JP2009130256A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面に酸化皮膜が形成されたコンデンサ素子を形成し、該コンデンサ素子を、酸化剤を溶解させた酸化剤溶液に含浸する。次に、コンデンサ素子が乾燥する温度でコンデンサを加熱し、溶媒を気化させることによってコンデンサ素子を乾燥させる(第1工程)。次に、モノマー溶液をコンデンサ素子に含浸させ、酸化剤とモノマーとを化学重合させ、酸化皮膜に固体電解質を形成する(第2工程)。この乾燥工程において、第1工程では、溶媒の沸点以下の温度で加熱し、コンデンサ素子が乾燥する温度で加熱した際に溶媒が突沸しない溶媒の量まで、溶媒を気化させた後、第2工程では、コンデンサ素子が乾燥する温度で加熱する。
【選択図】図3
Description
さらに、陽極体の表面には誘電体となる酸化皮膜が形成されており、酸化皮膜からは電極が引き出されている。酸化皮膜には電解質が接触しており、この電解質が、酸化皮膜からの電極の引き出しを行う真の陰極として機能する。
ここで、この真の陰極としての電解質は、電解コンデンサの電気特性に大きな影響を及ぼすことから、従来から、様々な種類の電解質が採用された電解コンデンサが提案されている。
化学重合法を用いてコンデンサ素子に導電性高分子層を形成する工程には、
あらかじめモノマーと酸化剤との混合液を作製し、この液をコンデンサ素子に含浸させた後、コンデンサ素子を加熱することによって重合反応させる工程、
酸化剤を溶媒に溶解させた溶液をコンデンサ素子に含浸させ、次いでコンデンサ素子を乾燥させ、次いでモノマー溶液にコンデンサ素子を含浸させた後、コンデンサを加熱することによって重合反応させる工程、
逆に、モノマー溶液をコンデンサ素子に含浸させ、次いでコンデンサ素子を乾燥させ、次いで酸化剤を溶媒に溶解させた溶液にコンデンサ素子を含浸させた後、コンデンサを加熱することによって重合反応させる工程
等が知られている(特許文献1〜3参照)。
酸化剤と、前記酸化剤を溶解させた溶媒とからなる酸化剤溶液を前記コンデンサ素子に含浸させる酸化剤含浸工程と、
前記酸化剤含浸工程の後、前記コンデンサ素子に含浸された前記溶媒を気化させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後、モノマー溶液を前記コンデンサ素子に含浸させるモノマー含浸工程と、
前記コンデンサ素子に含浸させた前記酸化剤と前記モノマーとを化学重合させることによって、前記酸化皮膜上に導電性高分子からなる固体電解質を形成する固体電解質形成工程とを備え、
前記乾燥工程は、前記溶媒の沸点より低い温度で加熱する第1工程と、第1工程より高温で加熱する第2工程とからなることを特徴とする。
前記第1工程のように、溶媒の沸点より低い温度で加熱することにより、溶媒の突沸を抑制でき、コンデンサ素子内に十分な酸化剤を保持させることができるため、電気特性が良好なコンデンサを製造することができる。
酸化剤の熱分解温度より低い温度で加熱することにより、酸化剤の熱分解を抑えることができ、コンデンサ素子内に十分な酸化剤を保持させることができるため、電気特性が良好なコンデンサを製造することができる。
したがって、電気特性が良好なコンデンサを製造することができるとともに、コンデンサ素子を早く乾燥させることができるため、生産性を向上させることができる。
まず、本実施形態の製造方法により製造した固体電解コンデンサ1の構造について図1を用いて説明する。
図2に示すように、陽極箔2を塩化物水溶液中で直流や交流電流による電気化学的なエッチング処理を行うことにより粗面化(エッチングピット形成)しているため、陽極箔2の表面積は拡大されている。また、エッチング処理した陽極箔2にアジピン酸アンモニウム等の水溶液中で直流電圧(化成電圧)を印加する陽極酸化処理(化成)を行った陽極酸化皮膜2aが形成されている。
陽極箔2および陰極箔3とセパレータ4との間に固体電解質7が狭持されている。
固体電解質7を構成する導電性高分子としては、ポリアニリン、ポリピロール、または、ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)等を使用でき、これら導電性高分子は酸化剤とモノマーとの化学重合により生成される。
次に、固体電解コンデンサ1の製造方法について、図3を参照して説明する。
次に、粗面化された陽極箔2の表面に化成処理を施して陽極酸化皮膜2aを形成し、陰極箔3は、耐水性処理および/または熱処理を施して自然酸化皮膜3aを形成する(A2)。
次に、陽極酸化皮膜2aが形成された陽極箔2と、自然酸化皮膜3aが形成された陰極箔3とを所定の寸法に裁断後、それぞれにリードタブを介してリード線5a、5bを接続するとともに、これら陽極箔2と陰極箔3とをセパレータ4を介して巻回させる(A3)。
次に、アジピン酸アンモニウム水溶液中で、電圧を印加して素子化成(切り口化成)を行い、その後、セパレータ4の炭化処理を行い(A4)、円筒形のコンデンサ素子6を作製する。なお、セパレータ4中のセルロースが少ないか、または、セルロースが存在しない場合には、前記炭化処理を省略してもよい。
実施例1においては、酸化剤含浸工程として、コンデンサ素子6に、p−トルエンスルホン酸第二鉄塩を1−ブタノールで溶解させた溶液を含浸させた。
次に、乾燥工程として、コンデンサ素子6の温度を80℃(第1工程)にし5分間加熱した後、200℃(第2工程)で10分間加熱して乾燥させた。
次に、エチレンジオキシチオフェンをモノマーに用い、モノマー含浸工程として、コンデンサ素子6にモノマー溶液を含浸させた。
次に、固体電解質形成工程として、コンデンサ素子6を100℃で60分間加熱し、化学重合により導電性高分子であるポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)を形成し、固体電解質7を形成した。
比較例1においては、乾燥工程として実施例のように第1工程、第2工程と分けず、連続して200℃で15分間加熱する乾燥を行った以外は実施例1と同様にして、PEDOTを形成し、固体電解質7を形成した。
比較例2においては、乾燥工程として、200℃(第1工程)で5分間加熱した後、80℃(第2工程)で10分間乾燥させた以外は実施例1と同様にして、PEDOTを形成し、固体電解質7を形成した。
実施例2〜4においては、乾燥工程として、第1の加熱温度を30〜100℃として5分間加熱した後、200℃(第2の加熱温度)で10分間加熱して乾燥させた。また、比較例3として、第1の加熱温度を溶媒の沸点より高い120℃としたものについても検討した。この乾燥工程以外の工程は実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
実施例1、3および4の等価直列抵抗は、実施例2および比較例3の等価直列抵抗より小さい値になっており、良好である。
実施例5〜8においては、乾燥工程として、第1工程の加熱温度を80℃として5分間加熱した後、第2工程の加熱温度を90〜240℃で10分間加熱して乾燥させた。この乾燥工程以外の工程は実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
本実施の形態において、3つの異なる温度で加熱を行う場合は、第1工程の加熱温度は酸化剤溶液の溶媒の沸点未満で、第3工程の加熱温度は酸化剤の分解温度未満で、第2工程の加熱温度は、第1工程の加熱温度より高く、第3工程の加熱温度より低くなるように設定する。
例えば、第1工程の加熱温度は40〜100℃、第2工程の加熱温度は60〜120℃、第3工程の加熱温度は100〜200℃で、第1工程<第2工程<第3工程であることが好ましい。
なお、最適化とは、溶媒種や溶質濃度や素子内の溶媒減少量を収集したデータ等から検討し、最適値を決定することをいう。
2 陽極箔
2a 陽極酸化皮膜
3 陰極箔
3a 自然酸化皮膜
4 セパレータ
5a リード線(陽極)
5b リード線(陰極)
6 コンデンサ素子
7 固体電解質
Claims (7)
- 酸化皮膜が形成された多孔質陽極体を有するコンデンサ素子に、導電性高分子を形成してなる固体電解コンデンサの製造方法であって、
酸化剤と、前記酸化剤を溶解させた溶媒とからなる酸化剤溶液を前記コンデンサ素子に含浸させる酸化剤含浸工程と、
前記酸化剤含浸工程の後、前記コンデンサ素子に含浸された前記溶媒を気化させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後、モノマー溶液を前記コンデンサ素子に含浸させるモノマー含浸工程と、
前記コンデンサ素子に含浸させた前記酸化剤と前記モノマーとを化学重合させることによって、前記酸化皮膜上に導電性高分子からなる固体電解質を形成する固体電解質形成工程とを備え、
前記乾燥工程は、前記溶媒の沸点より低い温度で加熱する第1工程と、第1工程より高温で加熱する第2工程とからなることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記第2工程の温度は、前記酸化剤の熱分解温度より低い温度であることを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記第2工程の温度は、前記溶媒の沸点以上であることを特徴とする請求項2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記第1工程の温度は40℃〜100℃であり、前記第2工程の温度は100℃〜220℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記酸化剤は、p−トルエンスルホン酸第二鉄塩、ナフタレンスルホン酸第二鉄塩、トリイソプロピルナフタレンスルホン酸第二鉄塩およびドデシルベンゼンスルホン酸第二鉄塩のいずれか1種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記モノマーは、アニリン、ピロール、チオフェンおよびこれらの誘導体のいずれか1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記チオフェンの誘導体は、エチレンジオキシチオフェンであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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