JPWO2023276578A5 - - Google Patents
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Description
２種類以上を組み合わせて使う際のプリウエット溶剤に使用する有機溶剤は沸点が１３０℃以上、好ましくは１３５℃以上の溶剤を少なくとも３０質量％以上含むことが好ましい。好ましくは３０～７０質量％含むことがよい。この場合の沸点は好ましくは１３０～１６０℃、さらに好ましくは１３５～１６０℃がよい。沸点の高い溶剤を含有することでプリウエット中や感光性樹脂組成物の滴下時などで基板表面が乾燥しづらく、塗り広げやすくなる。
［１］シリコーン骨格含有高分子の合成
［合成例１］シリコーン樹脂１の合成
攪拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した３Ｌフラスコに、化合物（Ｓ－１）１１７．６ｇ（０．２８モル）、化合物（Ｓ－２）７９．５ｇ（０．３モル）及び化合物（Ｓ－３）８０．０ｇ（０．４３モル）を加えた後、トルエン２，０００ｇを加え、７０℃に加熱した。その後、塩化白金酸トルエン溶液（白金濃度０．５質量％）１．０ｇを投入し、化合物（Ｓ－５）６７．９ｇ（０．３５モル）及び化合物（Ｓ－６）（ｙ１＝８）３９９．８ｇ（０．６５モル）を１時間かけて滴下した（ヒドロシリル基の合計／アルケニル基の合計＝１．０１／１．０（モル比））。滴下終了後、１００℃まで加熱し、６時間熟成した後、反応溶液からトルエンを減圧留去し、シリコーン樹脂１を得た。シリコーン樹脂１は、１Ｈ－ＮＭＲ（Ｂｒｕｋｅｒ社製）により、繰り返し単位ａ１、ｂ１、ａ３、ｂ３、ａ４及びｂ４を含むものであることを確認した。シリコーン樹脂１のＭｗは２８，０００、シリコーン含有率は６４．４質量％であった。
［合成例１］シリコーン樹脂１の合成
攪拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した３Ｌフラスコに、化合物（Ｓ－１）１１７．６ｇ（０．２８モル）、化合物（Ｓ－２）７９．５ｇ（０．３モル）及び化合物（Ｓ－３）８０．０ｇ（０．４３モル）を加えた後、トルエン２，０００ｇを加え、７０℃に加熱した。その後、塩化白金酸トルエン溶液（白金濃度０．５質量％）１．０ｇを投入し、化合物（Ｓ－５）６７．９ｇ（０．３５モル）及び化合物（Ｓ－６）（ｙ１＝８）３９９．８ｇ（０．６５モル）を１時間かけて滴下した（ヒドロシリル基の合計／アルケニル基の合計＝１．０１／１．０（モル比））。滴下終了後、１００℃まで加熱し、６時間熟成した後、反応溶液からトルエンを減圧留去し、シリコーン樹脂１を得た。シリコーン樹脂１は、１Ｈ－ＮＭＲ（Ｂｒｕｋｅｒ社製）により、繰り返し単位ａ１、ｂ１、ａ３、ｂ３、ａ４及びｂ４を含むものであることを確認した。シリコーン樹脂１のＭｗは２８，０００、シリコーン含有率は６４．４質量％であった。
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