KR100423196B1 - 알루미늄 전해 콘덴서 - Google Patents

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KR100423196B1
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닛타유키히로
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마쯔시다덴기산교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 인화점이 없고, 고온하에서 장시간 사용해도 외관변화, 특성열악화가 적은 신뢰성이 높은 알루미늄 전해 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 전해 콘덴서는, 전해액의 수분함유율이 20∼90wt%이고, 전해액이 포름산암모늄, 아세트산암모늄, 락트산암모늄, 글리콜산암모늄, 옥살산암모늄, 숙신산암모늄, 말로산암모늄, 아디프산암모늄, 벤조산암모늄, 글루타르산암모늄, 아젤라산암모늄으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 주 전해질로서 함유하고, 특정의 구조의 유기 카복시산 또는 이들의 암모늄염중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 1wt%이상 함유한다. 상기 전해액의 응고점은 -10℃이하이고, 또한 상기 콘덴서의 밀봉재료의 염소함유량이 밀봉재료중량에 대해서 300ppm이하이다. 또한, 본 발명의 알루미늄콘덴서는 20℃ 및 100kHz에서의 임피던스에 대한 -10℃ 및 100kHz에서의 임피던스의 비가 4이하이다. 본 발명에 의해, 신뢰성이 높고, 전해액이 분출했을때에도 발화의 위험성이 적은, 임피던스 성능 및 저온 특성이 뛰어난 정격 전압이 100V이하인 알루미늄 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.

Description

알루미늄 전해 콘덴서{aluminium electrolytic condenser}
본 발명은 비인화점의 전해액을 사용한, 저온특성이 뛰어나고, 고온하에서 장시간 사용하는 경우라도 외관변화 및 특성열화가 작고 신뢰성이 높은 알루미늄 전해 콘덴서(이하 전해 콘덴서라함)에 관한 것이다.
종래의 전해 콘덴서는 도 1에 표시한 바와 같이, 양극 박(2)과 음극 박(3)의 사이에 마닐라삼 및 크라프트 지 등의 세퍼레이터(4)가 개재된 형태로 감은 것에, 구동용 전해액(이하 전해액이라함)을 함침시켜 알루미늄 용기(5)에 삽입한 후, 알루미늄 용기(5)의 개구부를 고무로 구성된 밀봉재료(6)에 의해 밀봉함으로써 구성되어 있다. 양극 박(2)은 알루미늄박을 에칭처리하여 표면확대화(조면(粗面)화)처리한 후, 양극산화처리에 의해 유전체 층을 형성한 것이다.
상기 전해액은 조면화된 양극 박(2)에 밀착함으로써 정전(靜電)용량을 발생한다. 또, 전해액은 그 자체의 화성능에 의해 알루미늄 산화 피막의 유전체층을 보수할 수 있기 때문에, 누설전류를 낮게 유지할 수 있는 등의 기능을 담당하고 있다. 또한, 전해액이 지닌 특성중에서도 특히 전기전도도는 전해 콘덴서의 임피던스 성능에 큰 영향을 미친다.
이상의 관점에서, 특히 보증온도 105℃이상, 정격 전압 100V 이하의 낮은 전압 및 저 임피던스의 전해 콘덴서에는, 저온특성과 화성능이 뛰어난 γ-부틸로락톤을 용매로 하고, 프탈산이나 말레산의 4급암모늄염을 전해질로 하되, 전기전도도가 높고, 고온에서도 안정한 전해액이 사용되어 왔다. (일본 특허 공개공보 제 소화 62-145713호, 일본 특허 공개공보 제 소화 62-145715호)
그러나, 상기 γ-부틸로락톤용매에 프탈산이나 말레산의 4급암모늄염을 용해한 전해액을 사용한 전해 콘덴서를, 습도가 높은 분위기하에서 연속적인 통전을 사용했을 경우, 음극부에서 강알칼리 화합물이 생성된다. 이 강알칼리 화합물은 특히 음극리드나 그것에 접하는 밀봉재료(6)를 침식시키기 때문에, 콘덴서 외부로 전해액이 누출된다고하는 문제가 일어나는 경우가 있었다.
이와 같은 문제를 피하기 위해서는, 알칼리 화합물 생성이 적은 전해액, 즉 에틸렌글리콜 및 물을 용매로하고, 아디프산암모늄 등의 암모늄염을 전해질로 하는 전해액을 사용하는 것이 유효하다.
또한, γ-부틸로락톤 용매를 사용한 전해액은 100℃전후의 인화점을 갖기 때문에, 전자기기의 이상 작동 등에 의해 전해액이 분출했을 경우, 발화 위험성이 없다고는 단언할 수 없었다.
한편, 보증온도 85℃에서 정격 전압이 100V이하인 저압급인 전해 콘덴서에 있어서는, 전해액의 용매로 에틸렌글리콜과 물의 혼합용매를 사용하고, 아디프산암모늄 등의 암모늄염을 전해질로 하는 전해액을 사용할 수 있다. 물은 전기전도도를 높이는 것을 목적으로 첨가된다. 이런 종류의 전해액을 사용한 전해 콘덴서에 있어서는, 용매 성분의 하나인 물의 비점(100℃) 이상의 온도에서 장기간 전기성능을 유지하는 것이 곤란하다. 예를 들면, 온도 110℃의 정격 전압 적용시험에 있어서는, 알루미늄과 물이 반응하여 다량의 수소가스가 발생한다. 이러한 영향에 의한 내압 상승 때문에, 알루미늄 용기의 바닥면부분의 안전밸브가 작동하는 경우가 있다. 또한, 온도 110℃의 무부하 방치 시험에 있어서는, 1000시간이내에 시험후의 누설전류치의 변화율이 +5000%를 넘는 등의 불편이 발생한다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 전극 박과 물과의 반응을 억제할 목적으로 전해액에 여러가지의 인(燐)계 화합물을 첨가하는 방법이나, 발생한 수소가스를 흡수할 목적으로 여러가지의 니트로화합물을 첨가하는 등의 방법이 제안되고 있다. 이들 방법을 사용해도 정격 전압 100V 이하의 콘덴서에 있어서는, 수분함유율이 20%를 넘는 고 수분함유율의 전해액을 사용해서, 100℃이상의 온도에 있어서 장기간 동안 콘덴서의 전기성능을 유지하는 것은 곤란하였다.
또한, 수분함유율이 20%이상인 전도도가 높은 전해액을 100℃ 이상의 온도에서 장기간 사용하는 경우에는, 수분함유율이 20% 미만의 저 수분함유율의 전해액에서는 문제가 되지 않았던 밀봉용 고무내의 염소가 문제가 된다. 즉, 장기간의 고온 부하 시험에서 양극알루미늄리드의 부식이 발생하고, 결과로서 누설전류가 증대하거나, 양극 알루미늄리드의 부식단선을 초래하는 경우가 있었다.
본 발명은 이와 같은 종래의 과제를 해결하고, 신뢰성이 높은 전해 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시형태를 포함하는 전해 콘덴서의 구성을 표시한 일부절개사시도
[도면의 주요부분에 대한 부호의 설명]
2: 양극 박(箔) 3: 음극 박
4: 세퍼레이터 5: 알루미늄 용기
6: 밀봉재료
본 발명의 전해 콘덴서는, 전해액의 수분함유율이 20∼90wt%이고, 또한 전해액이 포름산암모늄, 아세트산암모늄, 락트산암모늄, 글리콜산암모늄, 옥살산암모늄, 숙신산암모늄, 말론산암모늄, 아디프산암모늄, 벤조산암모늄, 및 글루타르산암모늄, 아젤라산암모늄으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 주 전해질로서 함유하고, 또한 트리메틸아디프산, 1,6-데칸디카복시산, 세박산, 1,7-옥탄디카복시산, 부틸옥탄디카복시산, 3-3급-부틸아디프산, 3-3급-옥틸헥산2산, 3-n-도데실헥산2산, (화합물 1)로 표시되는 유리카복시산, (화합물 2)로 표시되는 유리 카복시산 또는 이들 유기산의 암모늄염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 1wt%이상 함유하는 것이다.
(화합물 1)
단, R2는 저급알킬기이고, R1은 수소원자, 또는 하기 기이다:
(화합물 2)
상기식에서,R3, 및 R4는 저급알킬기이고,R5는 페닐기이다.
본 발명의 전해액은 인화점이 없고, 또한 응고점이 -10℃이하이다. 또한, 본 발명의 전해 콘덴서는 밀봉재료의 염소함유량이 밀봉재료중량에 대해서 300ppm이하이고, 또한 20℃, 및 100㎑에서의 임피던스에 대한 -10℃, 및 100㎑에서의 임피던스의 비가 4이하인 정격 전압이 100V이하이다. 본 발명에 의해, 신뢰성이 높고, 전해액이 분출했을 때에도 발화 위험성이 적고, 임피던스성능 및 저온특성이 뛰어난 정격 전압이 100V이하인 알루미늄 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 전해 콘덴서는, 표면에 산화 알루미늄으로 이루어진 유전체 층을 형성한 양극 알루미늄 박과 음극 알루미늄 박 사이에 세퍼레이터를 개재시켜서 감음으로써 구성된 콘덴서 소자에 전해액을 함침하고, 알루미늄 용기에 수납한 후, 알루미늄 용기의 개구부를 밀봉재료로 밀봉하여 막은 것이다.
본 발명에 관한, 전해액의 수분함유율은 20∼90wt%이다. 본 전해액은 포름산암모늄, 아세트산암모늄, 락트산암모늄, 글리콜산암모늄, 옥살산암모늄, 숙신산암모늄, 말론산암모늄, 아디프산암모늄, 벤조산암모늄, 글루타르산암모늄, 및 아젤라산암모늄으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 「주 전해질」로서 함유하고, 또한 트리메틸아디프산, 1,6-데칸디카복시산, 세바스산, 1,7-옥탄디카복시산, 부틸옥탄디카복시산, 3-3급-부틸아디프산, 3-3급-옥틸헥산2산, 3-n-도데실헥산2산, (화합물 1)로 표시되는 유기카복시산, (화합물 2)로 표시되는 유기카복시산 또는 이들 유기산의 암모늄염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물(이하, 반응억제제)을 1wt%이상 함유하고 있다. 또, 본 발명의 전해액은 인화점이 없으며, 또한 구동용 전해액의 응고점이 -10℃이하이다.
또한, 본 발명의 전해 콘덴서는 정격 전압이 100V이하이고, 20℃ 및 100㎑에서의 임피던스에 대한 -10℃ 및 100㎑에서의 임피던스비가 4이하이다.
또한, 전해액의 수분함유율이 20% 미만의 범위에서는 저온에서의 전기도전도가 불충분하다. 이 때문에, 20℃ 및 100㎑에서의 임피던스에 대한 -10℃ 및 100㎑에서의 임피던스비가 4를 초과하므로 바람직하지 않다. 또한, 수분함유율이 90%를 넘는 범위에서는, 전해액의 응고점이 -10℃보다 높은 경우가 있다. 이 때문에, 상기한 20℃에서의 임피던스성능을 확보할 수는 있으나, 콘덴서의 저온쪽에서의 보증 온도 범위가 -10℃이상으로 되어 보증 범위가 좁아지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 반응억제제는, 전극 박 표면에 흡착하여, 물과의 반응을 저해하기 때문에, 특히 고온 부하의 상태에서 효과가 크다. 또한, 이들 유기카복시산 성분의 함유율이 1wt%이하인 범위에는 양극 박 보호의 효과가 극단적으로 약해지므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 밀봉재료의 염소함유량은 밀봉재료중량에 대해서 300ppm이하이다. 염소함유량이 밀봉재료 중량에 대해서 300ppm을 초과하는 밀봉재료를 사용해서 콘덴서를 구성하면, 100℃이상의 온도에서 정격 전압 시험을 수행하였을때에, 밀봉용 고무로부터 추출된 염화물이 이온으로 해리되고, 그 결과, 고온하에서 양극 밀봉용 알루미늄 리드를 부식하기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 전해 콘덴서는 온도 100℃ 이상에서의 정격 전압 부하 및 무부하 방치 시험에 있어서 1000 시간 이내의 알루미늄 용기 바닥면부분의 밸브 팽창량이 +1㎜이내이다. 또한, 100℃이상에서 무부하 방치시험을 실시한 경우, 1000시간 이내에서의 누설 전류치의 변화율이 초기 누설 전류치에 대해서 +5000% 이내이다. 알루미늄 용기 바닥면부분의 밸브 팽창량이 1㎜이상이고, 무부하 방치시험 1000시간 이내에서의 누설전류치의 변화율이 +5000% 이상으로 되면, 제품외관 및 특성에 현저한 변화를 미치기 때문에 바람직하지 않다.
이하, 본 발명의 구체적인 재료와, 배합비율에 대해서 설명한다.
본 발명에 관한 전해액은, 알콜류, 다가알콜류, 폴리에틸렌글리콜, 및 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드로 이루어진 공중합물로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어진 유기용매를 함유하고, 주 전해질 및 반응억제제와 함께, 알킬인산에스테르, 차아인산, 피로인산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 이상의 인 화합물을 0.01wt% 이상 함유하고, 또한 p-니트로페놀, m-니트로페놀, o-니트로페놀, p-니트로벤조산, m-니트로벤조산, o-니트로벤조산, p-니트로아니솔, m-니트로아니솔, o-니트로아니솔로부터 선택되는 1종 이상의 니트로화합물을 0.01wt%이상 함유하는 것이다.
사용하는 용매의 구체적인 예로서는, 알콜류[1가 알콜(부틸알콜, 디아세톤알콜, 벤질알콜, 아미노알콜 등); 2가알콜(에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 2-에틸-1,3-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 페닐글리콜 등); 3가 알콜(글리세린, 폴리글리세린, 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올, 1,2,6-헥산트리올, 3-메틸펜탄-1,3,5-트리올 등);헥시톨 등], 에테르류[모노에테르(에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르 등); 디에테르류(에틸렌글리콜디메틸에테르), 에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등) 등], 또한 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드로 이루어진 공중합물 및 이들 2종이상의 혼합물을 들 수 있다. 이중에서도 각종 용질의 용해도가 높고, 온도특성이 뛰어난 에틸렌글리콜이 바람직하다.
상기 전해액의 반응억제제의 배합비율은, 에틸렌글리콜을 용매로 사용했을 경우, 주 전해질에 대해서 반응억제제의 총 함유량의 비율이 0.05이상∼5.0미만의 범위이고, 또한 주 전해질과 반응억제제의 총 함유량이 전해액의 중량에 대해서 10wt%이상인 구성이 바람직하다. 상기 조성범위에서, 이들 화합물이 전극 박에 각각의 기능을 지니면서 흡착되어, 콘덴서특성을 손상하는 일없이 전극 박과 물의 수화반응을 억제할 수 있다.
또한, 전해액속에 알킬인산에스테르, 차아인산, 피로인산 및 이들의 암모늄염으로부터 선택되는 1종 이상의 인화합물을 0.01wt%이상 함유함으로써, 이들 화합물이 전극박에 흡착되어, 콘덴서특성을 손상하는 일 없이 전극 박과 물의 반응을 억제한다. 또한, p-니트로페놀, m-니트로페놀, o-니트로페놀, p-니트로벤조산, m-니트로벤조산, o-니트로벤조산, p-니트로아니솔, m-니트로아니솔, o-니트로아니솔로부터 선택되는 1종 이상의 니트로화합물은, 니트로기의 환원성에 의해 수소가스흡수 역할을 다한다.
상기 인 화합물은, 특히 음극 박으로 흡착되는 것이나, 상기 니트로화합물은 상기 반응억제제의 음극 박으로의 흡착효과를 더욱 높인다. 이러한 결과, 상기 니트로 화합물은, 음극 박의 물에 대한 보호 효과를 효율 좋게 높일 수 있다. 이때의 니트로화합물의 농도는 전해액에 대해서 0.01wt%이상이 바람직하고, 0.01wt%이하에서는 병용의 효과가 손상된다.
또한, 본 발명의 전해 콘덴서는, 구성하는 세퍼레이터 또는 전극 박의 어느 한쪽에, 알킬인산에스테르, 차아인산, 피로인산으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물 또는 그의 염, 또는 일반식(화합물 6)인 실리콘화합물 및 실란커플링제, 알콕시실란이 부착한 것이다.
(화합물 6)
실리콘 화합물로서는, 히드록시변성실리콘, 아미노변성실리콘, 카르복실변성실리콘, 알콜변성실리콘, 에폭시변성실리콘인 반응성실리콘 등을 들 수 있다. 일반식(화합물 6)로 표시되는 실리콘화합물의 X1∼X6의 구체적인 예로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기류, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기류 등의 탄화수소기, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 부톡시기, 비닐옥시기, 페녹시기, 벤질옥시기 등의 옥시탄화수소기 또는 수산기를 들 수 있다. 다른 예로서는, 메틸카르복실기, 에틸카르복실기, 프로필카르복실기 등의 지방족카르복실기 등을 들 수 있다. 또한, 메틸아민기, 에틸아민기, 프로필아민기, 페닐아민기 등의 아미노탄화수소기 등을 들 수 있다. 사용되는 실리콘화합물은 이상으로 한정되지 않으며, 일반적인 반응성 실리콘화합물이라도 가능하다.
또한, 실란커플링제로서는 N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(β메톡시에톡시실란), β-(3,4-에톡시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-메캅토프로필트리메톡시실란 등이 있다. 알콕시실란으로서 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란 등이 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 인 화합물(알킬인산에스테르)로서는, 모노메틸인산에스테르, 모노에틸인산에스테르, 모노프로필인산에스테르, 모노부틸인산에스테르, 모노헥실인산에스테르, 모노옥틸인산에스테르, 모노데실인산에스테르, 디메틸인산에스테르, 디에틸인산에스테르, 디프로필인산에스테르, 디부틸인산에스테르, 디헥실인산에스테르, 디옥틸인산에스테르, 디데실인산에스테르, 트리메틸인산에스테르, 트리에틸인산에스테르, 트리프로필인산에스테르, 트리부틸인산에스테르, 트리헥실인산에스테르, 트리옥틸인산에스테르, 트리데실인산에스테르로부터 선택되는 1종 이상의 알킬인산에스테르이 있다.
본 발명의 구성에 의하면, 동종의 인계 화합물 및 실리콘 화합물을 미리 함유시킨 전해액을 두루마리형의 콘덴서소자에 단순히 함침시키는 경우와 비교해서, 인계 화합물 및 실리콘 화합물을 소자 중심부까지 용이하게 분포시키는 것이 가능하게 된다. 이 때문에, 전극 박의 수화에 의한 정전용량의 저하나 수소가스발생의 정도를 보다 한층 개선할 수 있으므로, 보다 신뢰성이 높은 콘덴서를 구성할 수 있다.
이에 대해, 인계 화합물을 미리 함유한 전해액을 두루마리형의 콘덴서 소자에 단순히 함침시키는 종래의 제조방법에 의하면, 인계 첨가제 및 실리콘 화합물이 소자중심부까지 충분히 퍼지지않아, 분포가 불균일하게 된다. 이 결과, 종래의 제조방법에 의한 전해 콘덴서에서는 수화에 의한 전극 박의 열화가 발생한다.
상기 인 화합물 및 실리콘 화합물의 세퍼레이터에의 부착량이 세퍼레이터의 단위중량당 5.0㎎/g미만에서는 수화열화 억제효과가 충분하지 않아 바람직하지 않다. 또, 부착량이 세퍼레이터의 단위 중량당 50.0㎎/g을 초과하는 범위에 있어서는, 인계 화합물이 지닌 소수성의 장쇄 알킬쇄의 영향에 의해, 세퍼레이터에의 전해액의 침투성이 저하하기 때문에, 콘덴서의 임피던스가 커져서 바람직하지 않다.
또한, 상기 인 화합물 및 실리콘 화합물의 전극 박 상의 부착량이 전극 박의 단위중량당 0.5㎎/g미만에서는 수화열화 억제효과가 충분하지 않으므로 바람직하지 않다. 또한, 부착량이 전극 박의 단위중량당 5.0㎎/g을 초과하는 범위에서는, 전해액/전극 박 계면의 저항성분이 커져서, 콘덴서의 임피던스가 커지므로 바람직하지 않다. 음극 박에 대해서는, 화성 및 미화성중 어느경우도 마찬가지의 효과를 발현할 수 있으나, 더욱 신뢰성을 높이기위해서는, 음극에 1∼2V 정도의 화성처리를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 밀봉재료로는 이소부틸렌이소프렌고무, 에틸렌프로필렌삼원중합체 및 그들의 혼합물이 사용된다. 밀봉재료의 경도는 65 내지 100IRHD(국제고무경도단위)가 바람직하다. 밀봉재료의 경도가 65IRHD미만인 경우, 가스발생이 적은 콘덴서에 있어서도, 100℃를 넘는 온도에서, 콘덴서의 외관변형이 발생하거나, 밀봉용 고무가 튀어나옴이 발생하거나 하므로 바람직하지 않다. 이것은, 전해액내에 함유된 수분의 기화에 의한 것이다. 또한, 경도가 100IRHD를 넘는 경우에도, 고무가 약해져서, 시험중에 고무에 균열이 생기는 등의 불편이 발생하므로 바람직하지 않다. 또한, 실리콘 화합물을 밀봉재료의 내부에 함유시키거나, 표면에 부착시켰을 경우, 특히 양극 리드의 부식반응을 억제할 수 있다. 또한, 전해액내의 용매의 증발을 억제할 수 있기 때문에, 정전용량의 저하를 억제할 수 있다.
다음에 본 발명에 대해서 구체적인 예를 들어서 설명한다.
표 1에서 본 발명의 실시예 1 내지 25 및 비교예 1 내지 8에서 사용한 세퍼레이터의 인화합물 또는 실리콘 화합물의 부착량, 사용한 전극박의 인 화합물 또는 실리콘 화합물 부착량, 사용한 밀봉재료의 염소함유량, 밀봉재료의 경도 및 표면처리한 실리콘화합물, 알루미늄 용기의 바닥면 두께 및 알루미늄 용기내면에 처리한 화합물을 표시한다.
밀봉용 고무에는 경도(IRHD)가 70이고, 염소함유량이 100ppm인 것을 사용했다. 비교를 위하여, 비교예 8로서, 세퍼레이터에 차아인산암모늄을 100㎎/g부착시킨 것도 시험했다.
본 발명의 실시예 1 내지 25의 전해액의 인화점을 클리브랜드개방식 방법에 의해 측정한 결과, 128℃ 내지 134℃의 온도범위에서는 이들 전해액의 인화점이 포함되지 않는다. 또한, 본 발명의 실시예 1 내지 25의 전해액을 -30℃저온항온조내에서 24시간 방치한 결과, 전해액의 성상 변화는 확인되지 않았다. 이 실험에 의해, 전해액의 응고점이 -10℃이하인 것도 확인되었다.
또한, 표 1에 기재된 화합물 7 내지 화합물 14의 화학식은 별지에 표시한다.
표 2 내지 표 5에서 본 발명의 실시예 1 내지 25 및 비교예 1 내지 8의 전해액을 사용해서 구성한 전해 콘덴서에 있어서, 20℃/100㎑에서의 임피던스에 대한 -10℃/100㎑에서의 임피던스의 비, 온도 110℃ 및 1000시간에서의 정격 전압 적용 및 무부하 방치 시험 후의 제품바닥면부분의 팽창량, 누설전류의 변화율, 밀봉용 고무로부터 투과된 용매의 투과량, 양극 알루미늄 리드의 부식성 및 밀봉용 고무의 상태를 표시한다. 또한, 본 시험에서 제공된 알루미늄 전해 콘덴서는, 정격전압이 6.3V이고 정전용량이 560μF(사이즈:ø8×11L)인 것, 및 정격전압이 50V이고 정전용량이 1500μF(사이즈:ø16×35.5L)인 것의 2종류이다.
또, 세퍼레이터(마닐라삼 섬유 재질), 전극 박 및 밀봉용 고무(수지가황한 이소부틸렌이소프로필렌고무[부틸고무])의 인 화합물 또는 실리콘 화합물의 부착처리에 대해서는, 임의의 농도의 인 화합물 또는 실리콘 화합물의 수용액속에 세퍼레이터, 전극 박 및 밀봉용 고무를 침지처리한 후, 100℃속에서 1시간 건조처리를 수행하였다. 또한, 밀봉용 고무내의 염소함유량에 대해서는, 일본 미쯔비시화학(주)에서 제조한 총 염소 분석 장치(물품번호: TS×10)에 의해 측정하여, 밀봉용 고무의 중량당 염소함유량으로 환산해서 표시했다.
표 2 내지 표 5의 결과로부터, 본 발명의 알루미늄 전해 콘덴서는, 임피던스의 비가 낮고, 110℃내 수명시험에 있어서도 알루미늄 용기의 바닥부의 팽창량(L치 변화) 및 누설전류치의 변화율이 적고, 또한 양극 알루미늄 리드의 부식성 및 밀봉용 고무가 튀어나옴도 없는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 전해 콘덴서는, 20℃ 및 100㎑에서의 임피던스에 대해서 -10℃ 및 100㎑에서의 임피던스의 비가 4이하이고, 또한 온도 100℃이상에서의 정격 전압 적용 및 무부하 방치 시험 1000시간에서의 알루미늄 용기의 바닥부의 밸브팽창량이 +1㎜이하이다. 또한, 초기 누설 전류치에 대한 100℃이상에서의 무부하 방치 시험 1000시간에서의 누설전류치의 비율이 +5000%이하라는 성능을 지니고, 고온하에서 장시간 사용했을 경우에도 외관변화, 특성열화가 적다. 또한, 전해액은 저온특성이 뛰어나고, 높은 수분 함유량으로 인해, 전자기기의 오작동 등에 의해 알루미늄 전해 콘덴서에 이상 전압이나 역전압이 적용되어서 안전밸브가 작동하고, 전해액이 분출했을 때에도 발화의 위험성이 적다. 이 때문에, 본 발명에 의해, 신뢰성이 높고, 임피던스성능 및 저온특성이 뛰어나고, 정격전압이 100V이하인 알루미늄 전해 콘덴서를 구성할 수 있다.
[화합물 7]
[화합물8]
[화합물9]
[화합물10]
[화합물11]
[화합물12]
[화합물13]
[화합물14]

Claims (17)

  1. 수분 20 내지 90중량%, 전해질, 및 유기 카복시산 및/또는 유기 카복시산의 암모늄 염 1중량% 이상을 함유하는 구동용 전해액을 함유하는 알루미늄 전해 콘덴서로서, 상기 전해질이 포름산암모늄, 아세트산암모늄, 락트산암모늄, 글리콜산암모늄, 옥살산암모늄, 숙신산암모늄, 말론산암모늄, 아디프산암모늄, 벤조산암모늄, 글루타르산암모늄, 및 아젤라산암모늄중에서 선택되는 1종 이상의 화합물이고, 상기 유기 카복시산 및/또는 유기 카복시산의 암모늄 염이 트리메틸아디프산, 1,6-데칸디카복시산, 세박산, 1,7-옥탄디카복시산, 부틸옥탄디카복시산, 3-3급-부틸아디프산, 3-3급-옥틸-헥산2산, 3-n-도데실헥산2산, 구조식 1로 표시되는 유기카복시산, 구조식 2로 표시되는 유기카복시산 및 상기 유기산의 암모늄염중에서 선택되는 1종 이상의 화합물임을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서.
    구조식 1
    단, R2는 저급알킬기이고, R1는 수소원자 또는 하기 기이다:
    구조식 2
    단, R3, R4는 저급알킬기이고, R5는 페닐기이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 카복시산 및/또는 유기 카복시산의 암모늄염의 양 대 주 전해질의 양의 비가 0.05 내지 5.0이고, 상기 주 전해질 및 상기 유기 카복시산 및/또는 유기 카복시산의 암모늄염의 총 함량이 전해액의 중량에 대해서 10wt% 이상인 알루미늄 전해 콘덴서.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 구동용 전해액이, 다가알콜, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 및 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드로 이루어진 공중합물중에서 선택되는 1종 이상으로 이루어진 유기용매를 함유하고, 또한 알킬인산에스테르, 차아인산, 피로인산 및 이들의 염중에서 선택되는 1종 이상의 인 화합물을 0.01wt%이상 함유하고, 또한 p-니트로페놀, m-니트로페놀, o-니트로페놀, p-니트로벤조산, m-니트로벤조산, o-니트로벤조산, p-니트로아니솔, m-니트로아니솔, 및 o-니트로아니솔중에서 선택되는 1종 이상의 니트로화합물을 0.01wt%이상 함유하는 알루미늄 전해 콘덴서.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 알킬인산에스테르가 모노알킬인산에스테르, 디알킬인산에스테르, 및 트리알킬인산에스테르중에서 선택되는 1종 이상의 화합물로서, 1분자당의 알킬쇄의 총탄소수가 3 내지 36개인 알루미늄 전해 콘덴서.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 알킬인산에스테르가 모노메틸인산에스테르, 모노에틸인산에스테르, 모노프로필인산에스테르, 모노부틸인산에스테르, 모노헥실인산에스테르, 모노옥틸인산에스테르, 모노데실인산에스테르, 디메틸인산에스테르, 디에틸인산에스테르, 디프로필인산에스테르, 디헥실인산에스테르, 디옥틸인산에스테르, 디데실인산에스테르, 트리메틸인산에스테르, 트리에틸인산에스테르, 트리프로필인산에스테르, 트리헥실인산에스테르, 트리옥틸인산에스테르, 및 트리데실인산에스테르중에서 선택되는 1종 이상의 화합물인 알루미늄 전해 콘덴서.
  6. 세퍼레이터(separator)에 알킬인산에스테르, 차아인산, 프로인산 또는 그들의 염, 하기 구조식으로 표시되는 실리콘화합물, 실란커플링제, 및 알콕시실란중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 부착시킨 알루미늄 전해 콘덴서.
    상기 식에서,
    X1, X5, X6은 알킬기, 알케닐기, 알릴기, 또는 아르알킬기이고,
    X2, X3, X4는 알킬옥시기 또는 수산기이다.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 화합물의 부착량이 세퍼레이터의 단위 중량당 5.0 내지 50.0㎎/g인 알루미늄 전해 콘덴서.
  8. 알루미늄박 및 음극 알루미늄박의 적어도 한쪽에 알킬인산에스테르, 차아인산, 피로인산 또는 그들의 염, 하기 구조식의 실리콘화합물, 및 알콕시실란중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 부착시킨 알루미늄 전해 콘덴서.
    상기 식에서,
    X1, X5, X6은 알킬기, 알케닐기, 알릴기, 또는 아르알킬기이고,
    X2, X3, X4는 알킬옥시기 또는 수산기이다.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 화합물의 부착량이 전극 박의 단위 중량당 0.5 내지 5.0㎎/g인 알루미늄 전해 콘덴서.
  10. 제 1 항에 있어서,
    구동용 전해 용액, 음극 박 및 양극 박을 포함하는 용기를 포함하되, 상기 용기가 하나의 개구를 가지고, 상기 개구부가 밀봉재료로 덮여 있되, 상기 밀봉재료가 이소부틸렌 이소프렌고무, 에틸렌-프로필렌 3원중합체 및 그들의 혼합물중에서 선택된 1종을 포함하고, 65∼100 IRHD의 경도를 갖는(국제고무경도단위) 알루미늄 전해 콘덴서.
  11. 제 10 항에 있어서,
    밀봉재료의 염소함유량이 밀봉재료의 중량에 대해서 300ppm이하인 알루미늄 전해 콘덴서.
  12. 제 10 항에 있어서,
    하기 구조식의 실리콘화합물, 실란커플링제 및 알콕시실란중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 밀봉재료의 내부에 함유시키거나, 또는 표면에 부착시킨 알루미늄 전해 콘덴서.
    상기 식에서,
    X1, X5및 X6은 알킬기, 알케닐기, 알릴기, 또는 아르알킬기이고,
    X2, X3및 X4는 알킬옥시기 또는 수산기이다.
  13. 알루미늄 용기의 내면에 알킬인산에스테르, 차아인산, 피로인산 또는 그들의 염, 하기 구조식으로 표시되는 실리콘 화합물, 실란커플링제, 및 알콕시실란중에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 부착시킨 알루미늄 전해 콘덴서.
    상기 식에서,
    X1, X5, 및 X6은 알킬기, 알케닐기, 알릴기 및 아르알킬기이고,
    X2, X3및 X4는 알킬옥시기 또는 수산기이다.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 구동용 전해액의 응고점이 -10℃이하인 알루미늄 전해 콘덴서.
  15. 제 1 항에 있어서,
    20℃, 100㎑에서의 임피던스에 대한 -10℃, 100㎑에서의 임피던스의 비가 4 이하인 정격 전압 100v이하인 알루미늄 전해 콘덴서.
  16. 제 1 항에 있어서,
    구동용 전해 용액을 함유하는 용기를 추가로 포함하되, 상기 용기의 바닥면에서의 밸브 팽창량이 온도 100℃이상에서 수행된 정격 전압 부하 시험 및 무부하 방치 시험에 따른 1000 시간 이내에서 +1㎜ 이내이고, 또한 100℃이상에서 수행된 무부하 방치 시험에 따른 1000시간 이내에서 누설전류치의 변화율이 초기누설 전류치에 대해 +5000%이내인 알루미늄 전해 콘덴서.
  17. 제 1 항, 제 6 항, 제 8 항 및 제 13 항중 어느 한 항에 있어서,
    구동용 전해 용액을 함유하며 2개의 말단부를 갖는 용기를 추가로 포함하되, 한쪽 말단이 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 바닥부 판으로 덮여있고, 또한 상기 바닥부 판의 판두께가 0.30㎜이상인 알루미늄 전해 콘덴서.
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