KR100965043B1 - 고체 전해 콘덴서의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
권회시에 있어서의 세퍼레이터의 파단이 억제되고 리플로우 열에 의한 팽창이 억제되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 제공한다.
고체 전해 콘덴서(300)의 제조 방법은, 양극박(10)과 음극박(20)을, 화학 섬유와 천연 섬유로 이루어지거나 혼합 섬유로 이루어지는 세퍼레이터(30)를 개재하여 권회하는 권회 공정과, 효소에 의해 천연 섬유를 분해·제거하는 분해·제거 공정과, 분해·제거 공정후에, 양극박과 음극박의 사이에 고체 고분자로 이루어지는 전해질층(60)을 형성하는 형성 공정을 포함한다.
권회, 세퍼레이터, 전해 콘덴서, 양극박, 음극박, 화학 섬유, 천연 섬유, 분해·제거, 전해질층
Description
본 발명은, 고체 전해 콘덴서의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 환경 문제 때문에 리플로우(reflow)에 이용되는 땜납으로서 납을 포함하지 않는 땜납이 사용되게 되었다. 이 땜납의 융점은 납을 포함하는 땜납의 융점과 비교하여 높게 되어 있다. 따라서, 리플로우 온도를 필연적으로 종래의 온도보다 높게 설정할 필요가 있다. 그 결과, 고체 전해 콘덴서에 걸리는 열스트레스(thermal stress)가 증대하고, 콘덴서가 팽창하여 특성 열화 등의 문제가 발생할 우려가 있다.
상기 팽창을 방지하기 위해서, 중합 종료된 소자를 열강화성 수지로 보호하는 기술(예를 들면, 특허 문헌 1 참조), 케이스 수납전에 200℃∼300℃의 열처리를 하는 기술(예를 들면, 특허 문헌 2 참조), 은도금 리드선(lead line)을 이용하여 비닐나일론(vinyl-nylon) 세퍼레이터를 개재한 소자에 모노머(monomer) 산화제 함침전에 175℃∼300℃의 열처리를 하는 기술(예를 들면, 특허 문헌 3 참조), 비닐나일론(vinyl-nylon) 세퍼레이터를 개재한 소자에 파라듐 톨루엔술폰산(p- toluenesulfonic acid) 용액을 함침시켜 150℃∼200℃의 열처리를 하는 기술(예를 들면, 특허 문헌 4 참조) 등이 개시되어 있다.
<특허 문헌 1> 일본국 특허공개 1999-204377호 공보
<특허 문헌 2> 일본국 특허공개 2000-58389호 공보
<특허 문헌 3> 일본국 특허공개 2001-284179호 공보
<특허 문헌 4> 일본국 특허공개 2002-110466호 공보
그렇지만, 특허 문헌 1의 기술에서는, 열강화성 수지로 중합 소자를 보호하는 경우에, 수지의 경화에 의해 중합 소자에 스트레스(stress)가 걸린다. 그 결과, 누설 전류의 증가를 초래하게 된다. 특허 문헌 2의 기술에서는, 열처리에 의해 양극(anode electrode) 산화 피막에 다대한 열스트레스가 걸린다. 그 결과, 누설 전류의 증가를 초래하게 된다. 특허 문헌 3의 기술에서는, 모노머와 산화제의 화학 중합시에 발생하는 황화 가스에 의해 은도금이 황화은으로 된다. 그 결과, 납땜 장해가 발생할 우려가 있다. 또, 비닐나일론(vinyl-nylon) 세퍼레이터에 이용되는 비닐나일론(vinyl-nylon) 섬유는 일반적으로 보급되어 있지 않다. 또한 비닐나일론 섬유만으로 혼사된 세퍼레이터(separator)의 단가는 비싸고 한편 밀도가 높다. 그 결과, 특허 문헌 4의 기술을 이용하여 염가로 ESR 특성이 뛰어난 콘덴서를 제공하기에는 곤란이 생긴다.
그래서, 리플로우 열에 의한 팽창을 억제하기 위해서, 모노머의 중합 후에 천연 섬유가 산화제에 의해 분해하는 성질을 이용한 열분해법을 채용하는 것이 생각될 수 있다. 그렇지만, 이 방법에서는, 열스트레스에 의해 양극 산화 피막이 열화를 일으킬 우려가 있고, 누설 전류의 증가를 일으킬 우려가 있다.
또, 리플로우 열에 의한 팽창을 억제하기 위해서, 합성 섬유 세퍼레이터를 이용하는 방법도 생각될 수 있다. 그렇지만, 합성 섬유 세퍼레이터는 일반적으로 보급되어 있지 않고 매우 고가이기 때문에 염가의 콘덴서의 제공이 곤란하게 된다. 또, 합성 섬유 세퍼레이터는, 천연 섬유 세퍼레이터와 비교하여 저밀도화가 곤란하다. 따라서, 천연 섬유로 이루어지는 세퍼레이터를 이용하는 경우와 비교하여 ESR 특성이 열화되어 버린다. 현재 상태의 기술로 제조 가능한 저밀도 세퍼레이터를 이용하여 권회 소자를 제조하는 경우, 저밀도 세퍼레이터의 강도가 부족할 우려가 있다. 이 경우, 권회중에 세퍼레이터에 파단이 생길 우려가 있다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 권회시에 있어서의 세퍼레이터의 파단이 억제되고, 리플로우 열에 의한 팽창이 억제되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 리플로우 열에 의한 팽창이 억제되는 고체 전해 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명과 관련되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법은, 양극박(anode foil)과 음극박(cathode foil)을, 화학 섬유와 천연 섬유로 이루어지거나 혼합 섬유로 이루어지는 세퍼레이터를 개재하여 권회하는 권회 공정과, 효소에 의해 천연 섬유를 분해·제거하는 분해·제거 공정과, 분해·제거 공정후에, 양극박과 음극박의 사이에 고체 고분자로 이루어지는 전해질층을 형성하는 형성 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명과 관련되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법에 있어서는, 양극박 및 음극박의 권회시에 천연 섬유가 세퍼레이터에 혼사되어 있기 때문에 세퍼레이터는 소정의 강도를 가지고 있다. 이에 의해 권회시에 있어서의 세퍼레이터의 파단을 억제할 수가 있다. 또, 세퍼레이터로부터 천연 섬유가 제거된 후에는 세퍼레이터의 밀도가 저하한다. 이에 의해 양극박과 음극박의 사이에 있어서의 전해질층의 충전 밀도가 증가하고 전해질층이 안정화 된다. 이에 의해 본 발명과 관련되는 고체 전해 콘덴서의 ESR이 저하한다. 또, 가열 과정에 있어서의 산화제와 천연 섬유와의 반응을 억제할 수가 있다. 이에 의해 팽창을 억제할 수가 있다.
양극박에 화성 처리를 가하는 화성 처리 공정을 더 포함하고, 분해·제거 공정은, 화성(化成) 처리 공정전에 행해져도 좋다. 이 경우, 천연 섬유의 분해·제거 공정후에 천연 섬유가 잔류하는 경우에, 그 잔류 천연 섬유를 제거할 수가 있다. 이에 의해 ESR 특성을 보다 향상시킬 수가 있다.
혼합 섬유는, 천연 섬유를 주체로 하는 것이라도 좋다. 이 경우, 천연 섬유 제거 후의 세퍼레이터를 저밀도화 할 수가 있다. 천연 섬유는, 고해(叩解) 처리가 되어 있는 것이라도 좋다. 천연 섬유는, 식물 섬유라도 좋다. 화학 섬유는, 합성 섬유라도 좋다. 효소는, 셀룰로오스(cellulose) 분해 효소 및 헤미셀룰로오스(hemicellulose) 분해 효소로부터 선택되는 1종류 이상의 효소로 이루어지는 것이라도 좋다.
본 발명과 관련되는 고체 전해 콘덴서는, 양극박과 음극박이 세퍼레이터를 개재하여 권회되고, 양극박과 음극박의 사이에 고체 고분자로 이루어지는 전해질층이 형성된 고체 전해 콘덴서로서, 세퍼레이터는 화학 섬유로 이루어지고, 화학 섬유의 밀도는 0.2g/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 것이다. 본 발명과 관련되는 고체 전해 콘덴서에 있어서는, 세퍼레이터가 저밀도화 되어 있기 때문에 전해질층의 충 전 밀도가 향상된다. 이에 의해 본 발명과 관련되는 고체 전해 콘덴서의 ESR이 저하한다. 또, 화학 섬유는, 합성 섬유라도 좋다.
본 발명에 의하면, 권회시에 있어서의 세퍼레이터의 파단이 억제되고, 리플로우 열에 의한 팽창이 억제되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 제공할 수가 있다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태를 설명한다.
(제1의 실시의 형태)
도 1∼도 3은 본 발명의 제1의 실시의 형태와 관련되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 설명하기 위한 도이다. 우선, 도 1(a)에 나타내듯이, 양극박(10) 및 음극박(20)을 준비한다. 양극박(10)은 표면에 유전체 산화 피막(도시하지 않음)이 형성된 밸브 금속으로 이루어진다. 양극박(10)에 이용되는 밸브(valve) 금속으로서는 알루미늄 등의 금속을 들 수 있다. 유전체 산화 피막은, 밸브 금속의 표면에 에칭(etching) 처리 및 화성 산화 처리를 함으로써 형성할 수가 있다. 음극박(20)은 표면에 탄화물 입자(도시하지 않음)가 보유된 알루미늄 등의 금속박으로 이루어진다. 양극박(10) 및 음극박(20)은 대략 동일 치수를 가진다.
다음에, 도 1(b)에 나타내듯이, 양극박(10)에 양극 단자(11)를 접합하고, 음극박(20)에 음극 단자(21)를 접합한다. 그 다음에, 도 1(c)에 나타내듯이, 양극 박(10) 및 음극박(20)을 세퍼레이터(30)를 개재하여 권회한다. 이에 의해 권회 소자(100)가 완성된다. 세퍼레이터(30)는 화학 섬유와 천연 섬유가 혼사된 혼합 섬유로 이루어진다. 세퍼레이터(30)에 이용할 수가 있는 화학 섬유는 특히 한정되는 것은 아니다. 다만, 상기 화학 섬유는 섬유 길이가 비교적 작고 250℃ 정도의 고온에 노출되어도 형상을 유지할 수가 있는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 화학 섬유로서 예를 들면 폴리아미드(polyamide), 아크릴(acrylic), 비닐나일론(vinyl-nylon), 폴리에스테르, 폴리이미드(polyimide), 아라미드(aramid), 나일론 등의 합성 섬유를 이용하는 것이 바람직하다.
세퍼레이터(30)에 이용할 수가 있는 천연 섬유는 특히 한정되는 것은 아니다. 다만, 상기 천연 섬유는 팽윤(澎潤) 가능한 것이 바람직하다. 따라서, 상기 천연 섬유로서 마닐라삼, 크라프트 펄프(kraft pulp), 헴프 섬유(hemp fiber), 코튼(cotton) 등의 식물 섬유를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 천연 섬유에는 고해 처리가 되어 있다.
그 다음에, 도 1(d)에 나타내듯이, 양극 단자(11) 및 음극 단자(21)를 봉구(封口) 부재(40)의 관통공에 삽입한다. 봉구 부재(40)는 고무 등의 탄성 부재로 이루어진다. 다음에, 도 2(a)에 나타내듯이, 양극박(10), 음극박(20) 및 세퍼레이터(30)를 천연 섬유를 분해하는 효소를 함유하는 효소 용액(50)에 담근다. 이에 의해 세퍼레이터(30)로부터 천연 섬유가 선택적으로 분해된다. 상기 효소로서 천연 섬유를 선택적으로 분해하는 효소를 이용할 수가 있다. 예를 들면, 상기 효소로서 셀룰라아제(cellulase) 등의 셀룰로오스 분해 효소, 헤미셀룰로오스 분해 효소 등 을 이용할 수가 있다.
효소 용액(50)으로서 상기 효소를 예를 들면 순수에 용해시킨 것을 이용할 수가 있다. 세퍼레이터(30)로부터 천연 섬유를 효율적으로 분해하기 위해서는 효소 용액(50) 중의 효소 농도, 효소 용액(50)의 온도, 및 세퍼레이터(30)를 효소 용액(50)에 담그는 시간을 최적값으로 설정하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 효소 용액(50)에 있어서의 효소의 농도를, 0.1중량%∼50중량% 정도로 설정하는 것이 바람직하다. 또, 효소 용액(50)의 온도를 5℃∼70℃ 정도로 설정하는 것이 바람직하고, 20℃∼60℃ 정도로 설정하는 것이 보다 바람직하다. 또한 세퍼레이터(30)를 효소 용액(50)에 담그는 시간은 1시간 이상인 것이 바람직하다. 또, 분해된 천연 섬유는 순수를 이용한 초음파 세정 등에 의해 제거할 수가 있다. 천연 섬유를 제거하는 방법은 특히 한정되는 것은 아니다.
다음에, 도 2(b)에 나타내듯이, 양극박(10)에 대해서 전해액 중에서 통전하는 화성 처리를 실시한다. 전해액에 이용하는 용질은 카르복실산기(carboxylic acid group)를 가지는 유기산염, 인산 등의 무기산염 등의 용질이다. 본 실시의 형태에 있어서는 전해액으로서 아디프산암모늄(ammonium adipate)을 이용하고 있다. 이 화성 처리는 아디프산암모늄 농도 0.5%∼2%를 주체로 한 화성액을 이용하여 유전체 산화 피막의 화성 전압값에 근사한 전압으로 한다. 그 후, 열처리를 하여 화성 처리를 더 몇 차례 실시한다. 이에 의해 보다 강고한 유전체 산화 피막을 형성할 수가 있다. 또, 열처리는 200℃∼320℃의 온도 범위에서 몇분∼수십분 정도 한다. 이 화성 처리에 의해 양극박(10)의 단면(에지부)에 노출하는 밸브 금속 또는 단자 접속에 의한 손상 등에 기인하는 노출 금속면에 산화 피막이 형성된다.
그 다음에, 도 2(c)에 나타내듯이, 중합성 모노머(polymerizable monomer)가 희석 용매에 의해 희석된 모노머 용액에 세퍼레이터(30)를 담그고, 이 모노머(monomer) 용액을 가열한다. 이 경우의 중합성 모노머로서는, 예를 들면, 3, 4-에틸렌다이옥시디오펜(3, 4-ethylenedioxythiophene) 등을 이용할 수가 있다. 또, 희석 용매로서 휘발성 용매를 이용할 수가 있다. 중합성 모노머의 농도는 5중량%∼50중량%의 범위에 있는 것이 바람직하고, 15중량%∼30중량%의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 모노머 용액의 함침 방법은, 도 2(c)에 나타내는 침지 함침법의 외에 감압 함침법, 진공 가압 함침법 등이라도 좋다. 이어서, 모노머 용액을 가열함으로써 휘발성 용매를 건조 제거한다.
이 휘발성 용매로서는 탄소수 1이상의 유기 용매로서, 펜탄(pentane) 등의 탄화수소류, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 등의 에테르(ether)류, 포름산에틸(ethyl formate) 등의 에스테르(ester)류, 아세톤(acetone) 등의 케톤(ketone)류, 메탄올(methanol) 등의 알코올(alcohol)류, 아세트니트릴(acetonitrile) 등의 질소 화합물 등을 이용할 수가 있고, 이들의 혼합 용매를 이용할 수 있다. 특히, 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 아세톤(acetone) 등을 이용하는 것이 바람직하다.
도 2(c)에 있어서 모노머 용액을 세퍼레이터(30)에 함침시키는 시간은 최적화되어 있는 것이 바람직하다. 함침 시간이 짧으면 세퍼레이터(30)에 모노머 용액을 충분히 함침시킬 수가 없고, 함침 시간을 길게 하여도 소정량 이상의 모노머를 함침시킬 수가 없기 때문이다. 본 실시의 형태에 있어서는, 모노머 용액을 세퍼레이터(30)에 함침시키는 시간은 30초∼2분 정도인 것이 바람직하다. 또, 모노머 용액의 가열 온도도 최적화되어 있는 것이 바람직하다. 가열 온도가 낮으면 증발 시간을 길게 할 필요가 있고, 가열 시간이 높으면 모노머 성분이 증발하는 우려가 있기 때문이다. 본 실시의 형태에 있어서는, 모노머 용액의 가열 온도는 20℃∼60℃ 정도인 것이 바람직하다.
그 다음에, 도 2(d)에 나타내듯이, 세퍼레이터(30)에 산화제를 함침시킨다. 이 경우, 휘발성 용매가 증발한 곳에 공극이 형성되어 있기 때문에 세퍼레이터(30)에 산화제를 효율적으로 함침시킬 수가 있다. 산화제로서는, p-톨루엔술폰산철염(ferric p-toluenesulfonate), 도데실벤젠술폰산철염(ferric dodecylbenzenesulfonate), 메톡시벤젠술폰산철염(ferric methoxybenzenesulfonate) 등을 이용할 수가 있다. 또, 산화제의 용매로서는, 부탄올(butanol), 에탄올(ethanol) 등의 알코올계 용매 등의 프로톤(proton)계 용매, 또는 비프로톤(non-proton)계 용매를 이용할 수가 있다. 산화제의 함침 방법으로서 감압 함침법, 진공 가압 함침법, 대기압 침지 함침법 등을 이용할 수가 있다.
세퍼레이터(30)에 산화제가 공급되면 중합성 모노머가 중합하여 고체 고분자로 이루어지는 전해질층(60)이 형성된다. 이에 의해 콘덴서 소자(200)가 완성된다. 도 2(e)에 양극박(10), 음극박(20), 세퍼레이터(30) 및 전해질층(60)의 단면을 나타낸다.
중합성 모노머로서 3, 4-에틸렌다이옥시디오펜(3, 4- ethylenedioxythiophene)을 이용하는 경우에는, 폴리에틸렌다이옥시디오펜(polyethylenedioxythiophene)으로 이루어지는 전해질층(60)이 형성된다. 또, 이 경우, 중합성 모노머를 가열함으로써 중합을 촉진할 수가 있다. 다만, 급격하게 가열하지 않고 서서히 가열하는 것이 바람직하다. 전해질층(60)을 균일하게 형성할 수가 있기 때문이다.
다음에, 도 3(a)에 나타내듯이, 콘덴서 소자(200)를 금속 케이스(70) 내에 수납한다. 그 다음에, 봉구 부재(40)를 금속 케이스(70)의 개구부에 밀어 넣는다. 다음에, 도 3(b)에 나타내듯이, 금속 케이스(70)의 개구부를 닫는다. 이어서, 150℃ 정도의 온도 조건에서 콘덴서 소자(200)에 정격전압을 인가하는 에이징(aging) 처리를 하고, 양극박(10) 및 음극박(20)의 결손부를 절연시켜 고체 전해 콘덴서(300)가 완성된다. 에이징 처리에 있어서의 온도는 105℃∼180℃의 범위내에 있는 것이 바람직하다. 105℃ 만의 온도로는 충분한 에이징 효과를 얻을 수 없고, 180℃을 넘는 온도에서는 ESR 특성이 열화하기 때문이다.
도 4(a)는 에이징 처리 후의 고체 전해 콘덴서(300)의 외관도이다. 이 고체 전해 콘덴서(300)의 봉구 부재(40)측에 좌판(80)을 밀착시키고, 양극 단자(11) 및 음극 단자(21)에 좌판(80)을 관통시키고, 양극 단자(11) 및 음극 단자(21)를 좌판(80)의 관통공의 근원으로부터 90도 접어 구부림으로써, 도 4(b)에 나타내는 표면 실장형의 고체 전해 콘덴서(300a)가 완성된다.
본 실시의 형태에 있어서, 양극박(10) 및 음극박(20)의 권회시에는 세퍼레이터(30)에 천연 섬유가 혼사되어 있기 때문에 세퍼레이터(30)는 소정의 강도를 가지 고 있다. 이에 의해 권회시에 있어서의 세퍼레이터(30)의 파단을 억제할 수가 있다.
또, 세퍼레이터(30)로부터 천연 섬유가 제거되기 때문에 세퍼레이터(30)의 밀도가 저하한다. 이에 의해 양극박(10)과 음극박(20)의 사이에 있어서의 전해질층(60)의 충전 밀도가 증가하고 전해질층(60)이 안정화 된다. 이에 의해 고체 전해 콘덴서(300, 300a)의 ESR이 저하한다. 또, 세퍼레이터(30)는 천연 섬유를 주체로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 전해질층(60)의 충전 밀도가 충분히 높아지기 때문이다. 여기서, 주체라는 것은 화학 섬유에 대한 천연 섬유의 중량비가 1이상인 것을 의미한다.
여기서, 천연 섬유가 리플로우 등의 가열 과정에 있어서 산화제와 반응하면 팽창이 생길 우려가 있다. 그렇지만, 본 실시의 형태에 있어서는 천연 섬유가 제거되기 때문에 가열 과정에 있어서의 팽창을 억제할 수가 있다.
또, 천연 섬유 제거 후의 세퍼레이터(30)의 밀도는, 0.2g/cm3 이하인 것이 바람직하고, 0.15g/cm3 이하인 것이 보다 바람직하다. 전해질층(60)의 충전 밀도가 충분히 높아지기 때문이다. 천연 섬유로서 헴프 섬유(hemp fiber)를 이용하고 한편 화학 섬유로서 폴리아미드계 수지를 이용하는 경우, 화학 섬유와 천연 섬유와의 중량비를 3:2로 설정함으로써 천연 섬유 제거 후의 세퍼레이터(30)의 밀도를 0.2g/cm3 로 할 수 있다. 또, 화학 섬유와 천연 섬유와의 중량비를 1:1로 설정함으로써 천연 섬유 제거 후의 세퍼레이터(30)의 밀도를 0.15g/cm3로 할 수 있다. 천연 섬유 제거 후의 세퍼레이터(30)의 밀도의 하한은 양극박(10)과 음극박(20)이 합선하지 않는 범위로 특히 한정되는 것은 아니다.
또, 본 실시의 형태에 있어서는 천연 섬유의 분해·제거 공정후에 화성 처리를 하고 있지만, 천연 섬유의 분해·제거 공정전에 화성 처리를 하여도 좋다. 다만, 천연 섬유의 분해·제거 공정후에 화성 처리를 함으로써 천연 섬유가 잔류하는 경우에 그 잔류 천연 섬유를 제거할 수가 있다. 이에 의해 ESR 특성을 보다 향상시킬 수가 있다. 따라서, 화성 처리는 천연 섬유의 분해·제거 공정후에 행해지는 것이 바람직하다.
또, 본 실시의 형태에 있어서는 세퍼레이터(30)에 모노머를 함침시킨 후에 산화제를 함침시키고 있지만 이에 한정되지 않다. 예를 들면, 세퍼레이터(30)에 산화제를 함침시킨 후에 모노머를 함침시켜도 좋고, 미리 모노머 및 산화제를 혼합한 혼합액을 함침시켜도 좋다.
<실시예>
이하, 상기 실시의 형태와 관련되는 고체 전해 콘덴서(300) 및 고체 전해 콘덴서(300a)를 제작하고 그 특성을 조사하였다.
(실시예 1)
실시예 1에 있어서는, 도 4(a)의 고체 전해 콘덴서(300)를 제작하였다. 우선, 양극박(10)으로서 에칭(etching) 처리 및 화성 처리가 실시된 알루미늄 화성박 을 2.7mm 폭으로 재단한 것을 이용하였다. 음극박(20)으로서 양극박(10)과 동일 폭을 가지고, 표면에 탄화물 입자가 보유된 알루미늄박을 이용하였다. 이 양극박(10)과 음극박(20)을 세퍼레이터(30)를 개재하여 권회하여 권회 소자(100)를 제작하였다.
세퍼레이터(30)로서 헴프 섬유와 폴리아미드 수지를 중량비 1:1로 혼사한 것을 이용하였다. 천연 섬유를 분해하는 효소로서 아마노 엔자임(Amano Enzyme Inc.) 제조의 셀룰로오스 분해 효소를 이용하였다. 이 효소를 순수에 용해시켜 1.0중량%의 수용액을 제조하였다. 이 수용액에 상기 권회 소자(100)를 담그고, 50℃로 유지된 항온조 내에 12시간 방치하였다. 그 후, 순수를 이용한 초음파 세정법을 이용하여 분해된 천연 섬유를 제거하였다. 천연 섬유 제거 후의 세퍼레이터(30)의 밀도는 0.15g/cm3였다.
그 후, 화성액에 상기 권회 소자(100)를 침지하고, 양극박(10)의 유전체 피막의 화성 전압 근방의 전압을 양극박(10)에 10분간 인가하였다. 이 경우의 화성액으로서 아디프산암모늄염(ammonium adipate salt)을 2중량% 포함하는 것을 이용하였다. 그 후, 순수중에서 권회 소자로부터 화성액을 제거한 후 200℃∼270℃에서 10분간 열처리를 하였다.
그 후, 상기 권회 소자(100)를 에탄올로 이루어지는 희석 용매에 의해 3, 4-에틸렌다이옥시디오펜의 모노머 원액이 희석된 모노머 용액에 1분간 담그었다. 모노머 용액에 있어서의 모노머의 농도는 25중량%이다. 다음에, 50℃의 온도 조건에 서 에탄올을 건조 제거하였다. 그 다음에, p-톨루엔술폰산철염의 55중량%의 부탄올 용액을 권회 소자(100)에 함침시키고 30℃에서 180℃까지 단계적으로 가온하였다. 이에 의해 양극박(10)과 음극박(20)과의 사이에 폴리에틸렌다이옥시디오펜으로 이루어지는 전해질층(60)이 형성되었다.
그 후, 권회 소자(100)를 알루미늄으로 이루어지는 금속 케이스(70)에 수납하고, 고무로 이루어지는 봉구 부재(40)에 의해 금속 케이스(70)의 개구부를 닫고 150℃의 온도 조건에서 정격전압을 인가시키는 에이징 처리를 하였다. 또, 실시예 1과 관련되는 고체 전해 콘덴서(300)의 용량은 2.5V 560μF이고, 치수는 φ6.3mm×5.7Lmm이다.
(실시예 2)
실시예 2에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 고체 전해 콘덴서(300)의 봉구 부재(40)측에 좌판(80)을 밀착시키고, 양극 단자(11) 및 음극 단자(21)로 좌판(80)을 관통시키고, 양극 단자(11) 및 음극 단자(21)를 좌판(80)의 관통공의 근원으로부터 상호 방향으로 90도 접어 구부리고, 좌판(80)으로부터 튀어나오는 양극 단자(11) 및 음극 단자(21)를 절단하였다. 이에 의해 도 4(b)에 나타내는 표면 실장형의 고체 전해 콘덴서(300a)를 제작하였다.
(비교예 1)
비교예 1에 있어서는, 실시예 1과 같은 고체 전해 콘덴서를 제작하였다. 다만, 효소를 이용한 천연 섬유의 분해·제거 공정을 생략하였다.
(비교예 2)
비교예 2에 있어서는, 실시예 2와 같은 고체 전해 콘덴서를 제작하였다. 다만, 효소를 이용한 천연 섬유의 분해·제거 공정을 생략하였다.
(분석 1)
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서의 초기 전기적 특성을 조사하였다. 각 값을 표 1에 나타낸다. 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서는 각각 30개씩 제작되어 있고, 표 1의 각 값은 그러한 평균치를 나타내고 있다.
| 정전 용량(μF) | tanδ | ESR(mΩ) | 누설 전류(μA) | |
| 실시예 1 | 562.0 | 0.018 | 8.6 | 78 |
| 실시예 2 | 565.4 | 0.018 | 8.8 | 86 |
| 비교예 1 | 550.5 | 0.022 | 10.5 | 130 |
| 비교예 2 | 551.3 | 0.023 | 10.7 | 142 |
표 1에 나타내듯이, 비교예 1, 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서와 비교하여, 실시예 1, 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서에 있어서는 ESR이 큰 폭으로 저하하였다. 이것은 세퍼레이터(30)의 저밀도화에 수반하여 전해질층(60)의 충전 밀도가 높아졌기 때문인 것으로 생각된다.
(분석 2)
다음에, 실시예 2 및 비교예 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서의 리플로우(reflow) 후의 전기적 특성 및 외관을 조사하였다. 리플로우에 있어서는 열풍식 리플로우로(reflow爐)를 이용하였다. 180℃∼200℃의 온도 범위를 120초, 200℃ 이상의 온도 범위를 120초로 하고, 260℃를 상한 온도로 하는 온도 프로파일로 하였다. 각 고체 전해 콘덴서에 대해서 상기 리플로우를 2회 실시하였다. 각 전기적 특성값을 표 2에 나타낸다. 표 2에 있어서도 각 값은 30개의 샘플의 평균치를 나타내고 있다. 또, 표 3에 외관 이상의 유무를 나타낸다. 표 3에 있어서는 30개의 샘플 중에서 이상이 인정된 샘플의 수가 분수로 나타나고 있다.
| 정전 용량(μF) | tanδ | ESR(mΩ) | 누설 전류(μA) | |
| 실시예 2 | 562.4 | 0.019 | 9.0 | 113 |
| 비교예 2 | 546.6 | 0.028 | 12.5 | 196 |
| 케이스 팽창·고무 팽창 | |
| 실시예 2 | 0/30 |
| 비교예 2 | 28/30 |
표 2에 나타내듯이, 비교예 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서에 있어서는, 리플로우 후에 ESR 특성이 큰 폭으로 열화하였다. 이것과 비교하여, 실시예 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서에 있어서는, 리플로우 후에 있어도 ESR 특성은 그다지 열화하지 않았다. 또한 비교예 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서에 있어서는 리플로우 후에 팽창에 의한 외관 이상을 볼 수 있었지만, 실시예 2와 관련되는 고체 전해 콘덴서에 있어서는 리플로우 후에 외관 이상을 볼 수 없었다. 이것은 천연 섬유와 산화제와의 반응의 유무에 기인하는 것으로 생각된다.
이상의 것으로부터 천연 섬유를 분해·제거함으로써 ESR 특성이 향상하고, 가열에 의한 팽창이 억제되었다고 생각된다.
도 1은 본 발명의 제1의 실시의 형태와 관련되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 설명하기 위한 도이다.
도 2는 본 발명의 제1의 실시의 형태와 관련되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 설명하기 위한 도이다.
도 3은 본 발명의 제1의 실시의 형태와 관련되는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 설명하기 위한 도이다.
도 4는 본 발명의 제1의 실시의 형태와 관련되는 고체 전해 콘덴서를 설명하기 위한 도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 양극박 11 양극 단자
20 음극박 21 음극 단자
30 세퍼레이터(separator) 40 봉구 부재
50 효소 용액 100 권회 소자
200 콘덴서 소자 300, 300a 고체 전해 콘덴서
Claims (9)
- 양극박과 음극박을, 화학 섬유와 천연 섬유로 이루어지거나 혼합 섬유로 이루어지는 세퍼레이터를 개재하여 권회하는 권회 공정과,효소에 의해 상기 천연 섬유를 분해·제거하는 분해·제거 공정과,상기 분해·제거 공정후에, 상기 양극박과 상기 음극박의 사이에 고체 고분자로 이루어지는 전해질층을 형성하는 형성 공정을 포함하고,상기 천연 섬유는, 고해 처리가 되어 있는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 양극박에 화성 처리를 가하는 화성 처리 공정을 더 포함하고,상기 분해·제거 공정은, 상기 화성 처리 공정전에 행해지는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합 섬유는, 상기 천연 섬유를 주체로 하는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,상기 천연 섬유는, 식물 섬유인 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 화학 섬유는, 합성 섬유인 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,상기 효소는, 셀룰로오스(cellulose) 분해 효소 및 헤미셀룰로오스(hemicellulose) 분해 효소로부터 선택되는 1종류 이상의 효소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
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