JPH11302640A - 蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
蛍光体及びその製造方法Info
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- JPH11302640A JPH11302640A JP10633298A JP10633298A JPH11302640A JP H11302640 A JPH11302640 A JP H11302640A JP 10633298 A JP10633298 A JP 10633298A JP 10633298 A JP10633298 A JP 10633298A JP H11302640 A JPH11302640 A JP H11302640A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＦＥＤ用の青色発光蛍光体として使用可能なよ
うにＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命や発光効率を改善
する。 【解決手段】１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 に対し、０．８ｍｏｌ
以上１ｍｏｌ以下のＳｉＯ2 と、フラックスとしてのＢ
ａＣｌ2 と、Ｃｅを添加するためのＣｅＣｌ3 を用い
る。これらをＭｇＯのるつぼに入れて焼成する。粉砕
し、アニールする。Ｙ 2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体が得られ
る。組成上はＹが多く表面に析出しており、Ｓｉが少な
い。蛍光体の表面にはＢａＯの膜があり、ガスを吸着す
る等の機能により蛍光体を保護している。Ｙ2 Ｓｉ
Ｏ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命特性は従来に比べて大幅に改善
された。ＭｇＯのるつぼによって合成したため、アルミ
ナのるつぼで合成した場合に生じるようなＳｉやＹ等を
主成分としたウイスカー（非発光の偏析分）は発生しな
い。
うにＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命や発光効率を改善
する。 【解決手段】１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 に対し、０．８ｍｏｌ
以上１ｍｏｌ以下のＳｉＯ2 と、フラックスとしてのＢ
ａＣｌ2 と、Ｃｅを添加するためのＣｅＣｌ3 を用い
る。これらをＭｇＯのるつぼに入れて焼成する。粉砕
し、アニールする。Ｙ 2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体が得られ
る。組成上はＹが多く表面に析出しており、Ｓｉが少な
い。蛍光体の表面にはＢａＯの膜があり、ガスを吸着す
る等の機能により蛍光体を保護している。Ｙ2 Ｓｉ
Ｏ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命特性は従来に比べて大幅に改善
された。ＭｇＯのるつぼによって合成したため、アルミ
ナのるつぼで合成した場合に生じるようなＳｉやＹ等を
主成分としたウイスカー（非発光の偏析分）は発生しな
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、青色発光蛍光体で
あるＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体に関する。特に本発明
は、電界放出形陰極(Field Emission Cathode, FEC) を
電子源に用いた電界放出形表示素子(Field Emission Di
splay, FED) において、発光表示部に設ける蛍光体とし
て有用な物質を提供するものである。
あるＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体に関する。特に本発明
は、電界放出形陰極(Field Emission Cathode, FEC) を
電子源に用いた電界放出形表示素子(Field Emission Di
splay, FED) において、発光表示部に設ける蛍光体とし
て有用な物質を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電界放出形陰極(Field Emission
Cathode, FEC) を用いたディスプレイである電界放出形
表示素子(Field Emission Display, FED) の実用化への
検討がなされている。ＦＥＤに必要な青色発光蛍光体の
候補としては、ＣＲＴに用いられているＺｎＳ：Ａｇ蛍
光体やＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体等が考えられる。これ
らは優れた色調及び発光効率の点から一ＣＲＴ用の青色
発光蛍光体としては一般的であるが、ＦＥＤにおいては
電子線励起によるＺｎＳの分解飛散が防止できず、かつ
飛散物によるＦＥＣの電子放出能の劣化等が問題とな
り、ＺｎＳ：Ａｇ系蛍光体はＦＥＤにおいては実用に到
っていない。
Cathode, FEC) を用いたディスプレイである電界放出形
表示素子(Field Emission Display, FED) の実用化への
検討がなされている。ＦＥＤに必要な青色発光蛍光体の
候補としては、ＣＲＴに用いられているＺｎＳ：Ａｇ蛍
光体やＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体等が考えられる。これ
らは優れた色調及び発光効率の点から一ＣＲＴ用の青色
発光蛍光体としては一般的であるが、ＦＥＤにおいては
電子線励起によるＺｎＳの分解飛散が防止できず、かつ
飛散物によるＦＥＣの電子放出能の劣化等が問題とな
り、ＺｎＳ：Ａｇ系蛍光体はＦＥＤにおいては実用に到
っていない。
【０００３】他方では、前述したような硫化物系の蛍光
体の問題を避けるため、青色発光蛍光体としてＹ2 Ｓｉ
Ｏ5 ：Ｃｅ蛍光体が検討されている。この蛍光体は、色
調及び輝度は前述したような硫化物系の蛍光体よりも劣
っているにもかかわらず、分解飛散が無くＦＥＣのエミ
ション劣化への影響が少ないことから、ＦＥＤへの適用
検討がなされているのである。この蛍光体を合成する際
には、フラックスとしてアルカリ金属ハライド、アルカ
リ土類ハライドが使用されるのは公知のことである。
体の問題を避けるため、青色発光蛍光体としてＹ2 Ｓｉ
Ｏ5 ：Ｃｅ蛍光体が検討されている。この蛍光体は、色
調及び輝度は前述したような硫化物系の蛍光体よりも劣
っているにもかかわらず、分解飛散が無くＦＥＣのエミ
ション劣化への影響が少ないことから、ＦＥＤへの適用
検討がなされているのである。この蛍光体を合成する際
には、フラックスとしてアルカリ金属ハライド、アルカ
リ土類ハライドが使用されるのは公知のことである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】図５は、前述したＹ2
ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体をＦＥＤの表示部に使用した際の
寿命特性を示すグラフである。このグラフから分かるよ
うに、前述したＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体は、寿命が極
端に短く、発光開始電圧も高電圧側にシフトしてしまう
という問題があった。特に顕著な現象として、点灯開始
の初期の数時間で極端な発光効率の低下が生じるという
問題があった。
ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体をＦＥＤの表示部に使用した際の
寿命特性を示すグラフである。このグラフから分かるよ
うに、前述したＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体は、寿命が極
端に短く、発光開始電圧も高電圧側にシフトしてしまう
という問題があった。特に顕著な現象として、点灯開始
の初期の数時間で極端な発光効率の低下が生じるという
問題があった。
【０００５】本発明は、ＦＥＤ用の青色発光蛍光体とし
て使用可能なようにＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命や
発光効率を改善することを目的としている。
て使用可能なようにＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命や
発光効率を改善することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載された蛍
光体は、１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と０．８ｍｏｌ以上１ｍｏ
ｌ以下のＳｉＯ2 を反応させて得たＹ2 ＳｉＯ5 にＣｅ
をドープさせてなり、表面にＢａＯを有することを特徴
としている。
光体は、１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と０．８ｍｏｌ以上１ｍｏ
ｌ以下のＳｉＯ2 を反応させて得たＹ2 ＳｉＯ5 にＣｅ
をドープさせてなり、表面にＢａＯを有することを特徴
としている。
【０００７】請求項２に記載された蛍光体は、表面にＹ
2 Ｏ3 とＢａＯを有するＹ2 ＳｉＯ 5 ：Ｃｅ蛍光体であ
ることを特徴としている。
2 Ｏ3 とＢａＯを有するＹ2 ＳｉＯ 5 ：Ｃｅ蛍光体であ
ることを特徴としている。
【０００８】請求項３に記載された蛍光体の製造方法
は、１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と、０．８ｍｏｌ以上１ｍｏｌ
以下のＳｉＯ2 と、ＢａＣｌ2 と、Ｃｅ化合物をＭｇＯ
からなるるつぼで反応させてＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅを合成
することを特徴としている。
は、１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と、０．８ｍｏｌ以上１ｍｏｌ
以下のＳｉＯ2 と、ＢａＣｌ2 と、Ｃｅ化合物をＭｇＯ
からなるるつぼで反応させてＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅを合成
することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】〔発明が解決しようとする課題〕
の項で説明したように、従来のＹ2 ＳｉＯ5：Ｃｅ蛍光
体は、ＦＥＤ用に使用した場合に寿命が極端に短く、発
光開始電圧も高電圧側にシフトしてしまうという問題が
あった。本発明者等は、このような不都合の原因を蛍光
体の表面にＨ2 ＯやＣＯ2 等のガスが吸着して劣化させ
るからであると考えた。そして、さらに本発明者等は、
これらのガスが吸着し易いのは、前記蛍光体の表面にガ
スを吸着させやすいＳｉが多く存在するからであると考
えた。そこで、本発明者等は、蛍光体の表面のＳｉにガ
スが吸着されないようにする手段として、蛍光体の合成
の過程においてフラックスとしてＢａＣｌ2 を用い、得
られた蛍光体の表面の一部をＢａＯで覆い、保護するこ
とを案出した。さらに、これに加えて、ガスを吸着しや
すいＳｉを少なくし、相対的にＹが多い組成にすれば、
ガスの吸着による悪影響をさらに減少させることができ
ると考え、そのために蛍光体の合成時に原料の配合をＹ
が多い所定の組成範囲にするとともに、ＭｇＯのるつぼ
を使用することを案出した。
の項で説明したように、従来のＹ2 ＳｉＯ5：Ｃｅ蛍光
体は、ＦＥＤ用に使用した場合に寿命が極端に短く、発
光開始電圧も高電圧側にシフトしてしまうという問題が
あった。本発明者等は、このような不都合の原因を蛍光
体の表面にＨ2 ＯやＣＯ2 等のガスが吸着して劣化させ
るからであると考えた。そして、さらに本発明者等は、
これらのガスが吸着し易いのは、前記蛍光体の表面にガ
スを吸着させやすいＳｉが多く存在するからであると考
えた。そこで、本発明者等は、蛍光体の表面のＳｉにガ
スが吸着されないようにする手段として、蛍光体の合成
の過程においてフラックスとしてＢａＣｌ2 を用い、得
られた蛍光体の表面の一部をＢａＯで覆い、保護するこ
とを案出した。さらに、これに加えて、ガスを吸着しや
すいＳｉを少なくし、相対的にＹが多い組成にすれば、
ガスの吸着による悪影響をさらに減少させることができ
ると考え、そのために蛍光体の合成時に原料の配合をＹ
が多い所定の組成範囲にするとともに、ＭｇＯのるつぼ
を使用することを案出した。
【００１０】即ち、１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 に対し、０．８
ｍｏｌ以上１ｍｏｌ以下のＳｉＯ2と、フラックスとし
てのＢａＣｌ2 と、Ｃｅを添加するためのＣｅＣｌ3 を
用いる。これらの原料をＭｇＯのるつぼに入れて焼成す
る。ＢａＣｌ2 は融点が低く、溶けることにより成分の
異なる原料粒子同志を互いに接着する。その際、溶融し
たＢａＣｌ2 中に原料粒子から成分の原子が溶け込み、
本来原料粒子が溶解しうる温度よりもはるかに低い温度
でこれらの原料同志の反応を起こさせる。
ｍｏｌ以上１ｍｏｌ以下のＳｉＯ2と、フラックスとし
てのＢａＣｌ2 と、Ｃｅを添加するためのＣｅＣｌ3 を
用いる。これらの原料をＭｇＯのるつぼに入れて焼成す
る。ＢａＣｌ2 は融点が低く、溶けることにより成分の
異なる原料粒子同志を互いに接着する。その際、溶融し
たＢａＣｌ2 中に原料粒子から成分の原子が溶け込み、
本来原料粒子が溶解しうる温度よりもはるかに低い温度
でこれらの原料同志の反応を起こさせる。
【００１１】これによって、Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体
が得られるが、組成上はＹが多く表面に析出しており、
Ｓｉは少ない。また蛍光体の表面にはＢａＯの膜があ
り、ガスを吸着する等の機能により蛍光体を保護してい
る。これによって、このＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿
命特性は従来に比べて大幅に改善された。
が得られるが、組成上はＹが多く表面に析出しており、
Ｓｉは少ない。また蛍光体の表面にはＢａＯの膜があ
り、ガスを吸着する等の機能により蛍光体を保護してい
る。これによって、このＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿
命特性は従来に比べて大幅に改善された。
【００１２】また、ＭｇＯのるつぼによって合成したた
め、アルミナのるつぼで合成した場合に生じるようなＳ
ｉやＹ等を主成分としたウイスカー（非発光の偏析分）
は発生しない。
め、アルミナのるつぼで合成した場合に生じるようなＳ
ｉやＹ等を主成分としたウイスカー（非発光の偏析分）
は発生しない。
【００１３】１．Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の合成の一
具体例を説明する。 (1) 原料の粉砕混合 （Ｙ0.975 ，Ｃｅ0.025 ）2 ＳｉＯ5 の合成方法を以下
に示す。２５ｇ合成する場合の各原料必要量は次の通り
である。 原料化合物 重量 Ｙ2 Ｏ3 １９．２７４ ＳｉＯ2 ５．１９３ ＣｅＣｌ3 ０．５３３ ＢａＣｌ2 ０．５４０
具体例を説明する。 (1) 原料の粉砕混合 （Ｙ0.975 ，Ｃｅ0.025 ）2 ＳｉＯ5 の合成方法を以下
に示す。２５ｇ合成する場合の各原料必要量は次の通り
である。 原料化合物 重量 Ｙ2 Ｏ3 １９．２７４ ＳｉＯ2 ５．１９３ ＣｅＣｌ3 ０．５３３ ＢａＣｌ2 ０．５４０
【００１４】まず、Ｙ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 を必要量秤量
し、１５０ｇの３ｍｍφジルコニアボール及び約１００
ｍｌエタノールを含む２５０ｍｏｌＰＰポリビンに入
れ、混合機にて約２時間混合粉砕する。所定時間後、ふ
るいを通し遠心分離器にて原料粉を強制沈降させ、分離
しドライオーブン中で乾燥させる。
し、１５０ｇの３ｍｍφジルコニアボール及び約１００
ｍｌエタノールを含む２５０ｍｏｌＰＰポリビンに入
れ、混合機にて約２時間混合粉砕する。所定時間後、ふ
るいを通し遠心分離器にて原料粉を強制沈降させ、分離
しドライオーブン中で乾燥させる。
【００１５】(2) 原料混合・焼成 所定のＢａＣｌ2 ，ＣｅＣｌ3 を秤量し原料とメノウ乳
鉢にて混合する。これをＭｇＯるつぼに入れ蓋をする。
これを中るつぼであるＢ３アルミナるつぼに入れ蓋を
し、さらに外るつぼであるＢ５アルミナるつぼにいれＢ
３アルミナの蓋上部に炭素粉を充填し、蓋をする。炭素
粉は高純度化学製２Ｎ炭素を用いた。このように３重る
つぼとした理由は、次の通りである。
鉢にて混合する。これをＭｇＯるつぼに入れ蓋をする。
これを中るつぼであるＢ３アルミナるつぼに入れ蓋を
し、さらに外るつぼであるＢ５アルミナるつぼにいれＢ
３アルミナの蓋上部に炭素粉を充填し、蓋をする。炭素
粉は高純度化学製２Ｎ炭素を用いた。このように３重る
つぼとした理由は、次の通りである。
【００１６】 外るつぼは、外気をなるべく遮断し炭
素還元雰囲気をつくりだすものである。
素還元雰囲気をつくりだすものである。
【００１７】 中るつぼは、内るつぼの炭素との接触
を防止し、ＭｇＯるつぼの寿命を延ばすためのものであ
る。
を防止し、ＭｇＯるつぼの寿命を延ばすためのものであ
る。
【００１８】 ＭｇＯるつぼを使用する理由は次の通
りである。アルミナルツボを使用すると、フラックスと
してＢａＣｌ2 を使用し、１４００℃前後で合成する場
合、フラックスＢａＣｌ2 と蛍光体原料であるＳｉ
Ｏ2 、Ｙ2 Ｏ3 等の原料が気化し、アルミナるつぼ表面
を核としたウイスカーを形成する。また同時に、特に蛍
光体のるつぼ及び上部には非発光部が作製され、発光効
率の低下が生じる。ＭｇＯるつぼを使用するのは、蛍光
体へのウイスカーの形成の防止とＭｇＯるつぼにて密閉
度を高めてフラックスＢａＣｌ2 の効果を有効に利用す
るとともに、気化を防止すること及びウイスカーの蛍光
体塊への混入を防止することに主眼がある。
りである。アルミナルツボを使用すると、フラックスと
してＢａＣｌ2 を使用し、１４００℃前後で合成する場
合、フラックスＢａＣｌ2 と蛍光体原料であるＳｉ
Ｏ2 、Ｙ2 Ｏ3 等の原料が気化し、アルミナるつぼ表面
を核としたウイスカーを形成する。また同時に、特に蛍
光体のるつぼ及び上部には非発光部が作製され、発光効
率の低下が生じる。ＭｇＯるつぼを使用するのは、蛍光
体へのウイスカーの形成の防止とＭｇＯるつぼにて密閉
度を高めてフラックスＢａＣｌ2 の効果を有効に利用す
るとともに、気化を防止すること及びウイスカーの蛍光
体塊への混入を防止することに主眼がある。
【００１９】(3) 粉砕 粉砕は、合成原料粉の粉砕混合と同様にして行われる。
ポリビンにエタノール１００ｍｌ、蛍光体約２５ｇに対
し１００ｇのジルコニアボールにて３０分間混合機にて
粉砕し、濾過し乾燥する。
ポリビンにエタノール１００ｍｌ、蛍光体約２５ｇに対
し１００ｇのジルコニアボールにて３０分間混合機にて
粉砕し、濾過し乾燥する。
【００２０】(4) アニール 外るつぼとしてアルミナるつぼ、例えばＳＳＡのＢ３る
つぼに、蛍光体粉砕品を入れたＳＳＡのＢ１アルミナる
つぼを入れ、これらの内外るつぼの間に炭素粉末を充填
した２重るつぼを用いて、炭素還元雰囲気にて１０００
℃１時間アニールを行う。その後、必要に応じ軽い粉砕
・乾燥を行う。この蛍光体を用い、ＶＦＤの陽極導体に
蛍光体膜をスクリーン印刷によって形成し、評価を行
う。尚、Ｃｅ濃度に関しては、添加量に依存した発光色
度値を示し、それにより効率等も変わる。
つぼに、蛍光体粉砕品を入れたＳＳＡのＢ１アルミナる
つぼを入れ、これらの内外るつぼの間に炭素粉末を充填
した２重るつぼを用いて、炭素還元雰囲気にて１０００
℃１時間アニールを行う。その後、必要に応じ軽い粉砕
・乾燥を行う。この蛍光体を用い、ＶＦＤの陽極導体に
蛍光体膜をスクリーン印刷によって形成し、評価を行
う。尚、Ｃｅ濃度に関しては、添加量に依存した発光色
度値を示し、それにより効率等も変わる。
【００２１】２．原料のモル比、ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 の
発光特性に対する影響 Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体においては、ＣｅはＹを置換
することにより＋３価の付活剤として発光に関与する。
前記３重るつぼによる合成に関して、使用する原料のモ
ル比ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 は、得られる蛍光体の特性に影
響を与える。即ち、前述したように、組成上、ガスを吸
着しやすいＳｉよりも、ある程度Ｙが多い方が蛍光体の
発光特性が高くなるとすれば、ＹとＳｉの比の好ましい
値乃至範囲を考察することが必要であると考えられる。
発光特性に対する影響 Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体においては、ＣｅはＹを置換
することにより＋３価の付活剤として発光に関与する。
前記３重るつぼによる合成に関して、使用する原料のモ
ル比ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 は、得られる蛍光体の特性に影
響を与える。即ち、前述したように、組成上、ガスを吸
着しやすいＳｉよりも、ある程度Ｙが多い方が蛍光体の
発光特性が高くなるとすれば、ＹとＳｉの比の好ましい
値乃至範囲を考察することが必要であると考えられる。
【００２２】例えば、Ｓｉリッチでは、過剰のＳｉＯ2
とＭｇＯが反応し発光特性に好ましくない影響を与え
る。また、（Ｙ＋Ｃｅ）が過剰でありすぎると、結晶中
や結晶の表面にＹ2 Ｏ3 が生成することにより発光特性
が低下する。これらのことから、ＳｉとＹの比には、最
適値があると考えられ、本発明者等はその好ましい値乃
至範囲を実験によって特定した。このように、原料のモ
ル比、ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ 3 は本発明の蛍光体の特性にと
って重要な因子である。
とＭｇＯが反応し発光特性に好ましくない影響を与え
る。また、（Ｙ＋Ｃｅ）が過剰でありすぎると、結晶中
や結晶の表面にＹ2 Ｏ3 が生成することにより発光特性
が低下する。これらのことから、ＳｉとＹの比には、最
適値があると考えられ、本発明者等はその好ましい値乃
至範囲を実験によって特定した。このように、原料のモ
ル比、ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ 3 は本発明の蛍光体の特性にと
って重要な因子である。
【００２３】図１は、Ｃｅ濃度２．０ｍｏｌ％仕込量に
おける、原料のモル比ＳｉＯ2 ／Ｙ 2 Ｏ3 と、発光効率
の相対値との関係を示すグラフである。図２は、その時
のＭｇの溶出量の測定結果（蛍光Ｘ線半定量分析結果）
を示す。これらの結果から、実用的な発光効率と許容し
うる溶出Ｍｇ量を考慮すると、原料のモル比ＳｉＯ2／
Ｙ2 Ｏ3 は、Ｙ2 Ｏ3 １ｍｏｌに対し、ＳｉＯ2 は０．
８ｍｏｌ以上１ｍｏｌ以下となる。
おける、原料のモル比ＳｉＯ2 ／Ｙ 2 Ｏ3 と、発光効率
の相対値との関係を示すグラフである。図２は、その時
のＭｇの溶出量の測定結果（蛍光Ｘ線半定量分析結果）
を示す。これらの結果から、実用的な発光効率と許容し
うる溶出Ｍｇ量を考慮すると、原料のモル比ＳｉＯ2／
Ｙ2 Ｏ3 は、Ｙ2 Ｏ3 １ｍｏｌに対し、ＳｉＯ2 は０．
８ｍｏｌ以上１ｍｏｌ以下となる。
【００２４】３．表面のフラックス残渣の影響について 図３は、Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体について、ＦＥＤの
発光部に使用してエージングした場合における経過時間
と輝度の関係を示すグラフである。同図において、実線
は、エタノールを用いて粉砕した後、洗浄せずにアニー
ルした蛍光体を表す。破線は、純水を用いて粉砕した
後、水洗してアニールした蛍光体を示す。一点鎖線は、
純水を用いて粉砕した後、酸洗浄してアニールした蛍光
体を示す。エージングの条件は、陽極電圧４００Ｖ、３
０Ｗである。
発光部に使用してエージングした場合における経過時間
と輝度の関係を示すグラフである。同図において、実線
は、エタノールを用いて粉砕した後、洗浄せずにアニー
ルした蛍光体を表す。破線は、純水を用いて粉砕した
後、水洗してアニールした蛍光体を示す。一点鎖線は、
純水を用いて粉砕した後、酸洗浄してアニールした蛍光
体を示す。エージングの条件は、陽極電圧４００Ｖ、３
０Ｗである。
【００２５】また、図４は、Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体
について、ＦＥＤの発光部に使用してエージングした場
合における発光開始アノード電圧と電流値の関係を示す
グラフである。図３で示した３種類の上記各蛍光体につ
いて、それぞれ初期及び４８時間後の状態を示してい
る。
について、ＦＥＤの発光部に使用してエージングした場
合における発光開始アノード電圧と電流値の関係を示す
グラフである。図３で示した３種類の上記各蛍光体につ
いて、それぞれ初期及び４８時間後の状態を示してい
る。
【００２６】表１に、図３乃至図４で示した３種類の上
記各蛍光体について、その表面をＡＥＳ分析した結果を
示す。Ｓｉが少ない点、ＹとＢａが多い点において、水
洗の蛍光体と、非洗浄の蛍光体（エタノール）は、酸洗
浄のものに比べて優れている。
記各蛍光体について、その表面をＡＥＳ分析した結果を
示す。Ｓｉが少ない点、ＹとＢａが多い点において、水
洗の蛍光体と、非洗浄の蛍光体（エタノール）は、酸洗
浄のものに比べて優れている。
【００２７】
【表１】
【００２８】図３、図４、表１で示した結果から、水洗
の蛍光体と、非洗浄の蛍光体（エタノール）の表面に
は、フラックス残渣（ＢａＯ）が時間の経過に対して有
効に残存し、蛍光体の発光効率に影響を与えていると考
えられる。なお、フラックス残渣は非発光物質であり、
これが蛍光体粒子の表面に存在するため、初期の発光効
率は洗浄品と比較し非洗浄品の方が低い。ＢａＣｌ2 の
フラックス量は、蛍光母体のｍｏｌ数に対する混合量と
しては、１ｍｏｌ％〜５ｍｏｌ％、望ましくは３ｍｏｌ
％が必要である。
の蛍光体と、非洗浄の蛍光体（エタノール）の表面に
は、フラックス残渣（ＢａＯ）が時間の経過に対して有
効に残存し、蛍光体の発光効率に影響を与えていると考
えられる。なお、フラックス残渣は非発光物質であり、
これが蛍光体粒子の表面に存在するため、初期の発光効
率は洗浄品と比較し非洗浄品の方が低い。ＢａＣｌ2 の
フラックス量は、蛍光母体のｍｏｌ数に対する混合量と
しては、１ｍｏｌ％〜５ｍｏｌ％、望ましくは３ｍｏｌ
％が必要である。
【００２９】
【発明の効果】本発明のＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体は、
１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と０．８ｍｏｌ以上１ｍｏｌ以下の
ＳｉＯ2 を反応させて製造したので、表面にＹが多く、
Ｓｉが少なく、また表面がＢａＯで保護されているの
で、表面にＨ2 ＯやＣＯ2 等のガスを吸着しにくい。従
って、本発明によれば、ＦＥＤ用の青色発光蛍光体であ
るＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命や発光効率が改善さ
れ、有用な蛍光体を提供できるという効果がある。
１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と０．８ｍｏｌ以上１ｍｏｌ以下の
ＳｉＯ2 を反応させて製造したので、表面にＹが多く、
Ｓｉが少なく、また表面がＢａＯで保護されているの
で、表面にＨ2 ＯやＣＯ2 等のガスを吸着しにくい。従
って、本発明によれば、ＦＥＤ用の青色発光蛍光体であ
るＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体の寿命や発光効率が改善さ
れ、有用な蛍光体を提供できるという効果がある。
【図１】Ｃｅ濃度２．０ｍｏｌ％仕込量における、原料
のモル比ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 と、発光効率の相対値との
関係を示すグラフである。
のモル比ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 と、発光効率の相対値との
関係を示すグラフである。
【図２】Ｃｅ濃度２．０ｍｏｌ％仕込量における、原料
のモル比ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 とＭｇの溶出量の測定結果
（蛍光Ｘ線半定量分析結果）との関係を示すグラフであ
る。
のモル比ＳｉＯ2 ／Ｙ2 Ｏ3 とＭｇの溶出量の測定結果
（蛍光Ｘ線半定量分析結果）との関係を示すグラフであ
る。
【図３】Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体について、ＦＥＤの
発光部に使用してエージングした場合における経過時間
と輝度の関係を示すグラフである。実線は非洗浄、破線
は水洗浄、一点鎖線は酸洗浄の場合を示す。
発光部に使用してエージングした場合における経過時間
と輝度の関係を示すグラフである。実線は非洗浄、破線
は水洗浄、一点鎖線は酸洗浄の場合を示す。
【図４】Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体について、ＦＥＤの
発光部に使用してエージングした場合における発光開始
アノード電圧と電流値の関係を示すグラフである。
発光部に使用してエージングした場合における発光開始
アノード電圧と電流値の関係を示すグラフである。
【図５】Ｙ2 ＳｉＯ5 ：Ｃｅ蛍光体をＦＥＤの表示部に
使用した際の寿命特性を示すグラフである。
使用した際の寿命特性を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と０．８ｍｏｌ以上１
ｍｏｌ以下のＳｉＯ 2 を反応させて得たＹ2 ＳｉＯ5 に
Ｃｅをドープさせてなり、表面にＢａＯを有する蛍光
体。 - 【請求項２】表面にＹ2 Ｏ3 とＢａＯを有するＹ2 Ｓｉ
Ｏ5 ：Ｃｅ蛍光体。 - 【請求項３】１ｍｏｌのＹ2 Ｏ3 と、０．８ｍｏｌ以上
１ｍｏｌ以下のＳｉＯ2 と、ＢａＣｌ2 と、Ｃｅ化合物
をＭｇＯからなるるつぼで反応させてＹ2 ＳｉＯ5 ：Ｃ
ｅを合成する蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10633298A JPH11302640A (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 蛍光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10633298A JPH11302640A (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 蛍光体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302640A true JPH11302640A (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=14430938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10633298A Pending JPH11302640A (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 蛍光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11302640A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001234166A (ja) * | 1999-12-23 | 2001-08-28 | Samsung Sdi Co Ltd | 低電圧駆動用のイットリウムシリケート系蛍光体及びその製造方法 |
| KR100356266B1 (ko) * | 2000-04-08 | 2002-10-12 | 한국과학기술연구원 | 세륨실리케이트 발광재료 및 그 제조방법 |
| US6517740B2 (en) * | 2000-03-27 | 2003-02-11 | Futaba Denshi Kogyo Kabushiki Kaisha | Phosphor and method for preparing same |
-
1998
- 1998-04-16 JP JP10633298A patent/JPH11302640A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001234166A (ja) * | 1999-12-23 | 2001-08-28 | Samsung Sdi Co Ltd | 低電圧駆動用のイットリウムシリケート系蛍光体及びその製造方法 |
| US6517740B2 (en) * | 2000-03-27 | 2003-02-11 | Futaba Denshi Kogyo Kabushiki Kaisha | Phosphor and method for preparing same |
| KR100356266B1 (ko) * | 2000-04-08 | 2002-10-12 | 한국과학기술연구원 | 세륨실리케이트 발광재료 및 그 제조방법 |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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