JPWO2021065878A1 - バリア性積層体、該バリア性積層体を備えるヒートシール性積層体および該ヒートシール性積層体を備える包装容器 - Google Patents
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- C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2477/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract
[解決手段]本発明のバリア性積層体は、多層基材と、蒸着膜とを備え、前記多層基材は、少なくともポリプロピレン樹脂層と表面コート層とを備え、前記ポリプロピレン樹脂層は、延伸処理が施されており、かつ前記表面コート層が、極性基を有する樹脂材料を含み、前記蒸着膜が、無機酸化物からなることを特徴とする。
Description
本発明の解決しようとする課題は、該ヒートシール性積層体を備える包装容器を提供することである。
前記多層基材は、少なくともポリプロピレン樹脂層と表面コート層とを備え、
前記ポリプロピレン樹脂層は、延伸処理が施されており、
かつ前記表面コート層が、極性基を有する樹脂材料を含み、
前記蒸着膜が、無機酸化物から構成されることを特徴とする。
前記バリア性積層体は、前記蒸着膜上に、バリアコート層を備え、
前記多層基材は、少なくともポリプロピレン樹脂層と表面コート層とを備え、
前記ポリプロピレン樹脂層は、延伸処理が施されており、
前記表面コート層が、極性基を有する樹脂材料を含み、
前記蒸着膜が、無機酸化物からなり、
前記バリアコート層の表面は、X線光電子分光法(XPS)により測定される珪素原子と炭素原子の比(Si/C)が、1.60以下であってもよい。
本発明によれば、該バリア性積層体を備えるヒートシール性積層体を提供できる。
本発明によれば、該ヒートシール性積層体を備える包装容器を提供できる。
本発明のバリア性積層体10は、図1に示すように、多層基材11と、蒸着膜12とを備え、該多層基材11は、ポリプロピレン樹脂層13と、表面コート層14とを少なくとも備える。
一実施形態において、本発明のバリア性積層体10は、図2に示すように、蒸着膜12上に、バリアコート層15をさらに備える。
以下、本発明のバリア性積層体が備える各層について説明する。
なお、本明細書において、バリア性積層体のヘイズ値は、JIS K 7105:1981に準拠し、ヘイズメーター((株)村上色彩技術研究所)により測定する。
多層基材は、ポリプロピレン樹脂層と、表面コート層とを備える。
ポリプロピレン樹脂層は、ポリプロピレンにより構成される。ポリプロピレン樹脂層は、単層構造を有してもよく、多層構造を有してもよい。
多層基材が、ポリプロピレンにより構成される層を備えることにより、該多層基材を使用して作製される包装容器の耐油性を向上できる。
ポリプロピレン樹脂層の縦方向(MD方向)および横方向(TD方向)への延伸倍率は、2倍以上15倍以下であることが好ましく、5倍以上13倍以下であることが好ましい。
延伸倍率を2倍以上とすることにより、ポリプロピレン樹脂層の強度および耐熱性をより向上できる。また、ポリプロピレン樹脂層への印刷適性を向上できる。
ポリプロピレン樹脂層の破断限界という観点からは、延伸倍率は15倍以下であることが好ましい。
ポリプロピレンホモポリマーとは、プロピレンのみの重合体である。ポリプロピレンランダムコポリマーとは、プロピレンとプロピレン以外の他のα−オレフィン(例えばエチレン、ブテン−1、4−メチル−1−ペンテンなど)などとのランダム共重合体である。ポリプロピレンブロックコポリマーとは、プロピレンからなる重合体ブロックと、上記したプロピレン以外の他のα−オレフィンからなる重合体ブロックを有する共重合体である。
これらポリプロプロピレンの中でも、透明性の観点からは、ホモポリマーまたはランダムコポリマーを使用することが好ましい。包装容器の剛性や耐熱性を重視する場合には、ホモポリマーを使用し、耐衝撃性などを重視する場合にはランダムコポリマーを使用することが好ましい。
バイオマス由来のポリプロピレンや、メカニカルリサイクルまたはケミカルリサイクルされたポリプロピレンを使用することもできる。
本発明の特性を損なわない範囲において、ポリプロピレン樹脂層は、添加剤を含むことができる。添加剤としては、例えば、架橋剤、酸化防止剤、アンチブロッキング剤、滑(スリップ)剤、紫外線吸収剤、光安定剤、充填剤、補強剤、帯電防止剤、顔料および改質用樹脂などが挙げられる。
ポリプロピレン樹脂層の厚さを10μm以上とすることにより、多層基材の強度および耐熱性をより向上できる。
ポリプロピレン樹脂層の厚さを50μm以下とすることにより、多層基材の製膜性および加工適性をより向上できる。
基材への印刷層形成は、バイオマス由来のインキを用いて行うことができる。これにより、環境負荷を低減できる。
印刷層の形成方法は、特に限定されず、グラビア印刷法、オフセット印刷法、フレキソ印刷法などの従来公知の印刷法を挙げることができる。
表面処理の方法は特に限定されず、例えば、コロナ放電処理、オゾン処理、酸素ガスおよび/または窒素ガスなどを用いた低温プラズマ処理、グロー放電処理などの物理的処理、並びに化学薬品を用いた酸化処理などの化学的処理が挙げられる。
多層基材は、ポリプロピレン樹脂層上に、極性基を有する樹脂材料を含む表面コート層を備え、該表面コート層上には高い密着性を有する蒸着膜を形成でき、ガスバリア性を向上できる。
後述するように、表面コート層を備えるバリア性積層体を使用して作製される包装容器は高いラミネート強度を有する。
これらの中でも、包装容器のラミネート性の観点からは、カルボキシル基、カルボニル基、エステル基、水酸基およびアミノ基が好ましく、カルボキシル基および水酸基がより好ましい。
このような樹脂材料を使用することにより、表面コート層上に形成される蒸着膜の密着性を顕著に改善でき、そのガスバリア性を効果的に向上できる。
本発明の特性を損なわない範囲において、表面コート層は、添加剤を含むことができる。添加剤としては、例えば、架橋剤、酸化防止剤、アンチブロッキング剤、滑(スリップ)剤、紫外線吸収剤、光安定剤、充填剤、補強剤、帯電防止剤、顔料および改質用樹脂などが挙げられる。
多層基材の総厚さに対する、表面コート層の厚さの割合を、0.08%以上とすることにより、蒸着膜の密着性をより向上でき、ガスバリア性をより向上させることができる。また、包装容器のラミネート強度をより向上できる。
多層基材の総厚さに対する、表面コート層の厚さの割合を、20%以下とすることにより、多層基材の加工適性をより向上できる。また、後述するように、本発明のバリア性積層体と、ポリプロピレンからなるシーラント層との積層体を用いて作製される包装容器のリサイクル適性を向上できる。
表面コート層の厚さを0.02μm以上とすることにより、蒸着膜の密着性をより向上でき、ガスバリア性をより向上させることができる。また、包装容器のラミネート強度をより向上できる。
表面コート層の厚さを10μm以下とすることにより、多層基材の加工適性をより向上できる。また、後述するように、本発明のバリア性積層体と、ポリプロピレンからなるシーラント層との積層体を用いて作製される包装容器のリサイクル適性を向上できる。
多層基材は、インライン製造することもできる。具体的に、多層基材は、ポリプロピレンを含む樹脂組成物を、Tダイ法またはインフレーション法などを利用して製膜し、樹脂フィルムとした後、縦方向(MD方向)に延伸し、該樹脂フィルム上に表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥した後、横方向(TD方向)に延伸することにより作製できる。なお、横方向への延伸を先に行ってもよい。
本発明のバリア性積層体は、表面コート層上に無機酸化物から構成される蒸着膜を備える。これにより、バリア性積層体のガスバリア性、具体的には、酸素バリア性および水蒸気バリア性を向上できる。また、本発明のバリア性積層体を用いて作製した包装容器は、包装容器内に充填された内容物の質量減少を抑えることができる。
上記した中でも、シリカ、酸化炭化珪素およびアルミナが好ましい。
一実施形態において、蒸着膜形成後のエージング処理が必要ないため、無機酸化物は、シリカがより好ましい。
一実施形態において、バリア性積層体を屈曲させてもガスバリア性の低下を抑制できることから、無機酸化物は、炭素含有酸化珪素がより好ましい。
蒸着膜の厚さを1nm以上とすることにより、バリア性積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性をより向上できる。
蒸着膜の厚さを150nm以下とすることにより、蒸着膜におけるクラックの発生を防止できる。さらに、後述するように、本発明のバリア性積層体と、ポリプロピレンからなるシーラント層との積層体を用いて作製される包装容器のリサイクル適性を向上できる。
プラズマアシスト付きの真空成膜装置を使用した蒸着膜の成膜方法の一実施形態を以下に記載する。
一実施形態において、真空成膜装置は、図3および4に示すように、真空容器A、巻出し部B、成膜用ドラムC、巻き取り部D、搬送ロールE、蒸発源F、反応ガス供給部G、防着箱H、蒸着材料IおよびプラズマガンJを備える。
なお、図3は、真空成膜装置のXZ平面方向の概略断面図であり、図4は、真空成膜装置のXY平面方向の概略断面図である。
図3に示すように、真空容器A内の上部に、成膜用ドラムC法に巻き取られている多層基材11が、その表面コート層面を下向きに配置され、真空容器A内の成膜用ドラムCより下に、電気的に接地された防着箱Hが配置される。防着箱Hは底面に、蒸発源Fが配置される。蒸発源Fの上面と一定の間隔を空けて対向する位置に、成膜用ドラムCに巻き取られた多層基材11の表面コート層面が位置するように、真空容器A内に成膜用ドラムCが配置される。
巻出し部Bと成膜用ドラムCとの間、および成膜用ドラムCと巻き取り部Dとの間に、搬送ロールEが配置される。
なお、真空容器は、真空ポンプと連結している(図示せず)。
蒸発源Fは、蒸着材料Iを保持するためのものであり、加熱装置を備える(図示せず)。
反応ガス供給部Gは、蒸発した蒸着材料と反応する反応ガス(酸素、窒素、ヘリウム、アルゴンおよびこれらの混合ガスなど)を供給する部位である。
蒸発源Fから加熱され、蒸発した蒸着材料Iが、多層基材11の表面コート層上に、向けて照射され、これと同時に、プラズマガンJからも表面コート層に向けてプラズマが照射され、蒸着膜は形成される。
本形成方法の詳細は、特開2011−214089号公報において開示される。
各成膜室における真空度は、1×10〜1×10−6Paであることが好ましい。
プラズマ発生装置を使用した蒸着膜の成膜方法の一実施形態を以下に記載する。
まず、多層基材を成膜室へ送り出し、補助ロールを介して、所定の速度で、冷却・電極ドラム上に搬送する。
次いで、ガス供給装置から、成膜室内へ、無機酸化物を含む成膜用モノマーガス、酸素ガスおよび不活性ガスなどを含む混合ガス組成物を供給し、表面コート層上に、グロー放電によりプラズマを発生させ、これを照射し、表面コート層上に無機酸化物を含む蒸着膜を形成する。
本形成方法の詳細は、特開2012−076292号公報において開示される。
該装置を使用した蒸着膜の成膜方法の一実施形態を以下に記載する。
まず、プラズマ前処理室において、プラズマ供給ノズルから、多層基材が備える表面コート層にプラズマが照射される。次いで、成膜室において、プラズマ処理された表面コート層上に、蒸着膜が成膜される。
本形成方法の詳細は、国際公開WO2019/087960号パンフレットにおいて開示される。
炭素含有酸化珪素蒸着膜において、炭素の割合Cを上記範囲とすることにより、バリア性積層体を屈曲させてもガスバリア性の低下を抑制できる。
なお、本明細書において、各元素の割合は、モル基準である。
炭素含有酸化珪素蒸着膜において、珪素の割合Siおよび酸素の割合Oを上記範囲とすることにより、バリア性積層体を屈曲させてもガスバリア性の低下をより抑制できる。
(測定条件)
使用機器:「ESCA−3400」(Kratos製)
[1]スペクトル採取条件
入射X線:MgKα(単色化X線、hν=1253.6eV)
X線出力:150W(10kV・15mA)
X線走査面積(測定領域):約6mmφ
光電子取込角度:90度
[2]イオンスパッタ条件
イオン種:Ar+
加速電圧:0.2(kV)
エミッション電流:20(mA)
etch範囲:10mmφ
イオンスパッタ時間:30秒で実施し、スペクトルを採取
本発明のバリア性積層体は、蒸着膜上にバリアコート層をさらに備えることができる。これにより、バリア性積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性を向上できる。
バリアコート層にポリビニルアルコールを含有させることにより、蒸着膜におけるクラックの発生を効果的に防止できる。
バリアコート層の厚さを0.01μm以上とすることにより、酸素バリア性および水蒸気バリア性をより向上できる。バリアコート層の厚さを10μm以下とすることにより、バリア性積層体の加工適性を向上できる。また、後述するように、バリア性積層体と、ポリプロピレンからなるシーラント層との積層体を用いて作製される包装容器のリサイクル適性を向上できる。
このようなバリアコート層を蒸着膜上に設けることにより、蒸着膜におけるクラックの発生を効果的に防止できる。
R1 nM(OR2)m
(ただし、式中、R1、R2は、それぞれ、炭素数1〜8の有機基を表し、Mは金属原子を表し、nは0以上の整数を表し、mは1以上の整数を表し、n+mはMの原子価を表す。)
R1およびR2で表される有機基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基およびi−ブチル基などのアルキル基を挙げることができる。
シランカップリング剤としては、既知の有機反応性基含有オルガノアルコキシシランを用いることができるが、特に、エポキシ基を有するオルガノアルコキシシランが好ましい。エポキシ基を有するオルガノアルコキシシランとしては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランおよびβ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどが挙げられる。
ガスバリア性塗布膜における水溶性高分子の含有量を、金属アルコキシド100質量部に対して5質量部以上とすることにより、バリア性積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性をより向上できる。ガスバリア性塗布膜における水溶性高分子の含有量を、金属アルコキシド100質量部に対して500質量部以下とすることにより、ガスバリア性塗布膜の製膜性を向上できる。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの比を4.5以下とすることにより、バリア性積層体を屈曲させてもガスバリア性の低下を抑制できる。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの比を1.0以上とすることにより、バリア性積層体を加熱してもガスバリア性の低下を抑制できる。
なお、上記比は、固形分比である。
珪素原子と炭素原子の比を1.60以下とすることにより、バリア性積層体を屈曲させてもガスバリア性の低下を抑制できる。
珪素原子と炭素原子の比を0.50以上とすることにより、バリア性積層体を加熱してもガスバリア性の低下を抑制できる。
珪素原子と炭素原子の比の上記範囲は、水溶性高分子に対する金属アルコキシドの比を適宜調整することにより達成できる。
なお、本明細書において、珪素原子と炭素原子の比は、モル基準である。
(測定条件)
使用機器:「ESCA−3400」(Kratos製)
[1]スペクトル採取条件
入射X線:MgKα(単色化X線、hν=1253.6eV)
X線出力:150W(10kV・15mA)
X線走査面積(測定領域):約6mmφ
光電子取込角度:90度
[2]イオンスパッタ条件
イオン種:Ar+
加速電圧:0.2(kV)
エミッション電流:20(mA)
etch範囲:10mmφ
イオンスパッタ時間:30秒+30秒+60秒(トータル120秒)で実施し、スペクトルを採取
ガスバリア性塗布膜の厚さを0.01μm以上とすることにより、積バリア性積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性を向上できる。また、蒸着膜におけるクラックの発生を防止できる。
ガスバリア性塗布膜の厚さを100μm以下とすることにより、本発明のバリア性積層体と、ポリプロピレンからなるシーラント層との積層体を用いて作製される包装容器のリサイクル適性を向上できる。
ゾルゲル法触媒としては、酸またはアミン系化合物が好適である。アミン系化合物としては、水に実質的に不溶であり、且つ有機溶剤に可溶な第3級アミンが好適であり、例えば、N,N−ジメチルベンジルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミンなどが挙げられる。これらの中でも、N,N−ジメチルべンジルアミンが好ましい。
ゾルゲル法触媒は、金属アルコキシド100質量部当り、0.01質量部以上1.0質量部以下の範囲で使用することが好ましく、0.03質量部以上0.3質量部以下の範囲で使用することがより好ましい。
ゾルゲル法触媒の使用量を金属アルコキシド100質量部当り、0.01質量部以上とすることにより、その触媒効果を向上できる。ゾルゲル法触媒の使用量を金属アルコキシド100質量部当り、1.0質量部以下とすることにより、形成されるガスバリア性塗布膜の厚さを均一にできる。
酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸などの鉱酸、ならびに酢酸、酒石酸などの有機酸が用いられる。酸の使用量は、金属アルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量に対して、0.001モル以上0.05モル以下であることが好ましい。
酸の使用量を金属アルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量に対して、0.001モル以上とすることにより、触媒効果を向上できる。酸の使用量を金属アルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量に対して、0.05モル以下とすることにより、形成されるガスバリア性塗布膜の厚さを均一にできる。
水の含有量を金属アルコキシドの合計モル量1モルに対して、0.1モル以上とすることにより、本発明のバリア性積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性を向上できる。水の含有量を金属アルコキシドの合計モル量1モルに対して、100モル以下とすることにより、加水分解反応を速やかに行うことができる。
まず、金属アルコキシド、水溶性高分子、ゾルゲル法触媒、水、有機溶剤および必要に応じてシランカップリング剤などを混合し、組成物を調製する。該組成物中では次第に重縮合反応が進行する。
次いで、蒸着膜上に、上記従来公知の方法により、該組成物を塗布、乾燥する。この乾燥により、金属アルコキシドおよび水溶性高分子(組成物が、シランカップリング剤を含む場合は、シランカップリング剤も)の重縮合反応がさらに進行し、複合ポリマーの層が形成される。
最後に、該組成物を、例えば、20〜250℃、好ましくは50〜220℃の温度で、1秒〜10分間加熱することにより、ガスバリア性塗布膜を形成できる。
本発明のヒートシール性積層体20は、図6および図7に示すように、上記バリア性積層体10と、シーラント層21とを備えることを特徴とする。
一実施形態において、図6に示すように、ヒートシール性積層体20のバリア性積層体10は、多層基材11と、蒸着膜12とを備え、該多層基材11は、ポリプロピレン樹脂層13と、表面コート層14とを少なくとも備える。
一実施形態において、図7に示すように、ヒートシール性積層体20のバリア性積層体10は、多層基材11と、蒸着膜12と、蒸着膜12上に設けられたバリアコート層15とを備え、該多層基材11は、ポリプロピレン樹脂層13と、表面コート層14とを少なくとも備える。
なお、ヒートシール性積層体のラミネート強度の測定方法については、後述する実施例において説明する。
一実施形態において、シーラント層は、熱によって相互に融着し得る樹脂材料により形成できる。
熱によって相互に融着し得る樹脂材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、メチルペンテンポリマーおよび環状オレフィンコポリマーなどのポリオレフィンが挙げられる。具体的には、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状(線状)低密度ポリエチレン(LLDPE)、メタロセン触媒を利用して重合したエチレン・α−オレフィン共重合体、エチレンおよびプロピレンのランダムもしくはブロック共重合体等のエチレン−プロピレン共重合体が挙げられる。
熱によって相互に融着し得る樹脂材料としては、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン−アクリル酸共重合体(EAA)、エチレン・アクリル酸エチル共重合体(EEA)、エチレン−メタクリル酸共重合体(EMAA)、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体(EMMA)、アイオノマー樹脂、ヒートシール性エチレン−ビニルアルコール樹脂、ポリオレフィンをアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などの不飽和カルボン酸で変性した酸変性ポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート(PET)などのポリエステル、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリ(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂なども挙げられる。
基材とシーラント層とを同一材料によって構成することにより、基材とシーラント層とを分離する必要がなく、そのリサイクル適正を向上できる。即ち、上記した樹脂材料の中でも、ヒートシール性積層体を用いて作製した包装容器のリサイクル適性という観点からは、シーラント層は、ポリプロピレンから構成されることが好ましい。
シーラント層をポリプロピレンにより構成することにより、ヒートシール性積層体を用いて作製される包装容器の耐油性を向上できる。
シーラント層の厚さを20μm以上とすることにより、本発明のヒートシール性積層体を備える包装容器のラミネート強度をより向上できる。
シーラント層の厚さを100μm以下とすることにより、本発明のヒートシール性積層体の加工適性をより向上できる。
本発明の包装容器は、上記ヒートシール性積層体を備えることを特徴とする。包装容器としては、例えば、包装製品(包装袋)、蓋材およびラミネートチューブなどを挙げることができる。
一方の面がコロナ処理された、厚さ20μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ(株)製、ME−1)のコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリビニルアルコール 5質量%
(日本ビ・ポバール(株)製、VC−10、重合度1000、ケン化度99.3モル%以上)
・水 90質量%
・イソプロパノール(IPA) 5質量%
(形成条件)
・ヘキサメチルジシロキサン:酸素ガス:ヘリウム=1:10:10(単位:slm)
・冷却・電極ドラム供給電力:22kw
・ライン速度:100m/min
(測定条件)
使用機器:「ESCA−3400」(Kratos製)
[1]スペクトル採取条件
入射X線:MgKα(単色化X線、hν=1253.6eV)
X線出力:150W(10kV・15mA)
X線走査面積(測定領域):約6mmφ
光電子取込角度:90度
[2]イオンスパッタ条件
イオン種:Ar+
加速電圧:0.2(kV)
エミッション電流:20(mA)
etch範囲:10mmφ
イオンスパッタ時間:30秒で実施し、スペクトルを採取
水溶性高分子としてケン価度99%以上、重合度2400のポリビニルアルコール14.7g、水324gイソプロピルアルコール17gを混合し、溶液Bを得た。
溶液Aと、溶液Bとを、質量基準において、6.5:3.5となるように、混合し、バリアコート剤を得た。
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・EVOH 75質量%
(日本シーマ(株)製、エバーソルブ#10)
・水 12.5質量%
・1−プロパノール 12.5質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリエステル 25質量%
(高松油脂(株)製、ペスレジンS−680EA)
・酢酸エチル 75質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリエチレンイミン 60質量%
(日本触媒(株)製、エポミンP−1000)
・メタノール 40質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、以下のようにして調製した表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
トリレンジイソシアネートを含有する酢酸エチル溶液(固形分75質量%)を硬化剤として、主剤に添加し、表面コート層形成用塗工液を得た。なお、硬化剤の使用量は、主剤100質量部に対し、10質量部とした。
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、水系ポリアミドエマルジョン溶液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
一方の面がコロナ処理された、厚さ20μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ(株)製、ME−1)を準備した。
蒸着膜の形成を以下のように変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バリア性積層体を作製した。
表面コート層上に、実機である、プラズマガンを備える誘導加熱式真空成膜装置を用いて、Roll to Rollにより、多層基材にテンションを与えながら、厚さ20nmの酸化珪素(シリカ)蒸着膜を形成した(PVD法)。なお、蒸着膜形成条件は以下の通りとした。
(形成条件)
(プラズマ照射条件)
・ライン速度:30m/分
・真空度:1.7×10−2Pa
・出力:5.7kw
・加速電圧:151V
・Arガス流量:7.5sccm
(成膜条件)
・蒸着材料:SiO
・反応ガス:O2
・反応ガス流量:100sccm
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・EVOH 75質量%
(日本シーマ(株)製、エバーソルブ#10)
・水 12.5質量%
・1−プロパノール 12.5質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリエステル 25質量%
(高松油脂(株)製、ペスレジンS−680EA)
・酢酸エチル 75質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリエチレンイミン 60質量%
(日本触媒(株)製、エポミンP−1000)
・メタノール 40質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、以下のようにして調製した表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
トリレンジイソシアネートを含有する酢酸エチル溶液(固形分75質量%)を硬化剤として、主剤に添加し、表面コート層形成用塗工液を得た。なお、硬化剤の使用量は、主剤100質量部に対し、10質量部とした。
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、水系ポリアミドエマルジョン溶液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
一方の面がコロナ処理された、厚さ20μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ(株)製、ME−1)を準備した。
蒸着膜の形成を以下のように変更した以外は、実施例1−1と同様にして、バリア性積層体を作製した。
表面コート層上に、実機である、酸素プラズマ前処理装置を配置した前処理区画と、成膜区画とを隔離して備える連続蒸着膜成膜装置を用いて、前処理区画において、Roll to Rollにより、多層基材にテンションを与えながら、下記条件下でプラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、酸素プラズマ前処理を施し、連続搬送した成膜区画において、酸素プラズマ処理面に、下記条件で、真空蒸着法の加熱手段として反応性抵抗加熱方式を用い、厚さ12nmの酸化アルミニウム(アルミナ)蒸着膜を形成した(PVD法)。
(形成条件)
(酸素プラズマ前処理条件)
・プラズマ強度:200W・sec/m2
・プラズマ形成ガス比:酸素:アルゴン=2:1
・前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:340V
(成膜条件)
・搬送速度:400m/min
・酸素ガス供給量:20000sccm
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・EVOH 75質量%
(日本シーマ(株)製、エバーソルブ#10)
・水 12.5質量%
・1−プロパノール 12.5質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリエステル 25質量%
(高松油脂(株)製、ペスレジンS−680EA)
・酢酸エチル 75質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、下記組成の表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
(表面コート層形成用塗工液組成)
・ポリエチレンイミン 60質量%
(日本触媒(株)製、エポミンP−1000)
・メタノール 40質量%
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、以下のようにして調製した表面コート層形成用塗工液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
トリレンジイソシアネートを含有する酢酸エチル溶液(固形分75質量%)を硬化剤として、主剤に添加し、表面コート層形成用塗工液を得た。なお、硬化剤の使用量は、主剤100質量部に対し、10質量部とした。
上記2軸延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面に、水系ポリアミドエマルジョン溶液を塗布、乾燥して、厚さ0.5μmの表面コート層を形成し、多層基材を作製した。
一方の面がコロナ処理された、厚さ20μmの2軸延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ(株)製、ME−1)を準備した。
上記実施例および比較例において得られたバリア性積層体および積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を、以下の方法により測定した。その結果を表1〜3にまとめた。
酸素透過度測定装置(MOCON社製、OX−TRAN2/20)を用いて、試験片の多層基材側が酸素供給側になるようにセットして、JIS K 7126準拠して、23℃、相対湿度90%RH環境下における酸素透過度を測定した。
[水蒸気透過度]
水蒸気透過度測定装置(MOCON社製、PERMATRAN―w 3/33)を用いて、試験片の多層基材側が水蒸気供給側になるようにセットして、JIS K 7129に準拠して、40℃、相対湿度90%RH環境下における水蒸気透過度を測定した。
上記実施例および比較例において得られたバリア性積層体および積層体が備えるバリアコート層上に、厚さ40μmの未延伸ポリプロピレンフィルムをドライラミネートしてシーラント層を形成し、ヒートシール性積層体を作製した。
このヒートシール性積層体を15mm巾の短冊状にカットした試験片を、引張試験機((株)オリエンテック製、テンシロン万能材料試験機)を用いて、JIS K6854−2に準拠し、蒸着膜と表面コート層との間、および蒸着膜とポリプロピレンフィルムとの間のラミネート強度(N/15mm)を、剥離速度50mm/minで90°剥離(T字剥離法)を用いて測定した。
具体的には、まず、ヒートシール性積層体を切り出して、図11に示すように、多層基材側41と、シーラント層側42とを長辺方向において15mm剥離させた短冊状の試験片40を準備した。その後、図12に示すように、多層基材側41およびシーラント層側42のうち既に剥離されている部分をそれぞれ、測定器のつかみ具43で把持した。つかみ具43をそれぞれ、多層基材側41とシーラント層側42とがまだ積層されている部分の面方向に対して直交する方向において互いに逆向きに、50mm/分の速度で引っ張り、安定領域(図13参照)における引張応力の平均値を測定した。引っ張りを開始する際の、つかみ具43間の間隔Sは30mmとし、引っ張りを終了する際の、つかみ具43間の間隔Sは60mmとした。図13は、つかみ具43間の間隔Sに対する引張応力の変化を示す図である。図13に示すように、間隔Sに対する引張応力の変化は、第1領域を経て、第1領域よりも変化率の小さい第2領域(安定領域)に入る。
5個の試験片40について、安定領域における引張応力の平均値を測定し、その平均値をラミネート強度とした。測定時の環境は、温度23℃、相対湿度50%とした。測定結果を表1〜3にまとめた。
実施例1−1で作製したバリア性積層体が備えるバリアコート層上に、厚さ70μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを2液硬化型ポリウレタン系接着剤でドライラミネートしてシーラント層を形成し、ヒートシール性積層体を作製した。
実施例1−2で作製したバリア性積層体を使用したこと以外は、実施例4−1と同様してヒートシール性積層体を作製した。
実施例1−3で作製したバリア性積層体を使用したこと以外は、実施例4−1と同様してヒートシール性積層体を作製した。
実施例1−4で作製したバリア性積層体を使用したこと以外は、実施例4−1と同様してヒートシール性積層体を作製した。
実施例1−5で作製したバリア性積層体を使用したこと以外は、実施例4−1と同様してヒートシール性積層体を作製した。
実施例1−6で作製したバリア性積層体を使用したこと以外は、実施例4−1と同様してヒートシール性積層体を作製した。
上記実施例4において得られたヒートシール性積層体を用いて、図10に示すような平状の包装袋を作製した。平状の包装袋の大きさは、B5サイズ(182mm×257mm)である。平状の包装袋の内部には、水100mLが充填されている。
平状の包装袋を、95℃で30分間ボイル処理した。平状の包装袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にして、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。その結果を表4にまとめた。
ボイル処理後の平状の包装袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にしてラミネート強度(N/15mm)を測定した。その結果を表4にまとめた。
上記実施例4において得られたヒートシール性積層体を用いて、図10に示すような平状の包装袋を作製した。平状の包装袋の大きさは、B5サイズ(182mm×257mm)である。平状の包装袋の内部には、水100mLが充填されている。
平状の包装袋を、121℃で30分間レトルト殺菌処理した。平状の包装袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にして、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。その結果を表4にまとめた。
レトルト殺菌処理後の平状の包装袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にしてラミネート強度(N/15mm)を測定した。その結果を表4にまとめた。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、5.1となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例1−5と同様にしてバリア性積層体を作製した。
次いで、バリア性積層体が備えるバリアコート層上に、厚さ70μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを2液硬化型ポリウレタン系接着剤でドライラミネートしてシーラント層を形成し、ヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、4.1となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例5−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、3.3となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例5−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、2.7となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例5−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、1.9となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例5−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、1.5となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例5−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、5.1となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例2−5と同様にしてバリア性積層体を作製した。
次いで、バリア性積層体が備えるバリアコート層上に、厚さ70μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを2液硬化型ポリウレタン系接着剤でドライラミネートしてシーラント層を形成し、ヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、4.1となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例6−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、3.3となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例6−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、2.7となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例6−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、1.9となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例6−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、1.5となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例6−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、5.1となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例3−5と同様にしてバリア性積層体を作製した。
次いで、バリア性積層体が備えるバリアコート層上に、厚さ70μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを2液硬化型ポリウレタン系接着剤でドライラミネートしてシーラント層を形成し、ヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、4.1となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例7−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、3.3となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例7−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、2.7となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例7−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、1.9となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例7−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
水溶性高分子に対する金属アルコキシドの固形分比(金属アルコキシド/水溶性高分子)が、質量基準において、1.5となるようにバリアコート層を形成したこと以外は、実施例7−1と同様してバリア性積層体およびヒートシール性積層体を作製した。
実施例5〜7において得られたバリア性積層体について、バリアコート層表面に存在するSi元素とC元素の比を測定した。測定は、X線光電子分光法(XPS)により、下記の測定条件のナロースキャン分析で行った。その結果を表5〜7にまとめた。
(測定条件)
使用機器:「ESCA−3400」(Kratos製)
[1]スペクトル採取条件
入射X線:MgKα(単色化X線、hν=1253.6eV)
X線出力:150W(10kV・15mA)
X線走査面積(測定領域):約6mmφ
光電子取込角度:90度
[2]イオンスパッタ条件
イオン種:Ar+
加速電圧:0.2(kV)
エミッション電流:20(mA)
etch範囲:10mmφ
イオンスパッタ時間:30秒+30秒+60秒(トータル120s)で実施し、スペクトルを採取
実施例5〜7において得られたヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にして、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。その結果を表5〜7にまとめた。なお、表5〜7では、酸素透過度および蒸気透過度の単位を省略する。
実施例5〜7において得られたヒートシール性積層体を用いて、図10に示すような平状の包装袋を作製した。平状の包装袋の大きさは、B5サイズ(182mm×257mm)である。平状の包装袋の内部には、水100mLが充填されている。
平状の包装袋を、95℃で30分間ボイル処理した。平状の包装袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にして、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。その結果を表5〜7にまとめた。なお、表5〜7では、酸素透過度および蒸気透過度の単位を省略する。
実施例5〜7において得られたヒートシール性積層体を用いて、図10に示すような平状の包装袋を作製した。平状の包装袋の大きさは、B5サイズ(182mm×257mm)である。平状の包装袋の内部には、水100mLが充填されている。
平状の包装袋を、121℃で30分間レトルト殺菌処理した。平状の包装袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にして、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。その結果を表5〜7にまとめた。なお、表5〜7では、酸素透過度および蒸気透過度の単位を省略する。
実施例5〜7において得られたヒートシール性積層体を用いて、筒状の袋を作製した。この袋を用いて、ASTM F392に準拠したゲルボフレックス試験を10回繰り返した。
その後、当該袋からヒートシール性積層体を切り出して、試験片を得た。この試験片を用いて、上記と同様にして、酸素透過度(cc/m2・day・atm)および水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。その結果を表5〜7にまとめた。なお、表5〜7では、酸素透過度および蒸気透過度の単位を省略する。
Claims (10)
- 多層基材と、蒸着膜と、前記蒸着膜上に設けられたバリアコート層とを備えるバリア性積層体であって、
前記多層基材は、少なくともポリプロピレン樹脂層と表面コート層とを備え、
前記ポリプロピレン樹脂層は、延伸処理が施されており、
前記表面コート層が、極性基を有する樹脂材料を含み、
前記蒸着膜が、無機酸化物からなり、
前記バリアコート層が、ガスバリア性塗布膜であり、
前記ガスバリア性塗布膜の表面は、X線光電子分光法(XPS)により測定される珪素原子と炭素原子の比(Si/C)が、1.60以下であることを特徴とする、バリア性積層体。 - 前記多層基材の総厚さに対する、前記表面コート層の厚さの割合が、0.08%以上20%以下である、請求項1に記載のバリア性積層体。
- 前記表面コート層の厚さが、0.02μm以上10μm以下である、請求項1または2に記載のバリア性積層体。
- 前記樹脂材料が、エチレンビニルアルコール共重合体(EVOH)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエステル、ポリエチレンイミン、水酸基含有(メタ)アクリル樹脂、ナイロン6、ナイロン6,6、MXDナイロン、アモルファスナイロンおよびポリウレタンから選択される1以上の樹脂材料である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のバリア性積層体。
- 前記表面コート層は、水系エマルジョンまたは溶剤系エマルジョンを用いて形成された層である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のバリア性積層体。
- 包装容器用途に用いられる、請求項1〜5のいずれか一項に記載のバリア性積層体。
- 前記無機酸化物が、シリカ、酸化炭化珪素またはアルミナである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のバリア性積層体。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のバリア性積層体と、シーラント層とを備えることを特徴とする、ヒートシール性積層体。
- 前記シーラント層が、前記ポリプロピレン樹脂層と同一の材料により構成され、
前記同一材料は、ポリプロピレンである、請求項8に記載のヒートシール性積層体。 - 請求項8または9に記載のヒートシール性積層体を備えることを特徴とする、包装容器。
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