KR100904043B1 - 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일반적으로 사용되고 있는 저가의 재료를 사용하고, 용탕법에서 사용되는 것보다 적은 에너지로 제작할 수 있으며, 넓은 범위의 치수 및 형상(특히, 큰 면적)을 가지는 뛰어난 열전도성을 가지며 경량인 금속기 탄소섬유 복합재료를 제공한다. 금속과 탄소섬유를 가열압접시켜 얻어지는 금속기 탄소섬유 복합재료로서, 금속층과 탄소섬유함유 금속층이 서로 번갈아 쌓여 겹쳐진 구조를 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료로서, 이 재료는, 시트형상 또는 포일형상의 금속지지체 위에 탄소섬유를 부착시켜 프리폼을 형성하는 공정과, 프리폼을 쌓아 겹쳐서 프리폼 적층체를 형성하는 공정과, 프리폼 적층체를 진공중 또는 비산화 분위기 안에서 가열압접하여 상기 프리폼 끼리를 일체화시키는 공정을 구비한 방법에 의해 제조할 수 있다.
탄소섬유

Description

금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조방법{Metal-based Carbon Fiber Composite Material and Producing Method Thereof}
본 발명은 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로는, 상온에서부터 수백℃에서 작동하는 장치의 방열에 적합한 높은 열전도율을 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 금속층과 탄소섬유를 함유하는 금속층이 서로 번갈아 쌓여 겹쳐진 구조를 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 반도체를 사용한 전자장치 혹은 파워모듈의 방열부재(기판, 히트싱크, 열 방출장치(heat spreader) 등) 혹은 기계장치의 발열부 주변부재로서, 알루미늄, 구리 또는 이들의 합금이, 그 뛰어난 가공성 및 비교적 높은 열전도율 때문에 주로 이용되고 있다. 또한, 더욱 뛰어난 열전도성 및/또는 절연성이 요구되는 경우에는, 그래파이트(graphite) 혹은 베릴리아(beryllia), 질화규소, 질화알루미늄, 탄화규소 등의 고열전도 재료가 사용되고 있는데, 이 재료들은 비용이 비싸기 때문에 많이 사용되지는 못하였다. 하지만, 상술한 장치의 고성능화에 따라, 이 장치들의 발열량이 증대되는 경향이 현저하다. 더구나, 이 장치들의 소형 경량화에 따라, 방열부재의 소형 경량화가 요구되고, 또한 고성능이며 저가인 방열부재가 요구되고 있 다.
이 문제에 관하여, 알루미늄, 구리 등의 금속 또는 합금보다 높은 열전도율을 가지는 그래파이트가 사용되고는 있는데, 그래파이트로부터 발생하여 비산하는 탄소가루가 주변의 전자회로에 지장을 준다는 문제를 가지고 있다. 또한, 질화규소 등의 고열전도성 세라믹스도 하이브리드카(hybrid car) 제어부의 LSI용 히트싱트 등에 사용되고는 있지만, 더욱 뛰어난 열전도성과 대폭적인 가격인하를 사용자가 요구하고 있어, 세라믹스계 재료로는 그와 같은 요청에 따를 수 없는 상황이다.
이와 같은 현재의 상황에 감안하여, 뛰어난 열전도성을 가지고, 또한 경량인 탄소섬유를 사용한 금속기 탄소섬유 복합재료가 주목받고 있다. 이와 같은 금속기 탄소섬유 복합재료는, 탄소섬유를 배열, 정렬, 섞어짜기 등에 의해 굳힌 예비 성형체(프리폼)에 대하여, 알루미늄 등 금속의 용탕(溶湯)을 가압 또는 비가압으로 함침시키는 용탕함침법에 의해 형성되는 것이 일반적이다(일본특허공개 2002-194515호 공보 참조).
용탕함침법에 의해 금속기 탄소섬유 복합재료를 형성할 때의 문제는, 금속용탕이 높은 온도를 가짐으로써 일어나는 탄소섬유와 용탕중 금속과의 화합반응에 의한 금속탄화물의 생성이다. 예를 들어, 알루미늄을 사용하는 경우, 알루미늄 용탕은 약 700℃라는 높은 온도를 가짐으로써, 용탕중의 알루미늄과 탄소섬유의 반응에 의해 Al4C3이 생성된다. 생성된 Al4C3 등의 탄화물은, 상온에서의 물 또는 수증기와 접촉함으로써 메탄 등의 탄화수소가스 및 금속수산화물로 변질되고, 탄소섬유와 모 재(매트릭스) 금속과의 사이에 틈이 생겨, 복합재료의 강도 및 열전도율이 크게 떨어지는 것이 알려져 있다.
용탕함침법에서의 탄화물의 형성을 억제하기 위한 방법으로서, 탄소섬유에 대하여 세라믹 코팅(일본특허공개 2001-300717호 공보 참조) 또는 불소 코팅(일본특허공개 평5-125562호 공보 참조)과 같은 표면처리를 하는 방법이 검토되고 있다. 혹은, 탄소를 주성분으로 하는 바인더(피치계 수지 등)를 사용하여, 탄소섬유의 프리폼을 형성하는 방법(일본특허공개 2000-303155호 공보), 또는 용탕으로서 사용하는 금속을 합금화하여, 용탕의 온도를 저하시켜 용탕함침시의 반응을 억제하는 것(일본특허공개 평11-256254호 공보 참조)이 검토되고 있다.
하지만, 상술한 바와 같이 탄소섬유를 코팅하는 방법, 및 탄소를 주성분으로 하는 바인더에 의해 프리폼을 형성하는 방법은, 추가공정 및 재료 등을 필요로 하여 복합재료의 비용 증대를 초래할 가능성이 있다. 또한, 용탕으로서 합금을 사용하는 방법에서는, 이 합금을 준비하는 공정이 필요하게 된다. 더구나, 어느 방법이든 매트릭스로서 사용할 금속 내지 합금을 용탕으로 하기 위하여 고온이 필요하여, 많은 에너지를 필요로 한다.
이상의 종래기술에 감안하여 본 발명은, 일반적으로 사용되고 있는 저가의 재료를 사용하여, 용탕법에서 사용되는 것보다 적은 에너지에 의해 제작할 수 있으며, 광범위한 치수 및 형상(특히, 큰 면적)을 가지고 열전도성이 뛰어나며 경량인 금속기 탄소섬유 복합재료를 제공하는 것을 목적으로 한다. 이와 같은 금속기 탄소섬유 복합재료는, 방열대책에 고려되고 있는 PC, 액정패널, 플라즈마 디스플레이 패널 등에 응용하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 다른 과제는, 일반적으로 사용되고 있는 저가의 재료를 사용하여, 용탕법에서 문제시되고 있는 금속탄화물의 생성을 억제 또는 배제하고, 보다 적은 에너지로 실시할 수 있으며, 또한 광범위한 치수 및 형상(특히, 큰 면적)을 얻을 수 있는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 실시예인 금속기 탄소섬유 복합재료는, 금속과 탄소섬유를 가열압접시켜 얻어지며, 상기 금속층과 탄소섬유함유 금속층이 서로 번갈아 쌓아 겹쳐진 구조를 가지는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 탄소섬유가 정렬되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 탄소섬유는, 피치계 탄소섬유, PAN계 탄소섬유, 카본나노화이버, 기상성장 탄소섬유, 단층벽 카본나노튜브(single wall carbon nanotube), 다중벽 카본나노튜브(multi-wall carbon nanotube), 및 이들의 집합체 또는 연합 와이어로 이루어지는 군에서 선택되는 단독체 혹은 복합체로 형성할 수 있으며, 혹은 이들 탄소섬유에 대하여 재가열처리 등의 후가열 가공을 실시하여도 좋다. 상기 금속은, 구리, 알루미늄, 마그네슘 및 이들을 기로 하는 합금으로 이루어지는 군에서 선택할 수 있다.
본 발명의 제2 실시예인 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법의 하나의 형태는, 시트형상 또는 포일(foil)형상의 금속지지체 위에 탄소섬유를 부착시켜 프리폼을 형성하는 공정과, 상기 프리폼을 쌓아 겹쳐서 프리폼 적층체를 형성하는 공정과, 상기 프리폼 적층체를 진공중 또는 비산화 분위기 중에서 가열압접하여, 상기 프리폼 끼리를 일체화시키는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 프리폼을 형성하는 공정은, 탄소섬유와 금속가루를 혼합한 혼합물을 상기 금속지지체 위에 도포함으로써 실시되어도 좋다.
본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법의 다른 형태는, 탄소섬유를 유기바인더 및 용제와 혼합하여 도포혼합물을 준비하는 공정과, 시트형상 또는 포일형상의 금속지지체 위에 상기 도포혼합물을 부착시켜, 금속지지체 위에 탄소섬유함유 피막이 형성된 프리폼을 형성하는 공정과, 상기 프리폼을 쌓아 겹쳐서 프리폼 적층체를 형성하는 공정과, 상기 프리폼 적층체를 진공중 또는 비산화 분위기 중에서 가열압접하여, 상기 프리폼 끼리를 일체화시키는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 금속지지체 위에 도포된 탄소섬유함유피막이, 상기 금속지지체 전체를 덮어도 되고, 또는 1방향으로는 연속하고, 그것과 직교하는 방향으로는 불연속이어도 좋다. 또한, 상기 도포혼합물의 부착은, 예를 들어 노즐프린트법 등의 방법에 의해 상기 도포혼합물 중의 탄소섬유를 정렬시키면서 실시되어, 제조되는 금속기 탄소섬유 복합재료 중에서 탄소섬유가 정렬된 구조가 유지되어도 좋다. 혹은, 상기 도포혼합물의 부착을 스프레이 드라이법에 의해 실시하여도 된다.
이상과 같은 구성을 가짐으로써, 반도체를 사용한 전자장치, 혹은 발열부를 가지는 기기, 장치의 방열부재로서 유용하고 경량이며 높은 열전도율을 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료를 얻을 수 있다. 본 발명의 제조방법은 특히 판형상의 높은 열전도재료를 저가로 제공하는데 뛰어나며, 노트북 컴퓨터, 액정표시장치, 플라즈마 디스플레이, 유기EL표시장치 등의 방열기판의 제공에 유용하여, 본 발명의 가치는 매우 높다.
도 1a는 연속섬유인 탄소섬유를 정렬시키는 경우의, 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조공정을 나타내는 개략도이다.
도 1b는 단(短)섬유인 탄소섬유를 랜덤하게 배열시키는 경우의, 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조공정을 나타내는 개략도이다.
도 1c는 단섬유인 탄소섬유를 정렬시키는 경우의, 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조공정을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 제조방법의 공정 I의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 제조방법의 공정 I의 일례(노즐 프린트법)를 나타내는 도면이다.
도 4a는 노즐 프린트법에 사용되는 정류판을 가지는 노즐 선단부를 나타내는 도면이다.
도 4b는 노즐 프린트법에 사용되는 전계인가수단을 가지는 노즐 선단부를 나타내는 도면이다.
도 4c는 노즐 프린트법에 사용되는 자계인가수단을 가지는 노즐 선단부를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법에서의 공정 I의 일례를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법에서의 공정 II의 일례를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법에서의 공정 III의 일례를 나타내는 도면이다.
도 8a는 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 제조방법에서의 공정 IV에 있어서, 핫프레스법을 사용하는 일례를 나타내는 도면이다.
도 8b는 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 제조방법에서의 공정 IV에 있어서, 펄스통전 소결법을 사용하는 일례를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료 제조방법에서의 공정 IV의 일례로, 열간가압롤을 사용하는 예를 나타내는 도면이다.
도 10은 실시예 3에 의해 얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료의 광학현미경 사진이다.
도 11은 실시예 3에 의해 얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료의 스캔 전자현미경 사진이다.
도 12는 실시예 4에 의해 얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료의 스캔 전자현미경 사진이다.
본 발명의 제1 실시예는, 도 1a 내지 도 1c에 나타내는 바와 같은 금속과 탄소섬유로 구성되며, 금속층과 탄소섬유함유 금속층이 서로 번갈아 쌓여 겹쳐진 구조를 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료(6)이다. 도 1a에서는 연속섬유인 탄소섬 유(2)를 사용하여 형성되는 금속기 탄소섬유 복합재료(6a)의 모식도를 나타낸다. 또한, 도 1b 및 도 1c에서는 단섬유인 탄소섬유(2)를 사용하여 형성되는 금속기 탄소섬유 복합재료(6b, 6c)의 모식도를 나타낸다(여기서, 금속기 탄소섬유 복합재료(6b)는 탄소섬유(2)가 랜덤하게 배열된 재료이며, 금속기 탄소섬유 복합재료(6c)는 탄소섬유(2)가 한 방향으로 정렬된 재료이다). 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료(6) 안에 사용되는 금속은, 열전도율과 가공성의 관점에서, 구리, 알루미늄, 마그네슘 및 이것들을 기로 하는 합금으로 이루어지는 군에서 선택할 수 있다. 금속층은 자립성 시트(두께 50㎛~500㎛), 또는 자립성 포일(두께 100nm~50㎛)로 형성할 수 있다. 이하 본 명세서에서, 금속시트 및 금속포일을 금속지지체라고 총칭하는 경우가 있다.
본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료(6) 안에 사용되는 탄소섬유(2)는, 피치계 탄소섬유, PAN계 탄소섬유, 피치계 혹은 PAN계 탄소섬유를 가열재처리한 탄소섬유(이 탄소섬유들은 직경 1㎛~10㎛, 길이 50mm 이상의 연속섬유로서 사용할 수 있는 것, 혹은 직경 동등, 길이 1mm~50mm의 잘린 섬유(chopped fiber)), 기상성장 탄소섬유(직경 10nm~40㎛, 길이 1㎛~50mm), 카본 나노화이버(직경 10nm~40nm, 길이 1㎛~50mm), 단층벽 카본나노튜브(직경 1.4nm~10nm, 길이 1㎛~50mm), 다중벽 카본나노튜브(직경 2nm~40㎛, 길이 1㎛~50mm), 혹은 이들의 집합체, 또한 카본 나노화이버나 카본 나노튜브를 연합, 방사(紡絲)한 와이어로 이루어지는 군에서 선택된 것이어도 좋다. 혹은, 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료(6)에서는, 1종의 탄소섬유를 단독체로서 사용하여도 좋고, 또는 여러 종류의 탄소섬유를 혼합한 복합체를 탄소섬유(2)로서 사용하여도 좋다.
또한, 이 탄소섬유류들은 2000℃~3000℃의 불활성 분위기 중에서의 열처리(재가열처리)에 의해 강성이나 열전도율이 향상된다. 이 때문에, 복합재료에 요구되는 특성에 따른 열처리를 실시한 이 탄소섬유류들을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에서의 탄소섬유함유 금속층은, 상술한 탄소섬유(2)와 금속지지체(1)를 접촉시킨 상태에서 가열압접하여, 금속지지체(1)의 일부를 소성변형시키고 탄소섬유(2)의 주위를 둘러싸도록 하여 형성할 수 있다. 혹은 탄소섬유(2)와 접합보조재로서의 금속분말(3) 입자와의 혼합물을 금속지지체(1) 위에 배치하고 열 및 압력을 인가하여, 금속분말(3) 입자의 융착(融着) 및 금속지지체(1) 일부의 소성변형에 의해 탄소섬유함유 금속층을 형성하여도 된다. 어느 경우에나 금속지지체(1)의 잔부가 금속층을 형성한다.
상술한 금속층과, 탄소섬유함유 금속층을 서로 번갈아 적층할 때, 탄소섬유함유 금속층에 함유되는 탄소섬유(2)를 1방향으로 정렬시킴으로써, 상기 금속기 탄소섬유 복합재료(6)의 탄소섬유 정렬방향에서의 열전도율을 더욱 향상시킬 수 있다. 탄소섬유(2)의 정렬은 후술하는 바와 같은 여러가지 방법에 의해 달성할 수 있다.
본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료(6)는 그 적층방향에 있어서 0.1~10mm, 바람직하게는 0.1~3mm의 두께를 가지는 시트형상 재료로서 얻을 수 있다. 이와 같이 얇은 시트형상 재료로 한 경우, 제조후에 휨 변형을 가한 경우, 파단 등의 미세조직적 파괴가 발생하지 않고, 열적 성질(열전도율, 열팽창율 등)의 열화를 방지할 수 있다. 상술한 범위 내의 두께를 가지는 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료(6)는, 곡률반경 30mm 이하의 휨 변형, 보다 구체적으로는 곡률반경 1~30mm의 휨 변형을 가하여도, 탄소섬유 및 금속 모두 파단 등의 미세조직적 파괴가 발생하지 않고, 그 열적 성질을 유지할 수 있다.
본 발명의 제2 실시예는 제1 실시예의 금속기 탄소섬유 복합재료(6)를 제조하는 방법으로서, 금속과 상기 금속 안에 탄소섬유가 분산되어 존재하는 금속기 탄소섬유층이 서로 번갈아 쌓여 겹쳐진 구성을 가지는 층형상 구조체를 공업적으로 제조할 수 있게 하는 구체적인 방법을 제공하는 것이다.
본 실시예의 제조방법은, 금속지지체(1) 위에 탄소섬유(2)를 부착시킨 프리폼(4)을 구성하는 공정 I과; 상기 프리폼(4)을 적층하여 프리폼 적층체(5)로 하는 공정 II와; 적층체(5)를 진공 혹은 비산화분위기 안에서 가열가압하고, 상기 프리폼(4) 끼리를 압접하여 일체화하여, 금속기 탄소섬유 복합재료(6)를 얻는 공정 IV를 포함하는 것을 특징으로 한다. 공정 I에서 프리폼(4)을 구성할 때, 금속지지체(1)의 표면위에 탄소섬유(2)를 고정하기 위하여 유기바인더나 유기용제를 사용하는 경우에는, 공정 II와 공정 IV 사이에, 상기 적층체를 탄소섬유표면이 산화되지 않을 정도의 온도로 가열하여, 상기 유기 바인더나 유기용제를 제거하는 '탈바인더' 공정 III을 더 실시하여도 좋다.
본 발명에 따른 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법은, 탄소섬유(2)의 크기와 정렬방법, 접합보조재로서의 금속분말(3)의 사용 유무 등의 차이에 따라, 상술한 각 공정에 변화가 있을 수 있다. 이 공정들의 조합에 의해 몇 가지 제조방법 을 구축할 수 있다.
공정 I은, 금속층을 형성하는 금속지지체(1)와 탄소섬유(2)를 조합하여 프리폼(4)을 형성하는 공정이다. 이 공정에서는 탄소섬유(2)를 반드시 정렬시킬 필요는 없지만, 바람직하게는 한방향으로 정렬된다. 탄소섬유(2)가 연속섬유로서 사용되는 경우와, 단섬유로서 사용되는 경우에서 서로 다른 방법을 적용할 수 있다.
탄소섬유(2)를 연속섬유로서 사용할 수 있는 경우, 즉 피치계 혹은 PAN계 카본화이버나 탄소섬유류의 연합 와이어와 같이 길이가 50mm 이상인 섬유인 경우에는, 금속지지체(1) 위에 양끝으로부터 장력을 가하면서 탄소섬유(2)를 배치하는 등의 방법을 사용하여, 도 1a에 나타내는 바와 같이 쉽게 탄소섬유(2)를 정렬시켜 프리폼(4a)을 얻을 수 있다. 더구나, 정렬전의 탄소섬유(2)에 바인더를 도포하거나, 금속지지체(1) 위에 정렬한 후에 바인더를 스프레이 등 관용의 방법으로 도포하여, 금속지지체(1) 위에 탄소섬유(2)를 고정할 수 있다. 혹은, 금속지지체(1) 끼리 또는 이것들과 탄소섬유(2)의 가열압접 후의 접합성을 개선할 목적으로, 바인더과 동시 또는 개별적으로 접합보조재로서의 금속분말(3)을 부착, 고정시킬 수도 있다.
공정 I에서 사용할 수 있는 바인더는, 후술하는 공정 III에서 탄소섬유(2)가 산화되지 않을 정도의 온도에서 쉽게 휘발 또는 소진할 수 있는 것인 것이 바람직하다. 바람직하게는 400℃ 이하의 온도에서 휘발 또는 소진할 수 있는 바인더를 사용할 수 있다. 구체적으로는 플루로닉(pluronic)계 분산점결제, PEG 등의 유기수지를 사용할 수 있다. 또한, 임의선택적으로 바이더의 도포성 및 점성을 개선하기 위하여, 낮은 비점의 유기용매를 바인더와 혼합하여 사용하여도 된다. 사용할 수 있 는 유기용매는, 탄소섬유가 산화되지 않을 정도의 온도에서 휘발 또는 소진할 수 있는 것이며, 예를 들어 초산에틸, 아세톤, 톨루엔, 1,2-디메톡시에탄, 디에틸렌글리콜디메틸에테르를 포함한다.
공정 I에서 첨가하여도 되는 접합보조재로서의 금속분말(3)은, 조합되는 금속지지체(1)와 동종의 재료로 형성되어, 가열압접후에 금속지지체(1)를 형성하는 재료와 일체화하는 것이 바람직하다. 또한, 금속분말(3)의 입자직경은, 사용되는 탄소섬유(2)에도 의존하는데, 금속분말(3)의 입자직경은 일반적으로는 10nm~50㎛의 범위내인 것이 바람직하다.
탄소섬유(2)를 장섬유로서 사용할 수 있는 경우, 특히 대량생산에 적합한 예시적 형태를 도 2에 나타낸다. 금속지지체(1)를 권출(捲出)롤(21)로부터 권취(捲取)롤(22)로 보내는 동안에, 보빈(bobbin; 23)으로부터 풀어낸 연속된 탄소섬유(2)를 정렬시키면서 금속지지체(1) 위에 고정한다. 또한, 보빈(23)의 개수를 늘림으로써, 동시에 1000개 이상의 탄소섬유(2)를 금속지지체(1) 위에 고정할 수 있다. 도 2의 방법에 있어서, 권취롤(22), 보빈(23), 및 임의선택인 1개 또는 복수개의 텐션롤(tension roll; 24)(도 2에서는 2개)을 통과함으로써, 탄소섬유(2)에 대하여 장력 및 금속지지체(1)로의 압착력이 부여된다. 도 2의 실시예에 있어서, 바인더는 텐션롤(24)을 통과한 후에 탄소섬유(2)에 도포하여도 되고, 혹은 금속지지체(1) 위로 탄소섬유(2)를 정렬한 후에 도포하여도 된다.
한편, 탄소섬유(2)를 단섬유로서 사용하는 경우, 즉, 잘린 섬유(chopped fiber), 기상성장 탄소섬유, 카본나노화이버, 단층벽 카본나노튜브, 다중벽 카본나 노튜브, 혹은 이들의 혼합물과 같이 길이가 50mm 이하이며, 탄소섬유(2)를 분말에 준하여 사용할 수 있는 경우에는, 탄소섬유(2), 또는 탄소섬유(2)와 금속분말(3)의 분말형상 혼합물을 금속지지체(1) 위에 살포하여, 도 1b에 나타내는 바와 같은 탄소섬유가 랜덤하게 배열된 프리폼(4b)을 형성할 수 있다. 분말혼합물의 살포후에 바인더 또는 바인더를 유기용매 안에 용해시킨 용액을 스프레이 등 관용의 방법에 의해 개별적으로 도포하여, 분말혼합물을 금속지지체(1) 위에 고정하여도 된다. 또한, 자연부착에 의해 바인더를 사용하지 않고 고정하는 방법도 적용할 수 있다.
혹은, 탄소섬유(2)와 금속분말(3)과 유기용매를 혼합한 도포혼합물(7)을 형성하고, 금속지지체(1) 위에 도포 및 고정시켜도 된다. 도포혼합물(7)은 임의선택적으로 바인더를 포함하여도 된다. 본 공정에서 사용되는 도포혼합물(7)은, 탄소섬유(2)와 금속분말(3)과 바인더(존재하는 경우)를 용매와 함께, 볼밀 등의 관용의 교반장치 안에서 혼합함으로써 형성된다. 도포혼합물이 바인더를 포함하지 않는 경우, 도포혼합물을 금속지지체(1) 위에 담지시킨 후에, 바인더 또는 바인더를 유기용매 안에 용해시킨 용액을 스프레이 등의 관용의 방법에 의해 개별적으로 도포하여도 된다. 이 경우에도 마찬가지로, 자연부착에 의해 바인더를 사용하지 않고 고정하는 방법도 적용할 수 있다. 도포혼합물(7)은, 도 3에 나타내는 바와 같은 도포혼합물(7)을 노즐(31)로부터 토출시켜 금속지지체(1) 위에 탄소섬유(2)를 배치하는 노즐프린트법, 도 5에 나타내는 바와 같은 도포혼합물(7)을 금속지지체(1) 위에 뿜어 칠하고 건조시켜 탄소섬유(2)를 배치하는 스프레이 드라이법, 또는 스크린 인쇄법 등의 방법에 의해 도포할 수 있다. 도포혼합물을 사용하는 방법을 채용하는 경 우, 도 1b에 나타내는 바와 같은 탄소섬유(2)가 랜덤하게 배열된 프리폼(4b)을 형성할 수도 있고, 도 1c에 나타내는 바와 같은 탄소섬유(2)가 한방향으로 정렬된 프리폼(4c)을 형성할 수도 있다.
도 1c에 나타내는 바와 같은 탄소섬유(2)가 정렬된 프리폼(4c)을 형성하는 경우에는, 상술한 노즐프린트법이 유리하게 사용된다. 예를 들어, 노즐(31)의 출구 근방에 토출방향으로 평행한 정류판을 설치하는 방법(도 4a), 노즐(31)의 출구 근방의 전계인가수단에 의해 토출방향으로 평행한 전계를 인가하는 방법(도 4b), 혹은 노즐(31)의 출구근방의 자계인가수단에 의해 토출방향으로 평행한 자계를 인가하는 방법(도 4c)을 사용하여, 노즐(31)에서 나오는 탄소섬유를 토출방향으로 평행하게 정렬시킬 수 있다. 이 방법들을 사용함으로써, 노즐(31)의 주로(走路)방향으로 평행하게 탄소섬유를 정렬시킬 수 있게 된다. 한편, 이 방법들을 사용하는 경우에는, 탄소섬유(2)의 애스팩트비(탄소섬유길이/탄소섬유직경)가 10 이상, 바람직하게는 100 이상인 것이 바람직하다. 또한, 금속지지체(1) 위에 탄소섬유(2)를 함유하는 도포혼합물(7)을 도포하는 경우, 금속지지체(1) 표면의 전체면에 균일하게 도포하여도 되고, 혹은 도 3에 나타내는 바와 같이 도포혼합물(7)을 한 방향(도 3에서는 노즐의 주로방향)에서 연속하게 하고, 그것과 직교하는 방향에서 불연속으로 하는 섬모양 구조를 가지는 프리폼(4d)을 형성하여도 된다.
한편, 도 1b에 나타내는 바와 같은 탄소섬유(2)가 정렬되어 있지 않은 프리폼(4b)을 형성하는 경우에는, 상술한 스프레이 드라이법을 사용하는 것이 적당하다. 도 5에 나타내는 바와 같이 분사장치(51)를 사용하여 금속지지체(1) 위에 균일 하게 도포혼합물(7)을 부착시키는 것이 바람직하다.
공정 II는 도 1a 내지 도 1c 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 공정 I에 의해 조제된 탄소섬유류가 고정된 프리폼(4a 내지 4d 중 어느 것을 사용하여도 좋다)을 소정의 장수 쌓아 겹쳐서, 프리폼 적층체(5)를 형성하는 공정이다. 공정 IV의 가열압접 결과 얻어지는 금속기 탄소섬유 복합재료의 치수는, 사용되는 금속지지체(1), 탄소섬유(2), 및 존재하는 경우에는 접합보조재인 금속분말(3)의 진밀도(true density)로부터 예측할 수 있기 때문에, 본 공정에서 프리폼(4)을 적층하는 장수는 쉽게 결정할 수 있다. 혹은 도 2에 나타낸 방법으로 형성되는 권취롤(22)에 감긴 프리폼(4)을 사용하는 경우에는, 도 6에 나타내는 바와 같이 프리폼을 풀어내 재단하여 원하는 형상을 가지는 프리폼(4a)을 얻은 후에 소정 장수의 프리폼(4a)을 쌓아 겹쳐서 프리폼 적층체(5)를 형성할 수 있다.
공정 III인 '탈바인더' 공정은, 프리폼(4) 형성시에 바인더를 사용한 경우에 실시하는 것이 바람직한 임의선택적인 공정이다. 프리폼 적층체(5)를, 압착력을 인가하지 않고 불활성 분위기 또는 산화성 분위기하에서 탄소섬유(2)의 표면이 산화하지 않을 정도의 온도로 가열함으로써, 바인더 및 도포혼합물(7) 안에 존재하는 유기용매를 소진 또는 휘발시켜, 바인더 미함유 프리폼 적층체(8)를 형성한다. 한편, 금속지지체로서 알루미늄, 마그네슘 및 이것들을 기(基)로 하는 합금을 사용하는 경우에는, 본 공정을 불활성 분위기에서 실시하는 것이 바람직하다. 여기서, 가열온도는 200~400℃의 범위내인 것이 바람직하다. 사용할 수 있는 불활성 분위기는 질소 또는 아르곤 등의 불활성 가스 등을 포함하고, 또는 감압조건을 사용하여도 좋다. 사용할 수 있는 산화성 분위기는 공기, 산소부화공기, 또는 순산소 등을 포함한다. 본 공정은 도 7에 나타내는 바와 같은 예를 들어 적층 세라믹 콘덴서의 제조공정에서 사용되고 있는 탈바인더 노(爐; 71) 등을 사용함으로써 쉽게 공업화할 수 있다. 한편, 도 7에서는 컨베어형 노를 나타내었지만, 박스형 노 등 해당 기술에서 알려져 있는 임의의 수단을 사용하는 것이 가능하다.
공정 IV의 가열가압공정은, 공정 II에서 얻어지는 프리폼 적층체(5)(바인더를 사용하지 않는 경우) 또는 공정 III에서 얻어지는 바인더 미함유 프리폼 적층체(8)를, 진공중 또는 비산화성 분위기에서 압착력 및 열을 인가함으로써, 금속지지체(1) 및 금속분말(3)의 소성변형 및 상호확산을 발생시켜, 탄소섬유(2)의 주위를 금속으로 둘러쌈으로써 탄소섬유함유 금속층을 형성하고, 탄소섬유함유 금속층과 금속층이 서로 번갈아 적층된 금속기 탄소섬유 복합재료(6)를 얻는 공정이다.
본 공정에서는 프리폼 적층체를, 금속지지체로서 알루미늄 및 알루미늄을 기로 하는 합금을 사용하는 경우에는, 500~650℃ 범위의 온도, 금속지지체로서 마그네슘 및 마그네슘을 기로 하는 합금을 사용하는 경우에는, 500~630℃ 범위의 온도, 금속지지체로서 구리 및 구리를 기로 하는 합금을 사용하는 경우에는, 800~1050℃ 범위의 온도로 가열한다. 이 온도들은 관용의 금속용탕법에서의 금속용탕의 온도보다 낮으며, 따라서 본 발명의 방법에 있어서 에너지 소비량을 줄일 수 있게 된다. 또한, 동시에 프리폼 적층체에 대하여 압착력을 인가한다. 구체적인 압착력은 금속지지체 및 금속분말을 구성하는 재료, 원하는 두께감소율(壓下率) 등에 의존하는데, 일반적으로는 20~100MPa, 바람직하게는 50~100MPa의 압착력을 인가한다. 또한, 본 공정에서의 열 및 압착력의 인가는 진공(압력 30Pa 이하) 중 또는 질소, 아르곤 등의 불활성 가스와 같은 비산화성 분위기하에서 행하여, 금속지지체 및 금속분말의 산화를 억제하는 것이 바람직하다.
본 공정에서는 프리폼 적층체(5) 또는 바인더 미함유 프리폼 적층체(8)에 대하여 압착력과 열을 동시에 인가할 수 있는 여러가지 타입의 가열노를 사용할 수 있다. 예를 들어, 소규모 생산에 있어서는 도 8a에 나타내는 핫프레스 노, 또는 도 8b에 나타내는 펄스통전 소결노를 사용할 수 있다. 예를 들어, 도 8b에 나타낸 펄스통전 소결노는, 20mm의 각진 구멍~ 40mm의 각진 구멍의 직사각형 통전구멍을 가지는 다이스와, 그 상하방향으로부터 다이스 안의 재료를 압축하기 위한 상부 및 하부 펀치를 가지고, 이 펀치들 사이에 펄스형상의 대전류를 인가함으로써, 피압축재료를 가압 및 가열할 수 있는 장치이다. 대규모 생산에 있어서는, 도 9에 나타내는 바와 같은 시트형상 금속 제조공정에서 사용되고 있는 열간가압롤(히터(91)와 복수개의 세트의 가압롤(92)을 포함)을 적용하면, 높은 생산성으로 큰 면적의 판형상 금속기 탄소섬유 복합재료(6)를 얻을 수 있다.
(실시예 1)
본 실시예는 연속섬유로서 사용할 수 있는 탄소섬유를 사용하여, 상기 탄소섬유가 한 방향으로 정렬되어 있는 금속기 탄소섬유 복합재료를 제공한다. 탄소섬유로서 직경 10㎛, 길이방향으로 연속되어 있는 열전도율 1000W/mK의 피치계 탄소섬유를 사용하고, 또한 금속지지체로서 두께 10㎛의 알루미늄 포일을 사용하였다. 알루미늄 포일 위에 탄소섬유를 고정하는데는, 도 2에 나타낸 장치를 사용하여 보 빈에 감긴 탄소섬유를 끌어내고, 장력을 가하면서 접착제로서 저분자량의 폴리에틸렌글리콜을 도포하였다. 장력에 의해 정렬한 탄소섬유를 풀어낸 알루미늄 포일에 접착하고, 접착제 고화후에 포일을 감는 공정을 연속하여 행하였다. 탄소섬유가 접착된 알루미늄 포일(프리폼)을 롤에서 풀어내 200×300mm 치수로 잘라내고, 잘린 500장을 적층하고 가장 윗면에는 탄소섬유의 부착이 없는 알루미늄 포일을 커버로서 적층하여 프리폼 적층체를 얻었다. 이 프리폼 적층체를 대기중 350℃로 가열함으로써, 접착제로서 사용한 저분자량의 폴리에틸렌글리콜을 제거하였다. 이어서, 도 9에 나타내는 바와 같은 열간가압롤(5세트의 가압롤을 구비함)을 사용하여 진공(10Pa)하 500℃에서 각각의 가압롤에 있어서 20MPa의 압력을 인가하고, 두께감소율 10%~30%에 있어서 프리폼 적층체(5)를 가열압접하여 금속기 탄소섬유 복합재료(6)를 얻었다.
이 금속기 탄소섬유 복합재료(6)는, 적층방향에 있어서 1mm의 두께를 가지고, 총중량을 기준으로 하여 40% 정도의 탄소섬유를 함유하며, 섬유정렬방향에 있어서 알루미늄 단독체(열전도율 약 200W/mK)의 2배 이상인 500W/mK의 열전도율을 나타내었다. 또한, 이 복합재료의 열팽창율은, 섬유정렬방향에 있어서 5ppm/℃, 섬유에 직교하는 방향에 있어서 10ppm/℃이며, 각각 23ppm/℃인 알루미늄 단독체의 1/4(섬유정렬방향) 및 1/2(섬유직교방향) 정도까지 억제할 수 있었다. 또한, 얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료(6)에 대하여 곡률반경 5mm, 휨 각도 60°의 휨 변형을 가하였지만, 탄소섬유 및 금속 모두 파단 등의 미세조직적 파괴가 보이지 않았으며, 열전도율 혹은 열팽창율의 변화도 거의 생기지 않은 것으로 사료된다.
(실시예 2)
본 실시예는 단섬유로서 사용할 수 있는 탄소섬유를 사용하고, 상기 탄소섬유가 한 방향으로 정렬되어 있는 금속기 탄소섬유 복합재료를 제공한다. 직경 200nm, 길이 5~20㎛, 열전도율 2000W/mK의 기상성장 탄소섬유를, 입자 크기 100nm 정도의 구리분말 30%와 함께 볼밀로 혼합하였다. 얻어진 혼합물에 대하여 아세톤 및 플루로닉(등록상표) F68 분산점결제를 첨가하고 혼합하여, 잉크형상의 도포혼합물을 얻었다. 얻어진 도포혼합물을 두께 6㎛의 구리포일의 전체 면에 걸쳐 도 3에 나타내는 바와 같은 노즐프린트법에 의해 막두께 6㎛가 되도록 인쇄하여 프리폼을 형성하고, 플루로닉(등록상표) F68 분산점결제를 고화한 후에 롤에 감았다. 이 프리폼을 롤로부터 풀어내어 200×300mm 치수로 잘라내고, 잘라낸 프리폼을 500장 적층하고 가장 윗면에는 프린트되지 않은 구리포일을 적층하여, 프리폼 적층체를 얻었다. 이 프리폼 적층체를 대기중 350℃로 가열하여 플루로닉(등록상표) F68을 휘발 내지 소진시키고, 이어서 불활성 분위기 중 700℃에서 각각의 가압롤에 있어서 20MPa의 압력을 인가하여, 두께감소율 10%~30%의 5단 열간롤에 의해 프리폼 적층체를 가열압접하여 금속기 탄소섬유 복합재료를 얻었다.
얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료는, 적층방향에 있어서 1mm의 두께를 가지고, 총중량을 기준으로 하여 30질량% 정도의 탄소섬유를 함유하였다. 또한, 본 실시예의 금속기 탄소섬유 복합재료는, 탄소섬유의 정렬 방향에 대하여 구리단독체(열전도율 약 400W/mK)의 1.5배인 600W/mK의 열전도율을 가졌다. 또한, 이 복합재료의 열팽창율은 섬유정렬방향에서 7ppm/℃, 섬유직교방향에서 8ppm/℃로서, 17ppm/℃인 구리단독체의 절반 이하까지 억제된다. 또한, 얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료(6)에 대하여 곡률반경 5mm, 휨 각도 60°의 휨 변형을 가하였는데, 탄소섬유 및 금속 모두 파단 등의 미세조직적 파괴가 보이지 않고, 열전도율 혹은 열팽창율의 변화도 거의 발생하지 않은 것으로 사료된다.
(실시예 3)
본 실시예는 연속섬유로서 사용할 수 있는 탄소섬유를 사용하여, 상기 탄소섬유가 한 방향으로 정렬되며, 소규모용 방법인 펄스통전 소결법에 의해 형성되는 금속기 탄소섬유 복합재료를 제공한다. 탄소섬유로서 직경 10㎛, 길이방향으로 연속하여 있는 열전도율 1000W/mK의 피치계 탄소섬유를 사용하고, 접합보조재로서 평균입자 크기 30㎛의 알루미늄 분말을 사용하며, 또한 금속지지체로서 두께 100㎛의 알루미늄 시트를 사용하였다. 맨처음에 알루미늄 분말을 에탄올 용매안에 현탁시켰다. 6000개 정도의 탄소섬유를 다발모양으로 하여 보유하고, 상기 현탁액 안에 침지시키며, 이어서 에탄올만을 휘발제거하여 용매건조한 후에도 정전기력에 의해 알루미늄 분말이 탄소섬유 표면에 부착하여 있는 상태의 탄소섬유를 얻었다. 도 8b에 나타내는 바와 같은 펄스통전 소결노로서, 200mm 각진 구멍의 직사각형 관통구멍이 있는 다이스를 가지는 노를 사용하였다. 40mm 정도까지의 길이에서 피치계 탄소섬유는, 장력을 인가하지 않고도 자신의 탄성에 의해 방향성을 유지할 수 있다. 알루미늄 분말을 부착시킨 탄소섬유를 20mm 길이로 재단하고, 재단후에 하부 펀치를 세트한 다이스 안에 한방향으로 정렬시켜 배치하며, 그 위에 알루미늄 시트를 배치하였다. 그리고, 탄소섬유와 알루미늄 시트를 각각 30층, 다이스 안에 서로 번갈아 적층하였다. 적층종료후에 다이스 안의 적층체를 펀치로 상하로부터 끼워넣었다. 펄스통전 소결노 전체를 압력 10Pa의 진공으로 감압하고, 상하 펀치에 26MPa의 압착력을 인가하며, 동시에 600℃로 가열하여 적층방향에 있어서 5mm의 두께를 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료를 얻었다.
얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료 단면의 광학현미경 사진을 도 10에 나타내고, 또한 스캔형 전자현미경 사진을 도 11에 나타내었다. 도 10 및 도 11로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료는 금속층(주로 알루미늄 시트에 유래함) 및 탄소섬유함유 금속층(주로 피치계 탄소섬유 및 알루미늄 분말에 유래함)이 서로 번갈아 적층된 구조를 가지는 것을 알 수 있다. 또한, 알루미늄 시트와 탄소섬유 사이, 및 알루미늄 시트와 알루미늄 분말 사이의 접합상태는 양호하였다.
(실시예 4)
본 실시예는 단섬유로서 사용할 수 있는 탄소섬유를 사용하고, 상기 탄소섬유가 랜덤하게 배열되며, 소규모용 방법인 펄스통전 소결법에 의해 형성되는 금속기 탄소섬유 복합재료를 제공한다. 탄소섬유로서 직경 200nm, 길이 5~20㎛, 열전도율 2000W/mK의 기상성장 탄소섬유를 사용하고, 접합보조재로서 평균입자 크기 30㎛의 알루미늄 분말을 사용하며, 또한 금속지지체로서 두께 100㎛의 알루미늄 시트를 사용하였다. 기상성장 탄소섬유 20부와 알루미늄 분말 80부를 에탄올 용매안에 볼밀로 혼합하고, 상온 건조하여 탄소섬유/알루미늄 혼합물을 얻었다.
20mm 각진 구멍의 직사각형 관통구멍이 있는 다이스를 가지는 펄스통전 소결노를 사용하고, 하부펀치를 세트한 다이스 안에, 알루미늄 시트 및 상술한 탄소섬 유/알루미늄 혼합물을 각각 30층 서로 번갈아 적층하고, 마지막에 알루미늄 시트를 적층하였다. 이어서, 다이스에 상부펀치를 세트하였다. 펄스통전 소결노 전체를 압력 10Pa의 진공으로 감압하고, 상하의 펀치에 25MPa의 압착력을 인가하며, 동시에 600℃로 가열하여 적층방향에서 5mm의 두께를 가지는 금속기 탄소섬유 복합재료를 얻었다.
얻어진 금속기 탄소섬유 복합재료 단면의 스캔형 전자현미경 사진을 도 12에 나타내었다. 도 12에서 알 수 있듯이, 본 발명의 금속기 탄소섬유 복합재료는 금속층(주로 알루미늄 시트에 유래함) 및 탄소섬유함유 금속층(주로 기상성장 탄소섬유 및 알루미늄 분말에 유래함)이 서로 번갈아 적층된 구조를 가지는 것을 알 수 있다. 또한, 알루미늄 시트와 탄소섬유 사이, 및 알루미늄 시트와 알루미늄 분말 사이의 접합상태는 양호하였다.
상기 실시예에서 사용한 금속지지체의 재료는 알루미늄 및 구리뿐이지만, 본 발명에 따른 금속기 탄소섬유 복합재료에 요구되는 특성과 공업적인 생산성으로부터, 이 금속들 이외에 마그네슘 또는 이들을 기로 하는 합금을 사용하는 것도 가능하다.
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  9. 시트형상 또는 포일형상의 금속지지체 위에 탄소섬유를 부착시켜 프리폼을 형성하는 공정과,
    상기 프리폼을 쌓아 겹쳐서 프리폼 적층체를 형성하는 공정과,
    상기 프리폼 적층체를 진공중 또는 비산화 분위기 중에서 가열압접하여 상기 프리폼 끼리를 일체화시키는 공정을 구비하고,
    상기 프리폼을 형성하는 공정은, 탄소섬유와 금속가루를 혼합한 혼합물을 상기 금속지지체 위에 도포함으로써 실시되는 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
  10. 탄소섬유를 유기바인더 및 용제와 혼합하여 도포혼합물을 준비하는 공정과,
    시트형상 또는 포일형상의 금속지지체 위에 상기 도포혼합물을 부착시켜, 금속지지체 위에 탄소섬유함유 피막이 형성된 프리폼을 형성하는 공정과,
    상기 프리폼을 쌓아 겹쳐서 프리폼 적층체를 형성하는 공정과,
    상기 프리폼 적층체를 진공중 또는 비산화 분위기 중에서 가열압접하여, 상기 프리폼 끼리를 일체화시키는 공정
    을 구비한 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 금속지지체 위에 도포된 탄소섬유함유피막이, 상기 금속지지체 전체를 덮는 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 금속지지체 위에 도포된 탄소섬유함유피막이, 1방향으로는 연속하고, 그것과 직교하는 방향으로는 불연속인 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재 료의 제조방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 도포혼합물의 부착은, 상기 도포혼합물 중의 탄소섬유를 정렬시키면서 실시되고, 제조되는 금속기 탄소섬유 복합재료 안에서 탄소섬유가 정렬된 구조가 유지되는 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 도포혼합물의 부착이 노즐 프린트법으로 실시되는 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 도포혼합물의 부착이 스프레이 드라이법에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 금속기 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
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