KR100240530B1 - 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료 및 그의 제조방법 - Google Patents

초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 바륨 이온과 함께 착화합물을 형성할 수 있는 착화제가 용해되어 있는 수용액, (b) 수용성 바륨 화합물이 용해되어 있는 수용액, 및 (c) 황산 이온을 함유하는 수용액을 사용하여, 안료 기질로서 미세 박편 입자의 표면을 0.1㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 초미립 황산 바륨으로 코팅시킨 박편 안료 및 그의 제조방법에 관한 것이며; 화장품, 자동차의 상도 코팅제, 플라스틱, 인쇄잉크, 가전제품, 코팅제 및 건축재용 코팅 페인트의 안료 착색에 있어서의 그의 용도에 관한 것이다.

Description

[발명의 명칭]
초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료 및 그의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편안료 및 그의 제조방법에 관한 것이며, 보다 구체적으로는, 바륨이온과 함께 착화합물을 형성할 수 있는 착화제의 존재하에 교반시키면서 바륨이온-함유 수용액과 황산 이온 함유 수용액을 동시에 운모, 활석, 카올린 또는 견운모와 같은 미세 박편 안료 입자의 현탁액에 첨가함으로써 0.1㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 초미립 황산바륨 입자를 미세한 박편 안료입자의 표면에 형성시켜 제조한, 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명자들은 이미 안료기질로서의 미세 박편 입자의 표면이, 피부에 탁월한 부착성을 갖고 피부상에 탁월한 퍼짐성을 가지며 또한 피부에 적용되었을 경우에 목적하는 광택 및 투명도를 주는 탁월한 차폐 효과를 갖는 페이스 파우더(face powder)에 사용하는 체질 안료(extender pigment)로서 황산 바륨 입자로 코팅된 박편 안료를 제공하였다(일본국 특허 공고 제 2-42387 호 및 제 2-42388 호).
상기 언급된 박편 안료에서, 기질 안료 입자의 표면에 침착되는 황산 바륨 입자의 크기는 평균 입자 크기 0.5 내지 2.0㎛ 이다. 따라서, 피부에 대한 박편 안료의 부착성은 충분치 않다. 최근에는, 피부상에 빛의 산란으로 인한 부품을 방지하기 위해 페이스 파우더내에 체질안료를 특히 필요로 하고 있지만, 제시된 박편 안료의 효과를 충분하지 않다.
황상 바륨이 운모 및 입자의 표면에 침착되는 “진주 광택 안료 및 그의 제조방법”이 일본국 특허원 공개 제 61-123673 호에 개시되었다. 그러나, 상기 공개된 특허출원 명세서에는 그 안료의 제조방법이 구체적으로 언급되지 않았다. 운모 입자의 표면에 황산 바륨을 침착시키기 위해서 황산 바륨과 미세 운모 분말을 단지 혼합시키는 상기 방법에 따라서는 황산 바륨의 미세 입자들을 운모 입자의 표면에 균일하게 침착시킬 수 없을 수도 있다.
진주 광택 안료로서 일반적으로 사용되는 산화 티탄-코팅된 운모의 경우에 있어서, 산화 티탄의 굴절율(n)은 2.52 이지만 운모의 굴절율은 1.56 이므로 이들 사이의 굴절율의 차이는 크다. 큰 굴절율을 갖는 산화 티탄(n=2.52) 또는 산화철(n=3.0)로 코팅된 운모와 비교할 경우에, 황산 바륨으로 코팅된 운모는 황산 바륨(n=1.64)과 운모(n=1.56)사이의 작은 굴절율 차이를 갖는다. 또한, 황산 바륨과 운모의 굴절율이 코팅 페인트 또는 플라스틱의 굴절율(폴리에틸렌, n-1.51 내지 1.54; 아크릴 수지, n=1.50 내지 1.57)과 거의 동일하기 때문에, 황산 바륨/운모의 안료를 그것이 코팅 페인트 또는 플라스틱에 혼입될 경우에는 진주 광택 안료의 광택 및 채도를 나타내지 못할 수 있다.
본 발명은 미세 박편 안료 입자의 표면상에 0.1㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 초미립 황산 바륨 입자를 침착시킴으로써 제조되는 초미립 황산 바륨으로 코팅된 박편 안료를 제공하며, 따라서 이러한 코팅된 박편 안료는 피부에 대해 향상된 부착성 및 퍼짐성을 기지며 또한 초미립 황산바륨 입자에 의해서 얻어지는 광 산란 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 하기 기술되는 바와 같이 초미립 황산 바륨으로 코팅된 박편 안료의 제조 방법을 제공한다.
이 방법은 바륨 이온과 착화합물을 형성할 수 있는 착화제가 용해되어 있는 수용액(a)를 교반하에 안료 기질로서 물에 현탁되어 있는 미세 박편 입자의 현탁액에 첨가한 다음, 생성된 용액에 수용성 바륨 화합물이 용해되어 있는 수용액(b)와 황산이온을 함유하는 수용액(c)을 동시에 첨가하거나, 또는 상기 수용액(c)를 상기 수용액(b)에 첨가함으로써 제조된 상기 (a)와 (b)의 수용액 및 상기 수용액(c)를 교반하면서 상기 현탁액에 동시에 첨가함으로써 상기 미세 초미립 황산바륨으로 코팅시킴을 특징으로 하는, 상기 수용액(a), (b) 및 (c)를 상기 미세 박편 입자의 현탁액에 적용시켜 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료를 제조하는 방법이다.
이어서, 본 발명을 이하에 상세히 설명한다.
경우에 따라서, 본 발명의 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 운모 및 안료를 또한 이 코팅된 운모 입자의 표면상에 일반적으로 페이스 파우더용 안료로서 사용되는 산화 티탄 또는 산화철의 미세 입자로 코팅되어 더욱 높은 작용성을 갖는 안료 생성물이 될수 있다.
상기 언급된 바와 같이 더욱 높은 작용성을 부여하기 위한 목적으로 본 발명의 박편 안료 표면상에 코팅되는 산화금속의 예는 산화 티탄, 산화 알루미늄, 산화 철, 산화 지르코륨 및 산화 아연이며; 또한 같은 목적으로 사용되는 수산화금속의 예는 수산화 철, 옥시수산화 티탄 및 수산화 알루미늄이고; 또한 같은 목적으로 사용되는 탄화 금속의 예는 탄산 마그네슘 및 탄산 칼슘이다.
본 발명에서 상기 언급된 박편 안료기질로는 0.5 내지 100㎛ 의 입자 크기를 갖는 운모, 견운모, 활석, 카올린등과 같은 것들의 미세한 박편 분말이 유용하다. 이러한 미세 박편 분말의 현탁액으로는 100부의 물중에 5 내지 20부의 미세 분말을 현탁시킴으로써 제조되는 것이 바람직하다. 상기 언급된 수용액 (a)로는 수용액(b)중의 바륨이온보다 0.05 내지 5 배의 당량의 바륨 이온-착화합물 형성제를 물에 용해시킴으로써 제조되는 수용액이 유용하다.
현탁액의 온도는 바람직하게는 50 내지 95℃이고, 더욱 바람직하게는 60 내지 80℃ 이다.
본 발명에 사용되는 착화제의 예는 구연산, 주석산, 티론(tiron)(카테콜-3,5-디설폰산), 에틸렌디아민테트리아세테이트(EDTA), 프탈산, 글루탐산, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라아세트산(DCTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA), 에텔렌글리콜비스(2-아미노메틸 에테르)-테트라아세트산(EGTA), 2-하이드록시에틸에틸렌디아민-트리아세트산(HEDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA)등이다.
이러한 착화제는 수용액(b)에 직접 첨가될 수 있다.
본 발명에 사용되는 바륨 화합물의 예는 염화 바륨, 수산화 바륨, 질산 바륨, 탄산 바륨등이다.
상기 언급된 수용액(c)의 제조에는, 황산, 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 마그네슘, 황산 암모늄등과 같은 것이 사용된다.
예를들어 화장품과 같은 특정한 용도로 본 발명의 안료를 적용시킬 경우에, 안료중에 바륨 이온이 잔류하는 것을 막기 위해서, 안료중에 황산 바륨이 형성된후에 묽은 황산 수용액을 이 안료에 첨가하는 것이 바람직하다. 예를들면, 5 내지 30중량%의 묽은 황산을 사용하여 pH가 1 내지 2 인 용액을 생성시킨다. 상기 안료에 이러한 묽은 황산 수용액을 첨가한 다음, pH를 4 내지 7 의 범위로 낮추기 위해서 상기 용액에 수산화 나트륨의 수용액 5 내지 30중량%를 첨가한다. 수득된 고형 생성물을 여과시키고, 세척한 다음 105℃ 에서 12 시간동안 건조시킨다. 이로써, 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료를 얻는다.
미세 박편 안료 기질 입자의 표면상에 초미립 황산 바륨을 침착시킬 경우에, 황산 바륨 결정의 성장속도를 억제하고 지연시킴으로써 의도하는 황산 바륨의 미세입자를 형성시키기 위해서 상기 언급된 바륨 이온-착화제를 사용하는 것이 중요하다. 하기 표 1은 바륨에 배위될때 각각의 상기 착화제로와의 바륨 착화합물의 안정도 상수(log Kstab)를 보여준다.
[표 1]
목적하는 초미립 황산 바륨을 형성시키는데 사용되는 착화제로는, 안정도 상수가 큰 구연산 및 주석산의 안정도 상수가 작은 프탈산 및 아세트산보다 바람직하다(하기 표 2 참조).
상기 언급된 착화제를 사용하지 않고 황산 바륨으로 안료 입자를 코팅시킬 경우, 0.1㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 초미립 황산바륨은 미세 박편 안료 입자의 표면에 침착되지 않을 수도 있지만 더 큰 입자 크기를 갖는 황산 바륨 입자는 안료입자의 표면상에 임의로 침착된다고 인지된다.
하기 표 2는 본 발명의 상기 언급된 방법에 따라 백운모 입자의 표면상에 형성된 황산 바륨의 입자 크기의 예를 보여준다.
[표 2]
하기 표 3은 상이한 입자 크기를 갖는 미세 황산 바륨 입자로 코팅된 각각의 박편 운모 안료들의 물성치를 보여준다.
표 3의 데이타로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 박편 안료 샘플은 작은 안식각(angle of repose)을 갖기 때문에 피부상에 향상된 퍼짐성을 갖는다. 또한, 상기 샘플은 높은 오일 흡수성을 갖는다. 하기 수치들로부터, 본 발명의 샘플은 분비된 피지(sebum)을 잘 흡수하고 피부에 잘 부착될 수 있을 것으로 생각된다.
[표 3]
각주 :
No. 0 : 운모만이 존재함
No. 1 및 2 : 선행기술로 제조된 대조샘플
No. 3 : 본 발명에 따른 샘플
안식각은 물질의 잠재적 유동성을 직접 표시한 것이며, 평면판위의 스크린 및 유리관을 진동시킴으로써 그 물질을 떨어뜨려 신중하게 퇴적시킨 것으로부터 측정한다.
본 발명의 방법에 따라 상기 언급된 박편 안료를 제조하는 한가지 양태를 하기 구체적으로 언급한다.
100부의 물에 백운모 분말 15부를 현탁시키고, 여기에 바륨 화합물에 대해 0.02 내지 0.2 당량의 바륨 이온 착화제(즉, 구연산 삼나트륨)를 첨가한다. 이것을 50 내지 90℃, 바람직하게는 60 내지 80℃ 의 온도로 가열하고, 황산 5 내지 30 중량% 를 함유하는 수용액, 및 바륨 화합물 5 내지 25 중량%를 함유하는 수용액을 동시에 교반시키면서 첨가한다. 첨가후, 생성된 현탁액의 pH 를 황산 수용액을 첨가하여 2 로 조절한다. 그 다음, 티탄 금속염 5 내지 30 중량%의 수용액 및 수산화나트륨 5 내지 30 중량%의 수용액을 동시에 첨가한다. 첨가후, 생성된 헌탁액의 pH를 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 5 내지 7로 조절한다. 이어서, 형성된 고형 생성물을 여과 및 세척하고, 105℃ 에서 12 시간동안 건조시켜 수취한 다음, 500 내지 800℃ 에서 0.5 내지 2 시간동안 소성시킨다. 이렇게 하여 초미립 황산바륨 및 산화티탄으로 코팅된 백운모 안료를 얻는다.
상기 제조된 박편 안료는, 그것을 전자 현미경 및 광물 현미경으로 관찰하고 X-선 회절에 의해 분석함으로써, 그 미세 박편 안료 기재 입자의 표면상에 침착된 미세한 황산 바륨 입자 및 산화티탄 입자들을 갓는 것이 확인 되었다. 하기 표 4는 상기 제조된 박편 안료 샘플의 특성을 보여준다. 표 4에서 이 분말의 특성을 나타내는 수치들로부터 할 수 있듯이, 이 안료 샘플은 피부에 양호한 부착성을 가지고 피부상에 양호한 퍼짐성을 기지며 또한 부드럽고 매끄러운 촉감 및 만족스러운 색조를 갖는다.
[표 4]
최근에, 광택제거 효과를 갖는 종류의 안료들은 화장품 뿐만아니라 인쇄잉크, 코팅 페인트 및 플라스틱에도 사용되는 경향이 있다. 따라서, 본 발명에 의해서 수득되는 안료는 또한 광택제의 안료로서도 유용하다.
이어서, 본 발명은 하기의 실시예 및 사용예에 의해서 더욱 상세하게는 설명되지만, 이것은 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니다.
[실시예 1]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 150g을 물 1,600㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 물 25㎖ 중에 용해된 구연산 나트륨 2.5g 의 수용액을 교반시키면서 첨가한다.
상기 생성되는 현탁액에 물 129g 중에 용해된 황산 나트륨 23g 및 황산 2.5g 의 수용액과 물 289g 중에 용해된, 수산화바륨 51.1g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 유속 4㎖/분으로 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 2]
1 내지 20㎛의 입자크기를 갖는 미세한 분말의 견운모 189g을 물 1ℓ중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 구연산 삼나트륨 이수소화물 6g을 교반시키면서 첨가한다. 상기 생성되는 현탁액에 물 163g 중에 용해된 무수 황산나트륨 28.8g 및 진한 황산 3.2g 의 수용액과 물 362g 중에 용해된 수산화바륨 이수화물 64g 의 수용액을 각각 유속 35㎖/분/및 80㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 3]
3 내지 24㎛의 입자크기를 갖는 미세한 분말의 활석 189g을 물 1ℓ중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 구연산 삼나트륨 이수화물 6g 을 교반시키면서 첨가한다. 상기 생성되는 현탁액에 물 163g 중에 용해된 무수 황산나트륨 28.8g 및 농축 황산 3.2g의 수용액과 물 362g 중에 용해된 수산화바륨 이수화물 64g 의 수용액을 각각 유속 35㎖/분/및 80㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 4]
0.5 내지 15㎛의 입자크기를 갖는 미세한 분말의 카올린 189g을 물 1ℓ중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 구연산 삼나트륨 이수화물 6g 의 교반시키면서 첨가한다. 상기 생성되는 현탁액에 물 163g 중에 용해된 무수 황산나트륨 28.8g 및 농축 황산 3.2g 의 수용액과 물에 362g 중에 용해된 수산화바륨 이수화물 64g 의 수용액을 각각 유속 35㎖/분/및 80㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 5]
1 내지 15㎛의 입자크기를 갖는 미세한 분말의 백운모 150g을 물 1,600㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 물 25㎖ 중에 용해된 구연산 3.5g의 수용액을 교반시키면서 첨가한다.
상기 생성되는 현탁액에 물 129g 중에 용해된 황산나트륨 23g 및 황산 2.5g 의 수용액과 물 289g 중에 용해된 수산화바륨 51.1g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 유속 4㎖/분으로 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 6]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 150g을 물 1,600㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 물 25㎖ 중에 용해된 구연산 3.9g의 수용액을 교반시키면서 첨가한다.
상기 생성되는 현탁액에 물 129g 중에 용해된 황산나트륨 23g 및 황산 2.5g 의 수용액과 물 289g 중에 용해된 수산화바륨 51.1g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 유속 4㎖/분으로 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 7]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 150g을 물 1,600㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 물 25㎖ 중에 용해된 에틸렌디아민테트라아세테이트 7.6g의 수용액을 교반시키면서 첨가한다.
상기 생성되는 현탁액에 물 129g 중에 용해된 황산나트륨 23g 및 황산 2.5g 의 수용액과 물 289g 중에 용해된 수산화바륨 51.1g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 유속 4㎖/분으로 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 백운모 입자를 포함하는 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 8]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 150g을 물 1,600㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 물 25㎖ 중에 용해된 주석산 3.1g의 수용액을 교반시키면서 첨가한다.
상기 생성되는 현탁액에 물 129g 중에 용해된 황산나트륨 23g 및 황산 2.5g 의 수용액과 물 289g 중에 용해된 수산화바륨 51.1g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 유속 4㎖/분으로 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 9]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 150g을 물 1,600㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 물 25㎖ 중에 용해된 디에틸렌트리아민-펜타아세트산 8g의 수용액을 교반시키면서 첨가한다.
상기 생성되는 현탁액에 물 129g 중에 용해된 황산나트륨 23g 및 황산 2.5g 의 수용액과 물 289g 중에 용해된 수산화바륨 51.1g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 1 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시키고, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 유속 4㎖/분으로 첨가하여 pH를 5 로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 0.1㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 황산 바륨으로 코팅된 백운모 입자를 포함하는 안료를 얻으며, 이 안료는 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는다.
[실시예 10]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 151g을 물 22㎖ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 구연산 삼나트륨 이수화물 3.3g 을 교반시키면서 첨가한다. 상기 생성되는 현탁액에 물 173g 중에 용해된 무수 황산나트륨 30.7g 및 농축 황산 3.3g 의 수용액과 물 386g 중에 용해된 수산화바륨 68.2g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고, 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 2 로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시킨 다음 75℃ 로 가열하고 사염화티탄 394g/ℓ의 수용액 152㎖ 및 수산화나트륨 32 중량%의 수용액을 동시에 작가하여 만든다. 첨가후, 수산화나트륨 32 중량%의 수용액으로 PH를 5로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시킨다.
따라서, 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는 체질 안료를 얻는다.
[실시예 11]
1 내지 15㎛의 직경을 갖는 미세한 분말의 백운모 151g을 물 202ℓ 중에 현탁시키고 60℃ 까지 가열하며, 구연산 삼나트륨 이수화물 3.3g 을 교반시키면서 첨가한다. 상기 생성되는 현탁액에 물 173g 중에 용해된 무수 황산나트륨 30.7g 및 농축 황산 3.3g 의 수용액과 물 386g 중에 용해된 수산화바륨 이수화물 68.2g 의 수용액을 각각 유속 28㎖/분/및 64㎖/분으로 동시에 적가한다. 첨가후, 이 용액 전체를 30분동안 교반시키고 황산 30 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 2로 만든다. 이 용액을 다시 1 시간동안 교반시킨 다음 70℃ 까지 가열하고, 황산티타닐 19.5 중량%의 수용액을 유속 2㎖/분으로 적가한다. 첨가후, 용액을 30분동안 교반시킨 다음 수산화칼륨 32 중량%의 수용액을 첨가하여 pH를 5로 만든다.
형성되는 고형 생성물을 침전시키고 여과시켜 얻는다. 이것을 물로 세척하여 그로부터 염을 제거한 다음 약 105 내지 110℃ 에서 8 시간동안 건조시키고, 750℃ 에서 40분동안 소성시킨다.
따라서, 양호한 퍼짐성 및 부착성을 갖는 재질 안료를 얻는다.
[사용 실시예]
하기의 성분들을 포함하는 콤팩트 분말을 제조한다.
상기 제조된 콤팩트 분말은 매우 탁월하고 만족스러운 퍼짐성, 부착성, 유연성, 부드러운 촉감과 색조를 갖는다.

Claims (2)

  1. 0.1㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 초미립 황산 바륨을 코팅된, 미세 박편 입자를 기질로 하는 박편 안료.
  2. 바륨 이온과 착화합물을 형성할 수 있는 착화제가 용해되어 있는 수용액(a)를 교반하게 안료 기질로서 물에 현탁되어 있는 미세 박편 입자의 현탁액에 첨가한 다음, 생성된 용액에 수용성 바륨 화합물이 용해되어 있는 수용액(b)와 황산이온을 함유하는 수용액(c)을 동시에 첨가하거나, 또는 상기 수용액(c)를 상기 수용액(b)에 첨가함으로써 제조된 상기 (a)와 (b)의 수용액 및 상기 수용액(c)를 교반하면서 상기 현탁액에 동시에 첨가함으로써 상기 미세 박편 안료 기질 입자의 표면을 0.1㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 초미립 황산바륨으로 코팅시킴을 특징으로 하는, 상기 수용액(a), (b) 및 (c)를 상기 미세 박편 입자의 현탁액에 적용시켜 초미립 황산바륨으로 코팅된 박편 안료를 제조하는 방법.
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FI (1) FI931607A (ko)
TW (1) TW274561B (ko)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2724176B1 (fr) * 1994-09-02 1997-01-03 Rhone Poulenc Chimie Particules composites polymere organique-carbonate de calcium, particules creuses de carbonate de calcium, leurs procedes de preparation, leur utilisation comme charges ou additifs dans les plastiques et les elastomeres.
JP3849177B2 (ja) * 1996-04-25 2006-11-22 堺化学工業株式会社 紫外線吸収組成物及びその製造方法
JP3848742B2 (ja) * 1997-07-03 2006-11-22 メルク株式会社 紫外線遮蔽用顔料
JP2001098185A (ja) * 1999-07-29 2001-04-10 Merck Japan Ltd 炭酸カルシウム被覆薄片状顔料及びその製法
JP2004500404A (ja) * 2000-03-27 2004-01-08 カール − ツァイス − シュティフツング 生物活性ガラスを含む新規化粧品、ボディケア、洗浄剤および栄養サプリメント組成物および製造方法およびその使用
JP3745688B2 (ja) 2002-01-22 2006-02-15 メルク株式会社 化粧用体質顔料およびその製造方法
US7682604B2 (en) * 2002-03-07 2010-03-23 Shiseido Co., Ltd. Composite powder, cosmetics containing the same, and process for producing composite powder
JP3671045B2 (ja) * 2002-03-07 2005-07-13 株式会社資生堂 複合粉末、それを配合した化粧料、及び複合粉末の製造方法
JP4095920B2 (ja) * 2003-03-31 2008-06-04 株式会社資生堂 複合粉末、それを配合した化粧料、及び複合粉末の製造方法
DE10357115A1 (de) * 2003-12-06 2005-07-07 Solvay Barium Strontium Gmbh Epoxidharz mit erhöhter Schlagbiegefestigkeit und Bruchdehnung
WO2007070472A1 (en) * 2005-12-14 2007-06-21 Mallinckrodt Inc. Barium sulfate product
FR2910289B1 (fr) * 2006-12-20 2013-04-05 Oreal Kit cosmetique comprenant des composes reactifs silicones et une huile brillante
CN101588722A (zh) * 2007-01-23 2009-11-25 默克专利股份有限公司 包含氧化锌、硫酸钡和银离子的抗微生物组合物
FR2932384B1 (fr) * 2008-06-17 2010-11-26 Chanel Parfums Beaute Poudre compacte pour le soin ou le maquillage de la peau
CN101475215B (zh) * 2009-01-06 2011-02-09 重庆科昌科技有限公司 一种复合二氧化钛及其制备方法
JP6390756B2 (ja) * 2017-02-24 2018-09-19 堺化学工業株式会社 硫酸バリウム球状複合粉末及びその製造方法
IT202000004687A1 (it) * 2020-03-05 2021-09-05 Intercos Italiana Amidi con morfologia ottimizzata e loro applicazioni cosmetiche.

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3706586A (en) * 1970-12-11 1972-12-19 Cities Service Co Method of producing a pearlescent basic lend carbonate pigment
US4134776A (en) * 1977-12-27 1979-01-16 The Mearl Corporation Exterior grade titanium dioxide coated mica
JPS54157787A (en) * 1978-06-01 1979-12-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd Production of zinc sulfide phosphor
JPS5876461A (ja) * 1981-10-26 1983-05-09 メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 透明性着色顔料およびその製造法
DE3151355A1 (de) * 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt "perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und verwendung"
DE3463943D1 (en) * 1983-10-21 1987-07-02 Merck Patent Gmbh Flaky pigments, process for preparing them and their use
JPS6346265A (ja) * 1986-08-13 1988-02-27 Merck Japan Kk 新規な有色薄片状顔料及びその製造法
JPH0813943B2 (ja) * 1988-04-26 1996-02-14 メルク・ジヤパン株式会社 薄片状体質顔料及びその製造方法
EP0371530A1 (de) * 1988-11-27 1990-06-06 METALLGESELLSCHAFT Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von chemoreaktivem Bariumsulfat unterschiedlicher Morphologie
US5288481A (en) * 1989-11-27 1994-02-22 The Procter & Gamble Company Invisible foundation composition

Also Published As

Publication number Publication date
TW274561B (ko) 1996-04-21
EP0565043B1 (en) 1998-12-02
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US5380360A (en) 1995-01-10
DE69322304T2 (de) 1999-06-17
JPH05287212A (ja) 1993-11-02
DE69322304D1 (de) 1999-01-14
EP0565043A1 (en) 1993-10-13
JP3184608B2 (ja) 2001-07-09
FI931607A (fi) 1993-10-11
KR930021740A (ko) 1993-11-22

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