KR100704525B1

KR100704525B1 - 가연가공용 폴리에스테르 섬유

Info

Publication number: KR100704525B1
Application number: KR1020017015431A
Authority: KR
Inventors: 우찌다마사오; 마끼노쇼지
Original assignee: 데이진 가부시키가이샤
Priority date: 2000-04-04
Filing date: 2001-03-19
Publication date: 2007-04-09
Also published as: CN1186492C; EP1199399A1; AU3954301A; KR20020033098A; JP3856617B2; MXPA01012282A; WO2001075217A1; CN1366566A; US20030035949A1; EP1199399A4; JP2001288682A

Abstract

우수한 평활성, 내열성, 집속성, 제전성을 갖고, 보풀이나 사 절단의 발생이 거의 없어 안정되게 가연가공할 수 있는 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르 섬유는 80 중량% 이상이 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트로 구성되고, 복굴절률이 0.03 ∼ 0.08, 신도가 30 ∼ 180 %, 10 % 신장탄성회복률이 30 ∼ 100 % 인 폴리에스테르 섬유표면에, 하기 식의 에테르에스테르 화합물 (a 성분) 을 50 ∼ 80 중량% 및 분자량이 10000 이상의 폴리에테르 화합물 (b 성분) 을 2 ∼ 20 중량% 함유하는 처리제가 0.2 ∼ 1.0 중량% 부착되어 있는 것이다.

R₁OCO - (A)_X - (CH₂)_Z - (A)_Y - COOR₂

(R₁ 및 R₂ 는 탄소수 7 ∼ 21 의 알킬기, A 는 탄소수 2 ∼ 4 의 옥시알킬렌기, X, Y 는 각각 0 이상이고, X + Y 가 1 ∼ 20 이 되는 정수, Z 는 3 ∼ 12 의 정수를 나타낸다)

폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스테르 섬유, 복굴절률, 신도, 신장탄성회복률, 에테르에스테르, 폴리에테르.

Description

가연가공용 폴리에스테르 섬유 {POLYESTER FIBER FOR FALSE TWISTING}

본 발명은 가연(假撚)가공성이 우수한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다. 더욱 상세하게 설명하면, 우수한 평활성, 내열성, 집속성, 제전성을 갖고, 보풀이나 사 절단의 발생이 거의 없어 안정되게 가연가공할 수 있는 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.

폴리트리메틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 폴리에스테르 섬유는 탄성률이 낮기 때문에, 이러한 섬유로부터 얻어지는 편직물은 소프트한 질감을 나타낼 뿐만 아니라, 탄성회복성이나 염색성이 폴리아미드 섬유와 같은 성능을 갖고, 또한 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 폴리에스테르 섬유의 특징인 수치안정성, 내광성, 저흡습성 등의 특성도 유지하고 있기 때문에, 광범위한 분야로의 전개가 기대되고 있다.

통상 의료용도에 사용되는 실의 형태는 어떠한 벌키가공이 실시된 것이 많고, 그 중에서도 가연가공이 실시된 벌키 얀 (bulky yarn) 을 사용하는 것이 일반적이다. 이 가연가공방법은 종래의 스핀들방식으로부터 마찰가연방식 (이하, 프리쿠션방식이라 호칭하는 경우가 있음) 으로 이행되게 되어, 그 가공속도는 비약적으로 빨라졌다. 또한, 프리쿠션방식에 있어서의 여러 기계설비의 진보에 의 해 최근에는 800 m/min 내지 1200 m/min 이라는 매우 고속도로의 가공이 일반적으로 되어가고 있다.

한편, 마찰가연가공이 실시되는 원사로서, 생산성 향상의 점에서 방사속도가 3000 m/min 이상의 부분배향사 (이하, POY 라고 호칭하는 경우가 있음) 를 사용하여 연신과 동시에 마찰가연가공을 실시하는 방법 (이하, DTY 라고 호칭하는 경우가 있음) 이 일반적이지만, 고속도로 방사와 연신을 연속해서 실시 (이하, 직연이라고 호칭하는 경우가 있음) 하여 얻은 연신사를 사용하여 이것을 마찰가연가공하는 방법 (이하, PTY 라고 호칭하는 경우가 있음), 또는 방사속도가 5000 m/min 이상의 배향사 (이하, USY 라고 호칭하는 경우가 있음) 를 마찰가연가공하는 방법 등의 가연가공방법이 종래 제안되어 있다.

그러나, 이들 방법은 모두 생산성 향상에 의한 생산비용절감이 목적이고, 이같은 조건 하에서 실 제조, 가연가공하는 경우에는 실가닥과 각종 접촉체 (예를 들어, 가이드, 롤러, 히터 등) 의 접압의 증대, 가공속도의 증대에 따른 열처리온도의 상승 등에 의해 실가닥이 더욱 가혹한 조건에 노출되게 되는 경우가 많다. 예를 들어, 가공속도의 증대에 따라 각종 접촉체와의 사이의 마찰이 현저하게 증대한 결과, 섬유손상에 의한 백색분말의 발생이나 보풀의 발생, 사 절단의 발생 등이 증대하여 가공성이 저하된다. 또, 고속도 가공함으로써, 현저하게 나타나는 현상으로서 가연속도도 당연히 이에 대응하여 증대하기 때문에, 실가닥에 큰 원심력이 작용하여 종래 다용되고 있는 처리제로는 드로잉되어 섬유표면으로부터 떨어져 나가기 쉬워 히터상에 비산되는 양이 많아진다. 그 결과, 히터가 현저하게 오 염되어 극단적인 경우에는 히터의 홈을 타고 흘러내린다는, 소위 타르가 흐른다는 좋지 않은 현상이 발생한다. 또, 히터상에 타르가 발생하면, 실가닥의 통과성이 극단적으로 저하되기 때문에, 얻어지는 가공사에 보풀이나 권축이상이 발생하기 쉽고, 극단적인 경우에는 사 절단에 이른다. 따라서, 이같은 문제점을 해소하기 위해서는 히터의 청소를 자주 실시하지 않으면 안 되지만, 히터를 자주 청소하는 것은 반대로 생산성을 저하시키는 것이 되고, 결국 비용상승을 초래하게 된다. 또한, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 폴리에스테르 섬유를 가연가공하는 경우의 큰 문제점으로서, 이 섬유는 저장력 하에서도 변형되기 쉽기 때문에, 각종 접촉체와의 접촉면적이 증대하고, 실ㆍ실 사이의 정마찰이나 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰이 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 폴리에스테르 섬유의 경우에 비하여 커지는 결과, 실가닥의 통과성은 더욱 나빠져 고속가공이 어려워진다는 문제가 있다.

우리의 연구에 의하면, 이같은 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 섬유 특유의 문제는 종래 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유에 다용되고 있는 폴리에테르를 주성분으로 하는 처리제를 사용해도 실ㆍ실 사이의 정마찰이나 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰은 여전히 높기 때문에, 실가닥의 통과성은 개선할 수 없음이 판명되었다. 이같은 문제를 해소하기 위하여 일본 공개특허공보 평11-229276 호에는 폴리에테르 주체의 처리제에 있어서, 이 폴리에테르의 1 성분으로서 분자량이 10000 ∼ 20000 의 폴리에테르를 1 ∼ 20 중량% 사용함으로써, 실ㆍ실 사이의 정마찰을 낮추어 사 절단을 억제하는 방법이 제안되어 있다. 분명히 이같은 분자량 10000 ∼ 20000 의 고분자량 폴리에테르를 병용하면, 실ㆍ실 사이의 정마찰이 낮아져 실 마찰에 의한 사 절단의 억제는 기대할 수 있지만, 그 레벨은 아직 불충분하다. 또한, 폴리에테르 주체의 처리제는 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰이 높고, 또한 점도가 높은 고분자량 폴리에테르를 병용하고 있기 때문에, 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰은 한층 더 상승하므로 보풀이나 사 절단의 발생을 억제하는 것이 곤란해지고, 마찰가연가공시의 실가닥의 통과성을 개선할 수는 없다.

이 같은 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰을 낮추는 수단으로서는 이 폴리에테르 주체의 처리제에 광물유나 에스테르류를 배합하는 것이 유효하다고 생각되지만, 가열잔사가 많아지기 때문에, 히터 타르나 유적 (油滴) 비산의 발생이 증대하기 쉬워 실용상 만족할 수 있는 것은 아직 제안되어 있지 않은 것이 실정이다.

발명의 개시

본 발명의 목적으로 하는 바는 우수한 평활성, 내열성, 집속성, 제전성을 갖고, 보풀이나 사 절단의 발생이 거의 없어 안정되게 가연가공할 수 있는 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르 섬유를 제공하는 데에 있다.

본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서는 처리제로서 특정 에테르에스테르 화합물과 폴리에테르 화합물을 조합한 것을 사용하는 것이 유효하다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명의 가연가공용 폴리에스테르 섬유는 섬유를 구성하는 폴리머성분의 80 중량% 이상이 트리메틸렌 테레프탈레이트 단위로 이루어지는 폴리에스테르 섬유로서, 이 섬유의 복굴절률이 0.03 ∼ 0.08, 신도가 30 ∼ 180 %, 10 % 신장탄성회복률이 30 ∼ 100 % 이고, 또한 이 섬유표면에 하기 성분 a 및 b 를 함유하는 처리제가 섬유중량을 기준으로 하여 0.2 ∼ 1.0 중량% 부착되어 있는 것을 특징으로 한다:

a. 하기 화학식으로 표시되는 에테르에스테르 화합물의 함유량 50 ∼ 80 중량%

R₁OCO - (A)_X - (CH₂)_Z - (A)_Y - COOR₂

(식 중, R₁ 및 R₂ 는 각각 탄소수 7 ∼ 21 의 알킬기, A 는 탄소수 2 ∼ 4 의 옥시알킬렌기, X, Y 는 각각 0 이상이고, X + Y 가 1 ∼ 20 이 되는 정수, Z 는 3 ∼ 12 의 정수를 나타낸다);

b. 분자량이 10000 이상의 폴리에테르 화합물의 함유량 2 ∼ 20 중량%.

본 발명을 실시하기 위한 최량의 형태

본 발명의 폴리에스테르 섬유는 그 80 중량% 이상이 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트로 구성되어 있지만, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내 (통상은 20 중량% 이하) 에서 제 3 성분이 공중합되어 있어도 되고, 예를 들어 아디프산, 세바신산, 이소프탈산, 5-나트륨설포이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 시클로헥산디카르복실산 등의 산성분, 에틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 시클로헥산디메탄올, 폴리에틸렌글리콜 등의 디올성분을 공중합성분으로서 예시할 수 있다. 또, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌 테레프탈레이트, 폴리시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복시레이트 등의 타종 폴리에스테르를 브렌드해도 되고, 또한 필요에 따라 광택제거제, 열안정제, 자외선 흡수제, 대전방지제, 말단정지제, 형광증백제 등을 첨가해도 된다.

이같은 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르의 고유점도 (오르소클로로페놀을 용매로 하여 온도 35 ℃ 에서 측정) 은 방사시의 안정성 및 얻어지는 섬유의 역학적 특성 (강신도 등) 의 관점에서 0.4 ∼ 2.0 의 범위, 바람직하게는 0.5 ∼ 1.5 의 범위, 더욱 바람직하게는 0.6 ∼ 1.2 의 범위가 적당하다.

본 발명의 폴리에스테르 섬유는 상기 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르로 이루어지는 섬유인데, 우수한 평활성, 내열성, 집속성, 제전성을 갖고, 보풀이나 사 절단의 발생이 거의 없어 안정되게 가연가공할 수 있도록 하기 위해서는 이하의 특성을 만족하고 있음과 동시에, 섬유표면에는 후술하는 특정 처리제가 부착되어 있는 것이 중요하다.

즉, 먼저 폴리에스테르 섬유의 특징으로서는 첫째, 북굴절률이 0.03 ∼ 0.08 의 범위에 있을 필요가 있다. 복굴절률이 이 범위인 섬유는 통상 부분배향사 (POY 라고 호칭하는 경우가 있음) 라고 칭해지는 것이다. 복굴절률이 0.03 미만인 경우에는 가연가공하기 전의 시간적 경과에 의해 원사의 물성이 변화하거나, 가연가공시에 부분융착 등이 발생하여 품질 불균일을 일으키기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 복굴절률이 0.08 을 초과하는 경우에는 연신사에 가까운 물성을 갖기 때문에, 고속도로 가연가공하면 사 절단이나 보풀이 발생하기 쉬워져 안정된 가연가공을 할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 둘째, 신도가 30 ∼ 180 % 의 범위, 바람직하게는 60 ∼ 150 % 의 범위에 있을 필요가 있다. 신도가 이 범위를 벗어나면 가연가공시에 사 절단이나 보풀이 발생하기 쉬워져 안정되게 가공할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 세째, 10 % 신장탄성회복률이 30 ∼ 100 %, 바람직하게는 50 ∼ 80 % 의 범위에 있을 필요가 있다. 이 탄성회복률이 이 범위를 벗어나는 경우에는 가공 후의 실을 편직물로 한 경우에 소프트한 질감을 나타내는 것을 얻을 수 없어지기 때문에 바람직하지 않다.

또한, 상기 물성을 갖는 폴리에스테르 섬유의 표면에는 하기 화학식으로 표시되는 에테르에스테르 화합물 (a 성분) 과 분자량이 10000 이상, 바람직하게는 20000 ∼ 100000, 더욱 바람직하게는 20000 ∼ 50000 의 폴리에테르 화합물 (b 성분) 을 함유하는 처리제가 부착되어 있을 필요가 있다.

a 성분 :

R₁OCO - (A)_X - (CH₂)_Z - (A)_Y - COOR₂

식 중, R₁ 및 R₂ 는 각각 탄소수 7 ∼ 21 의 알킬기, A 는 탄소수 2 ∼ 4 의 옥시알킬렌기, X, Y 는 각각 0 이상이고, X + Y 가 1 ∼ 20 이 되는 정수, Z 는 3 ∼ 12 의 정수를 나타낸다.

상기 식으로 표시되는 에테르에스테르 화합물은 가연가공시의 히터 타르 발생을 억제함과 동시에, 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰을 조정하여 실감김성 등의 취급성을 개선하기 위한 성분이다. 이러한 성분은 종래 공지된 탄소수 3 ∼ 12 의 직쇄형 포화글리콜에 탄소수 2 ∼ 4 의 알킬렌옥사이드를 1 ∼ 20 몰을 랜덤 또는 블록형으로 부가시킨 후, 지방족 카르복실산으로 에스테르화함으로써 합성된다. 이 탄소수가 3 ∼ 12 의 직쇄형 포화글리콜로서는 구체적으로는 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,10-데칸디올, 1,12-도데칸디올 등을 들 수 있다. 바람직하게는 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올이다. 또, 탄소수 2 ∼ 4 의 알킬렌옥사이드로서는 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 부틸렌옥사이드를 예시할 수 있고, 이들은 단독 또는 병용해도 상관없다. 알킬렌옥사이드의 부가 몰수 (X + Y) 는 너무 많아지면 점성이 상승하여 평활성이 저하되기 때문에 20 이하로 할 필요가 있고, 특히 10 이하가 바람직하다. 또, 에스테르화하기 위하여 사용되는 지방족 카르복실산으로서는 탄소수 8 ∼ 22 의 지방족 카르복실산 (식 중에 있어서의 알킬기의 탄소수로는 7 ∼ 21) 일 필요가 있고, 구체적으로는 카프릴산, 펠라르곤산, 카프린산, 운데칸산, 라우르산, 트리데칸산, 밀리스틴산, 펜타데칸산, 팔미틴산, 스테아르산 등의 직쇄포화지방족 카르복실산, 도학산, 조말린산, 올레산 등의 노르말 불포화 지방족 카르복실산을 들 수 있다. 이 탄소수가 8 미만인 경우에는 내열성이 불충분해져 가연가공시에 히터상에서 발연하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 탄소수가 22 를 초과하는 경우에는 평활성이 불충분해지기 때문에 바람직하지 않다.

이같은 에테르에스테르 화합물 (a 성분) 의 처리제 중에 있어서의 함유량은 50 ∼ 80 중량%, 바람직하게는 60 ∼ 80 중량% 의 범위인 것이 필요하다. 이 함유량이 50 중량% 미만인 경우에는 평활성이 불충해져 본 발명의 목적을 달성할 수 없다. 한편, 80 중량% 를 초과하는 경우에는 이 에테르에스테르 화합물을 유화시키기 위하여 사용할 수 있는 유화제의 양이 감소되기 때문에 이 처리제의 안 정성이 저하되므로 바람직하지 않다.

상기 에테르에스테르 화합물 (a 성분) 과 병용되는 분자량이 10000 이상의 폴리에테르 화합물 (b 성분) 은 비교적 소량으로도 실ㆍ실 사이의 정마찰을 조정하여 내보풀성을 개선하기 위한 성분이다. 이러한 성분은 분자량이 10000 ∼ 20000 인 것은 종래의 알킬렌옥사이드를 음이온 중합시키는 방법으로 제조할 수 있지만, 20000 을 초과하는 것은 일반적으로 배위 음이온 중합법에 의해 제조된다. 이 방법으로 제조된 폴리에테르 화합물은 종래 다용되고 있는 음이온 중합법에 의해 제조된 폴리에테르 화합물에 비하여 분자량이 보다 크기 때문에 내보풀성의 개선효과가 매우 커진다. 또한, 음이온 중합법으로 제조된 폴리에테르 화합물은 분자량분포가 폭넓은 데에 비하여, 배위 음이온 중합법으로 제조된 폴리에테르 화합물은 그 분자량분포가 작아 실ㆍ실 사이의 정마찰의 조정이 보다 쉬워지기 때문에 내보풀성을 개선하는 데에는 매우 유효하다.

배위 음이온 중합법으로 제조되는 폴리에테르 화합물은 통상 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드가 공중합되어 분자량이 20000 ∼ 100000 의 범위가 제조하기 쉬워 바람직하지만, 취급성의 점을 고려하면, 20000 ∼ 50000 정도가 보다 바람직하다. 에틸렌옥사이드 (EO) 와 프로필렌옥사이드 (PO) 의 공중합 중량비 (PO/EO) 는 20/80 ∼ 50/50 의 범위가 적당하다. 물론 이들 공중합체의 편말단 또는 양말단이 알킬기나 아실기 등으로 에테르, 에스테르 등의 결합을 통하여 봉쇄되어 있어도 된다.

이같은 분자량이 10000 이상의 폴리에테르 화합물 (b 성분) 의 처리제 중에 있어서의 함유량은 가연가공시의 보풀 발생 방지를 위해서는 2 중량% 이상 필요하지만, 너무 많아지면 처리제의 점성 상승에 의해 평활성이 저하되어 실 제조시의 공정안정성이 저하됨과 동시에, 실ㆍ실 사이의 정마찰이 저하되어 권취성에 문제를 발생시키게 되기 때문에 20 중량% 이하로 할 필요가 있다. 바람직한 범위는 5 ∼ 20 중량% 이다.

이상에 설명한 본 발명에서 사용되는 처리제에는 상기 성분 이외에 본 발명의 목적을 저해시키지 않는 범위내에서 종래 사용되고 있는 비이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 실리콘 화합물, 비소 화합물, 산화방지제 등을 배합해도 된다. 예를 들어, 비이온계 계면활성제로서는 에테르에스테르 화합물의 유화성 향상이나 섬유의 습윤성 향상을 위하여 사용되며, 폴리알킬렌글리콜알킬에테르, 폴리알킬렌글리콜아릴에테르, 부분에스테르 다가알코올의 알킬렌옥사이드 부가물 등이 예시되고, 그 중에서도 폴리알킬렌글리콜알킬에테르가 바람직하게 사용된다. 또, 음이온계 계면활성제로서는 주로 제전성 향상을 위하여 사용되며, 구체적으로는 알킬설포네이트염, 알킬포스페이트염, 폴리알킬렌글리콜알킬에테르포스페이트염, 알킬카르복실산염, 알킬설페이트염 등이 예시된다.

상기 처리제를 폴리에스테르 섬유표면에 부착시키는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 통상 용융방사된 미연신 실가닥에 부여한 후, 필요에 따라 연신처리된다. 미연신 실가닥에 처리제를 부여하는 방법에 대해서도 임의이지만, 통상은 농도가 3 ∼ 20 중량% 의 수성에멀젼으로 하고, 종래 공지된 방식 예를 들어 오일링 롤러 방식이나 노즐 방식으로 부여된다.

처리제의 폴리에스테르 섬유에 대한 부여량 (처리제 유효성분으로서) 은 섬유중량을 기준으로 하여 0.2 ∼ 1.0 중량%, 바람직하게는 0.3 ∼ 0.5 중량% 의 범위로 할 필요가 있다. 이 부여량이 1.0 중량% 를 초과하는 경우에는 방사시의 권취성에는 특별히 문제를 발생시키지 않지만, 얻어진 섬유를 마찰가연가공할 때에 히터플레이트에 타르가 부착되어 안정되게 가연가공할 수 없어지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 부여량이 0.2 중량% 미만인 경우에는 섬유의 집속성 및 윤활성이 불충분해져 방사시의 귄취성이 저하됨과 동시에, 마찰가연가공시의 가공성도 불충분해지기 때문에 바람직하지 않다.

이상에 설명한 본 발명의 폴리에스테르 섬유는 종래 공지된 방법의 어느 것이라도 가연가공할 수 있지만, 일반적으로는 마찰가연구로서 우레탄 또는 세라믹의 디스크, 또는 벨트가 사용된다. 가연가공기의 히터는 요구되는 권축의 상태나 가공속도에 따라 접촉 1 단방식, 접촉과 비접촉의 2 단방식, 또한 비접촉 2 단방식 등의 어느 것이라도 채택할 수 있다. 또, 히터의 온도는 접촉히터인 경우에는 170 ∼ 200 ℃, 비접촉히터인 경우에는 170 ∼ 500 ℃ 가 적당하다. 가공속도는 가공기의 기종에 따라 300 ∼ 1200 m/min 의 범위에서 적당히 선택된다.

가연가공을 실시하여 얻어지는 가공사는 통상 편직제조하여 직편물로 가공되지만, 이 때 필요에 따라 추가로 평활성을 부여하는 목적으로 저점도의 광물유나 에스테르 화합물을 주체로 한 처리제를 0.3 ∼ 3 중량% 추유 (追油) 해도 된다.

이하, 실시예를 예시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 실시예에 있어서의 각 평가항목은 이하의 방법에 따랐다.

(1) 복굴절률 (△n)

1-브로모나프탈렌을 침투액으로 하고, 편광현미경을 사용하여 파장 530 nm 의 단색광으로 간섭무늬를 측정하고, 통상의 방법에 따라 측정하였다.

(2) 10 % 신장탄성회복률

시료섬유를 척 사이 거리 250 mm 에서 인장시험기에 장착하고, 인장속도 50 mm/min 으로 신장률 10 % 까지 신장시킨 후, 1 분간 방치한다. 이어서, 인장과 동일한 50 mm/min 의 속도로 원래의 시료길이까지 되돌리고, 이 때 응력이 가해져 있는 상태에서의 척의 이동거리 (L'mm) 를 판독하고, 이하의 식에 따라 구하였다.

탄성회복률 (%) = [L'/25] ×100

(3) 유제 부착량 (OPU)

폴리에스테르 섬유 샘플 약 3 g 을 채취하고, 105 ℃ ×2 시간 건조 후, 바로 중량 (A) 를 측정한다. 이어서, 알킬벤젠설폰산소다를 주성분으로 하는 세정용 수용액 300 cc 중에 침지시켜 40 ℃ 에서 초음파를 10 분 이상 가한다. 세정액을 폐기하고, 40 ℃ 의 온수에 의해 30 분 유수 세정 후, 실온에서 바람건조시킨다. 그 후, 105 ℃ ×2 시간 건조 후, 바로 중량 (B) 를 측정한다.

OPU (%) = (A - B)/B ×100

(4) 실ㆍ실 사이의 정마찰

138 dtex/36 필라멘트의 폴리에스테르 섬유 (A) 를, 원통의 주위로 나선각 ±15°로 약 9.8 cN (10 g) 의 감김장력으로 앞뒤로 감는다. 이 원통은 직경이 2 인치 (5.1 cm) 이고, 길이가 3 인치 (7.6 cm) 이다. 상기와 동일한 폴리에스테르 섬유를 12 인치 (30.5 cm) (B) 취하여 이 원통 위에 건다. 이 때, 이 (B) 는 상기 (A) 의 상층부에 놓여 있고, 또한 그 감기는 방향과 평행하게 되도록 한다. 0.035 cN/dtex 의 하중 (0.04 g/de) 을 (B) 의 일단에 걸고, 타단에는 스트레인 게이지를 연결시킨다. 원통을 0.0016 cm/sec 의 주속으로 180 도 회전시켜 그 때의 장력을 연속 기록한다. 필라멘트 사이 마찰계수 (f) 는 하기 식으로부터 산출된다.

f = 1/π×ln (T₂/T₁)

여기에서, T₂ 는 피크장력의 평균값 (n = 25), T₁ 은 멀티필라멘트에 0.035 cN/dtex 의 하중 (0.04 g/de) 에 의해 부여되는 장력, ln 은 자연대수기호이다. 또한, 측정 중에 비가역적인 신장, 즉 연신이 일어난 샘플의 데이터는 사용하지 않았다. 또, 측정분위기온도는 25 ℃ 로 하였다.

(5) 실ㆍ금속 접촉체 사이의 동마찰

83 dtex/36 필라멘트의 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 섬유를 샘플로 하고, 섬유ㆍ금속 사이 주행마찰측정기로 주행속도 300 m/min 으로 마찰체로서 직경 60 mm 의 이지 (梨地) 크롬핀을 사용하여 접촉각 180 도, 마찰체 입구측장력 9.8 cN (10 g : T₁) 에서 마찰체 출구측 장력 (T₂) 을 측정하고, 실ㆍ실 사이의 정마찰 산출에 사용한 식을 사용하여 동일하게 하여 마찰계수를 구하였다.

(6) 에멀젼 안정성

10 % 의 수계 에멀젼을 30 ℃ 에서 1 일 방치하고, 에멀젼의 상태를 육안 관찰하여 양호 (변화없음), 가 (크리밍 발생), 불가 (분리) 의 3 단계로 평가를 실시하였다.

(7) 권취모양 (벌지 (bulge))

벌지는 귄취량 8 Kg 의 패키지 본래의 권취폭에 대한 단면의 팽창폭을 mm 단위로 측정하였다.

(8) 보풀수 개/m

25 mm 의 가연가공사에 대하여 육안으로 보풀의 개수를 세고, 1 m 당 보풀수를 구하였다.

(9) 히터상의 스컴 (scum) 의 발생상황

히터상의 스컴의 발생상황은 3 주간 가공 후에 히터상에 발생한 스컴량의 대소를 육안 판정하여 1 ∼ 5 급의 판정을 실시하였다. 1 급 (불가) ∼ 5 급 (양호)

(10) 히터상의 발연의 발생상황

히터상의 발연의 발생상황은 히터출구측에 발생한 발연량의 대소를 육안 판정하여 1 ∼ 5 급의 판정을 실시하였다. 1 급 (불가) ∼ 5 급 (양호)

실시예 1

고유점도가 1.03 의 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트를 구멍직경 0.3 mm 의 토출구멍을 36 홀 갖는 방사노즐로부터 용융토출하고, 이 토출 실가닥을 냉각고화 후, 3300 m/min 의 속도로 빼낼 때에, 이 냉각고화 실가닥에, 표 1 에 기재된 처리 제의 수계 에멀젼 (에멀젼 농도 10 중량%) 을 순분 (純分) 부착량이 0.35 중량% 가 되도록 부착시켜 감았다. 얻어진 138 dtex/36 필라멘트의 폴리에스테르 섬유는 복굴절률이 0.035, 신도가 145 %, 탄성회복률이 55 % 였다. 이 섬유를 직경 45 mm 의 원판을 구비한 우레탄제의 외접식 마찰가연장치를 사용하여 연신배율 1.65, 히터온도 190 ℃, 마찰원판 회전수 6250 rpm, 가공속도 800 m/min 으로 연신하면서 가연가공을 실시하였다. 그 결과를 표 1에 합쳐서 나타낸다.

	유제성분		실험 No.
			1	2	3	4	5	6	7	8	9
			실시예			비교예
유 제 조 성	에테르에스테르	1-1	70		70	40		70			70
		1-2		80			90			60
		1-3							70
	폴리에테르	2-1	10	6		10			10	25
		2-2			10		6
		2-3						10
	그 외	3-1	10	10	10	40		10	10	5	20
		3-2	6		6	6		6	6	6	6
		3-3	2	2	2	2	2	2	2	2	2
		3-4	2	2	2	2	2	2	2	2	2
에멀젼 안정성			양호	양호	양호	양호	가	양호	양호	양호	양호
실ㆍ실 사이 정마찰			0.296	0.315	0.288	0.298	0.306	0.337	0.292	0.273	0.352
실ㆍ금속접촉체 사이 동마찰			0.284	0.292	0.302	0.345	0.281	0.294	0.274	0.321	0.292
권취모양 (벌지)			4.8	4.2	4.8	4.5	4.9	4.4	4.7	6.4	4.4
보풀수 개/m			0	0	0	1.0	0	0.6	0	0	2.5
히터스컴 발생상황			4	4	4	4	4	4	2	4	4
발연의 발생상황			4	4	4	4	4	4	2	4	4

표 중, 유제성분의 약호는 이하와 같다.

1-1 : (EO)₅1,6-헥산디올의 디라울레이트

1-2 : (EO)₅1,4-부탄디올의 디라울레이트

1-3 : (EO)₅우릴에테르데카네이트

2-1 : PO/EO = 30/70 으로 분자량 10000 의 랜덤폴리에테르 (글리세린 출발원료)

2-2 : PO/EO = 50/50 으로 분자량 40000 의 랜덤폴리에테르 (글리세린 출발원료)

2-3 : PO/EO = 30/70 으로 분자량 6000 의 랜덤폴리에테르 (글리세린 출발원료)

3-1 : PO/EO = 50/50 으로 분자량 2000 의 랜덤폴리에테르 (부탄올 출발원료)

3-2 : (EO)₅(PO)₁2-에틸헥실에테르

3-3 : 라우릴설포네이트 Na 염

3-4 : (EO)₃라우릴포스페이트 K 염

폴리트리메틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 폴리에스테르 섬유는 저장력 하에서도 변형되기 쉽기 때문에, 각종 접촉체와의 접촉면적이 증대되기 쉽다. 이 때문에, 실ㆍ실 사이의 정마찰이나 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰이 폴리에틸 렌 테레프탈레이트로 이루어지는 폴리에스테르 섬유의 경우에 비하여 커지기 때문에, 종래 가연가공시의 실가닥의 통과성이 저하되어 보풀이나 사 절단이 발생하기 쉽다는 문제가 있었다.

이에 비하여, 본 발명의 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트계 폴리에스테르 섬유는 상술한 바와 같은 특정 에테르에스테르 화합물을 주체성분으로 하고, 분자량이 10000 이상의 폴리에테르 화합물을 2 ∼ 20 중량% 함유하는 처리제가 0.2 ∼ 1.0 중량% 부착되어 있기 때문에, 실ㆍ실 사이의 정마찰이 낮아짐과 동시에, 실ㆍ각종 접촉체 사이의 동마찰도 낮아지고 있고, 또한 가연가공시의 히터 타르나 히터 슬러지의 축적도 발생하기 어려워 매우 안정되게 고속가연가공할 수 있는 것이다.

Claims

섬유를 구성하는 폴리머성분의 80 중량% 이상이 트리메틸렌 테레프탈레이트 단위로 이루어지는 폴리에스테르 섬유에 있어서, 이 섬유의 복굴절률이 0.03 ∼ 0.08, 신도가 30 ∼ 180 %, 10 % 신장탄성회복률이 30 ∼ 100 % 이고, 또한 이 섬유표면에 하기 성분 a 및 b 를 함유하는 처리제가 섬유중량을 기준으로 하여 0.2 ∼ 1.0 중량% 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 가연가공용 폴리에스테르 섬유:

a. 하기 화학식으로 표시되는 에테르에스테르 화합물 : 함유량 50 ∼ 80 중량%

(식 중, R₁ 및 R₂ 는 각각 탄소수 7 ∼ 21 의 알킬기, A 는 탄소수 2 ∼ 4 의 옥시알킬렌기, X, Y 는 각각 0 이상이고, X + Y 가 1 ∼ 20 이 되는 정수, Z 는 3 ∼ 12 의 정수를 나타낸다);

b. 분자량이 20000 ∼ 100000의 범위인 폴리에테르 화합물 : 함유량 2 ∼ 20 중량%.
제 1 항에 있어서, 폴리에테르 화합물의 분자량이 20000 ∼ 50000 인 가연가공용 폴리에스테르 섬유.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 에틸렌옥사이드 (EO) 와 프로필렌옥사이드 (PO) 의 공중합 중량비 (PO/EO) 가 20/80 ∼ 50/50 의 공중합 폴리에테르인 가연가공용 폴리에스테르 섬유.