KR100726303B1 - 연마체 - Google Patents

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KR100726303B1
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제이에스알 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 다량의 연마재를 함유한 경우에도 연마재의 분산성이 특히 우수하며 안정된 연마성을 발휘하여 스크래치를 효과적으로 저감할 수 있는 연마체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 연마체를 구성하는 연마부는 소정량의 부타디엔, 스티렌, 메틸메타크릴레이트, 이타콘산, 아크릴산, α-메틸스티렌다이머, t-도데실메르캅탄을 오토클레이브에 투입하여, 75 ℃에서 16 시간 반응시켜, 공중합체가 분산된 에멀젼을 얻고, 이 에멀젼을 pH 8.5로 조절한 후, 1차 평균 입경이 0.3 ㎛인 산화세륨 분말을 투입하면서 교반하여 수계 분산체를 얻고, 또한 이 수계 분산체를 필름 상에 얇게 발라서 건조시키고 얻어진 건조물을 성형 프레스하여 얻을 수 있다. 또한, 상기 연마부는 가교 구조를 갖는 것이 가능하다. 본 발명의 연마체는 반도체 웨이퍼 등의 표면을 연마하는 연마 패드 등에 바람직하게 사용할 수 있다.
연마체, 연마재, 수계 분산체, 매트릭스재.

Description

연마체 {Abrasive Material}
본 발명은 연마체에 관한 것으로 보다 상세하게는, 연마체 내에서 연마재가 매우 양호하게 분산된 연마체에 관한 것이다. 본 발명의 연마체는 반도체 웨이퍼 등의 표면을 연마하는 연마 패드 등에 바람직하게 이용할 수 있다.
종래부터, 반도체 웨이퍼의 표면을 연마시키기 위해 CMP (Chemical Mechanical Polishing)라는 방법이 사용되고 있다. 이 CMP는 웨이퍼 등의 피연마면을 판상의 연마 패드에 가압하면서 미끄럼 이동시키고 동시에 연마재가 분산된 슬러리 (물 분산체)를 이 연마 패드 상에 유하 (流下)시킴으로써 행한다. 그러나, 높은 압력에 의해 가압되는 피연마면과 연마 패드 연마면과의 사이에, 상측에서 유하되는 슬러리를 확실하게 공급하기가 매우 어렵고 실제로 기능하는 연마제는 공급된 전체 양의 1 ％에 미치지 못한다.
더구나, 이 슬러리는 고가이며 또한 사용 종료된 슬러리 처리에 더욱 많은 비용을 필요로 한다.
또한, 일본 특허공개평5-222356호 공보, 일본 특허공개평8-294869호 공보, 일본 특허공개평10-329032호 공보, 일본 특허공개평11-151659호 공보, 일본 특허공개평11-188647호 공보 등에서 연마재를 함유하는 연마체 등이 개시되어 있지만 어 느 것에서도 피연마 표면상의 스크래치를 충분히 방지하기는 곤란하다고 생각된다.
<발명의 개시>
본 발명은 상기 문제를 해결할 수 있는 것으로, 연마체 내에서 연마재가 매우 양호하게 분산되어 있는 연마체로서 연마시의 연마 성능이 안정적이며 또한 피연마 표면상의 스크래치 발생을 효과적으로 저감시킬 수 있는 연마체를 제공하는 것을 목적으로 하며, 본 발명은 상기 목적을 달성하는 것으로 이하에 설명하는 것을 들 수 있다.
1. 매트릭스재와 연마재가 각각 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체가 고화되어 이루어진 연마부를 구비하는 것을 특징으로 하는 연마체.
2. 상기 1에 있어서, 반도체의 연마에 이용되는 연마체.
또한, 상기 연마부는 상기 수계 분산체를 건조하고, 이 건조물을 성형하여 제조할 수 있다. 상기 수계 분산체는 매트릭스재가 분산된 에멀젼에 연마재를 분산시켜 제조할 수 있다. 상기 건조물은 상기 수계 분산체를 분무 건조하여 얻을 수 있다. 상기 연마부는 판형이고, 이 연마부 한쪽 면에 지지부가 적층되어 있을 수 있다.
3. 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체가 고화되어 이루어진 연마부를 구비하는 것을 특징으로 하는 연마체.
4. 상기 3에 있어서, 상기 수계 분산체에 매트릭스재 및(또는) 연마재가 더 포함되어 분산되어 있는 연마체.
5. 상기 3에 있어서, 매트릭스재와 연마재의 각 제타 전위가 반대 부호이며 상기 제타 전위의 차이가 5 mV 이상인 연마체.
6. 상기 3에 있어서, 반도체 연마에 이용되는 연마체.
또한 상기 연마부는 상기 수계 분산체를 건조하고 이 건조물을 성형하여 제조할 수 있다. 상기 수계 분산체는 매트릭스재가 분산된 에멀젼에 연마재를 분산시켜 제조할 수 있다. 상기 건조물은 상기 수계 분산체를 분무 건조시켜 제조할 수 있다. 상기 연마부는 판형이고, 이 연마부 한쪽 면에 지지부가 적층되어 있을 수 있다.
7. 가교 가능한 중합체를 포함하는 매트릭스재와 연마재가 각각 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체가 고화되어 있고 또한 가교 구조를 갖는 연마부를 구비하는 것을 특징으로 하는 연마체.
8. 상기 7에 있어서, 반도체 연마에 사용되는 연마체.
또한 상기 연마부는 상기 수계 분산체를 건조하고 이 건조물을 성형하여 제조할 수 있다. 상기 수계 분산체는 매트릭스재가 분산된 에멀젼에 연마재를 분산시켜 제조할 수 있다. 상기 건조물은 상기 수계 분산체를 분무 건조시켜 제조할 수 있다. 상기 연마부는 판형이고 이 연마부 한쪽 면에 지지부가 적층되어 있을 수 있다.
9. 가교 가능한 중합체를 포함하는 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체가 고화되어 있고 또한 가교 구조를 갖는 연마부를 구비하는 것을 특징으로 하는 연마체.
10. 상기 9에 있어서, 매트릭스재와 연마재의 각 제타 전위가 반대 부호이며 상기 제타 전위의 차이가 5 mV 이상인 연마체.
11. 상기 10에 있어서, 반도체의 연마에 이용되는 연마체.
또한, 상기 연마부는 상기 수계 분산체를 건조하고, 이 건조물을 성형하여 제조할 수 있다. 상기 수계 분산체에 매트릭스재 및(또는) 연마재가 더 포함되어 분산되어 있을 수 있다. 상기 수계 분산체는 매트릭스재가 분산된 에멀젼에 연마재를 분산시켜 제조할 수 있다. 상기 건조물은 상기 수계 분산체를 분무 건조시켜 제조할 수 있다. 상기 연마부는 판형이고, 이 연마부 한쪽 면에 지지부가 적층되어 있을 수 있다.
본 발명의 연마체에 의하면 다량의 연마재를 함유하는 경우에도 연마재가 매우 양호하게 분산되어 있기 때문에, 연마 성능이 안정적이며 스크래치의 발생을 효과적으로 저감시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시양태에서, 가교 구조를 갖는 연마부를 구비하는 연마체에서는 절삭 가공시의 열에 의한 연마체의 변질은 발생하기 어렵기 때문에 절삭품만으로도 우수한 연마 속도를 갖는다. 따라서, 이 연마체에서 연마 성능을 저하시키지 않고 두께의 변동을 적게 하는 가공 및 홈 가공 등의 절삭 가공을 보다 쉽게 행할 수 있다.
또한, 다른 본 발명의 연마체는 분무 건조법으로 얻어진 입자상 물질을 이용하여 제조된 연마부를 사용하기 때문에, 분체의 입경 분포를 작고 균일하게 할 수 있다. 따라서, 분체 성형을 행할 때의 금형으로의 충전량이 안정적이며 개개의 성형품 중량 변동이 저감되고 또한, 연마체에서 조밀한 분포가 가능하므로, 연마시의 연마 성능이 안정된다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 연마체는 매트릭스재와 연마재가 각각 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체가 고화되어 이루어진 연마부를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 연마체는 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체가 고화되어 이루어진 연마부를 구비하는 것을 특징으로 한다. 또한, 이 복합 입자를 함유하는 수계 분산체에 매트릭스재 및(또는) 연마재가 더 포함되어 분산되어 있을 수 있다.
즉, 본 발명의 연마체는 (1) 매트릭스재와 연마재가 함유되어 따로따로 분산되어 있는 수계 분산체, (2) 복합 입자가 함유되어 분산되어 있는 수계 분산체, (3) 복합 입자와 연마재가 함유되어 분산되어 있는 수계 분산체, (4) 복합 입자와 매트릭스재가 함유되어 분산되어 있는 수계 분산체, 및 (5) 복합 입자와 매트릭스재와 연마재가 함유되어 분산되어 있는 수계 분산체, 중 어느 하나의 수계 분산체를 고화하여 얻을 수 있다.
상기 "매트릭스재"는 본 발명의 연마체에서 연마재를 보유하는 매트릭스 상을 구성하는 재료이고, 1종 또는 2종 이상의 성분으로 구성된다. 매트릭스재로서는 단독 중합체 또는 공중합체 (고무, 수지 및 열가소성 엘라스토머 등)를 사용할 수 있고 가교되거나 미가교 (가교 가능한 것을 포함함)될 수도 있다. 예를 들면, 디엔계 공중합체, 스티렌계 공중합체, (메트)아크릴계 수지, 아크릴계 공중합체, 폴리올레핀계 수지, 올레핀계 공중합체, 에폭시계 수지, 페놀계 수지 및 폴리이미 드계 수지 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서 (메트)아크릴계 수지, 아크릴계 공중합체, 폴리올레핀계 수지 및 올레핀계 공중합체 등의 열가소성 수지는 통상, 가교하지 않고 사용한다. 또한, 경화 전의 에폭시계 수지, 페놀계 수지, 폴리이미드계 수지 및 디엔계 공중합체 등은 가교 가능한 동시에 미 가교의 매트릭스재이다. 또한, 이 가교 가능한 것을 가교시킨 것 [예를 들면, 경화 후의 열경화성 수지 (경화 후 에폭시계 수지, 경화 후 페놀계 수지, 경화 후 폴리이미드계 수지) 및 가교 후 디엔계 공중합체 등] 등은 가교된 매트릭스재이다. 이러한 매트릭스재는 수계 분산체 중에서 평균 입경이 10 ㎛ 이하 (보다 바람직하게는 0.3 내지 3 ㎛)의 입자로서 분산된 것이 바람직하다.
특히, 상기 "매트릭스재"는 가교 가능한 중합체 (올리고머를 포함함)를 포함하며, 상기 연마부에는 가교 가능한 중합체가 가교된 가교 구조가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 예를 들면 가교 가능한 매트릭스재는 수계 분산체의 고화에 있어서 미 가교 상태에서 수계 분산체로 분산시켜 수계 분산체를 고화하는 공정중에 또는 고화한 후에 매트릭스재를 가교할 수 있다. 이 가교를 행할 경우, 가교 가능한 올리고머 등을 가교제 없이 가교시킬 수 있고, 가교제를 수계 분산체에 배합시켜 두고 가교제에 의해 가교시킬 수 있다. 이러한 경우는 상온에서 반응시켜 가교시키거나, 가열하여 가교시킬 수 있다. 또한, 미가교의 열가소성 수지에 방사선 등을 조사함으로써 가교시킬 수도 있다. 이와 같이 가교 구조를 갖는 연마부를 구비함으로써 절삭 가공시의 열에 의한 표면 변질이 발생하기 어렵다. 그 때문에, 연마 성능을 저하시키지 않고 두께 변동을 적게 하는 표면 가공 및 홈 가공 등의 절삭 가공을 보다 쉽게 행할 수 있다.
이 때, 가교되지 않은 성분을 가교 가능한 성분과 병용할 수도 있다. 이 경우의 가교 가능한 성분은 가교 가능한 성분과 가교되지 않은 성분과의 합계에 대하여 15 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 40 중량％ 이상이다. 가교 가능한 성분이 15 중량％ 미만에서는 연마체의 표면 변질을 억제하는 효과가 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 수계 분산체의 고화에 있어서 매트릭스재가 가교 중합체 또는 가교 공중합체 등이기 때문에 가열 등에 의해 일체화되는 것이 곤란한 경우에 결합제를 사용하여 매트릭스재를 접착할 수 있다. 이 결합제는 상기 매트릭스재와 동일한 공중합체 및(또는) 수지를 사용할 수 있다. 특히 매트릭스재와 결합제와의 친화성이 양호한 것을 선택하는 것이 바람직하다. 이 결합제로는 에폭시계 수지, 페놀계수지, 폴리이미드계 수지, 스티렌계 수지, 아크릴계 수지 및 올레핀계 수지 등을 들 수 있다.
가교 구조를 갖는 상기 매트릭스재도 수계 분산체 중에서 평균 입경이 10 ㎛ 이하 (보다 바람직하게는 0.3 내지 3 ㎛)의 입자로 분산된 것이 바람직하다.
상기 "연마재"는 기계 연마 작용 및(또는) 화학 연마 작용을 주로 갖는 입자이다. 이러한 연마재로는 산화세륨, 실리카, 알루미나, 산화 티탄, 산화 크롬, 이산화망간, 삼산화이망간, 산화철, 산화지르코늄, 탄화규소, 탄화붕소, 다이아몬드 및 탄산바륨 등의 입자를 들 수 있다. 그 중에서도, 물과의 친화성이 좋은 산화세륨, 실리카 및 알루미나 등을 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 산화세륨은 에멀 젼에 대하여 분산성이 양호하기 때문에 더욱 바람직하다.
또한, 사용하는 연마재의 평균 입경은 0.001 내지 100 ㎛ (바람직하게는 0.005 내지 50 ㎛, 보다 바람직하게는 0.005 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 0.01 내지 1 ㎛)이 바람직하다. 이 평균 입경이 0.001 ㎛ 미만이면 연마력이 저하되는 경향이 있다. 한편, 100 ㎛을 초과하면 사용되는 연마재가 지나치게 크기 때문에 스크래치가 생기기 쉽다. 또한, 연마재는 연마체 내에서도 상기한 바람직한 범위의 입경으로 함유되는 것이 바람직하다.
상기 "복합 입자"는 상기 매트릭스재에 상기 연마재가 부착 (매트릭스재의 표면에 한정되지 않음)된 입자이다.
이 부착시키는 방법은 특별히 한정되지 않지만 예를 들면, pH 조절 등에 의해 제타 전위를 변화시켜 정전기적으로 부착시킬 수 있다. 이 경우, 매트릭스재와 연마재의 제타 전위가 반대 부호이고, 또한 제타 전위의 차이가 5 mV 이상 (바람직하게는 10 mV 이상, 보다 바람직하게는 20 mV 이상, 특히 바람직하게는 30 mV 이상)이 바람직하다. 이 때문에 상기와 같은 바람직한 제타 전위 부호 및 전위차를 나타낼 수 있는 매트릭스재와 연마재를 선택할 수 있다. 또한, 매트릭스재에는 카르복실기, 술폰산기, 아미노기, 황산에스테르기, 인산에스테르기, 에테르 결합부 및 에스테르 결합부 중에서 1종 이상을 적절하게 도입함으로써 제타 전위를 원하는 값 (마이너스에 더욱 근접한 값)에 더욱 가깝게 할 수 있다. 즉, 매트릭스재의 제타 전위는 전체 pH 영역, 또는 저 pH 영역을 제외한 광범위한 영역에서 마이너스인 것이 많지만, 카르복실기 및 술폰산기 등을 갖는 매트릭스재로 함으로써 확실하게 마이너스 제타 전위를 갖는 매트릭스재로 할 수 있다. 또한, 아미노기 등을 갖는 매트릭스재로 함으로써, 특정한 pH 영역에서 플러스의 제타 전위를 갖는 매트릭스재로 할 수있다. 한편, 연마재의 제타 전위는 pH 의존성이 높고, 이 전위가 0이 되는 등전점을 갖고, 이 등전점 전후로 제타 전위 부호가 바뀐다. 따라서, 특정한 매트릭스재와 연마재를 조합하여 이들의 제타 전위의 부호가 반대로 되는 pH 영역에서 혼합시킴으로써, 정전기력에 의해 매트릭스재와 연마재를 일체로 복합화할 수 있다. 또한, 혼합시 제타 전위가 동일 부호에서도 그 후 pH를 변화시켜 제타 전위를 반대 부호로 함으로써 매트릭스재와 연마재를 일체로 할 수 있다.
또한, 연마재를 부착시킨 후 연마재의 이탈을 방지하기 위해 복합 입자 표면을 실란 커플링제 등의 중축합물에 의해 덮을 수도 있다. 이 중축합체는 반드시 복합입자에 화학적으로 결합할 필요는 없고, 특히 삼차원적으로 성장한 중축합체가 복합 입자 표면에 물리적으로 유지되어 있는 상태일 수도 있다. 예를 들면, 이 피복된 복합 입자로서는 정전기력에 의해 일체로 복합화된 입자의 존재하에서 소정의 실란 커플링제, 더 나아가 소정의 알콕시 실란, 알루미늄 알콕시드 및 티탄 알콕시드 등을 중축합시키고 적어도 이 입자의 표면에 폴리실록산 등이 더 결합하여 복합화되어 이루어진 것을 사용할 수 있다.
상기 "수계 분산체"의 분산매는 물 단독이거나 또는 물 이외의 분산매를 함유하는 혼합 분산매일 수 있다. 혼합 분산매인 경우, 물의 함유율은 10 중량％ 이상 (보다 바람직하게는 20 중량％ 이상)이 바람직하다. 혼합 분산매에 포함되는 물 이외의 분산매로서는 예를 들면 비양성자성 극성 용매, 에스테르류, 케톤류, 페 놀류, 알코올류 및 아민류 등의 다른 분산매를 들 수 있다. 또한, 분산매는 수계 분산체의 제조시에 지나치게 증발 비산하지 않고 또한 제거가 용이하도록 비점이 60 내지 200 ℃(바람직하게는 60 내지 160 ℃)인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
이 수계 분산체의 고형분 농도는 1 내지 80 중량％ (보다 바람직하게는 10 내지 60 중량％)이 바람직하다. 80 중량％를 초과하면 수계 분산체의 분산 안정성이 저하되는 경향이 있고 침전이 발생되기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 수계 분산체는 매트릭스재가 분산된 에멀젼에 연마재가 분산되어 이루어지는 것이 바람직하다. 에멀젼에 연마재를 분산시키는 것으로 특히 연마재 분산성이 양호한 연마체를 얻을 수 있다. 연마재를 분산시키는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 유화 중합 및 현탁 중합 등에 의해 얻어진 매트릭스재를 함유하는 에멀젼과, 연마재가 분산된 분산체를 혼합함으로써 얻을 수 있다. 또한, 에멀젼 중에 연마재를 직접 분산시켜 얻을 수도 있다.
매트릭스재가 분산된 에멀젼을 얻는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 유화 중합 및 현탁 중합 등에 의해 얻어진다. 기타, 미리 얻어진 매트릭스재를 용매 등에 의해 용해시킨 후, 이 용액을 분산시켜 얻을 수도 있다.
수계 분산체에는 분산매, 매트릭스재, 연마재 및 복합 입자 이외에도 예를 들면, 상기와 같은 결합제 외에, 계면활성제, 가황제, 가황촉진제, 가교제, 가교촉진제, 충전제, 발포제, 공극을 형성하는 중공 입자 (팽창성 또는 비팽창성), 연화제, 산화 방지제, 자외선흡수제, 대전 방지제 및 가소제 등을 필요에 따라 함유시킬 수 있다. 기타, 종래부터 CMP에 사용되는 슬러리에 함유되는 산화제, 알칼리 금속의 수산화물, 산, pH 조절제, 다가 금속 이온 (킬레이트제) 및 스크래치 방지제 등을 함유시킬 수도 있다.
상기 계면 활성제로는 양이온계, 음이온계 및 비이온계 모두 사용할 수 있다. 양이온계 계면 활성제로서는 지방족 아민염 및 지방족 암모늄염 등을 들 수 있다. 또한, 음이온계 계면 활성제로서는 지방산 비누, 알킬에테르 카르복실산염 등의 카르복실산염, 알킬벤젠술폰산염 등을 들 수 있다. 비이온계 계면 활성제로서는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 등의 에테르형, 글리세린 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르 등의 에테르에스테르형, 및 폴리에틸렌글리콜 지방산에스테르, 글리세린에스테르 및 소르비탄에스테르 등의 에스테르형 등을 들 수 있다. 스크래치의 발생을 억제시키는 효과가 크다는 점에서 비이온계 계면활성제가 바람직하다.
상기 산화제로서는 과아세트산, 과벤조산, tert-부틸하이드로퍼옥사이드, 과산화 수소 등의 유기 과산화물, 과망간산 칼륨 등의 과망간산 화합물, 중크롬산 칼륨 등의 중크롬산 화합물, 요오드산 칼륨 등의 할로겐산 화합물, 질산 및 질산철 등의 질산 화합물, 과염소산 등의 과할로겐산 화합물, 페리시안화 칼륨 등의 전이 금속염, 과황산 암모늄 등의 과황산염 및 헤테로폴리산 등을 들 수 있다.
상기 가황제로서는 유황(분말 유황, 침강 유황, 콜로이드 유황, 불용성 유황 및 고분산성 유황 등), 유황계 화합물(1염화 유황, 2염화 유황 등) 등을 들 수 있다.
상기 가교제로서는 퍼옥사이드(디쿠밀퍼옥사이드 및 디-t-부틸퍼옥사이드 등), 옥심류(p-퀴논디옥심 및 p,p'-디벤조일퀴논디옥심 등), 폴리아민류(트리에틸 렌테트라민, 헥사메틸렌디아민 카르바메이트 및 4,4'-메틸렌-비스-o-클로로아닐린 등), 변성 페놀 수지(메틸올기를 갖는 알킬페놀 수지 등) 등을 들 수 있다.
상기 산으로서 바람직하게는 유기산을 들 수 있다. 이 유기산으로서는 파라톨루엔술폰산, 도데실벤젠술폰산, 이소프렌술폰산, 글루콘산, 락트산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글리콜산, 말론산, 포름산, 옥살산, 숙신산, 푸마르산, 말레산 및 프탈산 등을 들 수 있다. 이러한 유기산은 1종 만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 또한, 상기 산으로서 질산, 염산 및 황산 등의 무기산도 들 수 있다.
상기 pH 조절제로서는 염산 및 황산 등의 무기산, 또는 수산화나트륨 및 수산화칼륨 등의 알칼리제를 들 수 있다.
상기 다가 금속 이온으로서는 알루미늄, 티탄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 게르마늄, 지르코늄, 몰리브덴, 주석, 안티몬, 탄탈, 텅스텐, 납 및 세륨 등의 금속 이온을 들 수 있다. 이들은 1종 만을 사용할 수도 있고, 2종 이상의 다가 금속 이온을 병용할 수도 있다.
상기 스크래치 방지제로는 비페놀, 비피리딜, 2-비닐피리딘 및 4-비닐피리딘, 살리실알독심, o-페닐렌디아민 및 m-페닐렌디아민, 카테콜, o-아미노페놀, 티오우레아, N-알킬기-함유 (메트)아크릴아미드, N-아미노알킬기-함유 (메트)아크릴아미드, 복소 오원환을 갖고 골격을 형성하는 방향환을 갖지 않는 복소환 화합물 (7-히드록시-5-메틸-1,3,4-트리아자인돌리진 등), 복소 오원환을 갖고 골격을 형성하는 방향환을 갖는 복소환 화합물 (5-메틸-1H-벤조트리아졸 등), 프탈라진, 및 3 개의 질소 원자를 포함하는 복소 육원환을 갖는 화합물(멜라민, 3-아미노-5,6-디메틸-1,2,4-트리아진 등), 및 상기한 화합물의 여러 유도체 등을 들 수 있다. 특히, 이 스크래치 방지제로서는 7-히드록시-5-메틸-1,3,4-트리아자인돌리진이 바람직하다. 또한, 스크래치 방지제로서의 계면 활성제를 사용할 수 있다.
상기 "고화"는 분산매를 제거하는 (건조) 공정과, 성형하는 공정의 2가지 공정을 필요로 한다. 이 2가지 공정은 동시에 행할 수도 있고 각각 행할 수도 있으며, 또한 분산매를 어느 정도 제거한 후 성형하고 그 후에 분산매를 완전히 제거할 수도 있다. 이 방법은 매트릭스재의 특성 등에 맞춰서 적절하게 선택할 수 있다. 또한, 분산매를 제거한 후에 이 건조물을 더욱 분쇄하는 공정을 설치하고 그 후, 미세하게 분쇄된 분체를 성형할 수도 있다.
분산매의 제거는 예를 들어 개방계에 방치하여 자연스럽게 분산매를 증발 제거할 수 있다. 또한, 가열 및 감압 등을 행함으로써 분산매 증발을 촉진시킬 수 있다.
또한, 이 분산매의 제거는 분무 건조법에 의해 행할 수도 있다. 이에 따라, 분산매를 급격히 증발시킴과 동시에 입자로 만들 수 있다. 이 분무 건조법은 소정의 수계 분산체를 미세한 안개상태로 하여 이것을 열풍 중에서 또는 진공 중에 분출시키고 순간적으로 분말 상태의 건조 분말(입자상 물질)을 얻는 방법이다. 이 분무 건조법을 사용함으로써, 건조 후 분쇄 공정이 생략됨과 동시에 분체의 입경 분포를 작고 균일하게 할 수 있고, 그 결과 분체 성형을 행할 때의 금형으로의 충전량이 안정적이며 개개의 성형품의 중량 변동을 저감시킨다. 또한, 분쇄물보다도 더욱 균일하게 분산된 입자상 분말을 얻을 수 있기 때문에, 분무 건조법에 의해 얻은 분말을 사용하면 보다 고강도의 성형품을 얻을 수 있다. 또한, 연마체내에 조밀한 분포가 가능하므로, 연마시의 연마 성능이 안정된다.
상기 성형은 분산매가 어느 정도 이상 제거된 잔사(덩어리형, 플레이크형, 분말형 및 펠릿형 등), 또는 분산매가 거의 완전히 제거된 건조 분말 (입자상 물질을 포함함)을 프레스 성형, 압출 성형, 사출 성형 등으로 하여 행할 수 있다.
또한, 분산매의 제거와 성형을 동시에 행할 경우, 원하는 형태로 수계 분산체를 유입하고, 분산매를 상기와 같이 제거하여 원하는 형상으로 고화시킬 수 있다. 또한, 금형을 사용하지 않고 기재가 되는 필름 등의 표면에 직접 수계 분산체를 전개하고 그 후, 분산매를 상기와 동일하게 하여 제거할 수 있다.
또한, 성형시에 상기와 같은 각종 첨가제를 첨가할 수도 있다.
상기 "연마부"는 기계적 및(또는) 화학적인 연마 효과를 갖는다. 본 발명의 연마체 (예를 들면, 판형상, 특히 원반 형상)는 전체가 연마부로 구성될 수도 있지만, 예를 들어 지지부가 되는 판형체 (형상은 한정되지 않으며 판상형 또는 사각형일 수 있음)의 표면에 이 연마부를 구비하거나 또는 소정 형상의 세밀한 조각편의 연마부가 연마체 표면에 규칙적으로 배치된 것일 수도 있다. 이 지지부의 소재는 특별히 한정되지 않지만, 폴리우레탄 수지 (발포, 비발포에 상관 없음), 금속류 및 부직포 등이 사용되며, 이들 중에서도 특히 가요성 폴리우레탄 수지 또는 금속류 (특히 스테인레스 스틸 등) 등이 바람직하다.
본 발명의 연마체에서는 연마체 중에 함유시킬 수 있는 연마재 용적율을 1 내지 99 부피％ (보다 바람직하게는 10 내지 70 부피％, 특히 바람직하게는 15 내지 50 부피％)로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 연마체는 반도체 연마에 사용하는 것이 바람직하다. 이 연마체로 연마할 수 있는 피연마체로서는 유리, 실리콘 산화막, 비결정질 실리콘막, 다결정 실리콘막, 단결정 실리콘막, 실리콘 질화막, 순텅스텐막, 순알루미늄막, 또는 순구리막 등 외에 텅스텐, 알루미늄 및 구리 등과 다른 금속과의 합금을 포함한 막 등을 들 수 있다. 그밖에, 탄탈, 티탄 등의 금속 산화물, 질화물 등을 포함한 막을 들 수 있다.
<본 발명의 바람직한 실시양태>
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 단, 이들에 한정되는 것은 아니다.
<A> 매트릭스재로서 열가소성 수지를 사용한 경우
[1] 비 가교형 연마체의 제작
(l) 수계 분산체 A 내지 C 및 비수계 분산체 D의 제조
① 매트릭스재와 연마재가 분산된 수계 분산체 A
온도 조절이 가능하며 교반기를 구비한 오토클레이브 중에, 표 1에 나타낸 바와 같은 각 성분을 각 비율로 투입하여, 75 ℃에서 16 시간 반응시켰다. 그 결과, 중합 전환율은 95.8 ％이었고, 유리 전이 온도가 50 ℃이며 평균 입경 166 nm 인 공중합체 (열가소성 수지)가 분산된 수계 열가소성 수지 에멀젼을 얻었다. 또한, 평균 입경은 오오쯔카 전자 주식회사가 제작한 레이저 입경 해석 시스템으로 측정하였다 (이하, 평균 입경은 동일 방법에 의해 측정하였다).
성분명 성분량 (부)
이온교환수 240
부타디엔 14.00
스티렌 71.00
메틸렌 메타크릴레이트 12.15
이타콘산 1.85
아크릴산 1.00
a'-메틸스티렌다이머 0.10
t-도데실 메르캅탄 0.40

상기에서 얻어진 에멀젼을 25 ％ 수산화 칼륨 수용액에 의해 pH 8.5로 조절하였다. 그 후, 물 (이온 교환수)을 가하고 상온에서 "쓰리원 모터 (Three-One Motor)"를 사용하여 교반하였다. 또한, 가공 전 입경이 0.3 ㎛의 산화세륨(CeO2) 분말을 투입한 후, 1500 회전/분으로 3 분간 교반하여 수계 분산체 A를 얻었다.
② 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 분산된 수계 분산체 B
용량 2 리터의 플라스크에, 표 2에 나타낸 바와 같은 성분을 각 비율로 투입하여, 질소 가스 분위기에서 70 ℃로 6시간 교반하여 중합시켰다. 이에 따라 양이온성 관능기인 아미노기와, 폴리에틸렌글리콜쇄를 구비하는 관능기를 갖는 폴리메틸메타크릴레이트계 중합체 입자를 포함한 에멀젼을 얻었다. 중합 수율은 95 ％이었다.
또한, 표 2에서 메톡시폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트로서는 신나카무라 화학 공업 주식회사 제조, 제품명 "NK 에스테르 M-90 G #400"을 사용하였고, 아조계 중합 개시제로서는 와코 쥰야꾸 주식회사 제조, 제품명 "V50"을 사용하였다.
성분명 성분량 (부)
이온교환수 400
메틸메타크릴레이트 90.00
메톡시폴리에틸렌 글리콜메타크릴레이트 5.00
비닐 피리딘 5.00
아조계 중합 개시제 2.00

그 후, 얻어진 폴리메틸메타크릴레이트계 중합체 입자를 10 중량％ 함유하는 에멀젼을 수산화칼륨에 의해 pH 10으로 조절하였다. 이 에멀젼 중에서 폴리메틸메타크릴레이트계 중합체 입자의 제타 전위는 + 17 mV 이었다. 한편, 가공 전 입경이 0.3 ㎛인 산화세륨 분말이 10 중량％ 함유되도록 조절한 분산체를 동일하게 pH 10으로 조절하였다. 이 분산체 중에서 산화세륨의 제타전위는 -18 mV 이었다. 두 성분의 제타 전위의 차는 35 mV 이었다.
그 후, 이러한 에멀젼 및 분산체를 1:1의 중량 비율로 용량 2 리터의 플라스크 내에서 교반 혼합하였다. 그 후, 이 플라스크 내에 3 중량부의 테트라에톡시실란을 첨가하여 25 ℃에서 1시간 교반하고 그 후, 40 ℃에서 3 시간 더 교반한 후, 냉각시켜 복합 입자가 분산된 수계 분산체 B를 얻었다. 또한, 이 복합 입자 표면의 95 ％에는 산화세륨이 부착되어 있었다.
③ 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 분산된 수계 분산체 C
용량 2 리터의 플라스크에, 표 3에 나타낸 각 성분을 각 비율로 투입하여, 질소 가스 분위기에서 70 ℃로 6시간 교반하여 중합시켰다. 이에 따라 카르복실기와 히드록실기를 갖는 카르복시 변성 폴리스티렌 입자를 포함하는 에멀젼을 얻었다. 또한, 중합 수율은 95 ％이었고, 전도도 적정법으로 측정된 카르복실기 함량 은 카르복시 변성 폴리스티렌 입자 내부가 40 ％, 표면이 50 ％, 수상부가 10 ％ 이었다.
성분명 성분량 (부)
이온교환수 400
스티렌 92.00
메타크릴산 4.00
히드록시에틸아크릴레이트 4.00
라우릴황산암모늄 0.10
과황산암모늄 0.50

그 후, 얻어진 카르복시 변성 폴리스티렌 입자가 10 중량％ 함유되는 에멀젼을 질산으로 pH 4로 조절하였다. 이 에멀젼 중에서 카르복시 변성 폴리스티렌 입자의 제타 전위는 -40 mV 이었다. 한편, 가공 전 평균 입경이 0.3 ㎛인 산화세륨 분말이 10 중량％이 함유되도록 조절한 분산체를 동일하게 pH 4로 조절하였다. 이 분산체 중에서 산화세륨의 제타 전위는 + 20 mV 이었다. 두 성분의 제타 전위의 차는 60 mV 이었다.
그 후, 이러한 에멀젼 및 분산체를 1:1의 중량 비율로 용량 2 리터의 플라스크 내에서 2시간 동안 교반 혼합하였다. 그 후, 이 플라스크 내에 3 중량부의 테트라에톡시실란을 첨가하여 25 ℃에서 1 시간 교반하고 그 후, 40 ℃에서 3시간 더 교반한 후, 냉각시켜 복합 입자가 분산된 수계 분산체 C를 얻었다. 또한, 이 복합 입자 표면의 90 ％에는 산화세륨이 부착되어 있었다.
④ 매트릭스재와 연마재가 분산된 비수계 분산체 D
①과 동일하게 하여 얻어진 에멀젼의 수계 분산매를 증발 건조시켰다. 그 후, 증발 건조시킨 수계 분산매와 동량의 톨루엔을 첨가하여, 교반 혼합하였다. 이 액체에 ①에서 사용된 동량의 산화세륨 분말을 교반 혼합하여 비수계 분산체 D를 얻었다. 또한, 산화세륨 분말의 첨가와 동시에 점도가 상승되어 도중에서 교반을 행할 수 없게 되었다.
(2) 성형
(1)에서 얻어진 수계 분산체 A 내지 C 및 비수계 분산체 D를 각각 폴리에틸렌 필름에 얇게 바르고 상온에서 48 시간 방치·건조시켜 플레이크물을 얻었다. 얻어진 플레이크물을 각각 성형 프레스에 의해 직경 30 cm, 두께 3 mm의 판상형 연마체 A 내지 D를 얻었다. 또한, 연마체 A 내지 C는 본 발명품이고, 연마체 D는 비교품이다.
[2] 연마재의 분산성 평가 및 연마체 A 내지 D의 평가
(1) 연마재의 분산성 평가
수계 분산체 A 내지 D의 분산매를 제거한 후, 얻어진 잔사를 투과 전자 현미경으로 확대하고, 촬영된 전자 현미경 사진에서 연마재 50개의 최대 직경을 각각 측정하여 이 측정치의 평균치로 평균 최대 직경을 산출하였다. 이 결과를 표 4에 표시한다.
(2) 연마 성능의 평가
① 연마 속도의 측정
연마체 A 내지 D를 각각 연마 장치 (랩마스터 STF사 제조, 형식 "LM-15")의 정반에 부착하고 물만을 1 분 당 150 cc씩 공급하면서 4 cm2의 열산화막 웨이퍼를 연마하였다. 또한, 그 밖의 연마 조건은 테이블 회전수: 50 rpm, 헤드 회전수: 50 rpm, 연마 압력: 350 g/cm2, 연마 시간: 2분으로 행하였다. 이 결과에서 하기 수학식 1을 이용하여 연마 속도를 산출하였다.
<수학식 1>
연마 속도 (Å/분) = (연마 전의 산화막 두께 - 연마 후의 산화막 두께) / 연마 시간
② 스크래치 평가
①에서 연마한 웨이퍼의 표면을 눈으로 관찰하여 평가하였다. 이 결과를 표 4에 병기한다. 또한, 표 4에서 "없음"은 눈으로 확인하여 스크래치가 전혀 발견되지 않은 것을 의미한다. 또한, "무수(無數)" 란 눈으로 관찰된 스크래치가 무수하게 많은 것으로 인정된 것을 의미한다.
연마체A (실시예) 연마체B (실시예) 연마체C (실시예) 연마체D (비교예)
1차입경 (㎛) 0.3
2차입경 (㎛) 0.3 0.3 0.4 2.0
연마속도 (Å/분) 2000 1800 1700 1800
스크래치 없음 없음 없음 무수

표 4의 결과에서 가공 전의 연마재의 입경이 0.3 ㎛ 이었던 것에 대하여, 연 마체로 성형하기 직전 상태에서의 입경은 0.3 내지 0.4 ㎛ 이었다. 즉, 입경은 평균 입경의 1 내지 1.3 배가 되었고, 따라서 연마체 중에서 가공 전의 입경으로부터 거의 변화없이 함유되어 있는 것이 예측된다. 한편, 본 발명 이외의 연마체 D에서는 가공 전의 입경이 0.3 ㎛인 것에 대하여 연마체로서 성형하기 직전 상태에서의 입경은 2.0 ㎛이었다. 즉, 입경은 평균 입경의 7.3배까지 증가하고, 연마체 D 내에서도 연마재는 크게 응집되어 있는 것이 예측된다. 또한, 연마체 A 내지 C의 연마체로 연마한 웨이퍼에는 눈으로 확인할 수 있는 스크래치는 인정되지 않았다. 이에 대해 연마체 D에서는 무수한 스크래치가 인정되었다.
<B> 매트릭스재로서 열경화성 수지를 사용한 경우
[1] 가교형 연마체의 제작
(1) 수계 분산체 E 내지 G의 조정
(a) 수계 열경화성 수지 a
아사히 덴카 공업 주식회사 제조 수성 에폭시 수지 "EMl01-50" (고형분 농도; 50 중량％)을 사용하였다.
(b) 수계 열가소성 수지 b
상기 실시예 1에서 제조한 수계 열가소성 수지 에멀젼 (고형분 농도; 48 중량％)을 사용하였다.
① 열경화성 수지계 매트릭스재와 연마재가 분산된 수계 분산체 E
수계 열경화성 수지 a를 25 ％ 수산화칼륨 수용액에 의해 pH 8.5로 조절하였다. 그 후, 물 (이온 교환수)을 가하여 상온에서 쓰리원 모터를 사용하여 교반하 였다. 또한, 가공 전의 입경이 0.3 ㎛인 산화세륨(CeO2) 분말을 투입한 후, 경화제 "EH-3615S"를 투입하여 600 회전/분으로 3 분간 교반하여 수계 분산체 E를 얻었다.
② 열경화성 수지계와 열가소성 수지계를 병용한 매트릭스재와 연마재가 분산된 수계 분산체 F
수계 열경화성 수지 a에 수계 열가소성 수지 b 및 물 (이온 교환수)을 첨가하여 상온에서 교반하였다. 이 수계 열경화성 수지 a와 수계 열가소성 수지 b의 고형분 농도의 비율은 양자의 합계에 대해 수계 열경화성 수지 a가 50 중량％ 이다.
그 후, 분산체를 25 ％ 수산화칼륨 수용액에 의해 pH 8.5로 조절하였다. 또한, 가공전의 입경이 0.3 ㎛인 산화세륨(CeO2) 분말을 투입한 후, 상기 경화제 "EH-3615S"를 투입하여, 600 회전/분으로 3 분간 교반하여 수계 분산체 F를 얻었다.
③ 열가소성 수지와 연마재가 분산된 수계 분산체 G
수계 열가소성 수지 b에 물 (이온 교환수)을 가하여 상온에서 교반하였다. 그 후, 분산체를 25 ％ 수산화칼륨 수용액에 의해 pH 8.5로 조절하였다. 또한, 가공 전의 입경이 0.3 ㎛인 산화세륨(CeO2) 분말을 투입한 후, 600 회전/분으로 3 분간 교반하여 수계 분산체 G를 얻었다.
(2) 성형
(1)에서 얻어진 수계 분산체 E 내지 G를 각각 폴리에틸렌 필름에 얇게 바르고 상온에서 48 시간 방치·건조시켜 플레이크물을 얻었다. 얻어진 플레이크물을 각각 성형 프레스에 의해 직경 30 cm, 두께 3 mm의 판상형 연마체 E 내지 G를 얻었다. 또한, 연마체 E와 F는 본 발명품(실시예 제품)이고, 연마체 G는 비교예 제품이다.
[2] 절삭가공성의 평가 및 연마체 E 내지 G의 평가
(1) 절삭 가공
직경 30 cm, 두께 3 mm인 판상형 연마체의 표면 정밀도를 높이기 위해 표면에 절삭 가공을 실시하였다. 절삭에는 머쉬닝 센타 (machining center)를 이용하고 절삭 날로는 엔드밀(end mill)을 사용하였다. 절입량을 0.02 mm으로, 이송 속도를 100 mm/분으로 하였다.
(2) 절삭 가공성 평가
절삭 전후의 연마 속도의 비교로 절삭 가공성 평가를 행하였다. 연마체 A 내지 C를 각각 연마 장치 (랩마스터 STF사 제조, 형식 "LM-15")의 정반에 부착하여 물만을 1 분 당 150 cc씩 공급하면서 4 cm2의 열산화막 웨이퍼를 연마하였다. 또한, 그 밖의 연마 조건은 테이블 회전수: 50 rpm, 헤드 회전수: 50 rpm, 연마 압력: 350 g/cm2, 연마 시간 2분으로 행하였다. 또한, 드레싱 조건은 드레서 넘버: # 100, 테이블 회전수: 30 rpm, 헤드 회전수: 30 rpm, 드레싱 압력: 300 g/cm2, 드레싱 시간: 10 분으로 하였다.
이 결과에서 하기 수학식 1을 이용하여 연마 속도를 산출하였다.
<수학식 1>
연마 속도 (Å/분) = (연마 전의 산화막 두께 - 연마 후의 산화막 두께) / 연마 시간
연마 결과를 표 5에 나타낸다.
단위 연마체E (열경화성수지) 연마체F (열경화성수지+ 열가소성수지) 연마체G (열가소성수지)
비절삭 절삭 비절삭 절삭 비절삭 절삭
두께 오차 (최대) · 110 25 100 20 100 20
연마속도: 드레싱없음 Å/분 1100 1300 1000 1300 1000 250
연마속도: 드레싱있음 Å/분 1100 1500 1000 1500 1000 25

표 5의 결과에서 연마체 E 내지 G는 연마체 전체 두께의 변동이 목적한 대로 적어졌다. 또한, 연마 속도에서 연마체 E, F는 절삭 제품이 비절삭 제품보다 큰 값으로 되어 있는 데 대하여 비교예 제품인 연마체 G는 절삭품의 연마 속도는 상당히 적은 값이었다. 이는 연마체 E, F가 절삭에 의한 두께의 변동이 적어졌기 때문이다. 한편, 비교예 제품인 연마체 G에서는 두께 변동은 적어졌지만 절삭 시의 열에 의해 연마체 표면이 약간 용융되고 표면이 다소 변질되었기 때문이라고 생각된다. 한편, 본 발명품인 연마체 E, F의 표면의 변질은 인정되지 않았다.
<C> 분무 건조법을 이용한 실시예
실시예 1에서 사용한 수계 분산체 A를 사용하여, 이하의 작동 조건으로 분무 건조하여 평균 입경 60 ㎛인 조립 분체를 얻었다.
<분무 건조법의 조건>
사용 기기: 오가와라 가꼬우기(주) 제조 "0C-16", 분무판 직경: 65 mm, 입구 온도: 160 ℃, 출구 온도: 65 ℃, 분무판 회전수: 15,000 rpm, 원액 처리량: 12 kg/h.
이 건조 분말을 사용하여 파우더 프레스로 성형하고 연마체 H를 얻었다.
이 연마체 H의 굴곡 강도를 이하에 표시한 방법으로 시험한 결과, 동일하게 측정한 상기 연마체 E의 굴곡 강도는 130 kgf/cm2이지만, 연마체 H는 330 kgf/cm2이었다. 양자를 비교하면 굴곡 강도에서 연마체 H가 우수하다는 것을 알 수 있다.
(시험 방법)
인스트론 만능형 재료 시험기 4204를 사용하여 ASTM638에 준거하여 시험을 행하였다.








Claims (15)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체로부터 분산매를 제거하여 얻어진 잔사 또는 건조 분말을 소정 형상으로 성형하여 얻어진 연마부를 구비하는 연마체로서,
    상기 매트릭스재와 연마재의 각 제타 전위가 반대 부호이고, 이 제타 전위의 차이가 5 mV 이상인 것을 특징으로 하는 연마체.
  5. 제4항에 있어서, 상기 분산매를 제거하는 방법이 분무 건조법인 연마체.
  6. 제4항에 있어서, 상기 수계 분산체에 매트릭스재 또는 연마재가 더 포함되어 분산되어 있는 연마체.
  7. 삭제
  8. 제4항에 있어서, 반도체 연마에 사용되는 연마체.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 가교 가능한 중합체를 포함하는 매트릭스재에 연마재가 부착된 복합 입자가 포함되어 분산되어 있는 수계 분산체로부터 분산매를 제거하여 얻어진 잔사 또는 건조 분말을 소정 형상으로 성형하여 얻어지고, 동시에 이 분산매의 건조 공정 중 또는 상기 성형 중 또는 성형 후에 가교시켜 얻어지는 것이며, 가교 구조를 갖는 연마부를 구비하는 연마체로서,
    상기 매트릭스재와 연마재의 각 제타 전위가 반대 부호이고, 이 제타 전위의 차이가 5 mV 이상인 것을 특징으로 하는 연마체.
  13. 제12항에 있어서, 상기 분산매를 제거하는 방법이 분무 건조법인 연마체.
  14. 삭제
  15. 제12항에 있어서, 반도체 연마에 사용되는 연마체.
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