KR100538432B1 - 폴리아미드계 섬유 구조물의 목조 염색방법 및 그 염색물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법은 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물을 사용하여, 음이온성 반응염료에 의해 pH3∼8로 조정된 염액에 의해 염색하는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 염색물은 이러한 염색방법에 의해 얻어지는 폴리아미드계 섬유 염색물이다. 또한, 본 발명의 염색물은 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물이 반응염료에 의해 염색되어 구성된 염색물로서, 또한, 상기 염색물의 JIS L-0844로 정해지는 세탁견뢰도가 4급 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해, 고품질의 목조가 선명하고 또한, 세탁견뢰도에도 우수한 폴리아미드계 섬유 구조물의 목조 염색방법 및 목조 염색물을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 세탁견뢰도(洗濯堅牢度)에 우수한 고품질의 폴리아미드계 섬유 구조물의 목조(grandrelle tone) 염색방법 및 목조 염색물에 관한 것이다.
종래로부터 합성섬유직물에 울이나 마에 나타나는 자연스러운 색 얼룩 톤을 부여하는 시험이나, 또는 미세한 색의 반점을 착색하여 새로운 시각효과를 얻는 시험이 행해지고 있다. 예를 들면, 다음의 수단을 들 수 있다.
(1) 각각 염색된 실을 혼용하여 편직하여 직물을 형성하는 방법.
(2) 염색성이 다른 섬유를 혼용하여 편직하고, 직물로 한 후에 염색하는 방법.
(3) 롤러 날염 또는 스크린 날염 등에 의해 색수 만큼 반점 모양을 프린트하는 방법.
(4) 염료를 함유하는 입자를 조제하여 직물에 부여하여 발색하는 방법.
(5) 구조차를 가지는 섬유를 사용하여 염색하는 방법 등이다.
이들 중 목조 또는 멜란지톤(melange tone)이라 불리는 자연스러운 농담차를 표현할 수 있는 수단으로서는 주로 (3) 및 (5)이지만, (3)은 롤의 조각이나 스크린형의 제작에 수고와 비용이 든다는 문제가 있다. 한편, (5)의 구조차로서, 예를 들면, 태세형태(太細形態)를 가지는 섬유는 통상 염색법에 의해 태부(太部)가 농색, 세부(細部)가 담색으로 염색되며, 자연스러운 색 얼룩 톤을 부여할 수 있기 때문에, 목조를 표현하기 위해서는 유망한 수단이다.
섬유길이방향으로 태세형태를 가지는 합성섬유로서는 폴리에스테르, 폴리아미드 등을 들 수 있고, 폴리에스테르의 경우의 제조방법은 일본 특허공개 소52-103523호 공보, 일본 특허공개 소55-16930호 공보 등을 들 수 있다.
또한, 폴리아미드의 경우의 제조방법은 등록 제2572035호 공보, 일본 특허공개 소63-211335호 공보 등을 들 수 있다.
이들 섬유를 사용하여 염색함으로써 농담차를 가지는 외관을 얻을 수 있지만, 특히, 폴리아미드의 경우는 그 농담차가 명확하게 나타나지 않고, 또한, 통상의 폴리아미드에 비해 세탁견뢰도가 저하되는 문제가 있었다. 요컨대, 태세형태를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물을 염색할 때에는 통상의 폴리아미드계 섬유 구조물을 염색하는 경우에 일반적으로 사용되는 산성염료가 사용되지만, 산성염료로 염색한 경우, 염료의 이동에 의해 섬유의 태세형태의 특징을 나타내며, 소위 목조를 명확하게 표현하기 어렵다는 문제가 있었다. 또한, 이러한 구조차를 가지는 섬유는 산성염료로 염색하면 염색포의 세탁견뢰도가 저하되기 때문에, 견뢰도를 유지하기 위해 의도적으로 결정화도를 높이고, 구조차를 작게 해야만 하는 필요가 있었다.
목감을 향상시키기 위해 크고 작은 형태의 세부과 태부의 단면적비를 증가시켜 농담차를 강조할 수 있지만, 얻어지는 염색물은 농염 줄무늬에 의한 얼룩 톤이며, 고품질의 목조로 되지 않는 결점이 있다. 또한, 태세형태를 강조한 직물로 얻어지는 염색물은 세탁견뢰도의 저하를 더욱 초래하는 문제가 있었다.
따라서, 이와 같은 기술적인 배경으로부터 목조를 강조하고, 또한, 세탁견뢰성에 우수한 염색기술이 요망되고 있다.
또한, 본 발명자들의 견해에 의하면, 태세형태를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물을 목조로 염색하기 위해서는, 염료의 균염성이 산성염료에 비해 열화하는 금속착염형 산성염료를 사용함으로써, 어느 정도 목조를 강조할 수 있고, 또한, 세탁견뢰도도 향상된다고 판단하였다. 그러나 목감의 품질은 악화되고, 또한, 금속착염 산성염료는 색상이 음영에서 선명한 색을 표현할 수 없는 문제가 있었다.
한편, 본 발명에서 사용하는 반응염료가 일반적인 폴리아미드계 섬유 구조물에 대하여 염착성이 있는 것 자체는 공지이다. 예를 들면, 일본 특허공개 평7-97777호 공보에서는 폴리아미드 섬유를 반응염료에 의해 산성으로 중성욕(中性浴)으로 염색하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 실용상, 반응염료로 폴리아미드 섬유를 염색한 경우, 줄무늬 얼룩 등이 많이 발생한다는 문제가 있고, 종래의 산성염료로 문제가 없는 통상의 폴리아미드에 반응염료를 적용하는데는 이점이 없기 때문에, 실용화에는 이르지 않았다. 또한, 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물을 사용하여, 음이온성 반응염료에 의해 선명한 농담차의 목조를 얻는 것은 알려져 있지 않다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하고, 고품질의 목조가 선명하고, 또한, 세탁견뢰도 및 내광견뢰도에도 우수한 폴리아미드계 섬유 구조물의 목조 염색방법 및 목조 염색물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물을 사용하여, 음이온성 반응염료에 의해 pH가 3~8로 조정된 염액에 의해 염색하는 것을 특징으로 하는 것이며, 본 발명의 염색물은 이러한 염색방법에 의해 얻어진 폴리아미드계 섬유 염색물이다.
또한, 본 발명의 염색물은 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물이 반응염료에 의해 염색되어 구성된 염색물로서, 또한, 상기 염색물의 JIS L-0844로 정해지는 세탁견뢰도가 4급 이상인 것이다.
본 발명에서 말하는 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유란, 태세형태 및/또는 결정화도의 변화를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물이다. 여기서, 본 발명에서 말하는 폴리아미드란 나일론4, 나일론6, 나일론66 등의 아미드 결합을 갖는 중합체 섬유를 말한다.
또한, 섬유 구조물이란 실의 상태 또는 조직이 직물, 편물, 부직포, 인공피혁 등 특히 한정되는 것은 아니지만, 양호한 외관이 얻어진다는 점에서 직물 또는 편물이 바람직하게 사용된다. 또한, 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 외에, 통상의 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 아크릴 등의 합성섬유, 울, 실크, 셀룰로오스 등의 천연섬유를 함유하고 있어도 좋다.
본 발명에서 말하는 태세형태란 섬유길이방향으로 단면적이 변화하는 것으로서, 굵은 부분과 가는 부분의 단면적비(태부의 단면적비/세부의 단면적비)가 바람직하게는 1.2~5, 보다 바람직하게는 1.5~3의 형태를 말한다. 1.2 미만이면, 충분한 농담차가 얻어지지 않으며, 목조를 거의 표현할 수 없다. 또한, 5를 초과하면, 염색후에 농염부가 지나치게 강조되어 양호한 외관이 얻어지지 않거나 내마모성 저하 등의 문제가 생기기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서, 굵은 부분과 가는 부분의 단면적비를 나타내기 위한 각 단면적은 싱글 필라멘트 또는 멀티필라멘트의 세부 및 세부 각각의 단면을 광학현미경에 의해 사진 촬영하여 구한다.
또한, 결정화도는 밀도구배관법(density gradient tube method)에 의해 실 밀도를 측정하고, 다음 식에 의해 구하였다.
Xc[%]=[dc×(d-da)]/[d×(dc-da)]×100
[여기서 약기호는 다음과 같다.
Xc: 결정화도(%), d: 실측 실 밀도(g/㎤), dc: 완전결정부의 밀도(g/㎤), da: 완전비결정부의 밀도(g/㎤)]
예를 들면, 나이론6의 경우는 dc:1.23g/㎤, da:1.09g/㎤, 나일론66의 경우는 dc:1.24g/㎤, da: 1.09g/㎤이다.
또한, 본 발명에서 말하는 섬유길이방향으로 결정화도가 변화하는 것이란, 결정화도가 높은 부분과 낮은 부분의 차가 바람직하게는 0.5% 이상이며, 보다 바람직하게는 10% 이하이다. 상한은 특히 규정되어 있지 않지만, 10% 이상이면, 세탁견뢰도의 저하나 농담차가 지나치게 강조되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 0.5% 미만이면 농담차가 발현되지 않으며, 목조를 표현할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
이들 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 섬유의 제조방법은 종래 공지의 방법으로 제조할 수 있지만, 예를 들면, 폴리아미드 미연신사를 불균일하게 연신하거나 또는 일정 길이로 오버피이드의 형상으로 열처리하고, 계속해서 실온에서 냉연신하는 방법, 미연신사에 물 또는 수성액체를 간헐적으로 부여한 후, 1.2~3배로 가열연신하는 방법 등을 사용할 수 있다. 그때, 가연권축(假撚捲縮) 공정을 포함하여도 좋다.
본 발명에서 사용하는 음이온성 반응염료란, 일반적으로 히드록실기나 아미노기에 대하여, 공유결합성을 가지는 반응기를 가지는 염료를 말한다.
예를 들면, 식[Ⅰ]에 나타내는 모노클로로트리아진기(X=Cl, Y=치환기), 모노플루오로트리아진기(X=F, Y=치환기), 카복시피리디니오트리아진기(X=
, Y=치환기), 디클로로트리아진기(X=Y=Cl) 등, 식[II]에 나타내는 비닐술폰기, 술파토에틸술폰기 등, 식[III]에 나타내는 플루오로클로로피리미딘기, 트리클로로피리미딘기 등, 식[Ⅳ]에 나타내는 브로모아크릴아미드기 등의 반응기를 1개 이상 가지는 염료이지만, 이들에 한정되지 않으며, 예를들면, 『해설 염료화학』 (신키센사)에 기재된 바와 같은 공지의 반응기를 적용할 수 있다.
이들 반응기를 1개 이상 가지고 있는 염료라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 식[I]의 모노클로로트리아진기를 분자내에 2개 이상 가지고 있는 동종 다관능기형 반응염료나, 식[I]의 모노클로로트리아진기 또는 모노플루오로트리아진기와 식[II]의 술파토에틸술폰기를 동일분자내에 함유하는 이종 다관능기형 반응염료이어도 좋다. 예를 들면, 식[I]에 있어서, Y가 식[II]을 함유하는 것이어도 좋다.
(식[II] 중에서, Z는 -CH=CH2 또는 -CH2CH2Z1을 나타내고, Z1은 -OSO3H, -OCOCH3, -OPO3H2, -Cl 등의 이탈기를 나타낸다.)
어느 반응염료도 본 발명의 방법으로 양호한 목조 염색직물을 제공할 수 있지만, 특히 식[II]에 나타내는 술파토에틸술폰기 등에 대해서는, 보호기에 의해 반응기가 보호되어 있고, 본 발명에 있어서, 이들 반응기만을 가지는 염료로 충분한 고착량을 얻는데는 상기 보호기를 떼어내어 반응기를 활성화시킬 필요가 있다. 이들 보호기를 완전히 이탈시키기 위해서는 알칼리가 필요한 경우가 많으며, 본 발명에 있어서, 이와 같은 염료를 사용하는 경우, 충분한 염착성을 확보하기 위해 염색전에 알칼리 전처리가 필요하다.
이 관점으로부터 본 발명에 있어서는 간편성, 재현성에 우수하고, 모노클로로트리아진기, 모노플루오로트리아진기, 카복시피리디니오트리아진기, 디클로로트리아진기, 플루오로클로로피리미딘기, 트리클로로피리미딘기, 브로모아크릴아미드기로부터 선택되는 1개 이상을 가지는 반응염료를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 보다 바람직하게는 브로모아크릴아미드기, 모노클로로트리아진기, 모노플루오로트리아진기, 카복시피리디니오트리아진기, 플루오로클로로피리미딘기 중 1개 이상을 가지는 반응염료는 충분한 염착성을 확보하고, 목조 염색효과 및/또는 세탁견뢰도를 더욱 향상시킬 수 있으므로 바람직하다. 이들 반응기를 1개 이상 가지고 있으면, 그외 반응기는 예를 들면, 비닐술폰기나 술파토에틸술폰기의 이종 관능기형이어도 좋다.
이들 반응기를 가지는 염료로서는 예를 들면, Sumifix염료(스미토모 카가쿠사 제품), Sumifix Supra염료(스미토모 카가쿠사 제품), Remazol염료(다이스타사 제품), Celmazol염료(미츠이 BASF 센료사 제품), Levafix염료(다이스타사 제품), Procion염료(미츠이 BASF 센료사 제품), Cibacron염료(치바 스페셜티 케미칼스사 제품), Basilen염료(미츠이 BASF 센료사 제품), Drimarene염료(클라리안트사 제품), Drimalan염료(클라리안트사 제품), Realan염료(다이스타사 제품), Lanasol염료(치바 스페셜티 케미칼스사 제품), Kayacion염료(니폰 카야쿠사 제품), Mikacion염료(니폰 카야쿠사 제품), Kayaceron React염료(니폰 카야쿠사 제품) 등의 관칭명으로 시판되어고 있는 것을 사용할 수 있다.
이들 중에서도, 특히 모노클로로트리아진기와 비닐술폰기(또는 비닐술폰기를 형성하는 반응기)를 가지는 Sumifix Supra염료(스미토모카그쿠(주)제), 모노클로로트리아진기 또는 모노플루오로트리아진기 또는 모노플루오로트리아진기와 비닐술폰기(또는 비닐술폰기를 형성하는 반응기)를 가지는 Cibacron염료(치바 스페셜티 케미칼스사 제품), 브로모아크릴아미드기를 가지는 Lanasol염료(치바 스페셜티 케미칼스사 제품), 모노클로로트리아진기를 가지는 Procion염료(미츠이 BASF 센료 사 제품), 모노클로로트리아진기를 가지는 Kayacion염료(니폰 카야쿠사 제품), 카복시피리디니오트리아진기를 가지는 Kayaceron React염료(니폰 카야쿠사 제품), 모노클로로트리아진기 또는 모노클로로트리아진기와 비닐술폰기(또는 비닐술폰기를 형성하는 반응기)를 가지는 Basilen염료(미츠이 BASF 센료사 제품), 플루오로클로로피리미딘기를 가지는 Drimalan F 염료(클라리안트사 제품), 플루오로클로로피리미딘기를 가지는 Drimarene 염료(클라리안트사 제품), 플루오로클로로피리미딘기와 비닐술폰기(또는 비닐술폰기를 형성하는 반응기)를 가지는 Realan염료(다이스타사 제품) 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명에서는 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물을 반응염료로 염색함으로써, 종래 산성염료에 의한 염색에 비해 목조를 강조한 표현이 가능하다. 목조의 강약은 유행에 좌우되기 때문에, 동일 직물을 사용하더라도 염색방법에 의해 약 목조나 강 목조를 제어할 수 있는 것이 바람직하며, 본 발명에 있어서는 더욱이 반응염료의 사용분에 따라서도 이들을 제어할 수 있다.
즉, 본 발명에서는 반응염료가 일단 고착된 경우, 용이하게 섬유로부터 탈락되지 않는다는, 말하자면 통상의 폴리아미드에 적용한 경우, 줄무늬 얼룩 등의 결점으로 되는 성질을 이용한 것이다. 즉, 약 목조의 염색 직물을 얻기 위해서는 브로모아크릴아미드기, 플루오로클로로피리미딘기를 적어도 1개 이상 가지는 반응염료를 사용하고, 또한, 모노클로로트리아진기, 모노플루오로트리아진기, 카복시피리디니오트리아진기를 함유하지 않는 반응염료를 사용하는 것이다. 또한, 강 목조의 염색직물을 얻기 위해서는 모노플루오로트리아진기, 모노클로로트리아진기, 카복시피리디니오트리아진기를 적어도 1개 이상 가지는 반응염료로, 더욱 바람직하게 카복시피리디니오트리아진기를 1개 이상 가지는 반응염료를 사용하는 것이다.
또한, 본 발명에 있어서는 농색으로 이루어진 종래 목조가 자립되지 않은 경향이 있지만, 염료농도에 따라서 적의 사용하는 반응염료의 사용분에 따라 동일 정도의 목조를 얻을 수 있다. 예를 들면, 중용(中庸)의 목조를 완성하기 위해서는 염료농도 0.01~0.5% owf에서는 브로모아크릴아미드기 및/또는 플루오로클로로피리미딘기를 적어도 1개 이상 가지는 반응염료, 염료농도 0.3~1.5% owf에서는 모노클로로트리아진기 및/또는 모노플루오로트리아진기를 적어도 1개 이상 가지는 반응염료, 염료농도 1.0~4.0% owf에서는 카복시피리디니오트리아진기를 적어도 1개 이상 가지는 반응염료를 각각 사용함으로써, 시각적으로 동일 정도의 목감을 얻을 수 있다. 상기 농도범위는 원하는 목조에 의해 좌우되기 때문에, 특히 이 범위에 한정되는 것은 아니지만, 목조의 강약의 순열을 참고로 하여 염료를 선택할 수 있다. 이와 같이 반응염료의 종류를 적당히 사용함으로써 용이하게 강약을 제어할 수 있다.
본 발명에 사용되는 염색방법으로서는 침염, 날염, 패딩 염색 등 각종의 종래 공지의 방법을 사용할 수 있지만, 예를 들면, 침염으로는 60℃ 이상, 바람직하게는 90℃~130℃에서 처리하고, 날염, 패딩염색에서는 우선 색조로서 본 발명의 반응염료와 풀 등의 조제(助劑)를 조제하고, 색풀을 붙인 후, 80℃~130℃에서 10~30분 정도, 포화증기나 가열증기에 의한 습열처리, 건열처리 또는 마이크로파 조사 처리 등의 가열수단에 의해 가열한다. 본 발명의 염색방법에서는 목조 효과를 명확하게 표현할 수 있기 때문에 침염이 바람직하게 채용된다.
본 발명의 염색방법에 있어서는 염액의 pH는 3~8, 바람직하게는 4∼7, 보다 바람직하게는 4∼6로 조정하는 것이, 염료 이용률의 향상 또는 흡진율의 향상의 점에서 바람직하다. 이 범위에 있으면, 폴리아미드계 섬유에 대하여 반응염료에 있어서도 충분한 염착성을 얻을 수 있다. pH3 미만이면, 흡진율은 향상되지만, 염색물의 견뢰도가 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, pH8을 초과하면, 염료의 흡진율 및/또는 이용률이 저하하고, 농색을 표현할 수 없으며, 염료의 이용률이 작으며, 배수 부하나 경제성의 점에서 바람직하지 않다.
이러한 pH 조절에는 산 또는 완충액을 적의 조제하고, 사용하는 산이나 염 등은 특히 한정하지 않으며 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 산발생제로서는 초산, 포름산, 염산 등을 사용할 수 있고, 황산암모늄 등의 pH슬라이드제도 사용할 수 있다. 완충액으로서는 초산과 초산나트륨에 의해 조제된 것 등을 사용할 수 있다. 또한, 염료와 물 이외에 아무것도 첨가하지 않아도 상기 pH가 달성되어 있으면, 본 발명의 효과를 달성할 수 있다.
본 발명에서는 직물 전체로서의 균염성이나 재현성을 얻기 위해, 균염제를 염액에 첨가하는 것이 바람직하다. 이러한 균염제로서는 종래 공지의 섬유 친화성 균염제 및/또는 염료 친화성의 균염제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 등의 계면활성제나 망초(芒硝) 등의 무기염 등 여러가지를 사용할 수 있다. 통상의 폴리아미드 염색에 사용되는 균염제로서는 음이온성 게면활성제가 일반적이지만, 본 발명의 염색법에 있어서는 염료에 친화성을 가지는 계면활성제가 바람직하고, 특히 분자구조 중에 3차 및/또는 4차화된 질소원자를 함유하는 계면활성제가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 음이온성기를 더 함유하는 양쪽성 계면활성제가 바람직하게 사용된다. 이러한 균염제를 사용한 염색물 쪽이 염색물의 견뢰도의 향상, 균염성의 향상 및 목조효과를 제어하는 효과 등의 점에서 바람직하다. 특히 본 발명에서는 목조 효과를 제어하는 것도 가능하기 때문에, 분자구조 중에 3차 및/또는 4차화된 질소원자를 함유하는 계면활성제, 바람직하게는 양쪽성 계면활성제의 첨가가 바람직하게 사용되지만, 양쪽성 계면활성제 이외에 음이온성 계면활성제나 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 무기염류 등을 병용하여 사용할 수도 있다. 양쪽성 계면활성제는 카복실산염형의 아미노산형이나 베타인형, 술폰산염형 등을 사용할 수 있지만, 본 발명에 있어서는 특히 아미노산형 및/또는 그 유사형, 요컨대, 알킬아민의 카복실산 및/또는 그 반에스테르(semi-ester) 화합물 등의 계면활성제가 보다 바람직하게 사용된다. 예를 들면, 알콕시 지방산 아민의 말레산 또는 프탈산의 반에스테르화합물을 사용할 수 있지만. 그 4급 암모늄 화합물 등이어도 좋다. 첨가량은 원하는 외관을 얻는데 필요한 양을 적의 첨가할 수 있고, 사용하는 염료의 종류, 분자량 또는 첨가량(농도)에 의해 다르지만, 바람직하게는 0.01% owf~8% owf, 더욱 바람직하게는 0.1% owf~5% owf, 염료 대 비에서는 바람직하게는 1/2양~40배량, 더욱 바람직하게는 등량~20배량 첨가한다. 상기 범위보다 적으면 효과가 없고, 또한 많으면, 기포가 다량 발생, 얼룩의 발생이나 재현성의 저하, 염료 흡진율의 저하 등이 나타나기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서는 반응염료로 염색한 후, 산성 염료로 염색한 경우와 동일한 탄닌산 등을 사용하여 고정처리를 실시하는 것도 가능하지만, 더욱 견뢰도를 향상시키기 위해서는 미고착염료를 제거하고, 세척처리(soaping treatment)를 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 말하는 세척처리란, 염색 후에 미고착염료 또는 약한 결합력으로 염착하고 있는 탈락하기 쉬운 염료를 제거 처리하는 것을 말하며, 일부 미고착 염료나 약한 결합력으로 염착하고 있는 염료를 섬유 내에 봉입하는 고정처리와는 다른 것이다. 이러한 세척처리는 바람직하게는 pH6~13, 보다 바람직하게는 pH8~12, 더욱 바람직하게는 pH10~12로 행하는 것이, 한층 미고착염료를 제거할 수 있고, 견뢰도가 향상하는 효과를 얻는다. pH6 미만이면, 세탁견뢰도가 저하되고, pH13을 초과하면 변색이 발생하기 때문에 바람직하지 않다. 상기 pH로 조정된 액에 종래 공지의 계면활성제 등을 적당히 첨가하는 것이 세척효과를 향상시키기 때문에 바람직하다. 계면활성제로서는 특히 한정되지 않으며, 예를 들면, 음이온성 게면활성제, 비이온성계면활성제, 또는 그 배합품 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 폴리아미드계 목조 염색물은 섬유길이방향으로 구조차를 가지는 폴리아미드계 섬유 구조물이 반응염료에 의해 염색된 것으로서, 또한, 이러한 염색물의 JIS L-0844로 정해지는 세탁견뢰도가 4급 이상인 것이다. 이것은 본 발명의 염색방법에 의해 얻어질 수 있다. 또한, 첨가로, JIS L-0842로 정해지는 내광견뢰도가 4급 이상인 것이 특히 바람직하다.
이것에 대해서는 염료의 색소모체의 내광성에 문제가 있는 것(예를 들면, 터퀴즈 블루계(Turquoise Blue dyes))도 있으므로, 염료의 선정에 주의가 필요하다.또한, 본 발명에 의해 얻어지는 염색물 또는 본 발명의 염색물은 염료가 섬유에 대하여 굳게 염착하여 아미노기와 반응하고 있기 때문에, 피리딘 20% 수용액에서 연속적으로 10℃에서 6∼10시간 정도 추출하여도 대부분의 염료가 직물에 남는 것이다.
본 발명의 이러한 염색물은 선명한 목조를 나타내고 있고, 또한 세탁견뢰도에도 우수하고, 보다 새로운 외관을 가지는 것이며, 예를 들면, 의료, 스폰지 용도를 비롯한 다양한 용도로 바람직하게 채용되는 것이다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어서 구체적으로 설명한다.
실시예 중의 세탁견뢰도 및 내광견뢰도는 다음 규정에 따라서 측정한다.
또한, 문장 중의 염료농도% owf는 섬유중량에 대한 염료의 중량%를 나타낸다.
[세탁견뢰도] JIS L-0844 A-2법에 의해 행하여 9피버(fiber)로 오염을 판정하였다.
[내광견뢰도] JIS L-0842법에 의해 행하여 판정하였다.
목조의 강약 및 전체 균염성에 대해서는 각각 4단계로 평가하였다.
목조의 강약 ◎:강함 ○:약간 강함 △:약함 ×:거의 없음
전체균염성 ◎:매우 좋음 ○:좋음 △:약간 얼룩 톤 있음 ×:얼룩 많음
본 실시예에서 사용한 직물은 다음 제조방법으로 얻어진 것이다.
[직물A의 제조법] 황산 중의 상대점도(ηr)가 2.63인 나일론6 중합체를, 방사(紡絲)온도 260℃, 방사속도 800m/분으로 용융 방사하여 200데시텍스, 24필라멘트의 멀티필라멘트 미연신사를 얻었다. 또한, 상기 미연신사의 자연 연신비는 2.05배이었다. 상기 미연신사를 공급롤러와 연신롤러의 사이에 열판을 배치한 연신장치를 사용하여 공급롤러 속도 300m/분, 열판온도 100℃, 연신롤러속도 600m/분(연신배율 2배)로 불균일하게 연신하고, 100데시텍스, 24필라멘트의 태세(太細)를 가지는 멀티필라멘트를 얻었다. 상기 멀티필라멘트로부터 꺼낸 싱글 필라멘트의 굵은 부분과 가는 부분의 단면적비는 2.1이었다.
계속해서, 상기 멀티필라멘트를 날실과 씨실로서 직밀도(織密度) 90×75개/인치로 평직물로 직조하고, 180℃ 스텐터로 그레이 직물을 설정하고, 정련을 행하여 직물을 얻는다.
[자연 연신비의 측정] 시료로 되는 미연신사를 텐시론 UCT-100(오리엔텍사 제품)으로 인장 시험을 행하고, 측정 개시점으로부터 넥킹(necking)신장이 완료될 때까지의 연신도(E)(%)를 측정하고, 하기 식에 의해 자연 연신비를 산출한다.
자연 연신비(배)=1+(E/100)
[굵은 부분과 가는 부분의 단면적비] 광학현미경을 사용하여 멀티필라멘트로부터 꺼낸 10개의 싱글 필라멘트 각각에 대해서는 굵은 부분과 가는 부분의 횡단면을 사진 촬영하여, 단면적비를 산출한다. 따라서 그 평균값을 섬유길이방향의 태부와 세부의 단면적비로 하였다.
[직물B의 제조법] 황산 중의 상대점도ηr이 2.63의 나일론6 중합체를 방사온도 260℃, 방사속도 800m/분으로 용융 방사하여 315데시텍스, 24개 필라멘트의 멀티필라멘트 미연신사를 얻었다. 또한, 상기 미연신사의 자연 연신비는 2.15배이었다. 상기 미연신사를 직물A의 제조법에서 사용한 연신장치를 사용하여 공급롤러속도 190m/분, 열판온도 100℃, 연신롤러 속도 600m/분(연신배율 3.15배)으로 연신하고, 100데시텍스, 24개 필라멘트의 멀티필라멘트를 얻었다. 상기 멀티필라멘트로부터 꺼낸 싱글 필라멘트의 굵은 부분과 가는 부분의 결정화도의 차는 0.5%이었다. 계속해서, 직물A의 제조법과 동일한 조건으로 직조하였다.
(실시예 1)
직물A를 사용하고, 하기 조건으로 염색, 후처리를 행하여 염색포1(염료농도 0.2% owf), 2(염료농도 2.0% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
(염색조건)
염료 : 모노클로로트리아진형 반응염료 0.2, 2.0% owf
Cibacron Blue TR-E
(치바 스페셜티 케미칼스사 제품)
초산/초산나트륨 완충액 : pH5
균염제 : 음이온성 계면활성제 + 비이온성 계면활성제 배합품
Newbon TS400 1% owf
(닛까카가쿠사 제품)
욕비(浴比) : 1:20
염색온도 : 98℃
98℃ 유지시간 : 60분
(후처리 조건)
세척제 : Granup INA-5
(산요카세이사 제품) 2g/L
탄산나트륨 : 2g/L
욕비 : 1:80
처리온도 : 80℃
처리시간 : 20분
(실시예 2)
직물A를 사용하고, 염료를 변화시켜 실시예 1과 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포3(염료농도 0.2% owf), 4(염료농도 2.0% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
염료 : 비닐술폰 + 모노플루오로트리아진 2 관능형 반응염료
삭제
Cibacron Blue FN-R
(치바 스페셜티 케미칼스사 제품)
(실시예 3)
직물A를 사용하고, 염료를 변화시켜 실시예 1과 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포5(염료농도 0.2% owf), 6(염료농도 2.0% owf)을 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
염료 : 브로모아크릴아미드형 반응염료
삭제
Lanasol Blue 3G
(치바 스페셜티 케미칼스사 제품)
(실시예 4)
직물A를 사용하고, 염료를 변화시켜 실시예 1과 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포7(염료농도 0.2% owf), 8(염료농도 2.0% owf)을 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
염료 : 플루오로클로로피리미딘 + 비닐술폰형 반응염료
삭제
Realan Blue RC
(다이스타사 제품)
(실시예 5)
직물A를 사용하고, 염료를 변화시켜 실시예 1과 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포9(염료농도 0.2% owf), 10(염료농도 2.0% owf)을 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
염료 : 카복시피리디니오트리아진형 반응염료
삭제
Kayaceron React Blue CN-MG
(니폰 카야쿠사 제품)
(실시예 6)
직물B를 사용하고, 실시예 5와 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포11(염료농도 0.2% owf), 12(염료농도 2.0% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 7)
실시예 2의 염료 0.2% owf로 염색하는 조건에 있어서, 균염제로서 양쪽성 계면활성제를 첨가하여 염색하고, 실시예 1과 동일하게 후처리를 행하여 염색포13을 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
양쪽성 계면활성제 : Arbegal B
(치바 스페셜티 케미칼스사 제품) 1% owf
(실시예 8)
실시예 7의 균염제 첨가량을 3배량의 3% owf로 하여 실시예 1과 동일하게 후처리를 행하여 염색포14(염료농도 0.2% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 9)
실시예 2의 후처리를 하기 조건으로 변화시켜 염색포15(염료농도 0.2% owf), 16(염료농도2.0% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
(후처리)
Nylon Fix 501
(센카사 제품) 2% owf
욕비 : 1:40
처리온도 : 80℃
처리시간 : 20분
(비교예 1)
직물A를 사용하고, 염료를 반응염료로부터 산성염료로 바꾸어 실시예 9와 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포17(염료농도 0.2% owf), 18(염료농도 2.0% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
산성염료 : Nylosan Blue N-GFL
(클라리안트 저펜사 제품)
(비교예 2)
직물B를 사용하고, 비교예 1과 동일하게 염색, 후처리를 행하여 염색포19(염료농도 0.2% owf), 20(염료농도 2.0% owf)를 얻었다. 이 세탁견뢰도 및 내광견뢰도, 목조의 강약 및 전체 균염성을 평가하여 결과를 표 1에 나타내었다.
이 결과로부터 본 발명의 반응염료는 종래 사용되는 산성염료에 비해 목조효과, 세탁견뢰도가 향상되어 모두 4급 이상을 나타내는 것이 판명되었다. 또한 후처리를 세척처리하는 것 및 특정 반응기를 가지는 반응염료를 사용하면 견뢰도 및/또는 목조효과가 더욱 향상하는 것이 판명되었다. 또한, 반응염료의 사용분에 따라 목조의 강약 제어가 가능하다. 또한 양쪽성 계면활성제의 첨가에 의해 전체 균염성이 향상되고, 또한, 첨가량을 변화시키는 것으로도 목조효과의 강약을 제어할 수 있고, 원하는 외관을 얻는 것이 가능하다고 판명되었다. 단, 균염제를 음이온성 계면활성제로부터 양쪽성 계면활성제로 바꾸어도 염색직물의 외관농도는 거의 변하지 않았다.
(실시예 10∼21 및 비교예 3∼6)
직물A를 사용하여 하기 조건에서 염색을 행하여, 610㎚에 있어서의 염색잔액의 흡광도를 분광광도계(U-3400 히타치 세이사쿠쇼사 제품)로 측정하여 하기 식으로부터 흡진율을 측정하였다.
염색 전의 염액의 흡광도 - 염색 후의 흡광도
흡진율(%) = --------------------------------------------- ×100
염색 전의 염액의 흡광도
또한, 하기 조건으로 후처리를 행하고, 분광측색계(CM-3700d(미놀타사 제품))로 640㎚의 K/S를 측정하고, 하기 식으로부터 고착율을 측정하였다.
후처리 후의 K/S
고착율(%)= -------------------------------- ×흡진율(%)
후처리 전의 K/S
또한, 얻어진 직물의 세탁견뢰도를 측정하고, 이것에 의해 얻어진 데이터를 표 2에 나타내었다.
염색조건
염료 : Cibacron Blue FN-R 0.2%, 2.0% owf
염액의 pH : 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9
(포름산, 초산, 탄산나트륨으로 각각 조정)
균염제 : Arbegal B 2% owf
욕비 : 1:20
염색온도 : 90℃
90℃ 유지시간 : 40분
후처리 조건
Granup INA-5 2g/L
탄산나트륨 : 2g/L
온도 : 80℃
80℃유지시간 : 20분
이 결과로부터 pH3 미만이면 세탁견뢰도 저하가 나타나고, 또한, pH8을 초과하면 0.2% owf의 저농도에서도 흡진율이 불충분하며, 유효하게 염료를 이용할 수 없다는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 의하면, 선명한 목조를 나타내고, 세탁견뢰성에도 우수한 폴리아미드계 섬유 구조물을 제공할 수 있다. 이들에 의해 새로운 외관을 가지기 때문에, 의료, 스폰지 용도를 비롯해서 다양한 용도로 바람직하게 사용된다.
Claims (14)
- 섬유길이방향으로, 세부(細部)와 태부(太部)의 단면적 비가 1:1.2~1:5인 태세형태 및/또는 0.5~10%의 결정화도 차이를 갖는 폴리아미드계 섬유구조물을 사용하여, 음이온성 반응염료에 의해 pH가 3∼8로 조정된 염액에 의해 염색하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 염액은 균염제를 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 제5항에 있어서, 상기 균염제는 분자구조 중에 3급 및/또는 4급화된 질소원자를 함유하는 계면활성제인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 제5항에 있어서, 상기 균염제는 양쪽성 계면활성제인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 제7항에 있어서, 상기 균염제는 알콕시화 지방산아민의 말레산 또는 프탈산 반에스테르인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응염료는 브로모아크릴아미드기, 모노클로로트리아진기, 모노플루오로트리아진기, 카복시피리디니오트리아진기, 플루오로클로로피리미딘기 중 1개 이상을 가지는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 염색 후에 pH6∼13으로 세척처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 구조물의 염색방법.
- 제1항에 기재된 염색방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 염색물.
- 섬유길이방향으로 세부(細部)와 태부(太部)의 단면적 비가 1:1.2~1:5인 태세형태 및/또는 0.5~10%의 결정화도 차이를 갖는 폴리아미드계 섬유 구조물이 반응염료에 의해 염색되어 구성된 목조 염색물로서, 또한, 상기 염색물의 JIS L-0844로 정해지는 세탁견뢰도가 4급 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유 염색물.
- 제13항에 있어서, 상기 반응염료는 브로모아크릴아미드기, 모노클로로트리아진기, 모노플루오로트리아진기, 카복시피리디니오트리아진기, 플루오로클로로피리미딘기 중 1개 이상을 가지는 것을 특징으로 하느 폴리아미드계 섬유 염색물.
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