KR101343784B1

KR101343784B1 - 저온에서 액체 원료를 기화시킬 수 있는 액체 원료의기화방법 및 당해 방법을 사용하는 기화기

Info

Publication number: KR101343784B1
Application number: KR1020077008521A
Authority: KR
Inventors: 히로후미 오노
Original assignee: 가부시키가이샤 린텍쿠
Priority date: 2005-09-09
Filing date: 2007-04-13
Publication date: 2013-12-20
Also published as: US20090065066A1; JP4601535B2; JP2007100207A; US7975993B2; WO2007029726A1; EP1923485B1; US8162298B2; EP1923485A4; TWI406965B; TW200714740A; KR20080042032A; US20110197816A1; CN101061257A; EP1923485A1; CN101061257B

Abstract

본 발명은 CVD 장치에서의 막 형성에 제공되는 액체 원료를 저온에서 기화시킬 수 있는 기화기에 관한 것이다.

기화기(10)는 히터(66), (76) 및 (81)에 의해 가열되는 기화실(60), 기화실(60)의 하단부에 배치되고 히터(81)에 의해 가열되는 1차 필터(80), 유량 조절된 액체 원료(LM)를 기화실(60)의 상방으로부터 1차 필터(80)로 적가하는 액체 원료 공급부(24), 캐리어 가스(CG)를 1차 필터(80)의 하단부로 도입하는 캐리어 가스 도입로(78) 및 캐리어 가스(CG) 및 기화된 액체 원료(VM)와의 혼합 가스(VM+CG)를 기화실(60)의 상부로부터 배출하는 원료 도출로(62)를 구비한다. 1차 필터(80)에 적가된 액체 원료(LM)는 일부가 기화된 다음, 하부 방향에서 캐리어 가스(CG)에 의한 버블링 작용을 받아 미스트상으로 된다. 미스트의 표면적이 비 미스트 상태에 비해 크므로 액체 원료(LM)는 효율적으로 열을 받을 수 있으며 저온에서 액체 원료(LM)를 기화시킬 수 있다.

기화기, 액체 원료, 캐리어 가스, 필터, 히터.

Description

저온에서 액체 원료를 기화시킬 수 있는 액체 원료의 기화방법 및 당해 방법을 사용하는 기화기{Method for the vaporization of liquid raw material which enables low-temperature vaporization of liquid raw material and vaporizer for the method}

본 발명은 CVD 장치에 제공하는 박막 제작용 액체 원료를 저온에서 효율적으로 기화시킬 수 있는 기화기에 관한 것이다.

반도체 디바이스의 제작공정에서 다양한 박막을 웨이퍼 위에 퇴적시키기 위해 화학적 기상 성장 장치(CVD 장치)가 사용되고 있다.

최근, CVD 장치에서 액체 유기 화합물이나 유기 금속 용액 등의 액체 화합물이 박막 제작용의 액체 원료로서 많이 사용되도록 되고 있다. CVD 장치로 웨이퍼에 박막을 퇴적시키는 데는 기화시킨 액체 원료를 CVD 장치에 공급하는 것이 필요하므로, 액체 원료의 기화기를 CVD 장치의 전단계에서 구비하는 것이 필수적이다.

액체 원료의 기화 수단으로서, 기화기에서 액체 원료를 히터 등의 열에 의해 기화시키는 방법이 일반적이며, 이러한 기화기로서 예를 들면, 일본 공개특허공보 제2002-105646호에 기재된 기화기가 사용되고 있다.

발명의 개시

발명이 해결하고자 하는 과제

이와 같이 액체 원료를 기화시키기 위한 기화기가 다수 개발되어 사용되고 있지만, 이들 기화기는 다음과 같은 문제점을 갖고 있다.

최근, 증기압이 낮고 또한 열적으로 불안정적인 화합물을 액체 원료로서 사용하며, CVD 장치에서 막 형성속도를 증가시키기 위해 많은 액체 원료를 기화시킬 수 있는 기화기가 요구되고 있다. 기화기의 기화 능력을 올리기 위해서는 기화 온도를 높게 하는 것이 필요하다. 그러나 너무 기화 온도를 높게 하면 액체 원료가 기화될 뿐만 아니라, 또한 액체 원료 자체가 열분해됨으로써 화학적으로 변질되고, 열분해 생성물 및 중합물이 기화기 내부에 퇴적하여 액체 원료의 유로가 폐색되는 등의 문제가 발생한다.

본원 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것이며 높은 기화 효율로 인하여 기화 온도를 낮출 수 있으며 열분해성이 높은 액체 원료로도 기화기 내부의 열분해 생성물 및 중합물의 퇴적 및 유로의 폐색을 방지할 수 있는 동시에 대량의 액체 원료를 기화시킬 수 있는 기화기를 제공하는 것을 목적으로 한다.

과제를 해결하기 위한 수단

본 발명의 제1 양태는 「캐리어 가스(CG)를 히터(66), (76) 및 (81)에 의해 가열되는 기화실(60)의 하단부에 배치된 1차 필터(80)의 하단부로 도입하고, 유량 조절된 액체 원료(LM)를 1차 필터(80)로 적가 또는 유하하고, 액체 원료(LM)를 1차 필터(80)와 액체 원료(LM)와의 습윤면에서 히터(66), (76) 및 (81)로부터의 열로 기화시키는 동시에 캐리어 가스(CG)와 혼합시켜 미스트화하며, 기화 및 미스트화된 액체 원료(MM)를 캐리어 가스(CG)와 함께 기화실(60)의 상부로부터 배출하는, 액체 원료(LM)의 기화방법」이다.

당해 양태에 따르면 1차 필터(80)에 적가된 액체 원료(LM)는 1차 필터(80) 표면에서 액막을 형성하는 동시에 1차 필터(80)로부터의 열을 받는 것으로 일부가 기화되며, 다시 하부 방향에서의 캐리어 가스(CG)에 의한 버블링 작용을 받아 미스트상으로 된다. 일부가 기화되며, 이외의 것이 미스트화된 액체 원료(LM)는 캐리어 가스(CG)로 반송되어 기화실(60) 내에서 상승하며, 상승중에 열을 받아서 미스트(MM)가 기화된다. 여기서, 액체 원료(LM)가 미스트화됨으로써 비 미스트 상태에 비해 열을 받는 표면적이 현격하게 크기 때문에 액체 원료(LM)는 효율적으로 열을 받을 수 있다. 그 후, 기화된 액체 원료(VM)와 캐리어 가스(CG)의 혼합 가스(VM+CG)는 기화실(60)의 상부로부터 배출된다.

본 발명의 제2 양태는 「히터(66), (76) 및 (81)에 의해 가열되는 기화실(60), 기화실(60)의 하단부에 배치되고 히터(81)에 의해 가열되는 1차 필터(80), 유량 조절된 액체 원료(LM)를 기화실(60)의 상방으로부터 1차 필터(80)로 적가되는 액체 원료 공급부(24), 캐리어 가스(CG)를 1차 필터(80)의 하단부로 도입하는 캐리어 가스 도입로(78) 및 캐리어 가스(CG) 및 기화된 액체 원료(VM)와의 혼합 가 스(VM+CG)를 기화실(60)의 상부로부터 배출하기 위한 원료 도출로(62)를 구비함을 특징으로 하는 기화기(10)」이다.

당해 양태는 제1 양태에 기재된 방법을 실행하기 위한 기화기(10)에 관한 것이며 이러한 기화기(10)가 나타내는 작용 효과는 제1 양태에 따른 방법이 나타내는 작용효과와 동일하다.

본 발명의 제3 양태는 제2 양태에 기재된 기화기(10)로서, 「기화실(60)의 상단부에 배치되고 히터(66)에 의해 가열되는 2차 필터(64)를 추가로 구비하고 있고, 2차 필터(64)를 통과한 캐리어 가스(CG) 및 기화된 액체 원료(VM)와의 혼합 가스(VM+CG)가 원료 도출로(62)를 통해 기화실(60)의 상부로부터 배출됨」을 특징으로 한다.

1차 필터(80)에서 일부가 기화되고 기타가 미스트화된 액체 원료(LM)는 캐리어 가스(CG)로 반송되어 기화실(60) 내에서 상승하며, 상승중에 열을 받아서 미스트(MM)가 기화되지만, 완전하게 기화되지 않고 소량의 미스트(MM)가 혼합 가스(VM+CG) 중에 잔존하는 경우가 있다. 그러나, 본 발명에 따르면 미스트(MM)를 포함한 혼합 가스(VM+CG)는 2차 필터(64)를 통과할 때에 미스트(MM)가 2차 필터(64)에 포집되는 동시에 포집된 미스트(MM)가 2차 필터(64)로부터의 열을 받아서 완전하게 기화된다.

본 발명의 제4 양태는 제2 양태 또는 제3 양태에 기재된 기화기(10)로서, 「액체 원료 공급부(24)와 기화실(60)이 격리되어 있고, 이들 사이에 열격리용 접속관(94)이 설치되어 있음」을 특징으로 한다.

당해 양태에 따르면 액체 원료 공급부(24)와 기화실(60)을 격리함으로써 고온으로 되는 기화실(60)로부터의 열이 액체 원료 공급부(24)로 전달되기 어려워진다.

본 발명의 제5 양태는 제2 양태 내지 제4 양태 중의 어느 하나에 기재된 기화기(10)로서, 「히터(81)에 의해 가열된 캐리어 가스(CG) 예열용 필터(102)가 캐리어 가스 도입로(78)에 구비되어 있음」을 특징으로 한다.

당해 양태에 따르면 1차 필터(80)에 도입되기 전의 캐리어 가스(CG)가 가열된 예열용 필터(102)를 통과한다. 따라서, 캐리어 가스(CG)를 원하는 온도로 조절할 수 있다.

본 발명의 제6 양태에 따르는 기화기(10)는 「히터(66), (76) 및 (81)에 의해 가열되는 기화실(60), 기화실(60)의 하단부에 배치되고 히터(81)에 의해 가열되는 1차 필터(80), 유량 조절된 액체 원료(LM)를 기화실(60)의 상방으로부터 모세관(112)을 통하여 1차 필터(80)의 표면 근방까지 공급하는 액체 원료 공급부(24), 캐리어 가스(CG)를 1차 필터(80)의 하단부로 도입하는 캐리어 가스 도입로(78) 및 캐리어 가스(CG) 및 기화된 액체 원료(VM)와의 혼합 가스(VM+CG)를 기화실(60)로부터 배출하기 위한 원료 도출로(62)를 구비함」을 특징으로 한다.

당해 양태에 따르면 액체 원료 공급부(24)로부터 공급된 액체 원료(LM)는 모세관(112)의 내부를 통과하여 1차 필터(80)의 표면 근방까지 보내어지므로 기화실(60) 내에서 발생하는 대류나 기류의 혼란의 영향을 받는 일이 없다.

발명의 효과

제1 및 제2 양태에 따르면 1차 필터(80)에서 액체 원료(LM)를 기화시키는 동시에 미스트화한 다음, 기화실(60)에서 미스트(MM)를 기화시킬 수 있다. 따라서, 액체 원료(LM)를 기화시키기 위해 단순히 열을 가할 뿐인 종래의 기화기와 비교하여, 높은 기화 효율을 발휘하는 기화기(10)를 제공할 수 있다. 또한, 기화 효율이 높아서 낮은 온도에서도 액체 원료(LM)를 기화시킬 수 있으므로 열분해성이 높은 액체 원료라도 기화기(10) 내부의 열분해 생성물이나 중합물의 퇴적 및 유로의 폐색을 방지할 수 있는 동시에 대량의 액체 원료를 기화시킬 수 있다.

제3 양태에 따르면 1차 필터(80)에서 액체 원료(LM)를 기화시키는 동시에 미스트화한 다음, 미스트(MM)을 기화시킨 후의 혼합 가스(VM+CG) 중에 잔존하는 미기화의 미스트(MM)를 2차 필터(64)로 포집하여 기화시킬 수 있다. 이에 따라 기화 효율이 보다 높은 기화기를 제공할 수 있다.

제4 양태에 따르면 고온으로 되는 기화실(60)로부터의 열이 액체 원료 공급부(24)로 전달되기 어려워지므로 액체 원료 공급부(24)가 원하지 않는 고온으로 됨으로 인한 열적 불안정성 화합물의 중합이나 분해 등의 문제를 회피할 수 있다.

제5 양태에 따르면 캐리어 가스(CG)를 1차 필터(80)에 도입하기 전에 승온시킬 수 있다. 따라서, 1차 필터(80)에서 1차 필터(80)가 갖는 히터(81)로부터의 열이 캐리어 가스(CG)의 승온에 사용되지 않고 당해 열을 액체 원료(LM)의 기화에만 사용할 수 있으므로 저온의 캐리어 가스(CG)를 사용하는 경우라도 기화기(10)의 기화 효율이 저하되지 않는다.

제6 양태에 따르면 1차 필터(80)에 보낸 액체 원료(LM)는 기화실(60) 내의 기류 변동의 영향을 받는 경우가 없다. 따라서, 1차 필터(80) 표면에서 형성되는 액막(114)의 두께의 변동을 적게 할 수 있으므로 기화기(110)에 안정적인 기화 능력을 발휘시킬 수 있다.

도 1은 액체 원료 공급 장치를 도시하는 블록도이다.

도 2는 실시예 1에 따르는 기화기를 도시하는 단면도이다.

도 3은 도 2에 따르는 기화기의 하부 블록 및 1차 필터 부분의 확대 단면도이다.

도 4는 1차 필터의 표면에서 액체 원료의 성상 변화를 도시하는 모식도이다.

도 5는 기화실 내에서 상승하는 미스트상의 액체 원료가 벽에서의 복사열를 받는 모양을 도시하는 모식도이다.

도 6은 실시예 2에 따르는 기화기를 도시하는 단면도이다.

도 7은 실시예 2에 따르는 기화기의 변형예를 도시하는 단면도이다.

도 8은 실시예 3에 따르는 기화기를 도시하는 단면도이다.

도 9는 실시예 4에 따르는 기화기를 도시하는 단면도이다.

도 10은 실시예 4에 따르는 기화기의 변형예를 도시하는 단면도이다.

부호의 설명

10 기화기

24 액체 원료 공급부

26 기화부

60 기화실

62 원료 도출로

64 2차 필터

66 상단 블록 히터

76 중단 블록 히터

78 캐리어 가스 도입로

80 1차 필터

81 하단 블록 히터

이하, 본 발명이 적용된 기화기(10)를 도시 실시예에 따라 상세하게 기재한다.

실시예 1

도 1은 본원 발명에 따르는 기화기(10)가 포함된 액체 기화 공급 장치(12)의 일례이다. 여기서, 액체 기화 공급 장치(12)는 원료 탱크(14)로부터 공급되는 액체 원료(LM)를 기화시켜 기화 원료(VM)로 하는 동시에 기화 후의 기화 원료(VM)를 캐리어 가스(CG)로 반송하여 다음 공정인 CVD 장치 등의 반응기(16)로 공급하기 위 한 것이다. 또한, 액체 기화 공급 장치(12)는 기화기(10), 원료 탱크(14), 액체 질량 유량계(18) 및 질량 유량 조절기(mass flow controller)(20) 등을 구비하고 있으며 이들 기기가 액체 원료 공급관(22a) 내지 (22b) 및 캐리어 가스 공급관(22c)을 통해 서로 연결되어 있다. 또한, 기화기(10)와 액체 질량 유량계(18)는 제어용 도전선(22d)에 의해 접속되어 있다.

본원 발명이 적용된 기화기(10a)는 도 2에 도시하는 바와 같이 액체 원료 공급부(24)와 기화부(26)으로 대략 구성되어 있다.

액체 원료 공급부(24)는 유량 제어 밸브(28), 작동기(actuator)(30) 및 공기압 폐지(閉止) 밸브(32)로 구성되어 있다.

유량 제어 밸브(28)는 하우징(34)을 갖고 하우징(34)의 내부에는 밸브실(36)이 형성되어 있으며 밸브실(36)의 상단은 하우징(34)의 상면에 개구되어 있다. 또한, 하우징(34)의 내부에는 밸브실(36)의 기저로 액체 원료(LM)를 도입하는 액체 원료 도입로(38)와, 액체 원료 도입공(40)이 설치되어 있으며 액체 원료 도입공(40)의 상단이 밸브실(36)의 기저에 연결 통과되어 있다. 또한, 액체 원료 도입공(40)의 밸브실(36)로의 개구부로서 원료 도입구(42)가 설치되어 있다. 밸브실(36)의 내부에는 탄성 재료로 이루어진 막 모양의 다이어프램(44)이 장착되어 있으며 다이어프램(44)의 중심부에는 원료 도입구(42)에 감합되어, 원료 도입구(42)의 개방도를 변경함으로써 액체 원료(LM)를 기화실(60)로 공급하는 양을 변경하는 밸브체(45)가 설치되어 있다.

작동기(30)는 유량 제어 밸브(28)의 상면에 설치된 통상적인 하우징(46)을 갖고 내부에 실린더(48)가 설치되어 있다. 실린더(48)의 외측에는 코일(50)이 배치되어 있으며 실린더(48)의 내부에는 구동 소자(51)가 상하 방향으로 접동할 수 있게 수납되어 있다. 또한, 실린더(48)의 상단에는 개구공(53)이 천공 설치되어 있다. 또한, 다이어프램(44)이 밀어내는 양을 조절하는 것으로, 원료 도입구(42)의 개방도를 제어하는 플런저(52)가 구동 소자(51)의 하단에 장착되어 있다.

구동 소자(51)는 코일(50)에 인가되는 전압의 크기에 따라 실린더(48) 내에서의 위치가 변화되는 것이다. 이러한 구동 소자(51)로서, 본 실시예에서는 솔레노이드 소자가 사용되고 있지만, 이에 한정되는 것이 아니며 예를 들면, 피에조 소자를 사용할 수 있다.

실린더(48) 내에서 구동 소자(51)의 위치가 실린더(48) 내의 최하부에 있을 때에 원료 도입구(42)가 폐색되며, 코일(50)에 전압이 인가되어 구동 소자(51)의 위치가 상승하면 원료 도입구(42)가 해방되도록 조정되어 있다. 또한, 구동 소자(51)는 코일(50)로의 인가전압에 대한 응답속도가 대단히 빠르며, 코일(50)에 인가되는 전압이 미소시간 간격으로 설정된 경우라도, 코일(50)에 인가된 전압에 따른 위치에 순간에 이동할 수 있다.

공기압 폐지 밸브(32)는 웨이퍼의 처리 배치마다 액체 원료(LM)의 공급을 정지하는 경우나 기화기(10) 내부의 정비 등을 할 때에 사용되는 원료 도입구(42)에 유입되는 액체 원료(LM)의 흐름을 완전하게 차단하기 위한 장치이며 작동기(30)의 상면에 설치되어 있다. 공기압 폐지 밸브(32)의 하면에서 개구공(53)을 통해 실린더(48)를 향하여 공기압을 거는 것에 의해 다이어프램(44)의 중앙부가 하향으로 휘 어, 원료 도입구(42)가 완전하게 폐지된다. 이에 따라 원료 도입구(42)에 유입되는 액체 원료(LM)의 흐름을 완전하게 차단할 수 있다. 이러한 공기압 폐지 밸브(32)를 구비하는 이유는 기화기(10)를 운전할 때에 통상적으로 사용되는 유량 제어 밸브(28)는 액체 원료(LM)의 유량을 정밀하게 제어하는 것을 목적으로 하고 있으며 액체 원료(LM)의 흐름을 차단하는 용도에는 적합하지 않기 때문이다.

액체 원료 공급부(24)의 아래쪽에는 기화부(26)가 설치되어 있다.

기화부(26)는 액체 원료(LM)를 가열하여 기화시키는 부분이며, 상부 블록(54), 중간 블록(56) 및 하부 블록(58)으로 구성되어 있다. 그리고, 각 블록(54), (56) 및 (58)이 협력 작용하여 내부에 기화실(60)이 형성되어 있다.

상부 블록(54)은 기화실(60)의 뚜껑부를 구성하는 금속제 원주(圓柱) 부재이며, 중심에는 액체 원료 공급공(61)이 천공 설치되어 있다. 또한, 상부 블록(54)에는 원료 도출로(62)가 설치되고, 2차 필터(64)가 감합되어 있는 동시에 상부 블록 히터(66)가 매몰되어 있다.

원료 도출로(62)는 기화된 액체 원료(VM)를 캐리어 가스(CG)와 함께 CVD 장치로 공급하기 위해 기화기(10)로부터 도출시키기 위한 유로이며, 액체 원료 공급공(61)과 동심(同心)의 도넛 모양으로 형성된 오목부(68)과, 오목부(68)의 상면 및 상부 블록(54)의 측면을 연결 통과하도록 천공 설치된 유로(72)로 구성되어 있다. 또한 오목부(68)의 측부에는 단(段)이 설치되어 있으며 오목부(68)의 하단부는 오목부(68)의 상부보다 폭이 넓게 구성되어 있다. 이에 따라 2차 필터(64)를 오목부(68)에 감합할 때, 오목부(68)의 내면과 2차 필터(64)의 표면이 맞닿는 접합부(74)로 되어있다.

2차 필터(64)는 원료 도출로(62)의 오목부(68)의 하단부에 감합되어 있으며 미스트(MM)를 포집하는 동시에 상부 블록 히터(66)로부터의 열을 미스트(MM)로 전달하여 기화시키는 역할을 갖는 도넛 모양의 금속재료이며, 중앙부에는 액체 원료 공급공(61)과의 간섭을 피하기 위한 구멍이 천공 설치되어 있다. 2차 필터(64)에는 열전달률이 양호한 금속재료가 사용되는 동시에 복수의 접합부(74)와 맞닿고 오목부(68)에 감합됨으로써 상부 블록 히터(66)로부터의 열을 미스트(MM)로 효율적으로 전달할 수 있다. 또한, 본 실시예에서는 금속제 필터가 사용되고 있다.

중간 블록(56)은 기화실(60)의 측벽부를 구성하여, 외부직경이 상부 블록(54)의 외부직경과 동등한 원통상 부재이며, 내부에는 중간 블록 히터(76)가 매몰되어 있다. 또한, 중간 블록(56)의 내부직경은 2차 필터(64)의 외부직경과 거의 동일 직경으로 형성되어 있다. 또한, 중간 블록(56)의 내외 직경은 상부 블록(54)이나, 2차 필터(64)와 동일 직경일 필요는 없다. 중간 블록(56)을 설치하는 것은 기화실(60)의 용적을 변경하고 싶은 경우 등에 중간 블록(56)만을 원하는 내외 직경의 것과 교환하는 것으로 대응하기 위해서이다.

하부 블록(58)은 기화실(60)의 기저를 구성하는 금속제 원주 부재이며, 캐리어 가스 도입로(78)가 설치되어 있으며, 1차 필터(80)가 감합되어 있는 동시에 하부 블록 히터(81)가 매몰되어 있다.

캐리어 가스 도입로(78)는 기화된 액체 원료(VM)를 CVD 장치로 반송하기 위한 캐리어 가스(CG)를 기화실(60)로 도입하기 위한 유로이며, 액체 원료 공급공(61)의 중심축과 동심의 도넛 모양으로 형성된 오목부(82) 및 오목부(82)의 하면과 하부 블록(58)의 측면을 연결 통과하도록 천공 설치된 유로(86)로 구성되어 있다. 또한 오목부(82)의 측부에는 단이 설치되어 있으며 오목부(82)의 상단부는 오목부(82)의 하부보다 폭이 넓게 구성되어 있다. 이에 따라 1차 필터(80)를 오목부(82)에 끼워 맞췄을 때, 오목부(82)의 내면과 1차 필터(80)의 표면이 맞닿는 접합부(88)로 되어 있다. 또한, 오목부(82)의 중심부에는 1차 필터(80)와 맞닿는 돌출부(89)가 형성되어 있으며 돌출부(89)에는 온도 측정용의 열전대(90)가 매립되어 있다(도 3 참조).

1차 필터(80)는 캐리어 가스 도입로(78)의 오목부(82)의 상단부에 감합되어 있으며 적가된 액체 원료(LM)를 상면에서 받는 동시에 하부 블록 히터(81)로부터의 열을 액체 원료(LM)로 전달하는 역할을 하는 원반상의 다공질 금속 재료이다. 1차 필터(80)에는 열전달률이 양호한 재질이 사용되는 동시에 복수의 접합부(88)와 접합됨으로써 하부 블록 히터(81)로부터의 열을 액체 원료(LM)로 효율적으로 전달할 수 있다. 또한, 본 실시예에서는 1차 필터(80)에 금속 분말의 소결체를 사용하는 소결 필터가 사용되고 있다.

각 히터(66), (76) 및 (81)에는 도시되지 않은 온도 조절기가 접속되어 있고 각각 별개로 독립하여 온도 조절을 할 수 있으며 기화실(60) 내를 원하는 온도로 조절할 수 있다. 또한, 각 히터의 수는 필요에 따라 적절하게 설정되는 것이며 복수개의 히터를 공통적으로 제어하도록 할 수 있다.

다음에, 액체 기화 공급 장치(12)의 구성에 관해서는 최초에 간단하게 설명 했지만, 도 1 및 2에 기초하여 추가로 설명한다. 기화기(10)의 액체 원료 도입로(38)에는 액체 원료 공급관(22a)을 통해 액체 질량 유량계(18)가 접속되며, 액체 질량 유량계(18)에는 액체 원료 공급관(22b)을 통해 원료 탱크(14)가 접속되며, 원료 탱크(14)에는 가압 가스(PG)를 도입하는 가압 가스 도입관(22e)이 접속되어 있다.

또한, 기화기(10)의 캐리어 가스 도입로(78)에는 캐리어 가스 공급관(22c)을 통해 질량 유량 조절기(20)가 접속되며, 질량 유량 조절기(20)에는 캐리어 가스(CG)를 도입하는 캐리어 가스 공급관(22f)이 접속되어 있다.

또한, 기화기(10)의 작동기(30)에는 제어용 도전선(22d)을 통해 액체 질량 유량계(18)가 접속되며, 원료 도출로(62)에는 기화된 액체 원료(VM)와 캐리어 가스(CG)의 혼합 가스(VM+CG)를 보내는 원료 공급관(22g)을 통해 반응기(16)가 접속되어 있다.

원료 탱크(14)는 박막의 원료로 되는 액체 유기 금속 등의 액체 원료(LM)를 저류하는 것이다. 액체 질량 유량계(18)는 액체 원료 공급관(22b)을 흐르는 액체 원료(LM)의 질량 유량(단위 시간당 흐르는 액체 원료의 질량)을 측정하며, 측정결과에 기초하여 작동기(30)의 코일(50)에 전압을 인가하는 것이다. 질량 유량 조절기(20)는 기화기(10)에 대한 캐리어 가스(CG)의 공급량을 조절하는 것이다. 또한, 반응기(16)는 「막 형성수단」으로서 기능하는 것이며 열에너지 또는 플라즈마 에너지 등을 이용하여, 공급된 기체 원료(VM)와 다른 기체를 반응시킴으로써(또는 기체 원료(VM)를 분해시킴으로써) 웨이퍼의 표면에 박막을 형성하는 것이다. 또한, 액체 질량 유량계(18)에서는 내부를 흐르는 액체 원료(LM)의 질량 유량에 따라 코일(50)에 전압이 인가되며 이에 따라서, 원료 도입구(42)의 개방도가 조절되어 기화실(60)로 제공되는 액체 원료(LM)의 질량이 균일화되는 것으로 된다.

다음에, 액체 기화 공급 장치(12)를 사용하여, 액체 원료(LM)를 기화시키는 방법에 관해 설명한다.

원료 탱크(14)에 가압 가스(PG)가 공급되면 원료 탱크(14) 내의 압력이 상승하고 액체 원료(LM)의 액면이 압박 하강된다. 가압 가스(PG)로서는 예를 들면, 헬륨 등의 불활성 기체가 사용된다. 가압 가스(PG)의 압력에 의해 액체 원료(LM)의 액면을 밀어 내리면 액체 원료(LM)가 액체 원료 공급관(22b) 내를 흐르고 액체 질량 유량계(l8)를 통과하여 기화기(10)의 밸브실(36)에 제공된다. 이 때, 액체 질량 유량계(18)에서는 내부를 흐르는 액체 원료(LM)의 질량 유량이 측정되며, 측정된 유량 신호에 기초하여 기화기(10)의 코일(50)에 전압이 인가된다. 그리고, 이에 따라 원료 도입구(42)의 개방도가 조절되어, 일정 질량 유량의 액체 원료(LM)가 액체 원료 공급공(61)의 하단에서 기화실(60) 내로 연속적으로 적가되는 것으로 된다.

기화실(60) 내로 연속적으로 적가된 액체 원료(LM)는 중력에 의해 기화실(60) 내를 낙하하고 기화실(60)의 바닥면에 설치된 1차 필터(80)의 표면에 부착된다. 여기서, 1차 필터(80)는 금속 분말의 소결체에 의해 형성되므로 1차 필터(80)의 단면에는 도 4에 도시된 바와 같은 미세 공간(87)이 다수 형성되어 있다. 따라서, 1차 필터(80)의 표면에 부착된 액체 원료(LM)은 1차 필터(80)의 표면에서 액막을 형성하는 동시에 모세관 현상에 의해 미세 공간(87)로 침투한다. 여기서, 하부 블록 히터(81)로부터의 열을 1차 필터(80)를 통해 받은 액체 원료(LM)의 일부가 기화된다.

한편, 질량 유량 조절기(20)에 캐리어 가스(CG)가 공급되면 캐리어 가스(CG)의 질량 유량이 제어되어, 소정 질량 유량의 캐리어 가스(CG)가 캐리어 가스 공급관(22c)을 통해 기화기(10)의 캐리어 가스 도입로(78)로 연속적으로 제공된다. 캐리어 가스(CG)로서는 예를 들면, 헬륨이나 질소 등의 불활성 가스가 사용된다.

캐리어 가스 도입로(78)로 제공된 캐리어 가스(CG)는 1차 필터(80)의 하단부에서, 미세 공간(87)을 통해 상방으로 흐르며 기화실(60)로 유입된다. 이때에 액막을 형성하며, 미세 공간(87)에 침투하고 있는 액체 원료(LM)는 캐리어 가스(CG)에 의한 버블링 작용을 받는 것으로, 미세화되어 미스트(MM)(안개 모양의 액적)로 된다.

다음에 1차 필터(80)에서 기화되어 미스트(MM)로 된 액체 원료(LM)는 캐리어 가스(CG)로 반송되어, 기화실(60) 내를 부유하면서, 상방에 설치된 2차 필터(64)로 이동한다. 이동하는 동안에 미스트(MM)는 각 히터(66), (76) 및 (81)에 의해 가열되는 기화실(60)의 벽면에서의 복사열(H)을 받음으로써 기화된다(도 5 참조).

캐리어 가스(CG)로 반송된 액체 원료(LM)는 상기한 바와 같이 기화되면서 기화실(60)을 상방으로 이동하고 2차 필터(64)를 통과하여, 상부 블록(54)에 설치된 원료 도출로(62)로 도입된다. 이 때, 아직 기화되지 않은 미스트(MM)는 2차 필터(64)에 의해 포집된다. 그리고, 미스트(MM)가 상부 블록 히터(66)로부터의 열을 2차 필터(64)를 통해 받음으로써 완전하게 기화된다.

2차 필터(64)를 통과함으로써 완전하게 기화된 액체 원료(LM)는 캐리어 가스(CG)와 함께 원료 도출로(62)을 통과하여 기화기(10)로부터 배출되며, 원료 공급관(22g)를 통해 반응기(16)에 제공된다.

이와 같이 본원 발명을 적용한 기화기(10)를 사용함으로써 액체 원료(LM)는 단순히 기화실(60) 내의 온도를 높임으로써 액체 원료(LM)를 기화시키는 종래의 기화기와 비교하여, 기화실(60) 전체의 온도를 높게 하지 않으며 효율적으로 액체 원료(LM)를 기화시킬 수 있으며 액체 원료(LM) 자체가 열분해하는 것을 방지할 수 있으므로 액체 원료(LM)의 분해 성분이 기화실(60) 내부에서 퇴적하거나, 원료 도출로(62)를 폐색시키거나 한다는 문제를 해결할 수 있다.

또한, 1차 필터(80) 및 2차 필터(64)는 금속제 필터 및 소결 필터 이외에 캐리어 가스(CG)나 기화된 액체 원료(VM)가 통과할 수 있는 재질의 것이면, 액체 원료(LM)의 종류에 따라 합금 금속, 금속 섬유 및 금속선의 직물이나 금속 망상의 것을 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 필터(64) 및 (80)의 공극도 본 실시예에 한정되지 않으며 사용조건에 대하여 적당한 공극을 갖는 필터를 사용할 수 있지만, 2차 필터(64)에서 미스트(MM)를 포착시키므로 2차 필터(64)의 공극을 1차 필터(80)보다 작게 하는 편이 양호하다.

실시예 2

다음에, 실시예 1에서 사용하는 액체 원료(LM)보다 증기압이 낮고 기화되기 어려운 액체 원료(이하, 「난기화성 액체 원료」라고 기재함)를 기화시키기 위해 온도를 보다 높게 설정하지 않으면 안되는 경우에 대한 적절한 실시예에 관해 도 6에 근거하여 설명한다. 또한, 난기화성 액체 원료용의 기화기(10b1)는 실시예 1에 따른 기화기(10a)와 동일하게 액체 원료 공급부(24)와 기화부(26)으로 대략 구성되어 있으며 장치로서의 구성도 거의 동일하다. 그래서 실시예 1과의 상위점만을 설명한다.

난기화성 액체 원료용의 기화기(10b1)는 액체 원료 공급부(24)와 기화부(26)가 격리되어, 이들 사이에 열격리용 접속관(94)이 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.

열격리용 접속관(94)는 액체 원료 공급부(24)와 기화부(26)를 격리시킨 거리만큼 액체 원료 도입공(40)과 액체 원료 공급공(61)을 실질적으로 연장하는 역할을 갖는 파이프재로서, 상단이 액체 원료 도입공(40)의 하단에 접속되어 있고 하부 말단이 액체 원료 공급공(61)의 상단에 접속됨으로써 액체 원료 도입공(40) 및 액체 원료 공급공(61)과 협력 작용하여 액체 원료 공급부(24)로부터 액체 원료(LM)를 기화부(26)로 도입하기 위한 유로(96)를 구성하고 있다.

이와 같이 액체 원료 공급부(24)와 기화부(26)를 격리함으로써 고온으로 되는 기화부(26)로부터의 열이 액체 원료 공급부(24)로 전달되기 어려워지며, 액체 원료 공급부(24)가 원하지 않는 고온으로 되는 것에 따른 열적 불안정성 화합물의 중합이나 분해 등의 문제를 회피할 수 있다.

그런데, 열격리용 접속관(94)을 설치함으로써 액체 원료 공급부(24)와 기화 실(60)의 거리가 길어지면 다이어프램(44)로 조절한 양의 액체 원료(LM)가 기화실(60)에 들어가기까지의 시간도 길어져, 액체 원료(LM)의 유량 제어의 응답성이 악화되는 경우가 있다. 이 문제를 회피하기 위해 기화기(10b1)에는 액체 원료 공급부(24)의 밸브실(36)에 소량의 캐리어 가스(CG)를 유입시키기 위한 캐리어 가스 혼입로(98)가 설치되어 있다.

캐리어 가스 혼입로(98)는 밸브실(36)로 캐리어 가스(CG)를 도입하는 유로이며, 한쪽 말단이 밸브실(36)의 기저에 접속되어 있고 다른쪽 말단이 캐리어 가스 공급관(22c)에 접속되어 있다. 밸브실(36)에 캐리어 가스(CG)를 유입시킴으로써 액체 원료(LM)의 도입량을 변화시키지 않고 유로(96)를 통과하는 유체의 체적을 크게 할 수 있으므로 내부 유속을 빠르게 할 수 있다. 그리고, 내부 유속을 빠르게 함으로써 다이어프램(44)로 조절한 양의 액체 원료(LM)가 기화실(60)에 들어가기까지의 시간을 짧게 할 수 있으므로 열격리용 접속관(94)을 설치함으로써 악화된 액체 원료(LM)의 유량 제어의 응답성을 개선할 수 있다.

또한, 상기한 캐리어 가스 혼입로(98)의 한쪽 말단은 도 7에 도시된 기화기(10b2)와 같이 밸브실(36)의 기저가 아닌 액체 원료 도입공(40)의 측면에 접속할 수 있다. 이에 따라 기화기(10b1)와 같이 캐리어 가스(CG)가 밸브실(36)을 경유한 후에 액체 원료 도입공(40)에 유입하는 경우와 비교하여, 기화기(10b2)에서는 캐리어 가스 혼입로(98)가 직접 액체 원료 도입공(40)에 접속되어 있으므로 기화기(10b2)는 유입시키는 캐리어 가스(CG)량의 변화에 대하여 유로(96)의 내부 유속의 응답이 빠르다는 특징을 갖는다.

실시예 3

본 실시예에 따르는 기화기(10c)는 실시예 1에 따른 기화기(10a)의 하부 블록(58)에 예열용 필터(102)가 추가된 것이다.

도 8에 도시된 바와 같이 본 실시예를 적용한 기화기(10c)의 캐리어 가스 도입로(78)에는 오목부(82)와 유로(86) 사이에 별도의 공간(104)이 설치되어 있다. 오목부(82)와 공간(104)는 연통(連通)공(106)에 의해 연결 통과되어 있으며 유로(86)는 공간(104)에 접속되어 있다. 이에 따라 유로(86)에 도입된 캐리어 가스(CG)는 공간(104)을 경유하여 오목부(82)에 도입된 다음, 1차 필터(80)를 통과하여 기화실에 제공된다.

공간(104)의 측부에는 단이 설치되어 있으며 공간(104)의 상단부는 공간(104)의 하부보다 폭이 넓게 구성되어 있다. 이러한 단은 예열용 필터(102)를 공간(104)의 상단부에 감합할 때, 공간(104)의 내면과 예열용 필터(102)의 표면이 맞닿는 접합부(108)로 되어 있다. 또한, 공간(104)의 중심부에도 예열용 필터(102)와 접합시키기 위한 접합부(108)가 하향으로 돌출되어 있다.

예열용 필터(102)는 하부 블록 히터(81)로부터의 열을 캐리어 가스(CG)로 전달하는 역할을 갖는 원반상의 판재이며, 공간(104)의 상부에 감합되어 있다. 예열용 필터(102)에는 1차 필터(80)나 2차 필터(64)와 동일하게 금속제 필터 및 소결 필터 이외에 캐리어 가스(CG)가 통과할 수 있는 재질의 것이면 합금 금속, 금속섬유 및 금속선의 직물이나 금속 망상의 것을 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 사용 조건에 대하여 적당한 공극을 갖는 필터를 사용할 수 있다.

캐리어 가스(CG)는 통상적으로 기화기(10c)로 도입되는 단계에서는 실온이지만, 액체 기화 공급 장치(12)의 구성이나 캐리어 가스(CG)의 종류에 따라서는 저온의 경우가 있다. 상기한 바와 같이 본 발명은 1차 필터(80)에 부착된 액체 원료(LM)가 1차 필터(80)로부터 전달된 열에 의해 기화되는 동시에 캐리어 가스(CG)에 의해 버블링 작용을 받는 것으로 보다 미세하게 미스트화되므로 낮은 온도에서 충분한 기화 능력을 발휘할 수 있는 것을 특징으로 한다. 그러나, 캐리어 가스(CG)의 온도가 낮으면 본래는 액체 원료(LM)의 기화에 사용되는 열이 캐리어 가스(CG)의 승온용으로 빼앗기고 액체 원료(LM)의 기화 능력이 저하된다. 본 실시예에 따르는 기화기(10c)는 이러한 문제를 해결하기 위한 것이며 저온의 캐리어 가스(CG)를 예열용 필터(102)로 원하는 온도까지 사전에 승온시킴으로써 1차 필터(80)에서 소정의 기화 능력을 발휘시킬 수 있다.

실시예 4

본 실시예에 따르는 기화기(110a)는 도 9에 도시된 바와 같이 액체 원료 공급공(61)에 모세관(112)을 구비하는 것을 특징으로 하는 것이다.

모세관(112)은 상단이 원료 도입구(42)에 접속되고, 하부 말단이 1차 필터(80)의 상면에 O.1 내지 1.Omm까지 근접한 상태에서 액체 원료 공급공(61)에 삽입되어 장착된 내부직경이 0.2 내지 0.5mm의 파이프재이다.

액체 원료 공급공(61)에서 적가된 액체 원료(LM)는 기화실(60)을 낙하하여 1 차 필터(80) 상면에 부착하여 액막을 형성하지만, 기화기(110a)가 안정적인 기화 능력을 발휘하기 위해서는 항상 일정 두께의 액막이 형성되는 것이 필요하다. 그러나, 적가되는 액체 원료(LM)의 양이나 캐리어 가스(CG)의 유량 변동 등에 의해 기화실(60) 내의 혼합 가스(VM+CG) 흐름에 변동이 생기므로 액막의 두께를 일정하게 유지하는 것은 곤란하다. 그래서 액체 원료(LM)를 1차 필터(80) 표면에 연속적으로 흘림으로써 혼합 가스(VM+CG)의 흐름 변동의 영향을 받기 어려운 기화기(110a)로 하기 위해 모세관(112)이 장착되어 있다. 이에 따라 공급된 액체 원료(LM)는 모세관(112)의 내부(요컨대, 유로(96))를 통과하여 1차 필터(80)의 표면 근방까지 보내어지므로 기화실(60) 내에서 발생하는 대류나 기류의 혼란의 영향을 받지 않는다. 따라서, 1차 필터(80)의 표면에서 형성되는 액막(114)의 두께 변동을 적게 할 수 있으므로 기화기(110a)에 안정적인 기화 능력을 발휘시킬 수 있다.

또한, 본 실시예에 따르는 기화기(110a)에 대해 실시예 2에 기재된 바와 같이 액체 원료 공급부(24)와 기화부(26)를 격리하여 열격리용 접속관(94)을 설치할 수 있다. 또한, 소량의 캐리어 가스(CG)의 일부를 유로(96) 내에 유입시키기 위한 캐리어 가스 혼입로(98)를 액체 원료 공급부(24)에 설치할 수 있다.

도 10에 이러한 기화기(110b)를 도시한다. 이에 따라 액체 원료 공급부(24)가 원하지 않는 고온으로 되는 것에 따른 열적 불안정성 화합물의 중합이나 분해 등의 문제 및 열격리용 접속관(94)을 설치함으로써 악화된 액체 원료(LM)의 유량 제어의 응답성을 개선할 수 있다.

Claims

히터에 의해 가열되는 기화실,

상기 기화실의 하단부에 배치되고 히터에 의해 가열되는 1차 필터,

유량 조절된 액체 원료를 상기 기화실의 상방으로부터 상기 1차 필터로 적가하는 액체 원료 공급부,

캐리어 가스를 상기 1차 필터의 하단부로 도입하는 캐리어 가스 도입로, 및

상기 캐리어 가스 및 기화된 상기 액체 원료와의 혼합 가스를 상기 기화실의 상부로부터 배출하기 위한 원료 도출로(導出路)를 구비하는 기화기에 있어서,

상기 캐리어 가스 도입로는 상기 1차 필터가 끼워 맞춰지는 오목부와, 상기 오목부의 하면에 형성된, 상기 캐리어 가스가 통류하는 유로를 가지고 있으며,

상기 오목부의 중심부에는 상기 1차 필터와 맞닿는 돌출부가 형성되어 있음을 특징으로 하는 기화기.
제1항에 있어서, 상기 기화실의 상단부에 배치되고 히터에 의해 가열되는 2차 필터를 추가로 구비하고 있고, 상기 2차 필터를 통과한 상기 캐리어 가스 및 기화된 상기 액체 원료와의 혼합 가스가 상기 원료 도출로를 통해 상기 기화실의 상부로부터 배출됨을 특징으로 하는 기화기.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 액체 원료 공급부와 상기 기화실이 격리되어 있고, 이들 사이에 열격리용 접속관이 설치되어 있음을 특징으로 하는 기화기.
제1항 또는 제2항에 있어서, 히터에 의해 가열된 상기 캐리어 가스 예열용 필터가 상기 캐리어 가스 도입로에 구비되어 있음을 특징으로 하는 기화기.
제3항에 있어서, 히터에 의해 가열된 상기 캐리어 가스 예열용 필터가 상기 캐리어 가스 도입로에 구비되어 있음을 특징으로 하는 기화기.
히터에 의해 가열되는 기화실,

상기 기화실의 하단부에 배치되고 히터에 의해 가열되는 1차 필터,

유량 조절된 액체 원료를 상기 기화실의 상방으로부터 모세관을 통하여 상기 1차 필터의 표면 근방까지 공급하는 액체 원료 공급부,

캐리어 가스를 상기 1차 필터의 하단부로 도입하는 캐리어 가스 도입로, 및

상기 캐리어 가스 및 기화된 상기 액체 원료와의 혼합 가스를 상기 기화실로부터 배출하기 위한 원료 도출로를 구비함을 특징으로 하는 기화기.
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