TW538116B - Phosphor and method for preparing same - Google Patents
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Description
538116 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(1 ) 發明領域 本發明係有關一種式A2Si05: B(A為Y或Gd,而B為Ce 或Tb)之發光體,例如YjiO5 : Ce其發藍光,更特別係有 關一種式A2Si05 : B(A為Y或Gd,而B為Ce或Tb)之發光體 ’其被採用作為場發射顯示器(FED)裝置(其利用場發射陰 極(FEC)作為電子源)或真空螢光顯示器(VFD)裝置之發光 層,及該種發光體之製法。 發明背景 場發射顯示器(FED)裝置其使用場發射型陰極作為電 子源近來已經發展供實際應用。被考慮作為螢光材料之候 選者,其可滿足FED裝置之發藍光色品和效率要求者為 YjiO5 : Ce發光體,以及ZnS : Ag發光體其被用於陰極射 線管(CRT)。目前使用的以ZnS為主的發光體為CRT之發 光體,例如ZnS: Ag,Cl;和投射管之發光體例如ZnS: Ag,Al ο 但當用於FED或VFD裝置時,以ZnS為主的發光體藉 電子束撞擊其上而分解與氣化,造成發射源的積垢與劣化 。因此以ZnS為主的發光體無法用於FED或VFD裝置。 為了解決前述硫化物發光體之缺點,曾經研究發藍 光的Y2Si05 : Ce發光體。Y2Si05 : Ce發光體比較硫化物 發光體的發光色彩和亮度低劣,但其作為FED裝置發光層 的用途曾經作過研究,主要原因在於其不致於積垢發射源 之故。 Y2Si05 : Ce發光體當用於VFD裝置時通常壽命極短, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(2]0 X 297公t ) 丨—丨—4 —訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 Λ7 538116 ____B7 五、發明說明(2 ) 但當用於FED裝置時其具有比VFD裝置更佳的發光效率, 但壽命仍相當短,也具有發射源積垢徵象。 為了解決前述問題,本發明人於日本專利申請案第 10-106332號提出一種改性丫28丨〇5:〇6發光體,其表面富 含釔、且含有氧化鋇作為表面改性劑。 當圖樣化顯示裝置之帶有發光材料之螢光層時,含 有發光材料之漿液通常用於塗佈過程。但前述改性Y2Si〇5 :Ce發光體難以用於此種圖樣化過程,原因在於存在於 發光體微粒表面作為表面改性劑的氧化鋇可溶解於漿液, 且造成其中感光劑的膠凝。 因此發明人積極投入研究開發一種具有改良壽命特 性和發光效率其可用於FED裝置而無前述問題之發藍光發 光體。 發明綜述 如此本發明之目的係提供一種改良發光體,其當用 作為FED裝置之發光層時具有較長壽命與改良之發光效率 根據本發明之-特徵方面,提供一種式Me “ 發光體’其特徵為表面元素組成以(a+b)_示係於Μ 至2.5之範圍,其中八為丫或⑸,而或几。 根據本發明之另一特徵方面’提供一種製備發光體 之方法。 圖式之簡要說明 前述及其它本《之目的和特點由後文詳細說明連 IW ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印«
本紙張尺度適用中國國家標@ks)A4規格(21^ 297公釐) 538116
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 同附圖研讀將顯然自明,附圖中: 第1圖顯示使用實m之發光體之FED震置之發光效率 與(Y,Ce)2〇3發光體之二氧化矽相對用量間之關係; 第2圖說明至FED發射電流減半所需時間之相對長度 與實例1之(Y,Ce)2〇3發光體之二氧化石夕相對用量間之關係 第3圖說明使用奥格電子分光計(AES)測定之y/si原子 比與實例1之(Y,Ce)2〇3發光體之二氧化石夕相對用量間之關 係; 第4圖顯示根據高頻電漿方法塗佈以(Y,Ce)2〇3粉末之 貫例2之Y2Si〇5 : Ce發光體之電子顯微相片; 第5圖顯不於14〇〇。〇煆燒第4圖之含(Y,Ce)2〇3粉末之 Y2Si〇5: Ce發光體後所得發光體之電子顯微相片;以及 第6圖具有實例2之發光體以及作為比較例之發光體( 添加100%二氧化矽)之FED其電流密度與發光效率間之關 係。 發明之詳細說明 當用於場發射顯示器(FED)裝置時,式A2si〇5 : b(a 為Y或Gd,而B為Ce或Tb)之發光體,例如Y2si〇5 : Ce具 有極短壽命且要求高的發光起動電壓。此等問題相信係由 於吸附於發光體表面的氣體如水和二氧化碳所致。 因此發明人檢驗由於吸附氣體造成的不良影響可否 藉由提高發光體表面之A(Y或Gd)相對用量,俾減少提供 氣體吸附位置的表面矽相對用量而予緩和。結果發明人發 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(2]〇 X 297公爱) --------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 538116 Λ7 ----— B7 五、發明說明(4 ) 現經不僅經由提高表面A/Si原子比,同時經由審慎控制發 光體各組成分之相對用量於某個範圍,可獲得具有滿意性 能特徵之發光體。因而確立一種製備具有預定組成之此種 發光體之方法。 如此本發明之式AJiO5 ·· B之發光體,其特徵為表面 元素組成以(A+B)/Si表示係於1.5至2.5之範圍其具有比習 知發光體更優異的發光效率和壽命特徵,其中八為γ或Gd ’而B為Ce或Tb。 一種製備式AJiO5 : B之發光體之方法,該發光體其 特倣為表面元素組成以(A+B)/Si表示係於1.5至2.5之範圍 ’ δ亥方法包含混合(a,B)2〇3與二氧化石夕,二氧化石夕基於 (A,B)2〇3用量之相對用量係於40至7〇莫耳% ;以及於還原 氣氛下’於雙壁紹掛禍假燒混合物,俾獲得具有改性表面 之發光體;其中A為Y或Gd,而B為Ce或Tb。 另一種製備本發明之發光體之方法包含添加(a,b)2〇3 細粉至發光體而獲得一種混合物,該發光體具有根據式 AJiO5 : B(—次發光體)之矽之化學計算量,以及煆燒該 此合物’其中A為Y或Gd ’而B為Ce或Tb。該添加步驟可 經由混合(A,B)2〇3細粉與一次發光體,或經由使用習知塗 佈方法’例如南頻電漿法以(a,b)2〇3細粉塗佈一次發光體 進行。 本發明係於實例進一步舉例說明,但實例絕非意圖 囿限本發明之範圍。 實例1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 538116 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(5 ) 二氧化矽粉末混合共同沈澱(Y,Ce)203(Ce/Y原子比= 〇·〇1),而其含量基於(Y,Ce)2〇3用量係於10至100莫耳。/〇之 範圍,該混合物進給入雙壁鋁坩堝的内坩堝。於石墨進給 内掛塌與外掛塌間後’混合物於14 5 0 °C假燒2小時而獲得 Y2Si05 : Ce發光體。 結果獲付之Y2 S i Ο5 : C e發光體經粉化,含該粉末之 漿液使用習知漿液塗佈法塗佈於陽極基板上而形成發光層 。塗佈以發光層之陽極基板組合陰極基板而獲得場發射顯 示器(FED)。 所得顯示器之發光效率係經由讓發光層發射陽極電 壓600伏,電功率輸入30Wp-p,以及能率1/24〇而予測量 。結果顯示於第1圖。 第2圖說明至FED發射電流減半所需時間之相對長度 與叙光體之一氧化石夕相對用量間之關係;二氧化石夕之相對 用畺為基於形成本體YjiO5 : Ce所需二氧化石夕之化學計 算量。 由前述結果可知,FED之發光效率和發射維持特性係 隨二氧化矽含量而異;以及於本實例使用之條件下,較佳 二氧化矽之相對用量係於40至7〇%且較佳5〇至6〇%之範圍 〇 如此所得Y2Si〇5 : Ce發光體之表面組成係藉奥格電 子分光计(AES)決定。如第3圖所示,釔/矽原子比係依據 η、、加至(Y,Ce)2〇3之二氧化矽用量決定。發光體之表面釔/ 矽原子比隨著二氧化矽添加量的增加而降低;以及當使用 --------訂- --------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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發明說明( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 化學計算量之二氧化矽(1〇0%二氧化矽)時,表面釔/矽原 子比係遠低於理論比值2,換言之,表面為富含矽。此項 結果提示於煆燒步驟,二氧化矽係沈積於(Y,Ce)2〇3微粒 表面上,以及當一氧化石夕相對用量為100%時,例如\^丨2〇5 :Ce化合物形成於發光體表面上。此種化合物之發光效 率低,且當藉電子束照射時,該種化合物釋放氣體如氧氣 而積垢發射面。 如此可改良發光效率,以及經由控制Y2Si〇5 : ce發 光體表面組成至預定範圍可防止發射源的積垢問題。 實例2 二氧化矽粉末以相對用量100%添加至共同沈澱 (Y,Ce)2〇3而獲得具有本體釔/石夕原子比為2之1以〇5 : Ce發 光體(後文稱作一次發光體),然後一次發光體以(Y,Ce)2〇3 細粉,使用高頻電漿方法塗佈至η重量%程度。結果所得 發光體之電子顯微相片顯示於第4圖。 結果所得發光體如同實例1於14〇〇°c,於還原氣氛下 ,於石墨存在正煆燒1小時。其電子顯微相片顯示於第5圖 場發射顯示器(FED)係使用所得發光體製備;其發光 效率和經某一段壽命後的亮度,比使用一次發光體製備之 FED分別高11〇%與高183%。 本實例之發光體之表面釔/矽原子比藉AES測得為1.83 ’其係類似本體組成。本次製備中(Y,Ce)203用量較佳係 占一次發光體用量之1至20%。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)Al規格(2]0 X 297公釐) I --------訂---------線* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 9 538116
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(7 ) 實例3 供兩電壓使用之FED係使用實例2之發光體製備。所 得顯示器之發光效率係經由讓發光層於陽極電壓3千伏發 射獲得,發光效率與電流密度間之關係測定為如第6圖所 示。如上所得FED具有比使用具有相對用量ι〇〇0/〇二氧化 矽之一次發光體製備的FED高1.8倍的發光效率。提示發 光體即使於距表面之顯著深度仍具有最理想組成。特別當 電子束之加速電壓為3千伏時,電子可到達距發光體表面 500至600埃之深度;因而本實例提示發光體至少至此深度 具有預定組成。於5千伏加速電壓時可得類似結果。 實例4 二氧化矽粉末混合共同沈澱(Y,Tb)203(Tb/Y原子比= 0.06) ’而其含量基於(Y,Tb)2〇3用量係於5〇至1〇〇莫耳%之 範圍,該混合物進給入雙壁鋁坩堝的内坩堝。於石墨進給 内掛堝與外坩堝間後,混合物於1450°C煆燒2小時。如此 獲得兩種YAiO5 : Tb發光體,其中一種為本實例之發光 體(50%二氧化矽)而另一種為比較例發光體(100%二氧化 石夕)。 結果獲得之Y2Si05 : Tb發光體各別經粉化,含該粉 末之漿液使用習知漿液塗佈法塗佈於陽極基板上而形成發 光層。塗佈以發光層之陽極基板組合陰極基板而獲得場發 射顯示器(FED)。 所得顯示器之發光效率係經由讓發光層發射陽極電 壓600伏,電功率輸入3〇Wp_p,以及能率1/240而予獲得 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) 衣--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 10 538116
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(8 ) 使用本例發光體(5〇%二氧化矽)獲得之FED具有發光 效率和一段奇命後之殘餘亮度,分別比使用比較例發光體 製備之FED高108%和高178%。本例之發光體之表面 (Y+Tb)/Si原子比藉AES測得為185,而比較例發光體(1〇〇% 二氧化矽)之該原子比為1〇5。如此本實例之發光體具有 改性表面。 實例5 二氧化石夕粉末混合共同沈澱(Gd,Ce)2〇3(Ce/Gd原子比 = 0.01) ’而其含量基於(GdCe)2〇3用量係於5〇至1〇〇莫耳 %之範圍,該混合物進給入雙壁鋁坩堝的内坩堝。於石墨 進給内坩堝與外坩堝間後,混合物於140(rc煆燒2小時。 如此獲得兩種Gd2Si〇5 : Ce發光體,其中一種為本實例之 發光體(50%二氧化矽)而另一種為比較例發光體(1〇〇0/〇二 氧化矽)。 結果獲得之Gd2Si05 : Ce發光體各別經粉化,含該粉 末之漿液使用習知漿液塗佈法塗佈於陽極基板上而形成發 光層。塗佈以發光層之陽極基板組合陰極基板而獲得場發 射顯示器(FED)。 所得顯示器之發光效率係經由讓發光層發射陽極電 壓600伏,電功率輸入3〇Wp-p,以及能率1/240而予獲得 。使用本例發光體獲得之FED具有發光效率和一段壽命後 之殘餘亮度,分別比使用比較例發光體製備之FED高112% 和高165%。本例之發光體之表面Gd/Si原子比藉AES測得 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(2]0 X 297公釐) - - ^^衣--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 11 538116 Λ7 ~~~^ —_ 五、發明說明(9 ) ―一 為1·74,而比較例發光體〇〇〇%二氧化矽)之該原子比為 L12。如此本實例之發光體具有改性表面。 根據貝例5之相同程序,也可經由使用((}d,Tb)2〇3和 一氧化矽細粉製俾具有良好性能特徵之發光體。 雖然已經舉例說明本發明之具體實施例,但業界人 士顯然易知可未悖離本發明之精髓對本發明做出多種變化 與修改,本發明之範圍僅受隨附之申請專利範圍所限。 --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 12
Claims (1)
- 538116 公告本 六、申請專利範圍 1. -種式A2Si〇5:B之發光體,其特徵為表面元素組成 以(A+B)/Si表示係於“至以之範圍,其中八為^训 ,而B為Ce或Tb。 2. 3. -種製備如申請專利範圍第!項之發光體之方法,其包 3耽(A,B)2〇3與二氧化矽,二氧化矽基於(A,B)2〇3用 量之相對用量係於40至70莫耳%而製造一種混合物, 以及煆燒該混合物;其中八為丫或〇(1,而6為(^或几。 一種製備如申請專利範圍第丨項之發光體之方法,其包 含添加(A,B)2〇3粉末至一種式A2Si〇5 : B之化合物,該 化合物含有化學計算量之矽,以及煆燒該混合物;其 中A為Y或Gd,而B為Ce或Tb。 4.如申請專利範圍第3項之方法,其中該添加步驟係經由 以(A,B)2〇3細粉塗佈一種式AjiO5 : b之化合物而進行 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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