KR100243951B1 - 난소화성 덱스트린 - Google Patents

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KR100243951B1
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마쓰다이사오
가따야스오
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마쓰따니 히데지로
마쓰다니가가꾸고오교가부시끼가이샤
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Abstract

(A) 1→4 글리코시드 결합의 양이 50% 이하이며,
(B) 난소화부의 함량이 60% 이상이며,
(C) 이 난소화부의 실측치는 하기하는 1-30의 어느것인가 하나이상의 관계식에 의해 계산해서 구해지는 수치 Y로부터의 변동범위가 ±5% 이내이며,
(D) 감자전분에 염산을 첨가해서 압출기를 사용해서 120-200℃ 로 가열하므로서 얻어지는 것인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
단, Y .... 난소화부의 함량(계산치%) 이다.

Description

난소화성 덱스트린
제1도는 각종물질의 온도와 점도와의 관계를 나타내는 그래프.
제2도는 각종물질의 반응시간과 착색도와의 관계를 나타내는 그래프.
제3도는 각종물질의 반응시간과 착색도와의 관계를 나타내는 그래프.
제4도는 동결 해동의 회수와 혼탁도와의 관계를 나타내는 그래프.
제5도는 농도와 빙점 강도와의 관계를 나타내는 그래프.
제6도는 소정의 상대온도중에서 정치한때의 시간과 수분과의 관계를 나타내는 그래프.
제7도는 대조구의 믹소그래프.
제8도는 설탕구의 믹소그래프.
제9도는 실시예 6의 난소화 덱스트린구의 믹소그래프.
본 발명은 감자 전분을 가산가열 처리해서 얻어지는 난소화성 덱스트린에 관한 것이다. 열처리전분(배소덱스트린)은 수 %의 물을 함유하는 전분을 산의 존재하 또는 비존재하에 가열해서 얻어지는 것이다. 그 구조로서는 전분의 구성 성분인 글루코오스가1→4,1→6을 글리코시드결합한 것을 주체로 해서 미량의1→3,1→2글리코시드 결합도 존재하고 있는 것이 알려져 있다. 이들 글리코시드 결합의 구성비율은 제이디 기이드 및 제이앰이 제안한 케미컬 SOC 제79권 4209 쪽(1957) 및 지엠 크리스텐센 및 제이앰이 제안한 케미컬 SOC 제79권 4492쪽(1957)과 하기의 문헌에 기재되어 있을 뿐이며, 시판의 감자 녹말의 염산첨가 열처리 전분에 있어서 메틸화 분석에 의해1→4글리코시드 결합구분 (2,3,6-트리-0 -메틸-D-글루코오스)는 57.3%이상이며,1→6글리코시드 결합구분 (2,3,4-트리-0-메틸-D-글루코오스)은 2.6%이며,1→3글리코시드 결합구분 (2,4,6-트리-0-메틸-D-글루코오스)은 1.2%이하이며,1→4 및 1→ 6의 양결합을 갖는 구분(2,3-디-0-메틸-D-글루코오스)은 6.3%이다. 또 알 , 엘 위슬러 및 이 에프 파스칼이 제안한 전분화학기술 제1권 430쪽 (1965)에 감자 녹말의 구성성분인 아밀로펙틴과 아밀로오스를 분획해서 꺼내고 나서 양 성분을 각각 가산 열처리해서 얻은 아밀로 펙틴 열처리물과 아밀로오스 열처리물에 대해서의 결합형의 분석치가 인용되어 기재되어 있다. 이 수치는 전분을 호화(풀)해서 2성분을 분리해서 열처리한 것의 수치이며, 열처리시의 분말의 형태가 천연의 전분과는 다르기 때문에 직접의 비교는 되지 않지만 통상의 감자 녹말의 양성분의 구성비가 약8:2인 것으로 부터 이 수치를 감자 전분으로 환산하면1→4글리코시드 결합구분 (2,3,6-트리-0-메틸-D-글루코오스)은 67% ,1→ 3글리코시드 결합 구분 (2,4,6-트리-0-메틸-D -글루코오스) 은 2.7% ,1→4 및 1→6의 양결합을 갖는 구분 (2,3-디-0-메틸-D-글루코오스)은 7.8%에 상당한다. 열처리 전분의 제조방법 및 장치의 종래 기술로서는 미국 특허 제 2,274,789호에 수분 약 45%의 전분에 연속적으로 염산을 첨가하여 유동층에서 건조 , 105-260℃로 가열 냉각시키는 연속처리법에 의해 폭발의 위험이 없이 안정된 품질의 제품을 얻는 방법이 기재되어 있다. 미국특허 제2,332,345 호에는 증기의 재킷을 부착시킨 원통형의 용기중에서 교반하면서 120-176℃ 로 가열하는 방법에 의해 점착성 용액의 윤활성 안정성과 건조성이 우수한 제품을 얻는 방법이 기재되어 있다. 미국 특허 제2,565,405 호에는 분말 또는 젖은 상태의 전분에 염산을 첨가하여 교반기를 부착시킨 오오토클레이브 중에서 가스를 도입해서 100℃정도까지 가열하고, 증기를 도입해서 130℃정도까지 가열하는 방법에 의해 용이하게 전분당을 얻는 방법이 기재되어 있다. 미국 특허 제2,698,818 호에는 전분을 오오토클레이브 중에서 진공하에서 교반하면서 가열하여 건조시켜서 염산가스를 반송하고 다시 또 진공하에서 168℃까지 가열하므로서 광범위하고, 고품질의 제품을 얻는 방법이 기재되어 있다.미국 특허 제2,818,357 호에는 전분에 염산을 첨가하여 가열된 사행관내에 송출해서 사행관에 진동을 부여해서 사행관내의 전분을 이동시키면서 115-160℃ 로 단시간 가열시키는 방법에 의해 균일한 제품을 연속적으로 열효율이 양호하게 얻는 방법이 기재되어 있다.미국 특허 제2,845,368호에는 유동상태의 전분에 가스를 송출해서 유동시키면서 염산을 증기화 해서 첨가하고 , 유동상태에서 단시간의 가열로 광범위한 조건으로 반응시킬 수가 있는 방법이 기재되어 있다. 미국 특허 제3,200,012호에는 미립자의 전분에 염산을 첨가하고, 내부에 가열관을 부착시킨 회전하는 원통내에 도입해서 가열하고, 환원당이 적고 용액의 안정성이 양호한 제품을 연속적으로 얻는 방법이 기재되어 있다. 다시 또 토마식 P, 와 위작 S 가 제안한 애드밴스 인 카르보하이드레이트 케미스트리 제47권 279-343쪽 (1990) 에는 열처리 전분의 최신의 총설이 기재되어 있다. 그러나 상기한 어떠한 생성물을 분석해도 난소화부의 함량은 30%이하이며, 이 이상의 함량을 얻기 위해 가열조건을 변경하면 60%정도의 함량까지 증가시킬 수는 있으나, 착색물질이 증가해서 자극냄새를 발생시키기 때문에 정제하는 것이 필요하게 되고, 또 그 정제가 대단히 곤란하게 되기 때문에 실용에는 제공될 수 없다. 따라서 60-90%정도의 함량을 갖는 것을 얻는 것은 종래의 방법에서는 실질적으로 불가능하다. 또 사출기를 사용하는 탄수화물의 분해에 대해서는 미국 특허 제4,316,747호 공보에는 산을 첨가한 섬유소의 슬러리를 2축 사출기로 가압하에 가열해서 글루코오스를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 근년에 일본에 있어서도 생활수준의 향상에 수반하여 식생활도 변화하여 구미의 수준에 가까워 졌다. 이 결과로서 평균수명이 연장되고, 급속한 고령화 현상이 일어난 것으로부터 질병구조가 변화해서 성인병이 현저히 증가했기 때문에 건강지향이 비약적으로 증대하고 있다. 이중에서 생체조절기능을 갖는 식품소재의 예로서 식물섬유나 올리고당이 변비의 개선을 중심으로한 생체조절기능을 갖는 것으로 부터 식품이나 사료의 기능을 높이는 소재로서 주목을 모으고 있다. 이들 식물섬유나 올리고당과 같은 난소화성의 물질은 소화관내에서 각종의 거동을 나타내고, 생체에 대해 생리효과를 발현한다. 우선 상부소화관에 있어서, 수용성의 식물섬유는 식물의 이동속도의 저하를 가져오고, 영양소의 흡수지연이 일어난다. 예를 들면 당의 흡수지연은 혈당치의 상승을 억제하고, 그에 수반하여 인슐린 절약등의 효과를 발현한다. 또 담즙산의 배설을 촉진하므로서 체내의 스테롤그룹이 감소하여 혈청중의 콜레스테롤이 저하하는 등의 효과도 나타난다. 기타 체내의 내분비계통을 거쳐서의 생리효과도 보고되어 있다. 또 이들 나소화성 물질의 특징은 소장까지의 소화흡수를 면하게 되고, 대장에 도달하는 것이다. 대장에 도달한 올리고당이나 식물섬유의 일부는 장내의 세균에 의해 자양화되어서 짧은 사슬 지방산, 장가스,비타민드을 생성한다. 짧은 사슬 지방산에 의한 장내 환경의 산성화는 정장작용을 가져오고, 또 흡수된 짧은 사슬 지방산은 대사되어, 에너지가 됨과 동시에 콜레스테롤 합성을 저해하는 것도 보고되어 있다. 이와 같은 난소화성 물질은 단순히 저에너지만이 아니고, 그 보유하는 생리효과의 면에서도 출현이 절망되고 있다. 트로웰이나 버키트에 의해 재창된 「식물섬유가설」은 담석증, 허혈성 심질환, 대장암등 소위 비감염성 질환의 발생과 식물섬유 섭취의 사이에는 부의 상관이 존지하는 것을 역학적으로 명백히 한 것이다. 결국 식물섬유섭취의 부족은 서구형 질환이라고하는 성인병을 일으키는 한가지 원인이 되어 있다고 할 수 있다. 이 식물섬유는 「사람의 소화효소로 소화되지 않는 식물중의 난소화성 성분의 총체」라고 정의되고, 물에 대한 용해성에 의해 불용성 식물섬유와 수용성 식물섬유하고 분류된다. 이중에서도 수용성 식물섬유는 강한 생리기능을 갖는 것 때문에 기능성 식품 및 사료소재로서 주목되고 있다. 예를들면 강한 점성은 당의 확산을 저해하고, 당의 흡수에 지연을 발생시켜서 혈당상승억제가 일어나고, 그 결과로서 인슐린의 절약효과를 갖게하는 것이라 일컬어지고, 또 수용성 식물 섬유에 의한 담즙산의 분료중에의 배설의 촉진은 혈철중의 콜레스테롤 저하를 가져오고, 대장에 도달한 후 장내의 세균에 의해 자양화되어서 유산이나, 초산을 생성하고, 이들 유기산이 대장내의 PH를 내리고, 대장암을 예방한다고 까지 말하고 있다. 이들 수용성 식물섬유로서는 구어검,글루코만난 펙틴등의 천연검류를 들 수가 있으나, 어느것이나 고점성이며, 단독으로 다량을 섭취하기는 곤란하다. 또 가공식품에 첨가하기 에는 식품제조상에 문제가 생기고, 가공면에서도 곤란한 점이 많다. 이들과 마찬가지의 생리기능을 갖고, 더구나 섭취가 용이하고, 식품가공상도 지장을 발생시키지 않는 저점성의 식물섬유의 개발이 오랫동안 기다려지고 있었다. 근년에 일본에 있어서는 경제환경의 성숙에 수반하는 식품의 가공기술이나 유통기술의 향상에 의해 가공식품, 조리식품, 패스드푸드 등의 이용이 확대되고 있다. 그에 따라 식품을 섭취하는 정보도 다양화하고, 영양소 충족형의 식생활로 부터 음식습관에 기인하는 영양장해나 성인병 예방을 목적으로 하는 건강지향형의 식품으로 소비자 요구가 변화해가고 있다. 그중에서도 특히 저 칼로리 식품의 요구는 중 고년자나 젊은 여성간에 강하고, 저칼로리 감미료나 고감미제용 중량제(팽창제)의 개발이 행해지고 있다. 이중에서 저칼로리 감미료로서 각종 난소화성의 올리고당이나 당알코울등을 들 수가 있으나, 감미질이나 감미도, 올리고당 함량 발생하는 설사등 많은 문제를 포함하고 있다. 또 아스팔템 등의 고감미료의 증량제로서는 폴리덱스트로오스를 들 수 있는데 지나지 않지만, 이 폴리덱스트로오스 섭취량에 제한이 있는 것이나 산성하에서의 쓴맛이나 흡습성등의 문제도 지적되어 있다. 이와 같은 상황에서 식품으로서의 물성을 충족하고, 더구나 안전한 감미제등에 사용할 수가 있는 저칼로리 증량제의 출현이 절망되고 있다.
한편, 전분을 예로들면, 전분이나 전분의 가공품인 α-전분, 배소덱스트린, 전분유도체, 포도당, 분말엿, 멀트덱스트린 등이 식품소재로서 각종의 가공식품에 대량으로 사용되고 있다. 그러나 이들 전분가공품의 대부분은 난소화성붕의 함량이 5%이하로 칼로리 값이 3.9킬로칼로리 1g 이상으로 식물섬유의 함량이 0.5%이하이다. 그 때문에 전분계 중에서는 식물섬유나 저칼로리 소재로서 기대할 수 있는 것은 불과 배소덱스트린에 한정된다. 이하 본 명세서에서 단순히 덱스트린이라고 기재한 것은 열처리 전분(배소 덱스트린)을 의미한다. 본 발명자들은 종래로 부터 덱스트린의 제조방법이나 가수분해법 덱스트린을 원료로하는 난소화성 덱스트린의 제조방법등의 연구를 계속해 왔다. 그 성과에 기초해서 「난소화성 덱스트린의 제조법」등을 출원하고, 이어서 이 덱스트린에 대해 그 생리작용을 연구하고, 정장작용, 고 콜레스테롤 혈증의 개선작용, 인슐린의 절약 고혈압강하작용, 저칼로리성등의 식물섬유와 같은 효과를 갖는 것을 발견해서 식품조성물로서 출원해왔다. 다시 또 이 덱스트린의 구조와 난소화구분의 함량과의 상관 관계에 대해 연구한 결과 덱스트린에 함유되는 난소화성 성분은 덱스트린 중의 글리코시드 결합내1→4글리코시드 결합의 양과의 사이에 반비례의 관계가 있는 것을 발견하고, 다시 또 상세한 연구를 행하기에 이르렀다.다종다양의 덱스트린에 대해 연구한 결과 난소화성 성분은1→ 4,1→ 6등의 글리코시드 결합의 양과 밀접한 관계가 있고, 통계적인 수치해석에 의해 상관도가 높은 방정식이 얻어졌다. 다시 또 가열처리를 고압하에서 행하므로서 종래기술의 상압하에서의 반응에서는 반응의 진행은 시간과 온도, 즉 반응조건의 함수였든 것과는 전혀 달리1→4,1→6등의 글리코시드의 결합과 난소화부의 상관관계는 특수의 함수 즉, 방정식에 의해 표현될 수 있는 것이라는 신규의 사실을 알아내는데 이르렀다. 그러나 종래의 기술에서 얻어지는 덱스트린에서는 난소화부의 함량이5- 30%로 극히 낮고, 고온에서 장시간의 반응을 행하므로서 난소화부의 증가를 도모해도 착색물질이나 자극냄새가 발생해서 실용화하는 것은 도저히 불가능하다. 따라서, 본 발명이 해결하고저 하는 과제는 난소화부의 함량이 60%이며 착색물질이나 자극냄새가 적은 신규의 덱스트린인 난소화성 덱스트린을 얻는 것이다. 이 과제는 덱스트린의 난소화성 성분을 60%이상으로 증가시키므로서 기본적으로 해결된다. 본 명세서에 있어서 각 분석 데이터는 특기하지 않는한 무수물당의 데이터로 표시하고, 실시예는 함수물의 값으로 표기한다. 본 발명은 난소화성 덱스트린의 원료로서 사용되는 전분은 감자전분이며, 촉매로서 산을 첨가하는 것이 필수적이며, 산으로서도 가종의 것이 있으나, 식품용이기 때문에 염산을 사용한다. 이와 같이 해서 얻어지는 난소화성 덱스트린으로서는 이 난소화성 성분이 생체조절용의 필요성으로부터 60%이상의 것으로 한정된다. 또한 덱스트린 중에서 종래로 부터 식품용이나 의약용에 많이 사용되고 있는 백색 덱스트린에서는 난소화부의 함량이 5%정도이기 때문에 생체조절 작용을 필요로 하는 본 발명의 목적에 사용할 수 없다.또 종래의 황색 덱스트린은 난소화부의 함량이 30%가 되면 자극성의 맛이 발현되기 때문에 사용할 수 없다. 본 발명의 방법에서 사용하는 고가압상태로 가열처리를 행하는 장치로서는 스낵식품등의 제조에 사용되는 압출기가 바람직한 장치로서 예시된다. 다시 또 가장 바람직한 장치는 2축압출기이다. 압출기로서는 가압 압출기의 1종이며, 원통내에 회전하는 1개의 스크류를 삽입한 1축 형식의 것과 단명이 팔(8)자 형의 통내에 동일방향 또는 반대방향으로 회전하는 2개의 스크류를 삽입한 2축 형식의 것으로 대별된다. 본 발명에서는 어느것이라도 사용할 수가 있으나, 특히 2축 형식의 것이 바람직하다. 어느 형식의 것도 스크류는 일반적으로 붙이고 떼는 방식이며 또 스크류 자체의 형식도 역 핏치를 포함하는 각종 핏치의 것을 적절히 조합해서 사용할 수 있고, 처리하는 원료의 성상에 맞추어서 선택할 수 있는 것이다. 통상은 통을 가열해서 회전하는 스크류의 일단으로부터 원료를 공급하고, 스크류와 원료의 마찰열도 이용하면서 가압 가열상태로 원료를 처리하기 위해 사용되는 장치이다. 이 압출기의 통상의 크기는 어느 형식의 것도 스크류의 직경이 30-340mm 스크류의 길이와 직경의 비가10: 0-45 :1정도이며, 가열은 증기, 전열이나 유도 가열등의 방식이 있다. 다시 또 실제의 운전에 있어서는 원료용기, 원료공급장치, 제품냉각장치, 제품수송장치나 제품용기등이 필요하다. 또 운전조건(1축 및 2축 모두)으로서는 가열온도는 120-200℃이다. 다시 또 이 장치를 반응장치로서 사용하기 위해 원료와 제품이 압출기 내를 원활히 이동하는 것이 필수의 조건인 것 때문에 회전수는 원료의 성질, 기열온도, 반응시간이나 산의 첨가량과도 밀접한 관계가 있고, 제품의 난소화부의 함량을 측정해서 최적의 조건을 선택할 필요가 있으나, 통상은 120-400 회전이다. 염산의 첨가량은 1%전후의 농도의 수용액을 전분에 대해 수%정도 (3-10중량 %)이다. 가열처리전의 산수용액을 첨가시키기 때문에 전분과 산을 균일하게 혼합시키기 위해 믹서중에서 교반 숙성시키고나서 100-120℃정도로 예비건조시키고, 수분을 종래기술의 상압가열법보다도 높은 8%정도로 예비건조시키고, 가열한 압출기에 연속적으로 송출해서 가열처리를 행하고, 압출기의 출구로 부터 배출된 생성물을 신속히 냉각시켜서 가열처리를 종료시킨다. 이 압출기에 의한 가열처리법의 최대 특징은 전분을 연속적으로 용융상태에서 반응시키는 것이다. 따라서 종래의 가열법에서는 가열처리후에도 전분이 미처리시대로의 분말상태인것과는 달리 용융되어 있기 때문에 가열처리물은 무정형의 상태로 되어 있다. 반응시의 온도는 높은 쪽이 목적물 제품중의 난소화부의 함량이 증가하지만 170℃ 부근에서부터 착색물질이 증가하기 때문에 너무 고온에서 처리하는 것은 바람직하지 않다. 구체적인 반응온도로서는 120-200℃ , 바람직하게는 130-180℃이며, 보다 더 바람직하게는 140-180℃이다. 다음에 본 발명의 특징을 보다 명료하게 하기 위해 실험데이터에 대해 상세히 기술한다.
[실 험 예]
1. 난소화성 성분 함량의 측정 방법.
측정방법은 하기의 「난소화성 성분의 정량법」(전분과학, 제37권, 제2호, 107쪽 평성 2년)의 계량법에 의해 측정했다.
사료 1g을 정평하여 0.05m 인산완충액 (PH 6.0) 50㎖를 첨가하고, 타마밀(노보사제의 α-아밀라아제) 0.1㎖를 첨가하여 95℃ 에서 30분간 반응시킨다.
냉각후 PH 4.5로 재조정하여 아밀로글루코시다아제(시그마사제) 0.1㎖를 첨가하고, 60℃에서 30분간 반응시켜 90℃까지 온도상승시켜 반응을 종료시킨다. 종료액을 100㎖로 메스업 시켜 필라노오스옥시다아제 법에 의해 글루코오스량을 구해서 다음식에 의해 난소화성 성분함량을 산출했다.
난소화성 성분 함량 (%) = 100-생성글루코오스량 (%) × 0.9
2. 글리코시드 결합형식의 정량방법
측정방법은 하기하는 「하꼬모리의 메틸화법」[S하꼬모리의 J,바이오케이컬 제55권 205쪽(1964)]으로 메틸화하고, 가수분해후에 가스크로마토그래피에 의해 각 글리시드 결합형식의 조성의 정량을 행하였다.
1) 메틸화
탈수한 시료 (100-200㎍)을 나사부착 시험관(15 Ø × 100mm)에 투입하여 0.3㎖의 DMSO (디메틸술폭시트)를 첨가하여 용해시킨다. 여기에 NaH 20mg을 첨가하여 즉시 0.1㎖의 요오드화메틸을 첨가한다. 터치믹서로 6분간 교반후 빙수중에서 냉각시켜 물 2㎖를 첨가한다. 2㎖의 클로로포름을 첨가해서 충분히 흔들어 움직인다. 상층(물의 층)을 피펫으로 체취해서 버린다. 2㎖의 물을 첨가해서 같은 모양으로 세정한다. 이 조작을 6회 반복한다. 파스툴피펫의 바닥에 면을 깔고, 무수황산 나트륨을 4- 5Cm의 층이 되도록 채우고, 용액을 통과시켜서 탈수시켜 클로로포름으로 세정한다. 다음에 로타리 증발기로 농축건조 고체화 시킨다.
2) 가수 분해
메틸화물에 0.5㎖의 트리플루오로 초산을 첨가하여 100℃에서 4시간 가수분해기켜 로타리 증발기로 60℃에서 농축 건조 고체화시킨다.
3) 환 원
가수분해물을 0.5㎖의 물로 용해시켜 10mg의 나트륨보로하이드라이드를 첨가하여 실온에서 2시간 방치한다. 초산을 몇방울 발포가 정지할때까지 첨가해서 반응을 정지시킨다. 다음은 실온에서 건조시켜서 생성된 붕산을 제거하기 위해 1㎖의 메탄올을 첨가하여 실온에서 건조시킨다. 이 조작을 6회 반복한다.
4) 아세틸 화
환원물에 0.5㎖의 무수초산을 첨가해서 100℃에서 4시간 가열해서 아세틸화해서 1㎖의 톨루엔을 첨가해서 로타리 증발기로 농축 건조고체화 시킨다.
5) 탈 염
아세틸화물을 1㎖의 클로로 포름에 용해시켜서 1㎖의 물을 첨가해서 잘 흔들어 섞은 다음에 물을 층을 버린다. 이 조작을 5회 반복해서 최후의 클로로 포름을 로타리 증발기로 증발시킨다.
6) 용 해
탈염물을 0.5㎖의 클로로 포름에 용해시켜서 가스크로마토그래피로 분석한다.
7) 가스크로마토그래피의 조건
칼럼 : DB -1퓨우즈드 실리카 캐피랄리칼럼 60m × 0.255mm ID 1.0㎛ 필름
칼럼온도 : 50℃에서 1분 280℃까지 10℃/분으로 온도상승, 유지
시료기화실온도 : 300℃
검출온도: 300℃
유속 : 2.5㎖/분 헬륨
검출기 장치 : 수소염 이온화 검출기
3. 식물섬유함량의 정량 방법
식물섬유의 정량은 하기하는 프로스키법[Prosky L.et al J Assoc. off Anal. Chem 68(2)399 1985]에 의해 정량한다.
[시약]
1) 0.05m 인산완충액 Na2HPO4(특급) 0.875g (2수염의 경우는 1.10g 12수염의 경우는 2.21g)와 NaH2PO4·H2O (특급)6.05g (2수염의 경우는 6.84g)을 물에 용해시켜 PH를 6.0으로 조정해서 1000㎖로 한다.
2) 열안정 α-아밀라아제 용액 : 타마밀 120L (노보연구소재)를 사용한다. 냉장한다.
3) 프로테아제용액 : 프로테아제 (시그마사제 NO. P-5380)을 50㎎/㎖가 되도록 0.05m 인산 완충액에 용해시킨다. 사용시 조정.
4) 아밀로글루코시다아제 용액 : 아밀로글루코시다아제(시그마사제 NO. A-3042)를 사용한다. 냉장한다.
5) 0.17 N·NaOH 용액 : NaOH (특급) 6.4g을 물에 용해시켜서 1000㎖로 한다.
6) 0.21 N·H3PO4용액 : 85%H3PO43.6g 을 물에 용해시켜서 1000㎖로 한다.
7) 셀라이트 : 신세정 된것을 525±5℃로 1시간 가열해서 사용한다.
[기구 및 장치]
1) 도가니형 유리여과기 : 내열성 도가니형 유리여과기, (G-2)를 잘 세정하여 525±5℃로 가열한다. 셀라이트 약 0.5g을 넣고, 물 20㎖로 3회 다시 또 78% 에탄올 20㎖로 3회 세정해서 바람으로 건조시킨후 130±5℃로 1시간 가열하여 함량을 0.1g까지 측정한다. 사용전까지 건조기 중에 보존한다.
[정량 조작]
1) 열안정 α-아밀라아제에 의한 소화 :
건조시킨 시료 1000±0.001㎎을 0.1㎎까지 2회 평량하여 각각을 400㎖의 비이커에 넣고 한쪽을 단백질 측정용(Sℓ㎎)다른쪽을 회분 측정용(S2㎎)로 한다. 각각의 비이커에 0.05m 인산완충액 50㎖와 열안정 α-아밀라아제 용액 0.1㎖를 첨가하여 알루미늄 박으로 싸고, 비등 수조증에 넣어 5분마다 교반하고, 내부 온도가 95℃이상이 되어서 30분간 방치한다.
2)프로테아제에 의한 소화 :
냉각후 0.17 N·NaOH 용액 약 10㎖를 첨가해서 PH 7.5±0.1로 조정한다. 프로테아제 0.1㎖를 첨가하여 비이커를 알루미늄 박으로 싸서 60℃의 수조증에서 흔들면서 30분간 반응시킨다.
3) 아밀로글루코시다아제에 의한 소화 :
냉각후 0.21N·H3PO4용액 약 10㎖를 첨가하여 PH 4.5±2로 조정한다.아밀로글루코시다아제 용액 0.1㎖ 를 첨가하여 비이커를 알루미늄 박으로 싸서 60℃의 수조중에서 흔들면서 30분간 반응시켰다.
4) 침전의 생성 :
실온에서 효소 반응액의 4배량에 상당하는 에탄올을 60℃로 온도가열해서 효소 반응액을 첨가하여 실온에서 정확히 60분간 방치해서 식물섬유를 침전시킨다.
5) 여 과 :
78%에탄올에 의해 셀라이트를 도가니형 유리 여과기의 바닥에 균일하게 해둔다. 흡인하면서 식물섬유를 포함하는 효소반응액을 여과기에 유입시켜 여과한다. 78% 에탄올 20㎖로 3회, 에탄올 10㎖로 2회, 아세톤 10㎖로 2회 순차로 세정한다.
6) 건조, 평량 :
찌꺼기를 포함하는 여과기를 한밤 105±5℃로 건조시키고, 건조기중에서 냉각후 0.1㎖까지 평량한다. 각각의 중량을 R1㎎, R2㎎로 한다.
7) 찌꺼기중의 단백질의 정량 :
단백질 측정용의 찌꺼기는 셀라이트와 함께 긁어내고, 세미마이크로키이달법에 의해 찌꺼기중의 질소함량을 정량한다. 질소계수 6.25를 곱해서 단백질 함량(P㎎)를 구한다.
8) 회화, 평량 :
회화측정용의 찌꺼기는 525±5℃에서 5시간 회화한다. 건조기중에서 냉각후 0.1㎎까지 평량하여 찌꺼기중의 회분함량(A㎎)을 구한다.
9) 공 시험 :
공 시험은 시료를 포함하지 않고, 다음과 같이 조작해서 각각 건조 평량후의 찌꺼기(RB1㎎, RB2㎎)찌꺼기중의 단백질 함량 (PB㎎) 회분함량 (AB㎎)을 구한다.
10) 계 산
건조, 탈지시료중의 식물섬유함량 ( D % )
생시료중의 식물섬유함량
4. 칼로리 값의 측정 방법-1
측정방법은 하기의 「수용성의 저칼로리 당질을 사용한 후 생성고시에 의한 특정 보건용식품의 생리적 연소열의 측정」에 의해 측정했다.
(1) 시약 기타
(a) 소모기 시약
주석산 칼륨, 나트륨 90g 인산3나트륨(Na3PO4·12H2O) 225g을 증류수 700㎖에 용해시켜 여기에 황산동(CuSo4·5H2O) 30g, 요오드산 칼륨(KIC3)
3.5g을 순차로 첨가하여 용해시키고, 이것을 증류수로 전량 1000㎖로 한다.
(b) 로우리 시약
A액 : 1% 황산동(CuSO4·5H2O)와 2.2%주석산 칼륨, 나트륨을 1:1로 혼합한 것.
B액 : 페놀시약 1에 대해 증류수 0.8의 비율로 혼합한 것.
(c) 당 알코올 측정장치
F -장치 :베링거만하임 야마노우찌 세이야꾸주식회사 제 F-장치 D-솔비톨/크실리톨
(d) 디아스타아제용액
2%디아스타아제(니혼 약 교주) 용액
(e) 히드록실아민 피리딘 용액
히드록실아민 100㎎을 피리딘 10㎖에 용해시킨것.
(f) 가스크로마토그래피의 조건
F1D 가스크로마토 그라프, 5% SE 30, 크로모솔브 W, 내경3- 4mm, 길이 2m의 유리 칼럼 또는 스테인레스 칼럼, 칼럼온도 185℃ 반송가스 80㎖/분
(2)총 수용성 환원당의 측정
(a) 시험용액의 조제
시료가 소당류만을 함유하는 경우에는 물 또는 89% 에탄올을 사용해서 또 전분등의 다당류를 함유하는 경우에는 80%에탄올로 소당류를 완전히 추출한다. 추출액을 감압하(60℃이하)로 농축하여 찌꺼기를 소량의 50m M말레산 -Na완충액(PH6.0)에 완전히 용해시켜 글루코오스 약 500㎎ %가 되도록 조제한다.
(b) 조 작
시험용액 1에 대해 1N-염산 2의 비율로 첨가하여 100℃에서 20시간 비등탕조중에서 가열한다. 냉각후 1N-수산화나트륨으로 중화시키고, (브로모티몰청색시험지) 얻어진 용액에 대해 환원당을 소모기법으로 5,6탄당 알코올을 가스크로마토그래프 또는 F-장치에 의해 측정한다. 얻어진 당질의 화를 총수용성 단류량(A)로 한다.
(c) 소모기법
시험용액 7.5㎖ (환원당으로서1- 10㎎)에 소모기액 2.5㎖를 첨가해서 100℃에서 10분간 가열 냉각후 2.5%요오드화 칼륨(KI)용액 2㎖, 2N-황산3㎖를 첨가해서 잘 혼합한다. 이것을 1/40N-티오황산나트륨(Na2SO3·5H2O)로 적정한다. 표준당류로서 글루코오스를 사용한다. 얻어진 정정치로 부터 시험용액의 당량을 얻는다.
(d) 당 알코올의 측정
솔비톨, 크실리톨량은 총 수용액 당량측정을 위해 가수분해한 시험용액을 적당히 희석시켜 F-장치를 사용해 측정한다. 솔비톨, 크실리톨이외의 5,6탄당 알코올이 포함되어 있는 경우는 가스크로마토그래피법에 의해 행한다. 총 수용성당량측정을 위해 가수분해한 시험용액을 감압하 60℃이하에서 농축하여, 최종농도가 80%이상이 되도록 에탄올을 첨가하여 비등탕조중에서 30분간 가열 추출한다. 얻어진 추출액을 감압하 60℃이하에서 농축한다. 여기에 80%에탄올을 첨가해서 일정량으로 한다. 이 용액 5㎖를 취하여 감압하에서 완전히 용매를 제거한다. 잔류물을 피리딘 1㎖에 용해시켜 히드록실 아민피리딘용액 1㎖를 첨가하여 5분간 방치후 용매를 감압하에서 제거한다. 잔류물에 벤젠 1㎖를 첨가하고, 다시 또 감압하에서 수분을 완전히 제거한 후 피리딘 2㎖를 첨가해서 잔류물을 용해시킨다. 용해후에 헥사메틸디실란 0.2㎖, 및 트리메틸실란 0.1㎖를 첨가하여 잘 혼합시킨 후 실온에서 15분 이상 방치후 피리딘으로 일정량으로하고, 가스크로마토그래피법에 의해 절대 검량선법으로 정량한다.
(3) 불용성 전분의 측정
(a) 전분을 함유하는 시료에 대해서는 건조물로서 2.5-3.0㎎에 상당하는 시료를 사용해서 총수용성 당류의 추출과 같은 방법에 의해 얻어진 80%에탄올 추출 잔류물을 200㎖의 물에 분산시켜 이것을 바등탕조중에 침지시켜 끊임없이 혼합시키면서 15분간 가열한다. 이어서 55℃로 냉각시키고, 디아스타아제 용액 10㎖를 첨가하고, 잘 혼합하여 1시간 방치한다. 이때 반응액중의 잔류물이 요오드전분 반응 양성을 나타내는 때에는 디아스타아제용액을 다시 한번 첨가하고, 소화를 행한다. 요오드 전분 반응이 음성으로 된 디아스타아제 처리용액에 증류수를 첨가해서 250㎖로 하고, 여과지로 여과시킨다. 여과액에 2.5%가 되도록 염산을 첨가하고, 비등탕조중에서 2.5시간 가열한다. 냉각후 10% 수산화나트륨 용액으로 중화시키고, 여과액을 적당히 희석시켜서 소모기법에 의해 글루코오스를 측정하고 얻어진 글루코오스양에 0.9를 곱해서 전분의 양으로 한다.(A')
(4)소장에 있어서의 소화흡수당의 측정
(a)효소 소화당류의 측정
1) 시판의 쥐소장아세톤 불말용액의 조제
시그마사제 쥐소장 아세톤 분말에 생리식염수(0.9% NaCl)을 첨가해서 현탁액 (100㎎/㎖)로 하고, 초음파처리 (60초 3회)후 원심분리(3000rpm, 30분) 하고, 상청액을 효소액으로 한다. 이 효소액의 단백질량은 로오리법으로 측정한다. 역가가 수크로오스 물분해 능력으로 약 0.1㎎/㎎, 단백질/시간 이상이 되도록 조제한다.
2) 쥐소장 아세톤 분말에 의한 소화시험
시료로서 총수용성 당류량의 측정을 위해 조제한 80% 에탄올 혹은 물의 추출액을 농축후 50㎜ 말레산-Na완충액(PH 6.0)로 희석시키고, 당농도를 1-4%가 되도록 조제한다. 이 용액 1.0㎖와 효소용액 1.0㎖을 혼합하여 37℃에서 1시간 반응시킨다. 반응후 비등탕욕조중에서 10분간 가열 활성화를 잃게하여 원심분리후 (3000 rpm ,30분) 상청액에 대해 소모기법으로 환원당량을 F-장치 또는 가스크로마토그래피로 당알코올량을 각각 측정하여 그 합을 효소소화 흡수성당량으로 한다. 이때 시료에는 처음부터 단일당으로서 존재한 환원당 및 당알코올도 포함해서 측정한다. 분해율은 소화 흡수성 당량을 총 수용성 당량으로 나눈 것으로 한다. 대조시험으로서 총 수용성당량과 동량의 수크로오스 또는 말토오스에 대해 같은 조작을 한다. 대조시험에서 수크로오스를 사용한 때의 분해율은 20% 이상으로 한다. 여기서 얻어진 수크로오스 또는 말토오스에 대한 분해율과 피검사당에서 얻어진 분해율의 비를 소장소화흡수율로 하고, 여기에 총 수용성 환원당량을 곱한 것을 총소화흡수성 환원당량(B)로 하고, 총 당알코올을 곱해서 얻은 값을 옹 소화흡수성 당알코올량(C)로 한다. 대조당으로서 수크로오스 또는 말토오스의 어느것을 사용하는가의 선택은 다음의 방법으로 행한다. 쥐소장아세톤 분말에 의한 소화시험과 같은 조건으로 피검사당의 1/2 량의 말토오스를 기초재질로 해서 소화 시험을 행하고, 소화되어서 생성된 글루코오스가 피검사당의 소화시험에서 생성된 당, 당알코올의 화의 10배이하의 경우에는 대조당으로서 말토오스를 사용한다. 10배보다 큰 경우에는 수크로오스를 사용한다.
3)단백질의 정량
시료 0.1㎖ (단백질로서 20-100㎕ 함유)에 1N -수산화나트륨 0.3㎖를 첨가하고, 15분이상 방치한다. 여기에 A액 3.0㎖를 첨가하고, 10분간 실온에 방치한다. 다음에 B액 0.3㎖를 첨가하고, 30분후 750㎜의 흡광도를 측정한다. 표준단백질로서 소혈청 알부민을 사용한다.
(5)생리적 연소열의 산출식
생리적 연소열은 소화 흡수 및 발효 흡수에 의한 유효에너지양의 합이 된다. 따라서 생리적 연소열은 다음의 식으로 구할 수가 있다. 생리적 연소열 (㎉/g)=(전분 A')×4+(총소화흡수성 환원당량 : B)×4+(총소화 흡수성 당 알코올량 : C)×2.8+(총 수용성 당류 : A)-(총소화흡수성 환원 당량 : B)+(총소화흡수성 당알코올량 : C)×0.5 (주 1)×1.9
주1: 대장에 있어서의 난소화성 덱스트린의 발효성 당의 비
5. 칼로리 값의 측정방법-2
시료의 유효 칼로리 값을 상부소화관 까지의 소화흡수에 의해 생긴 칼로리 값과, 대장에 도달한 후 장내 발효에 의해 생긴 칼로리 값의 합에 의해 구했다.
시험1, 소장까지의 상부소화관에서 소화흡수에의해 생긴 칼로리 값의 측정방법.
시료를 0.9m M 염화칼슘을 함유하는 45m M (네스)트리스완충액(PH 6.0)에 용해시켜서 4.55% 용액으로하고, 여기에 사람의 타액 α-아밀라아제 (시그마형 IX-A)를 160u / g를 첨가해서 37℃에서 30분간 반응시킨다. 효소를 활성화를 잃게한 후에 이온 교환수지에 의해 탈염해서 농도를 1.1%로 조정한다. 다음에 2㎖의 50m M염산-염화칼륨 완충액 (PH2.0)에 이 수용액 4㎖ 첨가하고, 37℃에서 100분간 유지한다. 이것을 이온교환수지에 의해 탈염한다. 다음에 이탈염액에 0.9m M염화칼슘을 함유하는 45m M(비스)트리스완충액(PH 6.0)을 첨가해서 농도가 0.45%가 되도록 조정하고, 여기에 돼지췌장 아밀라아제 (베링거만하임 야마노우찌주식회사제)를 400u/g 작용시켜, 37℃에서 6시간 반응시킨다. 효소를 활성화를 잃게한 후에 이온 교환수지에 의해 탈염하고, 농축후에 동결 건조시킨다. 이와 같이 해서 얻은 분말사료를 45m M 말레산 나트륨 완충액(PH 6.0) 에 용해시켜서 0.45% 용액으로하고, 쥐소장 점마효소(시그마사제)를 86 u/g 작용시켜 37℃에서 3시간 반응후에 생성된 글루코오스량을 피라노오스 옥시다아제법에 의해 측정했다. 다음에 소화흡수에 의해 생긴 칼로리 값은 다음식에 의해 산출한다.
시험 2. 장대발효에 의해 생기는 칼로리 값의 확정방법.
하기에 나타내는 쥐를 사용한 성장곡선법에 의해 대장에 도달한 구획분의 칼로리 값을 구했다.
[표 1]
실험실환경 및 표 1에 나타낸 기본사료에 익숙해 지게할 목적으로 5일간 예비사육한 쥐를 체중과 건강상태를 확인한 후 무리로 나누었다. (10마리 /구획) 전체 실험군의 평균초기체중은 79.6-88.8g이며 각군의 체중폭은9- 16g였다. 모든 시험성분과 기본사료의 보유 칼로리 값은 폭발열량계로 측정했다.
[표 2]
군으로 나눈후 각 쥐는 철제 우리에서 개별사육하고, 표 2에 나타내는 실험계획에 의해 먹이를 공급했다. 기본사료는 모두 쥐가 섭취하고, 5.4g/쥐/Kg (22.7 ㎉/쥐/일)을 공급했다. 시험군은 기본사료에 다시 또 글루코오스 또는 상기한 사료를 0.5, 1.0, 2.0 및 4.0g 첨가했다. 즉, 칼로리로서 약 2, 4,8 및 16㎉/쥐/일 첨가한 사료를 공급했다. 섭취량은 미일 측정하고, 체중증가는 제 0, 5,10 및 15 일째에 측정했다. 또한, 일반상태의 관찰은 매일 행했다. 이 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
표 3의 결과로부터 동물실험에 의한 칼로리 값은 (0.013÷0.023×3.8+0.009÷0.051×3.8)÷2=1.41㎉/g 이 된다. 또 시료의 상부소화관에서의 소화흡수에 의해 생긴 칼로리값은 시험 1로부터
이 된다.
따라서, 장내 발효에 의해 생긴 칼로리 값은 1.41-0.39=1.02㎉/g 이다. 이 데이터로부터 덱스트린의 장내발효에 의해 생기는 칼로리값은, 1.02÷0.192 (대장에 도달한 비율)= 1.1 ㎉/g=약 1㎉/g 이다. 따라서, 칼로리 값의 산출방법은 시험 1과 시험 2의 방법에 의해 하기식을 사용하여 산출했다.
[실험예 1]
(압출기에 의한 덱스트린의 조제와 구조 난소화부의 분석) 시판의 감자 전분 300Kg을 리본식 믹서에 넣고, 믹서를 회전시키면서 1% 염산용액 22.5ℓ를 가압공기를 사용해서 분사하고, 이어서 분쇄기를 통해서 균일화한 후 다시 또 리본믹서내에서 1시간 혼합했다. 이 혼합물을 플래시 건조기에서 수분 약 8%로 예비건조시킨 후 이 270Kg을 2축 압출기 (니혼 세이고우쇼 제 형식 TEX-32F SS-20AW -V, 스크류경 32mm, 식품용 동일방향 역방향 회전 전환식, 전동기 출력 7.5KW, 최대 400회전 스크류 길이 : 직경 = 20 :1알루미늄 주조 가열기, 수냉각실 벤트 부착)에 연속적으로 공급해서 하기의 조건으로 가열처리하여 가열온도 130℃, 140℃, 150℃, 160℃, 170℃로 합계 5종류의 덱스트린 합계 약 240Kg을 얻었다. 이후는 이 시표를 각각 시료번호 1, 2, 3, 4, 5라 기재 한다.
회전수 : 150회전 /준 동일방향 회전
입구온도 : 실온 (약 20℃)
최고온도(제품출구의 제품온도) : 170℃
반응시간 : 9초
이 시료에 대해 난소화부의 정량과 「하꼬모리의 메틸화법에 의해 각종의 글리코시드 결합의 함량을 분석한 결과, 비환원 말단의 글루코오스 잔기,1→4결합을 갖는 글루코오스 잔기,1→ 6결합을 갖는 글루코오스 잔기,1→ 3결합을 갖는 글루코오스 잔기 및 동일 글루코오스 잔기 내에1→4결합과1→6결합을 갖는 글루코오스 잔기,1→3결합과,1→4결합을 글루코오스잔기 및1→ 2와1→ 4결합을 갖는 글루코오스잔기와 기타의 결합을 갖는 글루코오스 잔기가 검출 되었다. 이 수치와 난소화부의 함량을 표 4에 나타낸다. 또한 이 정량법은 복잡한 방법이며 통상의 오차는 ±5%정도이며, 최저라도 ±2%는 부득이하다고 생각된다.
[표 4]
표 4에 있어서 난소화부의 함량은 온도의 상승에 비례적으로 증가하고 있고, 각종의 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양은 비환원성 말단1→6글리코시드결합,1→ 3글리코시드결합1→ 2 및 1→ 4의 양 글리코시드 결합과 상기한1→ 4 및1→ 6글리코시드의 양결합,1→ 3 및 1→ 4의 양 결합이외의 결합(표 4에 있어서 기타의 결합이라고 기재)모두 온도의 상승에 비례해서 증가하고 있다. 또1→ 4의 결합만이 온도의 상승에 반비례해서 감소하고 있는 것이 본 실험에 의해 처음으로 명백해진 것이다. 다음에 표 4의 난소화부의 함량과 각 결합형식의 관계를 다변수의 상관을 구할 수가 있는 중회귀 분석에 의해 해석해서 관계식과 중상관계수를 얻었다. 중회귀분석은 각 글리코시드 결합의 글루코오스 잔기의 양을 설명 변수로 하고, 난소화부의 양을 목적 변수로 해서 분석했다. 최초의 개개의 글루코시드 결합의 글루코오스잔기의 양과 난소화부의 함량과의 상관을 분석하고, 얻어진 관계식의 각 계수 A0, A1, A2, A3, A4, A5, A6, A7, A8과 상관계수를 표 5에 나타낸다.
Y = A0 × An·Xn
단 Y...... 난소화부의 함량 (계산치%)
X1... 비환원성 말단의 글루코오스 잔기의 양 (%)
X2... 1→ 4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X3... 1→ 6글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X4... 1→ 3글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X5... 1→ 4,1→ 6글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X6... 1→ 3,1→ 4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X7... 1→ 2,1→ 4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X8... 상기이외의 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
[표 5]
이 결과 8종류의 글리코시드 결합중에서 X5(1→ 4와 1→6글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양) 와 X6( 1→ 3,1→4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양) 에 대해서는 상관계수가 극히 낮은 (표 5의 NO. 5 및 NO. 6에 있어서 각각 0.371과 0.281 이다.) 것으로부터 난소화 부의 함량과의 상관이 없는 것이 명백해졌다. 따라서 다음에 이 2종류의 글리코시드 결합을 제외한 하기의 6종류의 글리코시드 결합을 갖는, 각 글리코오스 잔기의 양과 난소화부의 함량 과의 중회저 분석을 행하여 얻어진 관계식 중에서 중상관계수가 0.9 이상의 것, 합계 63의 관계에 대해 다음에 나타내는 각 계수를 표 6-1, 표 6-2에 나타낸다.
Y= A0 + A1X1 + A2X2 +A3X3 + A4X4 + A5X5 + A6X6,
단 Y ... 난소화부의 함량 (계산치 %)
X1... 비환원성 말단의 글루코오스 잔기의 양 (%)
X2... 1→4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X3... 1→6글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X4... 1→3글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X5... 1→2와 1→4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
X6... 상기 및 1→4와 1→6글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기와 1→3와 1→4글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기 이외의 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양 (%)
[표 6-1]
[표 6-2]
중회귀 분석에 있어서 6개의 설명변수중 설명변수위 수가1- 6개 까지의 변수의 조합의 종류는 전부가 63종류이지만 그 63종류의 조합의 모두에 있어서 중상관계수가 0.9이상인 것은 각 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양과 난소화부의 함량의 사이에 극히 밀접한 상관 관계가 있는 것을 나타내고 있다.
[비교예 1]
(종래법에 의한 덱스트린의 조제와 구조, 난소화부의 분석) 실험예 1의 나머지의 5Kg을 건조기에 넣어서 150℃로 가열하고, 가열 개시후 15분, 30분, 60분, 120분, 180분 경과시에 각 800g의 시료를 체취해서 계 5종류의 시료를 얻었다. 이 시료에 대해 같은 모양으로 「하꼬모리의 메틸화법」에 의해 각종의 글리코시드결합의 함량을 분석한 결과 비환원 말단의 글리코오스 잔기1→4결합을 갖는 글루코오스 잔기1→ 6결합을 갖는 글루코오스 잔기 및 동일 글루코오스 잔기 내에1→ 4결합과1→ 6결합을 갖는 글루코오스 잔기1→ 결합과1→ 4결합을 갖는 글루코오스 잔기 및 1→2결합과1→ 4결합을 갖는 글루코오스 잔기와 기타의 결합을 갖는 글루코오스 자기가 검출되었다. 그러나 이 비교예의 실험에서는1→ 3글리코시드 결합은 검출되지 않았다. 이 수치와 난소화부 함량을 표 7에 나타낸다.
[표 7]
표 7에 있어서는 난소화부의 함량은 가열시간의 증가에 비례적으로 증가하고, 이것은 표 5의 결과와 같은 경향이지만, 각종의 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양에 대해서는 1→ 4글리코시드 결합이 가열시간의 증가에 반비례적으로 감소하고 있는 것과 기타의 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양이 비례적으로 증가하고 있는 것은 표 4의 결과와 같은 경향이다. 그러나 비환원성 말단 글루코오스 잔기가 반비례 해서 감소 되고 있는 것 및 1→ 6글리코시드 결합1→2 및 1→ 4의 양 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 양은 가열조건과 상관이 확인되지 않는 것이 표 4의 결과와 크게 다른 것이 본 실험에 의해 처음으로 명백해 졌다.
[실험예 2]
시판의 감자전분 300Kg에 대해 1%염산을 17.5ℓ 첨가하고, 실험예 1과 같은 처리를 하고나서 180℃에서 가열처리를 한 것 이외는 실험예 1과 같은 처리를 해서 약 240Kg의 덱스트린을 얻었다. 이것을 실험예 1과 같은 분석을 행하였다.
[실험예 3]
시판의 감자 전분 300Kg에 대해 1%염산을 17.5ℓ 첨가하고, 실험예 1과 같은 처리를 행한후 160℃로 가열처리를 행한 것 이외는 실험예 1과 같이 처리해서 약 240Kg 의 덱스트린을 얻었다. 이것을 실험예 1과 같은 분석을 행하였다. 실험예 2와 실험예 3의 분석 결과를 표 8에 나타낸다.
[표 8]
다음에 표 6의 관계식 1-식 62에 표 8의 각 수치를 대입해서 난소화부의 함량 Y를 계산하고, 그 결과를 %로 환산한 수치를 요약해서 표 9에 나타낸다.
[표 9]
표 9에 있어서 압출기에 의한 덱스트린의 실험 예 2에서는 계산치 Y의 실측치로부터의 변동폭이 ±15% 이내의 것이 전체건수 62건의 모두였으며, 그중 ±10% 이내의 것이 61건이며, ±15% 이상의 변동을 한 것은 전혀 없었다. 또 ±5% 이내의 것이 61건이며, ±2% 이내의 것이 50건이었다. 또 같은 모양으로 실험예 3에서는 계산치 Y의 실측치로부터의 변동폭이 ±15% 이내의 것이 61건이며, 그 61건 모두가 ±10% 이내이며, 또 ±15% 이상의 변동을 한 것은 1건이었다. 또 ±5% 이내의 것이 42건이며, ±2% 이내의 것이 25건이었다. 이들 결과로부터 표 6의 관계식은 덱스트린의 각 글리코시드 결합과 난소화부의 함량과의 상관성이 극히 높은 것을 나타내고 있다. 다음에 같은 모양으로 표 6의 관계식 1-식 63에 표 7의 각 수치를 대입해서 난소화부의 함량 Y를 계산하고, 그 결과를 %로 환산한 수치를 요약해서 표 10에 나타낸다.
[표 10]
표 10에 있어서 종래의 가열처리에 의한 덱스트린은 어느 시료에 대해서도 변동폭이 극단적으로 크고, 표 6의 관계식과의 상관성은 거의 확인되지 않는것이 명백하고, 이것은 동일종류의 전분이라도 가열방법의 차이에 의해 생성물의 구조가 크게 달라진 것을 나타내고 있다.
[비교예 2]
시판의 감자전분 300Kg 에 대해 1% 염산을 22.5ℓ 첨가하고 실험예 1 과 같은 처리를 한 후 140℃에서 가열처리를 한 것이외는 실험예 1과 같은 처리를 해서 약 230Kg 의 덱스트린을 얻었다. 이것을 실험예 1과 마찬가지로 분석을 행했다.
[비교예 3]
시판의 타피오카 전분 300Kg 에 대해 1% 염산을 22.5ℓ 첨가하고, 실험예 1과 같이 처리해서 140℃로 가열처리를 한 것 이외는 실험예 1과 같이 처리해서 약 240Kg 의 덱스트린을 얻었다. 이것을 실험예 1과 같이 분석을 행하였다. 비교예 2와 비교예 3의 분석결과를 표 11에 나타낸다.
[표 11]
상기한 2개의 비교예의 분석결과를 6개의 설명변수 모두를 사용한 식 63에 대입해서 난소화부의 양을 계산한 결과를 분석치와 대비해서 표 12에 나타낸다.
[표 12]
표 12에 있어서는 가열처리법이 동일하드라도 원료 전분의 종류가 다르면 생성물의 구조가 크게 다른것을 나타내고 있다.
[실험예]
실험예 1, 2, 3 및 비교에 1에서 얻어진 덱스트린의 시료 합계 11점에 대해 착색의 정도를 케트사제의 광전백도계로 청색필터를 사용해서 산화마그네슘의 백도를 100%로 해서 시료의 백도를 측정했다. 이결과를 표 13에 나타낸다.
[표 13]
백도는 가열온도에 반비례해서 감소하고, 또 가열시간에 반비례해서 감소하고 있는 것을 나타냈다.
[실험예 5]
시료 1, 2, 3, 4, 5에 대해 각각 식물섬유의 함량과 2종류의 측정법을 사용해서 칼로리 값을 측정했다. 이결과를 난소화부의 함량과 함께 표 14에 나타낸다.
[표 14]
표 14의 수치로 부터 식물섬유의 함량은 난소화부의 함량과 비례적인 관계가 있고, 칼로리 값은 반비례적인 관계가 있는 것을 추정할 수가 있다. 여기서 최소 2승법을 사용해서 난소화부의 함량과 식물섬유 및 칼로리 값의 상관을 구하면 식물섬유에 대해서는 식 64, 칼로리 값-1에 대해 서는 식 65, 칼로리 값 -2에 대해서는 식 66이 얻어졌다.
식 64 :
식 65 : Y2= 3.99-0.0236·I
식 66 : Y3= 3.99-0.02998·I
단 Y₁... 식물섬유의 함량 (계산치 %)
Y2... 칼로리 값 -1(계산치 ㎉/g)
Y3... 칼로리 값 -2(계산치 ㎉/g)
I ... 난소화부의 함량 (분석치 %)
다음에 난소화부의 함량을 이들 3종류의 식에 대입하여 얻어진 계산치를 실측치와 대비해서 각각 표 15, 표 16, 표 17 에 나타낸다.
[표 15]
[표 16]
[표 17]
표 15-표 17의 계산치는 실측치와 대단히 잘 일치하는 것 으로부터 난소화부의 함량과 식물섬유의 함량 및 칼로리 값이 밀접한 관계를 갖는 것이 명백해 졌다. 다음에 본 발명의 난소화성 덱스트린의 생리작용을 검토하기 위해 시판의 백색 덱스트린과 실험예 1의 시료번호 3, 5를 사용했다. 이후 이들 3종류의 시료를 각각 시료 A, B, C라 기재 한다.
[실험예 6]
(동물실험) 초기 체중 50g 의 스프라그 다우리게 수쥐 (6마리 /그룹)를 23±2℃로 조정된 소동물 사육실에 설치한 개별 우리에 수용하여 시판의 합성사료로 1주간 예비 사육을 한 후 기본 사료, 시본사료에 A, B, C를 각 5%첨가한것, 기본사료에 셀룰로오스[아비셀 : 산요고꾸사꾸 펄프 주식회사 제]를 5%첨가한 것으로 각각7일간 사육했다. 물 및 사료는 자유로이 섭취시키고, 사료 섭취량과 체중 변화를 매일 기록 했다. 7일째에 카르민 (색소)을 사료에 혼합해서 투여하고, 카르민이 변중에 나타날때 까지의 시간을 측정하고, 배설시간으로 했다. 그후 탈혈 도살하여 맹장을 적출해서 중량과 맹장내용물의 PH 및 부티르산의 양을 측정했다. 얻어진 결과의 평균치를 표 18에 나타낸다.
[표 18]
표 18에 나타낸 결과에 의해 시료 A, B, C 는 난소화인채로 대장에 도달하고, 장내 세균의 활동에 의해 유기산으로 대사되어 장내의 PH를 저하시키는 것이 확인되었다. 배설시간은 시료 A, B, C 의 섭취에서 어느 것이나 단축되었으나, 변동개선효과가 명백히 되어 있는 셀룰로오스 섭취군과 비교해서 시료 B, C 의 섭취가 유효한 것이 판명되었다. 여기서 이하는 시료 B에 대해 임상실험을 실시하여 효과의 확인을 행하였다.
[실험예 7]
(임상 시험)건강한 남자 10명에 시험기간 2주간 시료 B 10g의 투여시험을 행하였다. 시험기간의 제1주 및 제2주의 식사내용과 양은 동일하게 하고, 월요일부터 금요일까지의 아침식사후에 각각 섭취시키고, 채변은 배변 때마다 실시하고, 변의 습도중량, 변의 건조중량, 변의 함수율 배변회수에 대해 기록했다. 얻어진 결과를 표 19에 나타낸다. 표중의 수치는 시험의 평균치 *표시는 무섭취 기간에 대해 위험률 5%로 중요차이가 있는 것을 나타낸다.
[표 19]
표 19의 결과는 변의 총량의 증가작용을 갖는 것이 명백해 졌다.
[실험예 8]
(임상 시험)시료 B의 변비 개선효과에 대해 검토했다. 변비경향이 있는 지원자 25명에 대해 정량을 5일 이상 투여하고, 앙케이트 조사에 의해 투여전과 투여후의 배변의 변화를 조사했다. 앙케이트의 조사항목에 대해 하기의 기준에 의해 점수 처리를 행하여 투여전과 투여후에 대해서의 통계 처리에 의해 효과의 확인을 행하였다.
(1) 배변회수
1회이상 / 1일 ........ 4점
1회 / 1일 ........ 3점
1회 / 2일 ........ 2점
1회 / 3일 ........ 1점
(2) 배변량
많음 ............. 4점
보통 ............. 3점
적음 ............. 2점
없음 ............. 1점
(3) 변의 성상
바나나상 절반 반죽상 .......... 2점
단단한 상 .......... 1점
(4) 배변후의 감각
시원한 감 있음 ............ 2점
잔변감 있음 ............ 1점
결과를 표 20에 나타낸다. 표에서 *표시는 투여전에 대해 위험률 5%로 중요차이가 있는 것을 나타낸다.
[표 20]
표 20에 있어서 5g 이상의 시료 B의 투여로 점수가 증가해서 변비개선의 유효성이 확인되었다.
[실험예 9]
(동물실험)쥐를 사용한 영양실험에 있어서 사료 A, B, C의 혈청지질 개선작용을 검토했다. 초기 체중 50g의 스프라그 다우리계 수쥐 (생후 3주일 일본구레아사)를 표 21에 나타내는 고당식(기본사료)로 2주간 예비사육후 5군(10마리/그룹)으로 나누어 제1군에는 (조정군)기본사료를 제2군(사료A군) 제3군(사료B군) 및 제4군(사료C군)에는 기본사료 95부에 시료를 각각 5부 첨가한 시험사료를 공급하고, 9주간 사육했다.
[표 21]
사료 및 음료수는 자유로이 섭취시키고, 9주일째에 4시간 절식 후 체혈하여 혈청총 콜레스테롤치 및 중성지방치를 효소법 방치(와꼬준야꾸주식회사제)로 측정했다. 얻어진 결과를 표 22에 나타낸다.
[표 22]
결과는 모두 각 시험군에 대해 평균치로 나타냈다. 또 사료효율은 식 67에 의해 산출했다.
식 67 : 사료효율 = 체중증가 ÷ 섭취량
표 22에서 보는 바와 같이 3군간에서 체중증가 및 사료 효율에는 차이가 없다. 한편 시료 A, B, C를 배합한 사료로 사육한 쥐의 혈청 총 콜레스테롤치 및 중성지방치는 각각 조정군에 비해 명백히 낮은 값이었다. 특히 시료B와 C의 효과가 현저한 것이 증명되었다. 여기서 이후는 시료B에 대해 임상시험을 실시했다.
[실험예 10]
(임상시험)시료 B 10g을 100㎖의 물에 용해시켜 1일 3회 매식전 경구 투여했다. 투여기간은4주간으로 하고, 시험기간중 식사습관을 변경하지 않고, 통상의 일상활동을 행하게 했다. 피 실험자 10예의 연령은 34-61세 (평균 53.3세) 신장은 159-171cm(평균 166.8 cm) 체중은 53-81Kg (평균 64.8Kg)였다. 얻어진 결과의 평균치를 ㎖/㎗의 단위로 표 23에 나타낸다.
[표 23]
표 23에서 보는 바와 같이 혈청 총 콜레스테롤치는 시료 B투여후 정상치 (120-250㎎/㎗)로 향해 변화했다. 즉 투여전에 정상치보다 높은 값 인자는 저하했다. 같은 결과가 중성지방치에 대해서도 관찰되었다. 이상의 결과로부터 시료 B는 현저한 혈청지질대사 개선효과를 갖는 것이 증명되었다.
[실험예 11]
(인슐린)쥐 36마리를 사용한 실험결과에서는 공복시의 혈당치가 평균 78.0㎎/㎗ 인슐린 분비가 평균 17.3μu/㎖ 였으나, 체중 Kg당 1.5g 의 설탕을 경구투여한바, 혈당치 및 인슐린 분비는 상승하고, 30분 후에는 평균 164㎎/㎗, 및 49.9μu/㎖로 최고치를 나타낸 후 120분 후에는 정상치로 회복되었다. 그러나 상기한 설탕에 0.15-1.5 g (설탕의 1/10-1/1)의 시료 C를첨가한 때에는 1/10 비율로 섭취한 경우, 30분후의 혈당치는 평균 144㎎/㎗로 인슐린 분비는 평균 32.3μu/㎖로 또 1/1 비율로 섭취한 경우에는 138㎎/㎗ 31.1 μu/㎖로 되었다. 이 결과 설탕에 의한 혈당치 및 인슐린 분비의 상승은 난소화성 덱스트린에 의해 중요차이로 억제되는 것이 판명되었다. 또한 같은 모양으로 시료 A를 상기한 설탕에 0.15g 첨가한때의 30분후의 혈당치는 평균 160㎎/㎗로서 설탕만을 경구투여 한때와 차이가 없었다.
실험데이터의 해석결과의 요약.
상기한 실험데이터의 해석결과를 요약하면 본 발명에 의한 압출기에 의해 가열처리를 행하여 얻어진 덱스트린은 종래에 공지의 덱스트린과는 다음의 점에서 크게 다르게 되어 있다. 즉 난소화부의 함량이 60% 이상의 경우에는
(1) 난소화부의 함량이 최대 90%이며
(2) 1→4 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스잔기의 함량이 종래법의 약 60%이상에 대해 약 15-50%이며
(3) 1→6 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스잔기의 함량이 종래의 4%이하에 대해 약 최대 8-17이며
(4) 1→3 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 함량이 종래법의 흔적정도에 대해 약 4-13%이며
(5) 기타의 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스 잔기의 함량이 종래법의 20%이상에 대해 약 2-12%이며
(6) 다시 또 상기한 결합과 1→4 와 1→6 글리코시드 결합 및 1→3 과 1→4 글리코시드 결합을 갖는 것 이외의 각 글리코시드 결합을 갖는 글루코오스잔기의 함량과 난소화부의 함량과는 밀접한 상관관계를 갖고 있다.
(7) 63의 관계식중 6개의 설명변수를 모두 사용한 식 63이 감자 전분에 염산을 첨가해서 압출기로 가열처리한 덱스트린의 각 글리코시드 결합의 전체와 난소화부의 함량과의 가장 밀접한 관계를 나타내는 것이다. 여기서 옥수수 전분이외의 전분으로서 감자전분과 타피오카 전분을 같은 모양으로 압출기로 가산가열처리해서 얻어진 덱스트린의 글리코시드 결합의 분석치를 식 63에 대입해서 계산해서 얻은 난소화부의 수치는 실측치와는 크게 다르게 되어 있으며, 이 관계식은 감자 전분안에 한정해서 적용되는 관계식인 것이 명백하다.
(8) 가열온도가 높아지면 생성물의 착색물질이 증가하고, 백색도가 식품원료로서의 하한치라고 생각되는 20% 부근까지 저하하기 때문에 실용적인 한계가 된다. 이상의 실험결과로부터 본발명의 덱스트린은 종래의 가열처리법에 의해 얻어지는 것에 비해 난소화부의 함량이 많은 것과 함께 그 구조가 크게 다른 신규의 물질인 것이 명백해졌다.
(9) 다시 또 난소화부의 함량과 식물섬유의 함량 및 칼로리 값은 밀접한 상관관계가 있는 것이 명백해졌다.
(10) 또 난소화성 덱스트린의 섭취에 의해 장내의 PH의 저하 정작작용을 갖는 짧은 사슬지방산의 양을 증가시키는 등 장내의 환경을 개선하고 변비 설사를 해소하는 효과를 갖는 것이 명백해졌다.
(11) 다시 또 혈청지질중 콜레스테롤과 중성지방을 저하시키는 작용을 갖는 것이 명백해지고, 이 결과는 동맥경화 및 고혈압의 예방작용을 갖는 것을 나타낸다.
(12) 또 식후의 혈당상승 및 인슐린 분비를 완만하게 하는 효과를 갖고 있는 것이 명백해졌다.
(13) 상기한 생리효과를 갖는 것으로부터 본발명의 난소화성 덱스트린은 상기한 목적을 달성하기 위한 식사요법의 소재로서 극히 유용하다. 다음에 압출기의 가열조건으로서는 표 1에서 명백한 바와 같이 난소화부의 함량을 증가시키기 위해서는 고온처리를 하는것이 바람직하고, 함량 60% 이상의 생성물은 얻기위해서는 약 130℃이상보다 바람직하게는 140℃이상의 처리로 함량 70% 이상의 생성물을 얻을 수가 있다. 그러나 대형의 압출기의 경우는 그 기기구 조상의 이유 때문에 반응시간이 길어지기 때문에 비교적 저온의 처리라도 된다. 다시 또 반응의 진행은 첨가하는 산의 양을 증가시키므로서 조정이 가능하지만 산의 양을 극단적으로 증가시키는 것은 압출기의 부식이나 마모를 초래하기 때문에 원료 전분에 대해 3000ppm 이하 바람직하게는 1000ppm 전후가 가장 적당한 조건이다. 압출기로 가열처리한 제품에는 염산이 존재하고 있고, 사료용 이외로 사용하는 경우는 중화루에 활성탄 탈색, 여과, 이온 교환 수지에 의한 탈염등을 행하여 정제할 필요가 있다. 그러나 압출기의 가열온도가 180℃ 이상의 고온이 되면 착색물질의 생성량이 증가하기 때문에 중화정제해도 품질이 떨어지기 때문에 식품용으로는 적당치 않다. 또 정제시에 미리 α-아밀라아제를 사용해서 가수분해 하므로서 용액의 점도를 저하시킬 수도 있고, 또 이것에 의해 정제를 보다 효과적으로 행할 수도 있다. 또 정제후에 알칼리 금속형 또는 알칼리 토류 금속형의 이온교환수지를 사용하는 연속 크로마토 그래피에 의해 가소화부를 분리제거 해서, 난소화부의 함량을 더일층 높이는 것도 가능하다.
실시예
다음에 본 발명의 실시예를 기술한다.
[실시예 1]
시판의 감자전분 500Kg을 리본식 믹서에 넣고, 믹서를 회전시키면서 1%염산용액50 1을 가압공기를 시용해서 분무하고, 계속해서 분쇄기를 통과시켜서 균일화한 후 다시 또 리본믹서 내에서 1시간 혼합시켰다. 이 혼합물을 플래시 건조기로 수분이 약 6%로 예비건조 시킨후 2축 압축기(니혼 세이꼬쇼 제 형식 TEX -52F SS-20AW-V 스크류 직경 52mm 식품용 동일방향 역방향 회전전환식 전동기출력 22kw, 최대 400회전 스크류 길이 : 직경 = 20 : 1알루미늄 구조 가열기 수냉각식, 밴트 부착)에 연속적으로 공급해서 하기의 조건으로 가열처리하여 난소화성 덱스트린 합계 약 400Kg을 얻었다.
회전수 : 150회전/분 동일방향회전
입구온도 : 실온 (약20℃)
가열온도(제품출구의 제품온도) : 150℃
반응시간 : 9초
[실시예 2]
시판의 감자 전분 500Kg을 리본식 믹서에 넣고, 믹서를 회전시키면서 1%염산용액 35ℓ를 가압공기를 사용해서 분무하고, 이어서 분쇄기를 통과시켜서 균일한시킨 후 다시 또 리본믹서 내에서 1시간 혼합시켰다. 이 혼합물을 플래시 건조기로 수분이 약 6%로 예비건조 시킨후 실시예 1과 같은 2축 압출기에 연속적으로 공급해서 하기의 조건으로 가열처리해서 난소화성 덱스트린 합계 약 400Kg을 얻었다.
회전수 : 200회전/분 동일방향회전
입구온도 : 실온(약 20℃)
가열온도(제품출구의 제품온도) : 200℃
반응시간 : 7초
[실시예 3]
시판의 감자 전분 500Kg을 리본식 믹서에 넣고 믹서를 회전시키면서 1%염산용액 75 1를 가압공기를 사용해서 분무하고, 이어서 분쇄기를 통과시켜서 균일화 한후, 다시 또 리본식 믹서내에서 1시간 혼합시켰다. 이 혼합물을 플래시 건조기로 수분이 약 6%로 예비건조 시킨후 실시예 1과 마찬가지로 2축 압출기에 연속적으로 공급해서 하기의 조건으로 가열처리하여 난소화성 덱스트린 합계 약 400Kg을 얻었다.
회전수 : 135회전/분 동일방향회전
입구온도 : 실온 (약20℃)
가열온도(제품출구의 제품온도) : 140℃
반응시간 : 10초
[실시예 4]
시판의 감자 전분 2500Kg을 리본식 믹서에 넣고, 믹서를 회전시키면서 5%염산용액 38 1를 가압공기를 사용해서 분무하고 이어서 분쇄기를 통과시켜 균일화한 후 다시 또 리본믹서중에서 1시간 혼합시켰다. 이혼합물을 플래시 건조기로 수분이 약5.5%로 예비건조 시킨후 2축 압출기(니혼 세이꼬쇼제 형식TEX-95 FC-23 AW-2V 스크류직경 95mm, 식품용 동일방향 회전식, 전동기 출력 132kw, 최대 300회전, 스크류길이 : 직경 = 23 : 1, 알루미늄주조가열기, 수냉각식 2벤트 부착)에 연속적으로 공급하여 하기의 조건으로 가열처리하고, 난소화성 덱스트린 합계약 2100Kg을 얻었다.
회전수 : 180회전/분
입구온도 : 실온(약20℃)
가열온도(제품출구의 제품온도) : 170-180℃
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[실시예 5]
시판의 감자전분 2500Kg을 플래시 건조기로 수분이 5%로 건조시킨후 리본식믹서에 넣고, 믹서를 회전시키면서 1%염산용액 1781을 가압공기를 사용해 분무하고 이어서 분쇄기를 통과시켜 균일화한 후 다시 또 리본믹서내에서 1시간 혼합시켰다. 이 혼합물을 실시예 4와 같은 모양의 2축 압출기에 연속적으로 공급해서 하기의 조건으로 가열처리하여 난소화성 덱스트린 합계약 2200Kg을 얻었다.
회전수 : 180회전/분
입구온도 : 실온(약 20℃)
가열온도(제품출구의 제품온도) : 150-160℃
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실시예 1-실시예 5에서 얻어진 옥수수 전분의 난소화성 덱스트린에 대해 같은 모양으로 「하꼬모리의 메틸화법」에 의한 각종의 글리코시드 결합의 함량과 분석치를 난소화부의 함량의 분석치를 일괄해서 표 24에 나타낸다.
[표 24]
다음에 표 6에 관계식1-식 62에 표 24의 각수치를 대입해서 난소화부의 함량Y를 계산하고, 그 결과를 %로 환산한 수치를 요약해서 표 25에 나타낸다.
[표 25]
표 25에 있어서 5종류의 실시예를 통해서 계산치Y의 실측치로 부터의 변동폭이 ±15%이상의 변동을 한것은 전무하며, 각 실시예에 대해 전체 건수 62건중에서 ±10%이내의 것이 55-62건이며, 또 ±5%이내의 것이 23-이건이며, ±2%이내의 것이 13-54건이었다. 이들 결과로 부터 표 6의 각 관계식은 각 실시예에 대해서도 적용될 수 있는 상관성이 극히 높은 관계식인 것을 나타내고 있다. 다음에 표 24의 실시예의 분석결과를 식 63에 대입해서 난소화부의 양을 계산한 결과를 실측치와 대비해서 표 26에 나타낸다.
[표 26]
계산치의 실측치로 부터의 변동폭은 +1.3%로 부터 -4.0%사이였다. 같은 모양으로 실시예의 난소화부의 실측치를 식 64에 대입해서 계산한 식물섬유의 함량을 실측치와 대비해서 표 27에 나타낸다.
[표 27]
같은 모양으로 실시예의 난소화부의 실측치를 64에 대입해서 계산한 칼로리 값-1을 실측치와 대비해서 표 28에 나타낸다.
[표 28]
같은 모양으로 실시예의 난소화부의 실측치를 식 64에 대입해서 계산한 칼로리 값- 2를 실측치와 대비해서 표 29에 나타낸다.
[표 29]
표 27-29에서는 계산치의 실측치로부터의 변동폭은 약 4%이내이며, 어느 수치도 난소화부의 함량과 밀접한 상관관계를 갖는것이 확인되었다.
[실시예 6]
실시예 4의 난소화성 덱스트린 2000Kg을 40001의 물에 용해시켜 1N의 수산화 나트륨 수용액을 사용하여 PH 5.8로 중솨시키고, 4Kg의 터마밀(노보사제의 액체의 α-아밀라아제 제제)를 첨가해서 오오토클레이브에 넣고, 약 95℃로 가열해서 15분간 이온도로 유지해서 가수분해를 행하였다. 다음에 생증기를 투입해서 온도상승시키고, 125℃에서 3분간 가압하여 쩌서 대기압중에 배출시키고, 온도 85℃로 냉각시키고 재차 4Kg의 터마밀 601를 첨가하고, 20분간 가수분해시키고, 생증기를 투입해서 같은 모양으로 가압하여 쩌서 대기중으로 배출시키고, 약 80℃로 냉각시키고 나서 활성탄 탈색, 여과에 이어서 혼상식의 이온교환수지로 탈임하고, 재차 활성탄 탈색이과시켜서 약 50%농도로 감압농축해서 분무 건조시켜서 약 1600Kg의 정제난소화성 덱스트린을 얻었다.
[실시예 7]
실시예 5의 덱스트린 2000Kg을 4001의 물에 용해시켜서 1N의 수산화나트륨 수용액을 사용하여 PH 5.8로 중화시키고, 오오토클레이브에 넣어서 생증기를 투입해서 온도상승시키고, 130℃에서 2분간 가압하여 쩌서 대기중으로 배출시키고, 약 80℃로 냉각시킨후 활성탄탈색여과에 이어서 혼상식의 이온교환수지로 탈염하여 재차 활성탄탈색 여과시켜서 약 50%농도로 감압농축시켜서, 분무 건조 시켜서 약 1650Kg의 정제난소화성 덱스트린을 얻었다. 또 본발명의 난소화성 덱스트린은 거의 모든 식품에 사용할 수가 있다. 이 식품이란 사람의 식품, 동물원 및 가축사료, 애완동물등의 사료를 총칭하는 것이다. 전분을 원료로 하는 수용성의 난소화성 덱스트린으로서 식물섬유를 함유하고, 저칼로리 종량제로서도 식품에 사용할 수있는 것이기때문에 용도로서는 종래의 덱스트린이나 말토 덱스트린을 사용할 수 있는 식품의 모두가 포함된다. 즉 코오피, 홍차, 콜라, 쥬우스등의 액체 및 분말의 음료류, 빵, 쿠키, 비스킷, 케이크, 피자파이등이 베이커리류, 우동, 라면, 모밀국수등의 면류, 스파게티, 마카로니, 페트치네등의 파스타류, 캔디, 초콜렛, 껌등의 과자류, 도우넛, 포테이토, 칩등의 유과류, 아이스크리임, 쉐이크, 셔벳등의 냉과류, 크리임, 치이즈, 분유, 연유, 크리이미파우더, 코오피 화이트너, 우유음료등의 유제품, 푸딩, 요구르트, 드링크, 요구르트, 젤리, 무우스, 바바로아등의 데저트류, 각종 수우프, 스튜, 그라탄, 카레이등의 레톨트파우치내지 깡통류, 각종 조미료, 된장, 소오스, 케찹, 마오네에즈, 드레싱, 부이온 각종 루우등의 조미료류, 햄, 소시지, 햄버거, 미트보울, 콘비이프 등의 육가공품 및 그들의 냉동식품, 필라프, 고로케, 옴렛, 도리아등의 냉동가공 식품, 크레브스틱 생선묵등의 수산가공품, 건조마슈포데이토, 잼, 마마레이드, 피넛버터, 피넛등의 농산가공품, 기타 떡, 쌀과자, 스낵식품, 패스트푸드 다시또 와인, 칵테일, 피즈, 리키등의 주류등에도 효과적으로 사용할 수가 있다. 단 W/O 형의 유화식품, 예를 들면 마아가린에 사용한 경우는 보존중에 분리가 일어나기 쉽기 때문에 사용하는 것이 곤란하다. 본발명의 식품에 첨가할 수 있는 저칼로리 중량제의 양은 식품의 품위를 손상하지 않는 한 양적인 제한은 없다. 그러나 건강한 성인이 본발명의 식품에 의해 저칼로리 중량제를 2g/Kg 체중섭취하면, 절반의 사람에게서 설사증세가 보이기 때문에 이 절반량의 1g/Kg체중정도까지의 섭취가 바람직하다. 그러나 생리작용에의 영향은 개인차가 있기 때문에 저칼로리 식품 섭취의 효과를 보면서 적절히 증감시키는 것이 가장 바람직하다. 식품에 대한 난소화성 덱스트린의 사용 특성을 보기위해 실시예 6의 제품을 중심으로해서 다음의 특성 데이터를 얻는 실험을 행했다.
[실시예 12]
관능검사에 의해 설탕의 감미도를 100으로 한때의 난소화성 덱스트린의 감미도의 비교치를 다른 당류나 DE 10의 말토 댁스트린의 값과 함께 표 30에 나타낸다.
[표 30]
난소화성 덱스트린의 감미도는 약 10이며, 약간의 감미를 느낄 정도이다.
[실험예 13]
난소화성 덱스트린의 30%용액에 대해 온도10- 80℃에 있어서의 점도를 B형 점도계를 사용해서 측정한 결과를 설탕, 아라비안껌, 말토 덱스트린의 수치와 함께 제1도에 나타낸다. 단 제1도중의 각 기호는 각각 다음의 것을 나타낸다.
● : 실시예 6의 난소화성 덱스트린
▲ : 설탕
■ : 말토 덱스트린
○ : 아라비안 껌
점도는 말토 덱스트린과 동등하며, 식품에 첨가해도 점도를 극단적으로 증가시키는 일이 없이 사용할수 있는 것을 나타낸다.
[실험예 14]
아미노산과 공존하에 있어서의 가열에 의한 착색, 난소화성 덱스트린의 10%수용액에 1%(대고 체형분)의 글리신을 첨가하여 PH4.5 와 6.5로 100℃에서 150분간 가열한 때의 착색도의 증가를 각각 제2도 및 제3도에 나타낸다. 단 제2도는 PH4.5의 제3도는 PH6.5의 경우를 나타낸다. 또 기호는 제1도와 동일하다. 착색도의 증가는 글루코오스나 말토 덱스트린과 대차가 없고, 거의 같은 모양으로 사용할 수 있는 것을 나타내고 있다.
[실험예 15]
(동결해동) 난소화성 덱스트린의 30% 수용액에 대해 동결해동을 5회 반복한 경우의 혼탁도를 말토 덱스트린의 수치와 함께 제4도에 나타낸다. 단 제4도중의 기호도 제1도와 동일하다. 혼탁도의 증가는 말토 덱스트린보다도 훨씬 낮고, 동결식품에의 사용적성이 우수한 것을 나타내고 있다.
[실험예 16]
(빙점강하) 난소화성 덱스트린의 5- 30%수용액의 빙점강하도를 설탕, 말토 덱스트린의 수치와 함께 제 5도에 나타낸다. 단 제5도의 기호도 제1도와 같다. 빙점강하도는 설탕과 말토덱스트린의 중간정도이며, 빙과등에의 사용적성을 나타내고 있다.
[실험예 17]
(흡습성) 난소화성 덱스트린을 건조시켜서 무수 상태로 하고, 20℃에서 상대습도가 81%, 52% 및 32%의 항습용기에 200시간 정치한 경우 흡습성을 제6도에 나타냈다. 단 제6도중 (1)은 PH 81%, (2) 및 (3)은 각각 PH52%, PH32%의 경우를 나타낸다. 장시간의 보존에서도 수분이 81%를 초과하는 일이 없고, 분말식품에 대한 사용적성을 나타내고 있다.
[실험예 18]
(믹소그래프) 난소화성 덱스트린을 소맥분 사용식품에 사용하는 경우의 기동을 검토하기 위해 표 31의 배합으로 믹소그래프 처리한 결과를 제7도 제8도 제9도에 나타낸다. 단 제7도는 대조구, 제8도는 설탕구, 제9도는 실시예 6의 난소화성 덱스트린구(식물섬유를 함유하는 저칼로리구)를 나타낸다.
[표 31]
설탕으로 치환해서 난소화성 덱스트린을 사용한 경우에는 점탄성의 나오는 상태가 1.5분 지연되기 때문에 생지의 혼합시간을 길게하든가 숙성시간을 늘이는것 또는 혼합의 도중에서 첨가하는 것이 필요한 것이 확인되었다. 다음에 본발명의 식품의 예를 기술하지만 사용한 난소화성 덱스트린은 시작한 실시예의 번호로 표기하고, 배합 및 식물섬유의 양은 그램(g)단위로 표시했다.
[실시예 8]
(식품예 1) 표 32의 배합으로 홍차를 시작했다.
[표 32]
[실시예 9]
(식품예 2) 표 33의 배합으로 콜라를 시작했다.
[표 33]
[실시예 10]
(식품예 3) 표 34의 배합으로 물에 분말원료를 혼합용해후에 농축과즙, 향료를 첨가해서 호모믹서로 균질화해서 오렌지 쥬우스(30%)를 시작했다.
[표 34]
[실시예 11]
(식품예 4) 표 35의 배합으로 물에 전체원료를 혼합하여 가열 살균해서 스포츠음료를 시작했다.
[표 35]
[실시예 12]
(식품예 5) 표 36의 배합으로 전체원료를 물에 혼합해서 80℃까지 온도 상승시켜 용해시키고, 호모지나이저로 우유지방을 균질화한 후 익일까지 5℃로 에이징한다. 다음에 냉동후에 -40℃ 까지 급냉시킨후 잘혼합해서 밀크세이크를 시작했다.
[표 36]
[실시예 13]
(식품예 6) 표 37의 배합으로 전체원료를 혼합하여 70℃ 까지 가열해서 호모믹서로 교반후에 호모지나이저로 균질화 한다. 냉장고에서 1일간 에이징 한다. 냉동후에 -40℃로 급냉시켜서 아이스크리임을 시작 했다.
[표 37]
[실시예 14]
(식품예 7) 표 38의 배합으로 미리 탈지유를 발효시켜서, 파쇄한 것을 다른 원료와 혼합용해시키고, 호모지나이저로 균질화시켜서 드링크 요구르트를 시작했다.
[표 38]
[실시예 15]
(식품예 8) 표 39의 배합으로 탈지유에 경화제를 첨가후 개시제를 3%접종해서 산도가 0.7%가 되었을 때 냉장한다. 다른원료를 교반혼합하여 재냉장해서 하아드 요구르트를 시작했다.
[표 39]
[실시예 16]
(식품예 9) 표 40의 배합으로 건조물에 대해 66.6%의 끓는 물에 수용성원료를 용해시켜 기름에 유화제를 용해시켜서 앙자를 60℃에서 유화 균질화후 분무 건조시켜서 코오피화이트너의 분말을 시작했다.
[표 40]
[실시예 17]
(식품예 10) 표 41의 배합으로 향료 이외의 원료를 물에 용해시켜 Bx 80˚까지 농축시켜서 증발기로 증발시켰다. 40℃로 냉각후 향료를 침가혼합하여 성형해서 캔디를 시작했다.
[표 41]
[실시예 18]
(식품예 11) 표 42의 배합으로 당질과 향료 이외의 원료를 남비에 투입하여 가열 용융시켜서 잘혼합 시켰다. 50℃냉각시켜서 당질을 첨가혼합하여 40℃에서 향료를 첨가해서 성형후 냉각시켜서 껌을 시작했다.
[표 42]
[실시예 19]
(식품예 12) 표 43의 배합으로 전체원료를 40℃에서 잘 혼합시켜 다시또 마먼분쇄기로 장시간 반죽하여 입자를 미세하게 한다. 성형후 냉각시켜서 스위트 초콜렛을 시작했다.
[표 43]
[실시예 20]
(식품예 13) 표 44의 배합으로 소량의 물에 소맥분 화공정분 계란노른자(분말)을 혼합한 것에 나머지물을 80℃로해서 다른 원료를 용해 시킨것을 기포발생기를 사용하면서 첨가해서 강한 부로 삶아서 카스타아드 크리임을 시작했다.
[표 44]
[실시예 21]
(식품예 14) 표 45의 배합으로 물 25g에 젤라틴을 용해시키고 나머지 물에 아스파르테임 이외의 전체원료를 용해시킨다. 40℃에서 냉각후 전체를 혼합해서 냉장하여 오렌지 젤리를 시작했다.
[표 45]
[실시예 22]
(식품예 15) 표 46의 배합으로 펙틴이외의 원료를 혼합하여 믹서로 가볍게 분쇄하여 약한불로 가열해서 수분의 20%가 증발한때 벡틴을 첨가하여 냉각시켜서 딸기잼을 시작했다.
[표 46]
[실시예 23]
(식품예 16) 표 47의 배합으로 껍데기를 벗긴 사과에 백설탕과 물과 난소화성 덱스트린을 첨가하여 중간불로 삶아서 사과가 반투명하게 된때에 레몬즙을 첨가하고, 이어서 중간불로 눌지 않게 삶는다. 사과가 부드럽게 되면 뒤집어서 다시또 Bx70˚까지 삶아서 사과잼을 시작했다.
[표 47]
[실시예 24]
(식품예 17) 표 48의 배합으로 물 30g에 전량의 난소화성 덱스트린과 스테이보사이드와를 첨가하여 시럽을 만들어 가열해서 비등한 때에 생콩을 첨가한다. 전체 중량이 100g이 될때까지 삶아서 콩잼을 시작했다.
[표 48]
[실시예 25]
(식품예 18) 표 49의 배합으로 물에 팽창시킨 우무에 물 23.6g과 난소화성 덱스트린과 스테비오사이도와를 첨가하여, 가열 비등시켜서 용해시켜서 변형시킨후, 재비등 시켜서 생콩을 첨가하고, 전량이 100g이 되기까지 삶아서 성형냉각시켜서 콩의 스위트 젤리를 시작했다.
[표 49]
[실시예 26]
(식품예 19) 표 50의 배합으로 Bx50˚의 난소화성 덱스트린의 용액에 시리알을 침지하여 40℃에서 한방 건조 시켜서 시리알을 시작했다. 이 작품은 대조품에 비해 윤이 증가하고 부수성도 2.7%로 부터 7.0%도 증가했다.
[표 50]
[실시예 27]
(식품예 20) 표 51의 배합으로 난소화성 덱스트린을 소맥분에 균일하게 반죽하여 물을 소량 첨가하면서 반죽하여 스파게티를 시작했다.
[표 51]
[실시예 28]
(식품예 21) 표 52의 배합으로 생지를 잘 반죽한 후에 발효시켜서 구워내어 식빵을 시작했다.
[표 52]
[실시예 29]
(식품예 22) 표 53의 배합으로 소맥분에 우유계란을 넣어 반죽하면서 다른 원료를 첨가하여, 생지가 균일하게 되기까지 반죽하여 형을 뽑아서 160-180℃의 기름으로 뒤집으면서 튀겨 기름을 끓고 아메리칸 도우넛을 시작했다.
[표 53]
[실시예 30]
(식품예 23) 표 54의 배합에서 계란흰자위를 물에 기포상이 되기까지 충분히 반죽하여 난소화성 덱스트린 미립자와 셀룰로오스 강력분의 순으로 균일하게 되도록 반죽한다. 계란 흰자위의 열변화성이 일어나지 않도록 동결 건조시켜서 소맥분 대체품을 시작했다.
[표 54]
[실시예 31]
(식품예 24) 식품예 23의 소맥분 대체품을 이용하여 표 55의 배합으로 전체원료를 반죽하여 탄력이 나타난때 평면으로 늘려서 형을 뽑아내어 190℃에서 10분간 구워내어 버터쿠기를 시작했다.
[표 55]
[실시예 32]
(식품예 25) 식품예 23의 소맥분 대체품을 이용해서 표 56의 배합으로 용해시킨 쇼오트닝에 전체원료를 물과 혼합하여 기포 발생기로 교반용해시켜서 균일한 생지로 한다. 180℃로 50분간 구워서 파운드 케이크를 시작했다.
[표 56]
[실시예 33]
(식품예 26) 식품예 23의 소맥분 대체품을 이용해서 표 57의 배합으로 전체원료를 물에 혼합해서 기포발생기로 교반 혼합에서 기포를 함유시킨다. 180℃에서 40분간 구워서 스펀지케익을 시작했다.
[표 57]
[실시예 34]
(식품예 27) 표 58의 배합에서 그라프트 생지는 잘 반죽한 후 몇중으로 접어서 완성하여 속의 영상이 절반이 남을 때까지 삶아서 생지와 속을 성형해서 구워서 애플 파이를 시작했다.
[표 58]
[실시예 35]
(식품예 28) 표 59의 배합으로 옥수수를 물로 심이 없어질때 까지 삶은 후 다른원료를 넣어서 끓여서 옥수수 크리임수우프를 시작했다.
[표 59]
[실시예 36]
(식품예 29) 표 60의 배합에서 갈비고기를 프라이팬에서 튀겨서 남비에 옮겼다. 별도로 야채류도 튀겨서 남비에 옮겼다. 소맥분과 칼레이을 튀기면서 갈색 루우를 만들어 전체를 남비에서 삶아서 레토르트 칼레이를 시작했다.
[표 60]
[실시예 37]
(식품예 30) 표 61의 배합으로 플라이팬으로 고기를 충분히 튀겨서 남비에 옮기고, 야채류도 양파를 중심으로 충분히 튀긴다. 전체원료를 남비에 넣어서 삶아 비이프스튜를 시작했다.
[표 61]
[실시예 38]
(식품예 31) 표 62의 배합으로 액체원료를 혼합후에 분말원료를 용해시켜서 난오일드레싱을 시작했다.
[표 62]
[실시예 39]
(식품예 32) 표 63의 배합으로 물에 크산탄껌 이외의 분말원료를 용해시키고, 80℃까지 가열한다. 40℃가 되면, 식초를 첨가하여 호모믹서를 중속으로 해서 샐럿유를 소량씩 첨가해서 유화한다. 저속으로 크산탄껌을 용해시켜서 유화형 드레싱을 시작했다.
[표 63]
표 63중의 에멀스터#30은 친유성의 화공전분(마쓰다니 가가꾸 고요교샤제)이다.
[실시예 40]
(식품예 33) 표 64의 배합으로 물과 식초에 분말원료를 용해시켜 계란 노른자를 혼합시키다. 호모믹서로 중속으로해서 셀럿유를 소량씩 첨가하면서 유화해서 마요네즈를 시작했다.
[표 64]
[실시예 41]
(식품예 34) 표 65의 배합으로 생땅콩을 파쇄한 후 분쇄기로 분쇄하여 다른 원료를 혼합해서 땅콩버터를 시작했다.
[표 65]
[실시예 42]
(식품예 35) 표 66의 배합으로 균일하게 불말체혼합해서 치이즈 파우더를 시작했다.
[표 66]
[실시예 43]
(식품예 36) 표 67의 배합으로 생크리임과 저칼로리 중량제의 혼합물에 유산균개시체로서 레넷을 첨가하여 20℃에서 15시간 방치 했다. 향료를 첨가후에 마밀 분쇄기로 반죽해서 냉각시켜서 크리임치이즈를 시작했다.
[표 67]
[실시예 44]
(식품예 37) 표 68의 배합으로 박력분을 버터로 볶은 후 다른 원료를 혼합하여 진하게 되기까지 끓여서 화이토소오스를 시작했다.
[표 68]
[실시예 45]
(식품예 38) 표 69의 배합으로 우지로 다진 돼지고기, 양파, 당근을 볶은후 소맥분을 넣어서 재차 볶는다. 여기에 다른 원료를 넣어 진하게 되기까지 끓여서 미이트소오스를 시작했다.
[표 69]
[실시예 46]
(식품예 39) 표 70의 배합으로 원료를 생것인채로 파쇄해서 혼합하여 필름에 충진한다. 소금저림으로해서 5℃에서 12시간 방치 한 후 75℃에서 90분간 끓여서 냉장해서 비이프와 포오크소시지를 시작했다.
[표 70]
[실시예 47]
(식품예 40) 표 71의 배합으로 소고기를 소금 저림액에 5일간 저린후 115℃에서 90분간 끓여서 수분과 유분을 제거한다. 여기에 우지중에 다른원료를 혼합한것을 넣고, 균일하게 해서 필름에 충전해서 75℃에서 60분간 살균후 냉장시켜서 코온비이프를 시작했다.
[표 71]
[실시예 48]
(식품예 41) 표 72의 배합으로 양파와 소기름을 다져서 전체원료를 혼합해서 전체가 균일하게 되기까지 반죽하여 성형후 180℃의 철판에서 양면을 30초씩 굽는다. 다음에 100℃에서 10분간 끓여서 냉각후에 냉동해서 냉동햄버거를 시작했다.
[표 72]
[실시예 49]
(식품예 42) 표 73의 배합으로 원료를 파쇄하여 혼합하여 직경 8cm의 필름에 충전하여 -30℃로 냉동시키고, 써는 기계로 8mm의 두께로 썰어서 햄버어거 퍼티를 시작 했다.
[표 73]
[실시예 50]
(식품예 43) 표 74의 배합으로 간, 쇠고기, 복부고기를 100℃에서 5초간 끓인후 파쇄해서 다른 원료와 혼합하여 잘교반하면서 80℃까지 끓인다. 이것을 냉장해서 간페이스트를 시작했다.
[표 74]
[실시예 51]
(식품예 44) 표 75의 배합으로 파자를 잘 반죽한 후 40℃의 보온기내에서 30분간 발효시키고, 적당한 크기로 잘라서 국수막대로 늘린다. 피자소오스는 전체원료에 잘 혼합하고, 1시간 이상 두었다가 사용했다. 피자껍질에 소오스를 발라서 약 230℃의 오븐에 12분간 넣어서 구워내며 피자를 시작했다.
[표 75]
[실시예 52]
(식품예 45) 표 76의 배합으로 난소화성 덱스트린을 우유에 용해시켜 계란에 다른 원료와 함께 혼합하여 플라이팬에 셀릿유를 치고, 구워내어 오믈렛을 시작했다.
[표 76]
[실시예 53]
(식품예 46) 표 77의 배합으로 각 원료를 생으로 파쇄혼합해서 미이트파이의 재료를 시작하여 파이의 생것에 싸서 200℃ 의 오븐에서 구워서 색이 붙을 때까지 약30분간 구워내서 미이트파이를 시작했다.
[표 77]
[실시예 54]
(식품예 47) 표 78의 배합으로 각 야채를 절단해서 탈수후에 다른 원료와 혼합해서 만두의 재료를 시작하고, 만두피에 싸서 100℃에서 5분간 쩌서 냉각 냉동 시켜서 냉동만두를 시작했다.
[표 78]
[실시예 55]
(식품예 48) 표 79의 배합으로 생선고기와 소금과 소량의 얼음을 섞어 사일렌트 절단기로 파단혼합을 5분간 행한후 나머지의 얼음과 원료를 추가해서 계속 10분간 혼합했다. 15℃에서 점도가 생긴 시점에서 종료하고, 모양을 떠서 160℃의 기름으로 4분간 튀겨서 생선묵을 시작했다.
[표 79]
[실시예 56]
(식품예 49) 표 80의 배합으로 검은나무딸기를 40일간 침지한 후 검은나무딸기를 페기하고 다시또 2개월간 숙성시켜서 검은나무딸기술을 시작했다.
[표 80]
[실시예 57]
(사료예 1) 표 81의 배합으로 개사료를 시작했다.
[표 81]
[실시예 58]
(사료예 2) 표 82의 배합으로 고양이 사료를 시작했다.
[표 82]
[실시예 59]
(사료예 3) 표 83의 배합으로 육돈비육용사료를 시작했다.
[표 83]
[실시예 60]
(사료예 4) 표 84의 배합으로 육게전기용 사료를 시작했다.
[표 84]
[실시예 61]
(사료예 5) 표 85의 배합으로 실험용쥐 사료를 시작했다.
[표 85]

Claims (24)

  1. (A) 1→4 글리코시드 결합의 양이 50% 이하이고
    (B) 난소화성성분의 함량이 60%이상이며
    (C) 난소화성성분 함량의 실측치는 다음식 1-30 중 어느하나의 식으로 구한 계산치인지 Y값으로부터의 변동범위가 ±5%이고,
    (D) 감자전분네 염산을 첨가하고 압출기를 사용해 120-200℃의 온도로 가열하여 수득하며, 또한 하기의 식1-30에서, Y는 난소화성성분 함량의 계산치(%)이고, X1, X2, X3, X4 및 X5는 "하꼬모리의 메틸화법"에 의해 정량측정된 값으로서 다음의 의미로 된 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
    X1: 비환원성 말단 글루코오스잔기의 양(%)
    X2: 1→4 글루코시드결합을 갖는 글루코오스잔기의 양(%)
    X3: 1→6 글루코시드결합을 갖는 글루코오스잔기의 양(%)
    X4: 1→3 글루코시드결합을 갖는 글루코오스잔기의 양(%)
    X5: 상기의 잔기를 제외하고 글리코시드결합을 갖는 글루코오스잔기, 1→4 및 1→6 글루코시드결합을 모두 갖는 글루코오스잔기, 1→3 및 1→4 글루코시드결합을 모두 갖는 글루코오스잔기, 또한 1→2 및 1→4 글루코시드결합을 모두 갖는 글루코오스잔기의 양(%)
    식1 : Y = -26.2 + 3.942·X1
    식2 : Y = 111.9-0.938·X2
    식3 : Y = 45 + 3.164·X3
    식4 : Y = 43.3 + 4.712·X4
    식5 : Y = 59.1 + 3.157·X5
    식6 : Y = 116.3-0.13·X1-0.965·X2
    식7 : Y = 43 + 0.105·X1 + 3.091·X3
    식8 : Y = 57.9-0.779·X1 + 5.531·X4
    식9 : Y = 16 + 1.891·X1 + 2.021·X5
    식10 : Y = 123.4-1.099·X2-0.548·X3
    식11 : Y = 124.5-1.11·X2-0.868·X4
    식12 : Y = 106.8-0.849·X2 + 0.326·X5
    식13 : Y = 43.8 + 1.295·X3 + 2.815·X4
    식14 : Y = 48.1 + 2.356·X3 + 0.892·X5
    식15 : Y = 46.5 + 3.632·X4 + 0.8·X5
    식16 : Y = 126.5-0.109·X1-1.112·X2-0.517·X3
    식17 : Y = 124.4-0.008·X1-1.106·X2-0.84·X4
    식18 : Y = 58.5 + 1.022·X1-0.404·X2 + 1.196·X5
    식19 : Y = 56.3-0.671·X1 + 1.162·X3 + 3.715·X4
    식20 : Y = 25 + 1.327·X1 + 0.83·X3 + 1.562·X5
    식21 : Y = 12.9 + 2.087·X1-0.393·X4 + 2.158·X5
    식22 : Y = 164.6-1.663·X2-1.128·X3-1.998·X4
    식23 : Y = 111-0.91·X2-0.182·X3 + 0.299·X5
    식24 : Y = 105.9-0.838·X2 + 0.051·X4 +0.332·X5
    식25 : Y = 46.5 + 1.026·X3 + 2.249·X4 + 0.711·X5
    식26 : Y = 289.2 + 1.483·X1-3.759·X2 -3.889 ·X3 -10.051·X4
    식27 : Y = 15.4 + 1.933·X1 + 0.93·X3-1.35·X4 + 1.977·X5
    식28 : Y = 68.3 + 1.844·X1-0.726·X2-3.026·X4 + 1.594·X5
    식29 : Y = -27.4 + 2.008·X1 + 0.587·X2 + 1.683·X3 + 2.289·X5
    식30 : Y = 1390.1 + 18.949·X2-23.381·X3-45.838·X4-7.774·X5
  2. 제1항에 있어서, 난소화성성분 함량의 실측치는 계산치인 Y값으로부터의 변동범위가 ±2% 이내인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  3. 제1항에 있어서, 난소화성성분 함량의 실측치는 다음의 식31로 구한 계산치인 Y값으로부터의 변동범위가 ±7%이내인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
    식31 : Y = 59.4 + 1.859·X1-0.604·X2 + 0.156·X3 -2.774·X4 + 1.658·X5
  4. 제3항에 있어서, 상기의 변동범위가 ±5% 이내인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  5. 제1항에 있어서,
    (A) 1→4 글리코시드결합의 양이 40% 이하이며,
    (B) 난소화성성분의 함량이 75% 이상인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  6. 제1항에 있어서, 가열온도가 130-180℃ 인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  7. 제1항에 있어서, 상기의 압출기가 2축형식으로된 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  8. 제1항에 있어서,. 상기의 난소화성덱스트린이 저칼로리 덱스트린인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  9. 제1항에 있어서, 칼로리값(1)이 2.4㎉/g 이하인 것을 특징으로 하는 난소화성 덱스트린.
  10. 제1항에 있어서, 칼로리값(2)이 2㎉/g 이하인 것을 특징으로 하는 난소화성 덱스트린.
  11. 제5항에 있어서, 칼로리값(1)이 2.2㎉/g 이하인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  12. 제5항에 있어서, 칼로리값(2)이 1.8㎉/g 이하인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  13. 제1항에 있어서, 식물섬유를 함유하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  14. 제1항에 있어서, 30% 이상의 식물섬유를 함유하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  15. 제5항에 있어서, 30% 이상의 식물섬유를 함유하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  16. 제1항에 있어서, 상기 난소화성 덱스트린이 혈청지질을 감소시키는 작용을 하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  17. 제1항에 있어서, 상기 난소화성 덱스트린이 정장작용을 하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  18. 제1항에 있어서, 상기 난소화성 덱스트린이 인슐린분비억제 작용을 하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  19. 제1항에 있어서, 상기 난소화성 덱스트린이 혈압강하 작용을 하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  20. 제1항에 있어서, 상기 난소화성 덱스트린이 대장암 예방작용을 하는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  21. 제1항에 있어서, 식품에 첨가할 수 있는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  22. 제21항에 있어서, 상기 식품이 과자류, 빵제품, 냉동식품, 스낵, 음료 또는 요구르트인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  23. 제21항에 있어서, 상기 식품이 수우프, 마요네즈, 드레싱, 축산육가공품 또는 수산가공품인 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
  24. 제8항에 있어서, 식품에 첨가할 수 있는 것을 특징으로하는 난소화성 덱스트린.
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