KR101497007B1 - 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 안전하게 제조가 가능하고, 이물이 혼입되기 어려운 실리카 함유 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물을 제공한다.
상세하게는
(A) 폴리오가노실록산 베이스 폴리머 10O중량부와
(B) 보강성 실리카 1∼100중량부
를 혼합할 때,
(C) 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드인 이온성 액체를 (A) 성분 100중량부에 대하여 0.0005∼0.008중량부 첨가한다.

Description

열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물{THERMOSETTING SILICONE RUBBER COMPOUND COMPOSITION}
본 발명은 안전하게 제조가 가능하며, 이물이 혼입되기 어려운 실리카 함유 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물에 관한 것이다.
실리콘 폴리머의 기계적 강도는 대단히 약하여, 보강성을 높이기 위해 실리카를 충전하는 것이 효과적이어서, 대부분의 실리콘 고무 조성물에는 실리카가 배합되어 있다. 그런데, 실리콘 폴리머와 실리카는 마찰에 있어서 부(負)로 대전되기 때문에, 큰 부대전 마찰 전위를 나타낸다. 이 때문에, 실리카 배합 실리콘 고무 컴파운드를 얻으려고 할 때에, 혼합 중의 컴파운드는 크게 부대전되어 있어, 이 전위에 기인한 발화·폭발 등의 사고의 가능성이 있다. 특히, 실란 화합물이나 헥사메틸디실라잔 등의 위험물을 배합할 때에는 극히 위험성이 높아, 통상은 밀폐된 믹서 등에서 질소 치환 환경하에서 제조하는 것이 주로 위험성을 회피하는 수단으로 되어 있다. 그렇지만, 어떠한 트러블에 의해 질소 치환이 충분하지 않거나, 또는, 질소 치환되어 있어도 첨가제를 배합하기 위하여 작은 입구을 개방하거나 하여, 인적 또는 계기의 이상 등의 우발적인 미스를 생각하면, 충분히 안전성을 확보하고 있다고는 할 수 없다.
또, 실리카를 배합한 실리콘 고무 조성물은, 가공 메이커에서도 가황제나 착색제를 배합하기 위하여 롤이나 믹서에서 혼합되는 공정을 일반적으로 갖는다. 여기에서도 혼합시에 발생하는 부대전 마찰 전하에 의해, 먼지 등을 흡착하기 쉽고, 이것이 이물로서 제품에 혼입되는 트러블을 종종 볼 수 있다. 특히 실리콘 고무는 외관이 반투명의 성형물이 많아, 극히 미미한 이물의 혼입이어도 트러블이 된다.
한편, 일본 특개 2002-363294호 공보에서는, 충전제의 고충전을 도모하기 위하여, 마찰 대전위에 대하여 양이온계 대전방지제 혹은 탈이온수를 첨가하는 방법이 제안되어 있다. 그렇지만, 많은 양이온계 대전방지제는 내열성이 높지 않아, 가열공정, 예를 들면, 150℃부터 200℃의 온도하에서, 수 시간에 효력을 상실한다. 또, 배합량도 적어도 1000ppm 정도는 필요하게 되어, 고무 특성이나 외관에 악영향을 줄 우려가 있다. 탈이온수 또는 단순한 수돗물도 마찬가지이지만, 혼합 중의 발열에 의해 증발하여, 안정한 효과를 기대할 수 없을 뿐만 아니라, 실리카와 함께 배합한 경우에는 실리카의 응집체가 생겨버려, 이것이 이물이 되는 결점을 갖는다.
따라서, 일본 특개 2002-363294호 공보의 수법으로는, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 해결할 수 없다.
또, 일본 특개 2005-298661호 공보, 일본 특개 2005-344102호 공보, 일본 특개 2006-83211호 공보, 일본 특개 2006-225422호 공보 및 일본 특개 2006-265340호 공보에서는, 특정 리튬염 등의 이온 도전성 화합물을 실리콘 폴리머에 배합하는 것이 제안되어 있지만, 어느 것도 본 발명과는 조성이나 경화 기구가 다르고, 또 배합하는 이온 도전성 화합물의 양이나 목적으로 하는 효과도 달라, 이들 수법으로는 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 해결할 수 없는 것이다.
본 발명은, 상기 종래기술의 과제의 해결을 도모하는 것으로, 안전하게 제조가 가능하고, 이물이 혼입되기 어려운 실리카 함유 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 비교적 간이한 수법에 의해 상기 목적을 달성하는 수단에 대하여 예의 검토한 결과, 폴리오가노실록산 베이스 폴리머와 보강성 실리카를 혼합하여 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물을 제조할 때, 특정 이온성 액체를 특정 소량 첨가하는 것이 상기 목적 달성을 위해 극히 유효한 것을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
즉 본 발명은,
(A) 폴리오가노실록산 베이스 폴리머 100중량부와
(B) 보강성 실리카 1∼100중량부
를 혼합할 때,
(C) 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드인 이온성 액체를 (A) 성분 100중량부에 대하여 0.0005∼0.008중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물이다.
본 발명에 의하면, 실리카 배합 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물을 안전하게 제조할 수 있다. 또, 얻어진 실리콘 고무 컴파운드는 더럽혀지기 어렵다. 또, 경화한 실리콘 고무는 원래 가지고 있는 특성을 유지하고 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
(A) 성분의 폴리오가노실록산 베이스 폴리머는 본 발명의 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물의 베이스 폴리머가 되는 것으로, 통상 널리 알려져 있는 것을 사용할 수 있고, 폴리오가노실록산 베이스 폴리머에서의 유기기는 1가의 치환 또는 비치환의 탄화수소기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 도데실기와 같은 알킬기, 페닐기와 같은 아릴기, β-페닐에틸기, β-페닐프로필기와 같은 아랄킬기 등의 비치환의 탄화수소기나, 클로로메틸기, 3,3,3--트리플루오로프로필기 등의 치환 탄화수소기가 예시된다. 또한, 일반적으로는 메틸기가 합성 용이성 등으로 다용된다. 특히 1분자 중의 규소 원자에 결합한 유기기 중, 적어도 2개가 비닐기인 폴리디오가노실록산이 일반적이며, 직쇄상의 것을 특히 바람직하게 사용할 수 있지만, 이것들에 한정되지 않고, 일부, 비닐기를 갖지 않는 것이나 분지상 혹은 환상의 폴리오가노실록산도 사용하는 것이 가능하다.
또, 본 발명의 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물은 공지의 실리콘 고무의 경화기구를 적용하여 실리콘 고무를 얻는 것이 가능하고, 유기 과산화물에 의한 가교, 또는, 부가반응에 의한 가교에 의해 경화시키는 것이 일반적이다.
유기 과산화물의 가교에 사용되는 경화제로서는 시판의 유기 과산화물을 사용할 수 있고, 벤조일퍼옥시드, 2,4-디클로로벤조일퍼옥시드, p-메틸벤조일퍼옥시드, o-메틸벤조일퍼옥시드, 디쿠밀퍼옥시드, 쿠밀-t-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디-t-부틸퍼옥시헥산, 디-t-부틸퍼옥시드 등의 각종 유기 과산화물 가황제가 사용되고, 특히 낮은 압축 영구변형을 주므로, 디쿠밀퍼옥시드, 쿠밀-t-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디-t-부틸퍼옥시헥산, 디-t-부틸퍼옥시드가 바람직하다.
이들 유기 과산화물 가황제는 1종 또는 2종 이상의 혼합물로서 사용할 수 있다. 경화제인 유기 과산화물의 배합량은 (A) 성분의 실리콘 베이스 폴리머 100중량부에 대하여 0.05∼10중량부의 범위가 일반적이다.
한편, 부가반응에 의한 가교를 적용하는 경우의 경화제로서는, 경화용 촉매로서, 염화백금산, 백금올레핀 착체, 백금비닐실록산 착체, 백금흑, 백금트리페닐포스핀 착체 등의 백금계 촉매가 사용되고, 가교제로서, 규소 원자에 결합한 수소 원자가 1분자 중에 적어도 평균 2개를 초과하는 수를 갖는 폴리디오가노실록산이 사용된다. 부가반응 경화제 중, 경화용 촉매의 배합량은, (A) 성분의 베이스 폴리머에 대하여 백금 원소량으로 0.1∼1000ppm의 범위가 되는 양이 바람직하다. 경화용 촉매의 배합량이 백금 원소량으로서 0.1ppm 미만에서는, 충분히 경화가 진행되지 않고, 또 1000ppm을 초과해도 특별히 경화속도의 향상 등을 기대할 수 없다. 또, 가교제의 배합량은, (A) 성분 중의 알케닐기 1개에 대하여, 가교제 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가 0.5∼4.0개가 되는 것과 같은 양이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1.0∼3.0개가 되는 것과 같은 양이다. 수소 원자의 양이 0.5개 미만인 경우에는, 조성물의 경화가 충분히 진행되지 않고, 경화 후의 조성물의 경도가 낮아지고, 또 수소 원자의 양이 4.0개를 초과하면 경화 후의 조성물의 물리적 성질과 내열성이 저하된다.
본 발명의 (B) 성분인 보강성 실리카로서는 연무질 실리카, 아크 실리카와 같은 건식 실리카; 침전 실리카, 실리카에어로겔과 같은 습식 실리카; 및 그것들을 헥사메틸디실라잔, 트리메틸클로로실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸메톡시실란, 옥타메틸시클로테트라실록산과 같은 유기 규소 화합물로 처리한 소수성 실리카 등이 예시되고, 연무질 실리카 및 그것을 소수화한 실리카가 바람직하다. 우수한 보강 효과를 얻기 위하여, 보강성 실리카는 비표면적이 통상 50m2/g 이상, 바람직하게는 100∼700m2/g, 더욱 바람직하게는 130∼500m2/g의 것이 사용된다.
(B) 성분인 보강성 실리카는, (A) 성분 100중량부에 대하여, 1∼100중량부 배합된다. 1중량부 미만에서는 보강성 향상이 충분하지 않고, l00중량부를 초과하면 배합이 곤란하게 되어, 고무 물성에도 영향을 준다.
본 발명은, (A) 폴리오가노실록산 베이스 폴리머와 (B) 보강성 실리카를 혼합할 때, (C) 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드인 이온성 액체를 (A) 성분 100중량부에 대하여 0.0005∼0.008중량부 첨가하는 것을 특징으로 한다.
이온성 액체이어도, 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드가 아닌 것은 본 발명이 목적으로 하는 효과에 뒤떨어진다. 또, 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드인 고체의 이온성 물질을 첨가하는 것도 생각할 수 있지만, 이온성 액체와 비교하면 동일한 효과를 얻기 위해서는 다량의 첨가량이 필요하게 되어, 불리하게 될 뿐만 아니라, 분산성도 뒤떨어지기 때문에 안정한 품질을 얻기 어렵다. 또, 그 대부분은 수용성을 나타내기 때문에, 컴파운드가 흡습에 의한 가소화 복귀를 일으킨다고 하는 문제가 있다.
이러한, 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드인 이온성 액체의 바람직한 예로서는 1-부틸-3-메틸이미다졸륨·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1,2-디메틸-3-프로필이미다졸륨·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 3-메틸-1-프로필피리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, N-부틸-3-메틸피리디늄·비스트리플루오로메탄술포닐이미드나 1-부틸-1-메틸피롤리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1-비닐이미다졸륨·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1-알릴이미다졸륨·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 1-알릴-3-메틸이미다졸륨·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 디알릴디메틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드를 들 수 있고, 이것들은 시판품으로서 입수 가능하다. 이 중에서도, 특히 바람직하게는 N-부틸-3-메틸피리디늄·비스트리플루오로메탄술포닐이미드, 1-부틸-1-메틸피롤리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 디알릴디메틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드이다.
또, (C) 성분의 배합량은 (A) 성분 100중량부에 대하여 0.0005∼0.008중량부이다. 0.0005중량부 미만에서는 효과가 충분하지 않고, 0.008중량부를 초과하여 배합해도 효과가 포화됨과 아울러, 실리콘 고무가 원래 갖는 특성을 유지할 수 없을 뿐만 아니라, 상업적으로 불리하게 된다고 하는 문제가 있다.
특히 바람직한 배합량은 0.002중량부 이하이다.
(C) 성분은 (A) 폴리오가노실록산 베이스 폴리머와 (B) 보강성 실리카를 혼합할 때 동시에 첨가해도 되고, (A) 성분과 (B) 성분을 일단 혼합한 후에 첨가·혼합해도 되는데, (A) 성분의 폴리오가노실록산 베이스 폴리머와의 상용성의 관점에서는 전자가 유리하다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1
(A) 평균 중합도 5000, 메틸비닐실록산 단위 0.20몰%를 갖는 비닐기 함유 폴리디메틸오가노실록산 1800그램에 (B) 비표면적 150m2/g의 건식 실리카(닛폰에어로실제) 200그램과 (C) N-부틸-3-메틸피리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드를 (A) 성분에 대하여 8ppm이 되는 양을 습도 40%, 온도 23℃의 환경하에서 5L 용량의 니더(2축 혼합기)를 사용해서 배합하여, 실리카 배합 실리콘 고무 컴파운드를 얻었다. 실리카는 5회로 나누어서 분할 배합했다. 얻어진 전량의 컴파운드를 압출기에서 200메시 필터로 여과를 실시했다.
그 후, 실리카의 표면개질제로서 위험물인 헥사메틸디실라잔을 20그램 첨가하여, 30분간 혼합했다. 이때, 니더는 굳이 질소 치환하지 않았고, 니더의 회전수는 20rpm이었다. 조명을 끄고, 혼합 중의 발화의 유무를 육안으로 확인했다.
동일한 공정을 3회 실시한 바, 3회 모두 발화는 확인할 수 없었다.
그 후에 150℃, 2시간의 가열혼합을 실시하고, 열경화성 실리콘 고무 컴파운드를 얻었다. 다음에 6인치의 2본롤에 가이드를 붙이고, 컴파운드 전량을 투입하고, 30분간 롤 작업함과 아울러, 가황제(TC-8, 모멘티브·파포만스·마테리아루즈·쟈판사제, 2,5-디메틸-2,5-디-t-부틸퍼옥시헥산 50% 함유)를 1.0부 배합했다. 이때, 컴파운드의 쌍전위를 진동전극형 표면전위계(가스가전기제)로, 계기에 정해져 있는 소정의 거리에서 5회 정도 측정했다. 전위의 최소값은 0KV, 최대값은 -8KV로, 먼지 등의 이물이 붙기 어려운 상태였다.
이것들의 일련의 작업을 실시한 후, 170℃, 10분의 프레스 가황을 실시하고, 그 후에 200℃, 4시간의 후가황을 행하고나서, 레이저 현미경으로 고무 중에 포함되는 이물의 확인을 행했다. 가로세로 20cm, 6mm 시트 중에 1미크론보다 큰 먼지가 있는 것은 확인할 수 없었다.
실시예 2
실시예 1에서, N-부틸-3-메틸피리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 대신 1-부틸-1-메틸피롤리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 8ppm을 첨가한 이외는 동일하게 시험했다.
니더에서의 혼련시의 발화는 확인되지 않았다.
또, 컴파운드의 대전위 측정에 있어서, 전위의 최소값은 0KV, 최대값은 -7KV로, 먼지 등이 붙기 어려운 상태였다. 레이저 현미경으로 고무 중에 포함되는 이물의 확인을 행했지만, 1 미크론보다 큰 먼지가 있는 것은 확인할 수 없었다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, N-부틸-3-메틸피리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 대신 디알릴디메틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 5ppm을 첨가한 이외는 동일하게 시험했다. 니더에서의 혼련시의 발화는 확인되지 않았다.
또, 컴파운드의 대전위 측정에 있어서, 전위의 최소값은 0KV, 최대값은 -6KV로, 먼지 등이 붙기 어려운 상태였다. 또한, 실시예 1과 동일하게 레이저 현미경으로 경화한 고무 중에 포함되는 이물의 확인을 행했지만, 1 미크론보다 큰 먼지가 있는 것은 확인할 수 없었다.
비교예 1
(C) 성분을 배합하지 않는 이외는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 발화의 유무를 확인했다. 3회 모두 발화를 확인했기 때문에, 그 후의 실험을 중지했다.
비교예 2
(C)를 배합하지 않는 이외는, 실시예 1과 동일한 조성으로 조성물을 조제했다. 단, 실라잔 첨가 이전에는 질소 퍼지를 행하고, 산소 농도를 2% 이하로 조정한 후, 헥사메틸디실라잔을 첨가한 바, 3회 모두 발화는 확인할 수 없었다. 그 후에 실시예 1과 동일하게 하여 컴파운드를 얻고, 대전위를 5회 정도 측정한 바, 전위의 최소값은 18KV, 최대값은 -46KV로, 먼지 등이 붙기 쉬운 상태였다.
이어서, 실시예 1과 동일하게 하여 시트를 작성하고, 레이저 현미경으로 이물의 확인을 행한 바, 가로세로 20cm, 6mm 시트 중에 11 개소에 1미크론 전후의 먼지가 있는 것을 확인했다. 여과 작업 및 롤 작업, 및 고무 시트 성형작업 중에 먼지가 혼입되었다고 생각된다.
비교예 3
실시예 1에 있어서, N-부틸-3-메틸피리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 대신 1-부틸-3-메틸피리딘-1-윰 트리플루오로메탄술포네이트 8ppm을 첨가한 이외는 동일하게 시험했다. 니더에서의 혼련시의 발화는 3회 중 3회 모두 발화되었기 때문에, 그 후의 실험을 중지했다.

Claims (2)

  1. (A) 폴리오가노실록산 베이스 폴리머 100중량부와
    (B) 보강성 실리카 1∼100중량부
    를 혼합할 때,
    (C) 음이온 성분이 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드인 이온성 액체를 (A) 성분 100중량부에 대하여 0.0005∼0.008중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, (C) 성분이 N-부틸-3-메틸피리디늄·비스트리플루오로메탄술포닐이미드,
    Figure 112013082096586-pct00001

    1-부틸-1-메틸피롤리디늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드
    Figure 112013082096586-pct00002

    및 디알릴디메틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드
    Figure 112013082096586-pct00003

    로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 컴파운드 조성물.
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