TWI609108B - 控制耐隆之胺基含量的方法 - Google Patents

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控制耐隆之胺基含量的方法
本發明是有關於控制耐隆之胺基含量的方法、低胺基含量耐隆、高胺基含量耐隆及製造雙色調耐隆纖維的方法。
耐隆是一種常見的人造纖維原料，其可以製成耐隆纖維，單獨製作成衣物，也可以與棉、麻、毛等各項天然纖維混紡製作成織物(textile)。在全世界的衣料纖維素材中，耐隆纖維佔有很大的市場。
因應不同應用領域的需求，可透過改性得到最適性能的耐隆材料。例如，應用於電子、電氣、通訊或汽車等領域的耐隆材料，需具備較高的阻燃性、耐熱性及抗靜電性。作為結構性材料之耐隆，需具有足夠之機械強度以取代金屬。應用於合成纖維之耐隆，則著重於改善纖維水洗時的尺寸安定性、可染性、去污性、防水性及增加使用者之舒適感。
舉例來說，耐隆的胺基含量會影響纖維的可染性。在先前的文獻中揭示將己內醯胺與二胺單體及二酸單體進行共聚，可形成胺基含量為70-200μeq/g的耐隆。但如 欲製備不同胺基含量的耐隆，則需開發其他配方，仍會耗費掉不少研發時間。
為了解決上述的問題，本發明提供一種控制耐隆之胺基含量的方法，藉由調控耐隆之二胺單體與二酸單體的莫耳比例，可有效地控制耐隆的胺基含量。如此一來，可依此方法快速研發出不同胺基含量的耐隆，以符合應用上的需求。
本發明提供之控制耐隆之胺基含量的方法，包括：提供二胺單體與二酸單體；調控二胺單體與二酸單體之莫耳比例；以及聚合二胺單體與二酸單體，以形成耐隆。二胺單體與二酸單體之莫耳比例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約98/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30；或者二胺單體與二酸單體之莫耳比例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約102/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30。
依照本發明之一實施例，二胺單體與二酸單體之莫耳比例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約98.5/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30；或者二胺單體與二酸單體之莫耳比例為100/100時所聚合而成之耐 隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約101.5/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30。
依照本發明之一實施例，二酸單體為C10-C12 脂肪二酸單體。
依照本發明之一實施例，C10-C12脂肪二酸單 體係選自由癸二酸、十二二酸及其組合所構成之群組。
依照本發明之一實施例，二胺單體為己二胺。
本發明又提供一種低胺基含量耐隆，由己二胺 與C10-C12脂肪二酸單體聚合而成，其中己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約98/100且小於100/100，且耐隆之胺基含量小於或等於8μeq/g。
依照本發明之一實施例，己二胺與C10-C12脂 肪二酸單體之莫耳比例小於或等於約99/100。
依照本發明之一實施例，低胺基含量耐隆可紡 絲。
本發明又提供一種高胺基含量耐隆，由己二胺 與C10-C12脂肪二酸單體聚合而成，其中己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例大於100/100且小於或等於約102/100，且耐隆之胺基含量大於或等於90μeq/g。
依照本發明之一實施例，己二胺與C10-C12脂 肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約101/100。
依照本發明之一實施例，高胺基含量耐隆可紡 絲。
本發明再提供一種製造雙色調耐隆纖維的方 法，包括：提供前述低胺基含量耐隆及前述高胺基含量耐隆；將低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆進行一併紗程序以形成一併紗耐隆纖維；以及在同缸中將併紗耐隆纖維進行染色，以形成雙色調耐隆纖維。
本發明所揭示之控制耐隆之胺基含量的方法可 用以有效控制耐隆的胺基含量。可依此方法提供低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆，並可將低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆進行併紗及同缸染色，以形成雙色調的耐隆纖維。
下文係舉實施例配合所附圖式作詳細說明，但所提供之實施例並非用以限制本發明所涵蓋的範圍，而結構操作之描述非用以限制其執行之順序，任何由元件重新組合之結構，所產生具有均等功效的裝置，皆為本發明所涵蓋的範圍。此外，圖式僅以說明為目的，並未依照原尺寸作圖。為使便於理解，下述說明中相同元件將以相同之符號標示來說明。
關於本文中所使用之『約』，係指該數值的範圍為該數值之正0.001及負0.001之間。例如『約 98/100(0.98)』，其範圍為97.9/100(0.979)至98.1/100(0.981)；『約98.5/100(0.985)』，其範圍為98.4/100(0.984)至98.6/100(0.986)之間。
為了解決先前技術所述的問題，本發明提供一 種控制耐隆之胺基含量的方法，藉由調控耐隆之二胺單體與二酸單體的莫耳比例，可有效控制耐隆的胺基含量。如此一來，可依此方法快速研發出不同胺基含量的耐隆，以符合應用上的需求，極具應用價值。
控制耐隆之胺基含量的方法包含下列步驟：首 先，提供二胺單體與二酸單體；調控二胺單體與二酸單體之莫耳比例；然後聚合二胺單體與二酸單體，以形成耐隆。「二胺單體」可為主鏈碳原子數為4至12的脂肪族二胺或芳香族二胺。「二酸單體」可為主鏈碳原子數為4至16之脂肪族二酸或芳香族二酸。
在一實施例中，二胺單體為己二胺。在一實施 例中，二酸單體為C10-C12脂肪二酸單體。在此所指的「C10-C12」，是指主鏈的碳原子數為10至12。在一實施例中，C10-C12脂肪二酸單體係選自由癸二酸、十二二酸及其組合所構成之群組。
以往認為二胺單體與二酸單體的莫耳比例需控 制在100/100，才能表現最佳的反應性，以縮合聚合形成物性較佳的耐隆。但本發明打破以往的概念，藉由調控二胺單體與二酸單體之莫耳比例，以控制所合成出之耐隆的胺基含量。並且由以下實例可知，調整些微莫耳比例，即可使耐隆 的胺基含量小於或等於8μeq/g或大於或等於90μeq/g，同時具有良好的物性又可紡絲，證明莫耳比例不為100/100並不會對耐隆的物性產生負面影響。
實例
以下的實例係用以詳述本發明之特定態樣，並使本發明所屬技術領域中具有通常知識者得以實施本發明。以下的實例不應用以限制本發明。
實驗例1-3：己二胺與癸二酸合成的耐隆
將己二胺與癸二酸以不同的莫耳比例進行抽真空聚合，以得到實驗例1-3的耐隆。將耐隆進行相對黏度和熔點的測試。在相同結構的高分子下，相對黏度越高，代表分子量越大。通常相對黏度在2以上的耐隆才有辦法順利紡絲。
此外，將耐隆進行紡絲，再對製得的纖維進行 強度測試。實驗例1-3之莫耳比例及各特性測試結果如表一所示。
如表一所示，實驗例1、3之胺基含量與實驗例2差異極大，代表控制己二胺單體與癸二酸單體的莫耳比例確實可有效控制耐隆的胺基含量。但實驗例1、3之相對黏度和熔點與實驗例2相仿，代表實驗例1、3之耐隆的物性良好，並未因為己二胺與癸二酸的莫耳比例不為100/100而使耐隆的物性變差。此外，實驗例1、3之耐隆纖維的丹尼數和纖維強度亦與實驗例2差異不大，代表實驗例1、3之耐隆纖維的強度良好。
將實驗例1-3的耐隆纖維進行染色。所使用的染 料為Suprnol Navy RN 1%，在100℃下染色60分鐘。再將染色後的耐隆纖維進行明度(L*)和色度(a*及b*)測試，並計算色差△E。此外，對染色後的耐隆纖維進行染色表觀濃度測試，其結果如表二所示。染色表觀濃度為吸收係數(K)/散射係數(S)。
如表二所示，實驗例1的耐隆纖維的明度最高，染色表觀濃度最低，代表耐隆纖維所吸附的染料最少。實驗例3的 耐隆纖維的明度最低，染色表觀濃度最高，代表耐隆纖維所吸附的染料最多。
實驗例4-6：己二胺與十二二酸合成的耐隆
將己二胺與直鏈十二二酸以不同的莫耳比例進行抽真空聚合，以得到實驗例4-6的耐隆。將耐隆進行相對黏度和熔點的測試。此外，將耐隆進行紡絲，再對製得的纖維進行強度測試。實驗例4-6之莫耳比例及各特性測試結果如表三所示。
如表三所示，實驗例4、6之胺基含量與實驗例5差異極大，代表控制己二胺單體與十二二酸單體的莫耳比例確實可控制耐隆的胺基含量。但實驗例4、6之相對黏度和熔點與實驗例5相仿，代表實驗例4、6之耐隆的物性良好，並未因為己二胺與十二二酸的莫耳比例不為100/100而使耐隆的物性變差。此外，實驗例4、6之耐隆纖維的丹尼數和纖維 強度亦與實驗例5差異不大，代表實驗例4、6之耐隆纖維的強度良好。
將實驗例4、6的耐隆纖維進行染色。所使用的 染料為Telon Blue AFN 1%，在100℃下染色60分鐘。再將染色後的耐隆纖維進行明度(L*)和色度(a*及b*)測試，並計算色差△E。此外，對染色後的耐隆纖維進行染色表觀濃度測試，其結果如表四所示。
如表四所示，實驗例4的耐隆纖維的明度較高，染色表觀濃度較低，代表耐隆纖維所吸附的染料較少。實驗例6的耐隆纖維的明度較低，染色表觀濃度較高，代表耐隆纖維所吸附的染料較多。
比較例1、2：己二胺與三十六二酸合成的耐隆 將己二胺與三十六二酸以不同的莫耳比例進行抽真空聚合，以得到比較例1、2的耐隆，其莫耳比例及特性測試結果如表五所示。
如表五所示，比較例1、2的胺基含量差異不大，代表較不適合藉由控制己二胺單體與三十六二酸單體的莫耳比例，來控制所合成的耐隆的胺基含量。換言之，三十六二酸單體並非合適的二酸單體。
比較例3：己內醯胺與對苯二甲酸合成的耐隆
將99.26wt%的己內醯胺與0.74wt%的對苯 二甲酸進行抽真空聚合，以得到比較例3的耐隆。此耐隆的胺基含量為12μeq/g，相對黏度為2.1，熔點為220℃。
在聚合時，監控扭力與時間的關係。發現比較 例3之組成物在130分鐘時，扭力大約為200kv；實驗例1之組成物在65分鐘時，扭力大約為235kv。也就是說，相較於比較例3的組成物，實驗例1的組成物的聚合時間較短。
綜合上述，本發明確實提供有效控制耐隆之胺 基含量的方法、可紡絲的低胺基含量耐隆及可紡絲的高胺基含量耐隆。此外，低胺基含量耐隆的聚合時間很短。
在一實施例中，二胺單體與二酸單體之莫耳比 例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約98/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30；或者，二胺單體與二酸單體之莫耳比例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基 含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約102/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30。
在一實施例中，二胺單體與二酸單體之莫耳比 例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約98.5/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30，甚至大於或等於35，或大於或等於40。
在一實施例中，二胺單體與二酸單體之莫耳比 例為100/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量，與二胺單體與二酸單體之莫耳比例為約101.5/100時所聚合而成之耐隆的胺基含量之間的差值大於或等於30，甚至大於或等於40，或大於或等於50，或大於或等於60，或大於或等於65。
根據上述，本發明提供一種低胺基含量耐隆， 由己二胺與C10-C12脂肪二酸單體聚合而成，其中己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約98/100且小於100/100，且耐隆之胺基含量小於或等於8μeq/g。 在一實施例中，己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約98.5/100。在一實施例中，己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例小於或等於約99/100。 在一實施例中，耐隆之胺基含量小於或等於7μeq/g，甚至小於或等於6μeq/g，或小於或等於5μeq/g，或小於或等於4μeq/g，或小於或等於3μeq/g。
本發明亦提供一種高胺基含量耐隆，由己二胺 與C10-C12脂肪二酸單體聚合而成，其中己二胺與 C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例大於100/100且小於或等於約102/100，且耐隆之胺基含量大於約90μeq/g。在一實施例中，己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約101/100。在一實施例中，己二胺與C10-C12脂肪二酸單體之莫耳比例小於或等於約101.5/100。在一實施例中，耐隆之胺基含量大於或等於95μeq/g，甚至大於或等於100μeq/g，或大於或等於110μeq/g。
上述低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆可進行 併紗及同缸染色，以形成雙色調的耐隆纖維。因此本發明提供一種製造雙色調耐隆纖維的方法，包括：提供前述低胺基含量耐隆及前述高胺基含量耐隆；將低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆進行併紗程序以形成併紗耐隆纖維；以及在同缸中將併紗耐隆纖維進行染色，以形成雙色調耐隆纖維。
詳細而言，首先將低胺基含量耐隆及高胺基含 量耐隆放入紡絲裝置中，以分別紡出低胺基含量耐隆纖維及高胺基含量耐隆纖維。隨後進行併紗程序，以形成併紗耐隆纖維。上述併紗程序可採用一般已知且常用的併紗設備。然後，將此併紗耐隆纖維進行同缸染色。染料可例如為酸性染料，其可與胺基反應。值得注意的是，由於本發明之兩種耐隆纖維的胺基含量差異極大，故經過同缸染色之後，即可形成雙色調的耐隆纖維。相較於兩種纖維分別染色的方法，本發明之方法更為簡便，產業利用性極佳。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用 以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和 範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (2)

  1. 一種製造雙色調耐隆纖維的方法，包括：提供低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆，該低胺基含量耐隆由己二胺與第一脂肪二酸單體聚合而成，該己二胺與該第一脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約98/100且小於或等於約98.6/100，且該低胺基含量耐隆之胺基含量小於或等於8μeq/g，而該高胺基含量耐隆由該己二胺與第二脂肪二酸單體聚合而成，該己二胺與該第二脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約101.4/100且小於或等於約102/100，且該高胺基含量耐隆之胺基含量大於或等於90μeq/g，其中該第一脂肪二酸單體及該第二脂肪二酸單體係選自由癸二酸及十二二酸所構成的群組；將該低胺基含量耐隆及該高胺基含量耐隆進行一併紗程序以形成一併紗耐隆纖維；以及在同缸中將該併紗耐隆纖維進行染色，以形成該雙色調耐隆纖維。
  2. 一種雙色調耐隆纖維，包括經染色的併紗耐隆纖維，該併紗耐隆纖維包括低胺基含量耐隆及高胺基含量耐隆，該低胺基含量耐隆由己二胺與第一脂肪二酸單體聚合而成，該己二胺與該第一脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約98/100且小於或等於約98.6/100，且該低胺基含量耐隆之胺基含量小於或等於8μeq/g，而該高胺基含量耐隆由該己二胺與第二脂肪二酸單體聚合而成，該 己二胺與該第二脂肪二酸單體之莫耳比例大於或等於約101.4/100且小於或等於約102/100，且該高胺基含量耐隆之胺基含量大於或等於90μeq/g，其中該第一脂肪二酸單體及該第二脂肪二酸單體係選自由癸二酸及十二二酸所構成的群組。
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