JP6412172B2 - 透水性付与剤、透水性繊維、不織布及び吸水性物品 - Google Patents
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Description
本発明は、下記一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)を含有する透水性付与剤であって、下記一般式(1)において、A1OとCH2CH2Oとの平均付加モル数の比率はn/m=0〜0.5であり、透水性付与剤の重量に基づいて、一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)の含有量が10〜90重量%である透水性付与剤に関する。
R−[O(A1O)m−(CH2CH2O)n−H]l (1)
[一般式(1)中、Rは、多価活性水素化合物から全ての活性水素を除いた残基を表す。A1Oは、炭素数3又は4のアルキレンオキシ基を表す。mは、A1Oの平均付加モル数を表し、4〜50の数である。nは、CH2CH2Oの平均付加モル数を表す。lは、価数を表し、3〜6の整数である。]
本発明はまた、上記透水性付与剤の不揮発性成分が疎水性繊維に付着されてなる透水性繊維、上記透水性繊維を用いた不織布、及び、上記不織布からなる表面材を用いた吸水性物品に関する。
R−[O(A1O)m−(CH2CH2O)n−H]l (1)
で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)を含有する。透水性付与剤が(A)を含有しない場合には、透水性付与剤が付着した透水性繊維を使用した不織布の繰り返し透水性が悪化する。
4価の多価アルコールとして、1,2,3,4−ブタンテトラオール、ペンタエリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、リボース、アラビノース、キシロース及びリキソース等が挙げられる。
5価の多価アルコールとして、トリグリセリン、アラビトール、キシリトール、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、アロース、グロース、イドース、タロース及びクエルシトール等が挙げられる。
6価の多価アルコールとして、ジペンタエリスリトール、ソルビトール、ガラクチトール、マンニトール、アリトール、イジトール、タリトール及びイノシトール等が挙げられる。
4価のカルボン酸として、エチレンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸、ナフタレン−1,4,5,8−テトラカルボン酸及びブタン−1,2,3,4−テトラカルボン酸等が挙げられる。
5価のカルボン酸として、1,2,3,4,5−シクロヘキサンペンタカルボン酸、ベンゼンペンタカルボン酸及び1,2,4,5,8−ナフタレンペンタカルボン酸等が挙げられる。
6価のカルボン酸として、シクロヘキサンヘキサカルボン酸、ベンゼンヘキサカルボン酸及び1,2,3,4,5,7−ナフタレンヘキサカルボン酸等が挙げられる。
4価のアミンとして、ブタン−1,1,4,4−テトラアミン、トリエチレンテトラミン及びピリミジン−2,4,5,6−テトラアミン等が挙げられる。
価数が3〜6の多価アルコールとしては、上述した化合物等が挙げられる。
脂肪酸としては、炭素数8〜24の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸(カプリル酸、2−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸等)、脂肪族不飽和カルボン酸(オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸、ひまし油脂肪酸及び硬化ひまし油脂肪酸等)]等が挙げられる。
本発明におけるエステル化度は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法から求めたモノ、ジ及びトリエステル体の積分面積をもとに下記数式(1)から算出する。
装置:HLC−8220GPC[東ソー(株)製]
GPCカラム
ガードカラム:TSKguardcolumn SuperH−L(4.6mmI.D.×15cm)
分離カラム:TSKgel SuperH2000(6mmI.D.×15cm)+TSKgel SuperH3000(6mmI.D.×15cm)+TSKgel SuperH4000(6mmI.D.×15cm)
検出器:RI検出器
流動媒体:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/min
カラム温度:40℃
サンプル濃度:0.25重量%
サンプル注入量:10μl
一般式(1)におけるnは、枝分かれ構造中のポリアルキレンオキシ鎖1個当たりのCH2CH2Oの平均付加モル数を表し、繰り返し透水性向上の観点から、好ましくは0〜15の数であり、さらに好ましくは2〜12であり、特に好ましくは4〜9である。nは、整数であるとは限らず、小数の場合もある。
A1OとCH2CH2Oとの平均付加モル数の比率n/mが0.5より大きいと、親水性が強くなり、繰り返し透水性が低下する。また、A1OとCH2CH2Oとの平均付加モル数の比率n/mが0.5より大きいと、液戻り防止性も低下しやすくなる。
なお、A1OとCH2CH2Oとの平均付加モル数の比率は、理論計算から算出される。
GPCの条件は以下のとおりである。
装置:HLC−8220GPC[東ソー(株)製]
GPCカラム
ガードカラム:TSKguardcolumn SuperH−L(4.6mmI.D.×15cm)
分離カラム:TSKgel SuperH2000(6mmI.D.×15cm)+TSKgel SuperH3000(6mmI.D.×15cm)+TSKgel SuperH4000(6mmI.D.×15cm)
検出器:RI検出器
流動媒体:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/min
カラム温度:40℃
サンプル濃度:0.25重量%
サンプル注入量:10μl
このうち、透水性付与剤の親水性、液戻り防止性及び耐久性の観点から、ペンタエリスリトールのPO120モル付加物、ペンタエリスリトールのPO120モルEO10モルブロック付加物、トリメチロールプロパンのPO70モルEO20モルブロック付加物、トリメチロールプロパンのPO60モルEO6モルランダム付加物EO6モルブロック付加物が好ましい。
なお、SP値は、Fedorsらが提案した下記の文献に記載の方法によって計算されるものである。
「POLYMER ENGINEERING AND SCIENCE,FEBRUARY,1974,Vol.14,No.2,ROBERT F.FEDORS.(147〜154頁)」
例えば、「乳化・可溶化の技術」〔昭和51年、工業図書(株)〕に記載されている。また、HLBを導き出すための有機性値および無機性値の算出については、「有機概念図−基礎と応用−」〔昭和59年、三共出版(株)〕記載の無機性基表(昭和49年、藤田らの報告値)を用いて行える。
アニオン界面活性剤(B)は、前述の一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)と併用されることによって、初期透水性と繰り返し透水性の両立を飛躍的に向上させることができる。また、不織布製造用繊維に対して、良好な制電性、低起泡性を付与できる。アニオン界面活性剤(B)単独では、これらの効果、特に繰り返し透水性の効果は発揮されない。繰り返し透水性を飛躍的に向上させることができる作用は明確にはわからないが、次のように推測される。透水性付与剤が乾燥する過程で、アニオン界面活性剤(B)により、透水性付与剤の表面親水性をコントロールすることができ、アルキレンオキサイド付加物(A)中のアルキレンオキシ基がアニオン界面活性剤(B)の親水基に引き寄せられることで高い親水性が得られると推測される。
アニオン界面活性剤(B)としては、特にジアルキルスルホサクシネート塩が初期透水性の観点から好ましい。ジアルキルスルホサクシネート塩は、炭素数6〜18のアルキル基を有することが好ましく、炭素数8〜16のアルキル基を有することがさらに好ましく、炭素数10〜14のアルキル基を有することが特に好ましい。アルキル基としては、直鎖、分岐のいずれでもよく、2個のアルキル基は同一であっても異なっていてもよい。アルキル基の炭素数が6未満では、親水性が強くなりすぎて繰り返し透水性及び液戻り防止性が低下する。一方、アルキル基の炭素数が18を超えると、不織布繊維に対して親水性を付与することができなくなる。
アルキルスルホン酸塩は、炭素数6〜20のアルキル基を有することが好ましく、炭素数8〜18のアルキル基を有することがさらに好ましく、炭素数10〜16のアルキル基を有することが特に好ましい。アルキル基としては、直鎖、分岐のいずれでもよい。アルキル基の炭素数が6未満では、親水性が強くなりすぎて繰り返し透水性及び液戻り防止性が低下する。一方、アルキル基の炭素数が20を超えると、不織布繊維に対して親水性を付与することができなくなる。
アルキルリン酸エステル塩の具体例としては、オクチルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、2−エチルヘキシルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、デシルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩、イソデシルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、ドデシルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、トリデシルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩、イソトリデシルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩、テトラデシルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、ヘキサデシルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩、オクチルアルコールのエチレンオキサイド(以下、EOと略記する)2モル付加物のリン酸エステルカリウム塩、デシルアルコールのEO3モル付加物のリン酸エステルナトリウム塩、ドデシルアルコールのEO3モル付加物のリン酸エステルカリウム塩、トリデシルアルコールのEO5モル付加物のリン酸エステルカリウム塩、イソトリデシルアルコールのEO3モル付加物のリン酸エステルカリウム塩等が挙げられる。このうち、初期透水性の観点から、オクチルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、デシルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩、イソデシルアルコールのリン酸エステルカリウム塩、オクチルアルコールのEO2モル付加物のリン酸エステルカリウム塩、デシルアルコールのEO3モル付加物のリン酸エステルナトリウム塩等が好ましい。
アニオン界面活性剤(B)は単独でも二種以上を併用してもよい。
本発明の透水性付与剤に添加する非イオン界面活性剤(C)としては、初期透水性向上の観点から1価アルコール型非イオン界面活性剤等が挙げられ、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C1)である。また、通液速度向上の観点から多価アルコール型非イオン界面活性剤等が挙げられ、例えば、多価アルコールとポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステル(C2)である。さらに、液戻り防止性向上の観点からポリオキシアルキレン付加物が挙げられ、例えば、ポリオキシエチレンジエステル(C3)である。
非イオン界面活性剤(C)は、単独でも二種以上を併用してもよい。
(C2−1)を構成する脂肪酸の具体例として、炭素数8〜24の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸(カプリル酸、2−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸等)、脂肪族不飽和カルボン酸(オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸、ひまし油脂肪酸及び硬化ひまし油脂肪酸等)]が挙げられる。
(C2−1)を構成するアルキレンオキサイドの具体例として、炭素数2〜12のAO(EO、PO及びBO)等が挙げられる。AOは、1種または2種以上の併用であってもよい。なお、2種以上のAOを併用する場合は、ブロック付加でもランダム付加でもよい。
(C2−1)の具体例として、グリセリン牛脂脂肪酸エステルのEO15モル付加物、トリメチロールプロパントリオレイン酸エステルのEO20モル付加物、ペンタエリスリトールのテトラオレイン酸エステルのEO30モル付加物、ソルビタンテトラオレイン酸エステルのEO20モル付加物、硬化ひまし油のEO10モル付加物、硬化ひまし油のEO25モル付加物、ひまし油のEO43モル付加物、硬化ひまし油のEO43モル付加物及びグリセリンとひまし油脂肪酸とのエステルのEO25モル付加物が挙げられる。
これらのうち、繰り返し透水性向上の観点から、硬化ひまし油のEO43モル付加物が好ましい。
(C2−2)を構成するアルキレンオキサイドの具体例として、炭素数2〜12のAO(EO、PO、BO)等が挙げられる。AOは、1種または2種以上の併用であってもよい。なお、2種以上のAOを併用する場合は、ブロック付加でもランダム付加でもよい。
(C2−2)を構成する脂肪酸の具体例として、炭素数8〜24の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸(カプリル酸、2−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸等)、脂肪族不飽和カルボン酸(オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸、ひまし油脂肪酸及び硬化ひまし油脂肪酸等)が挙げられる。
(C2−2)の具体例として、ひまし油EO43モル付加物のステアリン酸エステル、硬化ひまし油EO20モル付加物のオレイン酸エステル(硬化ひまし油EO20モル付加物トリオレート)、ひまし油EO25モル付加物の牛脂脂肪酸エステル、硬化ひまし油のEO25モル付加物とマレイン酸とステアリン酸とのポリエステル(数平均分子量;6000)及び硬化ひまし油のEO25モル付加物とセバシン酸とステアリン酸とのポリエステル(数平均分子量;7000)が挙げられる。
これらのうち、通液性および繰り返し透水性向上の観点から、硬化ひまし油のEO25モル付加物とマレイン酸とステアリン酸とのポリエステル(数平均分子量;6000)が好ましい。
(C2−3)を構成する脂肪酸の具体例として、炭素数8〜24の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸(カプリル酸、2−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸等)、脂肪族不飽和カルボン酸(オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等)、動植物油[(ヤシ油、パーム油、ひまし油、硬化ひまし油、牛脂、硬化牛脂及び豚脂等)]脂肪酸が挙げられる。
(C2−3)としては、液戻り防止性向上の観点から、ポリオキシエチレン(数平均分子量;400)ジオレートが好ましい。
添加剤(D)としては、ワックス等の潤滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤、防腐剤及び香料等が挙げられる。
本発明の透水性付与剤中の(D)の含有量は、透水性付与剤の重量に基づいて、好ましくは5重量%以下であり、さらに好ましくは0.1〜1重量%である。
本発明の透水性付与剤が付与された繊維は、不織布製品に用いられることが好ましく、特に、紙おむつ、生理用品(衛生ナプキン等)等の吸収性物品のトップシートに用いられることが好ましい。
水系エマルションは、透水性付与剤に20〜40℃の水を投入して希釈するか、20〜40℃の水の中に透水性付与剤を加えて乳化し、作製するのが好ましい。
疎水性繊維に透水性付与剤を付着させる方法には特に制限はなく、紡糸、延伸などの任意の工程で、オイリングロール法、浸漬法、噴霧法などの通常用いられる方法を利用することができる。
透水性付与剤の付着量は、繊維重量に基づいて、不揮発性成分として好ましくは0.05〜2重量%であり、さらに好ましくは0.1〜2重量%である。
疎水性繊維としては特に限定されず、通常用いられる疎水性の合成繊維を用いることができ、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド等からなる繊維が挙げられる。
ポリオレフィンとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン・プロピレン共重合体、及びエチレン・プロピレン・1−ブテン共重合体等が挙げられる。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート、及びポリエーテルポリエステル等が挙げられる。
ポリアミドとしては、6,6−ナイロン、及び6−ナイロン等が挙げられる。
これらの中でも、ポリオレフィン及びポリエステルは、おむつ用吸水素材として好ましく用いられる。
また、セカンドシート、吸水体、工業用又は医療用のワイパー、吸収パッド、及び透水シート等に利用することもできる。
攪拌機、温度計、圧力計、耐圧滴下ロート、減圧及び窒素導入ラインの付いた1Lオートクレーブ中に、ペンタエリスリトール(I)[分子量136、商品名ペンタリット(広栄化学工業製)]14重量部、水酸化カリウム0.8重量部を加え攪拌を開始し、窒素封入し90℃に昇温した後、0.005MPaまで減圧し、1時間攪拌した。次いで130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらプロピレンオキサイド696重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに1時間、圧力が下がりきるまでに2時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、700重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをペンタエリスリトールのPO120モル付加物(A−1)とする。
製造例1で得られたペンタエリスリトールのPO120モル付加物(A−1)600重量部を130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらエチレンオキサイド37.2重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、600重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをペンタエリスリトールのPO120モルEO10モルブロック付加物(A−2)とする。
攪拌機、温度計、圧力計、耐圧滴下ロート、減圧及び窒素導入ラインの付いた1Lオートクレーブ中に、トリメチロールプロパン(I)[分子量134、商品名トリメチロールプロパン(バイエルケミカル製)]13.4重量部、水酸化カリウム0.8重量部を加え攪拌を開始し、窒素封入し90℃に昇温した後、0.005MPaまで減圧し、1時間攪拌した。次いで130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらプロピレンオキサイド406重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに1時間、圧力が下がりきるまでに2時間を要した。次いで、エチレンオキサイド88重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、500重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをトリメチロールプロパンのPO70モルEO20モルブロック付加物(A−3)とする。
攪拌機、温度計、圧力計、耐圧滴下ロート、減圧及び窒素導入ラインの付いた1Lオートクレーブ中に、トリメチロールプロパン(I)[分子量134、商品名トリメチロールプロパン(バイエルケミカル製)]13.4重量部、水酸化カリウム0.8重量部を加え攪拌を開始し、窒素封入し90℃に昇温した後、0.005MPaまで減圧し、1時間攪拌した。次いで130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらエチレンオキサイド26.4重量部およびプロピレンオキサイド348.6重量部の混合物を逐次滴下した。滴下を終了するまでに1時間、圧力が下がりきるまでに2時間を要した。次いで、エチレンオキサイド26.4重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、400重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをトリメチロールプロパンのPO60モルEO6モルランダム付加物EO6モルブロック付加物(A−4)とする。
攪拌機、温度計および窒素導入管を取り付けた反応槽に、ポリプロピレングリコール(平均分子量:約1000)200重量部、グルタミン酸15重量部(反応モル比は、ポリプロピレングリコール:グルタミン酸=2:1)を仕込んだ。これにエステル化触媒として、p−トルエンスルホン酸をグルタミン酸に対し0.5重量%添加した。窒素を液中に吹き込みながら170℃まで昇温し、窒素を反応槽外に排気しながら常圧でエステル化を行った。エステル化の進行の確認は、酸価を測定することによって行い、酸価が1以下となるまで反応を8時間継続し、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理して触残の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、グルタミン酸ジポリプロピレングリコールエステル(II)を得た。
攪拌機、温度計、圧力計、耐圧滴下ロート、減圧及び窒素導入ラインの付いた1Lオートクレーブ中に、グルタミン酸ジポリプロピレングリコールエステル(II)215重量部、を加え攪拌を開始し、窒素封入し90℃に昇温した後、0.005MPaまで減圧し、1時間攪拌した。次いで150±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらプロピレンオキサイド406重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに1時間、圧力が下がりきるまでに2時間を要した。次いで、水酸化カリウム0.8重量部を加えた後、プロピレンオキサイド32重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。次いで、エチレンオキサイド26重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、500重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをN−PO6モルEO2モルブロック付加物のグルタミン酸とジPO34モルEO4モルブロック付加物とのエステル化合物(A−5)とする。
攪拌機、温度計、圧力計、耐圧滴下ロート、減圧及び窒素導入ラインの付いた1Lオートクレーブ中に、ペンタエリスリトール(I)[分子量136、商品名ペンタリット(広栄化学工業製)]14重量部、水酸化カリウム0.8重量部を加え攪拌を開始し、窒素封入し90℃に昇温した後、0.005MPaまで減圧し、1時間攪拌した。次いで130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらブチレンオキサイド432重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに1時間、圧力が下がりきるまでに2時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、400重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをペンタエリスリトールのBO60モル付加物(A−6)とする。
製造例6で得られたペンタエリスリトールのBO60モル付加物(A−6)400重量部を130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらブチレンオキサイド129重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。次いで、エチレンオキサイド47重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに0.5時間、圧力が下がりきるまでに0.5時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、500重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをペンタエリスリトールのBO80モルEO12モルブロック付加物(A−7)とする。
攪拌機、温度計、圧力計、耐圧滴下ロート、減圧及び窒素導入ラインの付いた1Lオートクレーブ中に、トリメチロールプロパン(I)[分子量134、商品名トリメチロールプロパン(バイエルケミカル製)]14重量部、水酸化カリウム0.8重量部を加え攪拌を開始し、窒素封入し90℃に昇温した後、0.005MPaまで減圧し、1時間攪拌した。次いで130±10℃に昇温し、4〜6.5kPaに保ちながらプロピレンオキサイド348重量部を逐次滴下した。滴下を終了するまでに1時間、圧力が下がりきるまでに2時間を要した。その後、キョーワード600(協和化学製)10重量部を仕込み、95℃で1時間吸着処理した後、ろ過処理してアルカリ金属の除去を行った。60℃に冷却し取り出し、350重量部のアルキレンオキサイド付加物が得られた。これをトリメチロールプロパンのPO60モル付加物(A−8)とする。
表1及び表2に記載した重量部の各成分を、40℃で30分間撹拌することにより、透水性付与剤(実施例1〜17及び比較例1〜6)を作製した。
また、得られた実施例17の透水性付与剤について、実施例1〜16の「不揮発成分が0.5重量%」を「不揮発成分が1.0重量%」にしたこと以外は同様にして、結果を表2に示した。
(A−1):ペンタエリスリトールのPO120モル付加物(m=30,n=0,n/m=0,l=4)
(A−2):ペンタエリスリトールのPO120モルEO10モルブロック付加物(m=30,n=2.5,n/m=0.083,l=4)
(A−3):トリメチロールプロパンのPO70モルEO20モルブロック付加物(m=23.3,n=6.7,n/m=0.28,l=3)
(A−4):トリメチロールプロパンのPO60モルEO6モルランダム付加物EO6モルブロック付加物(m=22、n=2,n/m=0.091,l=3)
(A−5):N−PO6モルEO2モルブロック付加物のグルタミン酸とジPO34モルEO4モルブロック付加物とのエステル化合物(m=24.7、n=3.3,n/m=0.13,l=3)
(A−6):ペンタエリスリトールのBO60モル付加物(m=15,n=0,n/m=0,l=4)
(A−7):ペンタエリスリトールのBO80モルEO12モルブロック付加物(m=20,n=3,n/m=0.15,l=4)
(A−8):トリメチロールプロパンのPO60モル付加物(m=20、n=0、n/m=0、l=3)
(A’−1):ペンタエリスリトールのPO120モルEO70モルブロック付加物(m=30,n=17.5,n/m=0.58,l=4)
(A’−2):トリメチロールプロパンのPO20モルEO40モルブロック付加物(m=6.7,n=13.3,n/m=2.0,l=3)
(A’−3):トリメチロールプロパンのPO21モルEO3モルランダムEO15モルブロック付加物(m=8,n=5,n/m=0.63,l=3)
(A’−4):オレイルアルコールPO70モルEO20モルブロック付加物(m=70,n=20,n/m=0.28,l=1)
(B−1):ジ(2−エチルヘキシル)スルホサクシネートナトリウム塩
(B−2):ジドデシルスルホサクシネートナトリウム塩
(B−3):1−オクチル2−ヘキサデシルスルホサクシネートカリウム塩
(B’−1):ヘキサデシルカルボン酸ナトリウム塩
(C−1):イソデカノールのEO5モル付加物
(C−2):オクタデシルアルコールのEO5モル付加物
(C−3):硬化ひまし油のEO20モル付加物トリオレート
(C−4):硬化ひまし油のEO25モル付加物とマレイン酸とステアリン酸とのポリエステル(数平均分子量;6000)
(C−5):硬化ひまし油のEO43モル付加物
(C−6):ポリオキシエチレン(数平均分子量;400)ジオレート
(1)透水性付与剤の付着量
25℃×40%RHの温湿度で24時間調湿した直後の透水性不織布を、メタノール/n−ヘキサンを用いて、迅速残脂抽出装置R−11型(東海計器(株)製)で抽出し、抽出液をアルミ製カップに入れ、約100℃の防爆式のホットプレート上にアルミ製カップを置き、完全に溶剤を留去させ、透水性付与剤の重量を求めた。そして、下記の式より、透水性付与剤の不揮発性成分の付着量C(重量%)を求めた。透水性不織布に対する透水性付与剤の付着量が多いほど透水性不織布への付着性に優れる。
C(重量%)=W2/W1×100
W1:調湿直後の透水性不織布の重量(g)
W2:抽出液中の透水性付与剤の重量(g)
不織布を濾紙(東洋濾紙製、No.5)の上に重ね、不織布表面から10mmの高さに設置したビューレットより1滴(約0.05ml)の生理食塩水を滴下して、不織布表面から水滴が消失するまでの時間を測定する。不織布表面にマーキングペンで点を20箇所うち、この20箇所で測定を行って5秒未満に生理食塩水の消失する個数を表示する。この個数が18個以上であれば不織布の初期透水性に優れる。
不織布の初期透水性の試験方法によって、不織布表面にマーキングペンで点を20箇所うち、生理食塩水の消失時間を20箇所で測定し、消失時間5秒未満の個数を表示する。試験に供した不織布について、同様の作業を繰り返して行う。この繰り返し試験では回数を重ねても生理食塩水の消失個数(消失時間5秒未満となる箇所の個数)が多い方が不織布の繰り返し透水性に優れる。
1回目測定:ろ紙(ADVANTEC製、No.424(10cm×10cm))の上に試験不織布(10cm×10cm)を置き、それに生理食塩水(NaCl溶液)5mlを通液させ、通液時間を測定する。
2回目及び3回目測定:上記方法を1分間隔で2回実施し、通液時間を測定する。
通液時間が短い程、通液速度が早く、通液性に優れる。
市販の紙おむつの上に不織布(10cm×10cm)を置き、さらにその上に内径60mmの円筒を置き、生理食塩水100mlを円筒内に注入して不織布を通して紙おむつに吸収させる。生理食塩水が全て紙おむつに吸収されたら円筒を取り除き、予め秤量した濾紙(東洋濾紙製、No.5)を20枚重ね、これに5kgの重りを乗せる。5分間放置後、濾紙の重さを計り、重量増加分を測定して液戻り量(g)とする。液戻り量が1.2g以下を許容範囲とし、液戻り量(g)が1.0g以下であれば、液戻り防止性に優れる。
一方、一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)が本願の範囲から外れた比較例1〜3、5及び6の透水性付与剤、並びに、一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)を使用しない比較例4の透水性付与剤では、初期透水性及び繰り返し透水性がともに劣っている。さらに、比較例1〜6の透水性付与剤では、液戻り防止性も劣っている。
また、セカンドシート、吸水体、工業用又は医療用のワイパー、吸収パッド、及び透水シート等に利用することもできる。
Claims (11)
- 下記一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)を含有する透水性付与剤であって、下記一般式(1)において、A1OとCH2CH2Oとの平均付加モル数の比率はn/m=0〜0.5であり、
透水性付与剤の重量に基づいて、一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)の含有量が10〜90重量%である透水性付与剤。
R−[O(A1O)m−(CH2CH2O)n−H]l (1)
[一般式(1)中、Rは、多価活性水素化合物から全ての活性水素を除いた残基を表す。A1Oは、炭素数3又は4のアルキレンオキシ基を表す。mは、A1Oの平均付加モル数を表し、4〜50の数である。nは、CH2CH2Oの平均付加モル数を表す。lは、価数を表し、3〜6の整数である。] - 一般式(1)において、nは、0〜15の数である請求項1に記載の透水性付与剤。
- 一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)の溶解性パラメータが、8.5〜9.5(cal/cm3)1/2である請求項1又は2に記載の透水性付与剤。
- 多価活性水素化合物が、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビタン、ソルビトール、グルタミン酸、ひまし油又は硬化ひまし油である請求項1〜3のいずれかに記載の透水性付与剤。
- アニオン界面活性剤(B)及び/又は一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)以外の非イオン界面活性剤(C)をさらに含有する請求項1〜4のいずれかに記載の透水性付与剤。
- アニオン界面活性剤(B)が、ジアルキルスルホサクシネート塩である請求項5に記載の透水性付与剤。
- 非イオン界面活性剤(C)が、1価アルコール型非イオン界面活性剤及び/又は多価アルコール型非イオン界面活性剤である請求項5又は6に記載の透水性付与剤。
- 透水性付与剤の重量に基づいて、一般式(1)で表される多価活性水素化合物のアルキレンオキサイド付加物(A)の含有量が10〜90重量%、アニオン界面活性剤(B)の含有量が40重量%以下、(A)以外の非イオン界面活性剤(C)の含有量が50重量%以下である請求項5〜7のいずれかに記載の透水性付与剤。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の透水性付与剤の不揮発性成分が、疎水性繊維の重量に基づいて、0.05〜2重量%疎水性繊維に付着されてなる透水性繊維。
- 請求項9に記載の透水性繊維を用いた不織布。
- 請求項10に記載の不織布からなる表面材を用いた吸水性物品。
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