TW538116B - Phosphor and method for preparing same - Google Patents

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Description

538116 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（1 ) 發明領域 本發明係有關一種式A2Si05: B(A為Y或Gd，而B為Ce 或Tb)之發光體，例如YjiO5 : Ce其發藍光，更特別係有 關一種式A2Si05 : B(A為Y或Gd，而B為Ce或Tb)之發光體 ’其被採用作為場發射顯示器（FED)裝置（其利用場發射陰 極（FEC)作為電子源）或真空螢光顯示器（VFD)裝置之發光 層，及該種發光體之製法。 發明背景 場發射顯示器（FED)裝置其使用場發射型陰極作為電 子源近來已經發展供實際應用。被考慮作為螢光材料之候 選者，其可滿足FED裝置之發藍光色品和效率要求者為 YjiO5 : Ce發光體，以及ZnS : Ag發光體其被用於陰極射 線管（CRT)。目前使用的以ZnS為主的發光體為CRT之發 光體，例如ZnS: Ag，Cl;和投射管之發光體例如ZnS: Ag，Al ο 但當用於FED或VFD裝置時，以ZnS為主的發光體藉 電子束撞擊其上而分解與氣化，造成發射源的積垢與劣化 。因此以ZnS為主的發光體無法用於FED或VFD裝置。 為了解決前述硫化物發光體之缺點，曾經研究發藍 光的Y2Si05 : Ce發光體。Y2Si05 : Ce發光體比較硫化物 發光體的發光色彩和亮度低劣，但其作為FED裝置發光層 的用途曾經作過研究，主要原因在於其不致於積垢發射源 之故。 Y2Si05 : Ce發光體當用於VFD裝置時通常壽命極短， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2]0 X 297公t ) 丨—丨—4 —訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 Λ7 538116 ____B7 五、發明說明（2 ) 但當用於FED裝置時其具有比VFD裝置更佳的發光效率， 但壽命仍相當短，也具有發射源積垢徵象。 為了解決前述問題，本發明人於日本專利申請案第 10-106332號提出一種改性丫28丨〇5:〇6發光體，其表面富 含釔、且含有氧化鋇作為表面改性劑。 當圖樣化顯示裝置之帶有發光材料之螢光層時，含 有發光材料之漿液通常用於塗佈過程。但前述改性Y2Si〇5 :Ce發光體難以用於此種圖樣化過程，原因在於存在於 發光體微粒表面作為表面改性劑的氧化鋇可溶解於漿液， 且造成其中感光劑的膠凝。 因此發明人積極投入研究開發一種具有改良壽命特 性和發光效率其可用於FED裝置而無前述問題之發藍光發 光體。 發明綜述 如此本發明之目的係提供一種改良發光體，其當用 作為FED裝置之發光層時具有較長壽命與改良之發光效率 根據本發明之-特徵方面，提供一種式Me “ 發光體’其特徵為表面元素組成以（a+b)_示係於Μ 至2.5之範圍，其中八為丫或⑸，而或几。 根據本發明之另一特徵方面’提供一種製備發光體 之方法。 圖式之簡要說明 前述及其它本《之目的和特點由後文詳細說明連 IW ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印«
本紙張尺度適用中國國家標@ks)A4規格（21^ 297公釐） 538116
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 同附圖研讀將顯然自明，附圖中： 第1圖顯示使用實m之發光體之FED震置之發光效率 與（Y，Ce)2〇3發光體之二氧化矽相對用量間之關係； 第2圖說明至FED發射電流減半所需時間之相對長度 與實例1之（Y，Ce)2〇3發光體之二氧化石夕相對用量間之關係 第3圖說明使用奥格電子分光計（AES)測定之y/si原子 比與實例1之（Y，Ce)2〇3發光體之二氧化石夕相對用量間之關 係； 第4圖顯示根據高頻電漿方法塗佈以（Y，Ce)2〇3粉末之 貫例2之Y2Si〇5 : Ce發光體之電子顯微相片； 第5圖顯不於14〇〇。〇煆燒第4圖之含（Y，Ce)2〇3粉末之 Y2Si〇5: Ce發光體後所得發光體之電子顯微相片；以及 第6圖具有實例2之發光體以及作為比較例之發光體（ 添加100%二氧化矽）之FED其電流密度與發光效率間之關 係。 發明之詳細說明 當用於場發射顯示器（FED)裝置時，式A2si〇5 : b(a 為Y或Gd，而B為Ce或Tb)之發光體，例如Y2si〇5 : Ce具 有極短壽命且要求高的發光起動電壓。此等問題相信係由 於吸附於發光體表面的氣體如水和二氧化碳所致。 因此發明人檢驗由於吸附氣體造成的不良影響可否 藉由提高發光體表面之A(Y或Gd)相對用量，俾減少提供 氣體吸附位置的表面矽相對用量而予緩和。結果發明人發 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2]〇 X 297公爱） --------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538116 Λ7 ----— B7 五、發明說明（4 ) 現經不僅經由提高表面A/Si原子比，同時經由審慎控制發 光體各組成分之相對用量於某個範圍，可獲得具有滿意性 能特徵之發光體。因而確立一種製備具有預定組成之此種 發光體之方法。 如此本發明之式AJiO5 ·· B之發光體，其特徵為表面 元素組成以（A+B)/Si表示係於1.5至2.5之範圍其具有比習 知發光體更優異的發光效率和壽命特徵，其中八為γ或Gd ’而B為Ce或Tb。 一種製備式AJiO5 : B之發光體之方法，該發光體其 特倣為表面元素組成以（A+B)/Si表示係於1.5至2.5之範圍 ’ δ亥方法包含混合（a，B)2〇3與二氧化石夕，二氧化石夕基於 (A，B)2〇3用量之相對用量係於40至7〇莫耳％ ;以及於還原 氣氛下’於雙壁紹掛禍假燒混合物，俾獲得具有改性表面 之發光體；其中A為Y或Gd，而B為Ce或Tb。 另一種製備本發明之發光體之方法包含添加（a，b)2〇3 細粉至發光體而獲得一種混合物，該發光體具有根據式 AJiO5 : B(—次發光體）之矽之化學計算量，以及煆燒該 此合物’其中A為Y或Gd ’而B為Ce或Tb。該添加步驟可 經由混合（A，B)2〇3細粉與一次發光體，或經由使用習知塗 佈方法’例如南頻電漿法以（a，b)2〇3細粉塗佈一次發光體 進行。 本發明係於實例進一步舉例說明，但實例絕非意圖 囿限本發明之範圍。 實例1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 538116 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5 ) 二氧化矽粉末混合共同沈澱（Y，Ce)203(Ce/Y原子比= 〇·〇1)，而其含量基於（Y，Ce)2〇3用量係於10至100莫耳。/〇之 範圍，該混合物進給入雙壁鋁坩堝的内坩堝。於石墨進給 内掛塌與外掛塌間後’混合物於14 5 0 °C假燒2小時而獲得 Y2Si05 : Ce發光體。 結果獲付之Y2 S i Ο5 : C e發光體經粉化，含該粉末之 漿液使用習知漿液塗佈法塗佈於陽極基板上而形成發光層 。塗佈以發光層之陽極基板組合陰極基板而獲得場發射顯 示器（FED)。 所得顯示器之發光效率係經由讓發光層發射陽極電 壓600伏，電功率輸入30Wp-p，以及能率1/24〇而予測量 。結果顯示於第1圖。 第2圖說明至FED發射電流減半所需時間之相對長度 與叙光體之一氧化石夕相對用量間之關係；二氧化石夕之相對 用畺為基於形成本體YjiO5 : Ce所需二氧化石夕之化學計 算量。 由前述結果可知，FED之發光效率和發射維持特性係 隨二氧化矽含量而異；以及於本實例使用之條件下，較佳 二氧化矽之相對用量係於40至7〇%且較佳5〇至6〇%之範圍 〇 如此所得Y2Si〇5 : Ce發光體之表面組成係藉奥格電 子分光计（AES)決定。如第3圖所示，釔/矽原子比係依據 η、、加至（Y，Ce)2〇3之二氧化矽用量決定。發光體之表面釔/ 矽原子比隨著二氧化矽添加量的增加而降低；以及當使用 --------訂- --------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
538116
發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 化學計算量之二氧化矽(1〇0%二氧化矽)時，表面釔/矽原 子比係遠低於理論比值2，換言之，表面為富含矽。此項 結果提示於煆燒步驟，二氧化矽係沈積於（Y，Ce)2〇3微粒 表面上，以及當一氧化石夕相對用量為100%時，例如\^丨2〇5 :Ce化合物形成於發光體表面上。此種化合物之發光效 率低，且當藉電子束照射時，該種化合物釋放氣體如氧氣 而積垢發射面。 如此可改良發光效率，以及經由控制Y2Si〇5 : ce發 光體表面組成至預定範圍可防止發射源的積垢問題。 實例2 二氧化矽粉末以相對用量100%添加至共同沈澱 (Y，Ce)2〇3而獲得具有本體釔/石夕原子比為2之1以〇5 : Ce發 光體（後文稱作一次發光體），然後一次發光體以（Y，Ce)2〇3 細粉，使用高頻電漿方法塗佈至η重量％程度。結果所得 發光體之電子顯微相片顯示於第4圖。 結果所得發光體如同實例1於14〇〇°c，於還原氣氛下 ，於石墨存在正煆燒1小時。其電子顯微相片顯示於第5圖 場發射顯示器（FED)係使用所得發光體製備；其發光 效率和經某一段壽命後的亮度，比使用一次發光體製備之 FED分別高11〇%與高183%。 本實例之發光體之表面釔/矽原子比藉AES測得為1.83 ’其係類似本體組成。本次製備中（Y，Ce)203用量較佳係 占一次發光體用量之1至20%。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)Al規格（2]0 X 297公釐） I --------訂---------線* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 9 538116
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7 ) 實例3 供兩電壓使用之FED係使用實例2之發光體製備。所 得顯示器之發光效率係經由讓發光層於陽極電壓3千伏發 射獲得，發光效率與電流密度間之關係測定為如第6圖所 示。如上所得FED具有比使用具有相對用量ι〇〇0/〇二氧化 矽之一次發光體製備的FED高1.8倍的發光效率。提示發 光體即使於距表面之顯著深度仍具有最理想組成。特別當 電子束之加速電壓為3千伏時，電子可到達距發光體表面 500至600埃之深度；因而本實例提示發光體至少至此深度 具有預定組成。於5千伏加速電壓時可得類似結果。 實例4 二氧化矽粉末混合共同沈澱（Y，Tb)203(Tb/Y原子比= 0.06) ’而其含量基於（Y，Tb)2〇3用量係於5〇至1〇〇莫耳％之 範圍，該混合物進給入雙壁鋁坩堝的内坩堝。於石墨進給 内掛堝與外坩堝間後，混合物於1450°C煆燒2小時。如此 獲得兩種YAiO5 : Tb發光體，其中一種為本實例之發光 體（50%二氧化矽）而另一種為比較例發光體（100%二氧化 石夕）。 結果獲得之Y2Si05 : Tb發光體各別經粉化，含該粉 末之漿液使用習知漿液塗佈法塗佈於陽極基板上而形成發 光層。塗佈以發光層之陽極基板組合陰極基板而獲得場發 射顯示器（FED)。 所得顯示器之發光效率係經由讓發光層發射陽極電 壓600伏，電功率輸入3〇Wp_p，以及能率1/240而予獲得 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 衣--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 10 538116
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（8 ) 使用本例發光體（5〇%二氧化矽）獲得之FED具有發光 效率和一段奇命後之殘餘亮度，分別比使用比較例發光體 製備之FED高108%和高178%。本例之發光體之表面 (Y+Tb)/Si原子比藉AES測得為185，而比較例發光體（1〇〇% 二氧化矽）之該原子比為1〇5。如此本實例之發光體具有 改性表面。 實例5 二氧化石夕粉末混合共同沈澱（Gd，Ce)2〇3(Ce/Gd原子比 = 0.01) ’而其含量基於（GdCe)2〇3用量係於5〇至1〇〇莫耳 %之範圍，該混合物進給入雙壁鋁坩堝的内坩堝。於石墨 進給内坩堝與外坩堝間後，混合物於140(rc煆燒2小時。 如此獲得兩種Gd2Si〇5 : Ce發光體，其中一種為本實例之 發光體（50%二氧化矽）而另一種為比較例發光體（1〇〇0/〇二 氧化矽）。 結果獲得之Gd2Si05 : Ce發光體各別經粉化，含該粉 末之漿液使用習知漿液塗佈法塗佈於陽極基板上而形成發 光層。塗佈以發光層之陽極基板組合陰極基板而獲得場發 射顯示器（FED)。 所得顯示器之發光效率係經由讓發光層發射陽極電 壓600伏，電功率輸入3〇Wp-p，以及能率1/240而予獲得 。使用本例發光體獲得之FED具有發光效率和一段壽命後 之殘餘亮度，分別比使用比較例發光體製備之FED高112% 和高165%。本例之發光體之表面Gd/Si原子比藉AES測得 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2]0 X 297公釐） - - ^^衣--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 11 538116 Λ7 ~~~^ —_ 五、發明說明（9 ) ―一 為1·74，而比較例發光體〇〇〇%二氧化矽）之該原子比為 L12。如此本實例之發光體具有改性表面。 根據貝例5之相同程序，也可經由使用（(}d，Tb)2〇3和 一氧化矽細粉製俾具有良好性能特徵之發光體。 雖然已經舉例說明本發明之具體實施例，但業界人 士顯然易知可未悖離本發明之精髓對本發明做出多種變化 與修改，本發明之範圍僅受隨附之申請專利範圍所限。 --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 12

Claims (1)

  1. 538116 公告本 六、申請專利範圍 1. -種式A2Si〇5:B之發光體，其特徵為表面元素組成 以（A+B)/Si表示係於“至以之範圍，其中八為^训 ，而B為Ce或Tb。 2. 3. -種製備如申請專利範圍第！項之發光體之方法，其包 3耽（A，B)2〇3與二氧化矽，二氧化矽基於（A，B)2〇3用 量之相對用量係於40至70莫耳％而製造一種混合物， 以及煆燒該混合物；其中八為丫或〇(1，而6為(^或几。 一種製備如申請專利範圍第丨項之發光體之方法，其包 含添加（A，B)2〇3粉末至一種式A2Si〇5 : B之化合物，該 化合物含有化學計算量之矽，以及煆燒該混合物；其 中A為Y或Gd，而B為Ce或Tb。 4.如申請專利範圍第3項之方法，其中該添加步驟係經由 以（A，B)2〇3細粉塗佈一種式AjiO5 : b之化合物而進行 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
    本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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