CN101819882A - 一种用于超级电容器的电解液和超级电容器 - Google Patents

一种用于超级电容器的电解液和超级电容器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于超级电容器的电解液，包括：醇类、水和无机盐。本发明还提供了一种超级电容器，包括：正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜和电解液；所述电解液为醇类、水和无机盐的混合溶液。与现有技术相比，本发明提供的醇-水-盐电解液凝固点相对于水-盐电解液的凝固点较低，不易冻结，电解液在较低的温度下仍具有良好的电化学性能。同时，本发明提供的醇-水-盐电解液具有较高的导电率、较大的工作温度范围和较宽的电位窗。本发明提供的超级电容器以醇-水-盐作为电解液，在低温下也具有良好的性能，如具有较高的能量密度和功率密度，充放电时电容器容量衰减缓慢等优良性能。

Description

一种用于超级电容器的电解液和超级电容器
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种用于超级电容器的电解液和超级电容器。
背景技术
超级电容器是一种通过极化电解质实现储能的电化学元件，具有高放电比功率、优异的瞬时充放电性能和长循环寿命等优点，可以作为无污染的后备电源用于多种电器设备。
研究表明，超级电容器的性能主要与所使用的电解液有关，如J.P.Zheng等人详细讨论了电解液浓度对电容器性能的影响，认为电解液的浓度与电容器的电容、能量密度和功率密度等性能密切相关，电解液浓度越高，电容器性能越好(J.P.Zheng，T.R.Jow，The Effect of Salt Concentration in Electrolyteson the Maximum Energy Storage for Double Layer Capacitors.J Electrochem.Soc.1997，144，2417-2420)；B.E.Conway等人研究发现电解液的工作温度对电解液的电阻和电容器的电容性能也有影响(Electrochemical Supercapacitors，Scientific Fundamentals and Technological Applications，KluwerAcademic/Plenum Publishers，1999)。
目前电容器电解液主要有以水作为溶剂的水系电解液和以有机物作为溶剂的有机系电解液两大类，其中，水系电解液由于具有较高的导电率、电容器内部阻抗低、电解质分子直径小、价格低廉等优点而成为研究热点之一。但是，水系电解液中水的凝固点至沸点的温度范围较小，使得超级电容器的工作温度范围较小，且易冻结。同时，由于大部分电解质在水中的溶解度随温度的降低而减小，在低温下，水系电解液中的电解质不断析出，电解质的浓度降低，导致电解液导电率下降，电解液不能保持在常温下的良好的电化学性质，从而影响电容器的性能，甚至使电容器不能使用。
防冻液是一种具有防冻功能的冷却液，用于汽车等发动机内，具有防冻、防沸、防腐蚀、防水垢等优点，因此，本发明人考虑在电容器电解液中加入防冻液以降低电解液的凝固点，使电容器在较低温度下不冻结且能正常工作。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种电解液和超级电容器，使电解液具有较低的凝固点，不易冻结，同时具有较大的工作温度范围。
本发明提供了一种用于超级电容器的电解液，包括：
醇类、水和无机盐。
优选的，所述醇类占所述电解液的20wt％～50wt％。
优选的，所述醇类为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇。
优选的，所述无机盐为高氯酸钠。
优选的，所述高氯酸钠的浓度为0.5M～6M。
优选的，所述无机盐为硫酸钠。
优选的，所述硫酸钠的浓度为0.25M～1M。
本发明还提供了一种超级电容器，包括：
正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜和电解液；
所述电解液为醇类、水和无机盐的混合溶液。
优选的，所述正极为碳材料电极。
优选的，所述负极为碳材料电极。
与现有技术相比，本发明在以无机盐为电解质的水系电解液中添加了醇类构成醇-水-盐电解液，由于醇类的凝固点较低，得到的醇-水-盐电解液凝固点相对于水-盐电解液的凝固点较低，不易冻结，电解液在较低的温度下仍具有良好的电化学性能，突破了电解液在低温条件下使用的限制。进一步的，本发明优选以高氯酸钠作为电解质，得到的醇-水-高氯酸钠电解液具有较高的导电率、较大的工作温度范围和较宽的电位窗，使电解液在低温条件下仍具有较好性能。本发明提供的超级电容器以醇-水-盐作为电解液，在低温下也具有良好的性能，如具有较高的能量密度和功率密度，充放电时电容器容量衰减缓慢等优良性能。此外，本发明提供的电解液和超级电容器制备工艺简单、原材料价格低廉、便于操作，降低了生产成本和使用成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的超级电容器电极在25℃下的扫速-比电容曲线图；
图2为本发明实施例提供的超级电容器电极的ragone plot曲线图；
图3为本发明实施例提供的超级电容器在25℃的恒流充放电测试曲线图；
图4为本发明实施例提供的超级电容器在15℃的恒流充放电测试曲线图；
图5为本发明实施例提供的超级电容器在0℃的恒流充放电测试曲线图；
图6为本发明实施例提供的超级电容器在-20℃的恒流充放电测试曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于超级电容器的电解液，包括：
醇类、水和无机盐。
本发明提供的电解液在以无机盐为电解质的水系电解液中添加了醇类构成醇-水-盐电解液。
由于醇类具有粘度，添加量过多会影响水系电解液的电化学性能，在本发明中，所述醇类占所述电解液的质量百分比优选为20％～50％，更优选为25％～45％，最优选为30％-40％。本发明对所述醇类没有特殊限制，优选为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇。
为了降低水中杂质离子对电解液电化学性质的影响，所述水优选为去离子水。
由于本发明提供的电解液在水中添加了醇类，因此要求作为电解质的无机盐既能溶于水也能溶于醇类物质。按照本发明，所述无机盐优选为高氯酸钠或硫酸钠，更优选为高氯酸钠。当所述无机盐为硫酸钠时，所述电解液的浓度优选为0.25M-1M，更优选为0.5M-1M。当所述无机盐为高氯酸钠时，所述电解液的浓度优选为0.5M-6M，更优选为3M-5M。
本发明对所述电解液的配置方法没有特殊限制，优选包括以下步骤：首先将醇类与水混合，得到醇-水体系；然后向醇-水体系中加入无机盐，搅拌，使无机盐充分溶解，得到醇-水-盐电解液体系。
本发明还提供了一种超级电容器，包括：
正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜和电解液；
所述电解液为醇类、水和无机盐的混合溶液。
按照本发明，所述正极优选为碳材料电极，更优选为微孔碳材料和介孔碳材料电极；所述负极优选为碳材料电极，更优选为微孔碳材料和介孔碳材料电极；所述隔膜优选为滤纸。
所述电解液中，所述醇类优选为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇；所述醇类占所述电解液的质量比优选为20％-50％，更优选为25％-45％，最优选为30％-40％。
所述电解液中，所述无机盐优选为硫酸钠或高氯酸钠，更优选为高氯酸钠。当所述无机盐为硫酸钠时，所述电解液的浓度优选为0.25M-1M，更优选为0.5M-1M。当所述无机盐为高氯酸钠时，所述电解液的浓度优选为0.5M-6M，更优选为3M-5M。
本发明对所述超级电容器的制备方法没有特殊限制，优选包括以下步骤：
将电极材料和导电粘合剂混合均匀，得到混合物，所述导电粘合剂为乙炔黑和聚四氟乙烯；
将所述混合物涂覆在金属板上压制成膜，得到极片；
将两个极片与隔膜一起卷绕成芯包，置于电解液中，得到超级电容器，所述隔膜位于两个极片之间。
与现有技术相比，本发明在以无机盐为电解质的水系电解液中添加了醇类构成醇-水-盐电解液，由于醇类的凝固点较低，得到的醇-水-盐电解液凝固点相对于水-盐电解液的凝固点较低，不易冻结，电解液在较低的温度下仍具有良好的电化学性能，突破了电解液在低温条件下使用的限制。进一步的，本发明优选以高氯酸钠作为电解质，得到的醇-水-高氯酸钠电解液具有较高的导电率、较大的工作温度范围和较宽的电位窗，使电解液在低温条件下仍具有较好性能。本发明提供的超级电容器以醇-水-盐作为电解液，在低温下也具有良好的性能，如具有较高的能量密度和功率密度，充放电时电容器容量衰减缓慢等优良性能。此外，本发明提供的电解液和超级电容器制备工艺简单、原材料价格低廉、便于操作，降低了生产成本和使用成本。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的电解液和超级电容器进行详细描述。
实施例1
将1.67kg甲醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入702.45g市售的高氯酸钠，搅拌使高氯酸钠充分溶解，得到水-甲醇-5M高氯酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-甲醇-5M高氯酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-66.8℃。
采用DJS-10C型导电率仪测定水-甲醇-5M高氯酸钠电解液在25℃，15℃，0℃，-20℃时的导电率，结果见表1。
表1  水-甲醇-5M高氯酸钠电解液在不同温度下的导电率
实施例2
将2.66kg乙醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入702.45g市售的高氯酸钠，搅拌使高氯酸钠充分溶解，得到水-乙醇-5M高氯酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-乙醇-5M高氯酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-52.9℃。
采用DJS-10C型导电率仪测定水-乙醇-5M高氯酸钠电解液在25℃，15℃，0℃，-20℃时的导电率，结果见表2。
表2  水-乙醇-5M高氯酸钠电解液在不同温度下的导电率
Figure GSA00000069347900052
实施例3
将2.4kg乙二醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入702.45g市售的高氯酸钠，搅拌使高氯酸钠充分溶解，得到水-乙二醇-5M高氯酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-乙二醇-5M高氯酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-63.5℃。
采用DJS-10C型导电率仪测定水-乙二醇-5M高氯酸钠电解液在25℃，15℃，0℃，-20℃时的导电率，结果见表3。
表3  水-乙二醇-5M高氯酸钠电解液在不同温度下的导电率
Figure GSA00000069347900061
实施例4
将4.24kg丙三醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入702.45g市售的高氯酸钠，搅拌使高氯酸钠充分溶解，得到水-丙三醇-5M高氯酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-丙三醇-5M高氯酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-57.6℃。
采用DJS-10C型导电率仪测定水-丙三醇-5M高氯酸钠电解液在25℃，15℃，0℃，-20℃时的导电率，结果见表4。
表4  水-丙三醇-5M高氯酸钠电解液在不同温度下的导电率
Figure GSA00000069347900062
实施例5
将6mgMaxsorb和3mg导电粘合剂混合均匀后，涂覆在1cm2*1cm2不锈钢网集流器上，在3MPa的压力下压成厚度均匀的膜，得到超级电容器电极。所述导电粘合剂为质量比为2∶1的乙炔黑和聚四氟乙烯的混合物。
实施例6
以实施例5制备的电极为工作电极、铂电极为对电极、Ag/AgCl(饱和KCl)电极为参比电极组成电极体系，分别置于20mL实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的电解液中，采用CHI700d电化学工作站在-0.7V～+0.5V的电压范围内，分别以1mVs-1、5mVs-1、10mVs-1、20mVs-1、50mVs-1、100mVs-1、150mVs-1和200mVs-1的扫速获得上述电池体系在25℃，15℃，0℃，-20℃时的循环伏安曲线图，并根据此曲线计算不同温度和不同扫速下单电极的比电容，参见图1和表5，图1为本发明实施例提供的超级电容器电极在25℃下的扫速-比电容曲线图，其中，曲线a为电极体系在实施例1制备的电解液中得到的扫速-比电容曲线图，曲线b为电极体系在实施例2制备的电解液中得到的扫速-比电容曲线图，曲线c为电极体系在实施例3制备的电解液中得到的扫速-比电容曲线图，曲线d为电极体系在实施例4制备的电解液中得到的扫速-比电容曲线图；表5超级电容器电极扫速为5mVs-1时，在不同电解液中、不同温度下的比电容。
其中，比电容SC＝i/vm，i表示电流，v表示电位扫速，m为活性材料质量。
表5  超级电容器电极在不同电解液中、不同温度下的比电容
(循环伏安曲线电位扫速：5mVs-1)
Figure GSA00000069347900071
实施例7
以实施例5制备的电极分别为正负极，以滤纸作为正负极间隔膜，量取4mL实施例3制备的电解液放入塑料离心管中，采用LAND系列电池测试系统，在1.2V工作电压下，分别在1mA、2mA、3mA、4mA、5mA、6mA、7mA、8mA、9mA和10mA的电流密度下进行充放电测试，得到电容器电极在25℃时的ragone plot曲线，见图2，图2为本发明实施例提供超级电容器电极的ragone plot曲线图。
实施例8
以实施例5制备的电极分别为正负极，以滤纸作为正负极间隔膜，量取4mL实施例3制备的电解液放入塑料离心管中，采用LAND系列电池测试系统，在1.2V工作电压下，分别在25℃，15℃，0℃和-20℃时，分别在1mA、2mA、3mA、4mA、5mA、6mA、7mA、8mA、9mA和10mA的电流密度下进行充放电测试10000次，参见图3、图4、图5和图6，图3为本发明实施例提供的超级电容器在25℃的恒流充放电测试曲线图，图4为本发明实施例提供的超级电容器在15℃的恒流充放电测试曲线图，图5为本发明实施例提供的超级电容器在0℃的恒流充放电测试曲线图，图6为本发明实施例提供的超级电容器在-20℃的恒流充放电测试曲线图。
实施例9
将1.67kg甲醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入0.5mol市售的硫酸钠，搅拌使硫酸钠充分溶解，得到水-甲醇-0.5M硫酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-甲醇-0.5M硫酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-47.3℃。
实施例10
将2.66kg乙醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入0.5mol市售的硫酸钠，搅拌使硫酸钠充分溶解，得到水-乙醇-0.5M硫酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-乙醇-0.5M硫酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-38.8℃。
实施例11
将2.4kg乙二醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入0.5mol市售的硫酸钠，搅拌使硫酸钠充分溶解，得到水-乙二醇-0.5M硫酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-乙二醇-0.5M硫酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-50.4℃。
实施例12
将4.24kg丙三醇加入5kg水中，搅拌均匀，得到混合溶液；取1L混合溶液，加入0.5mol市售的硫酸钠，搅拌使硫酸钠充分溶解，得到水-丙三醇-0.5M硫酸钠电解液。
将混合溶液于-24℃的恒温冰箱中放置24小时，所述溶液不会凝固；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定水-丙三醇-0.5M硫酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-56.4℃。
对比例1
将702.45g市售的高氯酸钠溶于1L去离子水中，得到浓度为5M的电解液；
采用PerkinElmer差热分析仪在25℃至-70℃范围内，以1℃/min的降温速度测定5M高氯酸钠电解液的凝固点，其凝固点为-39.32℃。
采用DJS-10C型导电率仪测定5M高氯酸钠电解液在25℃，15℃，0℃，-20℃时的导电率，结果见表6。
表6  5M高氯酸钠电解液在不同温度下的导电率
对比例2
以实施例5制备的电极为工作电极、铂电极为对电极、Ag/AgCl(饱和KCl)电极为参比电极组成电极体系，分别置于20mL对比例1制备的电解液中，采用CHI700d电化学工作站在-0.7V～+0.5V的电压范围内，以5mVs-1的扫速获得上述电池体系在25℃，15℃，0℃，-20℃时的循环伏安曲线图，并根据此曲线计算不同温度下单电极的比电容，见表7。
表7  电极在5M高氯酸钠电解液中不同温度下的比电容
(循环伏安曲线电位扫速：5mVs-1)
Figure GSA00000069347900092
其中，比电容SC＝i/vm，i表示电流，v表示电位扫速，m为活性材料质量。
对比例3
将142.04g市售的硫酸钠溶于1L去离子水中，得到浓度为1M的电解液；
使用PerkinElmer差热分析仪在25℃～-70℃的范围内，以1℃/min的降温速度测定上述电解液的凝固点，为-14.8℃。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于超级电容器的电解液，其特征在于，包括：
醇类、水和无机盐。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述醇类占所述电解液的20wt％～50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，所述醇类为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇。
4.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，所述无机盐为高氯酸钠。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述高氯酸钠的浓度为0.5M～6M。
6.根据权利要求1或2所述的电解液，其特征在于，所述无机盐为硫酸钠。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述硫酸钠的浓度为0.25M～1M。
8.一种超级电容器，其特征在于，包括：
正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜和电解液；
所述电解液为醇类、水和无机盐的混合溶液。
9.根据权利要求8所述的超级电容器，其特征在于，所述正极为碳材料电极。
10.根据权利要求8所述的超级电容器，其特征在于，所述负极为碳材料电极。
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