KR100277050B1 - 녹색-방출 인광물질 및 그를 사용하는 음극선관 - Google Patents

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가나이 쓰도무
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Abstract

본 발명은 하기 조성식으로 표현되는 Tb-활성화된 산화물의 녹색-방출 인광물질에 관한 것으로 :
(상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 x, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들임 :
상기 인광물질은 인광물질 몰당 바륨 원소 1×10-5~ 1×10-2그램 원자를 함유하고 CIE 색도 좌표에 의해 하기 범위내의 색상을 방출할 수 있다 :

Description

녹색-방출 인광물질 및 그를 사용하는 음극선관
제1도는 음극-선관에 대한 작동 시간 및 상대 휘도 사이의 관계를 도시하는 그래프이다.
제2도는 음극-선관내 인광물질 a 또는 b의 Sc 또는 La 함량 (z 값) 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
제3도는 제1도에서 인광물질 a의 방출 스펙트럼을 도시하는 그래프이다.
제4도는 본 발명의 음극-선관을 예시하는 횡단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 면판 (faceplate) 2 : 형광층
3 : 알루미늄 증착층 5 : 넥크 관
6 : 전자총
본 발명은 전자빔, X-선, 자외선 등 및 형광층으로서 테르븀-활성화된 산화물 인광물질을 사용하는 음극선관을 사용한 여기 하에 녹색 발광을 나타내는 테르븀-활성화된 산화물 인광물질에 관한 것이다.
대형 털레비전이 유행함에 따라,투사형 텔레비전이 점점 인기를 얻고 있다.투사형 텔레비전에 사용되는 음극선관은 확대 투사를 위해 고휘도를 필요로 하며 보통의 텔레비전의 경우의 음극선관에 비하여 고 전류 밀도로 작동된다. 따라서, 투사형 텔레비전용 음극선 관으로 사용되는 인광물질은 보통 우수한 전류 휘도 특성 (γ -특성)을 가져야 하며 장기간 동안의 여기에 대해 열화되지 않아야 하고 우수한 온도 특성을 가져야 한다. 더욱이, 최근에 음극선관의 정밀화가 진전됨에 따라 이전보다 각각의 색상에 대한 전자빔의 스팟을 감소시킬 것이 요구되어 왔다. 인광 물질의 경우에, 이는 전류 밀도의 증가와 부하의 증가를 의미한다. 따라서, 현재 사용되는 인광물질보다 덜 열화되는 인광물질이 바람직하다.
현재, 투사 음극선관용 인광물질로서 붉은 색의 경우예 Y2O3: Eu 인광물질, 녹색의 경우 Y3(Al, Ga)5O12: Tb 인광물질, InBO3: Tb 인광물질, Y3Al5O12: Tb 인광물질, Y2SiO5: Tb 인광물질, LaOCL : Tb 인광물질 등 및 파란색의 경우에 ZnS : Ag, Al 인광물질이 사용된다.
상기 언급된Y3(Al, Ga)5O12: Tb 인광물질은 낮은 전류 밀도 범위 (10㎂/㎠ 보다 높지 않음) 에서 전류 밀도에 비례하여 휘도가 증가할 정도로 휘도의 전류 특성이 탁월하고 인광물질의 온도 변화에 대해 휘도가 거의 변화를 겪지 않는 정도로 탁월한 온도 특성을 가지며 이는 높은 휘도 효율을 갖는 인광물질이다.
그러나. 상기 Y3(Al, Ga)5O12: Tb 인팡물질은 고전류 밀도에서의 수명 특성에 관하여서는 반드시 만족스럽지는 않고, 수명 특성의 부가적인 개선이 바람직하다. 인광물질의 휘도의 열화를 막고 고 전류 밀도에서 휘도의 포화를 막기 위하여, 앞서 인광물질 매트릭스내 Y 의 일부가 Yb,Tm, Sm, Eu 등에 의해 치환된 인광물질이 제안되었다 (일본미심사 특허 공개 제 289679/1990 호).
본 발명의 목적은 상기 공개에 기재된 인광물질의 휘도-유지 비율을 더욱 개선시키고 개선된 색순도를 갖는 녹색-방출 인광물질 및 그것을 사용하는 음극-선관을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 Tb-활성화된 산화물의 녹색-방출 인광물질은 하기 조성식 중 하나로 표현되는 녹색-방출 인광물질로서 :
(1) (Y1-x-y-zTbxYbyDz)3(Al1-wGaw)5O12
상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 x, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들임 :
(2) (Y1-x-y-zTbxSmyDz)3(Al1-wGaw)5O12
상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 x, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들임 :
(3) (Y1-x-y-zTbxEuyDz)3(Al1-wGaw)5O12
상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 X, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들임 :
상기 인광물질은 인광물질 몰당 바륨 원소 1×10-5~ 1×10-2그램 원자를 함유하고 CIE 색도 좌표에 의해 하기 범위내의 색상을 방출할 수 있다 :
더욱이, 본 발명의 음극-선관은 면판, 면판의 내면 상에 형성된 녹색-방출 형광물질의 형광층, 형광층에 전자빔을 방출시켜 방출하도록 녹색-방출 인광물질을 여기시키기 위한 전자총, 및 전자총으로부터 방출된 전자빔을 주사시키기 위한 제어 수단으로 이루어지며, 여기서 녹색-방출 인광물질은 상기 정의된 바와 같다.
제1도는 각각 형광층으로서. 인광물질 몰당 Ba 2×10-4그램 원자를 함유하는 (Y0.92818Tb0.07Yb0.00012Sc0.0017)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질 , 인광물질 몰당 Ba Ba 2×10-4그램 원자를 함유하는 (Y0.92818Tb0.07Yb0.00012Sc0.0017)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질 b 및 (Y0.92888Tb0.07Yb0.00012)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질 c를 사용한 음극-선관에 대한 작동 시간과 상대 휘도 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
제2도는 형광층으로서 인광물질 몰당 Ba 2×10-4그램 원자를 함유하는 (Y0.98818-zTb0.07Yb0.00012Dz)3(Al0.63Ga0.37)5O12를 사용하는 음극-선관내 인광물질 a 또는 b의 Sc 또는 La 함량(z값)사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 인광물질은 하기와 같이 제조할 수 있다
인광물질 원료는 다음과 같다 :
① 예컨대, 산화 이트륨 또는 질산 이트륨과 같은 이트륨 화합물.
② 예컨대, 산화 테르븀 또는 질산 테르븀과 같은 테르븀 화합물,
③ 예컨대, 산화 이테르븀 또는 질산 이테르븀과 같은 이테르븀 화합물,
④ 예컨대, 산화 사마륨 또는 질산 사마륨과 같은 사마륨 화합물,
⑤ 예컨대, 산화 유로퓸 또는 질산 유로퓸과 같은 유로퓸 화합물,
⑥ 예컨대, 산화 스칸듐 또는 질산 스칸듐과 같은 스칸듐 화합물,
⑦ 예컨대, 산화 란탄 또는 질산 란탄과 같은 란탄 화합물,
⑧ 예컨대, 산화 알루미늄, 수산화 알루미늄 또는 질산 알루미늄과 같은 알루미늄 화함물,
⑨ 산화 갈륨 또는 질산 갈륨과 같은 갈륨 화함물, 및
⑩ 탄산 바륨, 불화 바륨 또는 염화 바륨과 같은 바륨 화합물.
상기 원료는 조성식의 범위 내에서 및 혼입될 바륨 양의 범위 내에서 샘플링하고 필요하다면 용제로서 알카리 금속 및/또는 알카리성 토금속 할로겐화물을 사용하여 블렌딩시키고 혼합물을 습식 또는 건식 시스템에서 완전히 혼합시킨다. 부가적으로 희귀 토 원료는 공침전에 의해 서로 혼합 될 수 있다.
혼합물을 도가니와 같은 내열성 용기 내에 채우고 공기중 또는 중성 분위기에서 1 회 이상 1∼12 시간 동안 800 ~1600℃의 온도에서 연소시킨다. 연소 단계 동안에, 온도를 1 회 이상 1300℃ 이상의 수준으로 상승시킨다. 상기 연소 생성물을 분쇄시키고 미네랄 산으로 세척하고 물로 세척하고 건조시키고 선별하여 본 발명의 녹색-방출 인광물질을 얻는다.
본 발명자들은 휘도-유지 비율 및 앞서 제안된 (Y,M)3(Al,Ga)5012: Tb 인광물질 (M=Yb, Tm, Sm 또는 Eu) 의 방출 휘도를 더욱 개선하기 위해 강도 높은 연구를 수행하여 결과적으로 Sc 또는 La로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소로 Y 의 일부를 치환하고 Ba를 도입시킴으로써 상기 목적에 적당한 녹색-방출 인광물질을 얻는데 성공했다.
제1도는 형광층으로서 Sc-치환 인광물질 (a), La-치환 인광물질 (b) 및 비-치환 인광물질 (C) 를 각각 사용하여 제조하고 방출을 위해 10㎂/㎠ 및 20KV의 전자빔 가속 조건 하에 2000 시간 동안 작동시킨 음극선관의 상대 휘도의 측정 결과를 도시하는 그래프이다. 상기 도면에서, a는 (Y0.92818Tb0.07Yb0.00012Sc0.0017)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질의 몰 당 Ba가 2×10-4그램 원자의 양으로 혼입된 경우를 나타내고, b 는 (Y0.99818Tb0.07Yb0.00012Sc0.0007)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질의 몰 당 Ba 가 2×10-4그램 원자의 양으로 혼입된 경우를 나타내고, c 는 (Y0.92988Tb0.07Yb0.00012)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질의 몰당 Ba 를 2×10-4그램 원자를 함유하는 녹색-방출 인광물질의 경우를 나타낸다.
제1도에서 입증되는 바와 같이, 본 발명에 따라 Sc 또는 La 및 Ba를 함유하는 인광물질 a 또는 b 는 2000 시간 후에 Ba 만을 함유하는 인광물질 c 보다 각각 약 8% 또는 5% 더 높은 상대 휘도를 가지며 휘도 유지 비율이 개선된다.
더욱이, Ba 를 첨가하지 않는다면, 결과생성된 인광물질은 입자크기가 작고 응집되기 쉽다. Ba 를 첨가함으로써, 입자의 성장이 촉진될 것이고 이로써 고 방출 휘도를 갖는 인광물질을 얻을 수 있다.
제2도는 인광물질 몰당 Ba 2×10-4그램 원자를 참유하는 (Y0.92988-zTb0.07Yb0.00012Dz)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질에서 변화된 D 함량 (z값)을 갖는 인광물질로 제조된 형광층을 갖는 음극선-관을 방출을 위해 10㎂/㎠ 및 20KV의 전자 빔 가속 조건하에 2000 시간동안 작동시켰을 때 휘도-유지 비율의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
제2도로부터 명백히 알 수 있듯이, Sc 또는 La 함량 (z값)이 1×10-4~ 5×10-1의 범위내인 경우에, 인광물질의 휘도-유지 비율이 높다. z값이 1×10-4보다 낮다면, 수명의 개선에 효과가 없을 것이고 5×10-1을 초과한다면 휘도가 낮은 경향이 있다.
더욱이, (Y0.92988-zTb0.07Yb0.00012Dz)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질 외에 (Y1-x-y-zTbxLnyDz)3(Al1-wGaw)5O12인광물질 (여기서, Ln은 Sm 또는 Eu) 에 대하여, 휘도-유지 비율은 제2도에서와 동일한 방식으로 Sc 함량을 변화시켜 관찰함으로써 제2도에서와 유사한 상관관계가 나타남을 확인했다. 또한, 상기와 유사한 특징이 Gd 및 Lu 중 하나를 인광물질의 일부로서 함유하는 경우에 나타났다.
본 발명의 녹색-방출 인광물길에서, 인광물질 매트릭스의 결정 성장은 Ba 의 도입에 의해 촉진될 것이고 방출 중심을 구성하는 활성화 원소의 매트릭스내로의 확산이 용이하게 진행하고 이로써 방출 휘도가 더욱 개선될 수 있다. 더욱이, 소정 수준의 방출 휘도를 갖는 인광물질을 얻기 위하여, 인광물질의 연소 온도를 더옥 낮출 수 있다. 이러한 Ba 도입 효과를 얻기 위하여 인광물질 몰당 1×10-5~ 1×10-2그램 원자 범위의 양으로 Ba를 도입시키는 것이 바람직하다.
더욱이, 본 발명의 녹색-방출 인광물질의 Tb농도 (x 값)은 1×10-2 x2×10-1의 범위 내가 바람직하므로 바람직한 녹색-색상 범위에 대한 발광색도 좌표 (X,Y)는 0.325X0.360 및 0.540Y0.625의 범위 내로 고휘도의 방출을 나타낸다.
본 발명의 인광물질은 심지어 자외선 또는 X-선을 사용한 여기 하에서 고휘도의 녹색-색상 방출을 나타내므로 램프 또는 X-선 용으로 유용하다.
본 발명에 따른 음극-선관의 한 실시양태가 제4도에 도시되어 있다. 면판 (1) 의 내면 상에 상기 인광물질을 피복하여 형광층 (2) 를 형성한다. 알루미늄 증착층 (3) 을 그 상에 형성하고 넥크 관 (5) 에 전자총 (6) 을 구비한다. 상기 음극선관은 전자총 (6) 로부터 방출된 전자빔이 알루미늄 증착층 (3) 을 통과하여 형광층 (2) 를 조사하여 방출하도록 인광물질을 여기시킨다.
이제, 본 발명은 실시예를 참고로 보다 상세히 서술될 것이다. 그러나, 이러한 특정 예에 본원이 제한되는 것을 의미하지 않음은 물론이다.
[실시예 1]
Y2O3314g
Tb4O739g
Yb2O30.069g
Sc2O30.351g
Al2O3160g
Ga2O3174g
BaF218g
상기 원료를 완전히 흔합하고 알루미늄 도가니 내로 채우고 이어서 1500℃에서 2 시간 동안 공기 중에서 연소시켰다. 얻어진 연소 생성물을 분쇄시키고 산으로 세척하고 물로 세척하고 건조시키고 선별하여 인광물질을 얻었다.
상기 인광물질은 몰당 Ba 2×10-4그램 원자를 함유하는 (Y0.92818Tb0.07Yb0.00012Sc0.0017)3(Al0.63Ga0.37)5O12였다 .
상기 인광물질을 층 두께가 6mg/㎠이 되도록 18cm (7인치) 의 음극-선관 상에 침전-피복시킨 다음 전자기 집중식 전자총을 부착시키고 진공 밀봉시켜 음극-선관 (투사 음극-선관)를 얻었다. 그 다음, 음극-선관을 10㎂/㎠ 의 전류 밀도로 20 KV 의 가속 전압하에 전자빔을 조사시켜 방출하도록 형광층을 여기시킴으로써 연속적으로 작동시키고, 이로써 2000 시간 후에 휘도-유지 비율 (전자빔 조사의 개시 바로 후의 방출 휘도에 대한 2000 시간 동안 조사후에 방출 휘도의 상대 퍼센트) 및 방출된 색상의 색도 좌표가 인광물질의 조성과 함께 표 1에 제시되어 있다. 또한, 제3도는 상기 인광물질의 방출 스펙트럼을 나타낸다.
[실시예 2~16]
Y2O3, Tb407, Tb203, Sm203(실시예 7 및 15), Eu203(실시예 8 및 16), Sc203, La203, A1203, Ga203및 BaF2를 조성식이 표 1 에 제시된 바와 같이 되는 정도의 비율로 혼합하고 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 Ba 2×10-4g원자/몰을 함유하는 실시예 2 ~ 16의 녹색-방출 인광물질을 얻었다. 상기 인광물질로 제조된 형광층을 갖는 음극-선관(투사 음극-선관)를 제조하고 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 2000 시간 동안 작동시키고, 휘도-유지 비율 및 방출된 색상의 색도 좌표를 측정했다. 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[비교 실시예 1]
Sc203또는 La203를 생략한 것을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방식으로 인광물질을 제조했다. 얻어진 인광물질은 Ba 2×10-4g원자/몰을 함유하는 (Y0.92988Tb0.07Yb0.00012)3(Al0.63Ga0.37)5O12였다. 실시예 1에서와 동일한 방식으로 상기 인광물질로 제조된 형광층을 갖는 음극-선관 (투사형 음극-선관)를 제조하고 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 2000 시간 동안 작동시키고 휘도-유지 비율 및 방출된 색상의 색도 좌표를 측정했다. 결과는 표 1에 제시되어 있다.
[표 1]
[표 1a]
상기 인광물질은 표의 조성에 더하여 Ba 2×10-4g원자/몰을 함유했고 표에서 A는 (Al0.63Ga0.37)을 나타낸다.
[평가]
La 또는 Sc를 함유하는 실시예 1 ~ 8의 녹색-방출 인광물질로 제조된 형광층을 갖는 음극-선관 (투사 음극-선관) 은 2000 시간 동안 작동한 후에 La 또는 Sc 를 함유하지 않는 비교 실시예 1 의 녹색-방출 인광물질로 제조된 형광층을 갖는 음극-선관 (투사 음극-선판) 과 비교하여 현저하게 개선된 휘도-유지 비율을 가지며 그의 색상 순도 또한 우수했다.
[비교 실시예 2]
Ba를 함유하지 않는 (Y0.92818Tb0.07Yb0.00012Sc0.0017)3(Al0.63Ga0.37)5O12인광물질을 BaF2를 생략한 것을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방식으로 제조했다 상기 인광물질을 사응하여, 음극-선관 (투사 음극-선관) 을 제조했고 작동 바로 후의 방출 휘도 (초기 휘도)를 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 측정했고, 이로써 방출 휘도는 실시예 1의 음극-선관 (투사 음극-선관)의 약 65% 정도의 매우 낮은 수준이었다. 따라서, 휘도-유지 비율에 대한 측청 시험은 수행하지 않았다. La에 대해서도 또한 마찬가지였다.
녹색-방출 인광물질 및 본 발명의 음극-선관은 수명 특성이 우수하고 우수한 색상 순도를 갖는 방출 특성을 가졌다.

Claims (6)

  1. 하기 조성식으로 표현되고, 인광물질 몰당 바륨 원소 1×10-5~1×10-2그램 원자를 함유하고, CIE 색도 좌표에 의해 0.325X0.360, 0.540Y0.625의 범위내의 색상을 방출할 수 있는 Tb-활성화된 산화물의 녹색 -방출 인광물질 :
    상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 x, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들이다 :
  2. 하기 조성식으로 표현되고, 인광물질 몰당 바륨 원소 1×10-5~1×10-2그램 원자를 함유하고, CIE 색도 좌표에 의해 0.325X0.360, 0.540Y0.625의 범위내의 색상을 방출할 수 있는 Tb-활성화된 산화물의 녹색 -방출 인광물질 :
    상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 x, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들이다 :
  3. 하기 조성식으로 표현되고, 인광물질 몰당 바륨 원소 1×10-5~1×10-2그램 원자를 함유하고, CIE 색도 좌표에 의해 0.325X0.360, 0.540Y0.625의 범위내의 색상을 방출할 수 있는 Tb-활성화된 산화물의 녹색 -방출 인광물질 :
    상기 식에서 D는 Sc 및 La 로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소이고 X, y, z 및 w 는 하기 조건을 만족하는 숫자들이다 :
  4. 면판, 면판의 내면 상에 형성된 녹색-방출 인광물질의 형광층, 형광층에 전자빔을 방출시켜 방출하도록 녹색-방출 인광물질을 여기시키기위한 전자총, 및 전자총으로부터 방출된 전자빔을 주사시키기 위한 제어수단으로 이루어지며, 이때 녹색-방출 인광물질은 제1항에 정의된 바와 같은 음극-선관.
  5. 면판, 면판의 내면 강에 형성된 녹색방출 인광물질의 형광층 형광층에 전자빔을 방출시켜 방출하도록 녹색-방출 인광물질을 여기시키기 위한 전자총, 및 전자총으로부터 방출된 전자빔을 주사시키기 위한 제어수단으로 이루어지며, 이때 녹색-방출 인광물질은 제2항에 정의된 바와 같은 음극-선관.
  6. 면판, 면판의 내면 상에 형성된 녹색-방출 인광물질의 형광층, 형광층에 전자빔을 방출시켜 방출하도록 녹색-방출 인광물질을 여기시키기 위한 전자총, 및 전자총으로부터 방출된 전자빔을 주사시키기 위한 제어수단으로 이루어지며, 이때 녹색-방출 인광물질은 제3항에 정의된 바와 같은 음극-선관.
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KR20010080796A (ko) * 2000-01-07 2001-08-25 허영덕 백색광용 형광체 및 그 제조방법, 그리고 이를 이용한백색광 발생방법

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