CN102354619B - 一种柔性固态超级电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性固态超级电容器，其特征在于：电极由外层包覆离子‑电子传导聚合物膜的活性物质、导电剂及粘结剂组成，隔膜包括聚合物电解质和纤维布支撑体，集流体包括镀有金属层的碳纤维布和导电粘结剂，封装外层包括85～95份的聚合物及3～12份的纳米粘土，聚合物与用于汽车内饰件的聚合物具有相同或相似的分子结构，可以与汽车内饰件进行汽车内饰件/储能单元一体化设计。其提高器件的强度；并降低了接触电阻，提高了离子传导率；提高了聚合物电解质基体的链柔性，有利于离子的扩散传输；节省新能源及节能汽车装配空间，降低储能单元重量，安全环保，是一种理想的新能源汽车用储能器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性固态超级电容器，属于超级电容器技术领域。
背景技术
目前所用的电池存在重量大、寿命短、功率密度低等问题，限制了新能源汽车的快
速发展。超级电容器是一种介于传统静电电容器和电池之间的新型储能元件，具有功率密
度大、充放电倍率高、循环寿命长、耐温性好等优点。作为辅助电源，与燃料电池、锂离子电池以及镍氢电池等组合成复合电源，满足了汽车的启动、加速、爬坡、能量回收等要求，同时延长了电池的使用寿命；作为主电源，用于城市电动公交车，实现站点快速充电，即充即走，满足车辆频繁启动
/
停止，综合效益明显。
目前商品化应用的超级电容器大都采用液体电解液，水系电解液因受水的分解电
压限制，其工作电压较低，有机电解液又有泄漏引起的安全问题，聚合物电解质的应用，避免了上述问题。申请号为
01144773.7
的中国专利报道了一种以聚乙烯醇，玻璃纤维、加入氢氧化钾和水制成的固态聚合物电解质，使电池、电容重量减轻，能量密度提高。申请号为
200710035013.2
的中国专利报道了一种采用印刷技术将电解质浆料、电极浆料、外电极浆料、封装浆料制成柔性薄膜型固态超级电容器的制备方法；申请号为
201010243632.2
的中国专利报道了一种由聚酰亚胺做支撑体、氧化钌微电极、凝胶聚合物电解质制成的微型超级电容器，有效降低了电容器内阻。英国研究人员研发出了一种能够存储和释放电能的超级电容器，由两层碳纤维以及中间的玻璃纤维组成“三明治”结构，可以像普通电池一样起作用，已经申请了中国专利（申请号
200780018728.5
）。研究人员和沃尔沃汽车公司合作开展研究，准备将这种材料用于节能及新能源汽车。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性固态超级电容器，其提高器件的强度；并降低了接触电阻，提高了离子传导率；提高了聚合物电解质基体的链柔性，有利于离子的扩散传输；纤维状的导电剂在形成有效通路同时，还可以作为器件的增强体，进一步提高器件承受外来破坏能力；外层封装聚合物添加的纳米粘土，除了阻燃作用外，同时也是一种增强体，更进一步提高器件承受外力破坏的能力，器件的安全性在全固态基础上大幅提高；其柔性轻薄利于汽车内饰件
/
储能单元一体化设计，节省新能源及节能汽车装配空间，降低储能单元重量，安全环保，是一种理想的新能源汽车用储能器件。
本发明的技术方案是这样实现的：柔性固态超级电容器，由电极、隔膜、集流体及封装外层组成，其特征在于：电极由外层包覆离子-电子传导聚合物膜的活性物质、导电剂及粘结剂组成，其质量份数比为活性物质70～80份、导电剂10～20份、粘结剂8～18份，离子-电子传导聚合物膜的质量为活性物质的质量的3～26%；隔膜包括聚合物电解质和纤维布支撑体，聚合物电解质由70～85份的聚合物基体，15～20份的电解质，1～5份的添加剂组成；集流体包括镀有金属层的碳纤维布和导电粘结剂，导电粘结剂由80～98份的聚合物，1～10份的碳纳米纤维，1～10份的石墨组成，碳纳米纤维及石墨经1～8%的硅烷偶联剂修饰；封装外层包括85～95份的聚合物及3～12份的纳米粘土，聚合物与用于汽车内饰件的聚合物具有相同或相似的分子结构，可以与汽车内饰件进行汽车内饰件/储能单元一体化设计；
其制备方法如下：
（1）将聚合物基体、电解质、添加剂混合均匀制成聚合物电解质浆料，涂覆在纤维布支撑体上，50～120℃真空干燥至恒重，得到厚度为30～120µm的隔膜；
（2）将离子－电子传导聚合物膜包覆的活性物质、导电剂、粘结剂制成电极浆料，涂覆到隔膜一面，涂覆边界距隔膜边缘2～5mm，真空干燥箱中50～120℃干燥至恒重，得到第一电极，厚度为50～200µm；在隔膜另一面涂覆活性炭电极浆料，真空干燥箱中50～120℃干燥至恒重，得到第二电极，厚度为50～200µm；
（3）通过真空蒸镀机将镀有厚度为20～300nm的镍或铝金属层镀在碳纤维布上并将碳纤维布置于电极上，碳纤维布与电极同宽，比隔膜长1～10cm，涂布聚合物与碳纳米纤维及石墨形成的导电粘结剂，层压固化，得到集流体，厚度为30～80µm；在同一侧不同端裁切碳纤维布宽度为1-20cm，得到超级电容器单体电芯；将相同大小的二个以上的电极，两两中间放置镀有厚度为300～800nm金属层的碳纤维，涂覆导电粘结剂，层压固化，使多个单体电芯连接在一起，得到超级电容器电芯；
（4）将聚合物及季铵盐修饰的纳米粘土在溶剂中混合均匀，制成封装溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜层边缘，50～120℃真空干燥至恒重，得到厚度为30～300µm的封装外层。
所述的聚合物基体为聚氧乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚硅氧烷、聚偏氟乙烯－六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
所述的电解质为四氟硼酸四乙基铵、氢氧化钾、硫酸锂、硫酸铵、高氯酸锂、六氟磷酸锂、三氟甲基磺酸锂中的一种。
所述添加剂为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、钛酸钡、纳米三氧化二铝、氧化石墨烯、氧化镁、纳米粘土中的一种。
所述的纤维布支撑体为玻璃纤维布、玄武岩纤维布、麻纤维布、尼龙纤维布、聚酯纤维布中的一种。
所述的离子－电子传导聚合物膜为导电聚合物和聚合物电解质基体组成的混合物，或者以化学聚合反应，形成兼有导电聚合物链和聚合物电解质基体链的接枝或嵌段共聚物。
所述的导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔、聚乙烯咔唑中的一种。
所述的活性物质为活性炭、中间相碳微球、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、氧化锰、氧化镍、氧化铁、氧化锰锂、氧化镍锂、氧化钛锂、氧化铁锂、氧化钴锂中的一种或几种。
所述的导电剂为碳纳米纤维或碳纳米管；所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素、聚四氟乙烯中的一种。
所述的聚合物为与用于汽车内饰件的聚合物具有相同或相似的分子结构的聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明的积极效果是柔性固态超级电容器，采用的碳纤维布集流体，除了满足器件的电子传导外，还可以与纤维布支撑体一起承受来自外界的载荷，提高器件的强度；活性物质包覆的离子－电子传导聚合物膜改善了电极与电解质的界面，降低了接触电阻，提高
了离子传导率；聚合物电解质里的添加剂，提高了聚合物电解质基体的链柔性，有利于离子的扩散传输；纤维状的导电剂在形成有效通路同时，还可以作为器件的增强体，进一步提高器件承受外来破坏能力；外层封装聚合物添加的纳米粘土，除了阻燃作用外，同时也是一种增强体，更进一步提高器件承受外力破坏的能力，器件的安全性在全固态基础上大幅提高；其柔性轻薄利于汽车内饰件
/
储能单元一体化设计，节省新能源及节能汽车装配空间，降低储能单元重量，安全环保，是一种理想的新能源汽车用储能器件。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，但不等同于限制本发明，对于本领域的
技术人员依照本发明进行的更改，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例
1
：
（
1
）将
0.8
份的纳米三氧化二铝、
9
份聚氧
乙烯、
8
份的六氟磷锂在乙腈中搅拌均匀，制
成聚合物电解质浆料；利用刮涂法将聚合物电解质涂覆到裁切好的聚酯纤维布上，
50
℃真
空干燥至恒重，得到隔膜，厚度为
45µm
。
（
2
）将
0.1
份的聚吡咯，
1
份的聚氧乙烯在乙腈中机械搅拌
6
小时，得到聚合物溶液；将
21
份氧化钛锂在乙腈溶液中机械搅拌
4
小时后，与聚合物溶液混合，机械搅拌
2
小时，
50
℃真空干燥至恒重，得到聚合物膜包覆的活性物质；取
7
份聚合物膜包覆的活性物质，与
2
份的碳纳米管、
1
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成浆料，涂覆到隔膜的一面，
50
℃真空干燥至恒重；另一面涂覆由
8
份活性炭、
1.5
份的碳纳米管、
0.5
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成的浆料，
60
℃真空干燥至恒重，得到电极，厚度为
80µm
。
（
3
）将镀有厚度为
80nm
的金属层的碳纤维布置于电极上，碳纤维与电极同宽，比隔膜长
3cm
，涂敷聚对苯二甲酸乙二醇酯与碳纳米纤维、石墨形成的导电粘结剂，层压固化，得到集流体，厚度为
50µm
，在同一侧不同端裁切碳纤维布，宽度为
10cm
，得到电芯。
（
4
）将
6
份聚对苯二甲酸乙二醇酯及
0.3
份的季铵盐修饰的纳米粘土在甲酸中混
合均匀制成溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜边缘，
70
℃真空干燥至恒重，得到柔性固态超级电容器。
实施例
2
：
（
1
）将
0.8
份的钛酸钡、
10
份聚氧乙烯
、
8
份三氟甲基磺酸锂在乙腈中搅拌均匀，制成聚
合物电解质浆料；利用刮涂法将聚合物电解质涂覆到裁切好的玻璃纤维布上，
50
℃真空干
燥至恒重
，得到隔膜，厚度为
50µm
。
（
2
）将
0.2
份的聚苯胺，
2
份聚氧
乙烯在
N-
甲基吡咯烷酮中机械搅拌
6
小时，得到聚合物溶液；将
18
份的氧化钛锂在
N-
甲基吡咯烷酮中机械搅拌
4
小时后与聚合物溶液混合，机械搅拌
2
小时，
80
℃真空干燥至恒重，得到聚合物膜包覆的活性物质；取
7
份聚合物膜包覆的活性物质，与
6
份的碳纳米纤维、
4
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成浆料，涂覆到隔膜的一面，
50
℃真空干燥至恒重；另一面涂覆由
8.5
活性炭、
1
份的碳纳米管、
0.5
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成的浆料，
50
℃真空干燥至恒重，得到电极，厚度为
75µm
，按照同样方法制备
6
个
。
（
3
）将镀有厚度为
300nm
的金属层的碳纤维布分别置于电极上，碳纤维与电极同
宽，比隔膜长
5cm
，在碳纤维布上涂布聚丙烯与碳纳米纤维、石墨形成的导电粘结剂，
6
个
电极依次叠加，层压固化，使
6
个
样件粘结在一起，裁切碳纤维布宽度为
10cm
，得到超级电容器电芯。
（
4
）将
8
份聚对苯二甲酸乙二醇酯及
0.4
份的季铵盐修饰的纳米粘土在甲酸中混
合均匀，制成溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜边缘，
70
℃真空干燥至恒重，得到柔性固态超级电容器。
实施例
3
：
（
1
）将
0.9
份的纳米二氧化硅、
10
份聚偏
氟乙烯、
8
份的三氟甲基磺酸锂在
N
－甲基吡
咯
烷酮中搅拌均匀，制成聚合物电解质浆料；利用刮涂法将聚合物电解质涂覆到裁切好的
玻璃纤维布上，
80
℃真空干燥至恒重，得到隔膜，厚度为
50µm
。
（
2
）称取
0.1
份的聚吡咯，
1
份的聚氧乙烯在乙腈中机械搅拌
4
小时，得到聚合物溶液；将
21
份氧化铁锂在乙腈溶液中机械搅拌
4
小时后与聚合物溶液混合，机械搅拌
2
小时，
50
℃真空干燥至恒重，得到聚合物膜包覆的活性物质；取
8
份聚合物膜包覆的活性物质，与
1.5
克的碳纳米管、
0.5
克的聚四氟乙烯去离子水中混合均匀制成浆料，涂覆到隔膜的一面，
50
℃真空干燥至恒重；另一面涂覆由
8.5
份的活性炭、
1
份的碳纳米管、
0.5
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成的浆料，
60
℃真空干燥至恒重，得到电极，厚度为
80µm
，按照同样方法制备
3
个
。
（
3
）将镀有厚度为
100nm
的金属层的碳纤维布分别置于电极上，碳纤维与电极同
宽，比隔膜长
5cm
，涂布聚丙烯与碳纳米纤维、石墨形成的导电粘结剂，
3
个
电极依次叠加，层压固化，使
3
个样件粘结在一起，裁切碳纤维布宽度为
10cm
作为引流体，得到超级电容器电芯。
（
4
）将
10
份聚丙烯及
0.5
份的季铵盐修饰的纳米粘土在二甲苯中混合均匀，制成
溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜边缘，
70
℃真空干燥至恒重，得到柔性固态超级电容器。
实施例
4
：
（
1
）将
8
份的聚偏氟乙烯、
1.5
份四氟
硼酸四乙基铵、
0.5
份的纳米氧化钛在
N-
甲基吡
咯
烷酮中搅拌均匀，制成聚合物电解质浆料；利用刮涂法将聚合物电解质涂覆到裁切好的
聚酯纤维布上，
80
℃真空干燥至恒重，得到隔膜，厚度为
50µm
。
（
2
）取
10
份聚乙烯醇在去离子水中机械搅拌
3
小时，加入
100
份中间相碳微球，机械搅拌
4
小时，
60
℃真空干燥至恒重；将得到的试样在
1M
的苯胺的盐酸溶液中，浸泡
2
小时后立即取出，与
1M
的过硫酸胺的盐酸溶液，
0
℃反应
3.5
小时，洗涤干净后，
50
℃干燥至恒重，得到聚合物膜包覆的活性物质；取
8.5
份聚合物膜包覆的活性物质，与
1
份的碳纳米纤维、
0.5
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成浆料，涂覆到隔膜的一面，
60
℃真空干燥至恒重；另一面涂覆由
8.5
份的活性炭、
1
份碳纳米管、
0.5
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成的浆料，
50
℃真空干燥至恒重，得到电极，厚度为
75µm
，按照同样方法制备
2
个。
（
3
）将镀有厚度为
120nm
的金属层的碳纤维布分别置于电极上，碳纤维与电极同
宽，比隔膜长
5cm
，涂布聚丙烯与碳纳米纤维、石墨形成的导电粘结剂，
2
个
电极依次叠加，层压固化，使
3
个
样件粘结在一起，裁切碳纤维布宽度为
10cm
，得到超级电容器电芯。
（
4
）将
10
份聚丙烯及
0.5
份的季铵盐修饰的纳米粘土在二甲苯中混合均匀，制成
溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜边缘，
70
℃真空干燥至恒重，得到柔性固态超级电容器。
实施例
5
：
（
1
）将
1.3
份的聚丙烯酸、
7
份的聚乙烯醇、
1.5
份的硫酸铵、
0.2
份的氧化石墨烯在去
离子水中搅拌均匀，制成聚合物电解质浆料；利用刮涂法将聚合物电解质涂覆到裁切好的
聚酯纤维布上，
50
℃真空干燥至恒重，得到隔膜，厚度为
50µm
。
（
2
）取
0.2
份的聚苯胺，
2
份的聚氧乙烯在
N-
甲基吡咯烷酮中机械搅拌
6
小时，得到聚合物溶液；将
18
份氧化锰锂在
N-
甲基吡咯烷酮中机械搅拌
4
小时后与聚合物溶液混合，机械搅拌
2
小时，
80
℃真空干燥至恒重，得到聚合物膜包覆的活性物质；取
8
份聚合物膜包覆的活性物质，
1.5
份碳纳米
纤维、
0.5
份的聚四氟乙烯去离子水中混合均匀制成浆料，涂覆到隔膜的一面，
50
℃真空干燥至恒重；另一面涂覆由
8.5
份的活性炭、
0.9
份碳纳米
管、
0.6
份的聚四氟乙烯在去离子水中混合均匀制成的浆料，
50
℃真空干燥至恒重，得到电极，厚度为
75µm
，按照同样方法制备
3
个
。
（
3
）将镀有厚度为
90nm
的金属层的碳纤维布置于两个电极上，碳纤维与电极同
宽，比隔膜长
5cm
，涂布聚丙烯与碳纳米纤维、石墨形成的导电粘结剂，
2
个
电极依次叠加，层压固化，使
3
个
样件粘结在一起，裁切碳纤维布宽度为
10cm
，得到超级电容器电芯。
（
4
）将
10
份聚丙烯及
0.5
份的季铵盐修饰的纳米粘土在二甲苯中混合均匀，制成
溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜边缘，
70
℃真空干燥至恒重，得到柔性固态超级电容器。
将实施例
1
，
2
中的超级电容器与置于地毯层中间，两面与涤纶粘附在一起，布线，得到超级电容器储能单元；将实施例
3
，
4
中的超级电容器粘结在座椅下方，布线，得到超级电容器储能单元；将实施例
5
中的超级电容器与门内护板粘结，布线，得到超级电容器储能单元。
Claims (10)
1.柔性固态超级电容器，由电极、隔膜、集流体及封装外层组成，其特征在于：电极由外层包覆离子-电子传导聚合物膜的活性物质、导电剂及粘结剂组成，其质量份数比为活性物质70～80份、导电剂10～20份、粘结剂8～18份，离子-电子传导聚合物膜的质量为活性物质的质量的3～26%；隔膜包括聚合物电解质和纤维布支撑体，聚合物电解质由70～85份的聚合物基体，15～20份的电解质，1～5份的添加剂组成；集流体包括镀有金属层的碳纤维布和导电粘结剂，导电粘结剂由80～98份的聚合物，1～10份的碳纳米纤维，1～10份的石墨组成，碳纳米纤维及石墨经1～8%的硅烷偶联剂修饰；封装外层包括85～95份的聚合物及3～12份的纳米粘土，聚合物与用于汽车内饰件的聚合物具有相同或相似的分子结构，可以与汽车内饰件进行汽车内饰件/储能单元一体化设计；
其制备方法如下：
（1）将聚合物基体、电解质、添加剂混合均匀制成聚合物电解质浆料，涂覆在纤维布支撑体上，50～120℃真空干燥至恒重，得到厚度为30～120µm的隔膜；
（2）将离子－电子传导聚合物膜包覆的活性物质、导电剂、粘结剂制成电极浆料，涂覆到隔膜一面，涂覆边界距隔膜边缘2～5mm，真空干燥箱中50～120℃干燥至恒重，得到第一电极，厚度为50～200µm；在隔膜另一面涂覆活性炭电极浆料，真空干燥箱中50～120℃干燥至恒重，得到第二电极，厚度为50～200µm；
（3）通过真空蒸镀机将镀有厚度为20～300nm的镍或铝金属层镀在碳纤维布上并将碳纤维布置于电极上，碳纤维布与电极同宽，比隔膜长1～10cm，涂布聚合物与碳纳米纤维及石墨形成的导电粘结剂，层压固化，得到集流体，厚度为30～80µm；在同一侧不同端裁切碳纤维布宽度为1-20cm，得到超级电容器单体电芯；将相同大小的二个以上的电极，两两中间放置镀有厚度为300～800nm金属层的碳纤维，涂覆导电粘结剂，层压固化，使多个单体电芯连接在一起，得到超级电容器电芯；
（4）将聚合物及季铵盐修饰的纳米粘土在溶剂中混合均匀，制成封装溶液，涂敷在电芯上，涂覆边界至隔膜层边缘，50～120℃真空干燥至恒重，得到厚度为30～300µm的封装外层。
2.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的聚合物基体为聚氧乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚硅氧烷、聚偏氟乙烯－六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的电解质为四氟硼酸四乙基铵、氢氧化钾、硫酸锂、硫酸铵、高氯酸锂、六氟磷酸锂、三氟甲基磺酸锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述添加剂为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、钛酸钡、纳米三氧化二铝、氧化石墨烯、氧化镁、纳米粘土中的一种。
5.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于，所述的纤维布支撑体为玻璃纤维布、玄武岩纤维布、麻纤维布、尼龙纤维布、聚酯纤维布中的一种。
6.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的离子－电子传导聚合物膜为导电聚合物和聚合物电解质基体组成的混合物，或者以化学聚合反应，形成兼有导电聚合物链和聚合物电解质基体链的接枝或嵌段共聚物。
7.根据权利要求6所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔、聚乙烯咔唑中的一种。
8.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的活性物质为活性炭、中间相碳微球、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、氧化锰、氧化镍、氧化铁、氧化锰锂、氧化镍锂、氧化钛锂、氧化铁锂、氧化钴锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的导电剂为碳纳米纤维或碳纳米管；所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素、聚四氟乙烯中的一种。
10.根据权利要求1或2所述的柔性固态超级电容器，其特征在于所述的聚合物为与用于汽车内饰件的聚合物具有相同或相似的分子结构的聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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| CN201110271180.3A CN102354619B (zh) | 2011-09-14 | 2011-09-14 | 一种柔性固态超级电容器 |
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