CN112979450B - 一种壬二酸氢铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
为克服现有壬二酸氢铵制备方法存在结晶颗粒大和干燥效率低的问题，本发明提供了一种壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。本发明提供的壬二酸氢铵的制备方法能够有效降低壬二酸氢铵的晶体析出颗粒，有效提高后续晶体干燥过程中的干燥效率，缩短干燥时间，同时也有效避免了壬二酸氢铵在干燥过程中的团聚，进一步细化了壬二酸氢铵的粒径。
Description
技术领域
本发明属于化工制品生产技术领域，具体涉及一种壬二酸氢铵的制备方法。
背景技术
壬二酸氢铵是铝电解电容器行业的一种重要原材料。
随着科学技术的发展、社会需求的提高、环境的改善以及新型整机的诞生，将使小型化、片式化和中高压大容量铝电解电容器的应用领域不断拓宽，需求量也越来越大。
铝箔和铝电容电解液作为铝电解电容器的重要组成部分，而这两者的生产过程中都会大量用到壬二酸氢铵。
铝箔化成时添加一定量的壬二酸氢铵，能有效提高铝箔的比表面积，提高中高压化成箔的耐水合性能，使化成箔性能更加稳定。
铝电电解液中添加壬二酸氢铵，能使电解液耐高温、具有高闪火电压和电导率、使用寿命长、具有良好的电化学特性，制备的电解电容器能够广泛应用于大屏幕彩电、汽车电子、变频技术、节能灯及通信电子等领域。
现有壬二酸氢铵制备方法主要是在壬二酸的水溶液中通入氨气进行反应，以生成壬二酸氢铵，然后通过冷却结晶得到成品。而在壬二酸氢铵的结晶过程中，容易形成较大的晶粒，晶粒和晶粒之间易团聚起球，团聚的壬二酸氢铵湿料不便于在后续干燥的过程中表面溶剂的排出，从而影响干燥效率，同时也不利于壬二酸氢铵颗粒的细化。
另一方面，壬二酸氢铵的制备原料壬二酸主要来源于大豆油、蓖麻油等天然植物油，导致壬二酸原料不可避免地带有一些色素和杂质，该色素和杂质在后续壬二酸氢铵的制备反应中易导致反应产物的黄化，同时也容易在反应过程中产生一定的副产物，影响壬二酸的纯度。
发明内容
针对现有壬二酸氢铵制备方法存在结晶颗粒大和干燥效率低的问题，本发明提供了一种壬二酸氢铵的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：
将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；
将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。
可选的，壬二酸的添加量为0.08～0.24kg/L。
可选的，所述低碳链醇选自含碳数1～4的醇中的一种或多种。
可选的，所述母液中含有过氧化氢。
可选的，在通入氨气的同时，往壬二酸溶液中加入7％～30％质量分数的双氧水，双氧水的添加量为0.001～0.02kg/L。
可选的，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为10～100m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入。
可选的，在壬二酸溶液中通入氨气后，加热使反应液中物料溶解，反应液温度≤50℃。
可选的，“将反应液结晶析出壬二酸氢铵”的操作中，通过降低温度，使反应液的温度为20℃～45℃，使壬二酸氢铵结晶析出。
可选的，固液分离后，将得到的过滤液作为母液循环使用。
可选的，所述母液中壬二酸氢铵质量含量为20％～40％。
根据本发明提供的壬二酸氢铵的制备方法，通过采用低碳链醇作为溶剂溶解壬二酸，能够保证铵化反应的有效进行，尤其是，在后续结晶的过程中，低碳链醇的母液体系能够有效减小壬二酸氢铵的晶体析出颗粒大小，相对于采用水作为溶剂，低碳链醇具有强的挥发性，能够有效提高后续晶体干燥过程中的干燥效率，缩短干燥时间，同时也有效避免了壬二酸氢铵在干燥过程中的团聚，进一步细化了壬二酸氢铵的粒径。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：
将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；
将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。
采用低碳链醇作为溶剂溶解壬二酸，能够保证铵化反应的有效进行，尤其是，在后续结晶的过程中，低碳链醇的母液体系能够有效减小壬二酸氢铵的晶体析出颗粒大小，相对于采用水作为溶剂，低碳链醇具有强的挥发性，能够有效提高后续晶体干燥过程中的干燥效率，缩短干燥时间，同时也有效避免了壬二酸氢铵在干燥过程中的团聚，进一步细化了壬二酸氢铵的粒径。
在一些实施例中，壬二酸的添加量为0.08～0.24kg/L。
在一些实施例中，所述低碳链醇选自含碳数1～4的醇中的一种或多种。
由于甲醇的挥发性过大，且存在较大毒性，在更优选的实施例中，所述低碳链醇选自含碳数2～4的醇中的一种或多种。
具体的，所述低碳链醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种。
在一些实施例中，在通入氨气的过程中，持续对母液进行搅拌，将氨气管道导入至所述母液的液面以下，以使氨气与母液充分接触溶解。
发明人在采用低碳链醇的母液体系制备壬二酸氢铵的时候发现，虽然低碳链醇能够有效降低壬二酸氢铵的结晶粒径，但体系中少量的低碳链醇与壬二酸之间会发生酯化反应，从而产生酯类副产物，或是出现取代反应，虽然生成的副产物的量较少，但在长期的母液循环中会不断积聚，从而对生产的壬二酸氢铵产生不利的影响，作为本发明的进一步改进，所述母液中还添加有过氧化氢。
通过在母液中加入过氧化氢能够有效抑制低碳链醇和壬二酸之间的酯化反应和一些取代反应，进而降低副产物的生成，且过氧化氢能够在反应和循环过程中降解，不会引入额外的杂质，保证壬二酸氢铵的纯度，同时，发明人意外发现，通过加入过氧化氢，还能够对壬二酸原料所带有的色素和其他杂质进行氧化，具有增白和抑制杂质所带来副反应的效果，进一步提高了壬二酸氢铵的纯度。
需要说明的是，所述过氧化氢可通过水溶液、醇溶液等方式加入到所述母液中，优选采用双氧水的形式往所述母液中添加过氧化氢。
所述双氧水可在通入氨气之前或通入氨气时加入到所述母液中，由于所述双氧水的性质较不稳定，优选采用在通入氨气的同时持续加入双氧水，以提高双氧水对副反应的持续抑制作用。
在一些实施例中，在通入氨气的同时，往壬二酸溶液中加入7％～30％质量分数的双氧水，双氧水的添加量为0.001～0.02kg/L。
若所述双氧水的添加量过小，则起到的抑制副反应的效果相应降低；若所述双氧水的添加量过大，其对副反应的抑制作用提高有限，存在较多的双氧水没有起到抑制副反应的作用而分解，增加生产成本。
在一些实施例中，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为10～100m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入。
若氨气的流量过慢，则导致反应效率过慢；若氨气的流量过快，则氨气在通入的过程中无法充分溶解于母液中，导致部分氨气的逸出，不利于提高物料利用率。
当溶液的温度过低时，在壬二酸溶液中通入氨气反应生成的壬二酸氢铵会由于过饱和析出，粘附在溶解釜中，会影响到物料的收率，同时也不利于物料的输送，此时可通过加热使溶液中的物料溶解以避免壬二酸氢铵析出的问题。
需要说明的是，在优选的实施例中，在壬二酸溶液中通入氨气后，加热使反应液中物料溶解，反应液温度≤50℃。
本实施例中将溶液加热的时间控制在通入氨气之后，其目的是为了减少溶液加热过程中壬二酸与低碳链醇之间的副反应，在常温下，壬二酸与低碳链醇的反应活性较低，同时通入氨气过程中较低的反应温度也可减少反应过程中由于杂质存在引起的副反应，提高产物纯度，同时也提高了氨气的溶解度，避免氨气挥发；另一方面，由于低碳链醇具有较强的挥发性，将溶液的加热温度控制在50℃以下也可减少低碳链醇的挥发，减少物料损失，提高生产安全性。
在其他实施例中，不进行加热操作，通过过滤器的形式将反应液中的不溶物进行过滤，过滤后的反应液再进行结晶。
在一些实施例中，“将反应液结晶析出壬二酸氢铵”的操作中，通过降低温度，使反应液的温度为20℃～45℃，优选反应液的温度≤30℃，使壬二酸氢铵结晶析出。
随着反应液的温度下降，所述壬二酸氢铵在反应液中的溶解度降低，饱和的壬二酸氢铵会从反应液中结晶析出，反应液形成固液混合的浆料状态，由于反应液的溶剂为低碳链醇，从而在结晶析出时能够形成微小的晶体颗粒，利于形成低粒径的壬二酸氢铵成品，便于在其他应用领域的添加使用。
在首次制备壬二酸氢铵时，可直接采用低碳链醇作为母液溶解壬二酸。
在一些实施例中，固液分离后，将得到的过滤液作为母液循环使用。根据母液中低碳链醇的消耗量补充低碳链醇。
所述固液分离的方式可采用筛网过滤或离心分离。
固液分离后得到壬二酸氢铵湿基物料和过滤液，过滤液中含有20％～40％质量含量的壬二酸氢铵，由于加入了过氧化氢，过滤液中的副产物较少，将过滤液作为母液进行循环使用，能够有效提高物料的利用效率，降低生产成本。
得到的壬二酸氢铵湿基物料通过干燥后即可得到壬二酸氢铵成品，由于低碳链醇具有较强的挥发性，能够有效缩短了壬二酸氢铵湿基物料的干燥时间，避免壬二酸氢铵的团聚。
在一些实施例中，所述母液中壬二酸氢铵质量含量为20％～40％。
干燥方式为热风干燥、真空干燥或自然风干。
在一些实施例中，对壬二酸氢铵成品进行过筛。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：
以5000L搪瓷的溶解釜生产为例，在溶解釜中加入母液，母液为壬二酸氢铵质量含量在20-40％的乙醇溶液，投入壬二酸原料溶解得到壬二酸溶液，壬二酸的添加量为0.2kg/L，开启搅拌桨后，通入氨气合成壬二酸氢铵，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为40m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入，在通入氨气的同时，往壬二酸溶液中加入7％～30％质量分数的双氧水，双氧水的添加量为0.001～0.02kg/L，开启夹套蒸汽加热，反应液温度≤50℃，反应液中物料溶解完全后，在泵或压力差的驱动下将反应液输送至结晶釜。
反应液转至结晶釜，往结晶釜夹套中通入冷却介质(10℃到35℃的冷却水)，将溶液冷却至30℃以下，壬二酸氢铵结晶析出，结晶釜内澄清溶液变成浆料(固液混合状态)。
冷却结晶后物料，经管道导入离心机中，固液混合物料经过离心分离固液，固体是壬二酸氢铵湿基物料，过滤液是壬二酸氢铵母液，后续回母液罐临时储存或者回溶解釜继续下一批次投料；
壬二酸氢铵湿基在干燥机中干燥至含量合格；
对壬二酸氢铵干基进行过筛机过筛，去除大颗粒物料。
壬二酸氢铵干基成品包装。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：
以5000L搪瓷的溶解釜生产为例，在溶解釜中加入母液，母液为壬二酸氢铵质量含量在20-40％的乙醇溶液，投入壬二酸原料溶解得到壬二酸溶液，壬二酸的添加量为0.2kg/L，开启搅拌桨后，通入氨气合成壬二酸氢铵，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为40m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入，开启夹套蒸汽加热，反应液温度≤50℃，反应液中物料溶解完全后，在泵或压力差的驱动下将反应液输送至结晶釜。
反应液转至结晶釜，往结晶釜夹套中通入冷却介质(10℃到35℃的冷却水)，将溶液冷却至30℃以下，壬二酸氢铵结晶析出，结晶釜内澄清溶液变成浆料(固液混合状态)。
冷却结晶后物料，经管道导入离心机中，固液混合物料经过离心分离固液，固体是壬二酸氢铵湿基物料，过滤液是壬二酸氢铵母液，后续回母液罐临时储存或者回溶解釜继续下一批次投料；
壬二酸氢铵湿基在干燥机中干燥至含量合格；
对壬二酸氢铵干基进行过筛机过筛，去除大颗粒物料。
壬二酸氢铵干基成品包装。
对比例1
本对比例用于说明本发明公开的壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：
以5000L搪瓷的溶解釜生产为例，在溶解釜中加入母液，母液为壬二酸氢铵质量含量在20-40％的水溶液，投入壬二酸原料溶解得到壬二酸溶液，壬二酸的添加量为0.2kg/L，开启搅拌桨后，通入氨气合成壬二酸氢铵，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为40m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入，开启夹套蒸汽加热，反应液温度≤50℃，反应液中物料溶解完全后，在泵或压力差的驱动下将反应液输送至结晶釜。
反应液转至结晶釜，往结晶釜夹套中通入冷却介质(10℃到35℃的冷却水)，将溶液冷却至30℃以下，壬二酸氢铵结晶析出，结晶釜内澄清溶液变成浆料(固液混合状态)。
冷却结晶后物料，经管道导入离心机中，固液混合物料经过离心分离固液，固体是壬二酸氢铵湿基物料，过滤液是壬二酸氢铵母液，后续回母液罐临时储存或者回溶解釜继续下一批次投料；
壬二酸氢铵湿基在干燥机中干燥至含量合格；
壬二酸氢铵干基成品包装。
性能测试
记录实施例1、实施例2和对比例1的生产过程耗时，干燥过程耗时，过筛机的过筛率和生产后得到的壬二酸氢铵母液颜色，得到的测试结果填入表1。
表1
从表1的测试结果可以看出，采用本发明提供的壬二酸氢铵的制备方法能够有效细化壬二酸氢铵的结晶颗粒，从而有效提高壬二酸氢铵的过筛率。其中，采用低碳链醇作为母液的生产过程耗时得到了有效降低，尤其是干燥过程的耗时降低，同时，对比实施例1、2和对比例1生产后壬二酸氢铵母液颜色可知，对比例1中壬二酸氢铵母液呈现浅黄色是由于壬二酸原料中含有的色素，以及杂质引起的取代反应等副反应产物，导致溶液变黄；实施例2中采用低碳链醇作为母液由于存在酯化反应等副反应，一定程度上增加了副产物，导致颜色变深；而实施例1加入过氧化氢能够有效抑制上述副反应，同时对色素具有氧化漂白的作用，利于提高壬二酸氢铵的纯度和外观。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂为乙醇，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，在通入氨气的同时，往壬二酸溶液中加入7%~30%质量分数的双氧水，双氧水的添加量为0.001~0.02kg/L，得到反应液；
将反应液结晶析出壬二酸氢铵，“将反应液结晶析出壬二酸氢铵”的操作中，通过降低温度，使反应液的温度为20℃~45℃，使壬二酸氢铵结晶析出，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵；往壬二酸溶液中通入氨气的流量为10~100 m3/h，溶液的PH值处于5.6~6.2之间后停止氨气的通入。
2.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，壬二酸的添加量为0.08~0.24kg/L。
3.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，在壬二酸溶液中通入氨气后，加热使反应液中物料溶解，反应液温度≤50℃。
4.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，固液分离后，将得到的过滤液作为母液循环使用。
5.根据权利要求4所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，所述母液中壬二酸氢铵质量含量为20%~40%。
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