KR100997371B1 - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

열전도성 실리콘 조성물은 주된 성분으로서 실리콘유(A) 및 열전도성 충전제(B)를 함유한다. 성분(A)는 분자 내에 규소-결합된 알콕시, 알콕시알콕시, 알케녹시 또는 아실옥시 그룹을 갖는다. 성분(B)는 성분(A)로 처리한 표면이다.
실리콘유, 충전제, 혼성 집적 회로, 인쇄 회로 기판, 기억 소자, 집적도, 하이드로실릴화 반응, 콘 관입 시험, 열선 측정법(hot-wire method).

Description

열전도성 실리콘 조성물{Heat conductive silicone composition}
본 발명은 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 높은 열전도성 실리콘 조성물을 수득하는 데 사용되는 다량의 열전도성 충전제를 함유함에도 불구하고 가공성이 탁월한 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
최근 몇년에 걸쳐, 혼성 집적 회로(hybrid IC), 트랜지스터가 장착된 인쇄 회로 기판, 집적 회로(IC), 기억 소자 및 다른 전자 부품의 밀도 및 집적도의 증가에 따라, 이에 대하여 고효율의 열분해를 제공하는 다양한 열전도성 실리콘 조성물이 사용되어 왔다.
상기 열전도성 실리콘 조성물의 예는 주된 성분으로서 실리콘유를 사용하고, 산화아연 및 알루미나 분말 같은 무기 충전제를 함유하는 열전도성 실리콘 조성물[참조: 일본 공개특허공보 제(소)50-1005573호, 일본 공개특허공보 제(소)51-55870호 및 일본 공개특허공보 제(소)61-157587호], 오가노폴리실록산, 실리콘 원자에 결합된 아실옥시 그룹 또는 알콕시 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, 열전도성 충전제 및 경화제를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물[참조: 일본 공개특허공보 제2000-256558호] 및 오가노폴리실록산, 경화제 및 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 실알킬렌 올리고실록산으로 표면 처리된 열전도성 충전제를 함유하는 열전도성 실리콘 조성물[참조: 일본 공개특허공보 제2001-139815호]을 포함한다.
그러나, 상기 열전도성 실리콘 조성물의 문제는 조성물 내에 충전제의 양을 증가시키면 생성된 조성물의 점도가 급속히 증가하고, 이들의 가공성이 현저히 감소한다는 것이다.
다량의 열전도성 충전제를 함유함에도 불구하고 우수한 가공성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
발명의 공개
본 발명은 주된 성분으로서 실리콘유(A) 및 열전도성 충전제(B)를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다. 성분(A)는 화학식 A1의 실리콘유, 화학식 A2의 실리콘유 및 화학식 A3의 실리콘유, 화학식 A1, A2 및 A3 중 2가지 이상의 혼합물 및 화학식 A1의 실리콘유와 화학식 A3의 실리콘유와의 하이드로실릴화 반응 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 실리콘유이다.
[R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)a
Figure 112005023979380-pct00001
[HeR2 (3-e)SiO(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)d
상기 화학식 A1, A2 및 A3에서,
R1은 각각 지방족 불포화 결합을 갖는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이고,
R2는 각각 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이고,
R3은 알킬, 알콕시알킬, 알케닐 또는 아실이고,
a는 0 내지 3의 정수이고,
b는 1 또는 2이고,
c는 1 내지 3의 정수이고,
d는 1 내지 3의 정수이고,
c+d는 2 내지 4의 정수이고,
m은 0 이상의 정수이고, 단 a가 0인 경우, m은 1 이상이고,
n은 0 이상의 정수이고,
R4는 산소 원자 또는 2가 탄화수소 그룹이고,
p는 5 이상의 정수이고,
e는 1 내지 3의 정수이다.
성분(B)는 성분(A)로 표면 처리된다.
성분(A)는 화학식 A1의 실리콘유, 화학식 A2의 실리콘유 및 화학식 A3의 실리콘유, 화학식 A1의 실리콘유 내지 화학식 A3의 실리콘유 중 2가지 이상의 혼합물 및 화학식 A1의 실리콘유와 화학식 A3의 실리콘유와의 하이드로실릴화 반응 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 실리콘유이다. 성분(A)가 액상이면 이의 점도에 관한 한 어떠한 특정 제한도 존재하지 않으나, 25℃에서의 점도는 바람직하게는 5mPa·s 내지 100,000mPa·s이고, 특히 바람직하게는 10mPa·s 내지 100,000mPa·s이다. 이는 25℃에서의 성분(A)의 점도가 상기한 범위의 하한치보다 낮으면 성분(A)가 쉽게 증발하고, 이 점도가 상기한 범위의 상한치를 초과하면 생성된 실리콘 조성물의 가공성 및 유동성이 감소하기 때문이다.
실리콘유(A1)는 화학식 [R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)a로 정의된다. 상기 화학식에서, R1은 동일하거나 상이한 지방족 불포화된 1가 탄화수소 그룹이다. 지방족 불포화 결합을 가진 1가 탄화수소 그룹의 예로는 비닐, 알릴, 부테닐, 헥세닐, 데세닐, 운데세닐, 도데세닐, 트리데세닐, 테트라데세닐, 펜타데세닐, 헥사데세닐, 헵타데세닐, 옥타데세닐, 노나데세닐, 에이코세닐 및 기타 선형 알킬 그룹; 이소프로페닐, 2-메틸-2-프로페닐, 2-메틸-10-운데세닐 및 기타 분지형 알케닐 그룹; 비닐사이클로헥실, 비닐사이클로도데실 및 지방족 불포화 결합을 갖는 기타 사이클릭 알킬 그룹; 비닐페닐 및 지방족 불포화 결합을 갖는 기타 아릴 그룹; 및 비닐벤질, 비닐펜에틸 및 지방족 불포화 결합을 갖는 기타 아르알킬 그룹이 있다. 선형 알케닐 그룹이 바람직하고, 비닐, 알릴 및 헥세닐이 특히 바람직하다. R1에서의 지방족 불포화 결합의 위치에 어떠한 제한도 없지만, 결합된 실리콘 원자로 부터 먼 위치일수록 바람직하다.
상기 화학식에서 R2는 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 동일하거나 상이한 1가의 유기 그룹이고, 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노틸, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실 및 에이코실 같은 선형 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸, 2-메틸운데실 및 1-헥실헵틸 같은 분지형 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 사이클로데실 같은 사이클릭 알킬 그룹; 페닐, 톨릴 및 크실릴 같은 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 및 2-(2,4,6-트리메틸페닐)프로필 같은 아르알킬 그룹; 3,3,3-트리플루오로프로필 및 3-클로로프로필 같은 할로겐화 알킬 그룹이 있다. 상기 그룹들은 바람직하게는 알킬 또는 아릴 그룹이고, 탄소수 1 내지 4의 알킬 그룹이 더욱 바람직하고, 메틸 및 에틸이 특히 바람직하다.
상기 화학식에서 R3은 알킬, 알콕시알킬, 알케닐 또는 아실 그룹이다. 알킬 그룹의 예로는 메틸, 에틸 및 프로필이 있다. 알콕시알킬 그룹의 예로는 메톡시에틸, 에톡시에틸 및 메톡시프로필이 있다. 알케닐 그룹의 예로는 비닐, 프로페닐, 이소프로페닐 및 1-에틸-2-메틸비닐이 있다. 아실 그룹의 예로는 아세틸 및 옥타노일이 있다. 바람직하게는, R3은 알킬 그룹, 특히 바람직하게는 메틸, 에틸 및 프로필을 나타낸다.
첨자 a는 0 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이다. 첨자 b는 1 또는 2, 바람직하게는 1이다. 첨자 c는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이다. 첨자 d는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 3이다. 본원에서, c+d는 2 내지 4의 정수이다. 첨자 m은 0 이상의 정수이다. 그러나, 첨가 a가 0인 경우, 첨자 m은 1 이상의 정수이다. 첨자 m은 바람직하게는 0 내지 100의 정수이고, 더욱 바람직하게는 1 내지 100의 정수이고, 더욱 바람직하게는 5 내지 100의 정수이고, 더욱 바람직하게는 10 내지 100의 정수이고, 특히 바람직하게는 10 내지 75의 정수이다. 첨자 n은 0 이상의 정수이고, 바람직하게는 0 내지 100의 정수이고, 더욱 바람직하게는 1 내지 100의 정수이고, 더욱 바람직하게는 5 내지 100의 정수이고, 더욱 바람직하게는 10 내지 100의 정수이고, 특히 바람직하게는 10 내지 75의 정수이다.
화학식 A1의 실리콘유는 화학식 [R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]H로 정의되고 실란올 말단화 실리콘유 및 하나의 분자당 2개 이상의 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 알콕시실란 화합물을 아세트산 같은 산성 촉매의 존재하에서 알콕시 그룹 치환 반응시키는 방법에 의해 제조될 수 있다. 상기 실란올 말단화 실리콘유에서, R1, R2, a, b, m 및 n은 상기 정의한 바와 같다. 하나의 분자당 2개 이상의 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 알콕시실란 화합물은 화학식 R2 (4-f)Si(OR3)f(여기서, R2 및 R3은 상기 정의한 바와 같다)로 정의된다. 첨자 f는 2 내지 4의 정수, 바람직하게는 4이다. 디메톡시디메틸실란, 디메톡시디에틸실란, 디에톡시디메틸실란 및 디에톡시디에틸실란 같은 디알콕시디알킬실란 화합물; 트리메톡시메틸실란, 트리메톡시에틸실란, 트리메톡시프로필실란, 트리에톡시메틸실란 및 트리에톡시에틸실란 같은 트리알콕시알킬실란 화합물; 및 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란 및 테트라프로폭시실란 같은 테트라알콕시실란 화합물은 상기 알콕시실란 화합물의 예이다. 아세트산, 프로피온산 및 기타 지방산은 산성 촉매의 예이다.
화학식 A1의 실리콘유의 예로는 하기 실리콘유가 있다:
Figure 112005023979380-pct00002
Figure 112005023979380-pct00003
Figure 112005023979380-pct00004
화학식 A2의 실리콘유는 하기 화학식으로 정의된다.
Figure 112005023979380-pct00005
상기 화학식 A2에서,
R2, R3 및 d는 상기에서 화학식 A1에 대해 기술한 바와 같고,
R4는 산소 원자 또는 2가 탄화수소 그룹으로서, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 이소프로필렌, 부틸렌 및 다른 알킬렌 그룹; 에틸렌옥시에틸렌, 에틸렌옥시프로필렌 및 다른 알킬렌옥시알킬렌 그룹이 R4의 2가 탄화수소 그룹의 예이며, 산소 원자가 R4로서 특히 바람직하고,
p는 5 이상의 정수, 바람직하게는 5 내지 200의 정수, 더욱 바람직하게는 10 내지 180의 정수, 더욱 바람직하게는 15 내지 150의 정수, 특히 바람직하게는, 15 내지 120의 정수이며, 첨자 p가 상기 범위의 하한치보다 낮은 수이면, 열전도성 실리콘 조성물을 수득하기 위한 다량의 성분(B)의 첨가가 불가능할 것이고, 첨자 p가 상기 범위의 상한치를 초과한다면, 성분(B)의 표면에 인접한 분자 부피가 급증하고, 다량의 성분(B)의 혼입이 불가능할 것이다.
특히, 본 발명 조성물의 성분(B)의 함량이 80용적% 이상과 같이 극도로 높은 값으로 정해진다면, 성분(B)의 입자 사이의 거리가 평균적으로 짧아지고, 다량의 성분(B)의 혼입이 더욱 명백히 불가능할 것이다.
화학식 A2의 실리콘유의 예는 하기를 포함한다.
Figure 112005023979380-pct00006
Figure 112005023979380-pct00007
Figure 112005023979380-pct00008
Figure 112005023979380-pct00009
Figure 112005023979380-pct00010
.
화학식 A3의 실리콘유는 화학식 [HeR2 (3-e)SiO(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)d로 정의된다. 화학식 A3에서, R2, R3, c, d, c+d 및 n은 화학식 A1에서와 동일하다. 첨자 e는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이다.
화학식 A3의 실리콘유를 제조하는 데 사용될 수 있는 방법의 예는 화학식 [HeR2 (3-e)SiO(R2 2SiO)n]H로 정의된 실란올 말단화 실리콘유 및 하나의 분자당 2 이상의 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 알콕시실란 화합물을 아세트산 같은 산성 촉매의 존재하에서 알콕시 그룹 치환 반응시키는 방법을 포함한다. 실란올 말단화 실리콘유에서, R2 및 n은 상기 정의한 바와 같다. 첨자 e는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이다. 하나의 분자당 2 이상의 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 알콕시실란 화합물은 화학식 R2 (4-f)Si(OR3)f로 정의된다. 알콕시실란 화합물에서, R2, R3 및 f는 위에서 정의한 바와 같다. 디메톡시디메틸실란, 디메톡시디에틸실란, 디에톡시디메틸실란 및 디에톡시디에틸실란 같은 디알콕시디알킬실란 화합물; 트리메톡시메틸실란, 트리메톡시에틸실란, 트리메톡시프로필실란, 트리에톡시메틸실란 및 트리에톡시에틸실란 같은 트리알콕시디알킬실란 화합물; 및 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란 및 테트라프로폭시실란 같은 테트라알콕시실란 화합물은 상기 알콕시실란 화합물의 예이다. 아세트산, 프로피온산 및 다른 지방산은 산성 촉매의 예이다.
화학식 A3의 실리콘유의 예는 하기 실리콘유가 있다:
Figure 112005023979380-pct00011
성분(B)는 본 발명의 조성물에 열전도성을 부과하기 위해 사용된 열전도성 충전제이다. 성분(B)는 그 표면이 성분(A)로 처리되어 있음이 특징이다. 알루미늄 분말, 구리 분말, 니켈 분말 및 다른 금속 분말; 알루미나 분말, 산화마그네슘 분말, 산화베릴륨 분말, 산화티타늄 분말 및 다른 산화금속 분말; 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말 및 다른 질화금속 분말; 탄화붕소 분말, 탄화티타늄 분말, 탄화규소 분말 및 다른 탄화금속 분말; Fe-Si 합금, Fe-Al 합금, Fe-Si-Al 합금, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Ni 합금, Fe-Ni-Co 합금, Fe-Ni-Mo 합금, Fe-Co 합금, Fe-Si-Al-Cr 합금, Fe-Si-B 합금, Fe-Si-Co-B 합금 등의 연질의 자성합금의 분말; Mn-Zn 페라이트, Mn-Mg-Zn 페라이트, Mg-Cu-Zn 페라이트, Mg-Cu-Zn 페라이트, Ni-Zn 페라이트, Ni-Cu-Zn 페라이트, Cu-Zn 페라이트 및 기타 페라이트 또는 상기한 재료 중 2이상의 배합물이 성분(B)에 해당하는 열전도성 충전제의 예이다.
성분(B)의 형태는, 그중에서도 특히, 준구형, 침형, 원판형, 봉형, 편원형 또는 불규칙적인 형태일 수 있다. 전기 절연성이 본 발명에서 요구되는 경우, 성분(B)가 산화금속 분말, 질화금속 분말, 탄화금속 분말일 때 바람직하고, 알루미나 분말일 때 특히 바람직하다. 성분(B)의 평균 입자 크기에 관한 어떠한 제한도 존재하지 않고, 0.1 내지 100㎛가 바람직하며, 0.1 내지 50㎛가 특히 바람직하다. 또한, 성분(B)가 바람직하게는 평균 입자 크기가 0.1 내지 20㎛인 준구형 알루미나 분말(B1)이거나 평균 입자 크기가 5 내지 50㎛(5㎛를 제외한다)인 준구형 알루미나 분말(B21) 및 평균 입자 크기가 0.1 내지 5㎛인 준구형 또는 불규칙한 형태의 알루미나 분말(B22)의 혼합물(B2)이다. 성분(B2)에서, 성분(B21)의 함량이 30 내지 90중량%이고, 성분(B22)의 함량이 10 내지 70중량%이다.
본 발명의 조성물에서 성분(B)의 함량에 어떠한 제한도 없지만, 우수한 열전도도의 실리콘 조성물을 형성하기 위해, 성분(B)의 함량은 바람직하게는 30용적% 이상이어야 하고, 더욱 바람직하게는 30 내지 90용적%이어야 하고, 더욱 바람직하게는 60 내지 90용적%이어야 하고, 특히 바람직하게는 80 내지 90용적%이어야 한다. 유사하게, 우수한 열전도도의 실리콘 조성물을 형성하기 위해 본 발명의 조성물에서 성분(B)의 함량은 바람직하게는 50중량% 이상이어야 하고, 더욱 바람직하게는 70 내지 98중량%이어야 하고, 특히 바람직하게는 90 내지 97중량%이어야 한다. 특히, 성분(B)의 함량은 성분(A) 100중량부당 바람직하게는 500 내지 3,500중량부가어야 하고, 더욱 바람직하게는 500 내지 2,500중량부이어야 하고, 특히 바람직하게는 800 내지 2,500중량부이어야 한다. 이는 성분(B)의 함량이 상기에 언급된 범위의 하한치보다 낮으면 생성된 실리콘 조성물의 열전도도가 불충분하고, 상기한 범위의 상한치를 초과하면 생성된 조성물의 점도가 극도로 증가하여, 성분(B)가 생성된 실리콘 조성물 내에 균일하게 분산될 수 없고, 조성물의 가공성이 현저히 감소하기 때문이다.
다량의 성분(B)를 함유함에도 불구하고 우수한 가공성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물을 수득하기 위해, 화학식 R4 (4-g)Si(OR3)g의 실란 화합물(여기서, R4는 1가 탄화수소 그룹이고, R3은 상기 묘사한 바와 같고, 첨자 g는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 2 또는 3이다)을 본 발명의 조성물에 첨가할 수 있다. 실란 화합물 내에서, 화학식 내의 R4는 상기한 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹 및 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹에 의해 예시된 1가 탄화수소 그룹이다. 실란 화합물의 예로는 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 노닐트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란 및 메틸트리에톡시실란 같은 알콕시실란; 메틸트리(메톡시에톡시)실란 같은 알콕시알콕시실란; 메틸트리이소프로페녹시실란 같은 알케녹시실란; 및 메틸트리아세톡시실란 같은 아실옥시실란이 있다.
본 발명의 조성물에서 상기한 실란 화합물의 함량은 생성된 열전도성 실리콘 조성물 내에서의 분산도를 증가시킬 수 있는 함량이다. 상기 함량은 성분(B) 100중량부당 0.001 내지 10중량부일 때 바람직하고, 0.001 내지 5중량부일 때 더욱 바람직하다. 상기한 실란 화합물의 함량이 상기한 범위의 하한치보다 낮을 때, 성분(B)는 침전하고 분리되며, 다량의 성분(B)와 결합할 때 생성된 실리콘 조성물의 농도는 반응기 내에서 현저한 정도로 감소한다. 실란 화합물의 함량이 상기한 범위의 상한치를 초과할 때, 생성된 실리콘 조성물의 물리적 성질이 열화되는 경향을 나타낸다.
상기한 실란 화합물을 사용하는 경우에, 본 조성물을 제조하기 위해 사용된 방법에 어떠한 제한도 없다. 상기 방법의 예는 상기한 실란 화합물을 성분(A)에 첨가하고, 이를 성분(B)와 함께 혼합하여 조성물을 제조하는 방법(1); 성분(A) 및 성분(B)를 혼합하고, 이 혼합물과 상기한 실란 화합물을 혼합하여 조성물을 제조하는 방법(2); 상기한 실란 화합물 및 성분(B)를 혼합하고, 이와 성분(A)를 혼합하여 조성물을 제조하는 방법(3)을 포함하고, 방법(1)이 특히 바람직하다. 당해 조성물에서, 성분(A) 또는 성분(A) 및 상기한 실란 화합물을 성분(B)의 표면에 적용할 수 있다. 또한, 성분(B)가 성분(A) 또는 성분(A) 및 상기한 실란 화합물로 표면처리되는 경우, 처리 속도를 증가시키기 위해, 이를 가열하거나 아세트산, 인산 및 다른 산성 물질뿐만 아니라 트리알킬아민, 4급 암모늄염, 암모니아 가스, 탄산암모늄 및 다른 염기성 물질과 결합시킬 수 있다.
성분(A)가 화학식 A1으로 정의된 실리콘유 및 화학식 A3으로 정의된 실리콘유 그룹으로부터 선택된 실리콘유인 경우, 당해 조성물은 하이드로실릴화 반응을 통해 상기한 성분(A)의 점도를 증가시키는 성분(C)를 추가로 포함하는데, 성분(C)는 성분(A)에 따른 실리콘유를 함유하지 않는다.
성분(A)가 화학식 A1의 실리콘유인 경우, 성분(C)는 바람직하게는 하나의 분자당 하나 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 실리콘유(화학식 A3의 실리콘유는 제외한다) 및 백금 촉매를 포함한다. 성분(A)가 화학식 A3의 실리콘유인 경우, 성분(C)는 바람직하게는 하나의 분자당 실리콘 원자와 결합된 지방족 불포화 결합을 가지는 하나 이상의 1가 탄화수소 그룹(화학식 A1의 실리콘유는 제외한다) 및 백금 촉매를 포함한다.
하나의 분자당 하나 이상의 규소-결합된 수소 원자를 가지는 성분(C)의 실리콘유에서, 실리콘 원자에 결합된 그룹(수소 원자를 제외한다)은 지방족 불포화 결합을 가지지 않는 1가 탄화수소 그룹, 바람직하게는, 알킬 및 아릴 그룹, 더욱 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬 그룹 및 특히 바람직하게는, 메틸 및 에틸이 있다. 25℃에서 실리콘유의 점도에 어떠한 제한도 없지만, 실리콘유의 점도는 바람직하게는 1 내지 100,000mPa·s이고, 특히 바람직하게는 1 내지 5,000mPa·s이다. 실리콘유의 분자 구조에 대한 어떠한 제한도 없지만, 선형, 분지형, 부분 분지된 선형, 환형 및 수지상형(덴드리머)이 예로써 제시된다. 상기한 분자 구조를 갖는 단독중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체 또는 이들의 혼합물이 실리콘유의 예로써 제시된다.
디메틸하이드로겐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸하이드로겐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸폴리실록산, 트리메틸실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸하이드로겐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸실록산 및 디메틸하이드로겐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 화학식 (CH3)SiO1/2, (CH3)2HSiO1/2 및 SiO4/2뿐만 아니라 이들중 2 이상의 혼합물에 의해 표현된 실록산 단위로 이루어진 오가노실록산 공중합체를 갖는 디메틸실록산이 상기 실리콘유의 예로써 제시된다.
당해 조성물 내에서 실리콘유의 함량은 성분(A)의 점도를 증가시키기에 충분한 양이다. 규소-결합된 수소 원자의 양은 화학식 A1의 실리콘유의 실리콘 원자와 결합된 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹 1mol당, 바람직하게는 0.1 내지 10mol이고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5mol이고, 특히 바람직하게는 0.1 내지 3.0mol이다. 이는 당해 성분의 함량이 상기한 범위의 하한치보다 낮으면 화학식 A1의 실리콘유의 점도를 충분히 증가시키는 것이 불가능하고, 상기한 범위의 상한치를 초과하면 화학식 A1의 실리콘유의 점도를 충분히 증가시키는 것이 불가능하기 때문이다.
또한, 하나의 분자당 실리콘 원자와 결합된 지방족 불포화 결합을 가지는 하나 이상의 1가 탄화수소 그룹을 가지는 성분(C)의 실리콘유에서, 지방족 불포화 결합을 가지는 1가 탄화수소 그룹의 예는 상기한 바와 같은 그룹, 바람직하게는, 선형 알케닐 그룹, 특히 바람직하게는, 비닐, 알릴 또는 헥세닐이 있다. 또한, 실리콘 원자에 결합된 그룹(지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 제외한다)의 예는 상기한 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소 그룹, 바람직하게는, 알킬 및 아릴 그룹, 더욱 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬 그룹, 특히 바람직하게는 메틸 및 에틸이 있다. 25℃에서 실리콘유의 점도에 대한 어떠한 제한도 없지만, 실리콘유의 점도는 바람직하게는 20 내지 100,000mPa·s이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 100,000mPa·s이고, 보다 바람직하게는 50 내지 50,000mPa·s이고, 특히 바람직하게는 100 내지 50,000mPa·s이다. 실리콘유의 분자 구조에 대해 어떠한 제한도 없지만, 선형, 분지형, 부분 분지된 선형, 환형 및 수지상형(덴드리머) 구조가 예로써 제시된다. 이들 분자 구조를 갖는 단독중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체 또는 이들의 배합물이 실리콘유의 예로써 제시된다.
디메틸비닐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸폴리실록산, 메틸페닐비닐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸페닐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸폴리실록산, 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸비닐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸실록산, 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸비닐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸실록산, 트리메틸실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸실록산, 디메틸비닐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸비닐실록산의 공중합체를 갖는 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 실란올 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸페닐실록산과 메틸비닐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸실록산, 실란올 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 화학식 (CH3)3SiO1/2의 실록산 단위, 화학식 (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2의 실록산 단위, 화학식 CH3SiO3/2의 실록산 단위 및 화학식 (CH3)2SiO2/2의 실록산 단위로 이루어진 오가노실록산 공중합체를 갖는 디메틸실록산, 실란올 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸페닐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸폴리실록산, 실란올 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸실록산, 트리메톡시실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두와 메틸페닐실록산의 공중합체를 갖는 디메틸폴리실록산, 트리메톡시실릴 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸실록산, 메틸디메톡시실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸폴리실록산, 트리에톡시실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸폴리실록산, 트리메톡시실릴에틸 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸폴리실록산 및 2개 이상의 상기 화합물의 배합물이 상기 실리콘유의 특정 예로써 제시된다.
당해 조성물 내의 실리콘유의 함량은 화학식 A3의 실리콘유의 점도를 충분히 증가시키는 양이다. 화학식 A3의 실리콘유 내의 규소-결합된 수소 원자의 양은 화학식 A3의 실리콘유의 규소 원자와 결합된 지방족 불포화 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹 1mol당, 바람직하게는 0.1 내지 10mol이고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5mol이고, 특히 바람직하게는 0.1 내지 3.0mol이다. 이는 당해 성분의 함량이 상기한 범위의 하한치보다 낮으면 화학식 A3의 실리콘유의 점도를 충분히 증가시키는 것이 불가능하고, 상기한 범위의 상한치를 초과하면 화학식 A3의 실리콘유의 점도를 충분히 증가시키는 것이 불가능하기 때문이다.
성분(C)의 백금 촉매는 하이드로실릴화 반응을 통해 화학식 A1의 실리콘유 또는 화학식 A3의 실리콘유의 점도 증가를 촉진시키는 촉매이다. 클로로백금산, 클로로백금산의 알콜 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체 및 백금의 카보닐 착체가 상기 촉매의 예이다.
당해 조성물에서, 백금 촉매의 함량은 하이드로실릴화 반응을 통해 화학식 A1의 실리콘유 또는 화학식 A3의 실리콘유의 점도 증가를 촉진시키는 양이다. 당해 조성물 내의 백금 금속의 농도는 바람직하게는 0.01 내지 1,000ppm이고, 특히 바람직하게는 0.1 내지 500ppm이다. 백금 함량이 상기한 범위의 하한치보다 낮은 경우, 하이드로실릴화 반응을 통한 화학식 A1의 실리콘유 또는 화학식 A3의 실리콘유의 점도 증가가 불가능하고, 당해 조성물이 상기한 범위의 상한치를 초과하는 양을 함유하는 경우, 하이드로실릴화 반응을 통한 화학식 A1의 실리콘유 또는 화학식 A3의 실리콘유의 점도 증가는 충분한 정도로 촉진될 수 없다.
또한, 본 발명의 목적에 반하지 않는 한, 당해 조성물은 퓸드(fumed) 실리카, 침강 실리카, 퓸드 산화티타늄, 기타 충전제 뿐만 아니라 표면을 소수성으로 하기 위해 상기한 충전제의 표면을 유기규소 화합물로 처리하여 수득한 충전제와 같은 기타의 임의 성분을 추가로 포함할 수 있다.
본 실시예에서 언급된 물리적 성질은 25℃에서 수득된 값에 의해 표현한다. 열전도성 실리콘 조성물의 농도 및 열전도도는 하기와 같이 측정한다.
열전도성 실리콘 조성물의 농도
열전도성 실리콘 조성물의 ¼-규모의 콘 관입 시험(cone penetration)에 따르는 경점도는 JIS K2220에서 명기된 방법에 따라 측정된다. 고경점도는 열전도성 실리콘 조성물이 상당한 가소성 및 우수한 가공성을 가짐을 의미하는 것으로 해석된다.
열전도성 실리콘 조성물의 열전도도
열전도성 실리콘 조성물의 특정량을 폴리비닐리덴 클로라이드로 감싸고 이의 열전도도를 JIS R2616에 정의된 열선 측정법(hot-wire method)에 따라 교토 일렉트로닉스 매뉴팩츄어링 컴파니, 리미티드(Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.)에 의해 제조된 퀵 써멀 컨덕티버티 메터(Quick Thermal Conductivity Meter) QTM-500을 이용하여 측정한다.
실시예 1
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 110이고, 열전도도는 5.5W/m·K이다.
실시예 2
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 135이고, 열전도도는 5.5W/m·K이다.
실시예 3
점도가 85mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]88Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 130이고, 열전도도는 5.5W/m·K이다.
실시예 4
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 113이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 5
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 123이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 6
점도가 15mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]15Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 125이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 7
점도가 85mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]88Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 112이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 8
점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 110이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 9
점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 119이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 10
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 3.39중량부, 점도가 24mPa·인 화학식 H(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]25Si(OCH3)3의 실리콘유 1.56중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 123이고, 열전도도는 5.5W/m·K이다.
실시예 11
실시예 10에서 제조된 열전도성 실리콘 그리스에 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.05중량부 및 백금 함량 0.5중량%를 혼합함으로써 열전도성 실리콘 조성물을 제조한다. 당해 조성물을 80℃에서 15분 동안 가열함으로써 하이드로실릴화 반응에 주입하여 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 75이고, 열전도도는 5.5W/m·K이다.
실시예 12
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 4.2중량부, 점도가 15mPa·s이고, 디메틸하이드로겐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸실록산 및 메틸하이드로겐실록산의 공중합체 0.75중량부(규소-결합된 수소 원자의 함량은 0.13중량%이다) 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 128이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 13
실시예 12에서 제조된 열전도성 실리콘 그리스에 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.05중량부 및 백금 함량 0.5중량%를 혼합함으로써 열전도성 실리콘 조성물을 제조한다. 당해 조성물을 80℃에서 15분 동안 가열함으로써 하이드로실릴화 반응에 주입하여 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 67이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 14
점도가 85mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]88Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 점도가 15mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]15Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 144이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 15
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 125이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 16
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 124이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 17
점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 121이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 18
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 1.66중량부, 점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 1.66중량부, 점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 1.66중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 132이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 19
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 3.33중량부, 점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 0.83중량부, 점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 0.83중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 121이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 20
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 0.83중량부, 점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 3.33중량부, 점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 0.83중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 125이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 21
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 0.83중량부, 점도가 22mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]23Si(OCH3)3의 실리콘유 0.83중량부, 점도가 49mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3의 실리콘유 3.33중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 128이고, 열전도도는 6.0W/m·K이다.
실시예 22
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 25.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 237.5중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 이와 함께 결합시킨다. 연속하여, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 115이고, 열전도도는 5.8W/m·K이다.
실시예 23
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 25.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 237.5중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 이와 함께 결합시킨다. 그후에, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 162이고, 열전도도는 4.8W/m·K이다.
실시예 24
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 25.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 142.5중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 이와 함께 결합시킨다. 연속하여, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 95이고, 열전도도는 5.9W/m·K이다.
실시예 25
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 25.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 142.5중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 이와 함께 결합시킨다. 그후에, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 151이고, 열전도도는 5.8W/m·K이다.
실시예 26
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 12.5중량부, 점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 12.5중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 237.5중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 혼합물과 함께 결합시킨다. 그후에, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 128이고, 열전도도는 5.1W/m·K이다.
실시예 27
점도가 125mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]110Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부, 점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 2.5중량부 및 평균 입자 크기가 40㎛인 준구형 알루미나 분말 142.5중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 95중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 혼합물과 함께 결합시킨다. 그후에, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 143이고, 열전도도는 5.9W/m·K이다.
실시예 28
점도가 24mPa·인 화학식 (CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]29Si(OCH3)3의 실리콘유 21.0중량부, 점도가 15mPa·s이고, 디메틸하이드로겐실록시 그룹에 의해 차단된 분자쇄의 말단 모두를 갖는 디메틸실록산 및 메틸하이드로겐실록산의 공중합체 3.75중량부(규소-결합된 수소 원자의 함량은 0.13중량%이다) 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 237.5중량부를 혼합기 내에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합하고, 동일한 알루미나 분말의 동일한 양을 다시 첨가하고 실온에서 혼합물과 함께 결합시킨다. 그후에, 실온에서 10Torr 이하의 감압하에 혼합함으로써, 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 갖는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 157이고, 열전도도는 5.3W/m·K이다.
실시예 29
실시예 28에서 제조된 열전도성 실리콘 그리스에 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체 0.25중량부 및 백금 함량 0.5중량%를 혼합함으로써 열전도성 실리콘 조성물을 제조한다. 당해 조성물을 80℃에서 15분 동안 가열함으로써 하이드로실릴화 반응에 주입하여 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 56이고, 열전도도는 5.3W/m·K이다.
비교 실시예 1
메틸트리메톡시실란 5.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기에 주입하고, 실온에서 혼합하지만, 동종의 열전도성 실리콘 그리스를 제조할 수 없다.
비교 실시예 2
점도가 2.5mPa·인 화학식 (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]3Si(OCH3)3의 실리콘유 5.0중량부 및 평균 입자 크기가 10㎛인 준구형 알루미나 분말 95중량부를 혼합기에 주입하고, 실온에서 혼합하지만, 동종의 열전도성 실리콘 그리스를 제조할 수 없다.
비교 실시예 3
데실트리메톡시실란 5.0중량부, 평균 입자 크기가 40㎛인 구형 알루미나 분말 57중량부 및 평균 입자 크기가 2.2㎛인 불규칙한 형태의 알루미나 분말 38중량부를 혼합기에 주입하고, 실온에서 성분들을 혼합함으로써 알루미나 분말 함량 82.8용적%를 함유하는 열전도성 실리콘 그리스를 제조한다. ¼-규모의 콘 관입 시험에 따르는 열전도성 실리콘 그리스의 경점도는 50이다.
열전도성 실리콘 조성물은 높은 열전도성 실리콘 조성물을 수득하기 위해 사용되는 다량의 열전도성 충전제를 함유함에도 불구하고 가공성이 우수하다.

Claims (7)

  1. 화학식 A1의 실리콘유, 화학식 A3의 실리콘유, 화학식 A1의 실리콘유와 화학식 A3의 실리콘유의 혼합물, 화학식 A1의 실리콘유 및/또는 화학식 A3의 실리콘유와 화학식 A2의 실리콘유의 혼합물, 및 화학식 A1의 실리콘유와 화학식 A3의 실리콘유의 하이드로실릴화 반응 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 실리콘유(A) 및
    열전도성 충전제(B)[당해 성분(B)는 성분(A)로 표면 처리된다]를 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
    화학식 A1
    [R1 aR2 (3-a)SiO(R1 bR2 (2-b)SiO)m(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)a
    화학식 A2
    Figure 112010042056215-pct00012
    화학식 A3
    [HeR2 (3-e)SiO(R2 2SiO)n]cSiR2 [4-(c+d)](OR3)d
    상기 화학식 A1, A2 및 A3에서,
    R1은 각각 지방족 불포화 결합을 갖는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이고,
    R2는 각각 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이고,
    R3은 알킬, 알콕시알킬, 알케닐 또는 아실이고,
    a는 0 내지 3의 정수이고,
    b는 1 또는 2이고,
    c는 1 내지 3의 정수이고,
    d는 1 내지 3의 정수이고,
    c+d는 2 내지 4의 정수이고,
    m은 0 이상의 정수이고, 단 a가 0인 경우, m은 1 이상이고,
    n은 0 이상의 정수이고,
    R4는 산소 원자 또는 2가 탄화수소 그룹이고,
    p는 5 이상의 정수이고,
    e는 1 내지 3의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 성분(B)가 알루미나 분말인 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분(B)가 평균 입자 크기가 0.1 내지 20㎛인 준구형 알루미나 분말(B1) 및
    평균 입자 크기가 5㎛를 초과하고 50㎛ 이하인 준구형 알루미나 분말(B21)과
    평균 입자 크기가 0.1 내지 5㎛인 준구형 또는 불규칙한 형태의 알루미나 분말(B22)과의 혼합물(B2)로부터 선택되는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 성분(B2)가 성분(B21) 30 내지 90중량% 및 성분(B22) 10 내지 70중량%로 이루어진 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 성분(B)의 함량이 성분(A) 100중량부당 500 내지 3,500중량부인 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 성분(A)가 화학식 A1의 실리콘유 및 화학식 A3의 실리콘유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 실리콘유이고, 성분(A)에 상당하는 실리콘유를 함유하지 않으면서, 하이드로실릴화 반응을 통해 성분(A)의 점도를 증가시키는 성분(C)를 추가로 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 전자 부품의 열분해를 유도하는 데 사용되는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
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