CN1885458B - 一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法 - Google Patents

一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,包括下列步骤:①将环己酮原料与过量的无水甲醇,经浓硫酸、双氧水作用,发生亲核加成,接着开环,形成自由基;②将经步骤①得到的反应液在金属盐存在下,发生自由基聚合,得到多种聚合物;③将经步骤②得到的多种聚合物采用真空蒸馏,得到馏分:2-丁基辛二酸二甲酯;④将经步骤③得到的2-丁基辛二酸二甲酯进行皂化,得到2-丁基辛二酸二钠溶液,对其进行吸附纯化;⑤将经步骤④得到的2-丁基辛二酸二钠还原为2-丁基辛二酸,并对其洗涤纯化、干燥;⑥将经步骤⑤得到2-丁基辛二酸,配制成含有20%的2-丁基辛二酸的乙二醇溶液,通入适量氨气,即得产品。

Description

一种含有电解质2- 丁基辛二酸铵的电解液的生产方法
(-)技术领域 [0001] 本发明是用于配制电解电容器的工作电解液的生产方法,尤其是指一种含有电解 质2- 丁基辛二酸铵的电解液的生产方法。
(二)背景技术
[0002] 从80年代初期开始,国内绝大多数企业生产中、高压铝电解电容器时,普遍采用 碳原子数在10到20的直链型有机酸及其铵盐配制工作电解液,例如癸二酸铵(10个碳)、 十二二酸铵(12个碳)等。经过20多年的发展,这些直链型电解质不能适应电解电容器生 产发展的需要。实践表明,这些电解质在性能方面均存在以下缺陷:(1)其在乙二醇中的溶 解度不超过5%、低温电解液易结晶,影响电容器的高温寿命与低温性能;(2)用其配制的 电解液电导率低、闪火电压低;(3)这些有机铵盐不稳定,高温情况下易失氨而还原成有机 酸,造成电解液水分增加、电导率下降、PH值升高。
(三)发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种含有具有“杂质少”、“高电导率”、“高闪火电压”、“宽 工作温度范围”、“耐大纹波电流”和“长寿命”等显著优点的电解质2- 丁基辛二酸铵的电解 液的生产方法。
[0004] 本发明的技术解决方案是:
[0005] 一种含有电解质2- 丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,其特征是依次包括下列 步骤:
[0006] ①将环己酮原料与过量的无水甲醇,经浓硫酸、双氧水作用,发生亲核加成,接着 开环,形成自由基;
[0007] ②将经步骤①得到的反应液在金属盐存在下,发生自由基聚合,得到多种聚合 物;
[0008] ③将经步骤②得到的多种聚合物采用真空蒸馏,得到馏分:2_ 丁基辛二酸二甲 酯;
[0009] ④将经步骤③得到的2- 丁基辛二酸二甲酯进行皂化,得到2- 丁基辛二酸二钠溶 液,对其进行吸附纯化;
[0010] ⑤将经步骤④得到的2-丁基辛二酸二钠还原为2-丁基辛二酸,并对其洗涤纯化、 干燥;
[0011] ⑥将经步骤⑤得到2- 丁基辛二酸,配制成含有20%的2- 丁基辛二酸的乙二醇溶 液,通入适量氨气,即得产品。
[0012] 以上步骤①②中物料的摩尔量的比例是“环己酮:无水甲醇:浓硫酸:双氧水: 金属盐=1 : 5〜6 : 0.04 : 0.8 : 0.5”。步骤①②中的反应温度均为50〜60°C,反应 时间分别为40〜60分钟与50〜70分钟。步骤③中的馏分为在120〜127°C温度下,在 2mmHg的气压下收集得到。步骤④中物料的摩尔量的比例是“2-丁基辛二酸二甲酯:苏打=1 : 2〜3”,皂化回流温度为98°C,反应时间为120〜160分钟。步骤⑤中用50%的甲 酸进行滴加还原,反应终点为PH值为2〜3。步骤⑥中通氨的反应终点为PH值为8〜9。
[0013] 电解质2-丁基辛二酸铵,作为电解电容器用电解液领域的新型电解质,是根据全 球电解电容器最新发展而研制开发的高品质、高附加值的前瞻性产品。它属于支链型有机 酸铵盐,用它配制的工作电解液较直链型有机酸铵盐(譬如癸二酸铵、十二二酸铵等),有 着高电导率、高闪火电压、宽工作温度范围、耐大纹波电流和长寿命等显著优点,并且满足 环保要求。本发明提供的含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,能基于电子化 学品对杂质的苛刻要求,采用一种“源削减”的清洁生产思维,秉承对原料及中间产品纯度 全过程控制的原则,让洗涤净化、蒸馏、吸附等方法,合理的穿插于该产品工艺路线中,达到 多级提纯的目的,从而提高产品的纯度。
(五)具体实施方式
[0014] 实施例:
[0015] ①将环己酮原料与过量的无水甲醇,经浓硫酸、双氧水作用,发生亲核加成,接 着开环,形成自由基。物料的摩尔量的比例是“环己酮:无水甲醇:浓硫酸:双氧水= 1 : 5〜6 : 0. 04 : 0. 8”(无水甲醇可采用5、5. 25、5. 5、5. 75、6)。原料的含量要求为: 环己酮彡99. 5%、无水甲醇彡99. 5%、无水甲醇彡99. 5%、浓硫酸彡98%、双氧水=30%。 反应温度控制在50〜600C (例50、55、60°C ),反应时间控制在40〜60分钟(例40、50、 60分钟)。
[0016] ②将经步骤①得到的反应液在金属盐存在下,发生自由基聚合,得到多种聚合物。 金属盐采用含量>98%的硫酸亚铁,其加料量为“硫酸亚铁:环己酮=0.5 : 1”。硫酸亚 铁为逐渐加入,反应温度控制在50〜60°C (例50、55、60°C ),加料时间控制在50〜70分 钟(例50、60、70分钟)。
[0017] ③将经步骤②得到的多种聚合物采用真空蒸馏,得到馏分:2_ 丁基辛二酸二甲 酯,为在120〜127°C的温度下,2mmHg的气压下收集得到。 [0018] ④将经步骤③得到的2- 丁基辛二酸二甲酯进行皂化,得到2- 丁基辛二酸二钠溶 液,对其进行吸附纯化。物料的摩尔量的比例是“2-丁基辛二酸二甲酯:苏打=1 : 2〜 3” (苏打可为2、2. 5、3),苏打需配制成饱和溶液加入,水采用电导率为16〜18兆欧的纯 水。皂化回流温度为98°C,反应时间为120〜160分钟(例120、130、140、150、160分钟)。 然后采用活性炭吸附、抽滤纯化,活性炭用量为反应液总质量的0. 2〜0. 4% (例0. 2、0. 3、 0. 4% )。
[0019] ⑤将经步骤④得到的2-丁基辛二酸二钠还原为2-丁基辛二酸,并对其洗涤纯化、 干燥。还原时采用50%的甲酸进行滴加还原,反应终点为PH值为2〜3 ;然后,采用去离子 水洗涤2〜3遍,再负压干燥即的2- 丁基辛二酸。
[0020] ⑥将经步骤⑤得到2- 丁基辛二酸,配制成含有20%的2- 丁基辛二酸的乙二醇溶 液,通入适量氨气,即得产品。通氨的反应终点为PH值为8〜9 (例8、8.5、9);乙二醇的具体 要求为:氯化物(Cl—)彡0. 0001%、硫酸盐(SO/—)彡0. 0002%、铁离子(Fe3+)彡0. 0001%, 重金属(以 Pb2+计)彡 0.0001 %、沸点:197·8!: (IOl325Pa)、沸程:190 〜200°C、水分 ^ 0. 10%。[0021] 所得产品技术指标为:氯化物(CD ^ 0. 0001%、硫酸盐(S042_) ^ 0. 0005%、铁 离子(Fe3+) < 0.0001%、重金属(以 Pb2+计)< 0.0002%、PH 值(30°C )为 6. 8 〜7. 8、电 导率(30°C )为 2800士400us/cm、水分彡 1. 5%。

Claims (4)

  1. 一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,其特征是依次包括下列步骤:①将环己酮原料与过量的无水甲醇,经浓硫酸、双氧水作用,发生亲核加成,接着开环,形成自由基;②将经步骤①得到的反应液在金属盐存在下,发生自由基聚合,得到多种聚合物;③将经步骤②得到的多种聚合物采用真空蒸馏,得到馏分:2-丁基辛二酸二甲酯;④将经步骤③得到的2-丁基辛二酸二甲酯进行皂化,得到2-丁基辛二酸二钠溶液,对其进行吸附纯化;⑤将经步骤④得到的2-丁基辛二酸二钠还原为2-丁基辛二酸,并对其洗涤纯化、干燥;⑥将经步骤⑤得到2-丁基辛二酸,配制成含有20%的2-丁基辛二酸的乙二醇溶液,通入适量氨气,即得产品。
  2. 2.根据权利要求1所述的一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,其特 征是:步骤①②中物料的摩尔量的比例是“环己酮:无水甲醇:浓硫酸:双氧水:金属盐 =1 : 5 〜6 : 0. 04 : 0. 8 : 0. 5”。
  3. 3.根据权利要求1所述的一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,其特 征是:步骤②中的金属盐为含量> 98%的硫酸亚铁。
  4. 4.根据权利要求1所述的一种含有电解质2-丁基辛二酸铵的电解液的生产方法,其特 征是:步骤③中的馏分为在120〜127°C的温度下,2mmHg的气压下收集得到。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106024390A (zh) * 2016-05-31 2016-10-12 常州工程职业技术学院 一种2-丁基癸二酸铵乙二醇电解质溶液的制备方法
CN108257786B (zh) * 2016-12-29 2019-09-10 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种缩体耐大纹波电容器用电解液

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1511326A (zh) * 2001-01-15 2004-07-07 宇部兴产株式会社 电解电容器用电解液
CN1183562C (zh) * 1998-10-13 2005-01-05 松下电器产业株式会社 铝电解电容器

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1183562C (zh) * 1998-10-13 2005-01-05 松下电器产业株式会社 铝电解电容器
CN1511326A (zh) * 2001-01-15 2004-07-07 宇部兴产株式会社 电解电容器用电解液

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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