KR101238117B1 - 높은 ｕｖ 노출 최종 용도에 유용한 폴리(트리메틸렌테레프탈레이트) 섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 480 kJ의 입사 UV 방사선 조사 후 광견뢰도가 4 이상인 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 및 이러한 섬유의 제조 방법을 제공한다. 섬유는 자동차 분야 및 UV 흡수가 있을 다른 용도에 유용하다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유, 분산 염료, 광견뢰도, 염색견뢰도, 비강도

Description

높은 ＵＶ 노출 최종 용도에 유용한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 {POLY(TRIMETHYLENE TEREPHTHALATE) FIBERS USEFUL IN HIGH-UV EXPOSURE END USES}
본 출원은 본원에 참고 문헌으로 인용된 2004년 6월 10일자로 출원된 미국 특허 출원 제10/865,112호를 우선권을 주장한다.
본 발명은 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 및 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 섬유는 자동차 용도와 같이 섬유가 UV에 상당하게 노출되는 분야에 사용하기 적합하다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)(또한 "PTT"로도 지칭됨)는 텍스타일, 바닥재, 포장 및 기타 최종 용도에 사용하기 위한 중합체로서 최근에 매우 주목받고 있다.
특정 최종 용도는 섬유에 대해 엄격한 요건을 요구한다. 예를 들면, 자동차 인테리어에서 직물은 연장된 사용 기간, 및 잠재적으로 극한 환경 조건에서 바람직한 물리적 특성을 유지할 것을 기대한다. 햇빛 차단 착색(sun-shielding tinted) 창문이 있더라도, UV 노출은 매우 높을 수 있다. 연화가 취성보다 일반적으로 바람직한 과냉으로부터 특히 북미 대륙의 보다 남부에서 과열된 온실 유사 조건까지 의 온도 범위에서 이를 배합하는 것은 극단적이다. 항공기 내지 유람선의 운송 최종 용도는 보다 널리 분포된 자동차 최종 용도와 일부 동일한 엄격한 조건을 갖는다.
자동차 인테리어 분야에서, 상이한 최종 용도는 시트 피복 물질, 도어 패널, 장식용 패널 및 헤드라이너를 포함한다. 염색견뢰도는 이들 분야 모두에서 필요하다. 또한, 색상 이외의 물리적 특성이 유지되는 것이 또한 필요하다. 이들 분야 중 일부에서, 임의의 소정의 물리적 파라미터의 절대값, 예를 들면 신도보다 아마도 중요한 것(일부는 디자인 고려에 의해 보완될 수 있음)은 시험/시간의 연장된 기간에 대한 물리적 성능의 안정성이다.
운송과 연계된 최종 용도 이외에, 주거용(차일), 정원 및 파티오 가구, 및 의상 및 개인(태양) 보호성 장치의 특정 품목을 비롯한 야외 최종 용도는 이용되는 직물 물질에 대해 극도의 UV 및 열 안정성이 요구될 수 있다.
매우 바람직한 심미적 품질을 갖는 직물 물질은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)(또한 "PTT"로도 지칭됨)를 포함하는 섬유로 제조된 직물이다. 이러한 직물은 다른 바람직한 특성 중 연화성(태), 복원성, 및 신장 복원성을 나타낸다. 시험하는 관심사의 물리적 특성은 비강도(tenacity) 및 신도를 포함한다.
문헌 [Travel and Transportion Textiles, 시바 스페셜티 케미칼즈 인크.(Ciba Specialty Chemicals, Inc.), 2000년 4월자]에는 자동차용 직물 염색 기술의 개관이 기재되어 있다. 자동차용 직물 중의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 잠재적인 효용은 이의 매력적인 물리적 특성의 관점에서 논의되나, 고온 광 견뢰도 시험의 결과는 "보통 폴리에스테르(즉, 폴리에틸렌 테레프탈레이트)의 성능의 수준에 도달하기 어려운" 것으로 나타내고 있다. 상기 문헌에는 "보통 폴리에스테르는 적어도 가까운 미래에 실내 장식품용으로 주된 섬유가 되고 주된 섬유로 남을 것"이라 언급되어 있다. UV 흡수제의 사용이 광견뢰도의 향상 방법으로서 논의되어 있으나, 단지 보통 폴리에스테르(시험시 로디아(Rhodia)로부터의 폴리에스테르의 상표 테수스?(Tersuisse?)를 사용하였음)에 관련해서만 논의되어 있다.
일본 특허 제2000-192375A호에는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 직물을 염색하여 승화 염색견뢰도를 달성하기 위한 방법이 개시되어 있다. 상기 특허 문헌에는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 직물을 90 내지 140℃에서 15 내지 90분 동안 염색한 후, 염색된 직물을 55℃ 내지 염욕(dyebath)의 비점의 온도에서 염욕으로부터 제거하여 목적하는 염색견뢰도를 제공하는 것이 개시되고 있다. 생성된 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 직물에 대해 수행된 유일한 시험은 승화 견뢰도 및 저장 동안의 승화 견뢰도에 대한 시험이다.
일본 특허 제2002-180384A호에는 빛에 대한 염색견뢰도가 3 등급 이상인 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유로 이루어진 염색된 물품 및 이들의 제조 방법, 내광성 향상제로서의 트리아진 및/또는 벤조트리아진 유도체가 개시되어 있다. 상기 특허 문헌에는 90 내지 130℃의 온도에서 15 내지 120분 동안 염색을 수행할 수 있음이 개시되어 있으며, 45분 동안 120℃에서의 염색이 예시되어 있다. UV 노출 및 광견뢰도 시험의 조건은 개시되어 있지 않다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 대기압, 100℃ 이하의 온도에서, 수성 매질 중에서 염색될 수 있는 것으로 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제 5,782,935호에는 담체(carrier) 및 압력의 적용 없이 수성 염액의 비점에서 또는 그 미만에서 수성 염액 중에 섬유를 처리함으로써 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 염색하는 방법이 개시되어 있다. 미국 특허 제6,187,900 B1호에는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 염색성 섬유가 개시되어 있고, 염색은 담체 없이 100℃에서 또는 그 미만에서 수행된다. 일본 특허 제2002-054047A호에는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 재봉사(sewing thread)의 염색이 압력 하 120℃에서보다는 대기압 하 98℃에서 유리하게는 수행됨이 개시되어 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 염색이 전형적으로 수행되는 온도 및 압력보다 높은 온도 및 압력에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 염색할 수 있고, 향상된 염색견뢰도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 제공할 수 있는 것이 요구되고 있다. 본 발명은 이들 및 다른 중요한 목적에 관한 것이다.
<발명의 개요>
본 발명은 착색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유, 및 이러한 섬유의 제조 방법을 제공한다. 이러한 섬유는 섬유가 높은 UV에 노출될 수 있고 또한 종종 가혹한 열 조건의 존재하에서 노출될 수 있는 운송 최종 용도에 사용하기 적합하다. 이러한 방법은 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제의 사용을 포함한다.
본 발명의 한 면은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 분산 염료, 및 벤조트 리아진 유도체 UV 흡수제를 포함하고, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 488 kJ의 입사 UV 방사선 조사 후 광견뢰도가 4 이상인 조성물, 즉 섬유-염료 조합물이다. 일부 실시양태에서, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 779 kJ의 입사 UV 방사선 조사 후 섬유의 광견뢰도는 3 이상, 보다 바람직하게는 3 내지 5이고, 바람직한 실시양태에서는 4 이상, 보다 바람직하게는 4 내지 5이다. 바람직한 실시양태에서, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 481 kJ의 UV 방사선에 노출한 후 섬유는 약 10％ 미만의 비강도 손실을 나타낸다. 통상적으로, 바람직한 섬유는 0 내지 약 10％, 통상적으로 약 1 내지 약 10％ 범위의 손실을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 면은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 분산 염료, 및 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제를 포함하고, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용한 488 kJ의 입사 UV 방사선 조사 후 광견뢰도가 4 이상인 착색된 섬유이다. 일부 실시양태에서, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용한 779 kJ의 입사 UV 방사선 조사 후 섬유의 광견뢰도는 4 이상이다. 바람직한 실시양태에서, 섬유-염료 조합물은 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 481 kJ의 UV 방사선에 노출한 후 약 10％ 미만의 비강도 손실을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 면은
a. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 제공하고,
b. 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제와 바람직하게는 약 2:1 내지 약 40:1의 물:섬유 비율을 제공하기 위한 충분한 양의 물을 포함하는 수용액을 함유하는 염욕을 제공하고,
c. 염욕의 pH를 약 4 내지 약 6으로 조정하고,
d. (바람직하게는 분 당 약 1℃ 이상의 속도로) 약 105 내지 약 145℃의 온도로 염욕을 가열하고,
e. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 염욕 중에 침지하고,
f. 염욕 온도를 약 30분 이상(바람직하게는 145분 이하) 동안 유지하여 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 생성하고,
g. 염욕을 냉각되게 하고,
h. 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 세척하는 것
을 포함하는, 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 제조 방법이다.
일부 실시양태에서, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 시험할 경우 488 kJ의 입사 UV 방사선에 노출한 후 섬유의 광견뢰도는 4 이상이다.
일부 실시양태에서, 분산 염료를 케미칼 인덱스(Chemical Index)(CI) 디스퍼스 레드(Disperse Red) 86, CI 디스퍼스 레드 161, CI 디스퍼스 옐로우(Disperse Yellow) 42, CI 디스퍼스 옐로우 96, CI 디스퍼스 옐로우 160, CI 디스퍼스 블루(Disperse Blue) 200, CI 디스퍼스 블루 60 및 CI 디스퍼스 블루 77로부터 선택한 경우, 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 시험할 때 779 kJ의 입사 UV 방사선에 노출한 후 섬유의 광견뢰도는 4 이상이다.
본 발명은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 섬유, 및 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 제조 방법을 제공한다. 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 488 kJ의 UV 방사선에 노출시킨 후, 및 특정 분산 염료를 사용한 경우 시험 방법 AATCC 방법 16-1998을 사용하여 779 kJ의 UV 방사선에 노출한 후에도 본원에 개시된 방법에 따라 제조된 섬유의 광견뢰도 등급은 4 이상일 수 있다. 놀랍게도, 본 발명자들은 본원에 개시된 방법을 사용하면, 일본 특허 제2000-192375A호 및 동 제2002-180384A호와 같은 일부 종래 문헌에 개시된 가장 높은 온도보다도 높은 온도 및 압력에서 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유는 전형적인 방법을 사용하여 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유와 비교할 때 향상된 염색견뢰도를 갖는다는 것을 발견하였다. 본 발명을 임의의 특정 이론에 구속하려는 의도는 없으나, 본원에 개시된 방법은 염료 분자가 섬유에 비교적 보다 깊게 침투되게 하여, 염색견뢰도가 향상된다고 생각된다.
본원에 개시된 방법에 따라 제조된 섬유는 염료 분자와 섬유가 존재함을 나타내는 "섬유-염료 조합물"로도 또한 지칭될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 제조 방법은
a. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 제공하고,
b. 상온에서 수성 매질 중에, 섬유의 중량을 기준으로 약 0.5 중량％의 알코올 에톡실화 계면활성제, 약 0.25 중량％의 이온 봉쇄제(sequestering agent), 3 중량％의 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제, 0.5 중량％의 분산 염료, 및 약 2:1 내지 약 40:1의 물:섬유 비율을 제공하기 위한 충분한 물을 배합하여 염욕을 형성하고,
c. 염욕의 pH를 약 4 내지 약 5로 조정하고,
d. 분 당 약 1℃의 속도로 132 내지 145℃의 온도로 염욕을 가열하고,
e. 염욕 중에 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 침지하고,
f. 염욕 온도를 약 30분 이상 동안 유지하여 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 생성하고,
g. 염욕을 냉각되게 하고,
h. 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 세척하는 것을 포함한다.
하기 방법에서 모든 백분율은 "섬유의 중량에 대한(OWF)" 중량％이다.
본원에 개시된 방법은 특정 분산 염료, 특히 자동차 직물을 염색하기에 적합한 분산 염료, 특히 칼라 인덱스("CI") 디스퍼스 레드 86, CI 디스퍼스 레드 91, CI 디스퍼스 레드 161, CI 디스퍼스 레드 279, CI 디스퍼스 옐로우 42, CI 디스퍼스 옐로우 96, CI 디스퍼스 옐로우 160, CI 디스퍼스 블루 27, CI 디스퍼스 블루 60, 및 CI 디스퍼스 블루 77을 섬유의 중량에 대해(OWF) 0.5％의 염색 농도(dyeing depth)로 갖고 AATCC 방법 번호 16-1998에 의해 488 kJ의 UV 노출 하에서 4 이상, 특히 4 내지 5 등급의 바람직한 광견뢰도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 제공한다. AATCC 방법 번호 16-1998에 따른 광견뢰도 등급은 1 내지 5이며, 여기서 5는 가장 높은 등급이다. 따라서 광견뢰도는 4 내지 5가 매우 바람직하다.
일부 바람직한 실시양태에서, 본원에 개시된 방법은 특정 분산 염료, 특히 CI 디스퍼스 레드 86, CI 디스퍼스 레드 161, CI 디스퍼스 옐로우 42, CI 디스퍼스 옐로우 96, CI 디스퍼스 옐로우 160, CI 디스퍼스 블루 60 및 CI 디스퍼스 블루 77을 0.5％의 OWF 염색 농도로 갖고 779 kJ의 UV 노출에서 4 이상 등급의 바람직한 광견뢰도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 제공한다.
본원에서 염료의 백분율 양은 "％ OWF"로 개시되어 있고, 이는 섬유의 중량을 기준으로 한 중량 백분율의 염료를 의미한다.
CI 디스퍼스 염료는 당업자에게 공지되어 있고, 당업자는 폴리에스테르 섬유, 특히 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 염색할 때 사용하기 위한 적합한 분산 염료를 선택할 수 있다. 본원에 개시된 방법에 따라 생성된 섬유, 특히 자동차 용도로 적합한 섬유에 사용하기 적합한 시판중인 분산 염료의 예는 테라실?(Terasil?) 핑크(Pink) 2GLA-01(CI 디스퍼스 레드 86), 디스퍼서라이트?(Disperserite?) 핑크 REL(CI 디스퍼스 레드 91), 도로스퍼스?(Dorospers?) 레드 KFFB(CI 디스퍼스 레드 161), 도로스퍼스? 레드 KFFN(CI 디스퍼스 레드 279), 테라실? 옐로우 GWL(CI 디스퍼스 옐로우 42), 도로스퍼스? 골든 옐로우 R. Conc(CI 디스퍼스 옐로우 96), 디아닉스?(Dianix?) 옐로우 SG(CI 디스퍼스 옐로우 160), 테라실? 블루 GLF(CI 디스퍼스 블루 27), 테라실? 블루 BGE-01(200)(CI 디스퍼스 블루 60) 및 도로스퍼스 블루 BLFR(CI 디스퍼스 블루 77)을 포함한다. 염색견뢰도 특징이 있고 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 염색하기 위한 본원에 개시된 조건 하에서 사용하기에 적합한 새로이 개발된 분산 염료를 본 발명의 범위 내에 포함시키고자 한다. 당업자는 이러한 염료를 예를 들면 소로나?(Sorona?) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)와 같은 시판중인 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)에 대해 본원에 개시된 표준 조건을 사용하여 시험할 수 있음을 인식할 것이다.
달리 언급하지 않은 경우, 본원에 사용되는 용어 "폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)" 및 "PTT"는 70 몰％ 이상의 트리메틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 함유하는 단일중합체 및 공중합체, 및 70 몰％ 이상의 트리메틸렌 테레프탈레이트 단일중합체 또는 코폴리에스테르를 함유하는 중합체 블렌드를 포함한다. 공중합체 및 블렌드를 포함하는 바람직한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 85 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 90 몰％ 이상, 보다 더 바람직하게는 95 몰％ 이상, 보다 더욱 바람직하게는 98 몰％ 이상, 가장 바람직하게는 약 100 몰％의 트리메틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 함유한다. 편의상, 본원에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 "PTT"로 또한 지칭한다.
본원에 사용되는 용어 "몰 백분율"은 예를 들면 중합체 중의 단량체 단위의 몰의 총수를 기준으로 한 특정 성분의 몰 백분율을 의미한다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 공중합체의 예는 각각 2개의 에스테르 형성기가 있는 3종 이상의 반응물을 사용하여 제조된 코폴리에스테르를 포함한다. 예를 들면, 코폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 부탄디산, 펜탄디산, 헥산디산, 도데칸디산, 및 1,4-시클로-헥산디카르복실산과 같은 탄소 원자가 4 내지 12개인 선형, 환형 및 분지형 지방족 디카르복실산, 이소프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산과 같은 탄소 원자가 8 내지 12개인 테레프탈산 이외의 방향족 디카르복실산, 에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 및 1,4-시클로헥산디올과 같은 탄소 원자가 2 내지 8개인 1,3-프로판디올 이외의 선형, 환형, 및 분지형 지방족 디올, 및 히드로퀴논 비스(2-히드록시에틸) 에테르와 같은 탄소 원자가 4 내지 10개인 지방족 및 방향족 에테르 글리콜로부터 선택된 공단량체를 사용하여 제조될 수 있다. 별법으로, 코폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 디에틸렌에테르 글리콜과 같은 분자량이 약 460 미만인 폴리(에틸렌 에테르) 글리콜을 사용하여 제조될 수 있다. 공단량체는 통상적으로 코폴리에스테르 중에 약 0.5 몰％ 내지 약 15 몰％로 존재하고, 30 몰％ 이하의 양으로 존재할 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 트리메틸렌 테레프탈레이트 이외의 1종 이상의 공단량체를 미량, 예를 들면, 약 10 몰％ 이하, 일부 실시양태에서 약 5 몰％ 이하로 함유할 수 있고, 이러한 공단량체는 특성에 상당히 불리하게 영향을 주지 않도록 보통 선택된다. 사용될 수 있는 예시적인 공단량체는 약 0.2 내지 5 몰％ 범위 내의 양으로 바람직하게 사용되는 5-나트륨-술포이소프탈레이트와 같은 관능성 공단량체를 포함한다. 예를 들면 트리멜리트산과 같은 3관능성 공단량체가 점도 제어를 위해 매우 소량, 약 5 몰％ 이하, 심지어 2 몰％ 이하로 혼입될 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체 또는 공중합체는 1종 이상의 다른 중합체와 블렌드될 수 있다. 바람직하게는, 블렌드되는 경우 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 약 30 몰％ 이하의 1종 이상의 다른 중합체와 블렌드한다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체 또는 공중합체와 블렌드하기에 적합한 중합체의 예는 상기 기술된 것들과 같은 다른 디올로부터 제조된 폴리에스테르이다. 바람직한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 블렌드는 85 몰％ 이상, 더 바람직하게는 90 몰％ 이상, 보다 더 바람직하게는 95 몰％ 이상, 보다 더욱 바람직하게는 98 몰％ 이상의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체를 함유한다. 매우 바람직한 특정 실시양태에서, 블렌드는 실질적으로 약 100 몰％의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체 또는 공중합체를 함유한다. 일부 분야에서는, 블렌드가 바람직하지 않다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 고유 점도는 약 0.70 dl/g 이상, 바람직하게는 약 0.80 dl/g 이상, 보다 바람직하게는 약 0.90 dl/g 이상, 가장 바람직하게는 약 1.0 dl/g 이상이다. 또한, 고유 점도는 바람직하게는 약 2.0 dl/g 이하, 보다 바람직하게는 약 1.5 dl/g 이하, 가장 바람직하게는 약 1.2 dl/g 이하이다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 약 10,000 이상, 보다 바람직하게는 약 20,000 이상이고, 또한 바람직하게는 약 40,000 이하, 보다 바람직하게는 약 25,000 이하이다. 바람직한 Mn은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 성분에 따르고, 또한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 물리적 특성에 영향을 미치는 사용된 임의의 첨가제 또는 개질제의 특성 및 양에 의해 영향을 받을 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 제조 방법은 공지되어 있고, 예를 들면 미국 특허 제5,015,789호, 동 제5,276,201호, 동 제5,284,979호, 동 제5,334,778호, 동 제5,364,984호, 동 제5,364,987호, 동 제5,391,263호, 동 제5,434,239호, 동 제5,510,454호, 동 제5,504,122호, 동 제5,532,333호, 동 제5,532,404호, 동 제5,540,868호, 동 제5,633,018호, 동 제5,633,362호, 동 제5,677,415호, 동 제5,686,276호, 동 제5,710,315호, 동 제5,714,262호, 동 제5,730,913호, 동 제5,763,104호, 동 제5,774,074호, 동 제5,786,443호, 동 제5,811,496호, 동 제5,821,092호, 동 제5,830,982호, 동 제5,840,957호, 동 제5,856,423호, 동 제5,962,745호, 동 제5,990,265호, 동 제6,235,948호, 동 제6,245,844호, 동 제6,255,442호, 동 제6,277,289호, 동 제6,281,325호, 동 제6,312,805호, 동 제6,325,945호, 동 제6,331,264호, 동 제6,335,421호, 동 제6,350,895호, 동 제6,353,062호, 동 제6,538,076호, 유럽 특허 제998 440호, 국제 출원 공개 제WO 00/14041호, 동 제WO 98/57913호, 및 문헌 [H. L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephthalats", Dissertation Universitat Stuttgart (1994); 및 S. Schauhoff, "New Developments in the Production of Poly(trimethylene terephthalate)(PTT)", Man-Made Faber Year Book(1996년 9월자)]에 기술되어 있다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 이.아이.　듀폰　디　네모아　앤드　캄파니(E.I. du Pont de Nemours and Company, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)로부터 상표명 소로나(Sorona)로 시판중이다.
다른 중합체 첨가제를 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체, 공중합체 또는 블렌드에 첨가하여 강도를 향상시키고, 후 압출(post extrusion) 공정을 촉진시키거나 또는 다른 이점을 제공할 수 있다. 예를 들면, 헥사메틸렌 디아민이 약 0.5 내지 약 5 몰％의 미량으로 첨가되어 중합체에 강도 및 가공성을 부가할 수 있다. 나일론 6 또는 나일론 6-6과 같은 폴리아미드를 약 0.5 내지 약 5 몰％의 미량으로 첨가하여 중합체에 강도 및 가공성을 부가할 수 있다. 미국 특허 제6,245,844호에 개시된 바와 같이, 조핵제(nucleating agent), 바람직하게는 모노나트륨 테레프탈레이트, 모노나트륨 나프탈렌 디카르복실레이트 및 모노나트륨 이소프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 0.005 내지 2 중량％의 디카르복실산 모노-나트륨염을 조핵제로서 첨가할 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 및 블렌드는, 바람직한 경우 첨가제, 예를 들면, 소광제, 조핵제, 열 안정화제, 점도 증폭제, 형광 증백제, 안료, 및 산화방지제를 함유할 수 있다. Ti02 또는 다른 안료를 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 블렌드에 또는 섬유 제조 중에 첨가할 수 있다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)와 사용하기에 적합한 첨가제는, 예를 들면 미국 특허 제3,671,379호, 동 제5,798,433호, 동 제5,340,909호, 유럽 특허 제699 700호, 동 제847 960호, 및 국제 출원 공개 제WO 00/26301호에 개시되어 있다.
일부 실시양태에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유는 직물, 예를 들면, 제직물 또는 부직물의 형태로 제공된다. 또한, 일부 실시양태에서, 섬유를 임으로는 직물로서 물에 침지한 후, 이에 계면 활성제, 이온 봉쇄제, UV 흡수제, 및/또는 염료를 첨가한다.
바람직하게는, 방법은 예를 들면 약 22 내지 28℃일 수 있는 상온에서 시작한다. 즉, 섬유 및 염욕 성분을 예를 들면 약 22 내지 28℃일 수 있는 상온에서 배합한다. 또한, 바람직하게는 방법은 봉합된 용기 중에서 자생 압력에서 수행한다. 용기가 봉합되어 있기 때문에, 공정 동안 용기 내부의 압력은 상승한다. 약 0.50 중량％의 알코올 에톡실화 계면활성제, 약 0.25 중량％의 이온 봉쇄제, 3.00 중량％의 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제, 및 0.5 중량％의 분산 염료를 수성 매질 중에서 배합하여, 약 2:1 내지 약 40:1의 물:섬유 비율을 제공한다. 바람직하게는, 물:섬유 비율은 약 6:1 이상이다. 물:섬유 비율은 방법에서 사용되는 장치에 따라 다양할 수 있고, 이는 방법에서 사용되는 물질의 부피에 부분적으로 의존적이다. 방법의 일부 경우, 특히 대규모 생산에서, 물:섬유 비율이 약 8:1 내지 약 12:0인 것이 바람직할 수 있고, 보다 바람직하게는 약 10:1일 수 있다. 섬유가 직물의 형태로 사용될 경우, 동일한 비율이 적용된다. 즉, 중량을 기준으로 한 비율은 물:직물 비율이다. 그러나, 이러한 비율의 범위가 사용될 수 있다. 특정한 경우를 위한 적합한 비율은 당업자에 의해 선택될 수 있다.
방법에서, 염욕 및 이들의 성분 및 섬유를 분 당 약 1℃ 이상 내지 분 당 8℃ 이하의 속도로 가열한다. 바람직하게는, 가열 속도는 분 당 약 5℃ 이하, 보다 바람직하게는 분 당 약 4℃ 이하, 가장 바람직하게는 약 3℃ 이하이다. 매우 바람직한 실시양태에서, 가열 속도는 분 당 약 2℃이다.
염욕 및 성분을 105 내지 145℃, 바람직하게는 132 내지 140℃, 보다 바람직하게는 132 내지 135℃의 온도로 가열하고, 매우 바람직한 실시양태에서는 약 132℃의 온도로 가열한다. 염욕이 목적하는 온도에 도달하면, 이 온도에서 약 30분 이상, 바람직하게는 약 45분 이상, 바람직하게는 145분 이하 동안 유지한다. 통상적으로, 염욕을 목적하는 온도에서 약 60분 동안 유지시키면 적당한 염색이 확실하게 될 것이나, 특정 염료 제형물에 따라 그리고 염색된 섬유에서 목적하는 색의 색조(shade) 및 강도에 따라 보다 짧거나 또는 보다 긴 시간이 바람직할 수 있다.
방법은 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제를 사용한다. 이러한 흡수제는, 예를 들면 시바 게이지, 인크.(Ciba Geigy, Inc.)로부터 시판중이다. 바람직한 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제는 시바패스트(Cibafast) USM? UV 흡수제이다.
UV 흡수제의 양은 바람직하게는 약 2 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 약 3 중량％ 이상이다. 예를 들면 약 4 중량％보다 많은 양의 UV 흡수제가 사용될 수 있으나, 이와 같이 보다 높은 수준의 사용은 필요하지 않으며 일부 분야에서 비용 효율적이지 않을 수 있다.
염욕의 pH는 적당한 산을 첨가함으로써 조정할 수 있다. 아세트산이 바람직하나, 프로피온산 및 포름산을 비롯한 다른 유기 또는 무기 산을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 염욕의 pH는 약 4 내지 약 6, 바람직하게는 4.2 내지 약 4.85, 보다 바람직하게는 약 4.25 내지 4.7, 가장 바람직하게는 4.50 내지 4.75 범위 내로 조정한다.
알코올 에톡실화 계면활성제는 공지되어 있고 시판중이다. 예시적인 알코올 에톡실화 계면활성제는 계면활성제 LF-H(듀폰 스페셜티 케미칼즈(DuPont Specialty Chemicals), 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)이다.
본원에 개시된 방법은 이온 봉쇄제를 사용한다. 킬레이트제로도 공지된 이온 봉쇄제는 원하지 않거나 또는 과도한 이온을 용액으로부터 제거한다. 이온 봉쇄제의 예는 에틸렌 디아민 테트라아세트산(EDTA), 및 니트릴로 트리아세트산(NTA), 디에틸렌 트리아민 펜타아세트산(DTPA) 및 이들의 염을 비롯한 이들의 유도체이다. EDTA는 바람직한 이온 봉쇄제이다. 이온 봉쇄제는 널리 공지되어 있고 시판중이다. EDTA는, 예를 들면 버센?(Versene?) 100 EDTA(다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Co.), 미국 미시건주 미들랜드 소재)로 시판중이다.
섬유를 염욕 중에 침지하고 염욕을 목적하는 온도에서 목적하는 시간 동안 유지시킨 후, 섬유를 세척하기 전에 염욕을 냉각되게 한다. 염욕을 임의의 외부 냉각 방법 또는 기기를 사용하지 않고 상온으로 복귀되게 할 수 있거나, 또는 바람직한 경우 예를 들면 냉각수를 적용하여 염욕의 냉각을 촉진시킬 수 있다. 또한, 냉각시 염욕은 바람직하게는 대기압으로 감압한다.
상기한 공정에 앞서, 먼지, 입자, 및 염색을 방해할 수 있는 다른 불순물을 제거하기 위해 예비정련(prescour)을 수행하는 것이 유리하다. 예비정련은, 예를 들면 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 약 60℃에서 약 20분 동안 0.50％의 계면활성제, 0.25％의 이온 봉쇄제, 및 0.50％의 TSPP(테트라나트륨 파이로포스페이트)를 함유하는 욕 중에 유지시킴으로써 수행할 수 있다.
또한, 염색 공정 후, 유리된 염료 분자 및 잔여 화합물을 제거하기 위해 환원성 후정련(afterscour)을 수행하는 것이 유리하며, 이는 광견뢰도의 최대화에 도움이 된다. 후정련은 바람직하게는 상온에서 2.0 g/l의 나트륨 히드로술파이트 및 2.0 g/l의 소다 회를 첨가함으로써 정련욕을 제공하고, 예를 들면, 분 당 약 1 내지 22℃의 속도로 약 60℃ 이상이나, 180℃ 미만인 온도로 증가시키고, 60℃의 온도에서 20분 동안 유지시키고, 섬유를 세척하고 중화시키는 것을 포함한다. 중화는, 예를 들면 아세트산과 같은 적합한 유기산을 첨가함으로써 pH가 6.0 내지 7.0으로 조정된 욕 중에서 최종 세척하여 달성될 수 있다.
본 발명의 방법은 염색된 섬유, 예를 들면 표준 광견뢰도 시험을 사용하여 바람직하게 수행된 착색된 섬유를 제공한다. 광견뢰도 시험 절차는 당업자에게 공지되어 있고, 미국 섬유 화학자 및 염색자 협회(American Association of Textile Chemists and Colorists)(AATCC)의 출판물에 기술되어 있다. 블렌드 및 공중합체로부터 제조되고, 본원에 개시된 방법에 따라 제조된 섬유를 비롯한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유는 표준 시험 방법 AATCC 16-1998에 따라 488 kJ의 UV 광에 노출된 후, 4급 파괴보다 나쁜 색 파괴가 없음을 발견하였다. 즉, AATCC 그레이지 규모(greige scale)에 대해 4 이상을 나타냄을 발견하였다. 일부 실시양태에서, 특정 분산 염료가 염색 과정에 사용될 경우, 779 kJ의 UV 광 노출(동일한 시험 절차를 사용하나, 488 kJ의 UV 광을 사용하는 시험보다 가혹한 시험을 유효하게 사용함) 후 4보다 나쁘지 않은 색 파괴가 관찰되었다.
추가로, 얻어진 섬유는 색 외에도 바람직한 물리적 특성의 유지를 나타낸다. 광대한 UV 노출 전 및 후의 비강도 시험은 비강도의 감소가 거의 없음을 나타낸다. 바람직하게는, 본원에 개시된 방법에 따라 제조된 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 비강도는 481 kJ 이상의 UV 방사선에 노출된 후 약 10％ 미만의 비강도 손실을 나타낸다. 보다 바람직하게는, 본원에 개시된 방법에 따라 제조된 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 비강도는 779 kJ 이상의 UV 방사선에 노출된 후 약 10％ 미만의 비강도 손실을 나타낸다.
UV 노출 하에서의 염색견뢰도 및 강도를 시험하기 위해서, 후보 섬유를 통상적으로 관 형상의 시험 형태로 편직하거나 또는 카드 상에 감싸았다. 시험은, 예를 들면 웨더-오-미터?(Weather-0-Meter?) UV 노출 기기에서 수행할 수 있다. 시험할 수 있는 물리적 특성은 가혹한 UV 광 노출/고온 조건하에서의 염색견뢰도 및 비강도 및 신도를 포함한다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 제시한 것이며, 제한하고자 하는 것이 아니다. 모든 부, 백분율 등은 달리 지시되어 있지 않은 경우 중량에 의한다.
비강도
하기 실시예에 기록된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 비강도는 인스트론 코포레이션(Instron Corp.) 인장 시험기 모델 번호 1122를 사용하여 측정하였다. 비강도는 ASTM D-2256에 따라 측정하였다.
크세논( Xenon ) 광견뢰도
크세논 광견뢰도 시험은 "아틀라스(Atlas)" 웨더-오-미터(아틀라스 머티리얼 테스팅 테크놀로지 엘엘씨(Atlas Material Testing Technology LLC), 미국 60613 일리노이주 시카고 라벤스우드 애비뉴 4114 엔. 소재)를 사용하고, AATCC 방법 16-1998의 확립된 시험 절차 및 블루 울(blue wool) 광견뢰도 표준 L-4(lot 5)에 따라 실시하였다.
1 내지 5의 AATCC 그레이지 규모 등급 시스템을 이용하여 UV 광에 노출시킨 후의 모든 샘플에 대해 시각적 등급을 매겼고, 여기서 5는 "시각적 변화 없음"을 나타내고 1은 "극심한 색 변화 있음"을 나타낸다. 1/2 단위의 등급은 중합체 기질 사이의 상당한 변화가 없는 것으로 여겨지고, 4등급 이상은 연장된 자외선 노출 후, 퇴색 성능이 우수한 것으로 판단하였다.
UV 방사선 노출에 의한 비강도의 감손
소로나? PTT의 실의 인장 특성에 대한 자외선에의 연장된 노출의 영향을 시험하였다. 비강도의 베이스라인은 소로나? PTT의 텍스쳐드사의 "모의 염색된(mock dyed)" 편직 관에 대한 측정으로부터 얻었다. "모의 염색"은 유색 염료를 제외하곤 염욕의 모든 성분이 사용되고, 온도, 압력 등을 포함하는 염색 과정에서의 단계 모두가 포함된 것을 의미한다. 모의 염색을 사용하여 중합체의 강도 유지 시험을 위한 베이스라인을 제공하였다. 기록된 데이타는 10회의 개별 인스트론(Instron) 측정의 평균값이다.
염욕 중에서 시바패스트? USM 자외선 흡수제를 사용하여 제조된 염색된 편직 관은 아틀라스 웨더-오-미터? 기기에서 481, 486.5, 및 496 kJ에 노출한 후 시험하였다. 연장된 UV 노출 후 PTT로부터의 염색된 편직 관으로부터의 실의 비강도 는 초기 모의 염색된 (노출 전) 베이스라인 데이타와 비교하여, UV 노출에 의한 비강도의 손실을 결정하였다.
물질의 원료
본 실시예에서 사용된 모든 물질은 시판용이었다. 소로나? 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유로부터의 연신-텍스쳐드사(draw-textured yarn)를 미국 특허 제6,333,106호에 기술된 방식과 유사하게 제조하였다. 다크론?(Dacron?) 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 섬유(PET)는 인비스타 인크.(Invista, Inc., 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)로부터 얻었다. 사용된 화학 시약은 하기와 같았다.
디아닉스? 염료(다이스타 엘.피.(DyStar L.P.), 미국 28274 노쓰 캐롤라이나주 샤로트 써던 파인 블루바드 9844-에이 소재), 디스퍼스라이트?(Dispersrite?) 염료(라이트 인더스트리즈, 인크.(Rite Industries, Inc.), 미국 노쓰 캐롤라이나주 하이포인트 소재), 도로스퍼스? 염료(엠.도멘 USA 인코포레이션(M.Dohmen USA Inc.), 미국 사우스 캐롤라이나주 그린빌 소재), 테라실? 염료 및 시바패스트? USM(시바 스페셜티 케미칼즈 칼라 디비전(Ciba Specialty Chemicals Colors Div.), 미국 노쓰 캐롤라이나주 하이 포인트 소재), 버센? 100(다우 케미칼 캄파니, 미국 미시간주 미들랜드 소재), 계면활성제 LF-H(듀폰, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재), 부르코 레덕트 T?(Burco Reduct T?)(부링톤 케미칼 캄파니(Burlington Chemical Co.), 미국 노쓰 캐롤라이나주 부링톤 소재).
시험은 로손-헴필(Lawson-Hempill) FAK 환편기(로손 헴필 세일즈 인크.(Lawson Hemphill Sales Inc.), 미국 29304 사우스 캐롤라이나주 스파탄버그 소 재) 상에서 관형으로 편직된 다크론? 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체의 텍스쳐드 가연사(대조군) 및 소로나? 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체의 실(시험군)에 대해 수행하였다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 시험군 텍스쳐드사는 동일한 염색 조제 및 조건을 이용하여 다크론? 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 대조군 텍스쳐드사와 함께 시험하였다. 연장된 UV 광 노출 후 빛에 대한 양호한 견뢰도를 나타내는 것으로 발견된 다양한 분산 염료의 평가 이외에, UV 광 노출로 인한 인장 특성의 감손에 대한 소로나? PTT의 시험군 텍스쳐드사 대 다크론? PET 대조군 사의 저항성을 검사하였다. 염료 및 화합물의 모든 백분율은 직물의 중량을 기준(OWF)으로 한 중량 백분율이었다. 예비정련, 염색, 및 후정련를 마티스 래보맷?(Mathis Labomat?) BFA 16 시험 장치(베르너 마티스 U.S.A. 인크.(Werner Mathis U.S.A. Inc.), 미국 노쓰 캐롤라이나주 콘코드 소재)에서 수행하였다.
예비정련 절차
시험군 및 대조군 샘플의 편직 관을 60℃에서 20분 동안
ㆍ 0.50％의 계면활성제 LF-H? 표면 활성제,
ㆍ 0.25％의 버센? 100(이온 봉쇄제),
ㆍ 0.50％의 테트라나트륨 파이로포스페이트
를 함유하는 욕에서 예비정련하였다.
염색 절차
ㆍ 0.50％의 "계면활성제" LF-H,
ㆍ 0.25％의 "버센" 100(이온 봉쇄제),
ㆍ 3.00％의 "시바패스트" USM(UV 흡수제),
ㆍ 분산 염료(양 및 염료를 하기 표 1에 나타냄),
ㆍ 아세트산(pH를 4.50 내지 4.75로 조정하기 위해 필요함)
을 함유하는 염욕을 용기 중에서 상온에서 제조하였다.
시험하기 위한 직물을 염욕 중에 침지하였고, 용기를 봉합하였다. 온도를 분 당 2℃의 속도로 132℃(270℉)로 증가시킨 후, 132℃에서 45분 동안 유지시켰다. 염욕을 냉각하고 압력을 제거하였고, 직물 샘플을 제거하고 잘 세척하였다.
환원성 후정련 절차
2.0 g/l의 부르코 레덕트 T? 나트륨 히드로술파이트 및 2.0 g/l의 소다 회를 함유하는 후정련욕을 상온에서 제조하였다. 온도를 분 당 2℃로 60℃ (140℉)로 증가시켰다. 직물을 후정련욕 중에 침지한 후, 60℃에서 20분 동안 유지하고, 잘 세척하고, 아세트산으로 pH를 6 내지 7로 조정한 욕 중에서 최종 세척제로 중화하였다.
다양한 염료를 사용하여 염색한 직물을 상이한 UV 노출 시간에서 시험한 광견뢰도 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
크세논 아크(XENON ARC) 광견뢰도 시험
분산 염료 조성에 따른 크세논 아크 광견뢰도 노출
488kJ 779kJ 789kJ
"테라실" 핑크 2GLA-01
(레드 86) 0.5％ OWF		 4-5 4-5
"디스퍼라이트" 핑크 REL
(레드 91) 0.5％ OWF		 4 3-4
"도로스퍼스" 레드 KFFB
(레드 161) 0.5％ OWF		 5 4-5
"도로스퍼스" 레드 KFFN
(레드 279) 0.5％ OWF		 5
"도로스퍼스" 레드 KFFN
(레드 279) 0.25％ OWF		 5
"테라실" 옐로우 GWL
(옐로우 42) 0.5％ OWF		 4-5 4
"도로스퍼스" 골든 옐로우 R conc.
(옐로우 86) 0.5％ OWF		 5 5
"디아닉스" 옐로우 S-G
(옐로우 160) 0.5％ OWF		 5 5
"테라실" 블루 GLF
(블루 27) 0.5％ OWF		 5
"테라실" 블루 GLF
(블루 27) 0.25％ OWF		 5
"테라실" 블루 BGE-01 200
(블루 60) 0.5％ OWF		 5 5
"도로스퍼스" 블루 BLFR
(블루 77) 0.5％ OWF		 5 5
하기 표 2에 소로나? PTT의 텍스쳐드사의 비강도에 대한 연장된 UV 광 노출의 영향을 나타내었다. 노출된 실의 비강도 손실은 계산용 베이스라인을 제공한 "모의 염색된" 편직 관의 비강도를 노출된 염색된 편직 관의 비강도와 비교하여 계산하였다. 연장된 UV 광 노출에 의해 유발된 소로나? PTT 사의 고저항성의 감손이 명백하였다.
연장된 UV 방사선 노출 후의 소로나? PTT의 염색된 텍스쳐드사의 비강도
소로나? PTT 시험 샘플 비강도
UV 노출하지 않은 "모의 염색된" 대조군 2.43 g/d
평가한 분산 염료
486.5 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 레드 86 2.22 g/d
486.5 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 레드 91 2.35 g/d
486.5 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 레드 279 2.10 g/d
496 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 블루 27 2.19 g/d
496 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 블루 60 2.24 g/d
496 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 블루 77 2.29 g/d
496 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 옐로우 42 2.23 g/d
481 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 옐로우 86 2.22 g/d
481 kJ의 UV 노출 후 0.50 ％의 디스퍼스 옐로우 160 2.27 g/d
시험된 9개의 디스퍼스 염료의 평균 비강도 2.23 g/d
"모의 염색된" 대조군의 노출 전 비강도 2.43 g/d
UV 감손으로 인한 접착력 손실 0.20 g/d
비강도 손실은 8.23％였고, 이는 연장된 UV 노출 후 분산 염료로 염색된 소로나? PTT의 텍스쳐드사의 샘플의 초기 비강도의 >90％가 유지되었음을 나타냈다.
본 발명의 실시양태의 상기 개시는 예시 및 설명의 목적을 위해 나타났다. 이는 철저히 또는 개시된 정확한 형태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 본원에 개시된 실시양태의 많은 변형 및 개질이 개시의 내용을 비추어 당업자에게 명확할 것이다.

Claims (14)

  1. a. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 제공하고,
    b. 상온에서 수성 매질 중에, 섬유의 중량을 기준으로 0.50 중량％의 알코올 에톡실화 계면활성제, 0.25 중량％의 이온 봉쇄제(sequestering agent), 3.00 중량％의 벤조트리아진 유도체 UV 흡수제, 0.5 중량％의 분산 염료, 및 2:1 내지 40:1의 물:섬유 비율을 제공하기 위한 충분한 물을 배합하여 염욕을 형성하고,
    c. 염욕의 pH를 4.0 내지 5.0으로 조정하고,
    d. 섬유 및 염욕을 실온에서 합하고,
    e. 염욕을 분당 1℃ 이상의 속도로 132℃ 내지 145℃의 온도로 가열하고,
    f. 염욕 온도를 30분 이상 동안 유지시켜 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 생성하고,
    g. 염욕을 냉각시키고,
    h. 염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유를 세척하는 것을 포함하는,
    염색된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분산 염료가 CI 디스퍼스 레드(Disperse Red) 86, CI 디스퍼스 레드 91, CI 디스퍼스 레드 161, CI 디스퍼스 레드 279, CI 디스퍼스 옐로우(Disperse Yellow) 42, CI 디스퍼스 옐로우 96, CI 디스퍼스 옐로우 160, CI 디스퍼스 블루(Disperse Blue) 27, CI 디스퍼스 블루 60 및 CI 디스퍼스 블루 77로부터 선택되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 적어도 488 kJ의 입사 UV 방사선에 노출시킨 후 염색된 섬유의 광견뢰도가 4 이상인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 염욕이 132℃의 온도로 가열되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 섬유의 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 섬유의 고유 점도가 2.0 dl/g 이하인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 적어도 488 kJ의 입사 UV 방사선에 노출시킨 후 염색된 섬유의 광견뢰도가 4 내지 5인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 초기 비강도를 가지며, 적어도 481 kJ의 입사 UV 방사선에 노출시킨 후 상기 초기 비강도가 10％ 이하만큼 저하되는 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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