JP3235991B2 - ポリトリメチレンテレフタレート繊維の染色方法 - Google Patents

ポリトリメチレンテレフタレート繊維の染色方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はポリトリメチレンテ
レフタレート繊維を染色する方法に関する。さらに詳し
くはより短時間で染色することができ、しかも優れた染
色堅牢度が得られる染色方法を提供するものである。
【0002】
【従来の技術】特表平9−509225号公報には、ポ
リエチレンテレフタレート繊維を分散染料を有する水性
染液中で常圧で染色する方法が開示されている。この特
表公報には、染液温度を染液の沸点又は染液の沸点を多
くとも20℃下回る温度にもたらし、染色を少なくとも
20分、染色温度又は沸点で、有利に30〜90分進行
させ、引き続き20〜50℃の温度に、有利に毎分1℃
の冷却速度で冷却する染色方法が開示されている。しか
しながら、この染色方法により得られたポリトリメチレ
ンテレフタレート繊維は染色堅牢度、特に昇華堅牢度、
貯蔵中昇華堅牢度が劣るという問題がある。また、この
染色方法は、染色後の染色液の冷却速度が遅い上に20
〜50℃まで冷却するため染色に要する時間が長くなる
という問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、染色堅牢度
に優れたポリメチレンテレフタレート繊維を提供するこ
とを目的とする。また、染色に要する時間が短くてコス
ト的に有利な染色方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題について種々検討した結果、染色後の染色液を冷却を
行わずに、或いは冷却を行って55℃以上から染液の沸
点以下の温度で廃液し、その後染色された繊維を洗浄す
ることにより前述の目的が達せる事を見出し、本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明は、ポリトリメチ
レンテレフタレート繊維を分散染料を含有する水性染色
液中で染色するに際し、分散染料として易アルカリ溶解
性分散染料を用い、90〜140℃の温度で15〜90
分間染色し、次いで該染色液を冷却を行わずに、或いは
冷却を行って、60℃以上から染色液の沸点以下の温度
にして廃液し、しかる後に該繊維をアルカリ剤の存在下
洗浄することを特徴とするポリトリメチレンテレフタ
レート繊維の染色方法である。
【0005】以下本発明について詳述する。本発明で用
いるポリトリメチレンテレフタレート繊維とは、トリメ
チレンテレフタレート単位を主たる繰り返し単位とする
ポリエステル繊維をいい、トリメチレンテレフタレート
単位を約50モル%以上、好ましくは70モル%以上、
さらには80モル%以上、さらに好ましくは90モル%
以上のものをいう。従って、第三成分として他の酸成分
及び/又はグリコール成分の合計量が約50モル%以
下、好ましくは30モル%以下、さらには20モル%以
下、さらに好ましくは10モル%以下の範囲で含有する
ポリトリメチレンテレフタレートを包含する。
【0006】ポリトリメチレンテレフタレートは、テレ
フタル酸又はその機能的誘導体と、トリメチレングリコ
ール又はその機能的誘導体とを、触媒の存在下で、適当
な反応条件下に縮合せしめることにより製造される。こ
の製造過程において、適当な一種又は二種以上の第三成
分を添加して共重合ポリエステルとしてもよいし、又、
ポリエチレンテレフタレート等のポリトリメチレンテレ
フタレート以外のポリエステル、ナイロンとポリトリメ
チレンテレフタレートとを別個に製造した後、ブレンド
したり、複合紡糸(鞘芯、サイドバイサイド等)しても
よい。
【0007】添加する第三成分としては、脂肪族ジカル
ボン酸(シュウ酸、アジピン酸等)、脂環族ジカルボン
酸(シクロヘキサンジカルボン酸等)、芳香族ジカルボ
ン酸(イソフタル酸、ソジウムスルホイソフタル酸
等)、脂肪族グリコール(エチレングリコール、1,2
−プロピレングリコール、テトラメチレングリコール
等)、脂環族グリコール(シクロヘキサンジオール
等)、芳香族ジオキシ化合物(ハイドロキノンビスフェ
ノールA等)、芳香族を含む脂肪族グリコール(1,4
−ビス(β−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン等)、ポリ
エーテルグリコール(ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール等)、脂肪族オキシカルボン酸(ω
−オキシカプロン酸等)、芳香族オキシカルボン酸(P
−オキシ安息香酸等)等が挙げられる。又、1個又は3
個以上のエステル形成性官能基を有する化合物(安息香
酸又はグリセリン等)も重合体が実質的に線状である範
囲内で使用出来る。
【0008】さらに、二酸化チタン等の艶消剤、リン酸
等の安定剤、ヒドロキシベンゾフェノン誘導体等の紫外
線吸収剤、タルク等の結晶化核剤、アエロジル等の易滑
剤、ヒンダードフェノール誘導体等の抗酸化剤、難燃
剤、制電剤、顔料、蛍光増白剤、赤外線吸収剤、消泡剤
等を含有させてもよい。繊維断面の形状は、丸型、三
角、L型、T型、Y型、W型、八葉型、偏平、ドッグボ
ーン型等の多角形型、多葉型、中空型や不定形なもので
もよい。
【0009】さらに糸条の形態としては、リング紡績
糸、オープンエンド紡績糸等の紡績糸、単糸デニールが
0.1〜5デニール程度のマルチフィラメント原糸(極
細糸を含む)、甘撚糸〜強撚糸、混繊糸、仮撚糸(PO
Yの延伸仮撚糸を含む)、流体噴射加工糸等がある。
尚、本発明の目的を損なわない範囲内で通常30重量%
以下の範囲内でウールに代表される天然繊維等他の繊維
を混紡(サイロスパンやサイロフィル等)、交絡混繊
(高収縮糸との異収縮混繊糸等)、交撚、複合仮撚(伸
度差仮撚等)、2フィード流体噴射加工等の手段で混用
してもよい。
【0010】本発明において、ポリトリメチレンテレフ
タレート繊維と他の繊維が混用された混用品であっても
よい。混用品とは、糸条及び/又は編織物等の布帛にお
いて両者を混用したものをいい、例えば、ポリウレタン
系等の弾性繊維をいわゆるベア糸として使用して交編織
したり、ナイロン繊維、ポリエチレンテレフタレート繊
維、アクリル繊維、ポリプロピレン繊維などの合成繊
維、銅アンモニアレーヨン、ビスコースレーヨン、精製
セルロース繊維、アセテート繊維などの半合成繊維、
綿、ウール、絹などの天然繊維といった長繊維あるいは
短繊維と複合(その複合形態としてはたとえばカバーリ
ング、コアスパンヤーン、インターレース交絡糸、エア
ーカバーリング糸、交撚などの形態)して用いて編織し
たり、さらにかかる複合糸とポリトリメチレンテレフタ
レート繊維と交編織しても良い。本発明は、ポリウレタ
ン系等の弾性繊維やレーヨン等のセルロース系繊維との
混用品において顕著な効果を発揮する。本発明では、染
色堅牢度向上効果が高まるので分散染料としては易アル
カリ溶解性分散染料を用いることが必要である。
【0011】易アルカリ溶解性分散染料とは、ポリエチ
レンテレフタレート繊維布帛を130℃で染色する際
に、pHが5のときの染着率に対するpHが11のとき
の染着率の割合が60%以下であり、かつアセトアミド
基(−NHCOCH3 )またはシアノ基(−CN)を含
有する分散染料のことであり、例えば、C.I.ディス
パースイエロー5、C.I.デイスパースイエロー6
4、C.I.ディスパースイエロー192、C.I.デ
ィスパースイエロー186、C.I.ディスパースイエ
ロー76、C.I.デイスパースイエロー42、C.
I.デイスパースイエロー163、C.I.ディスパー
スイエロー79、C.I.ディスパースオレンジ29、
C.I.ディスパースオレンジ30、C.I.ディスパ
ースオレンジ73、C.I.ディスパースオレンジ5
5、C.I.ディスパースオレンジ61、C.I.ディ
スパースレッド43、C.I.ディスパースレッド19
1、C.I.ディスパースレッド288、C.I.ディ
スパースレッド192、
【0012】C.I.デイスバースレッド135、C.
I.ディスパースレッド92、C.I.ディスパースレ
ッド221、C.I.ディスパースレッド154、C.
I.ディスパースレッド323、C.I.ディスパース
レッド91、C.I.ディスパースレッド258、C.
I.ディスパースレッド73、C.I.ディスパースレ
ッド54、C.I.ディスパースレッド126、C.
I.ディスパースレッド72、C.I.ディスパースレ
ッド127、C.I.ディスパースレッド205、C.
I.ディスパースレッド111、C.I.ディスパース
レッド76、C.I.ディスパースパイオレット28、
C.I.ディスパースブルー54、C.I.ディスパー
スブルー60、C.I.ディスパースブルー87:1、
C.I.ディスパースブルー198、C.I.ディスパ
ースブルー266、C.I.ディスパースブルー26
8、、C.I.デイスパースブルー301、
【0013】C.I.デイスパースブルー142、C.
I.デイスパースブルー146、C.I.デイスパース
ブルー270、C.I.デイスパースブルー128、
C.l.デイスパースブルー148、C.I.ディスパ
ースブルー211、C.I.ディスパースブルー10
6、C.I.ディスパースブル一167、C.l.デイ
スパースブルー205、C.I.ディスパースブルー9
4、C.I.ディスパースブルー207、C.I.デイ
スパースブルー186、スミカロンイエローS−RP
D、ダイアニックス イエロー UN−SE、ダイアニ
ックス オレンジ UN−SE、スミカロン レツドS
E−RPD、スミカロン レッド S−RPD、ダイア
ニックス カルミンUN−SE、ダイアニックス スカ
ーレット 3R−SE、タイアニックス ルビン UN
−SE、ダイアニックス ルビン NB−SE、スミカ
ロン ブルー SE−RPD、スミカロン ブルー S
−RPD、
【0014】ダイアニックス ブルーUN−SE、ダイ
アニックス ブルー KRN−FS、ダイアニックス
ダークブルー B−SE、カヤロンポリエステル ブル
ー S−SF、スミカロン ネービーブルー SE−R
PD、スミカロン ネービーブルー S−RL、ダイア
ニツクス ネービーブルー BG−SE、ダイアニック
ス ネービーブルー UN−SE、ダイアニックス ネ
ービーブルー K−SF、ダイアニックス ネービーブ
ルー TK−SF、スミカロン ブラック S−3B
L、スミカロン ブラック S−BGL、スミカロン
ブラック S−BB、スミカロン ブラック S−2B
F、スミカロン ブラック S−BL、ダイアニックス
ブラックRN−SE、ダイアニックス ブラック B
N−SE、ダイアニックス ブラック HG−FS、カ
ヤロンポリエステル ブラック S、カヤロンポリエス
テル ブラック BR−SF、カヤロンポリエステル
ブラック G−SFなどが挙げられる。
【0015】本発明に用いるポリトリメチレンテレフタ
レート繊維、或いは該繊維からなる布帛を精練した後、
染色するのが好ましい。また、必要に応じて染色前にセ
ットやアルカリ減量処理を実施しても構わない。染色
は、水を主成分とする水性染色液を常温から染色温度で
ある90〜140℃まで1〜5℃/分、特に、2〜3℃
/分で昇温するのが好ましい。染色温度は90〜140
℃、好ましくは95〜130℃である。染色温度が90
℃未満であると、充分な発色性が得られず濃色を得るこ
とができない。一方、140℃を越えると、染料分解等
が多くなったりして発色性の低下が起こり充分な濃色が
得ることができず、更に繊維強度の低下が起こる。ま
た、この染色温度で一定にする染色時間は、15〜90
分、好ましくは20〜60分である。15分未満では充
分な発色性が得られず、一方、90分を越えても発色性
は殆ど向上しない。
【0016】次に、該染色液を冷却を行わずに、或いは
冷却を行って55℃以上から染色液の沸点以下の温度に
して廃液する。60℃以上から染色液の沸点以下の温度
が好ましく、特に70〜98℃が好ましい。55℃未満
で廃液すると染色堅牢度が低下する。一方、沸点を越え
る温度で廃液を行うのは染色設備面で不利となる。冷却
を行う場合の冷却速度は特に限定されないが、2〜10
℃/分、特に3〜8℃/分が好ましい。
【0017】パンストのように常圧染色の場合、特にL
値が10〜20程度の黒等の濃色や極濃色では発色性が
不十分な場合には、キャリヤーを併用してもよい。キャ
リヤーとしては、例えば、フェニルフェノール系(オル
ソ、パラ、メソ)、メチルナフタリン系等の通常のキャ
リヤーを使用すれば良いが、N−アルキルフタルイミド
(アルキル部分の炭素数は9〜12)、ブチルベンゾエ
ート、ジメチルテレフタレート等が特に好ましい。染色
液を廃液後、引き続いて染色されたポリトリメチレンテ
レフタレート繊維を洗浄する。洗浄は、ポリエステル用
の一般的なソーピング剤で洗浄する方法、還元洗浄等が
あげられるが、還元洗浄を行う方が染色堅牢度が向上す
るので好ましい。
【0018】還元剤としてはハイドロサルファイトナト
リウム、二酸化チオ尿素が好ましく、使用するアルカリ
剤としては水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化
物、水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属水酸化
物、リン酸水素ニナトリウムなどのアルカリ金属リン酸
塩、炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩が好まし
く使用できる。それぞれの使用濃度は、通常ポリエチレ
ンテレフタレート繊維で実施されている還元洗浄条件の
濃度でよい。還元洗浄は、60〜90℃で10〜30分
間行うのが好ましい。還元洗浄後は、酢酸等で中和、水
洗する。
【0019】本発明の染色法による染色操作は、ウイン
ス、ジッガー、ビーム染色機、液流染色機等の装置を用
い、バッチ方式、連続方式のいずれによっても実施する
ことができる。本発明の染色法による染色操作におい
て、前記した以外の染色条件については、ポリエチレン
テレフタレート繊維に通常使用される染色条件であれば
いずれでも適用でき、染色助剤の種類とその使用濃度、
染色pH、染色浴比、染料濃度等は被染色品の種類、用
いられる処理装置、および染色法を勘案して適宜設定し
てよい。以下、実施例にて本発明を説明する。
【0020】
【発明の実施の形態】以下に実施例を挙げて本発明を具
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら
限定されるものではない。なお、実施例中の評価項目に
ついては下記に説明する。 (1)昇華堅牢度 JIS−L−0879B法に従って評価した。褪色がな
く、良好なものを5級とし、順次1級(劣るもの)に判
定した。 (2)貯蔵中昇華堅牢度 JIS−L−0854に従って評価した。褪色がなく、
良好なものを5級とし、順次1級(劣るもの)に判定し
た。 (3)発色性 目視により判定した。
【0021】<ポリトリメチレンテレフタレート繊維の
製法>ηsp/c=0.8のポリトリメチレンテレフタ
レートを紡糸温度265℃、紡糸速度1200m/分で
紡糸して未延伸糸を得、次いで、ホットロール温度60
℃、ホットプレート温度140℃、延伸倍率3倍、延伸
速度800m/分で延撚して、50d/36fの延伸糸
を得た。延伸糸の強度、伸度、弾性率並びに10%伸長
時の弾性回復率は、各々3.2g/d、46%、30g
/d並びに98%であった。
【0022】尚、10%伸長時の弾性回復率は、試料に
0.01g/dの初荷重をかけ、毎分20%の伸びの一
定割分の速度で伸ばし、伸度10%になったところで今
度は逆に同じ速度で収縮させて、応力−歪曲線を画く。
収縮中、応力が初荷重と等しい0.01g/dにまで低
下した時の残留伸度をLとすると、下記式で算出した。 10%伸長時の弾性回復率=〔(10−L)/10〕×
100(%)
【0023】
【実施例1〜3及び比較例1】前記の製法で得られたポ
リトリメチレンテレフタレート繊維50d/36fの一
口編地をスコアロールFC−250(花王社製:商品
名)を用い、70℃で20分間精練を行い、次いで18
0℃で30秒間プレセットを行った。この編地を下記の
染色液条件で染色した。染色条件は、40℃から2℃/
分の昇温速度で110℃まで昇温し、110℃で30分
間保持し、次いでこの染色液を表1に示す温度まで5℃
/分で冷却後廃液した。
【0024】 <染色液条件> 染料 ;C.I.ディスパースブルー167 6%owf 均染剤;0.5g/リットル (日華化学工業(株)製:商品名ニッカサンソルトRM−340) 酢酸 ;0.5cc/リットル 酢酸ナトリュム;1g/リットル 浴比 ;1:20
【0025】次に、染色機に水を入れその温度を80℃
まで昇温し、これに下記薬剤を添加し下記の濃度に調整
した。 ハイドロサルファイトナトリュウム; 2g/リットル 苛性ソーダ; 2g/リットル 非イオン洗浄剤; 0.5g/リットル (日華化学工業(株)製:商品名サンモールRC−700) 浴比; 1:30 この還元洗浄液で、染色物に80℃、10分間の還元洗
浄を施し、残液を排出し、温水及び水により染色物を十
分にすすぎ洗いを実施し、脱水した後120℃で2分乾
燥し、170℃で40秒のファイナルセット実施した。
その結果を表1に示す。
【0026】
【実施例4】実施例1〜3と同じポリトリメチレンテレ
フタレート繊維50d/36fでポリウレタン繊維20
デニールでかつセット率が51%のもの(旭化成社製:
商品名ロイカFCS)を下記条件でカバーリング、編み
立て、プレセット、縫製、精練、染色、還元洗浄した後
セットしてパンティーストッキングを作成した。精練は
実施例1〜3と同様に実施した。染色は、下記に示す染
色液条件で、98℃で30分間一定とした後、この染色
液を冷却せずに直ぐに廃液した。次いで還元洗浄、水洗
を実施例1〜3と同様に実施し、下記条件でセットを行
った。得られたパンティーストッキングは履き心地も良
く、形状記憶性も高く、堅牢度にも優れるものであっ
た。このものの染色堅牢度結果を表1に示す。
【0027】<カバーリング条件> 弾性繊維ドラフト 3.4倍 巻き糸撚り数 500ターン/メートルm <編み立て条件> 針本数 400本 釜経 直径4インチ レッグ部編み立てコース数 2000コース <プレセット条件> 真空セッター 50℃、10分 <染色液条件> 染料; C.I.ディスパースイエロー64 0.2%owf C.I.ディスパースレッド258 0.7%owf C.I.ディスパースブルー301 0.4%owf その他助剤は、実施例1〜3と同様である。 <セット条件> セット温度 120℃蒸気 セット時間 30秒
【0028】
【比較例2】実施例4において、98℃で30分間一定
にして染色後、この染色液を1℃/分の冷却速度で30
℃まで冷却した後廃液した以外は実施例4と同様にして
染色加工、仕上加工を行った。得られた染色品について
同様の評価をし、その結果を表1に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】本発明は、染色堅牢度に優れたポリトリ
メチレンテレフタレート繊維を染色に要する時間が短く
てコスト的に有利に提供できる。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリトリメチレンテレフタレート繊維を
    分散染料を含有する水性染色液中で染色するに際し、分
    散染料として易アルカリ溶解性分散染料を用い、90〜
    140℃の温度で15〜90分間染色し、次いで該染色
    液を冷却を行わずに、或いは冷却を行って、60℃以上
    から染色液の沸点以下の温度にして廃液し、しかる後に
    該繊維をアルカリ剤の存在下で洗浄することを特徴とす
    るポリトリメチレンテレフタレート繊維の染色方法。
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