JPS61114848A - 金属基複合材料の製造法 - Google Patents
金属基複合材料の製造法Info
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- JPS61114848A JPS61114848A JP59236769A JP23676984A JPS61114848A JP S61114848 A JPS61114848 A JP S61114848A JP 59236769 A JP59236769 A JP 59236769A JP 23676984 A JP23676984 A JP 23676984A JP S61114848 A JPS61114848 A JP S61114848A
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- metal
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- composite material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
- C22C47/20—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by subjecting to pressure and heat an assembly comprising at least one metal layer or sheet and one layer of fibres or filaments
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属マトリックス中に強化材として炭素繊維
、炭化珪素繊維、ボロン繊維、炭化珪素ウィスカなどの
繊維状の無機強化材を分散せしめた強化金属基複合材料
の製造法に関するものである。
、炭化珪素繊維、ボロン繊維、炭化珪素ウィスカなどの
繊維状の無機強化材を分散せしめた強化金属基複合材料
の製造法に関するものである。
従来、金属基複合材料の製造法の１つとして、熱間ブレ
ス法が良く知られている。この方法は、（１）グリーン
テープ（マトリックス金属の箔（バッキングフォイル）
の上に繊維を配列して、これをアクリル系やスチレン系
樹脂で接着固定したもの） 、（２）溶射テープ（（１
）の樹脂の代りに、繊維をマトリックス金属の溶射金属
で被覆、回加熱、加圧して複合化する方法である。
ス法が良く知られている。この方法は、（１）グリーン
テープ（マトリックス金属の箔（バッキングフォイル）
の上に繊維を配列して、これをアクリル系やスチレン系
樹脂で接着固定したもの） 、（２）溶射テープ（（１
）の樹脂の代りに、繊維をマトリックス金属の溶射金属
で被覆、回加熱、加圧して複合化する方法である。
加熱温度としては、マ） ＩＪラックス属の固相域で行
う固相ブレス法と、マ） ＩＪラックス属の固相線以上
の固液相共存域あるいは液相域で行う液相ブレス法があ
る。前者では、加熱温度が比較的低いので、成形時の繊
維とマ） ＩＪラックス属との界面反応による繊維の劣
化は少ないが、複合化を達成するためには、一般に高圧
を要し、設備費、製造費が高いものＫなる。これに対し
て、後者は、低圧プロセスで成形が可能となり、設備費
、製造費の点で有利であるが、成形時の加熱温度が高い
ので、界面反応による繊維の劣化、界面における脆化相
の生成が生じやすく、その結果、得られた複合材料の機
械的性質は不十分なものとなりやすい。
う固相ブレス法と、マ） ＩＪラックス属の固相線以上
の固液相共存域あるいは液相域で行う液相ブレス法があ
る。前者では、加熱温度が比較的低いので、成形時の繊
維とマ） ＩＪラックス属との界面反応による繊維の劣
化は少ないが、複合化を達成するためには、一般に高圧
を要し、設備費、製造費が高いものＫなる。これに対し
て、後者は、低圧プロセスで成形が可能となり、設備費
、製造費の点で有利であるが、成形時の加熱温度が高い
ので、界面反応による繊維の劣化、界面における脆化相
の生成が生じやすく、その結果、得られた複合材料の機
械的性質は不十分なものとなりやすい。
本発明の目的は、上記従来の液相ブレス法において、問
題となっている界面反応を抑制し、機械的性質の優れた
複合材料を得る方法を提供することである。
題となっている界面反応を抑制し、機械的性質の優れた
複合材料を得る方法を提供することである。
強化材の集積体と前記金属板又は箔とのサンドインチ体
を、薄鋼板製気密容器に充填し、該容器内一部を真空に
保ちつつ、前記金属の固相線以上の温度に急速加熱した
後、直ちに前記金属の固相線より低い温度に加熱保持し
たプラテンにて前記容器を加圧して前記強化材と前記金
属を複合化することを特徴とする金属基複合材料の製造
法に関する。
を、薄鋼板製気密容器に充填し、該容器内一部を真空に
保ちつつ、前記金属の固相線以上の温度に急速加熱した
後、直ちに前記金属の固相線より低い温度に加熱保持し
たプラテンにて前記容器を加圧して前記強化材と前記金
属を複合化することを特徴とする金属基複合材料の製造
法に関する。
すなわち、本発明者等は、強化金属基複合材料の液相プ
レス法による成形過程における無機繊維等の強化材とマ
ｌ−ＩＪラックス属の界面反応を抑制し、かつ良好な複
合化状態を得る条件として、 （１） 固相線以上に加熱する時間は短くし、上記強
化材とマトリックス金属の接触する時間を極力短縮する
、 （２）加圧は、固相線以上に加熱した時点で加えるとと
もに、良好な複合化を得るためにはある程度の時間、加
圧保持することが必要である。但し、加圧保持する際の
温度は、界面反応が殆ど問題にならない範囲でできるだ
け高温とする、 との知見を得、これを実現する方法を開発したものであ
る。
レス法による成形過程における無機繊維等の強化材とマ
ｌ−ＩＪラックス属の界面反応を抑制し、かつ良好な複
合化状態を得る条件として、 （１） 固相線以上に加熱する時間は短くし、上記強
化材とマトリックス金属の接触する時間を極力短縮する
、 （２）加圧は、固相線以上に加熱した時点で加えるとと
もに、良好な複合化を得るためにはある程度の時間、加
圧保持することが必要である。但し、加圧保持する際の
温度は、界面反応が殆ど問題にならない範囲でできるだ
け高温とする、 との知見を得、これを実現する方法を開発したものであ
る。
なお、本発明の方法によれば、最高温度と加圧保持温度
との温度差は比較的小さいので、得られた複合材料のひ
ずみは少ないものとなる。
との温度差は比較的小さいので、得られた複合材料のひ
ずみは少ないものとなる。
本発明方法は、（１）比強度、比弾性率が高いことが要
求される部品、例えば、航空機、ロケット、飛昇体等の
構造部品、衛星の構体等の宇宙機器部品、ジェットエン
ジンファンブレード、コンプレッサブレード、（２）耐
摩耗性の要求される一般産業機械及び自動車・輸送機器
部品、（３）スポーツ・レジャー用品等の製作に有利に
適用することができる。
求される部品、例えば、航空機、ロケット、飛昇体等の
構造部品、衛星の構体等の宇宙機器部品、ジェットエン
ジンファンブレード、コンプレッサブレード、（２）耐
摩耗性の要求される一般産業機械及び自動車・輸送機器
部品、（３）スポーツ・レジャー用品等の製作に有利に
適用することができる。
本発明では、先ず、グリーンテープ、溶射テープ、ある
いは溶浸ワイヤプリフォーム等のプリフォームの配向、
積層体や、繊維等の集積体とマトリックス金属の箔や板
とのサンドイツチ体を、薄鋼板製の容器に充填する。次
いで、この容器内部を真空に保持しつつ、容器を赤外線
加熱、塩浴炉あるいは粒動浴等で急速にマトリックス金
属の固相線以上の所要の温度に加熱すによシ加圧保持す
るこの加圧保持の際も真空に保持したまま行う。これは
、マトリ゛ノクス及び強化材の酸化を防止するためでア
シ、一般に１０−２トール以下の真空度が維持される。
いは溶浸ワイヤプリフォーム等のプリフォームの配向、
積層体や、繊維等の集積体とマトリックス金属の箔や板
とのサンドイツチ体を、薄鋼板製の容器に充填する。次
いで、この容器内部を真空に保持しつつ、容器を赤外線
加熱、塩浴炉あるいは粒動浴等で急速にマトリックス金
属の固相線以上の所要の温度に加熱すによシ加圧保持す
るこの加圧保持の際も真空に保持したまま行う。これは
、マトリ゛ノクス及び強化材の酸化を防止するためでア
シ、一般に１０−２トール以下の真空度が維持される。
第１図は、温度及び加圧サイクルを示す図である。図中
、温度Ｔ、は、材料系（繊維等とマトリックス金属の組
合せ）及びプリフォームの種類等により変るが、一般に
ＴＥＩ−Ｔｓ ＋ １００℃（ＴＳ：マトリックス金属
の固相線）の間に設定される。複合化が達成される限シ
、低温側はど界面反応の抑制上望ましい。プラテン加熱
温度Ｔ２は、材料系により変るが、一般に圧力Ｐでの加
圧保持中（ｔ） Ｋ界面反応による繊維劣化、脆化相生
成等による複合材料の機械的性質の劣化が実用的に問題
にならない範囲Ｔｓ−２００℃〜Ｔｓで、高温はど加圧
力を低くめることかできるので有利となる。Ｔ２による
加圧時間輸は、繊維とマトリックス金属及びマトリック
ス金に同士の接合が十分に達成される限シ、短時間はど
望ましい。また、加圧力Ｐは、材料系、プリフォームの
種類、複合材料成形体の形状、寸法等によ金糸で約９．
０ ｋｇｆ ／ Ｗａ”を要するが、本発明の固相線以
上で行う液相プレス法では一般に最高４、０ ｋｌｌ
ｆ ／ ｍ ”で十分である。全加圧時間ｔ２は、１、
と同じか勢より大きくする。複合材料成形体のひずみは
、Ｔ２で紮保持後の冷却を緩やかとし、ｔ２を長くする
ほど小さくなる。
、温度Ｔ、は、材料系（繊維等とマトリックス金属の組
合せ）及びプリフォームの種類等により変るが、一般に
ＴＥＩ−Ｔｓ ＋ １００℃（ＴＳ：マトリックス金属
の固相線）の間に設定される。複合化が達成される限シ
、低温側はど界面反応の抑制上望ましい。プラテン加熱
温度Ｔ２は、材料系により変るが、一般に圧力Ｐでの加
圧保持中（ｔ） Ｋ界面反応による繊維劣化、脆化相生
成等による複合材料の機械的性質の劣化が実用的に問題
にならない範囲Ｔｓ−２００℃〜Ｔｓで、高温はど加圧
力を低くめることかできるので有利となる。Ｔ２による
加圧時間輸は、繊維とマトリックス金属及びマトリック
ス金に同士の接合が十分に達成される限シ、短時間はど
望ましい。また、加圧力Ｐは、材料系、プリフォームの
種類、複合材料成形体の形状、寸法等によ金糸で約９．
０ ｋｇｆ ／ Ｗａ”を要するが、本発明の固相線以
上で行う液相プレス法では一般に最高４、０ ｋｌｌ
ｆ ／ ｍ ”で十分である。全加圧時間ｔ２は、１、
と同じか勢より大きくする。複合材料成形体のひずみは
、Ｔ２で紮保持後の冷却を緩やかとし、ｔ２を長くする
ほど小さくなる。
本発明方法によれば、強化金属基複合材料の液相プレス
法による成形過程における繊維等強化材とマトリックス
金属の界面反応を抑制し、ひずみの少ない良好な複合材
料を得ることができる。
法による成形過程における繊維等強化材とマトリックス
金属の界面反応を抑制し、ひずみの少ない良好な複合材
料を得ることができる。
以下に、本発明の実施例を示す。
実施例１
〔材料系〕繊維：ピッチ系炭素繊維（引張強さ２１ ｏ
ｋｇｆ／ｄ、弾性率４０Ｘ１０３ｋｇｆ／、ｌ１２） マトリックス金属ニアルミニウム合金６０６１ （固相
線約５８０℃、液相線約６５０℃） 〔プリフォーム〕溶浸ワイヤプリフォーム（炭素繊維の
含有体積率５９％） 一ルに真空排気した状態で、容器を赤外線加熱装置によ
り１００’Ｃ／ｍｉｎで６１５℃まで加熱した。６１５
℃に達した段階で、容器を熱間プレス装置へ移動して加
圧した。この場合、ホットプレス条件は、Ｔ、＝６１５
℃、Ｔ２＝５００℃、ｔＩ＝ ｔｔ＝ ３０ ｍｉｎ、
Ｐ＝ ｌ ５ｋｇｆ ７ｍ” とした。
ｋｇｆ／ｄ、弾性率４０Ｘ１０３ｋｇｆ／、ｌ１２） マトリックス金属ニアルミニウム合金６０６１ （固相
線約５８０℃、液相線約６５０℃） 〔プリフォーム〕溶浸ワイヤプリフォーム（炭素繊維の
含有体積率５９％） 一ルに真空排気した状態で、容器を赤外線加熱装置によ
り１００’Ｃ／ｍｉｎで６１５℃まで加熱した。６１５
℃に達した段階で、容器を熱間プレス装置へ移動して加
圧した。この場合、ホットプレス条件は、Ｔ、＝６１５
℃、Ｔ２＝５００℃、ｔＩ＝ ｔｔ＝ ３０ ｍｉｎ、
Ｐ＝ ｌ ５ｋｇｆ ７ｍ” とした。
上記により成形した一方向強化複合材料の引張強さは、
１０ Ｑｋｆ／ｆ ／ ｐｔｒｘ２以上が得られた。
１０ Ｑｋｆ／ｆ ／ ｐｔｒｘ２以上が得られた。
実施例２
〔材料系〕繊維： ＰＡＮ （ポリアクリロニトリル）
系炭素繊維（高弾性率タイプ）（引張強さ２３０ に９ｆ ／＋ｍ” 、弾性率４２ Ｘ １０３ ｋｇｒ
／Ｊ）マトリックス金属ニアルミニウム合金２３１９
（固相線約５４５℃、液相線約６４５℃） 〔プリフォーム〕溶射プリフォーム（炭素繊維の含有体
積率４０％）上記プリフォームの一方向配向積層体を軟
鋼薄板製の気密容器に充填し、該容器に付した真空排気
口よシ真空ポンプで５Ｘ１０ ’〜１×１０−２トール
に真空排気した状態で、容器を赤外線加熱装置により１
００℃／ ｍｉｎで６７０℃まで加熱した。６７０℃に
５ ｍｉｎ保持後、容器を熱間プ上記により成形した一
方向強化複合料は、引張強さ９０ ｋｇ ｆ／瓢２以上
、弾性率２１．５Ｘ １０３ｋｇｆ／１ｔｖｌ−実施例
３ 〔材料系〕繊維：ポリカルボシラン系炭化珪素繊維（引
張強さ２６０ｋｇｆ／ｍ１２、弾性率１８Ｘ１０３ｋｇ
ｆ／−） マトリックス：純アルミニウム（融点 ６６０℃）〔プ
リフォーム〕繊維束の一方向集積体（シート状）と純ア
ルミニウム板との積層体（繊 維の体積含有率４０％） 上記プリフォームを軟鋼薄板製の気密容器に充填し、該
容器に付した真空排気口より真空ポンプで５Ｘ１０’−
３〜ｌＸ１０ ”トールに真空排気した状態で、容器を
赤外線加熱装置により１００℃／Ｄｉｎで７００℃まで
加熱した。７００℃に達した段階で、容器を直ちに熱間
プレス装置へ移動して加圧した。この場合のホットプレ
ス条件は、Ｔ、＝７００℃、Ｔ、＝４００℃、ｔｔ＝
３０ ｍｉｎ。
系炭素繊維（高弾性率タイプ）（引張強さ２３０ に９ｆ ／＋ｍ” 、弾性率４２ Ｘ １０３ ｋｇｒ
／Ｊ）マトリックス金属ニアルミニウム合金２３１９
（固相線約５４５℃、液相線約６４５℃） 〔プリフォーム〕溶射プリフォーム（炭素繊維の含有体
積率４０％）上記プリフォームの一方向配向積層体を軟
鋼薄板製の気密容器に充填し、該容器に付した真空排気
口よシ真空ポンプで５Ｘ１０ ’〜１×１０−２トール
に真空排気した状態で、容器を赤外線加熱装置により１
００℃／ ｍｉｎで６７０℃まで加熱した。６７０℃に
５ ｍｉｎ保持後、容器を熱間プ上記により成形した一
方向強化複合料は、引張強さ９０ ｋｇ ｆ／瓢２以上
、弾性率２１．５Ｘ １０３ｋｇｆ／１ｔｖｌ−実施例
３ 〔材料系〕繊維：ポリカルボシラン系炭化珪素繊維（引
張強さ２６０ｋｇｆ／ｍ１２、弾性率１８Ｘ１０３ｋｇ
ｆ／−） マトリックス：純アルミニウム（融点 ６６０℃）〔プ
リフォーム〕繊維束の一方向集積体（シート状）と純ア
ルミニウム板との積層体（繊 維の体積含有率４０％） 上記プリフォームを軟鋼薄板製の気密容器に充填し、該
容器に付した真空排気口より真空ポンプで５Ｘ１０’−
３〜ｌＸ１０ ”トールに真空排気した状態で、容器を
赤外線加熱装置により１００℃／Ｄｉｎで７００℃まで
加熱した。７００℃に達した段階で、容器を直ちに熱間
プレス装置へ移動して加圧した。この場合のホットプレ
ス条件は、Ｔ、＝７００℃、Ｔ、＝４００℃、ｔｔ＝
３０ ｍｉｎ。
ｔ２ ＝ ４５ ｍｉｎ 、 Ｐ ＝ ２．０ ｋｇｆ
／ ｙｇ（２とした。上記により成形した一方向強化
複合材料は、引張強さ８５ｋｇｆ／凱２以上、弾性率１
２刈ｏ３ｋｇｆ〜以上を示した。
／ ｙｇ（２とした。上記により成形した一方向強化
複合材料は、引張強さ８５ｋｇｆ／凱２以上、弾性率１
２刈ｏ３ｋｇｆ〜以上を示した。
鳥１図
１１吾 間 Ｃｔ）
手−キダ５ ネｄｉ 正 書 （方ヱ℃）昭和６０年
３月１０日 特許庁長官 殿 事件の表示 昭和５９年 特 許 照温 ２３６７６９ 号
発明の名称 補正の対象 Ｍ面
３月１０日 特許庁長官 殿 事件の表示 昭和５９年 特 許 照温 ２３６７６９ 号
発明の名称 補正の対象 Ｍ面
Claims (1)
- 繊維状の無機強化材とアルミニウム、アルミニウム合金
又はマグネシウム合金とからなるプリフオームの積層体
、若しくは前記強化材の集積体と前記金属板又は箔との
サンドイツチ体を、薄鋼板製気密容器に充填し、該容器
内部を真空に保ちつつ、前記金属の固相線以上の温度に
急速加熱した後、直ちに前記金属の固相線より低い温度
に加熱保持したプラテンにて前記容器を加圧して前記強
化材と前記金属を複合化することを特徴とする金属基複
合材料の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59236769A JPS61114848A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 金属基複合材料の製造法 |
| PCT/JP1985/000629 WO1993014233A1 (en) | 1984-11-12 | 1985-11-12 | Method of manufacturing compound materials of metal group |
| US06/885,596 US4732314A (en) | 1984-11-12 | 1986-07-08 | Method of manufacturing a metal-based composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59236769A JPS61114848A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 金属基複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61114848A true JPS61114848A (ja) | 1986-06-02 |
| JPH0250970B2 JPH0250970B2 (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=17005519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59236769A Granted JPS61114848A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 金属基複合材料の製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4732314A (ja) |
| JP (1) | JPS61114848A (ja) |
| WO (1) | WO1993014233A1 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07115214B2 (ja) * | 1988-11-22 | 1995-12-13 | 住友金属工業株式会社 | 多芯構造複合材料の製造方法 |
| US5184769A (en) * | 1989-07-26 | 1993-02-09 | Avco Corporation | Tooling and method for consolidating a filamentary reinforced metal matrix composite |
| US5263640A (en) * | 1992-10-07 | 1993-11-23 | Rockwell International Corporation | Method of brazing beryllium-aluminum alloys |
| US5624516A (en) * | 1994-12-20 | 1997-04-29 | Atlantic Research Corporation | Methods of making preforms for composite material manufacture |
| GB0324810D0 (en) * | 2003-10-24 | 2003-11-26 | Rolls Royce Plc | A method of manufacturing a fibre reinforced metal matrix composite article |
| KR100904043B1 (ko) * | 2004-11-09 | 2009-06-22 | 시마네켄 | 금속기 탄소섬유 복합재료 및 그 제조방법 |
| FR2970266B1 (fr) * | 2011-01-10 | 2013-12-06 | Snecma | Procede de fabrication d'une piece metallique annulaire monobloc a insert de renfort en materiau composite, et piece obtenue |
| CN102051535B (zh) * | 2011-01-14 | 2012-08-22 | 南京信息工程大学 | 一种阻尼耐磨镁合金材料及其制备方法 |
| CN102051539B (zh) * | 2011-01-14 | 2012-08-22 | 南京信息工程大学 | 一种耐热镁合金材料及制备方法 |
| CN102051544B (zh) * | 2011-01-14 | 2012-08-22 | 南京信息工程大学 | 一种强韧性镁合金材料及制备方法 |
| CN102051543B (zh) * | 2011-01-14 | 2012-07-04 | 南京信息工程大学 | 一种耐磨镁合金材料及制备方法 |
| DE102018116009A1 (de) | 2018-07-02 | 2020-01-02 | Fachhochschule Bielefeld | Stabilisierte Metall-Carbon-Komposite |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2947077A (en) * | 1955-07-28 | 1960-08-02 | Staver Co | Method of manufacturing laminated sheet metal for shim stock |
| US3419952A (en) * | 1966-09-12 | 1969-01-07 | Gen Electric | Method for making composite material |
| US3748721A (en) * | 1970-03-18 | 1973-07-31 | Trw Inc | Method of making composites |
| US3936277A (en) * | 1970-04-09 | 1976-02-03 | Mcdonnell Douglas Corporation | Aluminum alloy-boron fiber composite |
| US3699623A (en) * | 1970-10-20 | 1972-10-24 | United Aircraft Corp | Method for fabricating corrosion resistant composites |
| US3729805A (en) * | 1971-11-08 | 1973-05-01 | Gen Motors Corp | Method of producing stainless steel-low carbon steel composites |
| US4010884A (en) * | 1974-11-20 | 1977-03-08 | United Technologies Corporation | Method of fabricating a filament-reinforced composite article |
| US4260441A (en) * | 1978-05-10 | 1981-04-07 | United Technologies Corporation | Quick bond composite and process |
| DE3000171C2 (de) * | 1980-01-04 | 1982-04-29 | Vereinigte Aluminium-Werke Ag, 5300 Bonn | Faserverstärkter Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
| JPS57204139A (en) * | 1981-06-09 | 1982-12-14 | Mitsubishi Electric Corp | Hybrid integrated circuit device |
| JPS58204139A (ja) * | 1982-05-21 | 1983-11-28 | Showa Alum Corp | 繊維強化アルミニウム合金の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-12 JP JP59236769A patent/JPS61114848A/ja active Granted
-
1985
- 1985-11-12 WO PCT/JP1985/000629 patent/WO1993014233A1/ja unknown
-
1986
- 1986-07-08 US US06/885,596 patent/US4732314A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4732314A (en) | 1988-03-22 |
| JPH0250970B2 (ja) | 1990-11-06 |
| WO1993014233A1 (en) | 1993-07-22 |
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