CN101910317B - 热固化性硅橡胶复合组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以安全地制造、不易混入异物的含二氧化硅的热固化性硅橡胶复合组合物。具体地说，将(A)聚有机硅氧烷原料聚合物100重量份与(B)补强性二氧化硅1～100重量份混合时，添加(C)阴离子成分为双(三氟甲磺酰基)亚胺的离子性液体0.05～80ppm。

Description

热固化性硅橡胶复合组合物
技术领域
本发明涉及可以安全地制造、不易混入异物的含二氧化硅的热固化性硅橡胶复合组合物。
背景技术
有机硅聚合物的机械强度非常弱，为了提高补强性填充二氧化硅是有效的，在很多硅橡胶组合物中配合有二氧化硅。但是，有机硅聚合物与二氧化硅由于在摩擦中带负电，表现出大的负电摩擦电位。因此，欲得到配合有二氧化硅的硅橡胶复合物时，混合中复合物带大的负电，有可能由于该电位导致起火、爆炸等事故。特别是配合硅烷化合物、六甲基二硅氮烷等危险物时，危险性非常高，通常在密闭的混合机等中、于氮气置换环境下制造为主要的避免危险性的方法。但是，若由于某种故障而导致氮气置换不充分，或即使进行氮气置换，为了配合添加剂而开放小口，以及人的或计量仪器的异常等偶发性的错误，则还不能确保充分的安全性。
此外，配合有二氧化硅的硅橡胶组合物在加工制造时，为了配合硫化剂、着色剂，通常具有用辊或混合机混合的步骤。其中由于混合时产生的带负电的摩擦电荷，易吸附灰尘等，经常发现其作为异物混入到制品中的问题。特别是硅橡胶多为外观半透明的成型物，即使非常少的异物混入也会引起麻烦。
另一方面，日本特开2002-363294号公报中，为了实现填充剂的高填充，对于摩擦带电位，提出了添加阳离子类抗静电剂或去离子水的方法。但是，大多数阳离子类抗静电剂的耐热性不高，在加热步骤、例如150℃～200℃的温度下，数小时内丧失效力。此外，配合量必须至少为1000ppm左右，有可能对橡胶特性或外观带来不良影响。去离子水或单纯的自来水同样，存在由于混合中的放热而蒸发，不仅不能期待稳定的效果，而且与二氧化硅一起配合时形成二氧化硅的凝集体，形成异物的缺点。
由此，利用日本特开2002-363294号公报的方法时，不能解决本发明欲解决的课题。
此外，日本特开2005-298661号公报、日本特开2005-344102号公报、日本特开2006-83211号公报、日本特开2006-225422号公报和日本特开2006-265340号公报中，提出了将特定的锂盐等的离子导电性化合物配合到有机硅聚合物中的方案，但是组成、固化机理都与本发明不同，此外配合的离子导电性化合物的量、目的效果也不同，利用这些方法不能解决本发明欲解决的课题。
发明内容
本发明是为了解决上述现有技术的问题而提出的，其目的在于，提供可以安全地制造、不易混入异物的含二氧化硅的热固化性硅橡胶复合组合物。
本发明人通过比较简单的方法对达成上述目的的方法进行了深入研究，结果发现，将聚有机硅氧烷原料聚合物与补强性二氧化硅混合制造热固化性硅橡胶复合组合物时，添加特定少量的特定的离子性液体对于达成上述目的来说是非常有效的，从而完成了本发明。
即，本发明的热固化性硅橡胶复合组合物，其特征在于，将(A)聚有机硅氧烷原料聚合物100重量份与(B)补强性二氧化硅1～100重量份混合时，添加(C)阴离子成分为双(三氟甲磺酰基)亚胺的离子性液体0.05～80ppm。
根据本发明，可以安全地制造配合有二氧化硅的热固化性硅橡胶复合组合物。此外，得到的硅橡胶复合物不易污染。此外，固化的硅橡胶维持本来具有的特性。
具体实施方式
以下对本发明进行具体的说明。
(A)成分的聚有机硅氧烷原料聚合物为本发明的热固化性硅橡胶复合组合物的原料聚合物，可以使用通常广为人知的聚合物，聚有机硅氧烷原料聚合物中的有机基团为一价的取代或非取代的烃基，可以举出甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等烷基，苯基等芳基，β-苯乙基、β-苯丙基等芳烷基等非取代的烃基；或氯甲基、3，3，3-三氟丙基等取代烃基。而且，通常从合成的容易性等方面考虑多使用甲基。特别是1分子中的与硅原子键合的有机基团中、至少2个为乙烯基的聚二有机硅氧烷是普遍的，特别优选使用直链状的聚有机硅氧烷，但是不限于此，还可以使用一部分不具有乙烯基的聚有机硅氧烷、或支链状或环状的聚有机硅氧烷。
此外，本发明的热固化性硅橡胶复合组合物可以适用公知的硅橡胶的固化机理来得到硅橡胶，通常通过利用有机过氧化物进行的交联或利用加成反应进行的交联来进行固化。
作为有机过氧化物的交联中使用的固化剂，可以使用市售的有机过氧化物，使用过氧化苯甲酰、过氧化2，4-二氯苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化异丙苯基叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二叔丁基等各种有机过氧化物硫化剂，特别是从赋予低的压缩永久变形率方面考虑，优选为过氧化二异丙苯、过氧化异丙苯基叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二叔丁基。
这些有机过氧化物硫化剂可以使用1种或以两种以上的混合物的形式使用。作为固化剂的有机过氧化物的配合量相对于(A)成分的硅氧烷原料聚合物100重量份，通常为0.05～10重量份。
另一方面，作为适用利用加成反应进行的交联时的固化剂，作为固化用催化剂，使用氯铂酸、铂烯烃络合物、铂乙烯基硅氧烷络合物、铂黑、铂三苯基膦络合物等铂类催化剂，作为交联剂，使用与硅原子键合的氢原子在1分子中具有超过至少平均2个的数目的聚二有机硅氧烷。加成反应固化剂中，固化用催化剂的配合量相对于(A)成分的原料聚合物，按照铂元素量计优选为0.1～1000ppm的量。固化用催化剂的配合量按照铂元素量计小于0.1ppm时，不能充分进行固化，此外即使超过1000ppm也不能期待固化速度的提高等。此外，交联剂的配合量优选为相对于(A)成分中的1个烯基，交联剂中的与硅原子键合的氢原子为0.5～4.0个的量、进一步优选为1.0～3.0个的量。氢原子的量小于0.5个时，不能充分进行组合物的固化，固化后组合物的硬度降低，此外若氢原子的量超过4.0个则固化后组合物的物理性质和耐热性降低。
作为本发明的(B)成分的补强性二氧化硅，可以举出热解法二氧化硅(煙霧質シリカ)、电弧二氧化硅(ア一クシリカ)等干式二氧化硅，沉淀二氧化硅、白炭黑等湿式二氧化硅，以及将它们用六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷等有机硅化合物进行处理得到的疏水性二氧化硅等，优选为热解法二氧化硅以及对其进行疏水化得到的二氧化硅。为了得到优异的补强效果，使用的补强性二氧化硅的比表面积通常为50m2/g以上、优选为100～700m2/g、进一步优选为130～500m2/g。
(B)成分补强性二氧化硅相对于(A)成分100重量份，配合1～100重量份。小于1重量份时补强性提高不充分，若超过100重量份则难以配合，对橡胶物性也带来影响。
本发明的特征在于，将(A)聚有机硅氧烷原料聚合物与(B)补强性二氧化硅混合时，添加(C)阴离子成分为双(三氟甲磺酰基)亚胺的离子性液体0.05～80ppm。
即使为离子性液体，阴离子成分不是双(三氟甲磺酰基)亚胺的离子性液体对于得到本发明目的来说，效果差。此外，还考虑到添加阴离子成分为双(三氟甲磺酰基)亚胺的固体的离子性物质，但是若与离子性液体相比则为了得到相同的效果必需大量的添加量，不仅不利，而且分散性也差，因此难以得到稳定的品质。此外，由于其大多表现出水溶性，存在由于复合物吸湿而导致反增塑(可塑化
Figure GSB00000500855600041
り)的问题。
作为这种阴离子成分为双(三氟甲磺酰基)亚胺的离子性液体的优选例子，可以举出1-丁基-3-甲基咪唑
Figure GSB00000500855600042
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1，2-二甲基-3-丙基咪唑
Figure GSB00000500855600043
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑
Figure GSB00000500855600044
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、3-甲基-1-丙基吡啶
Figure GSB00000500855600045
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、N-丁基-3-甲基吡啶
Figure GSB00000500855600046
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1-丁基-1-甲基吡咯烷
Figure GSB00000500855600047
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1-乙烯基咪唑
Figure GSB00000500855600048
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1-烯丙基咪唑·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1-烯丙基-3-甲基咪唑
Figure GSB000005008556000410
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、二烯丙基二甲基铵·双(三氟甲磺酰基)亚胺，它们可以购买市售品得到。其中，特别优选为N-丁基-3-甲基吡啶
Figure GSB000005008556000411
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、1-丁基-1-甲基吡咯烷
Figure GSB000005008556000412
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、二烯丙基二甲基铵·双(三氟甲磺酰基)亚胺。
此外，(C)成分的配合量为0.05～80ppm。小于0.05ppm时效果不充分，即使配合超过80ppm则效果饱和的同时，不仅不能维持硅橡胶本来具有的特性，而且商业上不利。
特别优选的配合量为20ppm以下。
(C)成分可以在将(A)聚有机硅氧烷原料聚合物与(B)补强性二氧化硅混合时同时添加，还可以在将(A)成分与(B)成分先混合后添加并混合，但是从与(A)成分的聚有机硅氧烷原料聚合物的相容性的观点考虑，前者是有利的。
实施例
以下通过实施例对本发明进行更具体的说明。
实施例1
向(A)平均聚合度为5000、具有甲基乙烯基硅氧烷单元0.20摩尔％的含乙烯基的聚二甲基有机硅氧烷1800g中，在湿度40％、温度23℃的环境下，使用5L容量的捏和机(双轴混合机)配合(B)比表面积为150m2/g的干式二氧化硅(日本アエロジル制)200克和相对于(A)成分为8ppm量的(C)N-丁基-3-甲基吡啶
Figure GSB00000500855600051
·双(三氟甲磺酰基)亚胺，得到配合有二氧化硅的硅橡胶复合物。二氧化硅分5次配合。将得到的全部量的复合物用挤出机以200目过滤器实施过滤。
然后，添加作为二氧化硅的表面改性剂的危险物六甲基二硅氮烷20g，混合30分钟。此时，捏和机并不进行氮气置换，捏和机的转数为20rpm。减弱照明，目视确认混合中有无起火。
实施3次同样的步骤，结果3次都未起火。
然后，在150℃下，实施2小时的加热混合，得到热固化性硅橡胶复合物。接着对6英寸的双辊磨付加引导装置(guide)，投入全部复合物，进行30分钟辊操作的同时，配合硫化剂(TC-8、モメンテイブ·パフオ一マンス·マテリアルズ·ジヤパン社制、含有2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷50％)1.0份。此时，复合物的对电位(对電位)用振动电极型表面电位计(春日电机制)，从计量仪器限定的规定的距离测定5次左右。电位的最小值为0KV，最大值为-8KV，为不易附着灰尘等异物的状态。
实施这一系列的操作后，在170℃下实施10分钟加压硫化，然后在200℃下进行4小时的后硫化后，用激光显微镜进行橡胶中含有的异物的确认。在20cm见方、6mm片材中，未发现存在大于1微米的灰尘。
实施例2
添加1-丁基-1-甲基吡咯烷
Figure GSB00000500855600061
·双(三氟甲磺酰基)亚胺8ppm来替代实施例1中的N-丁基-3-甲基吡啶
Figure GSB00000500855600062
·双(三氟甲磺酰基)亚胺，除此之外与实施例1同样地进行试验。
用捏和机混炼时未起火。
此外，在复合物的对电位测定中，电位的最小值为0KV，最大值为-7KV，为不易附着灰尘等的状态。用激光显微镜观察橡胶中含有的异物，但是未观察到存在大于1微米的灰尘。
实施例3
添加二烯丙基二甲基铵·双(三氟甲磺酰基)亚胺5ppm来替代实施例1中的N-丁基-3-甲基吡啶
Figure GSB00000500855600063
·双(三氟甲磺酰基)亚胺，除此之外与实施例1同样地进行试验。
用捏和机混炼时未起火。
此外，在复合物的对电位测定中，电位的最小值为0KV，最大值为-6KV，为不易附着灰尘等的状态。进一步地，与实施例1同样地用激光显微镜观察固化的橡胶中含有的异物，但是未观察到存在大于1微米的灰尘。
比较例1
除了不配合(C)成分之外，与实施例1同样地实施，确认有无起火。由于3次都起火，中止此后的实验。
比较例2
除了不配合(C)之外，以与实施例1相同的组成制造组合物。但是，在硅氮烷添加前吹扫氮气，将氧浓度调节为2％以下后，添加六甲基二硅氮烷时，3次都未起火。然后，与实施例1同样地得到复合物，测定5次左右对电位后可知，电位的最小值为-8KV，最大值为-46KV，为容易附着灰尘等的状态。
接着，与实施例1同样地制造片材，用激光显微镜观察异物后可知，在20cm见方、6mm片材中，确认11个部位存在1微米左右的灰尘。认为在过滤操作、辊操作以及橡胶片材成型操作中混入了灰尘。
比较例3
添加1-丁基-3-甲基吡啶-1-
Figure GSB00000500855600064
三氟甲磺酸盐8ppm来替代实施例1中的N-丁基-3-甲基吡啶
Figure GSB00000500855600065
·双(三氟甲磺酰基)亚胺，除此之外与实施例1同样地进行试验。用捏和机进行混炼时由于3次中3次都起火，中止此后的实验。

Claims (3)

1.热固化性硅橡胶复合组合物，其特征在于，将(A)聚有机硅氧烷原料聚合物100重量份
与(B)补强性二氧化硅1～100重量份混合时，
添加(C)阴离子成分为双(三氟甲磺酰基)亚胺的离子性液体0.05～80ppm。
2.如权利要求1所述的热固化性硅橡胶复合组合物，其中，(C)成分为选自N-丁基-3-甲基吡啶
Figure FSB00000500855500011
·双(三氟甲磺酰基)亚胺、
Figure FSB00000500855500012
1-丁基-1-甲基吡咯烷·双(三氟甲磺酰基)亚胺
Figure FSB00000500855500014
和二烯丙基二甲基铵·双(三氟甲磺酰基)亚胺
(CH2＝CH-CH2)2-N+-(CH3)2
(CF3SO2)2N-
组成的组中的至少1种。
3.如权利要求1或2所述的热固化性硅橡胶复合组合物的制备方法，其特征在于，将(A)成分和(B)成分混合时，添加(C)成分。
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