DE60200272T2 - Bei Raumtempertur aushärtende Silikonkautschukzusammensetzung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung und insbesondere eine nichtdurchsackende und extrudierbare bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, die eine hervorragende und starke Haftung auf einer Vielzahl von Substraten aufweist, wenn die Zusammensetzung, während diese in Kontakt mit dem Substrat ist, gehärtet wird.
  • Es sind im Stand der Technik eine große Zahl von Zusammensetzungen bekannt, die nach dem Kontakt mit Luftfeuchtigkeit bei Raumtemperatur härten, um Siliconkautschuk zu erzeugen. Zusammensetzungen dieser Art umfassen Alkohol freisetzende, bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzungen, deren Hautkomponenten Diorganosiloxan mit endständigen Alkoxysilylgruppen und Alkoxysilan sind. Diese Alkohol freisetzenden, bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzungen härten in Gegenwart eines Katalysators aus einer Organotitanverbindung unter Freisetzung von Alkohol. Sie werden häufig als Dichtmittel und Haftmittel für elektrische/elektronische Geräte und Bauteile und als Dichtmittel für Gebäudeelemente eingesetzt, da diese keinen unangenehmen Geruch aufweisen und keine Metalle korrodieren (siehe zum Beispiel die japanische veröffentlichte (Kokoku oder überprüfte) Patentanmeldung Nummer Sho 39-27643 (27,643/1964) und die japanische offengelegte (Kokai oder ungeprüfte) Patentanmeldungen Nummer Sho 55-43119 (43,119/1980) und Sho 62-252456 (252,456/1987)). Alkohol freisetzende bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzungen diesen Typs zeigen jedoch eine schlechte Haftung auf einer Vielzahl von Substraten, wie beispielsweise Glas, Kunststoffen und Metallen und waren folglich in einigen Anwendungen ungeeignet, eine vollständig zufriedenstellende Wirkungsweise bereitzustellen.
  • Die Erfinder stellten fest, dass die oben beschriebenen Probleme durch Beimengen von zwei speziellen Arten von Siliciumdioxiden, die nach einem Trockenverfahren hergestellt wurden, in eine Alkohol freisetzende bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, auf Basis eines speziellen Diorganosiloxans, gelöst werden können. Genauer ausgedrückt ist die Aufgabe dieser Erfindung eine nichtdurchsackende und extrudierbare bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung bereitzustellen, die eine hervorragende und starke Haftung auf einer Vielzahl von Substraten zeigt, wenn die Zusammensetzung beim Kontakt mit dem Substrat gehärtet wird.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, enthaltend:
    • (A) 100 Gewichtsteile Diorganopolysiloxan, enthaltend (a-1) 20 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (a-1) und (a-2) eines Diorganopolysiloxans, das durch die allgemeine Formel
      Figure 00020001
      beschrieben wird, worin R1 und R2 für Alkyl oder Alkoxyalkyl stehen, R3 ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einbindigem Hydrocarbyl, halogeniertem Hydrocarbyl und Cyanoalkyl, a gleich 0 oder 1 ist, Y ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem Sauerstoffatom, einer divalenten Kohlenwasserstoffgruppe und einer Gruppe, die durch die allgemeine Formel
      Figure 00020002
      beschrieben wird , worin R3 wie oben definiert ist und Z für eine divalente Kohlenwasserstoffgruppe steht und n eine positive Zahl ist, die zu einer Viskosität bei 25°C von 20 bis 1.000.000 mPa.s führt, und (a-2) 80 bis 0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (a-1) und (a-2), eines Diorganopolysiloxans, das durch die allgemeine Formel
      Figure 00030001
      beschrieben wird, worin R1, R2 und R3 wie oben definiert sind, R4 gleich Alkyl oder Alkenyl ist und Y, a und n wie oben definiert sind,
    • (B) 1 bis 20 Gewichtsteile eines oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde,
    • (C) 1 bis 20 Gewichtsteile eines nicht oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde,
    • (D) 1 bis 25 Gewichtsteile Alkoxysilan, das durch die allgemeine Formel R5 bSi(OR6)4–b beschrieben wird, worin R5 für ein einbindiges Hydrocarbyl steht, R6 Alkyl oder Alkoxyalkyl ist und b gleich 0 oder 1 ist, oder das partielle Hydrolyse- und Kondensationsprodukt davon,
    • (E) 0,5 bis 10 Gewichtsteile einer Organotitanverbindung und
    • (F) 0,01 bis 5 Gewichtsteile Lichtstabilisator und/oder UV-Absorber.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, enthaltend
    • (A) 100 Gewichtsteile Diorganopolysiloxan, enthaltend (a-1) 20 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (a-1) und (a-2) eines Diorganopolysiloxans, das durch die allgemeine Formel
      Figure 00040001
      beschrieben wird, worin R1 und R2 für Alkyl oder Alkoxyalkyl stehen, R3 ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einbindigem Hydrocarbyl, halogeniertem Hydrocarbyl und Cyanoalkyl, a gleich 0 oder 1 ist, Y ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem Sauerstoffatom, einer divalenten Kohlenwasserstoffgruppe und einer Gruppe, die durch die allgemeine Formel
      Figure 00040002
      beschrieben wird, worin R3 wie oben definiert ist und Z für eine divalente Kohlenwasserstoffgruppe steht und n eine positive Zahl ist, die zu einer Viskosität bei 25°C von 20 bis 1.000.000 mPa.s führt, und (a-2) 80 bis 0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (a-1) und (a-2), eines Diorganopolysiloxans, das durch die allgemeine Formel
      Figure 00040003
      beschrieben wird, worin R1, R2 und R3 wie oben definiert sind, R4 gleich Alkyl oder Alkenyl ist und Y, a und n wie oben definiert sind,
    • (B) 1 bis 20 Gewichtsteile eines oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde,
    • (C) 1 bis 20 Gewichtsteile eines nicht oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde,
    • (D) 1 bis 25 Gewichtsteile Alkoxysilan, das durch die allgemeine Formel R5 bSi(OR6)4–b beschri eben wird, worin R5 für ein einbindiges Hydrocarbyl steht, R6 Alkyl oder Alkoxyalkyl ist und b gleich 0 oder 1 ist, oder das partielle Hydrolyse- und Kondensationsprodukt davon,
    • (E) 0,5 bis 10 Gewichtsteile einer Organotitanverbindung und
    • (F) 0,01 bis 5 Gewichtsteile Lichtstabilisator und/oder UV-Absorber.
  • Um die vorliegende Erfindung detaillierter zu erklären, ist das Diorganopolysiloxan (A) die Hauptkomponente (Basiskomponente) der Zusammensetzung. Die in Komponente (A) enthaltene Komponente (a-1) ist ein Diorganopolysiloxan mit hydrolysierbarem Alkoxy oder Alkoxyalkoxyl an beiden Molekülkettenenden. R1 und R2 der vorangegangenen Formel für dieses Diorganopolysiloxan stehen jedes für Alkyl, wie beispielsweise Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl oder Alkoxyalkyl, wie beispielsweise Methoxyethyl, Ethoxyethyl, Methoxypropyl oder Methoxybutyl. R3 ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einbindigem Hydrocarbyl, halogeniertem Hydrocarbyl und Cyanoalkylgruppen. R3 kann zum Beispiel Alkyl, wie beispielsweise Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl; Cycloalkyl, wie beispielsweise Cyclopentyl oder Cyclohexyl; Alkenyl, wie beispielsweise Vinyl oder Allyl; Aryl, wie beispielsweise Phenyl, Tolyl oder Naphthyl; Aralkyl, wie beispielsweise Benzyl, Phenylethyl oder Phenylpropyl; halogeniertes Hydrocarbyl, wie beispielsweise Chlormethyl, Trifluorpropyl oder Chlorpropyl oder Cyanoalkyl, wie beispielsweise β-Cyanoethyl oder γ-Cyanopropyl sein. Methyl wird unter den oben erwähnten bevorzugt. Y und Z können jeder eine divalente Kohlenwasserstoffgruppe darstellen, wobei Alkylen bevorzugt ist, zum Beispiel Methylen, Propylen und Butylen. Der tiefgestellte Index n steht für eine positive Zahl, die zu einer Viskosität bei 25°C von 20 bis 1.000.000 mPa.s führt.
  • Komponente (a-2), ein Diorganopolysiloxan mit hydrolysierbarem Alkoxy oder Alkoxyalkyl an nur einem Molekülkettenende dient dazu den durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten Modulus des gehärteten Siliconkautschuks zu verringern. R1, R2, R3, a, n, Y und Z in der vorangegangenen Formel für Komponente (a-2) sind genauso definiert, wie für Komponente (a-1). R4 ist Alkyl, wie beispielsweise Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl oder Alkenyl, wie beispielsweise Vinyl oder Allyl. Komponente (A) enthält 20 bis 100 Gewichtsteile Komponente (a-1) und 80 bis 0 Gewichtsteile (a-2), wobei das Gesamtgewicht von beiden 100 Gewichtsteile beträgt. Größere Gehalte an Komponente (a-1) sollten eingesetzt werden, wenn es gewünscht ist den Modulus des gehärteten Produkts zu erhöhen, wohingegen größere Gehalte an Komponente (a-2) eingesetzt werden sollten, wenn eine Verringerung des Modulus gewünscht wird. Zudem kann Komponente (A) aus nur 100 Gewichtsteilen Komponente (a-1) bestehen.
  • Komponente (B) ist ein oberflächenhydrophobiertes Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde. Diese Komponente dient dazu der vorliegenden Zusammensetzung, mechanische Festigkeit und die Haftung auf einer Vielzahl von Substraten zu vermitteln. Dieses Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, kann durch Hydrophobieren der Oberfläche des unten für Komponente (C) beschriebenen nicht oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids aus einem Trockenverfahren, mit Hilfe von jedem der verschiedenen Hydrophobierungsmittel erhalten werden. Die Hydrophobierungsmittel können durch Hexamethyldisilazan, Tetramethyldivinyldisilazan, Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan, Trimethylsilanol, Methylwasserstoffsiloxane, Octamethylcyclotetrasiloxan und Dimethylsiloxanoligomere mit endständigem Silanol veranschaulicht werden. Diese Hydrophobierungsmittel bewirken die Oberflächenhydrophobierung durch Umsetzen der auf der Oberfläche des Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, vorhandenen Silanolgruppen. Komponente (B) kann zum Beispiel durch Hinzufügen des Hydrophobierungsmittels zum Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde und anschließenden Mischen unter Erwärmen oder durch tropfenweise Zugabe des Hydrophobierungsmittels zum Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, während das Siliciumdioxid gerührt und erwärmt wird, hergestellt werden. Wenn diese Art der Herstellung unter Erwärmen und ohne jegliches Mischen durchgeführt wird, wird die Hydrophobierungsbehandlung aufgrund des geringen Dampfdruckes der Hydrophobierungsmittel ungleichmäßig sein. Wenn, im anderen Extrem diese Herstellung unter kräftigem Rühren durchgeführt wird, wird der Kontakt zwischen den Teilchen des Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, einen Verlust an strukturellen Eigenschaften und einen Anstieg der Rohdichte verursachen, was zu einer Abnahme der Fließfähigkeit des Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, führt. Schonende Mischbedingungen werden somit bevorzugt, wobei eine Erwärmungstemperatur im Bereich von 100 bis 200°C bevorzugt wird. Komponente (B) ist ein feinverteiltes Pulver und weist vorzugsweise eine spezifische BET-Oberfläche von wenigstens 100 m2/g auf.
  • Der Kohlenstoffatomgehalt von Komponente (B) liegt vorzugsweise bei 0,1 bis 5 Gew.-% und besonders bevorzugt bei 0,1 bis 1,6 Gew.-%. Dieser Kohlenstoffatomgehalt kann zum Beispiel durch ein in der offengelegten japanischen (Kokai oder ungeprüften) Patentanmeldung Nummer Hei 9-71411 (71,411/1997) beschriebenes Verfahren gemessen werden. In diesem Verfahren wird das Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde auf 1000°C erwärmt, um die auf der Oberfläche vorhandenen kohlenstoffhaltigen oberflächenmodifizierenden Gruppen durch Umwandlung in Kohlendioxid abzubauen. Die Menge an Kohlendioxid wird anschließend durch Analyse mit einem Kohlenstoffspurenanalysegerät gemessen. Komponente (B) weist vorzugsweise einen Glühgewichtsverlust (Gewichtsverlust nach 2 Stunden langem Erwärmen bei 1000°C) von 0,1 bis 7 Gew.-% auf.
  • Komponente (C) ist ein nicht oberflächenhydrophobiertes Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde. Diese Komponente dient dazu zusammen mit Komponente (B), der vorliegenden Zusammensetzung ein Durchsacken verhindernde Eigenschaften zu vermitteln und die mechanische Festigkeit des gehärteten Produktes, das durch die vorliegende Verbindung bereitgestellt wird, zu verbessern. Dieses Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, kann durch pyrogenes Siliciumdioxid, das durch Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid in einer Knallgasflamme hergestellt wurde und durch Siliciumdioxid aus einem Lichtbogenverfahren, das durch Erwärmen einer Siliciumdioxidsand/Koks-Mischung mittels einer Lichtbogenlampe auf hohe Temperaturen, hergestellt wurde, veranschaulicht werden. In Erwägung gezogene Beispiele von Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, sind unter den folgenden Bezeichnungen kommerziell erhältlich: Aerosil 130, 200, 300 und 380 von Nippon Aerosil Co., Ltd. (Japan) und Cab-O-Sil M-5, MS-7, MS-75, HS-7, ET-7, HS-5 und ET-5 von Cabot Corporation (USA). Komponente (C) wird zu 1 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen Komponente (A) eingesetzt. Die das Durchsacken verhindernde Eigenschaften nehmen bei weniger als 1 Gewichtsteil ab, wohingegen die Extrudierfähigkeit der vorliegenden Zusammensetzung bei mehr als 20 Gewichtsteilen abnimmt. Das Gewichtsverhältnis von Komponente (B) : Komponente (C) liegt vorzugsweise bei 1 : 0,1 bis 1 : 10. Das Gesamtgewicht der Komponenten (B) und (C) liegt vorzugsweise bei 2 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A).
  • Komponente (D) ist ein Vernetzungsmittel und umfasst Alkoxysilan mit der allgemeinen Formel R5 bSi(OR6)4–b oder dessen partielles Hydrolyse- und Kondensationsprodukt. R5 in der Formel ist ein einbindiges Hydrocarbyl (z.B. Alkyl, wie beispielsweise Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl oder Alkenyl, wie beispielsweise Vinyl oder Allyl), R6 ist Alkyl (z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl) oder Alkoxyalkyl (z.B. Methoxyethyl, Ethoxyethyl, Methoxypropyl, Methoxybutyl) und b ist gleich 0 oder 1. Komponente (D) kann durch trifunktionelle Alkoxysilane, wie beispielsweise Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Ethyltrimethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan und Methyltrimethoxyethoxysilan; durch tetrafunktionelle Alkoxysilane, wie beispielsweise Tetramethoxysilan und Tetraethoxysilan und durch partielle Hydrolyse- und Kondensationsprodukte dieser Silane veranschaulicht werden. Komponente (D) kann in Form einer einzelnen Komponente oder einer Mischung aus zwei oder mehr Komponenten vorliegen.
  • Der Einsatz zu geringer Mengen Komponente (D) kann zu Problemen, wie einem unzureichendem Härten der Zusammensetzung und einer starken Neigung zur Eindickung und zum Gelatinieren während der Lagerung führen. Der Einsatz von zuviel Komponente (D) verursacht Probleme, wie beispielsweise ein langsames Härten und Unwirtschaftlichkeit. Aus diesen Gründen sollte Komponente (D) zu 1 bis 25 Gewichtsteilen und vorzugsweise zu 2 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) eingesetzt werden.
  • Die Organotitanverbindung (E) ist für die vorliegende Zusammensetzung ein Härtungskatalysator und wird durch Titanester, wie beispielsweise Tetra(isopropoxy)titan, Tetra(n-butoxy)titan und Tetra(tert.-butoxy)-titan und durch Titanchelate, wie beispielsweise Di(isopropoxy)bis-(ethylacetoacetat)titan, Di(isopropoxy)bis)methylacetoacetat)titan und Di(isopropoxy)bis(acetylaceton)titan veranschaulicht. Die Zugabe zu geringer Mengen Komponente (E) führt zu einem langsamen Härten der Zusammensetzung, wohingegen die Zugabe von zu hohen Mengen zu Problemen, wie beispielsweise einer ungenügenden Lagerstabilität und Unwirtschaftlichkeit führt. Aus diesen Gründen sollte Komponente (E) zu 0,5 bis 10 Gewichtsteilen und vorzugsweise zu 1 bis 5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) eingesetzt werden.
  • Der Lichtstabilisator und der UV-Absorber, umfassend die Komponente (F) dienen dazu, der vorliegenden Zusammensetzung eine dauerhafte Haftung zu vermitteln. Die bisher für den Einsatz in organischen Harzen oder organischen Kunststoffen zu dem Zweck, Verwitterungsbeständigkeit zu vermitteln, bekannten Lichtstabilisatoren und UV-Absorber, können als Komponente (F) eingesetzt werden. Der Lichtstabilisator liegt vorzugsweise als sterisch gehinderte Aminverbindung vor. Diese sterisch gehinderte Aminverbindung wird durch Verbindung der folgenden chemischen Strukturformeln veranschaulicht:
    Figure 00100001
    Weitere Beispiele sind Adekastab LA-52, Adekastab LA-57. Adekastab LA-62, Adekastab LA-67, Adekastab LA-77, Adekastab LA-63P und Adekastab LA-68LD alle von Asahi Denka Kogyo Kabushiki Kaisha und CHIMASSORB 944 und CHIMASSORB 119 von Ciba Spezialchemikalien.
  • Der UV-Absorber kann durch benzotriazolartige Verbindungen, benzophenonartige Verbindungen, Arylesterverbindungen, Cyanoacrylatverbindungen und triazinartige Verbindungen veranschaulicht werden, wobei unter diesen Cyanoacrylatverbindungen und triazinartige Verbindungen bevorzugt werden. Die UV-Absorber aus Cyanoacrylatverbindungen werden durch Verbindungen der folgenden chemischen Strukturformeln veranschaulicht:
  • Figure 00110001
  • Die UV-Absorber aus triazinartigen Verbindungen können durch Verbindungen der folgenden chemischen Strukturformeln veranschaulicht werden:
  • Figure 00120001
  • Komponente (F) wird im Bereich von 0,01 bis 5 Gewichtsteilen und vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 2 Gewichtsteilen, in beiden Fällen pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) eingesetzt. Die Haftbeständigkeit nimmt ab, wenn die Zugabe von Komponente (F) unter den angegebenen Bereich fällt, wohingegen die Haftung und mechanische Festigkeit abnimmt, wenn die Zugabe von Komponente (F) den gegebenen Bereich übersteigt. Es wird vorzugsweise eine Kombination aus einem Lichtstabilisator und UV-Absorber eingesetzt, bei der das Lichtstabilisator : UV-Absorberverhältnis vorzugsweise im Bereich von 1 : 0,1 bis 1 : 2 ausgedrückt als Gewichtverhältnis, eingesetzt wird.
  • Die vorliegende Zusammensetzung enthält die oben beschriebenen Komponenten (A) bis (F) kann jedoch auch, zum Zweck zusätzliche Verbesserungen in der Haftung der Zusammensetzung zu erreichen, 0,01 bis 5 Gewichtsteile (G) an epoxyfunktionellem Organosiloxysilan, aminoalkylfunktionellem Organoalkoxysilan oder deren Reaktionsmischung enthalten. Die Zusammensetzung kann auch 0,01 bis 5 Gewichtsteile mit Polyoxyalkylen modifiziertes Organopolysiloxan als Absackinhibitor enthalten und kann, zum Zweck der Herstellung eines mit geringem Modulus gehärteten Produktes, difunktionelles Alkoxysilan (z.B. Dimethyldimethoxysilan, Diphenyldimethoxysilan) oder Dimethylpolysiloxan mit endständigem Trimethylsiloxy enthalten.
  • Die vorliegende Zusammensetzung kann auch, soweit es den Zweck dieser Erfindung nicht nachteilig beeinflusst, die für die Verwendung in Siliconkautschukzusammensetzungen bekannten verschiedenen Zusatzstoffe enthalten. Diese Zusatzstoffe werden durch andere anorganische Füllstoffe, als dem durch ein Trockenverfahren hergestellte Siliciumdioxid, durch organische Lösemittel, Antischimmelmittel, Flammhemmstoffe, Wärmestabilisatoren, Weichmacher, thixotrope Mittel und Farbstoffe veranschaulicht. Der anorganische Füllstoff kann durch Siliciumdioxid, das durch ein Nassverfahren hergestellt wurde, durch feinverteilten Quarz, Calciumcarbonat, pyrogenes Titandioxid, Diatomeenerde, Aluminiumhydroxidpulver, Aluminiumoxidpulver, Magnesiumoxidpulver, Zinkoxidpulver und Zinkcarbonatpulver und durch dieselben Füllstoffe nach Oberflächenhydrophobierung durch Oberflächenbehandlung mit, zum Beispiel einem Organosilan, Silazan oder Siloxanoligomer veranschaulicht werden.
  • Die vorliegende Zusammensetzung kann einfach durch Mischen der Komponenten (A) bis (F) und jedem wahlweisen Zusatzstoff unter Ausschluss von Feuchtigkeit, bis zur Homogenität, hergestellt werden. Die resultierende Zusammensetzung kann anschließend in einem luftdicht verschlossenen Behälter gelagert werden und der Luft ausgesetzt werden, wenn deren Verwendung erforderlich ist, woraufhin diese unter Einfluss von Luftfeuchtigkeit härtet, um einen Siliconkautschuk zu ergeben.
  • Die vorliegende Erfindung weist hervorragende das Durchsacken verhindernde Eigenschaften und Extrudierbarkeit auf und zeigt eine hervorragende Haftung auf einer Vielzahl von Substraten, wenn die Zusammensetzung bei Kontakt mit dem Substrat gehärtet wird. Diese Zusammensetzung ist somit in jenen Anwendungen einsetzbar, in denen solche Eigenschaften benötigt werden, zum Beispiel als Gebäude- oder Baudichtmittel oder als Industriedichtmittel oder Haftmittel.
  • Beispiele
  • Die Erfindung wird nachfolgend durch die Arbeitsbeispiele detaillierter erklärt. Die in den Beispielen angegebenen Viskositätswerte wurden bei 25°C gemessen. Es werden die folgenden Abkürzungen in den Beispielen verwendet: Me für die Methylgruppe, Et für die Ethylgruppe. Die folgenden Verfahren wurden durchgeführt, um das Absackverhalten, die Extrudierbarkeit, die Anfangshaftung und die Haftbeständigkeit der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzungen zu bestimmen.
  • Absackverhalten
  • Die bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung wurde in eine 2,5 ml Spritze gefüllt. Die Spitze (Durchmesser = 1mm) der Spritze wurde anschließend abgeschnitten und die bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung mit einer Extrusionsgeschwindigkeit von 1 mm/10 Sekunden extrudiert. Es wurde der Vorschubstrecke bis zu dem Punkt, bei dem die Zusammensetzung durchsackte, gemessen.
  • Extrudierbarkeit
  • Die bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung wurde in eine 2,5 ml Spritze gefüllt. Die Spitze (Durchmesser = 1mm) der Spritze wurde anschließend abgeschnitten und die Zeit (Sekunden) gemessen, die benötigt wurde, um 2 ml der Zusammensetzung bei einem Druck von 1,5 kgf/cm2 aus der Spitze zu extrudieren.
  • Anfangshaftung
  • Die bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung wurde in Form eines Tropfens aus einer Kartusche auf die Oberfläche jedes der folgenden Substrate extrudiert: Glasplatte, Metallplatte (Aluminium, Edelstahl und Kupfer) und Kunststoffplatte (Vinylchlorid, Polycarbonat und Polymethylmethacrylat). Das Härten wurden anschließend durch 3 Tage langes Stehenlassen in einer Härtekammer, die auf einer Temperatur von 25°C und einer Feuchte von 50% gehalten wurde, durchgeführt. Die Haftfestigkeit wurde anschließend durch manuelles Ziehen eines Endes des gehärteten Siliconkautschuktropfens bis sich die Siliconkautschukwulst vom Substrat ablöste, bestimmt. Die Messergebnisse wurden nach folgender Skala bewertet:
    • + : Risse in der Siliconkautschukschicht (100 % Kohäsionsbruch)
    • Δ: Es erfolgte ein teilweises Ablösen an der Grenzfläche zwischen der Siliconkautschukschicht und dem Substrat (50 bis 99 % Kohäsionsbruch)
    • x : Es erfolgte überwiegend ein Ablösen an der Grenzfläche zwischen der Siliconkautschukschicht und dem Substrat (0 bis 49 Kohäsionsbruch).
  • Haftbeständigkeit
  • Es wurden Haftproben durch Extrudieren der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung in Form eines Tropfens aus einer Kartusche auf die Oberfläche einer Glasplatte und Metallplatte (Aluminium, Edelstahl, Kupfer), hergestellt. Das Härten wurde anschließend durch 3 Tage langes Belassen der Haftprobe in einer Härtekammer bei einer Temperatur von 25°C und einer Feuchte von 50% bewirkt. Nach dem Härten wurde die Haftprobe 3 Tage lang bei Raumtemperatur in Wasser (50°C) belassen. Nach Herausnehmen der Haftprobe wurde die Haftfestigkeit durch manuelles Ziehen eines Endes der gehärteten Siliconkautschukwulst bis sich der Siliconkautschuktropfen vom Substrat ablöste, bestimmt. Die Messergebnisse wurden nach folgender Skala bewertet:
    • + : Risse in der Siliconkautschukschicht (100 % Kohäsionsbruch)
    • Δ : Es erfolgte ein teilweises Ablösen an der Grenzfläche zwischen der Siliconkautschukschicht und dem Substrat (50 bis 99 % Kohäsionsbruch)
    • x : Es erfolgte überwiegend ein Ablösen an der Grenzfläche zwischen der Siliconkautschukschicht und dem Substrat (0 bis 49 % Kohäsionsbruch).
  • Beispiel 1. Es wurde eine Siliconkautschukgrundzusammensetzung durch Mischen des Folgenden hergestellt: 40 Gewichtsteile α,ω-Triethoxysilylethylendimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 15.000 mPa.s der unten angegebenen Formel (1) (n in Formel (1) ist eine positive Zahl, die eine Viskosität von 15.000 mPa.s ergibt), 60 Gewichtsteile α-Methyl-ω-triethoxysilylethylendimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 15.000 mPa.s der unten angegebenen Formel (2) (n in Formel (2) ist eine positive Zahl, die eine Viskosität von 15.000 mPa.s ergibt), 5 Gewichtsteile oberflächenhydrophobiertes (Behandlung mit Dimethyldichlorsilan) Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g (Kohlenstoffatomgehalt = 1,1 Gew.-%, Glühverlust = 2 Gew.-%) und 5 Gewichtsteile nichtoberflächenhydrophobiertes Siliciumdioxid, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 200 m2/g. Das Folgende wurde bis zur Homogenität in diese Siliconkautschukgrundzusammensetzung gemischt, wobei Feuchtigkeit ausgeschlossen wurde, um eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung herzustellen: 2,55 Gewichtsteile Methyltrimethoxysilan, 2,55 Gewichtsteile Isobutyltrimethoxysilan, 3 Gewichtsteile Tetra-(tert.-butoxy)titan, 0,5 Gewichtsteile der Reaktionsmischung aus γ-Aminopropyltrimethoxysilan und γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (diese Reaktionsmischung wurde durch Mischen von γ-Aminopropyltrimethoxysilan und γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan in einem Molverhältnis von 1 : 2 und 4 Wochen langes Belassen der Mischung bei 25°C und einer Feuchte von 50 % hergestellt), 1 Gewichtsteil mit Polyoxyalkylen modifiziertes Methylpolysiloxan (SF8428 von der Toray Dow Corning Company, Ltd.) und 0,3 Gewichtsteile eines gehinderten Amins als Lichtstabilisator (Adekastab LA-67 von Asahi Denka Kogyo Kabushiki Kaisha, das Kondensat aus 2,2,6,6,-Tetramethyl-4-piperidinol, Tridecylalkohol und 1,2,3,4-Butantetracarbonsäure). Das Absackverhalten, die Extrudierbarkeit, die Anfangshaftung und die Haftbeständigkeit der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung wurden bestimmt und die Ergebnisse sind unten in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben.
  • Figure 00170001
  • Beispiel 2. Es wurde eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch in diesem Fall unter Verwendung von 7,5 Gewichtsteilen des oberflächenhydrophobierten (Behandlung mit Dimethyldichlorsilan) Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g und 2,5 Gewichtsteilen des nichtoberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde (spezifische BET-Oberfläche = 200 m2/g), die in Beispiel 1 eingesetzt wurden. Das Absackverhalten, die Extrudierbarkeit, die Anfangshaftung und die Haftbeständigkeit der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung wurden bestimmt und die Ergebnisse sind unten in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben.
  • Beispiel 3. Es wurde eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch in diesem Fall unter Verwendung von 2,5 Gewichtsteilen des oberflächenhydrophobierten (Behandlung mit Dimethyldichlorsilan) Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g und 7,5 Gewichtsteilen des nichtoberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde (spezifische BET-Oberfläche = 200 m2/g), die in Beispiel 1 eingesetzt wurden. Das Absackverhalten, die Extrudierbarkeit, die Anfangshaftung und die Haftbeständigkeit der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung wurden bestimmt und die Ergebnisse sind unten in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben.
  • Vergleichsbeispiel 1. Es wurde eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch in diesem Fall durch Ersetzen der 5 Gewichtsteile des oberflächenhydrophobierten (Behandlung mit Dimethyldichlorsilan) Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g, das in Beispiel 1 eingesetzt wurde, durch 5 Gewichtsteile des nichtoberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde (spezifische BET-Oberfläche = 200 m2/g), das in Beispiel 1 eingesetzt wurde. Dies führte zu einer Zugabe von 10 Gewichtsteilen des nichtoberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde (spezifische BET-Oberfläche = 200 m2/g). Das Absackverhalten, die Extrudierbarkeit, die Anfangshaftung und die Haftbeständigkeit der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung wurden bestimmt und die Ergebnisse sind unten in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben.
  • Vergleichsbeispiel 2. Es wurde eine bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, jedoch in diesem Fall durch Ersetzen der 5 Gewichtsteile des nichtoberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde (spezifische BET-Oberfläche = 200 m2/g), das in Beispiel 1 eingesetzt wurde, durch 5 Gewichtsteile des oberflächenhydrophobierten (Behandlung mit Dimethyldichlorsilan) Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g, das in Beispiel 1 eingesetzt wurde. Dies führte zu einer Zugabe von 10 Gewichtsteilen des oberflächenhydrophobierten (Behandlung mit Dimethyldichlorsilan) Siliciumdioxids, das nach einem Trockenverfahren hergestellt wurde, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g. Das Absackverhalten, die Extrudierbarkeit, die Anfangshaftung und die Haftbeständigkeit der bei Raumtemperatur härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung wurden bestimmt und die Ergebnisse sind unten in den Tabellen 1 und 2 wiedergegeben.
  • Tabelle 1
    Figure 00190001
  • Figure 00200001

Claims (11)

  1. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, enthaltend: (A) 100 Gewichtsteile Diorganopolysiloxan, enthaltend (a-1) 20 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (a-1) und (a-2), eines Diorganopolysiloxans, das durch die allgemeine Formel
    Figure 00210001
    beschrieben wird, worin R1 und R2 für Alkyl oder Alkoxyalkyl stehen, R3 ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einbindigem Hydrocarbyl, halogeniertem Hydrocarbyl und Cyanoalkyl, a gleich 0 oder 1 ist, Y ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem Sauerstoffatom, einer divalenten Kohlenwasserstoffgruppe und einer Gruppe, die durch die allgemeine Formel
    Figure 00210002
    beschrieben wird, worin R3 wie oben definiert ist und Z für eine divalente Kohlenwasserstoffgruppe steht und n eine positive Zahl ist, die zu einer Viskosität bei 25°C von 20 bis 1.000.000 mPa.s führt, und (a-2) 80 bis 0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (a-1) und (a-2), eines Diorganopolysiloxans, das durch die allgemeine Formel
    Figure 00220001
    beschrieben wird, worin R1, R2 und R3 wie oben definiert sind , R4 gleich Alkyl oder Alkenyl ist und Y , a und n wie oben definiert sind, (B) 1 bis 20 Gewichtsteile eines oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einer Trockenmethode hergestellt wurde, (C) 1 bis 20 Gewichtsteile eines nicht oberflächenhydrophobierten Siliciumdioxids, das nach einer Trockenmethode hergestellt wurde, (D) 1 bis 25 Gewichtsteile Alkoxysilan, das durch die allgemeine Formel R5 bSi(OR6)4–b beschri eben wird, wori n R5 für ei nbi ndi ges Hydrocarbyl steht, R6 Alkyl oder Alkoxyalkyl ist and b gleich 0 oder 1 ist, oder das partielle Hydrolyse- und Kondensationsprodukt davon, (E) 0,5 bis 10 Gewichtsteile einer Organotitanverbindung und (F) 0,01 bis 5 Gewichtsteile Lichtstabilisator und/oder UV-Absorber.
  2. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das Y in den Komponenten (a-1) und (a-2) Alkylen ist.
  3. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei Komponente (B) einen Kohlenstoffatomgehalt von 0,1 bis 5 Gew.-% aufweist.
  4. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei Komponente (B) einen Glühgewichtsverlust nach Erwärmen für 2 Stunden bei 1.000°C von 0,1 bis 7 Gew.-% aufweist.
  5. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Gewichtsverhältnis von Komponente (B) Komponente (C) 1:0,1 bis 1:10 beträgt.
  6. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Lichtstabilisator der Komponente (F) eine gehinderte Aminverbindung ist.
  7. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, die zusätzlich enthält (G) 0,01 bis 5 Gewichtsteile einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus epoxyfunktionellem Organoalkoxysilan, aminoalkylfunktionellem Organoalkoxysilan und deren Reaktionsmischung.
  8. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, die als Gebäude- oder Baudichtmittel verwendet wird.
  9. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei Komponente (B) eine spezifische BET-Oberfläche von wenigstens 100 m2/g aufweist.
  10. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei Komponente (B) einen Kohlenstoffatomgehalt von 0,1 bis 1,6 Gew.-% aufweist.
  11. Bei Raumtemperatur härtbare Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei Komponente (F) einen Lichtstabilisator und einen UV-Absorber in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von 1:0,1 bis 1:2 enthält.
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