KR101128869B1 - 스위트 아이스 과실주 제조방법 - Google Patents

스위트 아이스 과실주 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스위트 아이스 과실주의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 파쇄한 과실 또는 과실을 파쇄 후 압착 여과한 과즙을 효모로 발효시키는 도중 발효를 강제로 중지시켜 발효잔당을 남긴 다음 동결 후 해동시키는 것을 특징으로 하는 당류, 에틸알코올 등 유효성분이 농축된 스위트 아이스 과실주를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 당도가 낮은 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 블랙베리 등 과실에 당분을 전혀 첨가하지 않고도 당분함량과 알코올도수가 고농도이고 향미가 농축된 스위트 아이스 과실주를 제조할 수 있어, 향후 세계적으로 최고급 과실주인 아이스와인과 경쟁할 수 있다.

Description

스위트 아이스 과실주 제조방법 {Method for Preparing Sweet Ice Fruit Wine}
본 발명은 스위트 아이스 과실주의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 파쇄한 과실 또는 과실을 파쇄 후 압착 여과한 과즙을 효모로 발효시키는 도중 발효를 강제로 중지시켜 발효잔당을 남긴 다음 동결 후 해동시키는 것을 특징으로 하는 당류, 에틸알코올 등 유효성분이 농축된 스위트 아이스 과실주를 제조하는 방법에 관한 것이다.
과실주는 세계적으로 포도, 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 멜론, 블랙베리 등 다양한 과실을 사용하여 제조되고 있으나, 실상은 양조용 포도를 사용하여 만든 포도 과실주가 대부분을 차지하고 있다. 한국인은 스위트 과실주의 선호도가 외국에 비해 훨씬 높아 스위트 과실주의 판매에 대한 비중이 매우 높다. 그러나 당도가 높은 과실주를 만들기는 어렵고, 양조전용 포도의 당도가 20~26 브릭스(Brix)이더라도 발효과정에서 당이 분해되어, 자체만으로는 스위트 과실주를 만들기가 어려워, 대부분 포도의 당도를 높이기 위한 특별한 방법을 사용하거나 제조과정에서 당분을 첨가하여 스위트 과실주를 제조하고 있다.
한편, 외국의 경우 포도의 당도를 더욱 농축시켜 달콤하게 만든 고급과실주도 있다. 대표적인 과실주로는 포도 수확시기를 늦추어 당도를 높여 양조한 레이트 하비스트 와인(Late harvest wine), 포도를 언 상태에서 수확하여 압착해 수분이 빠진 농축 과즙으로 만든 아이스 와인(Ice wine), 귀부병에 걸려 건포도처럼 바짝 말라 당분이 농축된 포도알을 이용해 만든 귀부 와인(Noble rot wine) 등이 있다.
이탈리아, 프랑스 등에서는 수확한 포도를 햇빛 또는 그늘에 말려서 당도를 높여 양조하여 스위트 와인을 만들기도 하고, 독일이나 캐나다 등은 포도를 수확하지 않고 내버려 두어 겨울에 영하 10℃ 내외로 온도가 떨어지면 자연 동결, 건조되어 수분이 제거된 포도알을 압착하여 얻은 주스로 만든 매우 달콤한 아이스 과실주가 유명하다. 그 외 남아프리카공화국, 미국, 호주 등은 포도를 냉동기로 얼린 다음 압착하여 얼지 않은 주스만 회수하여 농축하거나 포도과즙을 냉동탱크 안에서 온도를 낮춰 얼음을 걷어내어 당을 농축한 후 발효시킨 아이스 과실주가 많이 만들어지고 있다. 프랑스, 헝가리 등에서는 수확시기를 늦추어 포도 껍질에 보트리티스 시네레아( Botrytic cinerea)라는 곰팡이에 감염되어 건포도 같이 당분이 농축된 포도로 양조한 귀부 와인이 유명하다.
국내에서 재배하는 대부분의 포도 품종은 양조용이 아닌 식용 포도로, 당도가 12~20 브릭스로 낮기 때문에 당류를 보충하지 않으면 일반적인 과실주 알코올 도수인 11~15%의 과실주를 만들기 어렵고, 스위트 과실주를 만들기는 더욱더 어려운 실정이다. 일부 양조장에서 수확한 포도를 냉동고에서 동결건조한 후 압착 여과하여 수득한 포도과즙을 사용하여 아이스 와인을 만들기도 하나 농축 수율이 떨어져 설탕 등 당류를 보충하여 제조한다.
스위트 와인을 만들기 위해 외국과 같은 상기 공법을 국내에 도입하여 포도를 농축시키고 당도를 높일 목적으로 수확시기를 늦추는 늦따기 기법이나 아이스 기법을 적용할 경우 온도와 환경이 맞지 않아 포도알이 부패하거나 떨어져 버려 제조가 어렵다. 국내에서 과실주 제조에 많이 사용되는 포도, 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 멜론, 블랙베리 등의 과실주는 과실 자체의 당도가 낮아 부득이하게 당을 과량 첨가하여 발효시켜 스위트 과실주를 만들기 때문에 당류를 첨가하지 않고 제조하는 수입 스위트 과실주에 비해 품질 경쟁력이 떨어진다. 따라서, 이러한 문제를 회피하면서도, 당도가 낮은 과실을 이용하여 당류를 첨가하지 않고 스위트 과실주를 생산하기 위한 많은 연구가 이루어져왔다.
이들 중 복분자 아이스 와인 및 그 제조방법으로 9 브릭스 이상인 복분자 열매를 채취한 후 이를 -20 내지 -40까지 급냉시킨 후 1~3개월 동안 냉동저장 하는 단계에서 수분이 증발되어 당도를 높인 다음 해동하여 압착한 당도 9 Brix의 복분자 진액을 얻고 당을 가하여 30~35 브릭스의 가당액을 얻은 후 이에 내당성 효모를 접종하여 15~17℃에서 발효시킨 후 이를 다시 -3~-5℃로 냉각시켜 유기산을 제거하여 복분자 특유의 향과 맛이 살아 있는 복분자 아이스 와인 및 그 제조방법(한국공개특허 제10-2010-0011860호)이 있으나, 이는 동결농축한 후 복분자의 당도가 9브릭스에 불과한 것으로 비추어 볼 때 단순히 보관도중 자연스럽게 수분이 감소되는 현상에 불과하며, 결국 양조 과정에서 당을 가해 30~35 브릭스로 만든 가당액으로 발효시키고 잔당을 남겨 달콤한 복분자 아이스 와인을 제조하는 기술인 바, 여전히 당류를 첨가하는 문제가 있다.
또한, 탄닌 및 무기물 추출 억제처리와 동결 및 해동방법에 의한 과실주 제조방법으로, 포도, 사과 등 원료과실을 파쇄한 후 과피를 저온에서 일정시간 과즙에 침전시켜 과피에 존재하는 탄닌, 칼륨, 칼슘 등 무기물질 추출을 억제시킨 다음, 제조된 과즙을 동결, 해동방법에 의해 수분을 얼음상태로 제거하고, 당도 약 40 브릭스의 고당도 과즙을 제조한 후, 보당을 하지 않고 발효시켜 고당도 과실주를 만드는 제조방법(한국등록특허 제10-0991737호)이 있으나, 이는 고당도 과즙을 만든 후 고당도 과즙 자체를 발효시켜 과실주를 제조하는 기술에 불과하다. 종전 기술은 타닌 등 추출을 억제시키게 되며, 결국 고당도 과즙을 발효시키게 되어 유용성분 회수율이 낮으며, 혼탁물질, 유기산, 찌꺼기를 제거하기 위해 여러 차례 옮겨 담기 또는 여과를 해야만 하므로 제조원가가 상승하는 문제점이 있다.
또 다른 방법으로, 알코올도수 13~15%인 시판 와인 230g을 병에 담아 1~3시간 -16℃에서 냉동하여 와인 중의 수분을 얼게 하여, 작은 얼음 박편층과 미동결액이 혼재한 셔벗(sherbet)을 얻고 셔벗이 들어 있는 병 입구에 다른 빈 병 입구를 연결하고 끈을 매달아 공중에서 손으로 돌려 원심력을 이용하여 얼음 박편을 제거함으로써 알코올, 감미, 향기성분을 농축한 농축 와인을 제조하는 방법(일본등록특허 제10-248550호)이 있으나, 이는 알코올도수 13~15%인 시판 와인 자체를 1시간 동결하여 원심분리하면 알코올도수 약 16%, 2시간 동결할 경우 약 25%, 3시간 동결할 경우 약 28%인 와인을 얻음을 기재하고 있으며, 이는 단순히 알코올도수의 농축 와인을 얻기 위함이며 당을 농축하는 스위트 와인을 수득하는 방법이 아니고, 소량을 병에 담아 손으로 돌려 만들기 때문에 대량생산에는 적합하지 않다. 즉, 이미 수개월에서 수년이 소요되는 발효, 숙성, 여과, 제성 등 공정이 완료된 시판 와인을 이용해 단순히 알코올도수를 농축시키는 기술에 불과하다.
동결해동기술을 사용한 예로는 파쇄된 포도에 당류를 첨가하지 않고 완전히 발효시킨 머스트를 동결 후 해동시켜 에틸알코올 등 유효성분을 농축시킨 과실주를 제조하는 방법(공개번호 10-2011-0022025호)이 개시되어 있다. 그러나 이는 세계적인 아이스와인이 달콤한 스위트 과실주인데 반하여 종래의 기술은 발효가 완전히 끝난 포도 머스트를 이용하여 단지 에틸알코올 도수를 높이기 위한 농축에 주안점을 둔 드라이한 농축 과실주로써 잔당을 많이 남겨 양조하는 스위트 과실주 제조방법으로는 적합하지 않다.
종래의 양조전용이 아닌 포도, 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 멜론, 블랙베리 등을 이용한 과실주 제조방법은 당도가 6~21 브릭스 정도인 과실을 파쇄한 후 설탕을 첨가하여 당 농도를 22~26 브릭스로 조절한 다음 발효, 숙성, 여과시킨 과실주 원주에 설탕, 과당 등을 2~15%첨가하여 제성하여 스위트과실주를 제조하였다. 이는 별다른 기술을 요하지 않는 방법으로 단순히 설탕 등의 당류를 첨가하여 스위트 과실주를 만드는 방법에 불과하며 외국의 순수 포도로만 만든 스위트와인 대비 경쟁력을 확보하기 어려운 실정이다.
또한, 종래의 과실을 착즙하여 수득한 과즙을 동결시킨 다음 해동하여 상부의 얼음을 걷어내고 당을 농축한 과실주 제조법이 개발되어 있으나 이는 동결 건조 과정이 10~20일 또는 수개월이 소요되고, 비용이 많이 들며, 수율이 낮고 고농도로 농축하기 어려우며, 과즙을 동결 농축하는 경우 과실을 압착하여 과즙을 만들고, 찌꺼기를 청징하는 과정이 필요하고, 농축 수율이 떨어지며, 유기산이 농축되어 신맛이 강한 와인이 만들어지는 단점이 있고, 당 함량이 높은 과즙에서 발효시킬 수 있는 내당성 특수 효모를 사용해 발효시켜야 하며, 또한 발효가 끝난 과실의 찌꺼기, 혼탁물질 및 주석산 제거하는 공정을 다시 거쳐야 하므로 공정이 복잡하고 중복되어 많은 시간이 소요됨에 따라 외국의 과실주 대비 품질 및 가격 경쟁력을 확보하기 어려운 실정이다.
종래의 파쇄된 포도에 당류를 첨가하지 않고 완전히 발효시킨 머스트를 동결 후 해동시켜 에틸알코올 등 유효성분을 농축시킨 과실주를 제조하는 방법은 동결 후 농축과정을 통해 단순히 에틸알코올의 도수를 높이기 위한 농축에 주안점을 두어 알코올도수가 12v/v%이상으로 고농도이면서 단맛이 적은 드라이한 과실주 제조방법에 불과하며 발효 도중에 발효를 강제로 중지시켜 잔당을 남긴 술덧을 동결 후 해동처리 공정에 의해 제조하여 알코올도수 6~11v/v%이고, 당함량이 30~200 g/ℓ로 고당도인 농축 스위트 아이스 과실주 제조방법과는 그 방법이 상이하며 스위트 과실주를 선호하는 우리나라 국민의 과실주 취향을 만족시키기 어려우며 수입 드라이와인 대비 경쟁력을 확보할 수 있겠지만, 고가의 수입 스위트 와인 대비 경쟁력을 확보하기 어려운 실정이다.
이에 본 발명자들은 당도가 낮은 과실을 원료로 하여 스위트 아이스 과실주를 제조하고자 예의 노력한 결과, 파쇄한 과실 또는 과실을 파쇄 후 압착 여과한 과즙에 당류를 전혀 첨가하지 않고 발효시키는 도중, 필터 프레스(filter press)로 여과하여 발효찌꺼기와 효모 및 효모의 영양성분을 제거하여 효모수를 최소화한 다음 아황산칼륨을 첨가하여 효모의 발효를 강제로 중지시킨 후 과실 발효 술덧을 동결 후 서서히 해동시키는 경우, 발효되지 않고 남아있는 당류와 에틸알코올을 효과적으로 농축하여 당 함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 달콤하고 농축된 향미의 과실주가 제조되는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 외국의 양조용 포도보다 당도가 낮은 국산 포도를 포함한 과실을 사용하여 설탕 등의 당류를 전혀 첨가하지 않으면서도, 당류, 에틸알코올 함량이 고농도인 스위트 아이스 과실주의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 과실을 파쇄하거나, 파쇄 후 압착 및 여과하여 수득한 과즙에 아황산칼륨(K2S2O5)을 첨가한 다음, 효모를 접종하여 8~25℃에서 1~6일간 발효시켜 술덧을 제조하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 발효 과정에서 술덧의 당 함량이 20~130 g/ℓ이고 알코올도수 3~8v/v%일 때, 필터 프레스(filter press)로 여과하여 효모 및 효모의 영양성분을 제거하고, 0.15~0.5 g/ℓ의 아황산칼륨(K2S2O5)를 첨가하여 효모의 발효를 중지시키는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 수득한 발효가 중지된 술덧을 동결한 다음 서서히 해동시켜, 전체 술덧 중, 먼저 해동되는 30~60%의 술덧만을 회수하여 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 고당도의 발효주를 수득하는 단계; (d) 상기 (c)단계의 농축한 발효주의 재발효를 방지하기 위하여 제균하는 단계; 및 (e) 상기 (d)공정의 제균한 농축 발효주를 숙성, 여과 및 제성하여 스위트 아이스 과실주를 수득하는 단계를 포함하는 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 스위트 아이스 과실주의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 당도가 낮은 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 블랙베리 등 과실에 당분을 전혀 첨가하지 않고도 당분함량과 알코올도수가 고농도이고 향미가 농축된 스위트 아이스 과실주를 제조할 수 있어, 향후 세계적으로 최고급 과실주인 아이스와인과 경쟁할 수 있다.
도 1은 스위트 아이스 과실주 제조방법의 공정도를 나타낸 것이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 기술적 및 과학적 용어들은 그 기술분야에서 통상의 지식을 가진 전문가에게 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 또한, 본 명세서에서 명시된 실험 과정은 특별히 설명되지 않는 이상 그 기술분야에서 통상적으로 수행되는 실험과정도 동일하다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
(a) 과실을 파쇄하거나, 파쇄 후 압착 및 여과하여 수득한 과즙에 아황산칼륨(K2S2O5)을 첨가한 다음, 효모를 접종하여 8~25℃에서 1~6일간 발효시켜 술덧을 제조하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 발효 과정에서 술덧의 당 함량이 20~130 g/ℓ이고 알코올도수 3~8v/v%일 때, 필터 프레스(filter press)로 여과하여 효모 및 효모의 영양성분을 제거하고, 0.15~0.5 g/ℓ의 아황산칼륨(K2S2O5)를 첨가하여 효모의 발효를 중지시키는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 수득한 발효가 중지된 술덧을 동결한 다음 서서히 해동시켜, 전체 술덧 중, 먼저 해동되는 30~60%의 술덧만을 회수하여 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 고당도의 발효주를 수득하는 단계; (d) 상기 (c)단계의 농축한 발효주의 재발효를 방지하기 위하여 제균하는 단계; 및 (e) 상기 (d)공정의 제균한 농축 발효주를 숙성, 여과 및 제성하여 스위트 아이스 과실주를 수득하는 단계를 포함하는 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 스위트 아이스 과실주의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 브릭스란, 과일이나 와인과 같은 어떤 액체에 있는 당의 농도를 정하는 단위로, 용액 100 그램에 포함되어 있는 당의 그램수를 의미한다.
본 발명의 과실의 파쇄는 잘 익은 포도, 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 멜론 및 블랙베리 등을 수확하여 파쇄기 이용 또는 수동으로 줄기를 제거하고, 알맹이를 터뜨린 것으로 껍질과 씨앗, 과육 등이 포함된 파쇄과즙을 얻는다는 의미로 주로 레드 포도과실주, 복분자주, 딸기주, 머루주, 오디주 등을 제조할 때 주로 사용하는 방법이고, 파쇄 후 압착, 여과는 과일을 파쇄한 다음 압착기 또는 수동으로 압착하여 껍질, 씨, 섬유질 성분 등을 제거한 과즙을 얻는 것을 의미하며 주로 화이트 포도과실주, 사과주, 배주, 복숭아주, 감귤주 등을 제조할 때 주로 사용하는 방법이다.
본 발명에서 술덧은 과실의 파쇄 또는 파쇄 후 압착 여과한 과즙에 효모를 사용한때부터 주류를 제성하기 직전까지의 상태를 말한다.
아황산칼륨(Potassium Metabisulfite, K2S2O5)은 식품가공과정에서 일반색소와 발색성 물질을 무색의 화합물로 변화시키고, 식품 및 식품 가공과정에 존재하는 미생물을 살균하고, 보존 중 일어나는 갈변, 착색 등의 변화를 억제하고, 산화를 방지하기 위하여 사용되는 첨가물로, 주로 방부제, 항산화제, 환원표백제 등으로 사용된다.
본 발명에서 효모의 발효를 중지하는데 사용되는 아황산칼륨 0.15~0.5 g/ℓ로 과량을 첨가하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.2~0.3 g/ℓ로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에서 파쇄과즙 또는 파쇄 후 압착, 여과하여 수득한 과즙에 존재하는 미생물에 의한 오염을 방지하고 안전한 발효를 진행할 수 있도록 아황산칼륨(K2S2O5)을 첨가하였으며, 아황산칼륨을 미량 첨가할 경우 세균이나 미생물 활동을 저해시키는 반면 아황산에 내성이 강한 효모는 안전하게 증식할 수 있어 효율적인 발효가 진행되도록 하며, 과즙 대비 0.04~0.15 g/ℓ를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 0.05~0.08 g/ℓ를 첨가할 수 있다. 단 아황산칼륨(K2S2O5)은 과량 첨가할 경우 효모의 발효도 저해시킬 수 있으므로 주의해서 사용하여야 한다.
본 발명의 다른 실시예에서, 효모는 특별히 한정하는 것은 아니나, Anchor Yeast사의 퍼미빈(Fermivin)을 사용하였으며, 그 외에도 야생효모, 배양효모 중 과실주용으로 판매되는 것을 사용할 수 있고, 사용량의 일례로, 과즙량 대비 0.01~1 g/ℓ의 건조효모를 접종하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 0.1~0.5 g/ℓ의 건조효모를 접종할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.3 g/ℓ 을 접종할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 과실은 포도, 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 멜론 및 블랙베리로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있으며, 특히, 포도의 경우 당도가 높은 유럽의 양조용 포도에 비해 동아시아에서 식용으로 재배되는 당도가 낮은 포도로 아이스 과실주를 만들 때 큰 장점이 있다. 바람직하게는 당도가 6~25 브릭스인 과실을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 국내에서 많이 재배하는 켐벨얼리(Campbell Early), 거봉(巨峰), 머스캣 밸리 에이(Muscat bailey A : MBA), 청수(淸水) 및 로자리오 비앙코(Rosario bianco) 등의 포도 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 한편, 더욱 나은 과실주 제조를 위해 여러 가지 종류의 과실을 혼합(Blending)하여 제조하는 것 또한 당업자에게 자명하다.
로자리오 비앙코(Rosario Bianco)는 일본에서 로자키(Rosaki) 품종에 머스캣 오브 알렉산드리아(Muscat of Alexandria) 품종을 교배해 1987년 등록한 포도품종으로, 껍질을 벗겨내기 쉽지 않아 주로 껍질째로 먹는다. 청포도 중에서 단맛이 매우 강한 편에 속하며, 수세가 강하고 가지와 잎이 크다. 청포도 중에서 단맛이 아주 강한 편에 속하고 신맛은 약하다.
본 발명에 있어서, 상기 과실의 당도는 6~25 브릭스인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (b)에서 발효 중인 술덧의 잔당 함량이 20~130 g/ℓ, 알코올도수 3~8v/v%은 비중이 1.010~1.055인 것을 특징으로 할 수 있으며, 발효 중인 술덧의 잔당 함량이 20~130 g/ℓ, 알코올도수 3~8v/v%일 때의 확인방법은 술덧의 당 함량 분석 또는 알코올도수 분석으로도 측정 가능하지만 편의상 비중을 측정하여 1.010~1.055 이내일 때이며, 바람직하게는 1.015~1.030 정도이다.
본 발명에서 발효는 8~25℃로 조절한 항온배양기에서 1~6일간 시킬 수 있으며 바람직하게는 효모를 첨가한 다음부터 18℃에서 2~4일간 발효시킬 수 있다.
본 발명에서 발효 술덧을 필터 프레스(filter press)로 여과하여 효모를 신속히 제거하는 동시에 효모의 영양성분을 제거하는 것은 하여 효모수를 최소화 하는 것은 필터 프레스에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating)을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량을 술덧에 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거하여 맑게 만드는 것을 말한다. 효모를 신속히 제거하여 발효를 중지시키지 않으면 술덧이 계속 발효하여 당농도가 낮아지고 알코올도수가 높아져 스위트 아이스 과실주를 만들 수 없다. 특히 술덧을 살균하지 않는 한 필터 프레스 여과로 효모를 완전히 제거하여 발효를 완전히 중지시키기에는 어려움이 따르지만, 효모수를 최소화하는 동시에 효모의 영양성분을 제거하기 때문에 술덧의 알코올 발효를 중지시킬 수 있다. 효모의 영양성분이란 효모가 증식하는 데 필요한 성분으로 과일의 껍질, 씨앗, 과육에 존재하거나 효모 균체의 자기소화(Autolysis)에 의해 생성되는 질소원이나 아미노산, 단백질, 무기원소 등의 성분을 말하며, 필터프레스 여과를 통해 많이 제거할 수 있다. 과실의 껍질과 씨앗, 과육 등이 포함된 파쇄과즙을 발효시킨 경우 껍질, 씨앗을 제거 한 후 필터 프레스(filter press)로 여과하면 여과효율을 높일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 발효 술덧에 아황산칼륨을 0.15~0.5 g/ℓ를 첨가하여 효모의 발효를 강제로 중지시키는 것은 맑게 여과하여 효모와 효모 영양성분을 제거한 술덧의 알코올 발효를 중지시키기 위해서는 최소한 유리 아황산 농도가 0.07 g/ℓ이상 되어야 하므로 상기 아황산칼륨(K2S2O5) 양을 첨가하면 유리 아황산 농도가 0.08~0.30 g/ℓ일 때 후발효를 중지시킬 수 있다.
농축과정에서 아황산칼륨(K2S2O5)도 일부 농축되기 때문에 국내 과실주의 아황산칼륨의 규정량인 0.61 g/ℓ(이산화황으로 0.35 g/ℓ)를 초과할 수 없으므로 사용하는 아황산칼륨은 0.50 g/ℓ이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에서 과실 발효 술덧의 동결은 침전물을 제거한 발효 술덧을 0.1~5L용량의 얼음틀에 각각 붓고 -30~-10℃ 내외로 조절한 냉동고에 넣어 동결 시킬 수 있고, 편의상 0.4ℓ용량의 얼음틀에 부어 -20℃로 조절한 냉동고에 넣고 동결시켰다. 발효를 중지시킨 술덧을 곧바로 동결하는 것이 좋으나 냉동용량이 부족하여 술덧을 탱크에 보관할 경우 10℃이하로 보관하면 혹시 발생할 수 있는 후발효를 방지할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에서 서서히 해동시켜 농축하는 것은 냉동 과실발효 술덧이 산소에 과도하게 노출되어 산화되는 것을 방지하기 위하여, 질소 또는 탄산가스를 흘러 보내 충진시킨 밀폐탱크를 사용하였다. 그리고 밀폐탱크 중간에 채반을 놓고, 동결한 발효 술덧을 채반에 올려놓고 -5~3℃로 서서히 해동시켜 아래로 녹아 내려오는 농축액을 전체 냉동 발효 술덧 용량의 20~70%만 회수하면 당분, 에틸알코올 등 각종 유효성분들을 농축할 수 있다. 편의상 본 발명에서는 채반을 올려놓을 수 있는 10ℓ용량의 탱크를 실험실적으로 제작하여 사용하였고, 동결한 발효술덧을 채반에 올려놓고 질소가스를 투입하여 공기를 제거한 다음 탱크를 0℃로 조절된 항온기에 넣어서 서서히 해동시켜 아래로 흘러나오는 농축액의 30~60%로 회수하여 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 고당도인 스위트 농축 아이스 과실주를 제조하였다.
본 발명에 있어서, 상기 (c)단계에서 동결한 발효주를 -5~3℃로 서서히 해동시켜 아래로 흘러나오는 농축액을 냉동발효주 전체 용량의 20~70%만 회수하여 당 함량이 30~150 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 고당도 과실주를 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에서 농축한 발효주의 재발효를 방지하기 위하여 제균은 발효주 내에 당분이 존재하면 효모에 의해 재발효가 일어나 당분은 소모되고 알코올도수는 상승하게 되므로 재발효를 방지하기 위해 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 또는 소르빈산(Sorbic acid)을 첨가하거나 마이크로 필터 여과하거나, 원심분리하여 효모 균체를 제거하거나 가열 살균하는 것을 말한다.
본 발명에 있어서, 상기 (d)단계에서 농축한 스위트 아이스 발효주의 재발효를 방지하기 위하여, 소르빈산 칼륨(Potassium sorbate) 또는 소르빈산(Sorbic acid)을 발효주에 0.10~0.25 g/ℓ를 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (d)단계에서 농축한 스위트 아이스 발효주의 재발효를 방지하기 위하여, 1~5㎛인 효모 균체는 물론 1㎛내외인 세균을 제거할 수 있도록 0.45㎛ 이하로 마이크로 필터 여과를 실시하여 하거나 원심분리하여 효모 균체를 제거하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (d)단계에서 농축한 스위트 아이스 발효주의 재발효를 방지하기 위하여, 60~85℃에서 1~30분 정도 가열하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 제균한 농축 발효주의 숙성 및 여과는 10~25℃로 조절한 항온배양기에서 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 스위트 아이스 과실주를 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서 제성은 농축 과실주를 상품화하기 위한 알코올도수 및 총산, 당함량을 일정하게 유지하는 것으로써 각 탱크의 농축 아이스 과실주를 서로 섞거나 물, 설탕, 과당 등으로 알코올도수, 제품의 잔류 당농도를 일정하게 유지하는 것 등을 말한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 스위트 아이스 과실주를 제조하여 주요성분을 분석 및 관능평가를 실시한 결과, 본 발명의 포도의 발효도중 알코올도수 3~8v/v%, 잔당 함량이 20~130 g/ℓ일 때 발효를 강제로 중지시킨 후 동결 후 해동 처리한 아이스 과실주는 당류를 전혀 첨가하지 않았음에도 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 고당도인 스위트 농축 아이스 과실주 제조가 가능하였으며, 향기성분 등도 함께 농축되는 반면 주석산 제거가 촉진되어 유기산 함량이 적당히 조절되어 풍부한 향미와 기호도가 높은 스위트 아이스 과실주 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로써, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 로자리오 비앙코 포도로 제조한 스위트 아이스 과실주
로자리오 비앙코 포도(안성, 한국) 4.3㎏을 파쇄, 압착하여 수득한 과즙 3.25ℓ에 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 후 침전된 찌꺼기를 걸러 낸 다음, 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온배양기에서 2~4일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.020~1.030 범위에 도달하면 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ첨가하여 효모의 발효를 중지시킨 알코올도수 6.7%의 발효주 3ℓ를 수득한 다음 0.4ℓ용량씩 얼음틀에 발효술덧을 붓고 -20℃로 조절된 냉동고에 2일간 동결시킨 다음 동결 발효 술덧을 탱크 중간에 설치된 채반에 올려놓은 후 질소가스를 주입하여 탱크 내에 공기를 제거하였다. 그리고 탱크를 0℃로 조절된 항온기에 넣어서 서서히 해동시켜 아래로 녹아 내려오는 액을 0.4ℓ씩 분취하여 브릭스도와 알코올도수를 측정한 다음 순차적으로 혼합하여 알코올도수 10%내외로 조절한 후 소르빈산칼륨(potasium sorbate) 0.20 g/ℓ을 첨가한 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터 여과기로 여과하여 알코올도수 10.23%인 농축 아이스 과실주 1.6ℓ를 수득하였다.
실시예 2: 거봉 포도로 제조한 스위트 아이스 과실주
거봉 포도(안성, 한국) 3.7㎏을 파쇄한 후 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 다음 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온배양기에서 2~4일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.020~1.030 범위에 도달하면 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ첨가하여 효모의 발효를 중지시킨 알코올도수 6.4%인 발효주 3ℓ를 수득한 다음 0.4ℓ용량씩 얼음틀에 발효 술덧을 붓고 -20℃로 조절된 냉동고에 2일간 동결시킨 다음 동결 발효술덧을 탱크 중간에 설치된 채반에 올려놓은 후 질소가스를 주입하여 탱크내에 공기를 제거하였다. 그리고 탱크를 0℃로 조절된 항온기에 넣어서 서서히 해동시켜 아래로 녹아 내려오는 액을 0.4ℓ씩 분취하여 브릭스도, 알코올도수를 측정한 다음 순차적으로 혼합하여 알코올도수 10%내외로 조절한 후 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가한 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 9.30%인 농축 아이스 과실주 1.6ℓ를 수득하였다.
실시예 3: MBA 포도로 제조한 스위트 아이스 과실주
MBA 포도(경산, 한국) 3.7㎏을 파쇄한 후 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 다음 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온배양기에서 2~4일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.020~1.030 범위에 도달하면 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ첨가하여 효모의 발효를 중지시킨 알코올도수 6.8%인 발효술덧 3ℓ를 수득한 다음 0.4ℓ용량씩 얼음틀에 발효주를 붓고 -20℃로 조절된 냉동고에 2일간 동결시킨 다음 동결 발효술덧을 탱크 중간에 설치된 채반에 올려놓은 후 질소가스를 주입하여 탱크내에 공기를 제거하였다. 그리고 탱크를 0℃로 조절된 항온기에 넣어서 서서히 해동시켜 아래로 녹아 내려오는 액을 0.4ℓ씩 분취하여 브릭스도, 알코올도수를 측정한 다음 순차적으로 혼합하여 알코올도수 10%내외로 조절한 후 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가한 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 9.8%인 농축 아이스 과실주 1.6ℓ를 수득하였다.
실시예 4: 신고배로 제조한 스위트 아이스 과실주
신고배(안성, 한국) 4.1㎏을 파쇄, 압착하여 수득한 과즙 3.25ℓ에 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 후 침전된 찌꺼기를 걸러 낸 다음 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온 배양기에서 2~4일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.015~1.025 범위에 도달하면, 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ첨가하여 효모의 발효를 중지시켜 알코올도수 4.1%인 발효 술덧 3ℓ를 수득한 다음, 0.4ℓ 용량씩 얼음틀에 발효술덧을 붓고 -20℃로 조절된 냉동고에 2일간 동결시킨 다음, 동결 발효 술덧을 탱크 중간에 설치된 채반에 올려놓은 후 질소가스를 주입하여 탱크 내에 공기를 제거하였다. 그리고 탱크를 0℃로 조절된 항온기에 넣어서 서서히 해동시켜 아래로 녹아 내려오는 액을 0.4ℓ씩 분취하여 브릭스도, 알코올도수를 측정한 다음 순차적으로 혼합하여 알코올도수 10% 내외로 조절한 후 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가한 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 9.6%인 농축 아이스 과실주 1.2ℓ를 수득하였다.
실시예 1~4에서 사용한 과실의 성분 분석표
구분 당도(Brix) pH 비중 총산(w/v%)
거봉 18.6 3.62 1.078 0.46
MBA 19.4 3.87 1.083 0.49
로자리오 비앙코 19.0 3.84 1.080 0.45
신고배 12.2 4.92 1.050 0.11
비교예 1: 로자리오 비앙코 포도로 만든 발효주
로자리오 비앙코 포도 4.3kg을 파쇄, 압착하여 수득한 과즙에 3.25ℓ에 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 후 침전된 찌꺼기를 걸러 낸 다음 효모 1g을 접종하여 18로 조절한 항온배양기에서 2~6일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.020~1.030범위에 도달하면 도달하면 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ와 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가하여 발효를 중지시킨 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 6.7%인 로자리오 비앙코 과실주 3ℓ를 수득하였다.
비교예 2: 거봉 포도로 만든 발효주
거봉 포도 3.7㎏을 파쇄한 후 K2S2O5 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 다음 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온배양기에서 2~6일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.020~1.030 범위에 도달하면, 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ와 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가하여 발효를 중지시킨 다음 12℃로 조절한 탱크에서 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 6.4%인 거봉 과실주 3ℓ를 수득하였다.
비교예 3: MBA 포도로 만든 발효주
MBA 포도 3.㎏을 파쇄한 후 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 다음 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온배양기에서 2~6일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.020~1.030 범위에 도달하면, 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ와 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가하여 발효를 중지시킨 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 6.8%인 MBA 과실주 3ℓ를 수득하였다.
비교예 4: 신고배로 만든 발효주
신고배 4.2㎏을 파쇄, 압착하여 수득한 과즙 3.25ℓ에 아황산칼륨(K2S2O5) 0.08 g/ℓ를 첨가하여 5시간 경과 후 침전된 찌꺼기를 걸러 낸 다음 효모 1g을 접종하여 18℃로 조절한 항온배양기에서 2~6일간 발효시키다가 비중을 측정하여 1.015~1.025 범위에 도달하면 필터 프레스(경단정밀공업, 한국)에 규조토(제품명 : celite HSC급)로 여과보조제층(precoating) 층을 만든 다음 발효 중인 술덧에 규조토(제품명 : celite STD급)를 여과면적 대비 100~500g/여과㎡ 용량으로 혼합한 다음 여과를 실시하여 발효찌꺼기와 함께 효모를 제거한 후, 아황산칼륨(K2S2O5)을 0.25 g/ℓ와 소르빈산 칼륨(potassium sorbate) 0.2 g/ℓ을 첨가하여 발효를 중지시킨 다음 12℃로 조절한 항온배양기에 3개월간 숙성시킨 후 0.45㎛의 멤브레인 필터여과기로 여과하여 알코올도수 4.3%인 배 과실주 3ℓ를 수득하였다.
실시예 5: 해동 과정에서 단계별로 채취한 회수액의 알코올 도수 분석
상기 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에서 제조한 아이스 과실주 3L를 동결한 다음, 서서히 해동시켜 아래로 흘러나오는 액을 0.4ℓ씩 분취하여 알코올도수, 브릭스도를 측정하였다 (표 2).
해동과정에서 단계별로 채취한 회수액의 알코올 도수
구분 회수용량(ℓ) 알코올도수 브릭스
실시예 1 발효원주 3.0 6.7 10.6
회수액 1 0.4 13.5 24.5
회수액 2 0.4 11.7 20.1
회수액 3 0.4 9.3 13.2
회수액 4 0.4 6.5 9.2
회수액 5 0.4 3.7 6.4
회수액 6 0.4 2.8 3.2
회수액 7 0.6 0.8 1.2
실시예 2 발효원주 3.0 6.4 10.5
회수액 1 0.4 12.5 22.7
회수액 2 0.4 10.1 18.0
회수액 3 0.4 9.7 16.9
회수액 4 0.4 6.3 9.8
회수액 5 0.4 3.1 4.5
회수액 6 0.4 2.0 2.5
회수액 7 0.6 0.9 1.5
실시예 3 발효원주 3.0 6.8 11.0
회수액 1 0.4 12.8 23.6
회수액 2 0.4 10.4 18.5
회수액 3 0.4 9.2 15.9
회수액 4 0.4 6.8 11.7
회수액 5 0.4 4.7 6.7
회수액 6 0.4 2.8 3.6
회수액 7 0.6 0.5 1.5
실시예 4 발효원주 3.0 4.3 7.0
회수액 1 0.4 11.6 16.7
회수액 2 0.4 9.8 13.6
회수액 3 0.4 7.2 10.6
회수액 4 0.4 2.2 4.3
회수액 5 0.4 0.9 2.2
회수액 6 0.4 0.4 0.8
회수액 7 0.6 0.1 0.5
그 결과 알코올도수, 브릭스도 모두 처음에는 높은 농도로 회수되다가 후반부에 낮은 농도로 회수되었고, 후반부로 갈수록 수분의 농도가 높아지는 것으로 보아 당 함량, 알코올도수를 비롯한 유효성분이 효율적으로 농축됨을 확인할 수 있었다.
이 결과를 바탕으로 농축 전 알코올도수는 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4가 6.7%, 6.4%, 6.8%, 4.3% 이었으나, 알코올도수 10%의 아이스 과실주를 제조한 바, 실시예 1에 의한 10.2% 스위트 아이스 과실주 1.6ℓ, 실시예 2에 의한 9.6% 스위트 아이스 과실주 1.6ℓ, 실시예 3에 의한 9.8% 아이스 과실주 1.6ℓ를 얻었고, 실시예 4에 의한 9.6% 아이스 과실주 1.2ℓ를 얻었고, 에틸알코올 농축비율은 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3이 1.52배, 1.5배, 1.44배, 2.23배로 농축된 것을 알 수 있었고, 회수량 비율은 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3이 53.3%로 나타났고, 실시예 4는 40%로 나타났다.
브릭스도는 농축전에는 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4가 각각 농축 전에는 10.6, 10.5, 11, 7 브릭스였으나, 농축 후에는 16.7, 16.8, 17.4, 13.6 브릭스로, 1.5 ~ 1.9배 농축되어 당도가 높으면서 알코올도수가 높은 스위트 아이스 과실주가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
10% 내외의 아이스과실주 제조 이후로 유출되는 액의 20%내외를 다시 회수하여 다음번 동결 및 해동 농축과정에 첨가할 경우 회수비율을 10%정도를 더 높일 수 있다.
실시예 6: 과실주의 주요성분 함량분석
상기 제조한 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에 따라 10%내외로 농축한 스위트 아이스 과실주와 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3 및 비교예 4에 따라 제조한 농축하지 않은 과실주에 대한 비중, 알코올도수, 총산, pH, 총폴리페놀, 유기산, 향기성분에 대한 분석을 실시하였다 (표 3).
과실주의 주요 향기성분인 메탄올, 에틸아세테이트, 휴젤유 등 분석은 기체크로마토그래피(Gas Chromatography)를 이용하여 수행하였다. 향기성분 분석 시료는 과실발효주 100㎖에 증류수 30㎖를 넣고 Heating mantle에서 가열하여 메스실린더에 증류액 95㎖를 취하고, 증류수를 넣어 전량을 100㎖로 정용한 후 기체크로마토그래피에 시료를 주입하였다.
※ 가스크로마토그래피(GC) 분석조건은 하기와 같다.
기기: Hewrett Packard 6890, 미국
컬럼: Innowax Closed Linked(30㎜ x 2㎜ x 1.0㎛ID)
컬럼 온도: Initial 40℃ (2 min) - 10℃/min - Final 120℃(2 min)
운반 기체: N2
검출기: FID
주입온도: 220℃
검출온도: 230℃
유속: 1.0 ㎖/min
과실주의 주요성분 함량분석표
구분 실시예 1 비교예 2 농축비율 실시예 2 비교예 2 농축 비율 실시예 3 비교예 3 농축 비율 실시예 4 비교예 4 농축비율
비중(15℃) 1.040 1.022 101.8 1.039 1.023 101.6 1.042 1.024 101.8 1.032 1.016 101.6
증발잔분(%) 10 6 166.7 9.7 6.2 156.5 10.5 6.5 161.5 8.8 5.2 169.2
Brix 16.9 10.6 159.4 17.0 10.5 162.0 17.5 11.0 159.1 10.4 7.0 148.6
에틸알코올(v/v%) 10.23 6.7 152.7 9.28 6.4 145.0 9.8 6.8 144.1 9.6 4.3 223.3
총산(g/100㎖) 1.01 0.8 126.3 0.95 0.9 105.6 0.92 0.85 108.2 0.58 0.26 223.1
pH 3.4 3.6 94.4 3.52 3.56 98.9 3.31 3.27 101.2 4.3 4.4 97.7
에틸아세테이트(㎎/ℓ) 25 22 113.6 33 39 84.6 16 17 94.1 24 19 126.3
메틸알코올(㎎/ℓ) 12 8 150.0 70 55 127.3 82 67 122.4 - - -
n-프로판올(㎎/ℓ) 38 24 158.3 33 24 137.5 32 25 128.0 60 38 157.9
i-부탄올(㎎/ℓ) 34 23 147.8 8.340 29 137.9 69 56 123.2 65 42 154.8
n-부탄올(㎎/ℓ) - - - - - - - - - - - -
i-아밀알코올(㎎/ℓ) 149 98 152.0 157 115 136.5 212 170 124.7 174 120 145.0
n-아밀알코올(㎎/ℓ) - - - - - - - - - - - -
퓨젤유(㎎/ℓ) 221 145 152.4 230 168 136.9 313 251 124.7 299 200 149.5
그 결과, 표 3에 나타난 바와 같이, 농축하지 않은 과실주에 비해 동결 및 해동에 따라 농축한 과실주에서 주요 성분 함량이 높아 주요성분이 효과적으로 농축된 것을 확인할 수 있었다.
에틸알코올이 농축되고 잔당의 지표인 증발잔분, 브릭스와 비중이 높고, 증발 잔분의 양이 증가한 것으로 보아, 당 함량이 높아졌음을 확인할 수 있었고, 스위트 아이스 과실주 와인을 만들고자한 목적에 부합하였다. 또한 과실주의 주요 향기성분인 퓨젤유, 에틸아세테이트 등이 농축되어 과실주의 향기가 증가하였음을 확인할 수 있었다. 특히 과실주의 경우 총산의 농축비륭이 105.6% ~ 223.3% 정도로 과도하게 농축되지 않고 마시기 적합한 정도의 산 함량으로 농축되었고, 배와 같은 과실을 이용한 과실주의 부족한 산 함량으로 인한 가벼운 과실주의 결점을 보완할 수 있는 효과를 확인할 수 있었다.
실시예 7: 과실주의 주요 유기산 함량분석
유기산 함량은 과실주를 원심분리 후 0.45㎛ Membrane filter로 여과한 다음 이온크로마토그래피(Ion chromatograph)로 분석하여, 구연산(Citric acid), 주석산(Tartaric acid), 사과산(Malic acid), 호박산(Succinic acid), 젖산(Lactic acid) 및 초산(Acetic acid)의 함량을 측정하였다 (표 4).
※ 이온크로마토그래피(IC) 분석조건은 하기와 같다.
기기: Metrohm 850 Professional IC
컬럼: Metrosep Organic acid 250/7.8
컬럼 온도: 30℃
용액 시스템: 유기산(Organic acid) - H2SO4 0.002㎖
검출기: Conductivity Detector
압력: 2.76Mpa
유속: 0.5 ㎖/min
과실주의 주요 유기산 함량분석
구분 실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2 실시예 3 비교예 3 실시예 4 비교예 4
구연산(㎎/ℓ) 658 493 634 402 1382 919 960 240
주석산(㎎/ℓ) 1,202 569 830 1,198 940 1,691 20 0
사과산(㎎/ℓ) 2,472 1,680 2,872 1,881 4,130 2,745 3,420 1,880
호박산(㎎/ℓ) 651 519 852 546 1,236 831 280 62
젖산(㎎/ℓ) 315 245 304 214 258 191 120 30
초산(㎎/ℓ) 98 83 102 90 135 104 40 10
계 5,396 3,589 5,594 4,331 8,081 6,481 4,840 1,982
그 결과, 과실주에 존재하는 주요 유기산 중 실시예 1~4와 같이 동결 및 해동시켜 농축함에 따라 대부분의 유기산도 농축되는 반면, 주석산은 오히려 감소하는 경향을 나타냈다. 주석산은 과실주를 보관도중 유리나 모래 조각처럼 침전되어 관능에 나쁜 영향을 미치기 때문에 양조과정에 과실주를 저온에서 보관하여 주석산염으로 침전시켜 제거하는데 본 결과에 의하면 동결 및 해동 농축과정에서 주석산이 잔류 얼음과 함께 제거되기 때문에 본 발명에서는 주석산을 제거하는 공정이 생략되어 공정단순화에 탁월한 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 4에서 보는 바와 같이 배는 유기산 함량이 낮아 밋밋하고 신맛이 부족한 와인이 만들어지지만 동결 및 해동시켜 농축한 배 과실주는 유기산이 농축되어 맛이 더욱 뛰어난 과실주를 만들 수 있었으며, 산함량이 부족한 과실을 이용한 과실주의 산함량을 높이는데도 유익한 제조방법임을 확인할 수 있었다.
실시예 8: 과실주의 관능검사
본 발명의 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에 따라 10% 내외로 농축한 아이스 과실주와 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3 및 비교예 4에 따라 제조한 농축하지 않은 과실주에 대한 관능을 비교 평가하였다 (표 5).
과실주의 관능평가
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
색 13 13 13 10 9 8 12 6
맛 14 13 12 11 7 6 7 6
향 13 12 12 9 8 6 6 6
합계 40 38 37 30 24 20 25 18
※관능평가는 5명의 연구자가 실시하였으며, 배점기준은 상(3점), 중(2점) 및 하(1점)으로 하였음
그 결과, 농축하지 않은 과실주인 비교예 1 내지 4 에 비해 동결 및 해동 농축과정을 거쳐 잔당 함량과 알코올도수, 향기성분 함량이 높아지고 주석산, 잡미, 잡취 성분이 제거된 농축 과실주인 실시예 1~4의 관능평가 점수가 월등히 높은 것으로 보아 농결 및 해동처리에 의한 스위트 아이스 과실주의 품질향상 효과를 확인할 수 있었다.
농축과정을 실시한 과실주 중 포도품종별로는 신고배, MBA 포도, 거봉 포도, 로자리오 비앙코 포도 순으로 기호도가 높게 나타났는데 이는 스위트 와인은 배 보다 포도가 월등히 품질이 좋았고, 포도 중에서는 적포도보다 향기가 산뜻하고 풍부한 청포도나 색이 옅은 거봉 같은 품종에 더 적합한 것으로 판단되었다.
동결농축하지 않은 배과실주는 관능상 과실주로 적합하지 않았지만, 동결 농축 공정을 거쳐 잔당, 알코올도수, 유기산, 향기성분 함량이 농축됨에 따라 관능이 뛰어난 아이스 과실주를 만들 수 있는 것으로 보아 양조용으로 적합하지 않은 과실을 이용한 품질이 뛰어난 과실주 제조방법으로 적합한 방법임을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 다음의 단계를 포함하는 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 스위트 아이스 과실주의 제조방법:
    (a) 과실을 파쇄하거나, 파쇄 후 압착 및 여과하여 수득한 과즙에 아황산칼륨(K2S2O5)을 첨가한 다음, 효모를 접종하여 8~25℃에서 1~6일간 발효시켜 술덧을 제조하는 단계;
    (b) 상기 (a)단계의 발효 과정에서 술덧의 당 함량이 20~130 g/ℓ이고 알코올도수 3~8v/v%일 때, 필터 프레스(filter press)로 여과하여 효모 및 효모의 영양성분을 제거하고, 0.15~0.5 g/ℓ의 아황산칼륨(K2S2O5)를 첨가하여 효모의 발효를 중지시키는 단계;
    (c) 상기 (b)단계에서 수득한 발효가 중지된 술덧을 동결한 다음 서서히 해동시켜, 전체 술덧 중, 먼저 해동되는 30~60%의 술덧만을 회수하여 당함량이 30~200 g/ℓ이고, 알코올도수 6~11v/v%인 고당도의 발효주를 수득하는 단계;
    (d) 상기 (c)단계의 농축한 발효주의 재발효를 방지하기 위하여 제균하는 단계; 및
    (e) 상기 (d)공정의 제균한 농축 발효주를 숙성, 여과 및 제성하여 스위트 아이스 과실주를 수득하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 과실은 포도, 복분자, 오디, 머루, 사과, 배, 딸기, 블루베리, 복숭아, 수박, 감귤, 감, 멜론 및 블랙베리로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 과실의 당도는 6~25 브릭스(Brix)인 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (b)에서 발효 중인 술덧의 비중은 1.010~1.055인 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 동결한 과실 발효 술덧을 -5~3℃로 서서히 해동시키는 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 농축한 스위트 아이스 발효주의 재발효를 방지하기 위하여, 소르빈산 칼륨(Potassium sorbate) 또는 소르빈산(Sorbic acid)을 발효주에 0.10~0.25 g/ℓ를 첨가하는 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 농축한 스위트 아이스 발효주의 재발효를 방지하기 위하여, 추가적으로 0.45㎛ 이하로 마이크로 필터 여과를 실시하거나 원심분리하여 효모 균체를 제거하는 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (d)단계에서 재발효를 방지하기 위하여 추가적으로60~85℃에서 1~30분 가열하는 것을 특징으로 하는 스위트 아이스 과실주의 제조방법.
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