KR101361396B1 - 강화된 질화붕소 조성물 및 그를 이용하여 제조된 조성물 - Google Patents

강화된 질화붕소 조성물 및 그를 이용하여 제조된 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실레인, 실록세인, 카복실산 유도체 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함하는 코팅층으로 표면이 처리된 질화붕소 분말을 포함하는 질화붕소 조성물로서, 상기 코팅층이 질화붕소 표면의 10% 이상에 접착되어 있는 질화붕소 조성물을 제공한다. 질화붕소 분말 표면은 우선 하소 공정에 의해 처리되거나, 또는 최종 코팅층의 하나 이상의 작용기에 반응성인 하나 이상의 작용기를 함유하는 복수의 반응성 부위를 그의 표면에 갖도록 1종 이상의 무기 화합물로 코팅함으로써 처리된다.

Description

강화된 질화붕소 조성물 및 그를 이용하여 제조된 조성물{ENHANCED BORON NITRIDE COMPOSITION AND COMPOSITIONS MADE THEREWITH}
도 1a 및 1b는 n-AlOx 코팅된 BN의 SEM 사진이다.
도 2는 미코팅된 BN 및 표면 작용화된 BN의 한 실시양태를 다양한 수준으로 적재한 써멀(thermal) 그리스의 점도를 비교하는 그래프이다.
도 3a 및 3b는 표면 작용화된 BN의 한 실시양태로 충전된 써멀 그리스의 한 실시양태 대 종래기술의 미코팅된 BN으로 충전된 써멀 그리스에 대한 열 성능 결과를 비교하는 그래프이다. BN 분말은 55 내지 65㎛의 평균 입경을 갖는다.
도 4a 및 4b는 표면 작용화된 BN의 한 실시양태로 충전된 써멀 그리스의 한 실시양태 대 종래기술의 미코팅된 BN으로 충전된 써멀 그리스에 대한 열 성능 결과를 비교하는 그래프이다. BN 분말은 25 내지 30㎛의 평균 입경을 갖는다.
도 5는 종래기술의 미코팅된 구형 BN 충전제 대 본 발명의 표면 작용화된 BN의 한 실시양태 35중량%를 갖는 그리스 배합물의 동일반응계 열전도율 및 저항, BLT, 및 점도를 도시하는 그래프이다.
관련출원에 대한 참고
본 출원은 본원에 참고로 전체가 인용된 2006년 3월 1일에 출원된 미국 특허출원 제60/777,850호의 권리를 청구한다. 본 출원은 또한 2005년 8월 19일자로 출원된 미국 특허출원 제11/207865호의 CIP; 2005년 10월 12일자로 출원된 미국 특허출원 제11/248095호의 CIP; 2006년 1월 6일자로 출원된 미국 특허출원 제11/327709호의 CIP; 및 또한 2006년 1월 6일자로 출원된 미국 특허출원 제11/327770호의 CIP이다.
본 발명은 질화붕소를 함유하는 중합체계 화합물을 형성하는 것을 비롯한 용도에 사용하기 위한, 질화붕소 조성물에 관한 것이다.
질화붕소("BN")는 다양한 결정 구조로 산출되며 광택제로부터 윤활제까지의 다양한 용도를 갖는다. 육방정계 질화붕소("hBN")는 소판(platelet) 형태의 흑연과 유사한 육방정계 층 구조를 갖는 매우 바람직한 형태의 백색 조성물이다. 상기 조성물은 그의 특성 때문에 열전도 용도, 전기 절연 용도, 부식 방지 용도, 윤활 용도, 및 플라스틱 첨가제로서 사용되어 왔다. 질화붕소는 성형될 수 있고 복합 물질로 사용되거나 입방정계 질화붕소의 원료로서 사용될 수 있다. 또한, 질화붕소는 전자 재료, 비산화성 세라믹스 소결 충전제 분말, 메이크업 재료, 의료 첨가제 등을 비롯한 많은 용도에 사용된다.
종래기술에서, BN은 BN 입자의 백색 분말 조성물을 형성하는 무기 원료들 사 이의 고온 반응으로 제조될 수 있다. 소판형 BN을 충전제로서 중합체에 첨가할 경우, 불량한 유동학적 특성을 갖는 블렌딩된 물질이 형성된다. 30중량% BN을 초과하는 충만한 농도에서, 블렌딩된 물질은 주사기(syringe)와 같은 기계적 디스펜서(dispenser)로부터 분배되기 곤란할 정도로 점성이 있다. 미국 특허 제6,731,088호에는 결합제에 의해 함께 결합된 후 분무 건조된 불규칙 비구형 입자의 구형 집괴(agglomerate)의 건조 분말을 형성하는, BN 제조방법이 개시되어 있다. 구 형상 BN 집괴는 약 300cp 미만의 점도를 갖는 조성물을 위해 중합체 조성물에 35 내지 50중량% 수준으로 컴파운딩될 수 있다.
일본 공개특허 제05-051540호에는 이형제, 윤활제, 저마찰재, 코팅재 등과 같은 용도에서 BN의 젖음성(wettability)을 개선하기 위해 적어도 0.1 내지 5중량%의 양의 타이타네이트 커플링제, 실레인 커플링제, 및 비이온성 커플링제로 처리된 BN 분말이 개시되어 있다. 미국 특허 제6,162,849호에는 60마이크론 이상의 평균 입경을 갖는 BN 분말을 60중량% 이상 갖고 커플링제로 코팅된 열전도성 성형가능 중합체 블렌드가 개시되어 있으며, 여기서 열전도성 조성물은 15
Figure 112011095238698-pat00022
이상의 열도율을 갖는다.
그러나, 개선된 BN 조성물에 대한 요구, 특히 자동차 및 전자 용도를 포함하나 그에 한정되지 않는 용도에서 충전제로서 다량으로 사용될 수 있는 BN 조성물에 대한 요구가 여전히 남아있다. 본 출원인들은 후속 표면 작용화 단계 이전에 BN 표면 상에 우선 반응성 부위를 도입시킴으로써 BN을 코팅하는 방법을 발견했다. 상기 2단계 코팅 방법은 종래기술의 코팅 방법보다 더욱 안정적인 표면 코팅을 제공하여, 일부 종래기술에 비하여 코팅재가 BN의 표면에 부착될 수 있도록 한다.
한 실시양태에서, 본 발명은 실레인, 실록세인, 카복실계 유도체 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함하는 하나 이상의 코팅층으로 표면이 처리된 질화붕소 분말에 관한 것으로, 상기 코팅층은 질화붕소 표면의 10% 이상에 부착되고, 상기 질화붕소 분말 표면은 우선 표면이 최종 코팅층의 하나 이상의 작용기에 반응성인 하나 이상의 작용기를 함유하는 복수의 반응성 부위를 갖도록 처리된다.
또한, 본 발명은 실레인, 실록세인, 카복실계 유도체 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함하는 하나 이상의 코팅층으로 표면이 처리된 질화붕소 분말에 관한 것으로, 상기 코팅층은 상기 질화붕소 표면의 10% 이상에 부착되고, 상기 질화붕소 분말은 우선 하소 공정으로 처리된다. 제 2 실시양태에서, 질화붕소 분말은 우선 내화성 금속 산화물 및 수산화물 중 1종으로부터 선택된 무기 화합물로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리된다.
한 실시양태에서, 본 발명은 2단계 코팅(또는 표면 작용화) 방법에 관한 것으로, 제 1 단계에서, 하나 이상의 작용기를 갖는 복수의 반응성 부위를 BN 표면에 생성시키고; 제 2 단계에서, 상기 반응성 부위의 하나 이상의 작용기와 반응성인 하나 이상의 작용기를 갖는 코팅 화합물로 BN을 코팅한다. 한 실시양태에서, 반응 성 부위는 하소 공정을 통해 도입된다. 제 2 실시양태에서, 반응성 부위는 우선 BN 분말을 1종 이상의 무기 화합물로 코팅하여 생성된다.
본원에서, 근사치 표현 용어는 그에 관련된 기본적 기능의 변화를 초래하지 않고서 변할 수 있는 임의의 양적 설명을 수식하는데 사용될 수 있다. 따라서, "약" 및 "실질적으로"와 같은 용어로 수식된 값은 일부 경우에는 특정된 정확한 값으로 한정되지 않을 수 있다.
본원에서, "작용화된"이란 용어는 집괴 형태 또는 소판 형태의 질화붕소 성분을 본 발명의 커플링제로 코팅하는 것을 지칭하는 "표면 작용화된", "작용화된 표면", "코팅된", "표면 처리된" 또는 "처리된"과 상호교환적으로 사용될 수 있다.
본원에서, "작용화" 또는 "작용화된"이란 용어는 BN 표면 상에 복수의 작용기를 제공하기 위한 BN 표면의 개질에 관한 것이다. 본원에서 "작용화된 표면"이란 복수의 작용기가 직접 또는 간접적으로 공유결합적으로 부착되도록 개질된 코팅을 지칭한다.
한 실시양태에서, 본 발명의 BN 조성물은 입자의 표면 특성을 개질하여 그 결과 중합체 매트릭스의 젖음성을 강화하고/하거나 BN 입자 표면으로 중합체 매트릭스가 이식(grafting)되도록 하기 위해 1종 이상의 커플링제를 사용하여 작용화된 표면을 갖는다. BN 조성물의 다른 실시양태에서, BN 표면 상의 반응성 부위와 반응성인 하나 이상의 작용기를 갖는 커플링제와의 후속적인 반응을 위해 하나 이상의 작용기를 갖는 복수의 반응성 부위를 BN 표면에 도입시킨다.
질화붕소 성분
출발 물질로서, 미코팅된 BN 성분은 당해 분야에 공지된 공정에 의해 제조된 결정질 또는 부분 결정질 질화붕소 입자를 포함한다. 이들은 미국 특허 제6,652,822호에 개시된 바와 같은 플라즈마 기체를 이용한 공정으로 제조된 마이크론 크기 범위의 구형 BN 입자; 미국 특허공개 제US20010021740호에 개시된 바와 같이 결합제에 의해 함께 결합된 후 분무 건조된 불규칙 비구형 BN 입자로 형성된 구형 질화붕소 집괴를 포함하는 hBN 분말; 미국 특허 제5,898,009호 및 제6,048,511호에 개시된 바와 같은 압축 공정으로부터 제조된 BN 분말; 미국 특허공개 제20050041373호에 개시된 바와 같은 BN 집적된 분말; 미국 특허공개 제US20040208812A1호에 개시된 바와 같은 높은 열 확산율을 갖는 BN 분말; 및 미국 특허 제6,951,583호에 개시된 바와 같은 고도로 탈적층화된(delaminated) BN 분말을 포함한다.
한 실시양태에서, BN 분말은 50㎛ 이상의 평균 입경을 갖는 소판을 포함한다. 다른 실시양태에서, BN 분말은 5 내지 500㎛의 평균 입경을 갖는다. 제 3 실시양태에서는 10 내지 100㎛이다. 제 4 실시양태에서는 10 내지 50㎛이다. 한 실시양태에서, BN 분말은 10㎛ 초과의 평균 입경을 갖는 hBN 소판의 불규칙 형태 집괴를 포함한다.
다른 실시양태에서, BN 분말은 hBN 소판의 구형 집괴의 형태이다. 구형 BN 분말의 한 실시양태에서, 집괴는 10 내지 500마이크론의 평균 집괴 크기 분포(ASD) 또는 직경을 갖는다. 다른 실시양태에서, BN 분말은 30 내지 125마이크론 범위의 ASD를 갖는 구형 집괴 형태이다. 한 실시양태에서, ASD는 74 내지 100마이크론이 다. 다른 실시양태에서는 10 내지 40마이크론이다.
한 실시양태에서, BN 분말은 약 1마이크론 이상, 전형적으로는 약 1 내지 20㎛의 평균 크기 및 약 50㎛ 이하의 두께를 갖는 소판의 형태이다. 다른 실시양태에서, 분말은 약 50 내지 약 300의 평균 종횡비(aspect ratio)를 갖는 소판의 형태이다.
한 실시양태에서, BN은 0.12 이상의 결정화 지수를 가지는 고도로 정돈된 육방정계 구조를 갖는 h-BN 분말이다. 다른 실시양태에서, BN 분말은 약 0.20 내지 약 0.55의 결정도를 갖고, 또 다른 실시양태에서는 약 0.30 내지 약 0.55의 결정도를 갖는다.
한 실시양태에서, BN 분말의 10 내지 40부피%가 약 5 내지 25마이크론의 평균 입경을 나타내고; 입자의 약 60 내지 90부피%가 약 40 내지 80마이크론의 평균 입경을 나타낸다. 분말은 BN 분말이 중합체 복합물 중의 충전제로서 사용되는 용도, 예컨대 높은 열전도 특성이 요구되는 마이크로프로세서 패키징에 적합한 것으로 밝혀졌다.
한 실시양태에서 작용화시키거나 중합체 복합물에 혼합시키기 전에, BN 분말을 강제식(forced) 공기 오븐에서 약 300℉로 6시간 이상 건조시킨 후, 처리 또는 혼합 전에 120℉로 유지시킨다.
한 실시양태에서 작용화시키거나 중합체 복합물에 혼합시키기 전에, BN을 1800℃ 이상의 온도에서 약 1 내지 4시간 동안 소결시킨다. 소결에 적합한 분위기는 불활성 기체, 질소 및 아르곤을 포함한다. 한 실시양태에서, 소결은 진공중에 서 이루어진다.
다른 실시양태에서, hBN 입자를 우선 수용액 중의 5 내지 10중량% BN 고체의 양으로 2% 빙초산 탈이온수 용액으로 세척하여 분말 가공으로부터의 가능한 잔여 표면 오염물을 제거한다. 용액을 80 내지 100℃에서 수 시간 동안 교반한 후 진공 여과한다. 이후 BN 입자를 신선한 탈이온수로 다시 세척한 후, 커플링제로 작용화/코팅하는 다음 단계 이전에 공기 순환 오븐에서 110℃에서 건조시킨다.
반응성 부위의 증가:
제 1 실시양태에서, 비코팅 BN 분말 입자는 BN내 산소 농도를 적어도 100%까지 증가시키기 위해 충분한 시간 동안 충분히 높은 온도에서 하소된다. 제 1 실시양태에서, BN 분말 입자는 산소 농도가 1중량% 이상이 되도록 하는 충분한 시간 동안 하소된다. 다른 실시양태에서, BN 분말 입자는 BN 산소 농도가 3중량% 이상이 되도록 하는 충분한 시간 및 온도에서 하소된다.
제 1 실시양태에서, 구형 BN 분말의 하소는, 하기 도시한 바와 같이 유기 물질에 의한 추가 작용화를 위해 BN 표면에 반응성 부위를 증가시키기 위한 개질과 함께 표면 산화를 증가시키기 위해서 수행된다.
Figure 112006089178766-pat00001
제 2 실시양태에서, 하소 단계 이외에 또는 하소 단계 대신에, 반응성 부위를 생성하기 위해서 BN 입자의 표면 층을 산화시키도록, 우선, 최종 코팅 층의 하 나 이상의 작용기에 반응성인 작용기를 갖는 무기 또는 유기금속성 화합물로 BN 입자를 코팅시킨다. 제 1 실시양태에서, BN 분말은 적어도 내화성 금속 산화물 또는 수산화물로 코팅된다. 예로서는, 산화제로서 무기 화합물의 0.5 내지 약 10중량%의 양의 알루미나, 실리카, 지르코니아, 보리아, 티타니아, 타이타늄 다이옥사이드, 세리아, 저마니아, 탄탈럼 옥사이드, 세슘 옥사이드, 이트륨 옥사이드, 콜로이드성 이트리아, 마그네시아, 토리아, 포스페이트, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 제 1 실시양태에서, BN은 약 1 내지 약 5중량%의 무기 화합물로 코팅된다.
제 1 실시양태에서, 제 1 코팅 물질은 금속 아세테이트, 금속 니트레이트, 금속 설페이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군중에서 선택된다. 일부 실시양태에서, 이러한 물질은 열처리에 의해 분해되어 산화물을 형성하고, 이렇게 하여 반응성 부위를 생성한다. 이들의 예로는 아세트산칼슘, 황산칼슘, 또는 질산칼슘, 아세트산나트륨, 황산나트륨, 질산나트륨, 아세트산마그네슘, 황산마그네슘, 질산마그네슘, 아세트산니켈, 황산니켈, 질산니켈, 아세트산구리, 황산구리, 질산구리, 아세트산아연, 황산아연, 질산아연, 아세트산스트론튬, 황산스트론튬, 질산스트론튬, 아세트산이트륨, 황산이트륨, 질산이트륨, 아세트산지르코늄, 황산지르코늄, 질산지르코늄, 황산하프늄, 질산하프늄, 황산타이타늄, 아세트산몰리브덴, 황산몰리브덴, 아세트산바나듐, 황산바나듐, 질산바나듐, 아세트산크롬, 황산크롬, 질산크롬, 아세트산망간, 황산망간, 질산망간, 아세트산철(I), 황산철(I), 질산철(I), 아세트산코발트, 황산코발트, 질산코발트, 아세트산카드뮴, 황산카드뮴, 질산카드뮴, 아세트산은, 황산은, 질산은, 아세트산팔라듐, 황산팔라듐, 질산팔라듐, 아세 트산로듐, 황산로듐, 질산로듐, 콜로이드성 실리카 등을 들 수 있고, 이들은 열처리 후, 상응하는 금속 산화물로 분해되어 반응성 부위를 갖는 BN 표면상에 코팅층을 형성한다.
제 1 실시양태에서, 제 1 코팅 물질은 황산알루미늄, 알루미늄 프로폭사이드, 규산알루미늄, 알루민산나트륨, 아세트산알루미늄 등으로 이루어진 군중에서 선택되고, 이들은 공정중 소결 단계 다운스트림에서 분해되어 알파 알루미늄 산화물을 형성하여, BN의 표면을, 증가된 개수의 반응성 부위를 갖는 질화붕소/알루미늄 산화물의 복합물로 코팅한다.
다른 실시양태에서, 제 1 코팅 물질은, 분해하여 BN 표면에 증가된 개수의 반응성 부위를 갖는 칼슘 산화물의 코팅을 형성하도록 분해하기 위해서, 아세트산칼슘, 황산칼슘 및 질산칼슘으로 구성된 군중에서 선택된다. 제 1 실시양태에서, 아세트산나트륨, 황산나트륨 또는 질산나트륨이 나트륨 산화물의 코팅을 위해 사용된다. 제 3 실시양태에서, 아세트산마그네슘, 황산마그네슘 또는 질산마그네슘이 사용되어 반응성 부위를 갖는 코팅 물질로서 마그네슘 산화물을 제공한다. 제 4 실시양태에서, 아세트산니켈, 황산니켈 또는 질산니켈의 코팅 물질이 니켈 산화물 코팅을 위해 사용된다. 제 5 실시양태에서, 아세트산구리, 황산구리 또는 질산구리가 구리 산화물 코팅 형성을 위한 제 1 코팅 물질로서 사용된다. 제 6 실시양태에서, BN 표면에 반응성 부위를 갖는 코팅 물질로서 아연 산화물을 코팅하기 위해서, 결합제 물질로서 아세트산아연, 황산아연 또는 질산아연이 사용된다. 제 7 실시양태에서, 반응성 부위를 갖는 코팅 층으로서 스트론튬 산화물을 형성하기 위해 서, 제 1 코팅 물질이 아세트산스트론튬, 황산스트론튬 및 질산스트론튬으로 구성된 군중에서 선택된다.
제 1 실시양태에서, 제 1 코팅 물질은 크기가 10 내지 100㎚이고 물내 독립적(또는 비-집괴형)인 나노입자의 실리카(SiO2) 현탁액을 함유하는 콜로이드형 실리카를 포함한다. 제 2 실시양태에서, BN 입자는 평균 입경이 20 내지 50㎚인 실리카 입자를 갖는 콜로이드성 실리카 결합제로 습윤 코팅된다.
제 1 산화 코팅층으로서 사용하기 위한 적당한 포스페이트 화합물로는 수용성 포스페이트 화합물, 예를 들어 테트라칼륨 피로포스페이트, 나트륨 폴리포스페이트, 테트라나트륨 피로포스페이트, 나트륨 트라이폴리포스페이트, 칼륨 트라이폴리포스페이트, 나트륨 헥사메타포스페이트, 인산 등을 들 수 있다. 제 1 실시양태에서, 수용성 포스페이트 화합물은 나트륨 헥사메타포스페이트이다.
제 1 산화 코팅층으로 사용하기에 적당한 지르코니아 화합물은, 분해 후 BN 입자상에 지르코니아를 제공할 수 있는 임의의 수용성 지르코니아 화합물을 들 수 있다. 예로는 지르코늄 옥시클로라이드, 지르코닐 설페이트 등과 같은 산성 염을 들 수 있다. 제 1 실시양태에서, 지르코니아 화합물은 지르코늄 옥시클로라이드 또는 지르코닐 설페이트 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
제 1 산화 코팅 층으로서 사용하기에 적당한 티타니아 화합물은 티타니아 하이드레이트, 모노클리닉 티타니아, 아나타제 및 루틸, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 제 1 산화 코팅층으로서 사용하기 위한 적당한 알루미나 화합물은, 알루민 산염, 예를 들어 알루민산나트륨 또는 알루민산칼륨, 황산알루미늄, 알루미늄 클로라이드 등을 들 수 있다. 제 1 실시양태에서, 수용성 알루미나 화합물이 알루민산나트륨이다. 다른 실시양태에서, 수용성 알루미나 화합물, 예를 들어 아세트산알루미늄은, 하기에서 도시한 바와 같이, 유기 물질에 의한 추가의 작용화를 위해 BN 표면상에 증가된 반응성 부위를 갖는 알루미나 코팅을 형성하는데 사용된다.
Figure 112006089178766-pat00002
제 1 실시양태에서, 표면상에 증가된 개수의 반응성 부위를 갖는 BN 조성물은, 그 다음 BN 표면상의 반응성 부위에 반응성인 하나 이상의 작용기를 갖는 화합물로 코팅되며, 여기서 코팅 화합물은 하나 이상의 공유 결합, 하나 이상의 정전기 결합(예를 들어, 하나 이상의 이온성 결합), 하나 이상의 수소 결합, 하나 이상의 반데르 발스 결합 또는 이들 조합에 의해 BN 표면의 적어도 일부에 부착된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "커플링제"는 "코팅 화합물", "오버코팅(over coating) 조성물" 또는 "코팅 조성물"과 상호교환적으로 사용될 수 있다. 코팅 화합물은 의도된 조성물의 최종 용도에서 사용되는 중합체 매트릭스 뿐만 아니라 의도된 최종 용도의 조성물, 예를 들어 전자 산업용 열 처리, 자동차 산업용 타이어 용도 등에 기초하여 선택된다.
종래기술의 다수의 코팅법과는 상반되게, 본 발명의 방법에서는 오버코팅 물질이 임의의 적당한 양의 BN 입자의 표면에 부착된다. 제 1 실시양태에서, 코팅 화합물은 BN 입자의 표면의 약 2% 이상에 부착된다. 제 2 실시양태에서, BN 입자의 표면의 5% 이상에 부착된다. 제 3 실시양태에서, 코팅 화합물이 표면의 7% 이상에 부착된다. 제 4 실시양태에서는, 표면의 10% 이상에 부착된다. 코팅 화합물의 예로는 지방족, 아미노- 및 플루오르화-실레인, 실록세인, 및 지방족 및 아릴 카복실산을 포함한다. 제 1 실시양태에서, 코팅 화합물의 단일층이 BN 입자의 표면에 형성된다. 다른 실시양태에서, BN 입자는, 충분히 100% 코팅되는 경우, 표면이 대부분이 되도록 다수의 코팅 층으로 코팅된다.
제 1 실시양태에서, 코팅 화합물은 메탄산 및 벤조산과 같은 카복실산 유도체이다. 제 1 실시양태에서, 코팅 화합물은 폴리파라하이드록시 벤조산 및 운데실옥시벤조산중 하나이다.
제 1 실시양태에서, 코팅 화합물은 실레인이고, 실레인 화합물은 하나 이상의 공유 결합을 통해 BN 입자의 일부의 표면에 부착된다. 제 1 실시양태에서, 실레인 화합물은 작용화 실레인, 다이실레인, 트라이실레인, 올리고머성 실레인, 중합체성 실레인 및 이들의 조합으로 구성된 군중으로부터 선택된다. 제 2 실시양태에서, 실레인 화합물은 아민기, 카복실산기, 무수물기, 포스폰산기, 피리딘일기, 하이드록실기, 에폭시기, 싸이오아이소사이아네이트기, 블록킹된 폴리싸이오아이소사이아네이트기, 아마이드기, 카바메이트기, 말레이미드기, 푸마레이트기, 오늄 염 기, 하이드록시 알킬아마이드기, 및 반에스터(half-ester) 산 기, 및 이들의 염으로 구성된 군중에서 선택된 하나 이상의 작용기를 포함한다. 제 3 실시양태에서, 실레인 화합물이 하나 이상의 아민기를 포함한다. 제 4 실시양태에서, 실레인 화합물이 에폭시 실레인이다.
제 1 실시양태에서, 실레인 화합물은 화학식 RnSiX4-n(여기서, n은 0 내지 2이고, R은 치환 또는 비치환된 유기 잔기이고, X는 하이드록시기와 착체를 형성하고/하거나, 하이드록시기와 반응하여 공유 결합을 형성하고/하거나, 하이드록시기로 오가노실레인이 치환되어 산소-규소 결합을 형성하는 치환 또는 비치환된 유기 잔기 및/또는 작용기를 나타낸다)의 화합물을 포함한다. 실레인 화합물의 예로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 에틸실레인, 다이에틸실레인, 트라이에틸실레인, 페닐실레인, 다이페닐실레인, 트라이페닐실레인, n-헥실실레인, 폴리(메틸하이드로젠)실록세인, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 제 1 실시양태에서, 실레인 화합물은 다이에틸실레인, 페닐실레인, n-헥실실레인 및 이들의 혼합물로 구성된 군중에서 선택된다.
제 1 실시양태에서, 코팅 화합물은 실리콘 카복시 화합물, 예를 들어 다이메티콘 PEG-7 프탈레이트(울트라실(Ultrasil, 등록상표), CA-1), 다이메티콘 PEG-7 숙시네이트(울트라실, CA-2), (아미노프로필메틸실록세인)-(다이메틸실록세인) 공중합체, 3-글리시드옥시프로필 트라이메톡시실레인, (3,3,3-트라이플루오로프로필)트라이메톡시실레인, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트라이메톡시실레인, (MeO)3SiPh, 및 운데실옥시벤조산중 하나 이다. 다른 실시양태에서, 코팅 화합물은 트라이메틸실릴기(또는 트라이메틸실릴기들)로 말단화된 직쇄의 폴리다이메틸실록세인(PDMS)의 형태의 실리콘 유체이다.
실리카가 산화제로서 사용되고 표면 작용화된 BN이 엘라스토머성 중합체 매트릭스에 사용되는 제 1 실시양태에서, 설페인 코팅 화합물, 예를 들어 비스(3-트라이에톡시실릴프로필)테트라-설페인(독일 소재의 데구사 아게(Degussa AG) Si-69로서 시판중임)이 커플링제/코팅층으로 사용될 수 있다. Si-60이 엘라스토머와 실리카 사이의 화학 결합을 형성하여 실리카를 엘라스토머에 커플링한다.
제 1 실시양태에서, 개시제, 분산제, 소포제 및 부착 증진제를 비롯한 첨가제가 코팅 화합물에 선택적으로 첨가될 수도 있다. 개시제의 예는 열적 개시제, 화학적 개시제, 전자 빔 개시제 및 광 개시제를 들 수 있다.
BN 조성물의 제조방법
BN 표면상에 반응 부위를 증가시키기 위한 건식법 및 습식법을 비롯하여 제 1 단계의 각종 양태가 있다.
건식법의 한 실시양태에서, BN 입자는 200 내지 1100℃의 온도에서 하소된다. 제 2 실시양태에서, 300 내지 900℃의 온도에서 하소된다. 제 3 실시양태에서는 500 내지 900℃의 온도에서 하소된다. 한 실시양태에서, BN 입자는 2% 이상의 산소 농도를 위해 충분한 시간 및 충분한 온도로 하소된다. 또 다른 실시양태에서, BN 입자는 3중량% 이상의 산소 농도를 위해 약 1 내지 5시간 동안 하소되어 BN 입자의 표면층을 산화시킨다. 가열에 의한 하소의 수단으로서, 산화 환경(예컨대, 공기)이 확보되는 한, 전기로, 가스로, 회전 가마 및 연속로와 같은 각종 수단을 사용할 수 있다.
건식법의 또 다른 실시양태에서, 하소를 통한 산화는 미코팅 BN 분말로 행해 진다. 한 공정에서, 미코팅 BN 생성물을 약 1 내지 12시간 동안 약 1600℃ 이상의 온도에서 소결하여 BN의 열 확산성, 불순도 및 결정 구조를 개선시킨다. 소결은 통상 불활성 가스, 질소 및 아르곤을 비롯한 대기중에서 수시간 동안 1800℃ 내지 2400℃의 범위에서 행한다. 소성(소결)이 완료되면, 상기 BN 생성물은 통상 소결이 발생하는 로에서 냉각된다. 상기 소결 공정의 (산화) 보조 단계에서, 상기 BN 분말의 온도가 소정의 하소 온도, 예컨대 200 내지 1100℃의 범위에 도달하면 상기 온도는 하소 온도 및 공기 등의 산화 환경하에서 유지된다. 한 실시양태에서, 상기 BN 온도가 850℃에 도달할 때, 통상적인 소결 공정으로 N2로 퍼징하는 대신에 BN을 함유하는 장치(트레이, 로, 캡슐)를 통해 공기가 퍼징된다.
"건식법"의 또 다른 실시양태는 혼합이 있고, 이때 내화성 산화금속 또는 수산화금속 커플링제를 혼합기 등을 사용하여 BN과 바로 혼합 처리한다. 다른 건식법은 텀블링(tumbling), 프릴링(prilling)(또한 천공 팬코팅(perforated pan coating)으로도 공지됨) 등을 포함한다. 건식 혼합후에, 코팅 BN을 충분한 온도에서 충분한 시간 동안 하소하여 BN 표면상에 반응 부위를 추가로 증가시킬 수 있다.
"습식법"의 한 실시양태는 반응 부위를 증가시키는 것이고, 코팅 화합물(즉, 커플링제)는 내화성 산화금속, 수산화금속 또는 이들의 화합물, 예컨대 황산알루미늄, 알루미늄 프로폭사이드, 규산알루미늄, 알루민산나트륨 또는 아세트산알루미늄 등으로부터 선택되고, 상기 BN 분말 및 임의 물질은 용매중에서 처리되고, 이어서 상기 용매는 제거된다. 반응 부위를 증가시키기 위한 습식법의 또 다른 실시양태 에서, 상기 코팅 화합물은 소비탄 모노스테아레이트, 소비탄 모노라우레이트, 소비탄 모노올레에이트, 소비탄 모노팔메이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노팔메이트 및 폴리옥시에틸렌 소비탄 트라이스테아레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
다른 습식법은 분무 코팅 및 세척을 포함한다. 용매는 유기 용매 및 물일 수 있다. 유기 용매의 예로는 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 용매; 헥세인, 옥테인 등의 탄화수소 용매; 아세트산에틸, 아세트산뷰틸 등의 에스터; 및 에틸 에터 등의 에터를 포함한다. 한 실시양태에서, 상기 용매는 커플링제의 100중량부를 기준으로 30 내지 3000중량부의 양으로 사용된다.
반응 부위를 증가시키기 위한 "습식법"의 한가지 양태에서, 반응 부위를 증가시키기 위해 제 1 코팅층으로서 실리카를 사용한다. 먼저, 수성 매질(예컨대, 물) 및 질화붕소를 적어도 실리케이트를 함유하는 용액에 접촉시키고, 이때 상기 실리케이트는 금속 이온이 실질적으로 없다. 실리카 코팅된 질화붕소 조성물을 형성하기 위해 충분한 시간 및 충분한 온도에서 접촉시킨다. 한 실시양태에서, 질화붕소를 함유하는 수성 매질은 1% 내지 약 20중량%의 BN을 함유하는 수성 슬러리의 형태일 수 있다. 수성 매질 및 BN은 별도로 가해지거나 실리케이트를 함유하는 용액에 접촉시킬 수 있다. BN 외에도, 임의 성분이 분산제, 계면활성제, 안정화제 및 완충제와 같은 수성 슬러리 중에 존재할 수 있다. 각종 임의 성분이 통상량 존재할 수 있고, 계면활성제는 BN상에 실리카의 균일한 코팅을 얻기 위한 목적으로 수성 매질 중에서 BN을 보다 분산성있게 제조하도록 조력할 수 있다.
한 실시양태에서, 수성 매질/슬러리의 온도는 BN상에 실리카를 형성하고 코팅할 수 있는 임의의 온도, 예컨대 한 실시양태에서 70℃ 이상일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 매질 또는 슬러리는 약 4 내지 약 10의 pH, 보다 바람직하게는 약 4 내지 약 7의 pH를 갖는다. 수성 매질 또는 슬러리의 pH는 당업계에 공지되어 있는 염기 또는 산을 사용하여 임의의 목적하는 pH로 조정할 수 있다. 바람직하게, 금속 성분이 없는 산 또는 염기는 암모니아계 화합물 등의 pH를 제어하기 위해 사용된다. 금속 이온이 실질적으로 없는 실리케이트는 일반적으로 약 750ppm 미만의 금속 이온을 갖고, 한 실시양태에서, 금속 이온은 사소하게 존재하거나 존재하지 않는다. 한 실시양태에서, 실리케이트는 HSiO3- 및 SiO3 2-와 같은 이온계 규소함유 종을 또한 포함할 수 있는 규산이다. 규소 함유 종의 다른 형태는 또한, 예컨대 모노규산으로 존재할 수 있다.
반응 부위를 증가시키기 위한 습식법의 또 다른 실시양태에서, 용매로서 물을 사용하고, BN 입자를 사이클로[다이네오펜틸(다이알릴)]피로포스페이트 다이네오펜틸(다이알릴)지르코네이트와 나트륨 도데실벤젠-설포네이트, 에톡시화 노닐 페놀 또는 세틸 트라이메틸 암모늄 클로라이드와 같은 계면활성제의 혼합물로 처리한다.
건식 또는 습식법 후의 한 실시양태에서, BN 입자는, 표면 작용화 이전에 BN 표면상에 반응 부위의 수를 추가로 증가시키기 위해 200 내지 1100℃의 온도에서 임의로 하소한다. 한 실시양태에서, BN 입자를 유기금속 화합물로 처리/코팅한 후에, 코팅물은 상응하는 금속계 산화물, 예컨대 알루미나, 실리카, 지르코니아, 보리아, 타이타니아, 세리아, 저마니아, 탄탈럼 옥사이드, 세시아, 이트리아, 마그네시아, 토리아 및 이들의 혼합물을 형성하는 충분한 온도, 즉 유기금속 화합물을 붕괴시키기에 충분히 높은 온도로 가열한다.
BN 입자상의 반응 부위의 수가, BN 입자의 표면상에 반응 부위를 도입하거나 BN 표면을 산화시키는 건식 또는 습식법에 의해 증가된 후에, BN 입자는 코팅 화합물로 표면 작용화된다. 한 실시양태에서, 표면 작용화는 용매중에 증가된 반응 부위를 갖는 BN 입자와 코팅 화합물의 혼합물을 처리함으로써 행해지고, 이어서 상기 용매는 제거된다. 상기 용매는 유기 용매 및 물일 수 있다. 다른 표면 작용화 방법은 분무 코팅 및 세척을 포함한다. 유기 용매의 예로는 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 용매; 헥세인, 옥테인 등의 탄화수소 용매; 아세트산에틸, 아세트산뷰틸 등의 에스터; 에틸 에터 등의 에터를 포함한다. 한 실시양태에서, 상기 용매는 커플링제의 100중량부를 기준으로 30 내지 3000중량부의 양으로 사용된다.
한 실시양태에서, 표면 작용화는 반응 부위와 코팅 화합물 사이에서 발생하는 반응에 대해 충분한 시간 동안 충분한 온도에서 4:3의 메톡시프로판올: DI 수용액 으로 코팅 화합물과 BN 입자를 환류시킴으로써 행해진다. 또 다른 실시양태에서, 유기 시약을 사용하는 표면 작용화는 물과 메톡시아이소프로판올(MeOIPA) 혼합물의 환류시 발생한다.
한 실시양태에서, 코팅 화합물은 BN 입자의 표면의 약 10% 이상에서 접착한 다. 또 다른 실시양태에서, 환류는 BN 입자의 표면의 15% 이상이 표면 작용화되기에 충분한 시간 동안 행해진다. 제 3 실시양태에서, BN 입자의 표면의 30% 이상이 표면 작용화된다. TGA를 사용함으로써, 상기 표면에 실제로 코팅되는 유기 시약의 양은 대략적으로 될 수 있다.
표면 작용화된 BN 함유 화합물
상기 표면 작용화된 BN은 분말 형태로 사용될 수 있거나, IPA, 메탄올, 에탄올 등의 수용성 또는 비수용성 매질에서 고체 BN 약 60 내지 80중량%의 페이스트 형태로 혼합될 수 있다.
중합성 화합물에서, 분말 또는 페이스트 형태의 표면 작용화된 BN은 중합체 매트릭스 성분, 예를 들어 폴리에스터, 용융 가공성 중합체, 페놀계 중합체, 실리콘 중합체(예, 실리콘 고무), 아크릴계 중합체, 왁스, 열가소성 중합체, 저분자량 유체 또는 에폭시 성형 화합물과 함께, 약 1W/mK 내지 약 25W/mK의 열전도율을 위해 화합물의 총 중량에 대해 BN 30 내지 80중량%의 양으로 사용된다. 한 실시양태에서, 표면 작용화된 BN은 37.5W/mK 까지 또는 그 이상의 열전도율을 증가시키기 위해 충전제로서 90% 까지의 수준으로 사용된다.
한 실시양태에서, 중합성 매트릭스는 탄성중합체를 포함한다. 이러한 탄성중합체는 1,3-뷰타다이엔, 스타이렌, 아이소프렌, 아이소뷰틸렌, 2,3-다이메틸-1,3-뷰타다이엔, 아크릴로나이트릴, 에틸렌 및 프로필렌의 단독 중합체 또는 공중합체를 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 예로는 염소화 고무, 폴리뷰타다이엔, 폴리아이소프렌, 오일 연장 유도체 등의 스타이렌-뷰타다이엔 고무(SBR), 천연고무 및 그의 유도체; 폴리뷰타다이엔, 폴리아이소프렌, 폴리클로로프렌 등의 공액 다이엔의 중합체 및 공중합체, 및 상기 공액 다이엔과 스타이렌, 메틸 스타이렌, 클로로스타이렌, 아크릴로나이트릴, 2-바이닐-피리딘, 5-메틸-2-바이닐피리딘, 5-에틸-2-바이닐피리딘, 2-메틸-5-바이닐피리딘, 알킬 치환된 아크릴레이트, 바이닐 케톤, 메틸 아이소프로페닐 케톤, 메틸 바이닐 에터, 알파메틸렌 카복실산 및 에스터 및 아마이드(예컨대, 아크릴산 및 다이알킬아크릴산 아마이드) 등의 공중합가능한 에틸렌기 함유 단량체와의 공중합체; 에틸렌과 프로필렌, 뷰텐-1 및 펜텐-1 등의 다른 고급 알파 올레핀의 공중합체; 1,3-뷰타다이엔, 스타이렌, 아이소프렌, 아이소뷰틸렌, 2,3-다이메틸-1,3-뷰타다이엔, 아크릴로나이트릴, 에틸렌, 프로필렌 등으로부터 제조된 중합체(예컨대, 단독중합체, 공중합체 및 삼중합체); 가황화 조성물(VR), 열가소성 가황화물(TPV), 열가소성 탄성중합체(TPE) 및 열가소성 폴리올레핀(TPO)을 포함한다.
상기 임의의 블렌드를 또한 사용할 수 있다. 탄성중합체성 조성물은 탄성중합체 조성물의 가황화를 효과적으로 하기 위해 사용되는, 예컨대 황, 황 공여체, 활성화제, 촉진제, 퍼옥사이드 및 다른 시스템 등의 1종 이상의 경화제를 포함할 수 있다.
타이어 용도에서, BN 조성물을 함유하는 생성된 탄성중합체성 화합물은 트레드(tread) 화합물, 언더-트레드(under-tread) 화합물, 측벽(sidewall) 화합물, 와이어 스킴(wire skim) 화합물, 내부 라이너(inner-liner) 화합물, 비드(bead), 아펙스(apex), 차량용 타이어용 성분으로 사용되는 임의의 화합물, 산업용 고무 제품, 시일(seal), 타이밍 벨트, 파워 트랜스미션 벨트 및 다른 고무 제품 등의 1종 이상의 커플링제를 임의로 함유할 수 있다.
한 실시양태에서, 열가소성 중합체 매트릭스는 1종 이상의 액정 중합체; 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트 등의 폴리에스터; 폴리아마이드; 폴리프탈아마이드; 폴리이미드; 폴리페닐렌 설파이드; 폴리카보네이트; 폴리에터에터케톤; 폴리아릴에터케톤; 폴리아릴렌 설파이드; 폴리페닐렌 옥사이드 및 이들의 혼합물을 포함한다.
표면 작용화된 BN 함유 중합체성 화합물은 기기, 예를 들어 밀(mill), 밴버리(Banbury), 브라벤더(Brabender), 단축 또는 이축 스크류 압출기, 연속 혼합기, 니더(kneader) 등에서 용융 혼합과 같은 당업계에 공지된 기술에 의해 제조될 수 있다.
표면 작용화된 BN을 사용하는 분야 및 제품
한 실시양태에서, 본 발명의 표면 작용화된 BN은 미처리된 BN으로 적재된 동일한 복합재에 비해 복합재의 점도를 거의 증가시키지 않으면서 BN의 적재 농도를 증가시킴으로써, 향상된 열전도율을 부여하고 충전된 중합체 복합재의 점도를 낮추거나 점도를 단지 감소시켜 그의 가공성을 향상시킨다. 한 실시양태에서, 중합체 복합물로 블렌딩된 경우 표면 처리된 BN 조성물은 지르코네이트 커플링제로 처리되지 않은 질화붕소 분말을 동일한 양으로 함유한 중합체 조성물의 점도에 비해 중합체 복합물의 점도를 20% 이상 낮춘다. 또 다른 실시양태에서, 특히 표면 처리된 BN이 20중량%(BN 충전제를 갖는 중합체 복합물의 총중량을 기준) 초과의 양으로 첨가되는 경우 점도가 50% 이상 낮아진다.
본 발명의 지르코네이트 커플링제로 작용화된 BN 분말을 포함하는 중합체 복합물은, 마이크로프로세서 패키징, 자동차 부품 및 성분에 사용하기 위한 제품, 시이트, 필름, 부품 등의 분야, 타이어, 베어링 하우징, 열 교환기 분야, 예를 들어 마이크로프로세서 및 집적 회로 칩용 열 싱크, 플라스틱 볼 그리드 에레이 패키지, 쿼드 플랫 팩, 및 다른 일반적인 표면-탑재 집적 회로 패키지 등, 특히 순수 알루미나(약 25
Figure 112011095238698-pat00023
)와 비슷한 높은 열전도율을 요구하는 분야에 사용될 수 있다.
실시예
이하에 제공된 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다.
실시예에서, BN 분말은 PTX60(평균 입경 60마이크론의 육방정계 소판 BN의 구형 집괴); PT120(평균 입경 12마이크론의 육방정계 소판 BN); 및 TP110(평균 입경 45마이크론의 육방정계 소판 BN)으로서, 오하이오주 클리브랜드에 소재한 제너럴 일렉트릭 캄파니 석영 사업부로부터 상업적으로 입수가능하다. 출발 BN 분말은 BN 표면 상의 이용가능한 반응성 부위의 지표로서 0.4% 미만의 산소 수준을 가진다.
실시예 1:
본 실시예에서, BN 입자는 왁스 타입 물질 소비탄(리포솔브(Liposorb)-S)을 이용한 일단계 공정으로 표면 작용화되어 BN 표면 상의 반응성 부위의 수가 증가한다. V-블렌더(PTX60S 또는 PTX25S)로 15분 동안 3중량% 소비탄과 함께 BN 분말을 블렌딩함으로써 코팅이 이루어진다. V-블렌딩 동안에, 블렌딩으로부터의 전단이 구형을 파괴하여 평균 크기를 감소시키기 때문에, PTX60의 D50은 60마이크론에서 45마이크론으로 줄어든다. 탭 밀도 뿐만 아니라 탄소 및 산소 함량도 코팅에 의해 현저히 증가한다.
도 2는 코팅 대 미코팅 BN 입자의 점도의 변화를 도시한 것으로, 코팅층이 점도를 더욱 감소시키는 것을 알 수 있다. 표 1 및 2는 코팅된 BN 분말(반응성 부위가 증가됨) 대 미코팅된 BN 분말로부터 얻어진 값을 나타낸다.
Figure 112006089178766-pat00003
Figure 112006089178766-pat00004
실시예 2:
본 실시예에서, BN 반응성 표면 수준은 하소의 산화 경로를 통해 증가하게 된다. PTX60 구형 BN을 세라믹 도가니에 위치시킨 다음, 린드버그/블루(Lindberg/blue) 오븐(모델 # BF51828C-1)에 위치시킨다. 오븐을 2시간 동안 25℃로부터 850℃로 램프 승온시키고, 8.5시간 동안 850℃에서 머물게 하고, 최종적으로 2.5시간 동안 25℃로 램프 강하시키도록 세팅한다. 생성된 분말은 변하지 않은 것처럼 보이나, 시험시에 <0.5%로부터 거의 3%로 표면 산소 함량의 증가를 보였다. 상기 샘플을 유기 시약을 변화시켜 후속 표면 작용화 단계에 사용하며, "Sph BN-OH"로 표시한다.
실시예 3:
본 실시예에서, BN 반응성 표면 수준은 코팅층으로서 무기 화합물의 사용에 따라 증가된다. 지르코네이트 코팅된 BN(PTX60Z)을 형성하는 Ken-React® KZ TPP® 지르코네이트; 및 타이타네이트 코팅된 BN(PTX60Ti)를 형성하는 Ken-React® KE-41B 타이타네이트와 함께 구형 BN(PTX60)을 약 15 내지 60분 동안 V-블렌더를 이용하여 블렌딩한다. 구형 BN은 아세트산알루미늄과 습식-블렌딩한 후, 건조시켜 알루미나-코팅된 BN(Sph BN-AlOx)을 형성한다. 상기 샘플은 후술하는 바와 같이 이후 표면 작용화 단계에서 사용한다.
도 1a 및 1b는 n-AlOx 코팅된 sph BN의 이미지를 나타내는 SEM 사진으로서, n-AlOx 입자는 BN 소판의 모서리에만 존재하며 표면의 10% 미만을 커버하고 있음을 보여준다.
실시예 4:
실시예 2 및 3으로부터의 BN 샘플을 하기 표 3에 나타낸 대략적인 규정 시간 동안 120℃에서 4:3 메톡시프로판올:DI 수용액 중에서 각종 시약을 이용하여 표면 작용화한다.
Figure 112006089178766-pat00005
실시예 5 - 점도 측정:
실시예 4의 표면 작용화된 BN 분말 샘플을 35중량%의 적재량으로 실온에서 폴리다이메틸실리콘(PDMS) 또는 사이클로헥실에폭시(UVR6105)와 혼합한다. 대략 350rpm으로 약 20초 동안 플랙테크(FlackTek) 스피드 믹서를 이용하여 혼합을 행한다. 충전된 그리스의 점도 측정은 레오메트릭 사이언티픽(Rheometric Scientific)(모텔 RDA3)을 이용하여 측정한다. 그 결과는 하기 표 4에 나타낸 바와 같다.
Figure 112006089178766-pat00006
실시예 6 - 점도 측정:
실시예 1의 구형 BN 충전제 PTX60 및 PTX60S를 1000 cP 실리콘 유체와 배합하여 여러 충전제 적재량으로 써멀 그리스를 형성한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 표면 개질된 PTX60S와의 배합물은 유사한 적재량 수준에서 미개질된 PTX60와의 배합물보다 낮은 점도를 나타낸다.
실시예 7:
표 5 내지 8은 여러 적재량 수준으로 실시예 1의 구형 BN 충전제를 사용하는 10개의 서로 다른 그리스 배합물의 본드 라인 두께 또는 BLT(압력 0.20Mpa 하에서 측정) 뿐만 아니라 열적 성능 특성을 제시한다. 동일반응계 열저항은 마이크로플래쉬(Microflash, 상표명) 기기가 제공된 소프트웨어 마이크로에 의해 측정한다. 벌크 열전도율을 측정하기 위해서는, 실시예로부터 제조된 2" 디스크를 제작하여, 벌크 열전도율을 홀로메트릭스(Holometrix) TCA300 기기 상에서 측정한다. 다르게는, 네츠(Netzsch's) 마이크로플래쉬 300을 사용하여 벌크 열전도율을 수득할 수도 있다. 동일반응계 열저항은 본드 라인 두께를 동일반응계 열전도율로 나누어 측정한다.
Figure 112006089178766-pat00007
Figure 112006089178766-pat00008
Figure 112006089178766-pat00009
Figure 112006089178766-pat00010
도 3a 및 3b는, 미코팅된 PTX60 충전된 그리스 및 본 발명의 표면 작용화된 PTX60S 충전된 그리스에 대하여, 충전제 적재량 대 동일반응계 열저항 및 동일반응계 열전도율을 비교하고 있다. 도 4a 및 4b는 입경이 더욱 작은 미코팅된 BN 대 코팅된 BN의 동일반응계 열저항 및 동일반응계 열전도율을 비교하고 있다. 상기 도면에서, PTX60, PTX25 및 PTX25S는 30 내지 40중량% 적재 수준으로 충전되었을 때 최저 열저항 및 최고 열전도율을 나타낸다. 45중량% 초과의 구형 BN 충전제의 적재량에서는, 동일반응계 열전도율은 감소하는 경향을 갖고 동일반응계 열저항은 증가하는 경향을 가진다. 이는 계면 열저항의 증가 뿐만 아니라 BLT의 증가에 기인하는 것이며, 고점도의 고도로 충전된 배합물은, 이보다 점도가 낮고 유동성이 높은 그리스에 비해 접촉하는 계면과 친밀한 접촉을 제공하지 않는다.
도 5는 실시예 1의 35중량%의 각종 구형 BN 충전제와의 그리스 배합물의 동일반응계 열전도율 및 저항, BLT 및 점도를 나타낸다. 상기 PTX25 및 PTX25S 배합물은 PTX60 및 PTX60S 배합물보다 낮은 BLT를 나타낸다. 상기 S-코팅된 PTX60S 충전제는 미코팅된 PTX60 충전제보다 낮은 점도를 나타내었다(3700kP 대 7400kP). 상기 S-코팅된 충전제는 미코팅된 구형 BN 충전제보다 다소 낮은 열적 성능을 나타낸다. 그러나, 구형 BN 충전제 상의 실리콘 수지 및/또는 표면 코팅의 사소한 최적화는 열적 성능에 악영향을 미치는 일 없이 점도를 저감시키는 것이 가능하다.
실시예 8:
표 9 및 10은 여러 적재량 수준으로 실시예 1의 구형 BN 충전제를 사용하는 10개의 서로 다른 그리스 배합물의 열적 성능 특성, 저항, 및 본드 라인 두께 또는 BLT(압력 0.20Mpa 하에서 측정)를 요약한 것이다.
Figure 112006089178766-pat00011
Figure 112006089178766-pat00012
Figure 112006089178766-pat00013
상기 기술된 설명은 실시예를 사용하여 최적 형태를 비롯한 본 발명을 개시하며, 또한 당업자로 하여금 본 발명을 실시하고 사용할 수 있도록 한다. 본 발명의 보호 범위는 청구범위에 의해 정의되고, 당업계의 숙련자에게 일어나는 다른 실시예를 포함할 수 있다. 이러한 다른 실시예들은 청구범위의 문헌과 다르지 않는 구조적 요소를 갖거나 또는 청구범위의 문헌과 작은 차이를 갖는 균등한 구조 요소를 포함하는 경우, 이들은 청구범위의 범위에 포함되는 것으로 의도된다.
본 발명에서 언급된 모든 인용 문헌은 본 발명에 참고로 인용한다.
본 발명에서는 후속되는 표면 작용화 단계 이전에 BN 표면 상에 우선 반응성 부위를 도입시킴으로써 BN을 코팅하는 2단계 코팅 방법에 의해 종래 코팅 방법보다 더욱 안정적인 표면 코팅을 제공하며, BN의 표면에 대한 코팅재의 부착성을 향상시 킨다.

Claims (17)

  1. 실레인, 실록세인, 카복실산 유도체 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함하는 하나 이상의 오버코팅층으로 표면이 처리된 질화붕소 분말을 포함하고, 상기 오버코팅층이 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 질화붕소 조성물로서,
    상기 오버코팅층이 질화붕소 표면의 2% 이상에 부착되어 있고,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 오버코팅층의 하나 이상의 작용기에 반응성인 하나 이상의 작용기를 함유하는 복수의 반응성 부위를 그의 표면에 갖도록 처리된 질화붕소 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 질화붕소 분말을 산화 환경에서 0.5 내지 24시간 동안 200 내지 1000℃의 온도에서 하소(calcination)하는 하소 공정에 의해 처리된 질화붕소 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 2% 이상의 산소 농도를 갖도록 하소된 질화붕소 조성물.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 최종 코팅층의 하나 이상의 작용기에 반응성인 하나 이상의 작용기를 함유하는 복수의 반응성 부위를 그의 표면에 갖도록, 1종 이상의 무기 또는 유기금속 화합물로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리된 질화붕소 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 내화성 금속 산화물 및 수산화물의 군으로부터 선택된 무기 화합물 0.5 내지 10중량%로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리된 질화붕소 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 1종 이상의 유기금속 화합물 또는 금속 화합물로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리되고, 상기 유기금속 또는 금속 화합물이 알루미나, 실리카, 지르코니아, 보리아, 타이타니아, 세리아, 저마니아, 탄탈럼 옥사이드, 세시아, 이트리아, 마그네시아, 토리아 및 이들의 혼합물 중 1종 이상으로 전환되도록 하는 온도에서 가열된 질화붕소 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 아세트산니켈, 황산니켈, 질산니켈, 아세트산구리, 황산구리, 질산구리, 아세트산아연, 황산아연, 질산아연, 아세트산스트론튬, 황산스트론튬, 질산스트론튬, 황산알루미늄, 알루미늄 프로폭사이드, 규산알루미늄, 알루민산나트륨, 아세트산알루미늄 및 이들의 혼합물 중 1종 이상으로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리된 것인 질화붕소 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 20 내지 100㎚ 범위의 평균 입경을 갖는 콜로이드상 실리카를 포함하는 조성물로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리된 것인 질화붕소 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    오버코팅층으로 처리되기 전의 질화붕소 분말이, 소비탄 모노스테아레이트, 소비탄 모노라우레이트, 소비탄 모노올레에이트, 소비탄 모노팔메이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌 소비탄 모노팔메이트 및 폴리옥시에틸렌 소비탄 트라이스테아레이트, 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함하는 조성물로 질화붕소 분말을 코팅함으로써 처리된 것인 질화붕소 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    오버코팅층이, 폴리파라하이드록시 벤조산; 운데실옥시벤조산; 및 작용화된 실레인, 다이실레인, 트라이실레인, 올리고머성 실레인, 중합체성 실레인 및 이들의 조합의 군으로부터 선택된 화합물 중 1종을 포함하고,
    상기 작용화된 실레인이, 아민, 카복실산, 무수물, 포스폰산, 피리딘일, 하이드록실, 에폭시, 싸이오아이소사이아네이트, 블록킹된 폴리싸이오아이소사이아네이트, 아마이드, 카바메이트, 말레이미드, 푸마레이트, 오늄 염, 하이드록시 알킬아마이드, 반에스터(half-ester) 산 기 및 염, 및 이들의 조합으로부터 선택된 하나 이상의 작용기를 포함하는 질화붕소 조성물.
  12. 삭제
  13. 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    질화붕소 분말이, 10㎛ 이상의 평균 입경을 갖는 소판(platelet)을 포함하는 질화붕소 조성물.
  14. 제 1 항 내지 제3항 및 제5항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    질화붕소 분말이, 결합제에 의해 함께 결합된 후 분무 건조된 불규칙 비구형 입자의 구형 집괴(agglomerate)를 포함하는 질화붕소 조성물.
  15. 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    질화붕소 분말이, 50 내지 300의 종횡비를 갖는 육방정계 질화붕소 소판을 포함하는 질화붕소 조성물.
  16. 폴리에스터, 페놀계 중합체, 실리콘 중합체, 아크릴계 중합체, 왁스, 열가소성 중합체, 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 중합체 매트릭스; 및
    실레인, 실록세인, 카복실산 유도체 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함하는 하나 이상의 코팅 화합물로 표면-처리된 질화붕소 입자를 포함하고, 상기 코팅 화합물이 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 충전제
    를 포함하고, 상기 코팅 화합물이 질화붕소 표면의 10% 이상에 부착되어 있고, 코팅 화합물로 처리되기 전의 질화붕소 입자가, 코팅 화합물의 하나 이상의 작용기에 반응성인 하나 이상의 작용기를 함유하는 복수의 반응성 부위를 그의 표면에 갖도록 처리된, 중합체 복합체.
  17. 질화붕소 표면의 적어도 일부에 복수의 반응성 부위를 도입하는 단계; 및
    실레인, 실록세인, 카복실산 무수물 및 이들의 혼합물 중 1종 이상으로부터 선택되고 하나 이상의 반응성 작용기를 함유하는 코팅 화합물을 포함하는 코팅층으로 질화붕소를 코팅하는 단계
    를 포함하는, 질화붕소 분말의 제조방법으로서,
    상기 코팅층은 질화붕소 표면의 10% 이상에 부착되고,
    상기 반응성 부위는,
    a) 질화붕소를 산화 환경에서 0.5 내지 24시간 동안 200 내지 1000℃의 온도에서 하소하는 것;
    b) 질화붕소를, 질화붕소 분말이 2% 이상의 산소 농도를 갖도록 하는 시간 및 온도에서 하소하는 것; 및
    c) 질화붕소 분말을 1종 이상의 무기 화합물, 유기금속 화합물 또는 금속 화합물로 코팅하고, 코팅된 질화붕소 분말을, 상기 무기 화합물, 유기금속 화합물 또는 금속 화합물이 알루미나, 실리카, 지르코니아, 보리아, 타이타니아, 세리아, 저마니아, 탄탈럼 옥사이드, 세시아, 이트리아, 마그네시아, 토리아 및 이들의 혼합물 중 1종 이상으로 전환되도록 하는 온도에서 가열하는 것
    중 하나 이상에 의해, 질화붕소 표면의 적어도 일부에 도입되는, 질화붕소 분말의 제조방법.
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