KR101052396B1 - 탄소계 복합 부재 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소계 복합 부재를 제공한다. 상기 부재는 흑연 기재 및 흑연 기재의 표면에 내열성 접착제를 이용하여 부착된 탄소계 시트를 포함한다. 탄소계 시트에는 (i) 슬릿 또는 (ii) 홈 중 1종 이상이 형성되어 있다.
탄소계 복합 부재, 탄소계 시트, 흑연 기재, 슬릿, 홈, 팽창 흑연 시트, 코프나 수지, 내열성 접착제

Description

탄소계 복합 부재 및 그의 제조 방법{CARBON-BASED COMPOSITE MATERIAL AND PRODUCING METHOD THEREOF}
<관련 출원의 상호 참조>
본 출원은 2007년 11월 9일에 출원된 일본 특허 출원 제2007-292470호로부터 우선권을 주장하며, 상기 출원의 전체 내용은 본원에 참고문헌으로 도입된다.
<기술 분야>
본 발명은 실리콘 단결정 인상(pulling-up) 장치, 고온 처리로, 핵융합로, 원자로 또는 핫 프레스 장치 등의 장치 또는 로 내부의 흑연 부재 등으로서의 용도에 적합한 탄소계 복합 부재에 관한 것이다.
흑연재는 약 3600℃의 승화점을 가지고 있어서, 비산화성 분위기 및 고온 환경이 되는 실리콘 단결정 인상 장치, 고온 처리로, 핵융합로, 원자로 또는 핫 프레스 장치 등의 장치 또는 로 내부의 부재 등으로서 널리 사용되고 있다.
이들 용도로 사용되는 부재는 극도의 고온에 도달하므로, 열팽창으로 인한 변형이 일어나기 매우 쉽다. 흑연재로 구성되는 부재를 고온부에 배치하고, 다른 재료 (즉 금속, 세라믹 등)로 구성되는 부재를 그 외측에 배치하여 장치 또는 로를 형성하면, 흑연 부재와 비흑연 부재 사이의 열팽창차로 인해 간극이 발생한다. 또한, 열팽창 계수가 동일한 복수의 흑연 부재만으로 구성되는 장치 또는 로의 부품의 경우에도, 다양한 온도에의 노출로 인해 부재가 불균일하게 변형될 수 있어 간극의 발생을 야기한다. 이러한 간극으로, 새로이 노출되는 비흑연 부재가 고온에 노출될 수 있다. 흑연 부재와 비흑연 부재 사이의 간극이 발생하면, 흑연 부재로부터 비흑연 부재로의 열저항이 증가하여, 흑연 부재가 비정상적으로 과열될 수 있다. 흑연 부재와 비흑연 부재가 구속되어 있는 경우에는, 온도 또는 재료의 선정에 따라 열응력이 발생할 수 있다. 따라서, 흑연 부재와 비흑연 부재는 미리 간극을 두고 배치할 수 있고, 온도를 인가하기 전의 단계부터 비흑연 부재에 대한 열저항이 커지기 쉬워져, 비흑연 부재가 고온에 노출될 수 있다.
열응력 또는 열팽창에서의 변화를 통한 간극의 발생을 방지하기 위해서, 일본 실용신안 공개 (소)62-41446호 공보 또는 일본 특허 공개 제2000-88985호 공보에 기재된 바와 같이, 흑연 부재들 사이 또는 흑연 부재와 비흑연 부재 사이에, 탄소 섬유로 시트가 이루어지거나 팽창 흑연 시트를 부착하여 제조한 것과 같은 탄소계 시트를 포함하는 기술이 사용되고 있다.
이들 탄소계 시트는 장착시에 주름이 잡히기 쉬워 두께의 불균일을 야기한다. 이러한 문제점으로 인해, 흑연 부재와 비흑연 부재의 간극에 탄소계 시트의 부착을 용이하게 하기 위해서, 흑연 부재에 탄소계 시트를 내열성 접착제를 이용하여 부착한 탄소계 복합 부재가 널리 사용되고 있다.
그러나, 전술된 바와 같이 흑연 부재에 탄소계 시트를 내열성 접착제로 부착한 탄소계 복합 부재에서 흑연 부재를 교환하는 경우, 사용으로 열화된 탄소계 시트의 일부가 박리되어 장치의 바닥부까지 낙하할 수 있으며, 이는 다시 회수하기 곤란하다. 최근의 장치의 대형화 및 복잡화에 따라, 더 이상 장치를 용이하게 분해하여 세척할 수 없게 되었고, 이로 인해 사용 후에도 박리되지 않는 탄소계 복합 부재의 획득이 요망되고 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 감안하여, 흑연 기재 및 흑연 기재의 표면에 내열성 접착제를 사용하여 부착된 탄소계 시트를 포함하는 탄소계 복합 부재로서, 사용 중 고온 환경에 노출되는 경우 또는 제조 중 탄소계 복합 부재가 열처리를 받는 경우 접착제가 탄화되는 단계에서, 탄소계 시트의 박리, 파괴 등의 가능성을 감소시킨 탄소계 복합 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 한 측면은 흑연 기재 및 흑연 기재의 표면에 내열성 접착제를 이용하여 부착된 탄소계 시트를 포함하고, 슬릿 및 홈(groove) 중 1종 이상이 탄소계 시트에 형성되어 있는 탄소계 복합 부재를 제공한다.
전술된 바와 같은 구성에 따르면, 슬릿 또는 홈 중 1종 이상이 탄소계 시트의 표면에 형성되어 있기 때문에, 흑연 기재와 탄소계 시트 사이의 열팽창이 다른 경우에도 슬릿 또는 홈에 의해 흡수될 수 있다. 따라서, 고온 환경에서도 탄소계 시트가 흑연 기재로부터 분리되거나 탄소계 시트가 절단, 파괴 등이 되는 경우가 적고, 양호한 접착 상태를 유지할 수 있는 탄소계 복합 부재가 제공된다.
본 발명의 상기 및 다른 측면은 하기 본 발명의 예시적인 실시태양의 기재뿐만 아니라 하기 첨부된 도면으로 보다 명백해지고, 보다 용이하게 이해될 것이다.
본 발명에 따른 탄소계 복합 부재의 예시적인 실시태양을 도면을 참조하면서 이하 기술한다. 도 1은 본 실시태양에 따른 탄소계 복합 부재 (10)의 개략도를 제공한다. 도 1에 표시된 탄소계 복합 부재 (10)은 흑연 기재 (12)의 표면에 내열성 접착제를 이용하여 탄소계 시트 (14)를 결합시킴으로써 얻어진다.
흑연 기재 (12)로서는 실리콘 단결정 인상 장치, 고온 처리로, 핵융합로, 원자로 또는 핫 프레스 장치 등의 장치 또는 로 내부를 구성하는 흑연으로 제조된 부재로서 일반적으로 사용되고 있는 유형의 흑연재가 선택될 수 있다.
이러한 흑연재로는 압출 성형 등의 방법으로 제조된 흑연재, 원재료를 수십 마이크론 이하로 분쇄하고, 냉간 등방압 성형 (CIP) 등의 방법으로 제조된 등방성 흑연재 등을 들 수 있다.
탄소계 시트 (14)는 탄성이 있는 탄소로 형성된 시트인 한, 임의의 시트일 수 있다. 구체적인 예로는 팽창 흑연 시트, 탄소 섬유 또는 흑연 섬유로 제조, 직조된 시트에 의해 얻어지는 섬유질 시트, 상기 섬유질 시트에 페놀 수지 등을 이용한 함침 후, 경화 및 소성에 의해 얻어지는 섬유질 시트 등이 있다. 면 방향에서 의 열팽창 계수가 흑연 기재의 그것보다 작은 탄소계 시트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 시트 중 팽창 흑연 시트는 저렴하고, 적당한 탄성율을 구비하고, 천연 흑연을 원재료로 사용하기 때문에 높은 열전도율을 가지며, 이는 팽창 흑연 시트가 탄소계 시트로 이용되기에 적합하다는 것을 의미한다. 팽창 흑연 시트로서는 시판품을 사용할 수 있으며, 그의 예로는 그래프테크 인터내셔널 엘티디(GrafTech International Ltd) 제조의 팽창 흑연 시트 (상품명: 익스팬디드 그래파이트 시트 (Expanded Graphite Sheet) TG-411 또는 GTA)를 들 수 있다.
탄소계 시트 (14)에는 슬릿 및 홈 중 1종 이상이 형성되어 있다는 점을 유념해야 한다. 본원에서 사용되는 용어 "슬릿"은 탄소계 시트의 양 면을 관통하는 좁은 폭의 틈으로 정의된다. 용어 "홈"은 탄소계 시트의 다른 면으로 관통하지 아니하고, 시트의 전면 또는 후면 중 어느 한쪽에만 존재하는 좁은 폭의 함몰부로 정의된다.
전술한 바와 같이, 흑연 기재 및 흑연 기재에 부착된 탄소계 시트를 포함하는 탄소계 복합 부재에서는, 탄소계 시트의 일부가 박리되고 탈락될 수 있다.
이는 이하의 원인으로 인해 일어날 수 있다. 결정의 a축은 흑연 섬유 또는 흑연 시트의 섬유 방향 또는 면 방향으로 배향되기 쉬워서, 원료로서 탄소 섬유 또는 흑연 섬유를 사용하여 제조된 흑연 시트, 또는 천연 흑연을 팽창시켜 제조된 팽창 흑연은 강하게 면 방향으로 배향된다. 따라서, 흑연 시트의 면 방향에서의 열팽창 계수는 냉간 등방압 성형 (CIP) 등의 방법으로 제조된 흑연 부재의 면 방향에 서의 열팽창 계수 (약 4×10-6/K)보다 작아지기 쉽다. 특히, 팽창 흑연 시트의 면 방향에서의 열팽창 계수는 약 -0.4×10-6/K이며, 이는 흑연 시트가 부착되는 흑연 부재의 열팽창 계수에 비해 매우 작다. 이러한 열팽창 계수의 차이로부터, 가열에 의해서 층방향으로 장력이 작용하는 경우, 탄소계 시트의 일부가 절단되거나 전단력에 의해 파괴될 수 있으며, 탄소계 시트의 이러한 파편들이 탈락될 수 있다고 생각된다.
이러한 현상은 탄소계 복합 부재가 사용되는 로 또는 장치 내에서 발생할 뿐만 아니라, 유사한 열 처리가 행해지는 탄소계 복합 부재의 제조 단계에도 발생한다.
본 실시태양에서는 슬릿 및 홈 중 1종 이상이 탄소계 시트 (14)에 형성되어 있다. 탄소계 시트에 슬릿 또는 홈 중 적어도 하나를 형성시킴으써 탄소계 시트의 표면에서 발생하는 장력이 흡수될 수 있다. 흑연 기재와 탄소계 시트 사이의 열팽창차가 존재하는 경우에도 상기 열팽창차는 슬릿 또는 홈에 의해 흡수될 수가 있어, 탄소계 시트의 박리, 절단, 파괴 등을 방지할 수 있다.
슬릿 또는 홈은 격자상, 육각 형상 등일 수 있으나, 가공성의 용이함으로 인해 도 1에 도시된 바와 같은 격자상이 바람직하다.
슬릿 또는 홈은 도 3에 도시된 바와 같이 천공으로 형성될 수 있다. 천공 간격에 있어서는, 천공에 직교하는 방향으로 장력이 작용하는 때에 천공을 따라서 시트가 파단되는 정도, 예를 들어 대략 천공된 부분의 전체 길이를 기준으로 대략 30% 이상의 비율로 슬릿 또는 홈이 구성되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 슬릿 또는 홈의 형상으로서, 그들은 각각 도 4a 내지 4c에 도시된 바와 같이, 평직상, 능직상 및 주자직상으로 형성될 수도 있다. 이들 방법에서 슬릿은 1매의 시트에 형성되기 때문에, 흑연 기재에 부착하기 전에 슬릿을 형성하는 것이 용이하다.
또한, 슬릿 (또는 홈) (56)은 도 5에 도시된 바와 같이 탄소계 시트의 모서리 부분이 삼각형이 되도록 비스듬하게 형성될 수 있다. 모서리 부분에 비스듬하게 슬릿을 형성함으로써 모서리 부분의 탈락 등이 방지될 수 있다.
슬릿 또는 홈은 탄소계 시트 상에서 슬릿 또는 홈과 교차하는 긴 직선이 존재하지 않도록 형성되어 있는 것이 바람직하다. 예를 들어, 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리는 바람직하게는 80 mm 이하, 보다 바람직하게는 72 mm 이하이다. 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리는 80 mm 이하이므로, 탄소계 시트의 박리가 보다 적게 발생하게 된다.
본원에서 사용되는 용어 "슬릿 또는 홈 사이의 직선 거리"는 다른 슬릿 또는 홈과 교차하지 않는, 2개의 슬릿들 및 홈들을 서로 연결하는 직선의 길이를 의미한다. 즉, 임의의 슬릿 또는 홈 상의 점을 점 A로 하고, 별도의 임의의 슬릿 또는 홈 상의 점을 점 B로 한 때에, "슬릿 또는 홈 사이의 직선 거리"는 선분 AB를 차단하는 다른 슬릿 또는 홈이 존재하지 않는 경우의 선분 AB의 길이를 의미한다.
이 점을 도 2a에 도시된 형태 (격자상의 슬릿 또는 홈)를 예로 들어 보다 상세하게 설명한다. 도 2a는 슬릿 또는 홈이 격자상으로 부가된 탄소계 시트 (24)의 평면도이다. 이 탄소계 시트 (24)는 각 변의 길이가 100 mm인 정사각형이다. 이 탄소계 시트 (24)에는 슬릿 또는 홈 (26)이 격자상으로 부가되어 있고, 이에 따라 탄소계 시트 (24)는 4개의 정사각형의 분할 시트 (28)로 분할된다. 이 탄소계 시트 (24) 상에서 슬릿 또는 홈 (26) 사이의 최대 직선 거리 (다른 슬릿 또는 홈과 교차하지 않는, 슬릿들 또는 홈들을 서로 연결하는 직선의 최대 길이)는 분할 시트 (28)의 대각선의 길이 c가 된다. 분할 시트 (28)의 한 변의 길이 b가 50 mm이므로, 대각선의 길이 c는 약 71 mm이다. 따라서, 이 경우 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리는 80 mm 이하이다.
또한, 평직상의 슬릿 또는 홈의 경우에 대해서 도 2b에 도시하였다. 도 2b에 있어서, 부호 (36)을 사용하여 슬릿 또는 홈을 나타내고 있다. 파선은 슬릿 또는 홈의 길이 및 그들 사이의 간격을 나타내기 위한 보조선이다.
평직상에서 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리는 도 2b에 있어서의 점 A와 점 B를 연결하는 직선의 길이에 해당한다. 도 2b에 도시된 바와 같이, 슬릿 또는 홈 (36)을 구성하는 종선과 횡선의 간격을 예를 들어 5 mm로 하고, 종선들 또는 횡선들 사이의 간격을 20 mm로 하는 경우, 점 A와 점 B를 연결하는 직선의 길이는 √(202+302)≒36 mm가 된다. 이 경우 역시 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리는 80 mm 이하이다.
전술된 바와 같이 평직상, 능직상, 주자직상 등의 경우에는 세밀하게 슬릿 또는 홈을 부가하여 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리가 80 mm 이하가 되도록 형성할 수 있다.
탄소계 시트의 두께는 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 탄소계 시트가 전술된 장치 또는 로의 벽재로서 사용되는 경우, 적절한 탄성율을 갖게 하기 위해 두께가 0.1 mm 이상인 것이 바람직하다. 또한, 너무 두꺼운 시트는 열저항이 커지기 때문에, 이의 상한은 3 mm 이하인 것이 바람직하다.
본 실시태양에 따른 탄소계 복합 부재가 실리콘 단결정 인상 장치, 핵융합로, 원자로 등의 구성 부재로서 사용되는 경우, 흑연 기재 및 탄소계 시트는 고 순도 (즉, 대부분의 불순물이 제거됨)를 나타내는 것이 바람직하다.
흑연 기재 및 탄소계 시트 내 불순물의 양은 20 ppm 이하인 것이 바람직하다. 특히 흑연 기재 및 탄소계 시트가 원자로의 구성 부재로서 사용되는 경우, 흑연 기재 및 탄소계 시트의 붕소 함유량이 5 ppm 이하인 것이 바람직하고, 1 ppm 이하인 것이 보다 바람직하다.
내열성 접착제는 비산화성 분위기 중 열 처리함으로써 탄화될 수 있는 수지인 한, 임의의 접착제일 수 있다. 가능한 접착제의 예로는 축합 다핵 방향족 (코프나, COPNA) 수지, 페놀 수지, 디비닐벤젠, 푸란 수지, 이미드 수지 등이 있다. 이들은 비산화성 분위기 중 가열을 통한 탄화 후 사용될 수 있다. 그 중에서도 코프나 수지가 접착력 및 취급 용이성 면에서 우수하다. 이 때문에, 탄소계 시트 부착 후의 탄화 과정에서, 균열, 박리, 주름을 발생시키지 않고 빠르게 승온시킬 수 있다. 또한, 로 또는 장치에서의 사용 이후에도 강한 접착력이 유지될 수 있다.
코프나 수지는 주로 2환 이상의 환상 구조를 가지는 축합 다환 방향족 화합 물, 히드록시메틸기 및 할로메틸기 중 적어도 1종의 기를 2개 이상 갖는 단일환 또는 2환 이상의 환상 방향족을 포함하는 방향족 가교제, 및 산 촉매를 조합함으로써 얻어지는 열 경화성 조성물이다.
주로 2환 이상의 환상 구조를 가지는 축합 다환 방향족 화합물로서는 예를 들면 나프탈렌, 안트라센, 페난트렌, 피렌, 크리센, 나프타센, 아세나프텐, 아세나프틸렌, 페릴렌, 코로넨 및 이들을 주 골격으로 하는 유도체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물, 석탄계 또는 석유계의 중질유, 타르, 피치 등을 들 수 있다.
산 촉매로는 염화알루미늄, 불화붕소, 황산, 인산, 유기 술폰산, 카르복실산, 및 이들의 유도체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
히드록시메틸기 및 할로메틸기 중 적어도 1종의 기를 2개 이상 갖는 단일환 또는 2환 이상의 환상 방향족을 포함하는 각각의 방향족 가교제로는 예를 들면 p-크실렌 디클로라이드, 1,4-벤젠디메탄올 (p-크실렌글리콜) 및 9,10-안트라센디메탄올을 들 수 있다.
코프나 수지는 전술된 주성분 외에 연화점을 강하시키기 위한 용매 또는 가소제를 함유할 수 있다. 또한, 탄화 수율을 높이기 위해 코크스(coke) 또는 흑연 분말이 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 탄소계 복합 부재의 제조 방법을 이하 나타낸다.
(접착제의 도포)
목적하는 용도에 적합한 형상으로 가공한 흑연 기재를 준비하고, 이 흑연 기 재의 표면에 접착제를 도포 (코팅)하고, 탄소계 시트를 상기 접착제에 부착하였다. 상기 접착제는 스프레이 코팅, 브러시 코팅 또는 적하 등의 방법으로 도포할 수 있다. 상기 접착제는 전체면에 도포할 수도 있고, 표면의 일부만을 도포할 수도 있다. 접착제의 경화 전에 슬릿을 형성하는 경우에는, 슬릿의 위치를 피하여 접착제를 도포함으로써 경화 공정 도중 슬릿으로부터 수지가 유출되는 것을 방지할 수 있다.
코팅 온도는 경화 개시 온도 이하 (일반적으로 약 100℃ 이하)가 바람직하다. 코프나 수지 등의 상온에서 고체인 접착제를 사용하는 경우, 코팅 전에 접착제 융점 이상의 온도로 흑연 기재 및 접착제를 먼저 가열하는 것이 바람직하다.
(부착 및 접착제의 경화)
흑연 기재에 탄소계 시트를 부착 (결합)시킨다. 그후, 클램프 등으로 압력을 가하고 접착제의 경화 온도 이상의 온도에서 경화를 행한다. 압력 하에 경화시킴으로써 접착제층이 얇게 확대되어 보다 강한 부착을 할 수 있다. 경화에 필요한 온도 및 시간은 사용하는 수지의 종류에 따라서 달라진다. 예를 들어, 코프나 수지의 경우 200℃에서 약 30분간 처리하는 것이 필요하다.
최고 처리 온도까지 온도를 인가하는 방법으로서, 발포되기 어려운 코프나 수지의 경우에는 미리 처리 온도로 가열한 온도 조절 챔버에서 처리를 수행할 수 있다. 다량의 발포되기 쉬운 반응 생성물을 발생시키는 페놀 수지 등의 경우에는 가열시 온도는 약 2℃/시간의 속도로 승온시키고, 접착제의 경화 온도 (약 200℃) 이상으로 온도를 유지하면서 경화를 수행하는 것이 바람직하다.
(탄화 단계)
전술된 단계에 따라 제작된 탄소계 복합 부재를 사용 중 고온에서 가스가 발생하지 않도록 탄화시킨다. 발생 가스가 특별히 지장을 주지 않는 경우에는 탄화 공정없이, 탄소계 복합 부재를 곧바로 로 내에 장착할 수 있다. 탄화 단계에서는 탄소계 복합 부재를 적어도 사용 시 노출되는 온도 이상의 온도로 가열하여 임의의 발생 가스를 미리 제거시킨다.
(슬릿 또는 홈 형성 단계)
슬릿 및 홈은 그들의 형상에 따라서 임의의 단계에서 형성될 수 있다. 평직상, 능직상 및 주자직상 등으로 슬릿이 부가되는 경우, 슬릿은 탄소계 시트를 분할하지 않기 때문에 어느 단계에서도 부가될 수 있다.
후면에만 홈을 형성하는 경우에는, 부착 전에 홈 형성이 행해져야 한다.
격자상, 육각 형상 등으로 복수 분할에 의해 슬릿이 형성되는 경우, 슬릿은 탄소계 시트를 미리 정사각형, 직사각형 또는 육각형 등의 형상으로 재단하고, 흑연 기재 상에 재단된 시트를 배열하고, 이에 부착하거나, 또는 탄소계 시트를 흑연 기재에 부착한 후에 커터 등을 이용하여 격자상 또는 육각 형상으로 틈을 만듦으로써 형성될 수 있다. 후자 쪽이 보다 작업성이 좋다. 본 단계를 접착 후에 행하는 경우, 이는 탄화에 이르는 어느 단계에서도 수행될 수 있다.
(고 정제 단계)
이와 같이 하여 제조된 탄소계 복합 부재를 그의 목적하는 용도에 따라 고 정제시킨다. 정제 처리는 종래 알려진 방법으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 상 기 처리는 약 2000℃ 정도의 고온의 로 내에 할로겐 가스 또는 할로겐화 탄화수소 가스를 흘려 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 탄소계 복합 부재는 실리콘 단결정 인상 장치, 고온 처리로, 핵융합로, 원자로 또는 핫 프레스 장치 등의 장치 또는 로 내부에 존재하는 부재(예를 들어, 보온통, 단열재, 타이트 박스, 벽재 등)로서 사용될 수 있다.
예를 들어, 본 발명에 따른 탄소계 복합 부재를 핵융합로, 원자로 등의 벽재로서 사용하는 경우, 탄소계 복합 부재를 한 변이 약 10 내지 100 mm인 타일 형태로 가공한 후에, 금속 벽 표면 (60)에 탄소계 시트 (14) 면이 접촉하도록 탄소계 복합 부재 (10)를 배치하고, 볼트 고정 등을 하여 벽재로서 사용할 수 있다.
<실시예>
본 발명에 따른 탄소계 복합 부재를 이하 실시예를 이용하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
이비덴 (Ibiden Co., Ltd) 제조의 등방성 흑연재 ET-10 (상품명)을 100×100×20 mm의 크기로 가공하여 흑연 기재를 준비하였다. 이 흑연 기재를 80℃로 가열하고, 100×100 mm의 표면에 동일 온도에서 가열한 코프나 수지를 10 g 도포하였다.
상기 코프나 수지의 주 성분은 p-크실렌 글리콜, 피치 및 p-톨루엔술폰산이었다. 상기 코프나 수지의 연화점을 α-메틸나프탈렌을 이용하여 강하시켰다.
다음으로, 코프나 수지를 도포한 표면에 100×100×0.8 mm의 팽창 흑연 시트 (그래프테크 인터내셔널 엘티디 제조, 익스팬디드 그래파이트 시트 TG-411(상품명))를 부착하였다. 이 위에 두께 10 mm의 철판을 얹고, 흑연 기재와 철판을 클램프로 고정한채 200℃에서 30분간 온도 조절 챔버에 방치하여 코프나 수지를 경화시켰다.
그후, 50 mm 간격의 격자상으로 팽창 흑연 시트를 관통하여 절단함으로써 팽창 흑연 시트에 슬릿을 형성하였다.
이와 같이 하여 형성된 탄소계 복합 부재를 로 내에 넣고, 2000℃에서 3시간 동안 처리하였다. 로에서 취출하였을 때, 탄소계 복합 부재 표면 상에 박리 등은 관찰되지 않았다. 다음으로, 등방성 흑연재로 이루어진 150×150×30 mm의 1쌍의 시험 지그에 탄소계 복합 부재를 사이에 끼우고, 시험 지그의 네 코너를 탄소 섬유 강화 탄소 복합재로 제조된 볼트로 조였다. 1500℃에서 5시간 동안 저장한 후, 탄소계 시트의 박리 등에 대해 시험을 실시하였다. 이 평가 시험 후에도 박리, 균열 등은 확인할 수 없었다. 평가 시험 후의 탄소계 복합 부재를 도 7에 도시하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방식으로 흑연 기재 상에 코프나 수지를 도포한 후, 팽창 흑연 시트를 흑연 기재에 부착하고, 코프나 수지를 경화시켰다.
그후, 50 mm 간격의 격자상으로 팽창 흑연 시트를 관통하지 않는 함몰부를 형성하여 팽창 흑연 시트 상에 홈을 형성하였다.
이와 같이 하여 형성된 탄소계 복합 부재를 로 내에 넣고, 2000℃에서 3시간 동안 처리하였다. 로에서 취출하였을 때, 탄소계 복합 부재 표면 상에 박리 등은 관찰되지 않았다. 다음으로, 실시예 1과 동일한 평가 시험을 실시하였다. 이 평가 시험의 후에도, 박리, 균열 등은 관찰할 수 없었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에 기술된 것과 동일한 방식으로, 흑연 기재 상에 코프나 수지를 도포하였다.
코프나 수지를 도포한 표면에 4매의 50×50×0.8 mm의 팽창 흑연 시트를 그들 사이에 간극이 없도록 부착하였다. 이 위에 두께 10 mm의 철판을 얹고, 흑연 기재 및 철판을 클램프로 고정한 채 200℃에서 30분간 온도 조절 챔버에 방치하여 코프나 수지를 경화시켰다.
이와 같이 하여 형성된 탄소계 복합 부재를 로 내에 넣고, 2000℃에서 3시간 동안 처리하였다. 로에서 취출하였을 때, 탄소계 복합 부재 표면 상에 박리 등은 관찰되지 않았다. 다음으로, 실시예 1과 동일한 평가 시험을 실시하였다. 이 평가 시험 후에도, 박리, 균열 등은 관찰할 수 없었다.
[비교예 1]
상기 실시예 1과 동일한 방식으로, 흑연 기재 상에 코프나 수지를 도포한 후, 이에 팽창 흑연 시트를 부착하고, 코프나 수지를 경화시켰다. 팽창 흑연 시트 상에 슬릿이나 홈은 형성하지 않았다.
이와 같이 하여 형성된 탄소계 복합 부재를 로 내에 넣고, 2000℃에서 3시간 동안 처리하였다. 로에서 취출하였을 때, 탄소계 복합 부재 표면 상에 박리가 관찰되었다. 박리가 발생한 탄소계 복합 부재를 도 8에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 실시예 1과 동일한 방식으로, 흑연 기재 상에 코프나 수지를 도포한 후, 이에 팽창 흑연 시트를 부착하고, 코프나 수지를 경화시켰다. 그 후, 팽창 흑연 시트 상에 4 mm 간격으로 펀칭 가공을 실시하였다.
이와 같이 하여 형성된 탄소계 복합 부재를 로 내에 넣고, 2000℃에서 3시간 동안 처리하였다. 로에서 취출된 탄소계 복합 부재 표면 상에 박리가 관찰되지 않았다. 다음으로, 실시예 1과 동일한 평가 시험을 실시하였다. 이 평가 시험 후, 박리가 관찰되었다. 박리가 발생한 탄소계 복합 부재를 도 9에 나타내었다.
본 발명을 그들의 특정 예시적인 실시태양을 참조하여 설명 및 기술하였으나, 첨부된 청구항에 정의된 바와 같이 본 발명의 사상 및 범위를 이탈하지 않는 형태 및 세부사항에 있어서의 다양한 변형이 본원에서 이루어질 수 있다는 점이 당업자에 의해 이해될 것이다.
전술된 실시태양들에서는, 슬릿 또는 홈 중 어느 하나가 탄소계 시트 상에 형성되어 있다. 그러나, 본 발명은 이에 국한되지 않는다. 슬릿 및 홈 양자 모두 탄소계 시트 상에 형성될 수도 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소계 복합 부재의 하나의 실시태양을 도시한 개략도이다.
도 2a는 격자상으로 부가된 슬릿 또는 홈이 있는 탄소계 시트를 나타내는 평면도이고, 도 2b는 평직상으로 부가된 슬릿 또는 홈이 있는 탄소계 시트를 나타내는 평면도이다.
도 3은 본 실시태양에 따른 탄소계 시트를 나타내는 평면도이다.
도 4a 내지 도 4c는 본 실시태양에 따른 또 다른 탄소계 시트를 나타내는 평면도이다.
도 5는 본 실시태양에 따른 탄소계 시트를 부분적으로 확대한 도면이다.
도 6은 본 실시태양에 따른 탄소계 시트의 사용예를 나타낸다.
도 7은 실시예 1에서의 평가 시험 후의 탄소계 복합 부재를 나타낸다.
도 8은 비교예 1에서의 2000℃에서 3시간 처리한 후의 탄소계 복합 부재를 나타낸다.
도 9는 비교예 2에서의 평가 시험 후의 탄소계 복합 부재를 나타낸다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 탄소계 복합 부재
12: 흑연 기재
14: 탄소계 시트
26: 슬릿 또는 홈
28: 분할 시트
60: 금속 벽 표면

Claims (11)

  1. 흑연 기재; 및 흑연 기재의 표면에 내열성 접착제를 이용하여 부착된 탄소계 시트를 포함하고, (i) 슬릿 및 (ii) 홈(groove) 중 1종 이상이 탄소계 시트에 형성되어 있는 탄소계 복합 부재.
  2. 제1항에 있어서, 각각의 슬릿 또는 홈 사이의 최대 직선 거리가 80 mm 이하인 탄소계 복합 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 슬릿 또는 홈이 격자상으로 형성되어 있는 탄소계 복합 부재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄소계 시트가 팽창 흑연 시트를 포함하는 탄소계 복합 부재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접착제가 코프나(COPNA) 수지를 포함하는 탄소계 복합 부재.
  6. 흑연 기재를 제조하는 단계;
    흑연 기재의 표면에 내열성 접착제를 도포하는 단계;
    내열성 접착제가 도포된 흑연 기재에 탄소계 시트를 결합시키는 단계; 및
    탄소계 시트에 (i) 슬릿 및 (ii) 홈 중 1종 이상을 형성시키는 단계를 포함하는 탄소계 복합 부재의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 형성 단계가 결합 단계 이전에 수행되는 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 형성 단계가 결합 단계 이후에 수행되는 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 탄소계 시트가 복수 개의 탄소계 시트들을 포함하고, 탄소계 시트들이 흑연 기재에 결합될 때 탄소계 시트들 사이에 슬릿이 형성되는 제조 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 결합된 흑연 기재 및 탄소계 시트의 탄화 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리콘 단결정 인상(pulling-up) 장치, 고온 처리로, 핵융합로, 원자로 또는 핫 프레스 장치용 탄소계 복합 부재.
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