KR100973987B1 - 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사 및 그 제조 방법 - Google Patents

이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄성사의 고유한 물성을 유지하면서 염색성을 향상하기 위하여 폴리이민 또는 폴리아민이 포함되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사에 관한 것으로, 보다 상세하게는 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민이 혼합되어 형성되는 중합체 조성물이 건식방사되어 이루어지며, 폴리우레탄우레아 탄성사에 폴리이민 또는 폴리아민이 균일하게 분산되어 있으므로 산성염료나 분산염료를 사용하여 용이하게 염색할 수 있으며, 일광견뢰도 및 세탁견뢰도가 크게 향상되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사 및 그 제조 방법을 제공한다.
폴리우레탄우레아 탄성사, 폴리이민, 폴리아민, 산성염료

Description

이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사 및 그 제조 방법{EASILY DYEABLE POLYURETHANEUREA SPANDEX YARN AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 탄성사의 고유한 물성을 유지하면서 염색성을 향상시키기 위하여 폴리이민 또는 폴리아민이 포함되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사에 관한 것으로, 상세하게는 폴리우레탄우레아 탄성사에 폴리이민 또는 폴리아민이 균일하게 분산되어 있으므로 산성염료나 분산염료를 사용하여 용이하게 염색할 수 있으며, 일광견뢰도 및 세탁견뢰도가 크게 향상되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
폴리우레탄우레아 탄성사는 분자 내에서 우레탄(Urethane) 결합을 85 중량% 이상 지니는 고신축성 폴리우레탄계 섬유로서, 스타킹, 수영복 등의 스포츠 의류 및 여성용 파운데이션 등의 제조에 이용되며 점차 그 수요가 증가하고 있다.
종래의 폴리우레탄우레아 탄성사는 일반적으로, 에테르계 글리콜과 이소시아네이트계 화합물을 혼합한 후, 1차 중합하여 1차 중합체를 형성하고, 에틸렌 디아민 및 디아미노프로판으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 쇄연장제를 형성하고, 상기 1차 중합체, 쇄연장제 및 디메틸아세트아미드를 혼합하고 2차 중합하여 2차 중합체를 형성하고, 상기 2차 중합체를 건식방사하여 제조된다.
상기와 같이 제조되는 폴리우레탄우레아 탄성사는 분산염료나 산성염료를 사용하여 염색할 때 염색성이 저하되고, 염색견뢰도, 특히 일광 및 세탁견뢰도가 불량하다는 문제점이 있다.
구체적으로 종래의 폴리우레탄우레아 탄성사와 폴리에스테르 원사 또는 폴리아미드 원사를 사용하여 교직물을 제조하고, 제조된 교직물을 분산염료나 산성염료로 염색할 경우 염색성 및 염색견뢰도가 크게 저하된다. 상기 교직물을 분산염료로 염색할 경우에는 분산염료와 폴리우레탄우레아 탄성사 사이의 친화력이 강하기 때문에 염색성은 우수하지만 세탁견뢰도가 저하되며, 산성염료로 염색할 경우에는 산성염료와 폴리우레탄우레아 탄성사 사이의 친화력이 약하기 때문에 염색성은 물론 세탁견뢰도까지 저하된다.
따라서, 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 산성염료나 분산염료를 사용하여 용이하게 염색할 수 있으며, 일광견뢰도 및 세탁견뢰도가 향상되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사에 대한 연구개발이 활발하게 진행되고 있다.
예를 들면 미국특허 제0,165,200A1에서는, 디이소시아네이트 4,4-메틸렌디이소시아네이트와 2,4-메틸렌디이소시아네이트를 혼합하여 글리콜과 반응시키고, 이소시아네이트 말단 차단 생성물을 용매로 희석시킨 후에, 디아민으로 쇄연장시킴으로써 1차 아민을 지니는 폴리우레탄우레아 탄성사가 개시되어 있다. 상기 폴리우레탄우레아 탄성사는 산성 염료뿐만 아니라, 반응성 염료에 대해서도 우수한 염착성을 가지며, 견뢰도도 4.5 내지 5등급의 우수한 결과를 나타냈으나, 염색성이 부족하며, 상기와 같이 염색성이 부족하면 견뢰도가 우수하다는 것은 큰 의미가 없으며, 2,4-메틸렌디이소시아네이트를 사용할 경우 탄성사의 모듈러스 및 탄성회복율이 저하되는 문제점이 있다.
또한, 미국특허 제6,468,652B1에서는 1차 아민과 2차 아민으로 구성된 아민 이관능기 그룹과 3차 아민 및 헤테로사이클릭 니트로겐 그룹을 함유하는 니트로겐 화합물, 특히 N-(2-아미노에틸)피페라진과 유기디이소시아네이트, 모노이소시아네이트을 포함하는 화합물들을 반응시킨 후, 특정 우레아 화합물을 제조하여 폴리우레탄우레아 중합물 내에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아우레탄계 탄성섬유의 제조방법이 개시되어 있다. 상기 제조 방법에서는 중합물 고형분에 대하여, 첨가제가 함유된 우레아 화합물을 1 내지 15 중량% 첨가하므로 세트성과 탄성회복율이 우수하고, 산성염료로 염색이 가능하지만, 이러한 우레아 화합물은 열적으로 취약하여 방사성이 저하되며, 견뢰도가 충분하지 못하다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리우레탄우레아 탄성사에 폴리이민 또는 폴리아민이 균일하게 분산되어 있으므로 산성염료나 분산염료를 사용하여 용이하게 염색할 수 있으며, 일광견뢰도 및 세탁견뢰도가 향상되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사 및 그 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민이 혼합되어 형성되는 중합체 조성물이 건식방사되어 이루어지는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사가 제공된다.
또한, 본 발명에서는 상기 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민을 혼합하여 중합체 조성물을 형성하는 단계 및 상기 중합체 조성물을 건식방사하는 단계를 포함하는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 의하여 제조되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사는 폴리이민 또는 폴리아민이 균일하게 분산되어 있으므로 탄성사의 고유한 물성을 유지하면서 산성염료나 분산염료를 사용하여 용이하게 염색할 수 있으며, 일광견뢰도 및 세탁견뢰도가 크게 향상되는 효과를 지니고 있다.
본 발명의 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사는 2차 중합체를 그대로 건식방사하는 것이 아니라, 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민이 혼합되어 형성되는 중합체 조성물이 건식방사되어 구성된다.
본 발명의 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사에 대하여 실시예를 참조하여 상세하게 설명한다.
폴리우레탄우레아 탄성사는 에테르계 글리콜과 이소시아네이트계 화합물을 혼합하고 1차 중합하여 1차 중합체를 형성하고, 에틸렌 디아민 및 디아미노프로판으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 쇄연장제를 형성하고, 상기 1차 중합체, 쇄연장제 및 디메틸아세트아미드를 혼합하고 2차 중합하여 2차 중합체를 형성하고, 상기 2차 중합체를 건식방사하여 형성되는데, 본 발명에서는 2차 중합체를 그대로 건식방사하는 것이 아니라, 상기 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민이 혼합되어 형성되는 중합체 조성물이 건식방사되어 본 발명에 의한 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사가 구성된다.
상기와 같이 구성되어 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사에 균일하게 분산되는 폴리이민 또는 폴리아민이 산성염료와 이온결합을 함으로써 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사의 염색성을 향상시키는 동시에,　고분자량의 폴리이민 또는 폴리아민이 폴리우레탄우레아 탄성사 내부에서 복잡하게 얽혀지게 되어, 상기 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사의 세탁 및 일광 견뢰도를 향상시킨키는 것이다.
폴리우레탄우레아 탄성사에 이염색성을 제공하도록 2차 중합체에 혼합되는 폴리이민은 폴리에틸렌이민, 폴리(C2-6)알킬렌이민, 폴리아릴이민 및 폴리(프로필렌이민)덴드리머, 폴리(아미도아민)덴드리머로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되며, 폴리아민은 폴리(N-알킬)알릴아민, 폴리아미도아민 및 폴리테트라하이드로퓨란아민으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택된다. 즉, 상기에서 기술된 이민류 또는 아민류를 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 혼합 사용하여 2차 중합체에 혼합할 수 있는 것이다.
폴리우레탄우레아 탄성사에 이염색성을 제공하기 위하여, 2차 중합체 100 중량부를 기준으로 폴리이민 또는 폴리아민 0.1 내지 30 중량부가 혼합되어 중합체 조성물이 형성되고, 상기 중합체 조성물이 건식방사되어 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사가 구성된다.
중합체 조성물을 구성하도록 2차 중합체 100 중량부를 기준으로 혼합되는 폴리이민 또는 폴리아민의 함량이 0.1 중량부 미만이면 중합체 조성물을 건식방사하여 제조되는 폴리우레탄우레아 탄성사의 염색성이 부족하고, 2차 중합체 100 중량부에 혼합되는 폴리이민 또는 폴리아민의 함량이 30 중량부를 초과하면 건식방사되는 중합체 조성물의 점도가 과도하게 증가되어 방사성이 저하된다.
상기와 같은 함량으로 2차 중합체에 혼합되는 폴리이민 또는 폴리아민은 평균분자량이 100 ∼ 100,000인 폴리이민 또는 폴리아민이 사용된다.
중합체 조성물을 구성하도록 2차 중합체에 혼합되는 폴리이민 또는 폴리아민의 평균분자량이 100 미만이면 중합체 조성물을 건식방사하여 제조되는 폴리우레탄우레아 탄성사의 견뢰도가 저하되며, 2차 중합체에 혼합되는 폴리이민 또는 폴리아민의 평균분자량이 100,000을 초과하면 건식방사되는 중합체 조성물의 점도가 과도 하게 증가되어 바람직하지 않다.
상기와 같이 2차 중합체에 폴리이민 또는 폴리아민이 혼합되고 건식방사되어 구성되는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사는 산성 염료에 대하여 우수한 염색성을 지니면서 견뢰도도 5등급으로 우수하게 나타났다.
본 발명의 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조 방법에 대하여 실시예를 참조하여 상세하게 설명한다.
폴리우레탄우레아 탄성사는 에테르계 글리콜과 이소시아네이트계 화합물을 혼합하고 1차 중합하여 1차 중합체를 형성하는 단계, 에틸렌 디아민 및 디아미노프로판으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 쇄연장제를 형성하는 단계, 상기 1차 중합체, 쇄연장제 및 디메틸아세트아미드를 혼합하고 2차 중합하여 2차 중합체를 형성하는 단계, 및 상기 2차 중합체를 건식방사하는 단계로 제조되는데, 본 발명에서는 2차 중합체를 그대로 건식방사하는 것이 아니라, 2차 중합체를 형성하는 단계에서 형성된 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민을 혼합하여 중합체 조성물을 형성하고, 상기 중합체 조성물을 건식방사하여 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사가 제조된다.
폴리우레탄우레아 탄성사의 제조에 있어서, 2차 중합에서는 쇄연장제로서 에틸렌 디아민, 디아미노프로판을 단독으로 사용하거나 또는 에틸렌 디아민, 디아미노프로판을 혼합한 쇄연장제를 사용하여 2차 중합하며, 상기와 같이 2차 중합되어 형성된 2차 중합체에 일정한 함량의 폴리이민 또는 폴리아민을 혼합하여 형성된 중합체 조성물을 건식방사함으로써 폴리우레탄우레아 탄성사에 폴리이민 또는 폴리아민이 균일하게 분산되어 이염색성이 제공되는 것이다.
상기와 같이 제조된 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사를 폴리에스테르 원사 또는 폴리아미드 원사를 사용하여 교직물을 제조하고, 제조된 교직물을 분산염료나 산성염료로 염색하여 직물제품을 구성한다.
본 발명의 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사를 다음의 구체적인 실시예에 의거하여 제조하고, 상기 제조된 실시예들을 비교예와 함께 평가하였다. 단, 다음의 실시예들은 본 발명을 상세하게 예시하기 위한 것이며 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1>
1. 평균분자량 1800인 폴리테트라메틸렌글리콜 540kg, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 123.9kg을 말단 몰비 1.65로 하여 45℃의 균일 혼합기에서 혼합한 다음, 파이프 반응기에 넣고 95℃에서 90분간 1차 중합하여 1차 중합체를 형성하였다(단계 S10).
2. 상기 1차 중합체를 40℃로 냉각하고, 12시간 동안 방치한 후에 상기 1차 중합체에 그대로 N,N'-디메틸아세트아미드를 혼합하여 혼합 용액을 형성하되, 상기 1차 중합체의 함량이 44 중량%가 되도록 중합체 혼합 용액을 형성하였다(단계 S20).
3. 에틸렌 디아민 11.4kg, 디아미노프로판 2.0kg, N,N'-디메틸아세트아미드 190.8kg을 혼합 교반하여 쇄연장제를 형성하였다(단계 S30).
4. 상기 단계 S20에서 형성된 중합체 혼합 용액을 쇄연장 반응을 위하여 5℃까지 냉각시키고, 200rpm으로 교반하면서 상기 단계 S30에서 형성된 쇄연장제를 그대로 투입하고 2차 중합하여 2차 중합체를 형성하였으며(단계 S40), 상기 2차 중합체의 초기점도는 40 ℃에서 2550푸아즈(poise)였다.
5. 상기 2차 중합체를 반응조에 넣고, 상기 2차 중합체 100 중량부 기준으로 염색성 향상을 위해 분자량 25,000인 폴리에틸렌이민 5중량부, 내변색성 향상제인 산화티탄 4.5중량부, 산화방지제인 CYANOX 1790(미국 Cynamid사 제품) 3 중량부, 내염소성 향상제인 하이드로탈사이트 6중량부를 첨가하고 교반하여 중합체 조성물을 형성하였다(단계 S50).
6. 상기 중합체 조성물을 통상의 건식방사법을 이용하여 방사 가공함으로써 4f/40d의 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다(단계 S60).
7. 상기 폴리우레탄우레아 탄성사와 폴리아미드 원사를 사용하여 교직물(탄성사 함량: 30중량%)을 제조한 후, 산성염료(C.I. Acid Blue 40)로 염색하고, 오염포로 폴리아미드 직포를 사용하여 상기 교직물의 일광 및 세탁 견뢰도를 측정하였다(단계 S70).
<실시예 2>
실시예 1의 단계 S50에서 분자량 25,000인 폴리에틸렌이민 대신 분자량 2,000인 폴리에틸렌이민 5중량부(2차 중합체 100 중량부 기준)를 첨가하여 중합체 조성물을 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하다.
<실시예 3>
실시예 1의 단계 S50에서 분자량 25,000인 폴리에틸렌이민 대신 분자량 1,700인 폴리테트라하이드로퓨란아민 5중량부(2차 중합체 100 중량부 기준)를 첨가하여 중합체 조성물을 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하다.
<비교예 1>
실시예 1의 단계 S50에서 분자량 25,000인 폴리에틸렌이민을 사용하지 않고 중합체 조성물을 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하다.
<비교예 2>
실시예 1의 단계 S50에서 분자량 25,000인 폴리에틸렌이민 대신 염색성 향상을 위한 메타크롤(Methacrol; Takemoto사 제품) 1중량부(2차 중합체 100 중량부 기준)를 첨가하여 중합체 조성물을 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하다.
<비교예 3>
실시예 1의 단계 S50에서 분자량 25,000인 폴리에틸렌이민 0.3중량부(2차 중합체 100 중량부 기준)를 첨가하여 중합체 조성물을 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하다.
상기 실시예, 비교예에 의하여 제조된 원사의 물성을 다음과 같은 방법으로 평가하고, 그 평가 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
<평가방법>
1. 원사의 인장강도 및 신도는 KSK 0219에 준하여 평가하였다.
2. 탄성회복율 : 인스트롱에서 300% 신장을 5회 반복한 후에, 시료길이와 무장력 상태에서의 초기 시료길이 비를 백분율로 나타내었다.
3. 세탁견뢰도 : KSK 0430 AI법으로 측정하였다.
4. 일광견뢰도 : AATCC 16E-1982 방법으로 측정하였다.
5. L치(심색도), 색도 좌표상 a*치 및 b*치: 분광광도계를 사용하여 원사의 반사율을 측정한 후, 이를 CIE 76 CIE Lab 색차식의 계산식을 이용하여 계산하였다.
<표 1> 실시예, 비교예에 의하여 제조된 원사의 물성 평가 결과
구분 염색성 및 견뢰도 원사 물성
L치 일광
견뢰도
(급)		 세탁
견뢰도
(급)		 탄성
회복율
(%)		 인장강도
(g/d)		 신도
(%)		 modulus
(g)
실시예1 96.22 5급 5급 97.0 1.34 540 7.7
실시예2 90.30 5급 5급 96.1 1.39 570 7.4
실시예3 87.69 5급 5급 97.4 1.33 580 7.9
비교예1 39.86 3급 3급 92.1 1.15 530 6.9
비교예2 56.44 3.5급 3.5급 93.9 1.21 540 7.2
비교예3 68.97 4급 3.5급 94.1 1.25 540 7.1
상기 표 1에서는 실시예들에 의하여 제조된 폴리우레탄우레아 탄성사가 탄성사의 고유한 물성을 유지하면서 염색성 및 견뢰도가 크게 향상되는 것으로 나타났다.
이상의 본 발명에 의한 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사는 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 형태로 변형 및 응용 가능하다. 따라서 상기 실시예는 발명의 내용을 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐이며, 발명의 기술적 사상의 범위를 한정하고자 하는 것이 아니므로, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 뿐만 아니라, 그와 균등한 범위를 포함하여 판단하여야 한다.

Claims (5)

  1. 에테르계 글리콜과 이소시아네이트계 화합물을 혼합하고 1차 중합하여 1차 중합체를 형성하고, 상기 1차 중합체, 쇄연장제 및 디메틸아세트아미드를 혼합하고 2차 중합하여 2차 중합체를 형성하고, 상기 2차 중합체를 건식방사하여 형성되는 폴리우레탄우레아 탄성사에 있어서,
    상기 2차 중합체 100 중량부에 폴리에틸렌이민, 폴리(C2-6)알킬렌이민, 폴리아릴이민 및 폴리(프로필렌이민)덴드리머, 폴리(아미도아민)덴드리머로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 평균분자량 100 ∼ 100,000의 폴리이민; 또는 폴리(N-알킬)알릴아민, 폴리아미도아민 및 폴리테트라하이드로퓨란아민으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 평균분자량 100 ∼ 100,000의 폴리아민; 0.1 내지 30 중량부가 혼합되어 형성되는 중합체 조성물이 건식방사되어 이루어지는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 에테르계 글리콜과 이소시아네이트계 화합물의 혼합물을 1차 중합하여 1차 중합체를 형성하는 단계, 상기 1차 중합체, 쇄연장제 및 디메틸아세트아미드를 혼합하고 2차 중합하여 2차 중합체를 형성하는 단계, 및 상기 2차 중합체를 건식방사하는 단계로 이루어지는 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조 방법에 있어서,
    상기 2차 중합체 100 중량부에 폴리에틸렌이민, 폴리(C2-6)알킬렌이민, 폴리아릴이민 및 폴리(프로필렌이민)덴드리머, 폴리(아미도아민)덴드리머로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 평균분자량 100 ∼ 100,000의 폴리이민; 또는 폴리(N-알킬)알릴아민, 폴리아미도아민 및 폴리테트라하이드로퓨란아민으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 평균분자량 100 ∼ 100,000의 폴리아민; 0.1 내지 30 중량부를 혼합하여 중합체 조성물을 형성하는 단계; 및
    상기 중합체 조성물을 건식방사하는 단계를 포함하는 이염색성 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조 방법.
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