CN114450158B - 阻隔性层积体、具备该阻隔性层积体的热封性层积体和具备该热封性层积体的包装容器 - Google Patents
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Abstract
[课题]提供一种阻隔性层积体，其具备与蒸镀膜的层间密合性优异的多层基材，并具有高的气体阻隔性。[解决手段]本发明的阻隔性层积体的特征在于，其具备多层基材和蒸镀膜，上述多层基材至少具备聚丙烯树脂层和表面涂层，上述聚丙烯树脂层实施了拉伸处理，并且，上述表面涂层包含具有极性基团的树脂材料，上述蒸镀膜由无机氧化物构成。
Description
技术领域
本发明涉及阻隔性层积体、具备该阻隔性层积体的热封性层积体和具备该热封性层积体的包装容器。
背景技术
由聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯构成的膜(下文中也称为聚酯膜)的机械特性、化学稳定性、耐热性和透明性优异，并且价格低廉。因此，以往，聚酯膜被用作构成包装容器的制作中所用的层积体的基材。
根据填充到包装容器中的内容物的不同，要求包装容器具有高的氧阻隔性和水蒸气阻隔性等气体阻隔性。为了满足该要求，包装容器广泛进行了下述操作：在聚酯膜表面形成包含氧化铝、二氧化硅等的蒸镀膜(专利文献1)。
近年来，正在摸索代替聚酯膜的树脂材料，正在研究将聚烯烃膜、特别是聚丙烯膜应用于基材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-053223号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明人研究了使用聚丙烯的拉伸膜(下文中也称为拉伸聚丙烯膜)来代替现有的聚酯膜基材。研究的结果，本发明人发现了下述新的课题：即便在拉伸聚丙烯膜的表面形成蒸镀膜，也无法得到令人满意的气体阻隔性。
并且，本发明人进行了研究，结果发现，在使用了在该拉伸聚丙烯膜设有蒸镀膜的层积膜的包装容器中，发生了在使用聚酯膜基材的现有层积膜中未发现的特有现象，即，在拉伸聚丙烯膜与蒸镀膜的层间发生了剥离，并发现该现象使气体阻隔性不充分。
另外，本发明人发现，通过在拉伸聚丙烯膜表面设置包含具有极性基团的树脂材料的表面涂层，形成于该表面涂层上的蒸镀膜的密合性得到改善，并且气体阻隔性也提高。
本发明是基于上述发现而进行的，其所要解决的课题在于提供一种阻隔性层积体，该阻隔性层积体具备与蒸镀膜的层间密合性优异的多层基材，并具有高的气体阻隔性。
本发明所要解决的课题在于提供一种具备该阻隔性层积体的热封性层积体。
本发明所要解决的课题在于提供一种具备该热封性层积体的包装容器。
用于解决课题的手段
本发明的阻隔性层积体的特征在于，其具备多层基材和蒸镀膜，
上述多层基材至少具备聚丙烯树脂层和表面涂层，
上述聚丙烯树脂层实施了拉伸处理，
并且，上述表面涂层包含具有极性基团的树脂材料，
上述蒸镀膜由无机氧化物构成。
上述阻隔性层积体可以在蒸镀膜上进一步具备阻隔涂层。
上述阻隔性层积体为具备多层基材、蒸镀膜和阻隔涂层的阻隔性层积体，
上述阻隔性层积体在上述蒸镀膜上具备阻隔涂层，
上述多层基材至少具备聚丙烯树脂层和表面涂层，
上述聚丙烯树脂层实施了拉伸处理，
上述表面涂层包含具有极性基团的树脂材料，
上述蒸镀膜由无机氧化物构成，
对于上述阻隔涂层的表面而言，通过X射线光电子能谱法(XPS)测定的硅原子与碳原子之比(Si/C)可以为1.60以下。
上述阻隔性层积体中，表面涂层的厚度相对于多层基材的总厚度的比例可以为0.08％以上20％以下。
上述阻隔性层积体中，表面涂层的厚度可以为0.02μm以上10μm以下。
上述阻隔性层积体中，树脂材料可以为选自乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚乙烯醇(PVA)、聚酯、聚乙烯亚胺、含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂、尼龙6、尼龙6,6、MXD尼龙、无定形尼龙和聚氨酯中的一种以上的树脂材料。
上述阻隔性层积体中，表面涂层可以为使用水系乳液或溶剂系乳液形成的层。
上述阻隔性层积体可以用于包装容器用途。
上述阻隔性层积体中，无机氧化物可以为二氧化硅、碳氧化硅或氧化铝。
本发明的热封性层积体的特征在于，其具备上述阻隔性层积体和密封层。
上述热封性层积体中，密封层由与聚丙烯树脂层相同的材料构成，相同的材料为聚丙烯。
本发明的包装容器的特征在于，其具备上述热封性层积体。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种聚丙烯膜与蒸镀膜的层间密合性优异、能够制作具有高层压强度的包装容器、具有高气体阻隔性的阻隔性层积体。
根据本发明，可以提供一种具备该阻隔性层积体的热封性层积体。
根据本发明，可以提供一种具备该热封性层积体的包装容器。
附图说明
图1是示出本发明的阻隔性层积体的一个实施方式的示意性截面图。
图2是示出本发明的阻隔性层积体的一个实施方式的示意性截面图。
图3是示出蒸镀装置的一个实施方式的示意性截面图。
图4是示出蒸镀装置的一个实施方式的示意性截面图。
图5是示出蒸镀装置的另一实施方式的示意性截面图。
图6是示出本发明的热封性层积体的一个实施方式的示意性截面图。
图7是示出本发明的热封性层积体的一个实施方式的示意性截面图。
图8是示出本发明的包装容器的一个实施方式的立体图。
图9是示出本发明的包装容器的一个实施方式的立体图。
图10是示出本发明的包装容器的一个实施方式的立体图。
图11是示出层压强度的测定方法的一例的示意图。
图12是示出层压强度的测定方法的一例的示意图。
图13是示出拉伸应力相对于为了测定层压强度而拉伸多层基材侧和密封层侧的一对夹具之间的间隔的变化的图。
具体实施方式
(阻隔性层积体)
如图1所示，本发明的阻隔性层积体10具备多层基材11和蒸镀膜12，该多层基材11至少具备聚丙烯树脂层13和表面涂层14。
在一个实施方式中，图2如所示，本发明的阻隔性层积体10在蒸镀膜12上进一步具备阻隔涂层15。
下面，对本发明的阻隔性层积体所具备的各层进行说明。
阻隔性层积体的雾度值优选为20％以下、更优选为5％以下。由此，能够提高阻隔性层积体的透明性。
需要说明的是，本说明书中，阻隔性层积体的雾度值依照JIS K 7105：1981利用雾度计(株式会社村上色彩技术研究所)进行测定。
(多层基材)
多层基材具备聚丙烯树脂层和表面涂层。
(聚丙烯树脂层)
聚丙烯树脂层由聚丙烯构成。聚丙烯树脂层可以具有单层结构，也可以具有多层结构。
通过使多层基材具备由聚丙烯构成的层，能够提高使用该多层基材制作的包装容器的耐油性。
聚丙烯树脂层是实施了拉伸处理的膜。该拉伸处理可以为单向拉伸，也可以为双向拉伸。
聚丙烯树脂层向纵向(MD方向)和横向(TD方向)的拉伸倍率优选为2倍以上15倍以下、优选为5倍以上13倍以下。
通过使拉伸倍率为2倍以上，能够进一步提高聚丙烯树脂层的强度和耐热性。另外，能够提高聚丙烯树脂层上的印刷适应性。
从聚丙烯树脂层的断裂极限的方面出发，拉伸倍率优选为15倍以下。
聚丙烯树脂层中包含的聚丙烯可以为均聚物、无规共聚物和嵌段共聚物中的任一种。
聚丙烯均聚物是指仅丙烯的聚合物。聚丙烯无规共聚物是指丙烯与丙烯以外的其他α-烯烃(例如乙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯等)等的无规共聚物。聚丙烯嵌段共聚物是指具有由丙烯构成的聚合物嵌段和由上述丙烯以外的其他α-烯烃构成的聚合物嵌段的共聚物。
在这些聚丙烯中，从透明性的方面出发，优选使用均聚物或无规共聚物。在重视包装容器的刚性和耐热性的情况下，优选使用均聚物，在重视耐冲击性等的情况下，优选使用无规共聚物。
也可以使用来自生物质的聚丙烯、经机械再循环或化学再循环的聚丙烯。
聚丙烯树脂层中的聚丙烯的含量优选为70质量％以上、更优选为80质量％以上、进一步优选为90质量％以上。
在无损本发明的特性的范围内，聚丙烯树脂层可以包含聚丙烯以外的树脂材料。作为树脂材料，可以举出例如聚乙烯等聚烯烃、(甲基)丙烯酸类树脂、乙烯基树脂、纤维素树脂、聚酰胺树脂、聚酯和离聚物树脂等。
在无损本发明的特性的范围内，聚丙烯树脂层可以包含添加剂。作为添加剂，可以举出例如交联剂、抗氧化剂、抗粘连剂、润滑(滑动)剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、填充剂、增强剂、抗静电剂、颜料和改性用树脂等。
聚丙烯树脂层的厚度优选为10μm以上50μm以下、更优选为10μm以上40μm以下。
通过使聚丙烯树脂层的厚度为10μm以上，能够进一步提高多层基材的强度和耐热性。
通过使聚丙烯树脂层的厚度为50μm以下，能够进一步提高多层基材的成膜性和加工适应性。
聚丙烯树脂层可以在其表面具有印刷层。形成于印刷层的图像没有特别限定，表示文字、花样、符号和它们的组合等。
印刷层在基材的形成可以使用来自生物质的油墨进行。由此，能够减小环境负担。
印刷层的形成方法没有特别限定，可以举出凹版印刷法、胶版印刷法、柔版印刷法等现有公知的印刷法。
聚丙烯树脂层可以实施了表面处理。由此，能够提高与表面涂层的密合性。
表面处理的方法没有特别限定，可以举出例如电晕放电处理、臭氧处理、使用了氧气和/或氮气等的低温等离子体处理、辉光放电处理等物理处理、以及使用了化学试剂的氧化处理等化学处理。
(表面涂层)
多层基材在聚丙烯树脂层上具备包含具有极性基团的树脂材料的表面涂层，能够在该表面涂层上形成具有高密合性的蒸镀膜，能够提高气体阻隔性。
如后所述，使用具备表面涂层的阻隔性层积体制作的包装容器具有高层压强度。
表面涂层包含具有极性基团的树脂材料。本发明中，极性基团是指包含1个以上杂原子的基团，可以举出例如酯基、环氧基、羟基、氨基、酰胺基、羧基、羰基、羧酸酐基、砜基、巯基和卤素基等。
这些之中，从包装容器的层压性的方面出发，优选羧基、羰基、酯基、羟基和氨基，更优选羧基和羟基。
作为具有极性基团的树脂材料，优选乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚乙烯醇(PVA)、聚酯、聚乙烯亚胺、含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂、尼龙6、尼龙6,6、MXD尼龙、无定形尼龙、聚氨酯等聚酰胺，更优选含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂、乙烯-乙烯醇共聚物和聚乙烯醇。从加热后的气体阻隔性的方面出发，具有极性基团的树脂材料特别优选含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂。
通过使用这样的树脂材料，能够显著改善形成于表面涂层上的蒸镀膜的密合性，能够有效提高其气体阻隔性。
本发明中，表面涂层可以使用水系乳液或溶剂系乳液形成。作为水系乳液的具体例，可以举出聚酰胺系的乳液、聚乙烯系的乳液、聚氨酯系乳液等，作为溶剂系乳液的具体例，可以举出聚酯系的乳液等。
表面涂层中的具有极性基团的树脂材料的含量优选为70质量％以上、更优选为80质量％以上、进一步优选为90质量％以上。
在无损本发明的特性的范围内，表面涂层也可以包含具有极性基团的树脂材料以外的树脂材料。
在无损本发明的特性的范围内，表面涂层可以包含添加剂。作为添加剂，可以举出例如交联剂、抗氧化剂、抗粘连剂、润滑(滑动)剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、填充剂、增强剂、抗静电剂、颜料和改性用树脂等。
表面涂层的厚度相对于多层基材的总厚度的比例优选为0.08％以上20％以下、更优选为0.2％以上20％以下、进一步优选为1％以上20％以下、进而更优选为3％以上10％以下。
通过使表面涂层的厚度相对于多层基材的总厚度的比例为0.08％以上，能够进一步提高蒸镀膜的密合性，能够进一步提高气体阻隔性。另外，能够进一步提高包装容器的层压强度。
通过使表面涂层的厚度相对于多层基材的总厚度的比例为20％以下，能够进一步提高多层基材的加工适应性。另外，如后所述，能够提高使用本发明的阻隔性层积体与由聚丙烯构成的密封层的层积体制作的包装容器的再循环适应性。
表面涂层的厚度优选为0.02μm以上10μm以下、更优选为0.05μm以上10μm以下、进一步优选为0.1μm以上10μm以下、进而更优选为0.2μm以上5μm以下。
通过使表面涂层的厚度为0.02μm以上，能够进一步提高蒸镀膜的密合性，能够进一步提高气体阻隔性。另外，能够进一步提高包装容器的层压强度。
通过使表面涂层的厚度为10μm以下，能够进一步提高多层基材的加工适应性。另外，如后所述，能够提高使用本发明的阻隔性层积体与由聚丙烯构成的密封层的层积体制作的包装容器的再循环适应性。
多层基材可以离线制造。具体而言，多层基材可以通过下述方式制作：利用T模法或吹胀法等将包含聚丙烯的树脂组合物制膜，形成树脂膜后进行拉伸，在该树脂膜上涂布表面涂层形成用涂布液并进行干燥，由此可以制作。
多层基材也可以在线制造。具体而言，多层基材可以通过下述方式制作：利用T模法或吹胀法等将包含聚丙烯的树脂组合物制膜，形成树脂膜后沿纵向(MD方向)进行拉伸，在该树脂膜上涂布表面涂层形成用涂布液并进行干燥后，沿横向(TD方向)进行拉伸，由此可以制作。需要说明的是，也可以先进行沿横向的拉伸。
(蒸镀膜)
本发明的阻隔性层积体在表面涂层上具备由无机氧化物构成的蒸镀膜。由此，能够提高阻隔性层积体的气体阻隔性，具体而言能够提高氧阻隔性和水蒸气阻隔性。另外，使用本发明的阻隔性层积体制作的包装容器能够抑制填充在包装容器内的内容物的质量减少。
作为无机氧化物，可以举出例如氧化铝(三氧化二铝)、氧化硅(二氧化硅)、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化钛、氧化硼、氧化铪、氧化钡、碳氧化硅(含碳的氧化硅)等。
上述之中，优选二氧化硅、碳氧化硅和氧化铝。
在一个实施方式中，由于无需蒸镀膜形成后的老化处理，因此，无机氧化物更优选二氧化硅。
在一个实施方式中，由于即便弯曲阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低，因此，无机氧化物更优选含碳的氧化硅。
蒸镀膜的厚度优选为1nm以上150nm以下、更优选为5nm以上60nm以下、进一步优选为10nm以上40nm以下。
通过使蒸镀膜的厚度为1nm以上，能够进一步提高阻隔性层积体的氧阻隔性和水蒸气阻隔性。
通过使蒸镀膜的厚度为150nm以下，能够防止蒸镀膜中的裂纹产生。进而，如后所述，能够提高使用本发明的阻隔性层积体与由聚丙烯构成的密封层的层积体制作的包装容器的再循环适应性。
蒸镀膜的形成可以使用现有公知的方法进行。蒸镀膜的形成方法可以举出例如真空蒸镀法、溅射法和离子镀法等的物理气相沉积法(Physical Vapor Deposition法、PVD法)、以及等离子体化学气相沉积法、热化学气相沉积法和光化学气相沉积法等化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition法、CVD法)等。
蒸镀膜可以为通过1次蒸镀工序形成的单层，也可以为通过多次蒸镀工序形成的多层。在多层的情况下，各层可以为相同的材料，也可以为不同的材料。各层可以可以通过相同的方法形成，也可以通过不同的方法形成。
作为基于PVD法的蒸镀膜的形成方法中使用的装置，可以使用带有等离子体辅助的真空成膜装置。
下面记载使用了带有等离子体辅助的真空成膜装置的蒸镀膜的成膜方法的一个实施方式。
在一个实施方式中，如图3和4所示，真空成膜装置具备真空容器A、开卷部B、成膜用鼓C、卷取部D、传送辊E、蒸发源F、反应气体供给部G、防沉积箱H、蒸镀材料I和等离子体枪J。
需要说明的是，图3是真空成膜装置的XZ平面方向的示意性截面图，图4是真空成膜装置的XY平面方向的示意性截面图。
如图3所示，以成膜用鼓C法卷取的多层基材11使其表面涂层面朝下配置于真空容器A内的上部，在真空容器A内的成膜用鼓C的下方配置有电气接地的防沉积箱H。防沉积箱H在底面配置有蒸发源F。使卷取在成膜用鼓C上的多层基材11的表面涂层面位于与蒸发源F的上表面隔开一定间隔相向的位置，在真空容器A内配置成膜用鼓C。
在开卷部B与成膜用鼓C之间、和成膜用鼓C与卷取部D之间配置传送辊E。
需要说明的是，真空容器与真空泵连结(未图示)。
蒸发源F用于保持蒸镀材料I，具备加热装置(未图示)。
反应气体供给部G是供给与蒸发的蒸镀材料反应的反应气体(氧气、氮气、氦气、氩气和它们的混合气体等)的部位。
从蒸发源F加热并蒸发的蒸镀材料I朝向多层基材11的表面涂层上进行照射，与此同时，等离子体也从等离子体枪J朝向表面涂层进行照射，形成蒸镀膜。
本形成方法的详细情况公开于日本特开2011-214089号公报中。
作为等离子体化学气相沉积法中使用的等离子体产生装置，可以使用高频等离子体、脉冲波等离子体、微波等离子体等的产生装置。另外，也可以使用具有两个以上成膜室的装置。该装置优选具备真空泵，能够将各成膜室保持在真空中。
各成膜室中的真空度优选为1×10～1×10-6Pa。
下面记载使用了等离子体产生装置的蒸镀膜的成膜方法的一个实施方式。
首先，向成膜室送出多层基材，藉由辅助辊以规定的速度传送到冷却/电极鼓上。
接着，由气体供给装置向成膜室内供给含有包含无机氧化物的成膜用单体气体、氧气和惰性气体等的混合气体组合物，通过辉光放电在表面涂层上产生等离子体，照射该等离子体，在表面涂层上形成包含无机氧化物的蒸镀膜。
本形成方法的详细情况公开于日本特开2012-076292号公报中。
图5是示出CVD法中使用的等离子体化学气相沉积装置的示意性构成图。
在一个实施方式中，如图5所示，等离子体化学气相沉积装置从配置于真空容器A1内的开卷部B1送出多层基材11，藉由传送辊E1以规定的速度将多层基材11传送至冷却/电极鼓C1外周面上。关于反应气体供给，从G1供给氧、氮、氦、氩和它们的混合气体，并从原料气体供给部I1供给成膜用单体气体等，一边调整由它们构成的蒸镀用混合气体组合物，一边通过原料供给喷嘴H1向真空容器A1内导入该蒸镀用混合气体组合物，并且，通过辉光放电等离子体F1在传送到上述冷却/电极鼓C1外周面上的多层基材11的表面涂层上产生等离子体，照射该等离子体，形成蒸镀膜。此时，冷却/电极鼓C1由配置于真空容器A1外的电源K1施加规定的电，在冷却/电极鼓C1的附近配置磁铁J1，促进了等离子体的产生。接着，在形成蒸镀膜后，多层基材11以规定的卷取速度藉由传送辊E1被卷取到卷取部D1。需要说明的是，图中，L1表示真空泵。
作为蒸镀膜的形成方法中使用的装置，可以使用具备等离子体前处理室、成膜室的连续蒸镀膜成膜装置。
下面记载使用了该装置的蒸镀膜的成膜方法的一个实施方式。
首先，在等离子体前处理室中，由等离子体供给喷嘴向多层基材所具备的表面涂层照射等离子体。接着，在成膜室中，在经等离子体处理的表面涂层上形成蒸镀膜。
本形成方法的详细情况公开于国际公开WO2019/087960号小册子中。
蒸镀膜的表面优选实施了上述表面处理。由此，能够提高与相邻层的密合性。
本发明的阻隔性层积体中，蒸镀膜优选为通过CVD法形成的蒸镀膜，更优选为通过CVD法形成的含碳的氧化硅蒸镀膜。由此，即便弯曲阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低。
含碳的氧化硅蒸镀膜包含硅、氧和碳。在含碳的氧化硅蒸镀膜中，碳的比例C相对于硅、氧和碳这三种元素的合计100％优选为3％以上50％以下、更优选为5％以上40％以下、进一步优选为10％以上35％以下。
在含碳的氧化硅蒸镀膜中，通过使碳的比例C为上述范围，即便弯曲阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低。
需要说明的是，本说明书中，各元素的比例为摩尔基准。
在含碳的氧化硅蒸镀膜的一个实施方式中，硅的比例Si相对于硅、氧和碳这三种元素的合计100％优选为1％以上45％以下、更优选为3％以上38％以下、进一步优选为8％以上33％以下。氧的比例O相对于硅、氧和碳这三种元素的合计100％优选为10％以上70％以下、更优选为20％以上65％以下、进一步优选为25％以上60％以下。
在含碳的氧化硅蒸镀膜中，通过使硅的比例Si和氧的比例O为上述范围，即便弯曲阻隔性层积体也能进一步抑制气体阻隔性的降低。
在含碳的氧化硅蒸镀膜的一个实施方式中，氧的比例O优选高于碳的比例C，硅的比例Si优选低于碳的比例C。氧的比例O优选高于硅的比例Si，即，各比例优选按照比例O、比例C、比例Si的顺序降低。由此，即便弯曲阻隔性层积体也能进一步抑制气体阻隔性的降低。
含碳的氧化硅蒸镀膜中的比例C、比例Si和比例O可以利用X射线光电子能谱法(XPS)通过下述测定条件的窄扫描分析进行测定。
(测定条件)
使用设备：“ESCA-3400”(Kratos制造)
[1]光谱采集条件
入射X射线：MgKα(单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线输出：150W(10kV·15mA)
X射线扫描面积(测定区域)：约
光电子测取角度：90度
[2]离子溅射条件
离子种：Ar+
加速电压：0.2(kV)
放射电流：20(mA)
蚀刻范围：
离子溅射时间：用30秒实施，采集光谱。
(阻隔涂层)
本发明的阻隔性层积体可以在蒸镀膜上进一步具备阻隔涂层。由此，能够提高阻隔性层积体的氧阻隔性和水蒸气阻隔性。
在一个实施方式中，阻隔涂层包含乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯腈、尼龙6、尼龙6,6和聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)等聚酰胺、聚酯、聚氨酯、以及(甲基)丙烯酸类树脂等气体阻隔性树脂。这些之中，从氧阻隔性和水蒸气阻隔性的方面出发，优选聚乙烯醇。
通过使阻隔涂层含有聚乙烯醇，能够有效防止蒸镀膜中的裂纹产生。
阻隔涂层中的气体阻隔性树脂的含量优选为50质量％以上95质量％以下、更优选为75质量％以上90质量％以下。通过使阻隔涂层中的气体阻隔性树脂的含量为50质量％以上，能够进一步提高氧阻隔性和水蒸气阻隔性。
阻隔涂层可以在无损本发明的特性的范围内包含上述添加剂。
阻隔涂层的厚度优选为0.01μm以上10μm以下、更优选为0.1μm以上5μm以下。
通过使阻隔涂层的厚度为0.01μm以上，能够进一步提高氧阻隔性和水蒸气阻隔性。通过使阻隔涂层的厚度为10μm以下，能够提高阻隔性层积体的加工适应性。另外，如后所述，能够提高使用阻隔性层积体和由聚丙烯构成的密封层的层积体制作的包装容器的再循环适应性。
阻隔涂层可以通过将上述气体阻隔性树脂溶解或分散于水或适当的溶剂中，并进行涂布、干燥而形成。也可以通过涂布市售的阻隔涂布剂并进行干燥而形成阻隔涂层。
在另一实施方式中，阻隔涂层为气体阻隔性涂布膜，其包含至少一种在溶胶凝胶法催化剂、水和有机溶剂等的存在下将金属醇盐和水溶性高分子的混合物利用溶胶凝胶法进行缩聚而得到的金属醇盐的水解物或金属醇盐的水解缩合物等树脂组合物。
通过在蒸镀膜上设置这样的阻隔涂层，能够有效防止蒸镀膜中的裂纹产生。
在一个实施方式中，金属醇盐由下述通式表示。
R1 nM(OR2)m
(其中，式中，R1、R2分别表示碳原子数为1～8的有机基团，M表示金属原子，n表示0以上的整数，m表示1以上的整数，n+m表示M的原子价。)
作为金属原子M，可以使用例如硅、锆、钛和铝等。
作为R1和R2所示的有机基团，可以举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基等烷基。
作为满足上述通式的金属醇盐，可以举出例如四甲氧基硅烷(Si(OCH3)4)、四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)、四丙氧基硅烷(Si(OC3H7)4)、四丁氧基硅烷(Si(OC4H9)4)等。
优选与上述金属醇盐一起使用硅烷偶联剂。
作为硅烷偶联剂，可以使用已知的含有机反应性基团的有机烷氧基硅烷，特别优选具有环氧基的有机烷氧基硅烷。作为具有环氧基的有机烷氧基硅烷，可以举出例如γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等。
上述硅烷偶联剂也可以使用2种以上，硅烷偶联剂优选相对于上述金属醇盐的总量100质量份在1～20质量份左右的范围内使用。
作为水溶性高分子，优选聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物，从氧阻隔性、水蒸气阻隔性、耐水性和耐候性的方面出发，优选将它们进行合用。
气体阻隔性涂布膜中的水溶性高分子的含量相对于金属醇盐100质量份优选为5质量份以上500质量份以下。
通过使气体阻隔性涂布膜中的水溶性高分子的含量相对于金属醇盐100质量份为5质量份以上，能够进一步提高阻隔性层积体的氧阻隔性和水蒸气阻隔性。通过使气体阻隔性涂布膜中的水溶性高分子的含量相对于金属醇盐100质量份为500质量份以下，能够提高气体阻隔性涂布膜的成膜性。
在气体阻隔性涂布膜中，金属醇盐相对于水溶性高分子之比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计优选为4.5以下、更优选为1.0以上4.5以下、进一步优选为1.7以上3.5以下。
通过使金属醇盐相对于水溶性高分子之比为4.5以下，即便弯曲阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低。
通过使金属醇盐相对于水溶性高分子之比为1.0以上，即便加热阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低。
需要说明的是，上述比为固体成分比。
对于气体阻隔性涂布膜的表面而言，通过X射线光电子能谱法(XPS)测定的硅原子与碳原子之比(Si/C)优选为1.60以下、更优选为0.50以上1.60以下、进一步优选为0.90以上1.35以下。
通过使硅原子与碳原子之比为1.60以下，即便弯曲阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低。
通过使硅原子与碳原子之比为0.50以上，即便加热阻隔性层积体也能抑制气体阻隔性的降低。
硅原子与碳原子之比的上述范围可以通过适当调整金属醇盐相对于水溶性高分子之比而实现。
需要说明的是，本说明书中，硅原子与碳原子之比为摩尔基准。
基于X射线光电子能谱法(XPS)得到的硅原子与碳原子之比可以通过下述测定条件的窄扫描分析进行测定。
(测定条件)
使用设备：“ESCA-3400”(Kratos制造)
[1]光谱采集条件
入射X射线：MgKα(单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线输出：150W(10kV·15mA)
X射线扫描面积(测定区域)：约
光电子测取角度：90度
[2]离子溅射条件
离子种：Ar+
加速电压：0.2(kV)
放射电流：20(mA)
蚀刻范围：
离子溅射时间：用30秒+30秒+60秒(总计120秒)实施，采集光谱。
气体阻隔性涂布膜的厚度优选为0.01μm以上100μm以下、更优选为0.1μm以上50μm以下。由此，能够在维持再循环性的同时进一步提高氧阻隔性和水蒸气阻隔性。
通过使气体阻隔性涂布膜的厚度为0.01μm以上，能够提高阻隔性层积体的氧阻隔性和水蒸气阻隔性。另外，能够防止蒸镀膜中的裂纹产生。
通过使气体阻隔性涂布膜的厚度为100μm以下，能够提高使用本发明的阻隔性层积体与由聚丙烯构成的密封层的层积体制作的包装容器的再循环适应性。
气体阻隔性涂布膜可以通过下述方式形成：利用凹版辊涂机等辊涂、喷涂、旋涂、浸渍、刷毛、棒涂、涂抹器等现有公知的手段涂布包含上述材料的组合物，通过溶胶凝胶法使该组合物缩聚，由此可以形成。
作为溶胶凝胶法催化剂，优选酸或胺系化合物。作为胺系化合物，优选实质上不溶于水且可溶于有机溶剂的叔胺，可以举出例如N,N-二甲基苄胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺等。这些之中，优选N,N-二甲基苄胺。
溶胶凝胶法催化剂优选相对于每100质量份金属醇盐在0.01质量份以上1.0质量份以下的范围使用，更优选在0.03质量份以上0.3质量份以下的范围使用。
通过使溶胶凝胶法催化剂的用量相对于每100质量份金属醇盐为0.01质量份以上，能够提高其催化效果。通过使溶胶凝胶法催化剂的用量相对于每100质量份金属醇盐为1.0质量份以下，能够使所形成的气体阻隔性涂布膜的厚度均匀。
上述组合物可以进一步包含酸。酸被用作溶胶-凝胶法的催化剂、主要是用于金属醇盐或硅烷偶联剂等的水解的催化剂。
作为酸，使用例如硫酸、盐酸、硝酸等无机酸、以及乙酸、酒石酸等有机酸。酸的用量相对于金属醇盐和硅烷偶联剂的醇盐成分(例如硅酸盐部分)的总摩尔量优选为0.001摩尔以上0.05摩尔以下。
通过使酸的用量相对于金属醇盐和硅烷偶联剂的醇盐成分(例如硅酸盐部分)的总摩尔量为0.001摩尔以上，能够提高催化效果。通过使酸的用量相对于金属醇盐和硅烷偶联剂的醇盐成分(例如硅酸盐部分)的总摩尔量为0.05摩尔以下，能够使所形成的气体阻隔性涂布膜的厚度均匀。
上述组合物相对于金属醇盐的总摩尔量1摩尔优选包含优选为0.1摩尔以上100摩尔以下、更优选为0.8摩尔以上2摩尔以下的比例的水。
通过使水的含量相对于金属醇盐的总摩尔量1摩尔为0.1摩尔以上，能够提高本发明的阻隔性层积体的氧阻隔性和水蒸气阻隔性。通过使水的含量相对于金属醇盐的总摩尔量1摩尔为100摩尔以下，能够迅速地进行水解反应。
上述组合物可以包含有机溶剂。作为有机溶剂，可以使用例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等。
以下，对气体阻隔性涂布膜的形成方法的一个实施方式进行说明。
首先，将金属醇盐、水溶性高分子、溶胶凝胶法催化剂、水、有机溶剂和根据需要的硅烷偶联剂等混合，制备组合物。在该组合物中逐渐进行缩聚反应。
接着，通过上述现有公知的方法在蒸镀膜上涂布该组合物并进行干燥。通过该干燥，金属醇盐和水溶性高分子(组合物包含硅烷偶联剂的情况下，还有硅烷偶联剂)的缩聚反应进一步进行，形成复合聚合物的层。
最后，将该组合物例如以20～250℃、优选以50～220℃的温度加热1秒～10分钟，由此可以形成气体阻隔性涂布膜。
阻隔涂层可以在其表面形成有印刷层。印刷层的形成方法等如上所述。
(热封性层积体)
如图6和图7所示，本发明的热封性层积体20的特征在于，具备上述阻隔性层积体10和密封层21。
在一个实施方式中，如图6所示，热封性层积体20的阻隔性层积体10具备多层基材11和蒸镀膜12，该多层基材11至少具备聚丙烯树脂层13和表面涂层14。
在一个实施方式中，如图7所示，热封性层积体20的阻隔性层积体10具备多层基材11、蒸镀膜12和设置于蒸镀膜12上的阻隔涂层15，该多层基材11至少具备聚丙烯树脂层13和表面涂层14。
在热封性层积体中，多层基材与蒸镀膜之间的层压强度在15mm宽度下优选为3N以上、更优选为4N以上、进一步优选为5.5N以上。热封性层积体的层压强度的上限可以为20N以下。
需要说明的是，热封性层积体的层压强度的测定方法在后述实施例中进行说明。
下面，对热封性层积体所具备的各层进行说明。需要说明的是，阻隔性层积体在上文中进行了记载，因此此处省去记载。
(密封层)
在一个实施方式中，密封层可以由能够通过热而相互热粘的树脂材料形成。
作为能够通过热而相互热粘的树脂材料，可以举出例如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、甲基戊烯聚合物和环状烯烃共聚物等聚烯烃。具体而言，可以举出低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直链状(线状)低密度聚乙烯(LLDPE)、利用茂金属催化剂进行聚合而成的乙烯·α-烯烃共聚物、乙烯和丙烯的无规或者嵌段共聚物等乙烯-丙烯共聚物。
作为能够通过热而相互热粘的树脂材料，也可以举出例如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯·丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMAA)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(EMMA)、离聚物树脂、热封性乙烯-乙烯醇树脂、将聚烯烃用丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸等不饱和羧酸改性而成的酸改性聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯、聚乙酸乙烯酯系树脂、聚(甲基)丙烯酸系树脂、聚氯乙烯系树脂等。
以往，在包装容器的制作中使用了由不同种类的树脂材料构成基材和密封层的层积体。但是，存在下述现状：回收使用后的包装容器后，难以将基材和密封层分离，因此未积极地进行再循环。
通过利用相同的材料构成基材和密封层，无需将基材和密封层分离，能够提高其再循环适应性。即，在上述树脂材料中，从使用热封性层积体制作的包装容器的再循环适应性的方面出发，密封层优选由聚丙烯构成。
通过由聚丙烯构成密封层，能够提高使用热封性层积体制作的包装容器的耐油性。
在无损本发明的特性的范围内，密封层可以包含上述添加剂。
密封层可以具有单层结构，也可以具有多层结构。
密封层的厚度优选为20μm以上100μm以下、更优选为30μm以上70μm以下。
通过使密封层的厚度为20μm以上，能够进一步提高具备本发明的热封性层积体的包装容器的层压强度。
通过使密封层的厚度为100μm以下，能够进一步提高本发明的热封性层积体的加工适应性。
(包装容器)
本发明的包装容器的特征在于，其具备上述热封性层积体。作为包装容器，可以举出例如包装产品(包装袋)、盖材和层压管等。
作为包装袋，可以举出例如自立袋型、侧面密封型、两边密封型、三边密封型、四边密封型、信封粘贴密封型、对接接缝密封型(枕式密封型)、折叠密封型、平底密封型、方底密封型、角撑板型等各种形态的包装袋。
图8是简要地示出作为包装容器的一例的自立袋型的包装袋的构成的一例的图。如图8所示，包装产品30由袋体部(侧面片)31和底部(底面片)32构成。包装产品30所具备的侧面片31和底面片32可以由相同构件构成，也可以由不同构件构成。
在一个实施方式中，包装产品30所具备的袋体部31通过按照本发明的热封性层积体所具备的热封层为最内层的方式进行制袋而形成。
在另一实施方式中，侧面片31可以如下形成：准备2张本发明的热封性层积体，将它们按照热封层相向的方式重合，从重合的热封性层积体的两端，按照热封层为外侧的方式插入以V字状折叠的2张层积体，进行热封，由此可以形成。根据这种制作方法，可以制成图9所示的具有带角撑板33的袋体部的包装容器30。
在一个实施方式中，包装容器30所具备的底面片32可以通过将本发明的层积体插入制袋后的侧面片之间并进行热封而形成。更具体而言，按照热封层为外侧的方式，将热封性层积体插入将以V字状折叠的层积体制袋后的侧面片之间，进行热封，由此可以形成底面片32。
在一个实施方式中，如图10所示，包装容器30可以为不具有底部的平状的包装袋。
作为热封的方法，可以利用例如密封条、旋转辊密封、带密封、脉冲密封、高频密封、超声波密封等公知的方法进行。
填充到包装容器中的内容物没有特别限定，内容物可以为液体、粉体和凝胶体。内容物可以为食品，也可以为非食品。
实施例
下面，通过实施例来更具体地说明本发明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1-1
在一个面进行了电晕处理的厚度20μm的双向拉伸聚丙烯膜(Mitsui ChemicalsTohcello.Inc.制造、ME-1)的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚乙烯醇 5质量％
(JAPAN VAM&POVAL CO.,LTD.制造、VC-10、聚合度1000、皂化度99.3摩尔％以上)
·水 90质量％
·异丙醇(IPA) 5质量％
在如上制作的多层基材的表面涂层上，使用作为实际机器的低温等离子体化学气相沉积装置，以卷对卷方式一边对多层基材施加张力，一边形成厚度12nm的含碳的氧化硅蒸镀膜(CVD法)。需要说明的是，蒸镀膜形成条件如下。
(形成条件)
·六甲基二硅氧烷：氧气：氦＝1：10：10(单位：slm)
·冷却/电极鼓供电功率：22kw
·线速度：100m/min
在含碳的氧化硅蒸镀膜中，碳的比例C、硅的比例Si和氧的比例O相对于硅、氧和碳这三种元素的合计100％分别为32.7％、29.8％和37.5％。各元素的比例利用X射线光电子能谱法(XPS)通过下述测定条件的窄扫描分析进行测定。
(测定条件)
使用设备：“ESCA-3400”(Kratos制造)
[1]光谱采集条件
入射X射线：MgKα(单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线输出：150W(10kV·15mA)
X射线扫描面积(测定区域)：约
光电子测取角度：90度
[2]离子溅射条件
离子种：Ar+
加速电压：0.2(kV)
放射电流：20(mA)
蚀刻范围：
离子溅射时间：用30秒实施，采集光谱。
混合水385g、异丙醇67g和0.5N盐酸9.1g，得到所制备的pH2.2的溶液。一边以达到10℃的方式进行冷却，一边向该溶液中混合作为金属醇盐的四乙氧基硅烷175g、作为硅烷偶联剂的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷9.2g，得到溶液A。
混合作为水溶性高分子的皂化度99％以上、聚合度2400的聚乙烯醇14.7g、水324g、异丙醇17g，得到溶液B。
将溶液A和溶液B按照以质量基准计为6.5：3.5的方式进行混合，得到阻隔涂布剂。
通过旋涂法将阻隔涂布剂涂布至形成于多层基材上的蒸镀膜上，在80℃下利用烘箱实施60秒加热处理，形成厚度300nm的阻隔涂层，得到本发明的阻隔性层积体。
实施例1-2
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·EVOH 75质量％
(Nihon Cima Co.,Ltd.制造、Eversorb#10)
·水 12.5质量％
·1-丙醇 12.5质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例1-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例1-3
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚酯 25质量％
(高松油脂株式会社制造、PESRESIN S-680EA)
·乙酸乙酯 75质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例1-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例1-4
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚乙烯亚胺 60质量％
(日本触媒株式会社制造、EPOMIN P-1000)
·甲醇 40质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例1-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例1-5
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布如下制备的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
使用甲基酮与乙酸乙酯的混合溶剂(混合比1：1)，将含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂(数均分子量25000、玻璃化转变温度99℃、羟值80mgKOHL/g)稀释至固体成分浓度为10质量％为止，制备出主剂。
将含有甲苯二异氰酸酯的乙酸乙酯溶液(固体成分75质量％)作为固化剂，添加到主剂中，得到表面涂层形成用涂布液。需要说明的是，固化剂的用量相对于主剂100质量份为10质量份。
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例1-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例1-6
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布水系聚酰胺乳液溶液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例1-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
比较例1-1
准备一个面进行了电晕处理的厚度20μm的双向拉伸聚丙烯膜(Mitsui ChemicalsTohcello.Inc.制造、ME-1)。
代替多层基材而使用上述双向拉伸聚丙烯膜，除此以外与实施例1-1同样地得到层积体。
实施例2-1
如下变更蒸镀膜的形成，除此以外与实施例1-1同样地制作出阻隔性层积体。
在表面涂层上，使用作为实际机器的具备等离子体的感应加热式真空成膜装置，以卷对卷方式一边对多层基材施加张力，一边形成厚度20nm的氧化硅(二氧化硅)蒸镀膜(PVD法)。需要说明的是，蒸镀膜形成条件如下。
(形成条件)
(等离子体照射条件)
·线速度：30m/分钟
·真空度：1.7×10-2Pa
·输出功率：5.7kw
·加速电压：151V
·Ar气体流量：7.5sccm
(成膜条件)
·蒸镀材料：SiO
·反应气体：O2
·反应气体流量：100sccm
实施例2-2
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·EVOH 75质量％
(Nihon Cima Co.,Ltd.制造、Eversorb#10)
·水 12.5质量％
·1-丙醇 12.5质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例2-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例2-3
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚酯 25质量％
(高松油脂株式会社制造、PESRESIN S-680EA)
·乙酸乙酯 75质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例2-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例2-4
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚乙烯亚胺 60质量％
(日本触媒株式会社制造、EPOMIN P-1000)
·甲醇 40质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例2-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例2-5
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布如下制备的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
使用甲基酮与乙酸乙酯的混合溶剂(混合比1：1)，将含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂(数均分子量25000、玻璃化转变温度99℃、羟值80mgKOHL/g)稀释至固体成分浓度为10质量％为止，制备出主剂。
将含有甲苯二异氰酸酯的乙酸乙酯溶液(固体成分75质量％)作为固化剂，添加到主剂中，得到表面涂层形成用涂布液。需要说明的是，固化剂的用量相对于主剂100质量份为10质量份。
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例2-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例2-6
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布水系聚酰胺乳液溶液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例2-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
比较例2-1
准备一个面进行了电晕处理的厚度20μm的双向拉伸聚丙烯膜(Mitsui ChemicalsTohcello.Inc.制造、ME-1)。
代替多层基材而使用上述双向拉伸聚丙烯膜，除此以外与实施例2-1同样地得到层积体。
实施例3-1
如下变更蒸镀膜的形成，除此以外与实施例1-1同样地制作出阻隔性层积体。
在表面涂层上，使用作为实际机器的、分开具备配置有氧等离子体前处理装置的前处理区和成膜区的连续蒸镀膜成膜装置，在前处理区中，以卷对卷方式一边对多层基材施加张力，一边在下述条件下从等离子体供给喷嘴导入等离子体，实施氧等离子体前处理，在连续传送的成膜区中，在下述条件下使用反应性电阻加热方式作为真空蒸镀法的加热手段，在氧等离子体处理面形成厚度12nm的氧化铝(三氧化二铝)蒸镀膜(PVD法)。
(形成条件)
(氧等离子体前处理条件)
·等离子体强度：200W·sec/m2
·等离子体形成气体比：氧：氩＝2：1
·前处理鼓-等离子体供给喷嘴间施加电压：340V
(成膜条件)
·传送速度：400m/min
·氧气供给量：20000sccm
实施例3-2
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·EVOH 75质量％
(Nihon Cima Co.,Ltd.制造、Eversorb#10)
·水 12.5质量％
·1-丙醇 12.5质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例3-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例3-3
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚酯 25质量％
(高松油脂株式会社制造、PESRESIN S-680EA)
·乙酸乙酯 75质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例3-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例3-4
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布下述组成的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
(表面涂层形成用涂布液组成)
·聚乙烯亚胺 60质量％
(日本触媒株式会社制造、EPOMIN P-1000)
·甲醇 40质量％
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例3-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例3-5
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布如下制备的表面涂层形成用涂布液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
使用甲基酮与乙酸乙酯的混合溶剂(混合比1：1)，将含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂(数均分子量25000、玻璃化转变温度99℃、羟值80mgKOHL/g)稀释至固体成分浓度为10质量％为止，制备出主剂。
将含有甲苯二异氰酸酯的乙酸乙酯溶液(固体成分75质量％)作为固化剂，添加到主剂中，得到表面涂层形成用涂布液。需要说明的是，固化剂的用量相对于主剂100质量份为10质量份。
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例3-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
实施例3-6
在上述双向拉伸聚丙烯膜的电晕处理面涂布水系聚酰胺乳液溶液并进行干燥，形成厚度0.5μm的表面涂层，制作出多层基材。
使用如上所述制作的多层基材，除此以外与实施例3-1同样地得到本发明的阻隔性层积体。
比较例3-1
准备一个面进行了电晕处理的厚度20μm的双向拉伸聚丙烯膜(Mitsui ChemicalsTohcello.Inc.制造、ME-1)。
代替多层基材而使用上述双向拉伸聚丙烯膜，除此以外与实施例3-1同样地得到层积体。
<<气体阻隔性评价>>
切割出上述实施例和比较例中得到的阻隔性层积体和层积体，得到试验片。使用该试验片，通过下述方法测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果归纳于表1～3中。
[氧透过率]
使用氧透过率测定装置(MOCON公司制造、OX-TRAN2/20)，按照试验片的多层基材侧为氧供给侧的方式设置，依照JIS K 7126测定23℃、相对湿度90％RH环境下的氧透过率。
[水蒸气透过率]
使用水蒸气透过率测定装置(MOCON公司制造、PERMATRAN-w 3/33)，按照试验片的多层基材侧为水蒸气供给侧的方式设置，依照JIS K 7129测定40℃、相对湿度90％RH环境下的水蒸气透过率。
<<层压强度试验>>
将厚度40μm的未拉伸聚丙烯膜干式层压在上述实施例和比较例中得到的阻隔性层积体和层积体所具备的阻隔涂层上，形成密封层，制作出热封性层积体。
对于将该热封性层积体切割成15mm宽的长条状的试验片，使用拉伸试验机(株式会社ORIENTEC制造、Tensilon万能材料试验机)，依照JIS K6854-2，以剥离速度50mm/min、利用90°剥离(T字剥离法)测定蒸镀膜与表面涂层之间、和蒸镀膜与聚丙烯膜之间的层压强度(N/15mm)。
具体而言，首先，切割出热封性层积体，如图11所示，准备了在长边方向将多层基材侧41和密封层侧42剥离了15mm的长条状的试验片40。之后，如图12所示，分别利用测定器的夹具43把持多层基材侧41和密封层侧42中的已剥离的部分。将夹具43分别沿着与多层基材侧41和密封层侧42仍层积的部分的表面方向正交的方向相互反向地以50mm/分钟的速度进行拉伸，测定稳定区域(参照图13)中的拉伸应力的平均值。将开始拉伸时的夹具43间的间隔S设为30mm，将结束拉伸时的夹具43间的间隔S设为60mm。图13是示出拉伸应力相对于夹具43间的间隔S的变化的图。如图13所示，拉伸应力相对于间隔S的变化经第1区域进入变化率小于第1区域的第2区域(稳定区域)。
对5个试验片40测定稳定区域中的拉伸应力的平均值，将其平均值作为层压强度。测定时的环境设为温度23℃、相对湿度50％。将测定结果归纳于表1～3中。
实施例4-1
利用双液固化型聚氨酯系粘接剂，将厚度70μm的未拉伸聚丙烯膜干式层压在实施例1-1中制作的阻隔性层积体所具备的阻隔涂层上，形成密封层，制作出热封性层积体。
实施例4-2
使用实施例1-2中制作的阻隔性层积体，除此以外与实施例4-1同样地制作热封性层积体。
实施例4-3
使用实施例1-3中制作的阻隔性层积体，除此以外与实施例4-1同样地制作热封性层积体。
实施例4-4
使用实施例1-4中制作的阻隔性层积体，除此以外与实施例4-1同样地制作热封性层积体。
实施例4-5
使用实施例1-5中制作的阻隔性层积体，除此以外与实施例4-1同样地制作热封性层积体。
实施例4-6
使用实施例1-6中制作的阻隔性层积体，除此以外与实施例4-1同样地制作热封性层积体。
<<气体阻隔性评价(煮沸后)>>
使用上述实施例4中得到的热封性层积体，制作出图10所示的平状的包装袋。平状的包装袋的尺寸为B5尺寸(182mm×257mm)。在平状的包装袋的内部填充有水100mL。
将平状的包装袋在95℃下进行30分钟煮沸处理。由平状的包装袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果汇总于表4。
<<层压强度试验(煮沸后)>>
由煮沸处理后的平状的包装袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定层压强度(N/15mm)。将其结果汇总于表4。
<<气体阻隔性评价(加压蒸煮后)>>
使用上述实施例4中得到的热封性层积体，制作出图10所示的平状的包装袋。平状的包装袋的尺寸为B5尺寸(182mm×257mm)。在平状的包装袋的内部填充有水100mL。
将平状的包装袋在121℃下进行30分钟加压蒸煮灭菌处理。由平状的包装袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果汇总于表4。
<<层压强度试验(加压蒸煮后)>>
由加压蒸煮灭菌处理后的平状的包装袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定层压强度(N/15mm)。将其结果汇总于表4。
实施例5-1
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为5.1的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例1-5同样地制作出阻隔性层积体。
接着，利用双液固化型聚氨酯系粘接剂将厚度70μm的未拉伸聚丙烯膜干式层压在阻隔性层积体所具备的阻隔涂层上，形成密封层，制作出热封性层积体。
实施例5-2
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为4.1的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例5-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例5-3
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为3.3的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例5-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例5-4
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为2.7的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例5-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例5-5
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为1.9的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例5-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例5-6
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为1.5的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例5-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例6-1
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为5.1的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例2-5同样地制作出阻隔性层积体。
接着，利用双液固化型聚氨酯系粘接剂将厚度70μm的未拉伸聚丙烯膜干式层压在阻隔性层积体所具备的阻隔涂层上，形成密封层，制作出热封性层积体。
实施例6-2
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为4.1的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例6-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例6-3
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为3.3的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例6-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例6-4
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为2.7的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例6-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例6-5
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为1.9的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例6-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例6-6
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为1.5的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例6-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例7-1
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为5.1的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例3-5同样地制作出阻隔性层积体。
接着，利用双液固化型聚氨酯系粘接剂将厚度70μm的未拉伸聚丙烯膜干式层压在阻隔性层积体所具备的阻隔涂层上，形成密封层，制作出热封性层积体。
实施例7-2
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为4.1的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例7-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例7-3
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为3.3的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例7-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例7-4
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为2.7的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例7-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例7-5
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为1.9的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例7-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
实施例7-6
按照金属醇盐相对于水溶性高分子的固体成分比(金属醇盐/水溶性高分子)以质量基准计为1.5的方式形成阻隔涂层，除此以外与实施例7-1同样地制作出阻隔性层积体和热封性层积体。
<<阻隔涂层表面的元素分析>>
对于实施例5～7中得到的阻隔性层积体，测定存在于阻隔涂层表面的Si元素与C元素之比。测定利用X射线光电子能谱法(XPS)通过下述测定条件的窄扫描分析来进行。将其结果归纳于表5～7中。
(测定条件)
使用设备：“ESCA-3400”(Kratos制造)
[1]光谱采集条件
入射X射线：MgKα(单色化X射线、hν＝1253.6eV)
X射线输出：150W(10kV·15mA)
X射线扫描面积(测定区域)：约
光电子测取角度：90度
[2]离子溅射条件
离子种：Ar+
加速电压：0.2(kV)
放射电流：20(mA)
蚀刻范围：
离子溅射时间：用30秒+30秒+60秒(总计120秒)实施，采集光谱。
<<气体阻隔性评价(层压后)>>
切割出实施例5～7中得到的热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果归纳于表5～7中。需要说明的是，在表5～7中省略氧透过率和蒸气透过率的单位。
<<气体阻隔性评价(煮沸后)>>
使用实施例5～7中得到的热封性层积体，制作出图10所示的平状的包装袋。平状的包装袋的尺寸为B5尺寸(182mm×257mm)。在平状的包装袋的内部填充有水100mL。
将平状的包装袋在95℃下进行30分钟煮沸处理。由平状的包装袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果归纳于表5～7中。需要说明的是，在表5～7中省略氧透过率和蒸气透过率的单位。
<<气体阻隔性评价(加压蒸煮后)>>
使用实施例5～7中得到的热封性层积体，制作出图10所示的平状的包装袋。平状的包装袋的尺寸为B5尺寸(182mm×257mm)。在平状的包装袋的内部填充有水100mL。
将平状的包装袋在121℃下进行30分钟加压蒸煮灭菌处理。由平状的包装袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果归纳于表5～7中。需要说明的是，在表5～7中省略氧透过率和蒸气透过率的单位。
<<气体阻隔性评价(揉搓试验后)>>
使用实施例5～7中得到的热封性层积体，制作出筒状的袋。使用该袋，重复10次依照ASTM F392的揉搓试验。
之后，由该袋切割出热封性层积体，得到试验片。使用该试验片，与上述同样地测定氧透过率(cc/m2·day·atm)和水蒸气透过率(g/m2·day)。将其结果归纳于表5～7中。
需要说明的是，在表5～7中省略氧透过率和蒸气透过率的单位。
符号说明
10：阻隔性层积体、11：多层基材、12：蒸镀膜、13：聚丙烯树脂层、14：表面涂层、15：阻隔涂层、20：热封性层积体、21：密封层、30：包装容器、31：袋体部(侧面片)、32：底部(底面片)、33：角撑板、40：试验片、41：多层基材侧、42：密封层侧、43：夹具、A：真空容器、B：开卷部、C：成膜用鼓、D：卷取部、E：传送辊、F：蒸发源、G：反应气体供给部、H：防沉积箱、I：蒸镀材料、J：等离子体枪、A1：真空容器、B1：开卷部、C1：冷却/电极鼓、D1：卷取部、E1：传送辊、F1：辉光放电等离子体、G1：反应气体供给部、H1：原料供给喷嘴、I1：原料气体供给部、J1：磁铁、K1：电源、L1：真空泵。
Claims (10)
1.一种阻隔性层积体，其为具备多层基材、蒸镀膜和设置于所述蒸镀膜上的阻隔涂层的阻隔性层积体，其特征在于，
所述多层基材至少具备聚丙烯树脂层和表面涂层，
所述聚丙烯树脂层实施了拉伸处理，
所述表面涂层包含具有极性基团的树脂材料，
所述蒸镀膜由无机氧化物构成，
所述阻隔涂层为由金属醇盐和水溶性高分子的树脂组合物构成的气体阻隔性涂布膜、或者为由金属醇盐、水溶性高分子和硅烷偶联剂的树脂组合物构成的气体阻隔性涂布膜，
对于所述气体阻隔性涂布膜的表面而言，通过X射线光电子能谱法XPS测定的硅原子与碳原子之比Si/C为0.50以上1.60以下。
2.如权利要求1所述的阻隔性层积体，其中，所述表面涂层的厚度相对于所述多层基材的总厚度的比例为0.08％以上20％以下。
3.如权利要求1或2所述的阻隔性层积体，其中，所述表面涂层的厚度为0.02μm以上10μm以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的阻隔性层积体，其中，所述树脂材料为选自乙烯-乙烯醇共聚物EVOH、聚乙烯醇PVA、聚酯、聚乙烯亚胺、含羟基的(甲基)丙烯酸类树脂、尼龙6、尼龙6,6、MXD尼龙、无定形尼龙和聚氨酯中的一种以上的树脂材料。
5.如权利要求1～4中任一项所述的阻隔性层积体，其中，所述表面涂层是使用水系乳液或溶剂系乳液形成的层。
6.如权利要求1～5中任一项所述的阻隔性层积体，其用于包装容器用途。
7.如权利要求1～6中任一项所述的阻隔性层积体，其中，所述无机氧化物为二氧化硅、碳氧化硅或氧化铝。
8.一种热封性层积体，其特征在于，具备权利要求1～7中任一项所述的阻隔性层积体和密封层。
9.如权利要求8所述的热封性层积体，其中，所述密封层由聚丙烯构成。
10.一种包装容器，其特征在于，具备权利要求8或9所述的热封性层积体。
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