KR100397577B1 - 형광체 및 그의 제조방법 - Google Patents

형광체 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면원소 조성비 (A+B)/Si가 1.5 내지 2.5의 범위를 갖는 일반식 A2SiO5:B (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임)의 형광체 및 이의 제조방법을 제공한다. 상기 형광체의 제조방법으로서 하나의 구체예는 다음과 같다: 수산(蓚酸)염 공침(共沈) (Y, Ce)2O3(Ce/Y 원자비＝0.01) 및 (Y, Ce)2O3의 함량에 대해 10 내지 110 몰%의 함량으로 SiO2분말을 혼합하고, 이를 알루미나 2중 도가니의 내부 도가니에 넣고, 상기 내부 도가니 및 외부 도가니의 사이에 흑연을 충진시킨 후, 이 혼합물을 온도 1450℃에서 2시간 동안 소성시키고, Y2SiO5:Ce 형광체를 수득하였다. 상기 수득된 Y2SiO5:Ce 형광체를 사용하여 제조된 FED의 발광층을 양극 전압 600V, 입력 전력 30WP-P, duty rate 1/240에서 발광시키고, 형광체층의 발광효율을 측정하였다. (Y, Ce)2O3의 함량 대비 SiO2의 상대적 함량은 40 내지 70 몰%, 바람직하게는 50 내지 60 몰%가 좋다.

Description

형광체 및 그의 제조방법{PHOSPHOR AND METHOD FOR PREPARING SAME}
본 발명은 Y2SiO5:Ce와 같이 청색 발광 형광체인 A2SiO5:B 형광체 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임) 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 전자원으로서 전계방출음극(Field Emission Cathode; FEC)을 사용하는 전계방출표시소자(Field Emission Display; FED) 및 형광표시관(Vacuum Fluorescent Display; VFD)에 있어서, 발광표시부로서 제공되는 A2SiO5:B 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전자원으로서 전계방출음극을 사용하는 전계방출표시소자(FED)의 실용화에 대한 검토가 이루어지고 있다. FED에 필요한 청색발광의 색도도 및 발광효율을 갖는 형광체 후보물질로서, Y2SiO5:Ce 형광체, 및 음극선관(Cathode Ray Tube; CRT)에 사용되고 있는 ZnS:Ag 형광체가 논의되고 있다. 현재 ZnS계 형광체로서, CRT용 청색발광 형광체로서는 ZnS:Ag,Cl이 사용되고, 또한 투사관용 형광체로서는 ZnS:Ag,Al 등이 사용되고 있다.
그러나 FED 또는 VFD 소자에서는 형광체 구성물질이 투입되는 전자선에 의해분해비산되고, 이것이 발광원을 피독, 열화시키기 때문에 ZnS계 형광체는 FED 또는 VFD 소자에 사용되기 어렵다.
이에, 상술한 바와 같은 황화물계 형광체가 갖는 문제점들을 피하기 위하여, 청색발광 형광체로서 Y2SiO5:Ce 형광체가 검토되고 있다. 이러한 Y2SiO5:Ce 형광체는 색조 및 휘도가 상기 황화물계 형광체보다 열등함에도 불구하고, 분해비산되지 않고, 발광원을 손상시키지 않기 때문에, 이를 FED 소자에 적용시키려는 시도가 이루어지고 있는 것이다.
일반적으로 Y2SiO5:Ce 형광체는 VFD 소자에 사용될 경우에 수명이 상당히 짧다. Y2SiO5:Ce 형광체를 FED 소자에 사용하는 경우에는, VFD 소자에 비해 발광효율은 더 우수하지만, 여전히 수명은 비교적 짧고, 또한 발광원에 영향을 미친다.
상기 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 표면 조성에 이트륨의 함량이 풍부하며 표면개질제로서 BaO를 포함하는, 개질된 Y2SiO5:Ce 형광체에 대하여 일본특허출원 평10-106332호(일본특허공개공보 평11-30264호)로서 출원한 바 있다.
형광체를 표시소자의 발광부에 형광체층으로 패터닝(patterning)하는 경우에, 일반적으로 형광체를 분산시킨 수용액을 사용하는 슬러리법이 사용된다. 그러나, 상기 Y2SiO5:Ce 형광체는 BaO 등의 표면 개선 물질이 입자의 표면에 구비되기 때문에, 이것으로 슬러리 액을 조정할 경우에 상기 BaO 등이 액중에 용출되어 액성분의 감광제를 겔화시키고, 패턴화할 수 없게 되는 문제점을 갖는다.
이에, 본 발명자들은 상술한 문제점들을 해결하고, FED 소자에 사용될 수 있도록 개선되며, 수명 특성 및 발광효율이 개선된, 청색발광 형광체를 제공하기 위한 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은, FED 소자에서 발광층으로서 사용될 경우에 수명 및 발광효율이 향상된, 개질된 형광체를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 표면원소 조성비인 (A+B)/Si가 1.5 내지 2.5인 것을 특징으로 하는, 일반식 A2SiO5:B (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임)의 형광체를 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은, 상기 A2SiO5:B (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임) 형광체의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 목적 및 기타의 목적들은 하기 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 상세히 설명한다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 형광체를 사용하는 FED 소자의 발광효율 및 상기 형광체에서 (Y, Ce)2O3에 대한 Si2의 상대적 함량과의 관계를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 형광체를 사용하는 FED 소자의 상대적 발광반감기 및 상기 형광체에서 (Y, Ce)2O3에 대한 SiO2의 상대적 함량과의 관계를 나타낸 것이다.
도 3은 AES 분석결과에 따른, 실시예 1에서 제조된 형광체의 표면원소 조성비(Y/Si) 및 상기 형광체에서 (Y, Ce)2O3에 대한 SiO2의 상대적 함량과의 관계를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 2에서 제조된 Y2SiO5:Ce 형광체에 (Y, Ce)2O3의 분말을 고주파 플라즈마 코팅한 상태를 나타내는 전자현미경 사진이다.
도 5는 도 4에 도시된, (Y, Ce)2O3의 분말이 코팅된 Y2SiO5:Ce 형광체를 환원 분위기, 1400℃의 온도에서 1시간 동안 소성시켜 수득된 형광체의 전자현미경 사진이다.
도 6은 실시예 2에서 제조된 형광체 및 비교예로서의 형광체(SiO2첨가량 100%)를 각각 사용하는 FED의 전류밀도 및 발광효율과의 관계를 나타낸 것이다.
일반식 A2SiO5:B의 형광체 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임), 예를 들어 Y2SiO5:Ce 형광체가 FED 소자에 사용될 경우에, 수명이 극단적으로 짧고, 발광개시 전압도 고전압 쪽으로 이동하는 문제점을 갖는다. 이는 H2O, CO2와 같은 기체가 형광체의 표면에 흡착됨으로써 열화시켜 발생되는 것이다. 따라서 형광체 입자의 표면에 있어서, 기체를 흡착하기 쉬운 Si를 A (Y 또는 Gd)에 대하여 상대적으로 적게, 즉 표면에서의 A (Y 또는 Gd)의 함량 비율을 크게 한다면, 기체의 흡착에 따른 악영향을 감소시킬 수 있을 것으로 생각하였다. 그 결과, 본 발명자들은 형광체 표면에서의 A/Si 원자비를 높이고, 또한 형광체 구성성분들간의 상대적 함량을 제어함으로써 우수한 특성을 갖는 형광체를 개발하고, 또한 바람직한 조성을 갖는 형광체의 제조방법을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명에 따른 일반식 A2SiO5:B (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임)의 형광체는 표면원소 조성비 (A+B)/Si가 1.5∼2.5의 범위로, 발광효율 및 수명의 측면에서 종래의 형광체보다 더 우수한 효과를 나타낸다.
표면원소 조성비 (A+B)/Si가 1.5∼2.5인 일반식 A2SiO5:B (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임) 형광체의 합성방법으로서, 하나의 바람직한 구체예는, (A, B)2O3와, 이에 대해 40∼70 몰% 함량의 SiO2를 혼합하고, 환원 분위기에서 2중 도가니를 사용하여 상기 혼합물을 소성시킴으로써, 표면이 개질된 형광체를 수득한다.
본 발명의 형광체의 합성방법으로서 다른 하나의 바람직한 구체예는, 출발물질로서 일반식 A2SiO5:B의 원(元)형광체에 (A, B)2O3의 분말을 가하여 소성하는 것이다 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임). (A, B)2O3의 분말을 상기 원형광체에 혼합하여 소성시키는 것도 좋으며, (A, B)2O3의 분말을 상기 원형광체의 표면에 고주파 플라즈마 등의 수단을 이용하여 코팅하여도 좋다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
수산염 공침(共沈) (Y, Ce)2O3(Ce/Y 원자비＝0.01) 및 (Y, Ce)2O3의 함량에 대해 10∼110 몰%의 함량으로 SiO2분말을 혼합하고, 이를 알루미나 2중 도가니의 내부 도가니에 넣고, 상기 내부 도가니 및 외부 도가니의 사이에 흑연을 충진시킨 후, 이 혼합물을 온도 1450℃에서 2시간 동안 소성시키고, Y2SiO5:Ce 형광체를 수득하였다.
상기 수득된 Y2SiO5:Ce 형광체를 분쇄하고, 이를 통상의 슬러리 도포방법에 의해 양극 기판에 형광체층을 형성하였다. 형광체층이 코팅된 상기 양극 기판과 음극 기판을 조합하여 FED를 제조하였다. 상기 수득된 디스플레이의 발광층을 양극 전압 600V, 입력 전력 30WP-P, duty rate 1/240으로 발광시키고, 상기 FED의 발광효율을 측정하였다. 그 결과를 도 1에 도시하였다.
도 2에는 SiO2투입량 및 FED의 발광 반감기, 즉 발광도가 50% 감소하는데 소요되는 시간과의 관계를 도시하였다. 이들 결과로부터 알 수 있듯이, FED의 발광효율 및 발광 유지 특성은 SiO2투입량에 따라 달라지며, 본 실시예와 같은 조건에서는, SiO2의 상대적 함량이 40∼70%, 바람직하게는 50∼60%인 것이 좋다.
수득된 상기 Y2SiO5:Ce 형광체의 표면 조성을 AES(augur electron spectroscopy) 분석장치로 측정하였다. 도 3에서와 같이, Y/Si 원소비가 (Y,Ce)2O3에 첨가된 SiO2의 투입량에 따라 달라짐을 알 수 있다. 첨가된 SiO2의 함량이 증가할수록 형광체의 표면 Y/Si 원소비가 감소되며, 화학량론적 함량의 SiO2(100% SiO2)가 사용될 경우, 즉 표면에 Si가 풍부한 경우에는, 표면의 Y/Si 원소비는 이론적 비율인 2보다 훨씬 작다. 이는, 소성 단계에서, (Y, Ce)2O3입자의 표면상에 SiO2가 침착되고, SiO2의 상대적 함량이 100%인 경우에는 Y2SiO5:Ce와 같은 화합물이 형광체의 표면상에 형성됨을 나타낸다. 이러한 화합물은 발광효율이 낮으며, 전자선 조사시 O2와 같은 기체가 방출되어 발광원에 나쁜 영향을 끼친다. 이와 같이, Y2SiO5:Ce 형광체의 표면조성을 바람직한 범위로 제어함으로써, 발광효율이 개선되고, 발광원의 손상을 방지할 수 있다.
실시예 2
수산염 공침 (Y, Ce)2O3및 (Y, Ce)2O3의 함량에 대한 상대적 함량이 100%인 SiO2분말을 혼합하여, Y/Si 조성비가 2인 Y2SiO5:Ce 형광체(이하 "원형광체"로 칭함)를 수득하고, 고주파 플라즈마법을 이용하여 상기 원형광체에 (Y, Ce)2O3미세분말을 11 중량%로 코팅함으로써, Y2SiO5:Ce 형광체를 수득하였다. 이 형광체의 전자현미경 사진을 도 4에 나타내었다.
이 형광체를 실시예 1에서와 같이, 환원 분위기 1400℃의 온도에서 1시간 동안 소성하였고, 이의 전자현미경 사진을 도 5에 나타내었다.
상기 수득된 형광체를 사용하여 FED를 제조하고, 이의 발광효율 및 발광잔존율을 각각 측정하였다. 그 결과, 상기 원형광체를 사용하여 제조된 FED와 비교하여, 발광효율이 110%이고, 수명이 183% 이었다.
AES를 이용하여, 상기 형광체의 표면 Y/Si 조성비는 1.83으로서, 원형광체의 조성비와 근사치를 나타내었다. 또한, (Y, Ce)2O3의 코팅량은 원형광체의 함량을 기준으로 1 내지 20%인 것이 바람직하다.
실시예 3
실시예 2에서 제조한 상기 형광체를 사용하여 고전압용 FED를 제조하고, 구동전압을 3kV로 하여 소자의 발광층을 발광시켜 발광효율을 측정하고, 발광효율과전류밀도와의 관계를 도 6에 나타내었다. 상기 수득된 FED는 SiO2의 상대적 투입량이 100%인 원형광체를 사용하여 제조된 FED에 비해, 발광효율이 1.8배가 되었다. 이는, 형광체 표면층으로부터 비교적 심부(深部)까지 최적의 조성을 갖는 것을 의미한다. 구체적으로는, 전자선의 가속전압이 3kV인 경우에 표면으로부터 500 내지 600Å의 깊이까지 전자가 도달하므로, 본 실시예는 형광체가 적어도 이러한 깊이까지 전술한 적당한 조성비를 갖는 것임을 보여주는 것이다. 또한, 가속전압이 5kV인 경우에도 거의 동일한 결과를 얻을 수 있었다.
실시예 4
수산염 공침 (Y, Tb)2O3(Tb/Y 원자비＝0.06) 및 (Y, Tb)2O3의 함량에 대해 각각 50 몰% 및 100 몰%의 함량으로 SiO2분말을 혼합하고, 이들을 알루미나 2중 도가니의 내부 도가니에 각각 넣고, 상기 내부 도가니 및 외부 도가니의 사이에 흑연을 충진시킨 후, 이 혼합물을 온도 1450℃에서 2시간 동안 소성시키고, Y2SiO5:Tb 형광체를 각각 수득하였다.
상기 수득된 Y2SiO5:Tb 형광체를 분쇄하고, 이를 통상의 슬러리 도포방법에 의해 양극 기판에 형광체층을 형성하였다. 형광체층이 코팅된 상기 양극 기판과 음극 기판을 조합하여 FED를 제조하였다. 상기 수득된 디스플레이의 발광층을 양극 전압 600V, 입력 전력 30WP-P, duty rate 1/240으로 발광시키고, 상기 FED의 발광효율을 측정하였다.
본 실시예의 형광체(50% SiO2)를 사용하여 제조된 FED의 발광효율 및 발광잔존율을 각각 측정하였다. 그 결과, 비교예의 형광체(100% SiO2)를 사용하여 제조된 FED와 비교하여, 발광효율이 108%이고, 수명이 178% 이었다. 본 실시예의 형광체 및 비교예의 형광체의 표면 (Y+Tb)/Si 원자비를 AES에 의해 측정한 결과, 각각 1.85 및 1.05이었다.
실시예 5
수산염 공침 (Gd, Ce)2O3(Ce/Gd 원자비＝0.01) 및 (Gd, Ce)2O3의 함량에 대해 각각 50 몰% 및 100 몰%의 함량으로 SiO2분말을 혼합하고, 이들을 알루미나 2중 도가니의 내부 도가니에 각각 넣고, 상기 내부 도가니 및 외부 도가니의 사이에 흑연을 충진시킨 후, 이 혼합물을 온도 1400℃에서 2시간 동안 소성시키고, Gd2SiO5:Ce 형광체를 각각 수득하였다.
상기 수득된 Gd2SiO5:Ce 형광체를 분쇄하고, 이를 통상의 슬러리 도포방법에 의해 양극 기판에 형광체층을 형성하였다. 형광체층이 코팅된 상기 양극 기판과 음극 기판을 조합하여 FED를 제조하였다. 상기 수득된 디스플레이의 발광층을 양극 전압 600V, 입력 전력 30WP-P, duty rate 1/240으로 발광시키고, 상기 FED의 발광효율을 측정하였다.
본 실시예의 형광체(50% SiO2)를 사용하여 제조된 FED의 발광효율 및 발광잔존율을 각각 측정하였다. 그 결과, 비교예의 형광체(100% SiO2)를 사용하여 제조된 FED와 비교하여, 발광효율이 112%이고, 수명이 165% 이었다. 본 실시예의 형광체 및 비교예의 형광체의 표면 Gd/Si 원자비를 AES에 의해 측정한 결과, 각각 1.74 및 1.12이었으며, 본 실시예의 형광체는 표면의 개질 효과를 확인할 수 있었다.
본 실시예 5에서와 동일한 방법에 의해, (Gd, Tb)2O3와 SiO2분말을 사용하여 우수한 특성을 갖는 형광체를 제조할 수 있었다.
본 발명의 일반식 A2SiO5:B의 형광체 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임)는 수명 및 발광효율이 개선되고, FED용의 청색발광 형광체로서 유용한 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. 표면원소 조성비 (A+B)/Si가 1.5 내지 2.5인 것을 특징으로 하는, 일반식 A2SiO5:B의 형광체 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임).
  2. (A, B)2O3및 상기 (A, B)2O3의 함량을 기준으로 40 내지 70 몰%의 SiO2를 혼합하고, 소성(燒成)시키는 것을 포함하는, 제1항의 형광체의 제조방법 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임).
  3. 화학량론적 함량의 Si를 함유하는 일반식 A2SiO5:B의 화합물에 (A, B)2O3분말을 첨가하여 소성시키는 것을 포함하는, 제1항의 형광체의 제조방법 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임).
  4. 제3항에 있어서,
    첨가 단계가 일반식 A2SiO5:B의 화합물을 (A, B)2O3분말로 피복함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법 (단 A는 Y 또는 Gd이고, B는 Ce 또는 Tb임).
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