CN104419221B - 一种无盐无碱染色型活性染料制备及用途 - Google Patents

一种无盐无碱染色型活性染料制备及用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无盐无碱染色型活性染料及其制备方法，该无盐无碱染色型活性染料具有如下通式(I)结构的化合物，该染料的使用能够减少环境污染，降低生产成本，产品溶解度高，染色牢度好，上染率和固色率高，应用性能优异，使用方便，是一种适合清洁生产的环保型染料。

Description

一种无盐无碱染色型活性染料制备及用途
技术领域
本发涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种无盐无碱染色型活性染料。
背景技术
传统的活性染料浸染工艺主要有两个步骤：首先，在盐的促染作用下，活性染料吸附到纤维上，然后，染料和纤维在碱的作用下形成共价键结合。活性染料染色中用到大量的盐和碱，不仅使染色工艺复杂，成本增加，而且还会造成严重的生态问题。环境问题的日益受到重视，纺织印染加工的环境有好加工技术成为现在研究的热点，其中活性染料的无盐染色和无碱固色是研究重点之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种活性染料，可以在无盐条件下上染和无碱条件下固色，减少环境污染，适用方便，节约成本，应用性能优异，主要用于棉纤维的染色，具体地，本发明提供了下式(I)的化合物的制备方法：
该方法包括如下步骤：
A、化合物(II)的合成
将1-氨基蒽醌与三聚氯氰在丙酮溶液中进行反应，得到化合物(II)。
B、化合物(III)的合成
化合物(II)与N，N-二甲基-1，3-丙二胺在DMF溶液中反应，得到化合物(III)。
C、化合物(IV)的合成
化合物(III)与氯乙烷在乙醇溶液中反应，得到化合物(IV)。
D、化合物(I)的合成
化合物(IV)与吡啶在水溶液中反应，得到化合物(I)。
具体地，上述方法包括如下步骤：
A、化合物(II)的合成
将1-氨基蒽醌与三聚氯氰溶解在丙酮中，反应液通过加入K2CO3溶液保持pH5.5-6，室温下搅拌反应10小时，得到土黄色反应产物沉淀，过滤，用丙酮和石油醚清洗，60℃下真空烘干。
B、化合物(III)的合成
将化合物(II)与N，N-二甲基-1，3-丙二胺溶解在DMF中反应，升温到65℃，搅拌回流3小时，旋转蒸发得到粗产物，用乙醇溶解产物，过滤，旋转蒸发掉乙醇，得到化合物(III)。
C、化合物(IV)的合成
将化合物(III)与氯乙烷溶解在乙醇中反应，反应温度50℃，搅拌回流5小时，反应完毕，冷却至室温，抽滤，滤液在旋转蒸发器中减压蒸馏除去乙醇溶剂，用丙酮混合搅拌后即得化合物(IV)。
D、化合物(I)的合成
将化合物(IV)与吡啶溶解在水中反应，反应液通过加入K2CO3溶液保持pH6.5，90℃搅拌反应6小时，向反应液中加入NaCl，使反应液中NaCl浓度100g/L，化合物(I)盐析沉淀出来，过滤，60℃下真空烘干。得到橙红色化合物(I)。
本发明所生产的活性染料，因其染料母体在水溶液中带正电荷，可以与在水中带负电荷的棉纤维通过电荷引力上染，无需盐的促染。因染料中含有吡啶型反应基，该反应基团在高温作用下，无需碱剂的作用，可以与棉纤维上的羟基反应形成共价键。该染料染色过程不需要加入其它助剂，染色工艺简单，染色成本低，染料有很高的上染率和固色率，污水排放少，是一种适合清洁生产的环保型染料。
具体实施方式
上面对本发明无盐无碱染色型染料的结构及制备方法进行了说明，下面将通过实施例对本发明工作进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供了式(I)化合物的制备方法：
具体制备方法如下：
A、化合物(II)的合成
室温下，将300mL丙酮苯加入500mL三口瓶中，快速搅拌并依次加入11.2gl-氨基蒽醌、12.9g三聚氯氰。反应液通过加入K2CO3溶液保持pH5.5-6，室温下搅拌反应10小时，过滤，用丙酮和石油醚清洗，60℃下真空烘干，得到土黄色反应产物17.4g，产率93.9％。
B、化合物(III)的合成
将化合物(II)7.4g与N，N-二甲基-1，3-丙二胺5mL溶解在150mLDMF中反应，升温到65℃，搅拌回流3小时，旋转蒸发得到粗产物，用乙醇溶解产物，过滤，旋转蒸发掉乙醇，得到深红棕色化合物(III)8.1g，产率92.3％。
C、化合物(IV)的合成
将化合物(III)1.74g与0.4mL氯乙烷溶解在150mL无水乙醇中反应，反应温度50℃，搅拌回流5小时，反应完毕，冷却至室温，抽滤，滤液在旋转蒸发器中减压蒸馏除去乙醇溶剂，用丙酮混合搅拌后即得橙红色化合物(IV)1.48g，产率74％。
D、化合物(I)的合成
将化合物(IV)2.0g与0.48mL吡啶溶解在10mL水中反应，反应液通过加入K2CO3溶液保持pH6.5，90℃搅拌反应6小时，向反应液中加入NaCllg，化合物(I)盐析沉淀出来，过滤，60℃下真空烘干。得到橙红色化合物(I)1.44g，产率62.5％。
本发明所制备的无盐无碱染色型活性染料应用性能如下：
实施例2：
本实施例提供了式(I)化合物对棉织物的染色方法：
具体染色方法如下：
化合物(I)用量1.0％(o.w.f)，浴比1：50，首先棉织物与染液在室温下搅拌染色10min，然后以2℃/min的速度升温到100℃，保温40min。然后取出棉织物，水洗，皂洗(2g/L皂片，90℃，5min)，水洗，烘干，上染率98.8％，固色率77.8％。

Claims (3)

1.一种制备下式(I)的化合物的方法：
该方法包括如下步骤：
A、化合物(II)的合成
将1-氨基蒽醌与三聚氯氰在丙酮溶液中进行反应，得到化合物(II)；
B、化合物(III)的合成
化合物(II)与N，N-二甲基-1，3-丙二胺在DMF溶液中反应，得到化合物(III)；
C、化合物(IV)的合成
化合物(III)与氯乙烷在乙醇溶液中反应，得到化合物(IV)；
D、化合物(I)的合成
化合物(IV)与吡啶在水溶液中反应，得到化合物(I)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、化合物(II)的合成
将1-氨基蒽醌与三聚氯氰溶解在丙酮中，反应液通过加入K2CO3溶液保持pH5.5-6，室温下搅拌反应10小时，得到土黄色反应产物沉淀，过滤，用丙酮和石油醚清洗，60℃下真空烘干；
B、化合物(III)的合成
将化合物(II)与N，N-二甲基-1，3-丙二胺溶解在DMF中反应，升温到65℃，搅拌回流3小时，旋转蒸发得到粗产物，用乙醇溶解产物，过滤，旋转蒸发掉乙醇，得到化合物(III)；
C、化合物(IV)的合成
将化合物(III)与氯乙烷溶解在乙醇中反应，反应温度50℃，搅拌回流5小时，反应完毕，冷却至室温，抽滤，滤液在旋转蒸发器中减压蒸馏除去乙醇溶剂，用丙酮混合搅拌后即得化合物(IV)；
D、化合物(I)的合成
将化合物(IV)与吡啶溶解在水中反应，反应液通过加入K2CO3溶液保持pH6.5，90℃搅拌反应6小时，向反应液中加入NaCl，使反应液中NaCl浓度100g/L，化合物(I)盐析沉淀出来，过滤，60℃下真空烘干，得到橙红色化合物(I)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于化合物(I)适用于棉织物的无盐无碱染色。
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