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Description
例えば、特許文献1には、無機材粒子にムライトを、ガラス粒子にホウケイ酸鉛ガラスを、導電粒子に二酸化ルテニウムを用いた混合物に、バインダとしてエチルセルロースを、溶剤としてトルエンおよびアルコールを用いたビヒクルを添加して得た抵抗体用ペーストを用いて形成した厚膜抵抗体の技術が記載されている。
また、特許文献2には、無機材粒子にジルコンを、ガラス粒子にホウケイ酸鉛ガラスを、導電粒子に酸化ルテニウムを用いた混合物に、バインダとしてエチルセルロースを、溶剤としてテルピネオールとブチルカルビトールアセテートを用いたビヒクルを添加して得た抵抗体用ペースト、及びその抵抗ペーストを用いて形成した厚膜抵抗体の技術が記載されている。
(ガラス成分)
本発明の厚膜抵抗ペースト中の酸化ルテニウム含有ガラスに用いるガラス成分は、酸化ケイ素(SiO2)、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2O3)を含有する。その他、酸化マグネシウム(MgO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化カドミウム(CdO)、酸化錫(SnO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ビスマス(Bi2O3)等を含有させてもよい。また、酸化アルミニウム(Al2O3)を含有させてもよい。
本発明の厚膜抵抗ペースト中の酸化ルテニウム含有ガラスに用いるガラス成分は、酸化ケイ素(SiO2)、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2O3)を含有する。その他、酸化マグネシウム(MgO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化カドミウム(CdO)、酸化錫(SnO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ビスマス(Bi2O3)等を含有させてもよい。また、酸化アルミニウム(Al2O3)を含有させてもよい。
(実施例1 面積抵抗値100Ω抵抗体の評価)
ガラス材料を60質量%と酸化ルテニウムを40質量%の割合で混合、溶融した後、冷却して酸化ルテニウム含有ガラスを作製した。作製した導電物含有ガラスのガラス組成は、ガラス成分100質量%に対して、SiO2が33質量%、PbOが48質量%、Al2O3が5質量%、B2O3が7質量%、ZnOが2質量%、CaOが5質量%である。
得られた酸化ルテニウム含有ガラスをボールミルで平均粒径が約1μmとなるように粉砕した。酸化ルテニウム含有ガラス粉末を55質量%、ホウケイ酸鉛ガラスを15質量%、添加剤としてNb2O5を1質量%含有し、残部が有機ビヒクルからなる厚膜抵抗体組成物を、3本ロールミルにて各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、実施例1の厚膜抵抗ペーストを作製した。なお、ホウケイ酸鉛ガラス粉末には、ガラス成分100質量%に対して、SiO2 が33質量%、PbOが48質量%、Al2O3が5質量%、B2O3が7質量%、ZnOが2質量%、CaOが5質量%含有するものを、有機ビヒクルにはターピネオール100質量部に対してエチルセルロースを20質量部溶かしたものを用いた。
ガラス材料を60質量%と酸化ルテニウムを40質量%の割合で混合、溶融した後、冷却して酸化ルテニウム含有ガラスを作製した。作製した導電物含有ガラスのガラス組成は、ガラス成分100質量%に対して、SiO2が33質量%、PbOが48質量%、Al2O3が5質量%、B2O3が7質量%、ZnOが2質量%、CaOが5質量%である。
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(換算面積抵抗値)
5枚のアルミナ基板上に形成された、それぞれ5個の評価用試料1(合計25個)の25℃の抵抗値を回路計(2001MULTIMETER、KEITHLEY社製)を用いて計測し、その平均値を実測抵抗値とした。次式(1)を用いて、膜厚を7μmとしたときの換算面積抵抗値を算出した。算出した換算面積抵抗値を表1に示す。
換算面積抵抗値(Ω)=実測抵抗値(Ω)×(実測膜厚(μm)/7(μm))・・・(1)
5枚のアルミナ基板上に形成された、それぞれ5個の評価用試料1(合計25個)の25℃の抵抗値を回路計(2001MULTIMETER、KEITHLEY社製)を用いて計測し、その平均値を実測抵抗値とした。次式(1)を用いて、膜厚を7μmとしたときの換算面積抵抗値を算出した。算出した換算面積抵抗値を表1に示す。
換算面積抵抗値(Ω)=実測抵抗値(Ω)×(実測膜厚(μm)/7(μm))・・・(1)
(抵抗温度係数:TCR)
1枚のアルミナ基板上に形成された、評価試料1の厚膜抵抗体5個について、恒温槽にて-55℃、25℃、および125℃で30分間保持したときのそれぞれの抵抗値を測定した。測定したそれぞれの抵抗値をR-55、R25、R125とし、次式(2)を用いて低温TCRを、次式(3)を用いて高温TCRをそれぞれ算出した。算出した5点の低温TCR及び高温TCRの平均値を表1に示す。
低温TCR(ppm/℃)=[(R-55-R25)/R25]/(-80)×106・・・(2)
高温TCR(ppm/℃)=[(R125-R25)/R25]/(100)×106・・・(3)
1枚のアルミナ基板上に形成された、評価試料1の厚膜抵抗体5個について、恒温槽にて-55℃、25℃、および125℃で30分間保持したときのそれぞれの抵抗値を測定した。測定したそれぞれの抵抗値をR-55、R25、R125とし、次式(2)を用いて低温TCRを、次式(3)を用いて高温TCRをそれぞれ算出した。算出した5点の低温TCR及び高温TCRの平均値を表1に示す。
低温TCR(ppm/℃)=[(R-55-R25)/R25]/(-80)×106・・・(2)
高温TCR(ppm/℃)=[(R125-R25)/R25]/(100)×106・・・(3)
(比較例1)
酸化ルテニウム含有ガラスを用いず、導電物とガラスとをそれぞれ粉末状で添加する従来の製造方法で厚膜抵抗ペーストを作製した。ただし、酸化ルテニウム含有ガラスを粉砕して得られる、酸化ルテニウム含有ガラス粉末を用いずに、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末をそれぞれ添加した場合、厚膜抵抗ペーストに適した抵抗値に調整すると、電気特性(TCR)等に差が生じてしまう。そのため、従来の製造方法で作成する比較例1では、TCR等を調整するため、導電物として、酸化ルテニウムに加え、ルテニウム酸鉛を配合し、各添加材料の配合量を調整した。すなわち、酸化ルテニウム粉末を17質量%、ルテニウム酸鉛粉末を4質量%、ガラス粉末を43質量%、添加剤としてMn2O3を1質量%、Nb2O5を1質量%含有し、残部が有機ビヒクルからなる配合量の厚膜抵抗体組成物とし、3本ロールミルにより各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、比較例1の厚膜抵抗ペーストを作製した。作製した厚膜抵抗ペースト内のガラス組成は、ガラス成分100質量%に対して、SiO2が33質量%、PbOが46質量%、Al2O3が5質量%、B2O3が7質量%、ZnOが3質量%、CaOが6質量%である。有機ビヒクルは、実施例1で用いたのと同じ組成である。
また、実施例1と同様の方法で評価用試料の厚膜抵抗体を作製し、実施例1と同様の評価を行った。各評価結果を表1に、表面観察した金属顕微鏡の写真を図2に示す。
酸化ルテニウム含有ガラスを用いず、導電物とガラスとをそれぞれ粉末状で添加する従来の製造方法で厚膜抵抗ペーストを作製した。ただし、酸化ルテニウム含有ガラスを粉砕して得られる、酸化ルテニウム含有ガラス粉末を用いずに、酸化ルテニウム粉末とガラス粉末をそれぞれ添加した場合、厚膜抵抗ペーストに適した抵抗値に調整すると、電気特性(TCR)等に差が生じてしまう。そのため、従来の製造方法で作成する比較例1では、TCR等を調整するため、導電物として、酸化ルテニウムに加え、ルテニウム酸鉛を配合し、各添加材料の配合量を調整した。すなわち、酸化ルテニウム粉末を17質量%、ルテニウム酸鉛粉末を4質量%、ガラス粉末を43質量%、添加剤としてMn2O3を1質量%、Nb2O5を1質量%含有し、残部が有機ビヒクルからなる配合量の厚膜抵抗体組成物とし、3本ロールミルにより各種無機材料が有機ビヒクル中に分散するように混錬し、比較例1の厚膜抵抗ペーストを作製した。作製した厚膜抵抗ペースト内のガラス組成は、ガラス成分100質量%に対して、SiO2が33質量%、PbOが46質量%、Al2O3が5質量%、B2O3が7質量%、ZnOが3質量%、CaOが6質量%である。有機ビヒクルは、実施例1で用いたのと同じ組成である。
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