CN102191053B - 硅酸盐发光材料的制备方法及其制备的硅酸盐发光材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐发光材料的制备方法及其制备的硅酸盐发光材料，制备方法为：按照化学式(Ln1-xTbx)2SiO5中的各元素的摩尔比例称取各原料，然后在还原气氛下于1300～1600℃烧结1～8h，冷却至室温，即得到(Ln1-xTbx)2SiO5硅酸盐发光材料，其中，Ln为Y、Gd、La、Lu中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2。本发明制备方法工艺简单、成本低廉，得到的硅酸盐发光材料稳定性好、发光效率高，具有优异的发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种硅酸盐发光材料的制备方法及其制备的硅酸盐发光材料。
背景技术
20世纪60年代，Ken Shoulder提出了基于场发射阴极阵列(FEAs)的电子束微型装置。与传统的阴极射线管(CRT)相比，场发射器件在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。
荧光粉的性能是制约场发射器件性能的关键因素之一。目前用于场发射器件的荧光材料中，氧化物系列荧光粉具有稳定性能好的特点，但是，现有技术中氧化物系列荧光粉的制备方法无法制备得到发光效率高的氧化物系列荧光粉，限制了氧化物系列荧光粉在照明和显示领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种硅酸盐发光材料的制备方法，其制备的硅酸盐发光材料发光效率高。
本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种发光效率高的硅酸盐发光材料。
为了达成上述目的，依据本发明，提供一种硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
①以含Ln化合物、含Tb化合物和经过预处理的硅气凝胶为原料，按照(Ln1-xTbx)2SiO5中各元素的摩尔比例并使硅气凝胶按摩尔比例过量0～15％称取各原料，混合形成混合料，其中，Ln为Y、Gd、La、Lu中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2；
②将步骤①的混合料在还原气氛下烧结，烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为1～8h；
③将步骤②的烧结产物冷却至室温，即得到硅酸盐发光材料。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，所述x的取值范围优选为0.002≤x≤0.15。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，优选地，称取原料时，使硅气凝胶按摩尔比例过量3～10％。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，优选地，所述含Ln化合物优选为Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，优选地，所述含Tb化合物优选为Tb的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，优选地，所述步骤②中，还原气氛为以氮气和氢气的混合气体、氢气或一氧化碳气体形成的气氛。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，所述步骤②中烧结温度优选为1400～1500℃。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，所述步骤②中烧结时间优选为3～6h。
在本发明所述的硅酸盐发光材料的制备方法中，所述硅气凝胶的预处理为：将硅气凝胶溶解于乙醇，于50～75℃搅拌0.5～3h，接着超声振荡5～15min，然后于60～80℃干燥并研磨均匀，最后在600～1300℃预煅烧0.5～4h，冷却至室温。
为了达成上述目的，依据本发明，还提供一种硅酸盐发光材料，是采用上述硅酸盐发光材料的制备方法制备得到的(Ln1-xTbx)2SiO5硅酸盐发光材料，其中，Ln为Y、Gd、La、Lu中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2。
本发明的硅酸盐发光材料的制备方法，工艺简单、成本低廉，采用了硅气凝胶(化学组成为SiO2)作为硅原料，得到的硅酸盐发光材料不仅稳定性好，而且，发光效率得到了很大提高，发光性能优异，可以广泛用于发光材料的制造。
本发明的硅酸盐发光材料掺杂了Tb3+等稀土金属离子，具有稳定性好、发光效率高的特点，在阴极射线激发下可发射出蓝光、绿光等。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例2制备的(Y0.9Tb0.1)2SiO5硅酸盐发光材料与现有商业销售的绿色荧光粉(Y2SiO5:Tb)在阴极射线激发下的发光光谱对比图；
图2是本发明实施例6制备的(Y0.96Tb0.04)2SiO5硅酸盐发光材料在阴极射线激发下的发光光谱图。
上述发光光谱图是采用岛津RF-5301PC光谱仪在电子束加速电压为1.5KV的阴极射线激发下扫描分析得出。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。
以下实施例中所用原料均为市售常见商品，纯度为分析纯。为了方便应用，可进一步将得到的硅酸盐发光材料研磨成粉末。
实施例1高温固相法制备(Y0.998Tb0.002)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.3g，溶解到10mL乙醇溶液中，在50℃下搅拌3h，然后超声振荡5min，再在70℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在600℃下预煅烧4h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Y2(CO3)3 1.4285g、Tb2(CO3)3 0.0040g和预处理后的硅气凝胶0.2476g(过量3％)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1300℃保温烧结8h，然后冷却至室温，即得到可发射出蓝光的(Y0.998Tb0.002)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例2高温固相法制备(Y0.95Tb0.05)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.4g，溶解到20mL乙醇溶液中，在60℃下搅拌2h，然后超声振荡10min，再在70℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在800℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Y2O3 0.8582g、Tb4O7 0.0749g和预处理后的硅气凝胶0.2525g(过量5％)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1450℃保温烧结4h，然后冷却至室温，即得到可发射出绿光的(Y0.95Tb0.05)2SiO5硅酸盐发光材料。
图1是本发明实施例2制备的(Y0.95Tb0.05)2SiO5硅酸盐发光材料与现有商业销售的绿色荧光粉(Y2SiO5:Tb)在阴极射线激发下的发光光谱对比图。如图1所示，10是指本实施例制备的(Y0.95Tb0.05)2SiO5硅酸盐发光材料在阴极射线激发下的发光光谱，11是指现有商业销售的绿色荧光粉(Y2SiO5:Tb)在阴极射线激发下的发光光谱，可以看出，与现有商业销售的绿色荧光粉相比，本实施例的硅酸盐发光材料在544nm处有较强的发射峰，并在蓝光位置还有较强的发射峰。本实施例制备得到的发光材料的发光光谱积分面积(6902)是现有商业销售绿色荧光粉的发光光谱积分面积(4126)的1.67倍，与之相比，本实施例的硅酸盐发光材料具有稳定性好、发光效率高的特点。
实施例3高温固相法制备(Gd0.995Tb0.005)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶1.0g，溶解到30mL乙醇溶液中，在70℃下搅拌0.5h，然后超声振荡8min，再在60℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧0.5h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Gd(NO3)3 2.7323g、Tb(NO3)3 0.0138g和预处理后的硅气凝胶0.2404g(不过量)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1600℃保温烧结1h，然后冷却至室温，即得到可发射出蓝白光的(Gd0.995Tb0.005)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例4高温固相法制备(Y0.975Tb0.025)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.28g溶解到15mL乙醇溶液中，在60℃下搅拌2h，然后超声振荡10min，再在70℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在900℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Y2O3 0.8807g、Tb4O7 0.0374g和预处理后的硅气凝胶0.2524g(过量5％)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1450℃保温烧结4h，然后冷却至室温，即得到可发射出偏白光的(Y0.975Tb0.025)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例5高温固相法制备(Lu0.85Tb0.15)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.35g溶解到25mL乙醇溶液中，在65℃下搅拌1.5h，然后超声振荡15min，再在80℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Lu2(C2O4)3 2.0875g、Tb2(CO3)3 0.2987g和预处理后的硅气凝胶0.2644g(过量10％)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1400℃保温烧结6h，然后冷却至室温，即得到可发射出绿光的(Lu0.85Tb0.15)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例6高温固相法制备(Y0.96Tb0.04)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.3g溶解到20mL乙醇溶液中，在60℃下搅拌2h，然后超声振荡10min，再在70℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在800℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Y2O3 0.8676g、Tb4O7 0.0598g和预处理后的硅气凝胶0.2525g(过量5％)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1450℃保温烧结4h，然后冷却至室温，即得到可发射出绿光的(Y0.96Tb0.04)2SiO5硅酸盐发光材料。
图2是本发明实施例6制备的(Y0.96Tb0.04)2SiO5硅酸盐发光材料在阴极射线激发下的发光光谱图。如图2所示，本实施例制备的硅酸盐发光材料发光效率高，具有优良的发光性能。
实施例7高温固相法制备(La0.8Tb0.2)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.4g溶解到15mL乙醇溶液中，在60℃下搅拌1.5h，然后超声振荡12min，再在65℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在800℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取La2(C2O4)3 1.734g、Tb2(C2O4)3 0.4655g和预处理后的硅气凝胶0.2764g(过量15％)并混合均匀，将混合原料在由体积比为95∶5的N2和H2混合气体形成的还原气氛下于1500℃保温烧结4h，然后冷却至室温，即得到可发射出绿光的(La0.8Tb0.2)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例8高温固相法制备(Gd0.995Tb0.005)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶1.0g，溶解到30mL乙醇溶液中，在75℃下搅拌0.5h，然后超声振荡5min，再在60℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在1300℃下预煅烧0.5h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Gd(NO3)3 2.7323g、Tb(NO3)3 0.0138g和预处理后的硅气凝胶0.2596g(过量8％)并混合均匀，将混合原料在由H2形成的还原气氛下于1600℃保温烧结1h，然后冷却至室温，即得到可发射出蓝白光的(Gd0.995Tb0.005)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例9高温固相法制备(Lu0.85Tb0.15)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.35g溶解到25mL乙醇溶液中，在65℃下搅拌1.5h，然后超声振荡15min，再在80℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Lu2(C2O4)3 2.0875g、Tb2(CO3)3 0.2987g和预处理后的硅气凝胶0.2523g(过量5％)并混合均匀，将混合原料在由CO气体形成的还原气氛下于1400℃保温烧结6h，然后冷却至室温，即得到可发射出绿光的(Lu0.85Tb0.15)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例10高温固相法制备(Gd0.97La0.025Tb0.005)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶1.0g，溶解到30mL乙醇溶液中，在75℃下搅拌0.5h，然后超声振荡5min，再在60℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在1300℃下预煅烧0.5h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Gd(NO3)3 2.6637g、La(NO3)3 0.0650g、Tb(NO3)3 0.0138g和预处理后的硅气凝胶0.2524g(过量5％)并混合均匀，将混合原料在由H2形成的还原气氛下于1600℃保温烧结1h，然后冷却至室温，即得到可发射出偏白光的(Gd0.97La0.025Tb0.005)2SiO5硅酸盐发光材料。
实施例11高温固相法制备(Y0.80Lu0.05Tb0.15)2SiO5硅酸盐发光材料
硅气凝胶的预处理：称取硅气凝胶0.35g溶解到25mL乙醇溶液中，在65℃下搅拌1.5h，然后超声振荡15min，再在80℃干燥并将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧2h，冷却至室温。
硅酸盐发光材料的制备：称取Y2(C2O4)3 1.4140g、Lu2(C2O4)3 0.1228g、Tb2(CO3)3 0.2987g和预处理后的硅气凝胶0.2548g(过量6％)并混合均匀，将混合原料在由CO气体形成的还原气氛下于1400℃保温烧结6h，然后冷却至室温，即得到可发射出绿光的(Y0.80Lu0.05Tb0.15)2SiO5硅酸盐发光材料。
以上所述仅为本发明的具有代表性的实施例，不以任何方式限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①以含Ln化合物、含Tb化合物和经过预处理的硅气凝胶为原料，按照(Ln1-xTbx)2SiO5中各元素的摩尔比例并使硅气凝胶按硅元素的摩尔比例过量0～15%称取各原料，混合形成混合料，其中，Ln为Y、Gd、La、Lu中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2；
②将步骤①的混合料在还原气氛下烧结，烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为1～8h；
③将步骤②的烧结产物冷却至室温，即得到硅酸盐发光材料；
所述硅气凝胶的预处理为：将硅气凝胶溶解于乙醇，于50～75℃搅拌0.5～3h，接着超声振荡5～15min，然后于60～80℃干燥并研磨均匀，最后在600～1300℃预煅烧0.5～4h，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述x的取值范围为0.002≤x≤0.15。
3.根据权利要求1所述的硅酸发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中使硅气凝胶按硅元素的摩尔比例过量3～10%。
4.根据权利要求1～3任一项所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述含Ln化合物为Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种。
5.根据权利要求1～3任一项所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述含Tb化合物为Tb的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种。
6.根据权利要求1～3任一项所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为以氮气和氢气的混合气体、氢气或一氧化碳气体形成的气氛。
7.根据权利要求1～3任一项所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤②中烧结温度为1400～1500℃。
8.根据权利要求1～3任一项所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于,所述步骤②中烧结时间为3～6h。
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| Luminescence Characteristics of Y2SiO5:Tb Phosphor Particles Directly Prepared by the Spray Pyrolysis Method;Yun Chan Kang, et al.;《Journal of The Electrochemical Society》;19991230;第146卷(第3期);第1227-1230页（图5） * |
| Yun Chan Kang, et al..Luminescence Characteristics of Y2SiO5:Tb Phosphor Particles Directly Prepared by the Spray Pyrolysis Method.《Journal of The Electrochemical Society》.1999,第146卷(第3期),第1227-1230页（图5）. |
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