JPWO2021221174A5 - - Google Patents
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Description
例えば、特許文献１には、無機材粒子にムライトを、ガラス粒子にホウケイ酸鉛ガラスを、導電粒子に二酸化ルテニウムを用いた混合物に、バインダとしてエチルセルロースを、溶剤としてトルエンおよびアルコールを用いたビヒクルを添加して得た抵抗体用ペーストを用いて形成した厚膜抵抗体の技術が記載されている。
また、１００Ω未満の低い抵抗値を出現させる際には、導電粉末として、更に銀、もしくはパラジウム、あるいはその両方の粉末を含有させている。
また、１００Ω未満の低い抵抗値を出現させる際には、導電粉末として、更に銀、もしくはパラジウム、あるいはその両方の粉末を含有させている。
（実施例１ 面積抵抗値１０Ω抵抗体の評価）
ガラス材料を６０質量％と酸化ルテニウムを４０質量％の割合で混合、溶融した後、冷却して酸化ルテニウム含有ガラスを作製した。作製した導電物含有ガラスのガラス組成は、ガラス成分１００質量％に対して、ＳｉＯ２が３３質量％、ＰｂＯが４８質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％、Ｂ２Ｏ３が７質量％、ＺｎＯが２質量％、ＣａＯが５質量％である。
得られた酸化ルテニウム含有ガラスをボールミルで平均粒径が約１μｍとなるように粉砕した。酸化ルテニウム含有ガラス粉末を２８質量％、ホウケイ酸鉛ガラス粉末を１０質量％、パラジウムを被覆した銀粉末（パラジウムと銀の質量比３０対７０）を３２質量％、添加剤としてＭｎ２Ｏ３を１質量％、Ｎｂ２Ｏ５を１質量％含有し、残部が有機ビヒクルからなる厚膜抵抗体組成物を、３本ロールミルにて各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、実施例１の厚膜抵抗ペーストを作製した。なお、ホウケイ酸鉛ガラス粉末には、ガラス成分１００質量％に対して、ＳｉＯ２が３３質量％、ＰｂＯが４８質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％、Ｂ２Ｏ３が７質量％、ＺｎＯが２質量％、ＣａＯが５質量％含有するものを、有機ビヒクルにはターピネオール１００質量部に対してエチルセルロースを２０質量部溶解したものを用いた。
ガラス材料を６０質量％と酸化ルテニウムを４０質量％の割合で混合、溶融した後、冷却して酸化ルテニウム含有ガラスを作製した。作製した導電物含有ガラスのガラス組成は、ガラス成分１００質量％に対して、ＳｉＯ２が３３質量％、ＰｂＯが４８質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％、Ｂ２Ｏ３が７質量％、ＺｎＯが２質量％、ＣａＯが５質量％である。
得られた酸化ルテニウム含有ガラスをボールミルで平均粒径が約１μｍとなるように粉砕した。酸化ルテニウム含有ガラス粉末を２８質量％、ホウケイ酸鉛ガラス粉末を１０質量％、パラジウムを被覆した銀粉末（パラジウムと銀の質量比３０対７０）を３２質量％、添加剤としてＭｎ２Ｏ３を１質量％、Ｎｂ２Ｏ５を１質量％含有し、残部が有機ビヒクルからなる厚膜抵抗体組成物を、３本ロールミルにて各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、実施例１の厚膜抵抗ペーストを作製した。なお、ホウケイ酸鉛ガラス粉末には、ガラス成分１００質量％に対して、ＳｉＯ２が３３質量％、ＰｂＯが４８質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％、Ｂ２Ｏ３が７質量％、ＺｎＯが２質量％、ＣａＯが５質量％含有するものを、有機ビヒクルにはターピネオール１００質量部に対してエチルセルロースを２０質量部溶解したものを用いた。
（換算面積抵抗値）
５枚のアルミナ基板上に形成された、それぞれ５個の評価用試料１（合計２５個）の２５℃の抵抗値を回路計（２００１ＭＵＬＴＩＭＥＴＥＲ、ＫＥＩＴＨＬＥＹ社製）を用いて計測し、その平均値を実測抵抗値とした。次式（１）を用いて、膜厚を７μｍとしたときの換算面積抵抗値を算出した。算出した換算面積抵抗値を表１に示す。
換算面積抵抗値（Ω）＝実測抵抗値（Ω）×（実測膜厚（μｍ）／７（μｍ））・・・（１）
５枚のアルミナ基板上に形成された、それぞれ５個の評価用試料１（合計２５個）の２５℃の抵抗値を回路計（２００１ＭＵＬＴＩＭＥＴＥＲ、ＫＥＩＴＨＬＥＹ社製）を用いて計測し、その平均値を実測抵抗値とした。次式（１）を用いて、膜厚を７μｍとしたときの換算面積抵抗値を算出した。算出した換算面積抵抗値を表１に示す。
換算面積抵抗値（Ω）＝実測抵抗値（Ω）×（実測膜厚（μｍ）／７（μｍ））・・・（１）
（抵抗温度係数：ＴＣＲ）
１枚のアルミナ基板上に形成された、評価試料１の厚膜抵抗体５個について、恒温槽にて－５５℃、２５℃、および１２５℃で３０分間保持した時のそれぞれの抵抗値を測定した。測定したそれぞれの抵抗値をＲ－５５、Ｒ２５、Ｒ１２５とし、次式（２）を用いて低温ＴＣＲを、次式（３）を用いて高温ＴＣＲをそれぞれ算出した。算出した５点の低温ＴＣＲ及び高温ＴＣＲの平均値を表１に示す。
低温ＴＣＲ（ｐｐｍ／℃）＝[（Ｒ－５５－Ｒ２５）／Ｒ２５]／（－８０）×１０６・・・（２）
高温ＴＣＲ（ｐｐｍ／℃）＝[（Ｒ１２５－Ｒ２５）／Ｒ２５]／（１００）×１０６・・・（３）
１枚のアルミナ基板上に形成された、評価試料１の厚膜抵抗体５個について、恒温槽にて－５５℃、２５℃、および１２５℃で３０分間保持した時のそれぞれの抵抗値を測定した。測定したそれぞれの抵抗値をＲ－５５、Ｒ２５、Ｒ１２５とし、次式（２）を用いて低温ＴＣＲを、次式（３）を用いて高温ＴＣＲをそれぞれ算出した。算出した５点の低温ＴＣＲ及び高温ＴＣＲの平均値を表１に示す。
低温ＴＣＲ（ｐｐｍ／℃）＝[（Ｒ－５５－Ｒ２５）／Ｒ２５]／（－８０）×１０６・・・（２）
高温ＴＣＲ（ｐｐｍ／℃）＝[（Ｒ１２５－Ｒ２５）／Ｒ２５]／（１００）×１０６・・・（３）
（比較例１）
酸化ルテニウム含有ガラスを用いず、導電物とガラスとを、それぞれ粉末状で添加する従来の製造方法で厚膜抵抗ペーストを作製した。ただし、酸化ルテニウム含有ガラスを粉砕して得られる、酸化ルテニウム含有ガラス粉末を用いずに、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末をそれぞれ添加した場合、厚膜抵抗ペーストに適した抵抗値に調整すると、電気特性（ＴＣＲ）等に差を生じてしまう。そのため、従来の製造方法で作成する比較例１では、ＴＣＲ等を調整するため、導電物として、酸化ルテニウム粉末に加え、ルテニウム酸鉛粉末を配合し、酸化ルテニウム粉末とルテニウム酸鉛粉末、パラジウムを被覆した銀粉末（パラジウムと銀の質量比３０対７０）等の配合量を調整した。すなわち、酸化ルテニウム粉末を２０質量％、ルテニウム酸鉛粉末を５質量％、パラジウムを被覆した銀粉末（パラジウムと銀の質量比３０対７０）を４２質量％、ガラス粉末を３０質量％、添加剤としてＭｎ２Ｏ３を１質量％、Ｎｂ２Ｏ５を１質量％含有し、残部が有機ビヒクルからなる配合量の厚膜抵抗体組成物とし、３本ロールミルにより各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、比較例１の厚膜ペーストを作製した。作製した厚膜抵抗ペースト内のガラス組成は、ガラス成分１００質量％に対して、ＳｉＯ２が３３質量％、ＰｂＯが４７質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％、Ｂ２Ｏ３が７質量％、ＺｎＯが３質量％、ＣａＯが５質量％である。有機ビヒクルは、実施例１で用いたのと同じ組成である。
また、実施例１と同様の方法で評価用試料の厚膜抵抗体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。各評価結果を表１に、表面観察した金属顕微鏡の写真を図２に示す。
酸化ルテニウム含有ガラスを用いず、導電物とガラスとを、それぞれ粉末状で添加する従来の製造方法で厚膜抵抗ペーストを作製した。ただし、酸化ルテニウム含有ガラスを粉砕して得られる、酸化ルテニウム含有ガラス粉末を用いずに、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末をそれぞれ添加した場合、厚膜抵抗ペーストに適した抵抗値に調整すると、電気特性（ＴＣＲ）等に差を生じてしまう。そのため、従来の製造方法で作成する比較例１では、ＴＣＲ等を調整するため、導電物として、酸化ルテニウム粉末に加え、ルテニウム酸鉛粉末を配合し、酸化ルテニウム粉末とルテニウム酸鉛粉末、パラジウムを被覆した銀粉末（パラジウムと銀の質量比３０対７０）等の配合量を調整した。すなわち、酸化ルテニウム粉末を２０質量％、ルテニウム酸鉛粉末を５質量％、パラジウムを被覆した銀粉末（パラジウムと銀の質量比３０対７０）を４２質量％、ガラス粉末を３０質量％、添加剤としてＭｎ２Ｏ３を１質量％、Ｎｂ２Ｏ５を１質量％含有し、残部が有機ビヒクルからなる配合量の厚膜抵抗体組成物とし、３本ロールミルにより各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、比較例１の厚膜ペーストを作製した。作製した厚膜抵抗ペースト内のガラス組成は、ガラス成分１００質量％に対して、ＳｉＯ２が３３質量％、ＰｂＯが４７質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％、Ｂ２Ｏ３が７質量％、ＺｎＯが３質量％、ＣａＯが５質量％である。有機ビヒクルは、実施例１で用いたのと同じ組成である。
また、実施例１と同様の方法で評価用試料の厚膜抵抗体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。各評価結果を表１に、表面観察した金属顕微鏡の写真を図２に示す。
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPWO2021221174A5 true JPWO2021221174A5 (ja) | 2023-12-18 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022518161A Pending JPWO2021221174A1 (ja) | 2020-05-01 | 2021-04-30 |
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| JPS6324601A (ja) * | 1986-07-17 | 1988-02-02 | 松下電器産業株式会社 | 描画用抵抗体組成物 |
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| JPH06140214A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 厚膜抵抗体ペーストの製造方法および厚膜抵抗体の形成方法 |
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