JPWO2020121556A1 - 二酸化炭素の気相還元装置及び二酸化炭素の気相還元方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図5は、従来の二酸化炭素の還元装置の構成を示す図である。当該還元装置は、酸化電極への光照射による、還元電極における二酸化炭素の還元反応の装置(人工光合成装置)である。
図6は、従来の二酸化炭素の還元装置の他の構成を示す図である。当該還元装置は、還元電極における二酸化炭素の電解還元反応の装置(電解還元反応装置)である。
本発明に係る二酸化炭素の気相還元装置は、イオン交換膜上に直接的に還元電極を形成することで得られるガス還元シートに対して、気相の二酸化炭素を直接的に供給する構成とする。当該構成により、還元電極上での二酸化炭素の還元反応の効率向上を実現できる。
<装置構成>
図1は、実施例1に係る二酸化炭素の気相還元装置100の構成を示す図である。当該二酸化炭素の気相還元装置100は、従来技術1の改良発明であり、酸化電極への光照射による、還元電極における二酸化炭素の還元反応の装置(人工光合成装置)である。以下、気相還元装置100と略称する。
気相の二酸化炭素を、水溶液3を介さずに還元電極5に対して直接供給する場合、プロトンも水溶液3を介さず還元電極5に直接供給される必要がある。そこで、イオン交換膜6上に還元電極5を直接形成することで、イオン交換膜6と還元電極5を一体化したガス還元シート20を作製する。作製方法としては、外部電源を使わずに、素材上に金属皮膜を形成する技術である無電解めっき法を採用した。以下、無電解めっき法によるガス還元シート20の作製手順を記載する。
酸化槽1を水溶液3で満たす。酸化電極2aには、サファイア基板上にn型半導体であるGaNの薄膜、AlGaNの順にエピタキシャル成長させ、その上にNiを真空蒸着して熱処理を行うことでNiOの助触媒薄膜を形成した基板を用い、水溶液3に浸水するように酸化槽1内に設置した。水溶液3は、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液とした。イオン交換膜6に対して直接的に還元電極5を形成することで得られる上記ガス還元シート20によって、酸化槽1と還元槽4とは隔てられている。また、酸化電極2aと還元電極5とは、導線7によって接続されている。光源11には、300Wの高圧キセノンランプ(波長450nm以上をカット、照度6.6mW/cm2)を用い、酸化電極2aの半導体光電極の酸化助触媒が形成されている面が照射面となるように固定した。酸化電極2aの光照射面積を2.5cm2とした。
実施例2では、水溶液3として、実施例1で用いた水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、1mol/Lの水酸化カリウム水溶液を用いた。その他の構成は、実施例1と同様である。
実施例3では、水溶液3として、実施例1で用いた水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、1mol/Lの水酸化ルビジウム水溶液を用いた。その他の構成は、実施例1と同様である。
実施例4では、水溶液3として、実施例1で用いた水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、1mol/Lの水酸化セシウム水溶液を用いた。その他の構成は、実施例1と同様である。
<装置構成>
図3は、実施例5に係る二酸化炭素の気相還元装置100の構成を示す図である。当該二酸化炭素の気相還元装置100は、従来技術2の改良発明であり、還元電極における二酸化炭素の電解還元反応の装置(電解還元反応装置)である。以下、気相還元装置100と略称する。
酸化槽1を水溶液3で満たす。酸化電極2bには、白金(ニラコ社製)を用い、表面積の約0.55cm2が水溶液3に浸水するように酸化槽1に設置した。イオン交換膜6に対して直接的に還元電極5を形成することで得られる上記ガス還元シート20によって、酸化槽1と還元槽4は隔てられている。水溶液3は、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液とした。
実施例6では、水溶液3として、実施例5で用いた水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、1mol/Lの水酸化カリウム水溶液を用いた。その他の構成は、実施例5と同様である。
実施例7では、水溶液3として、実施例5で用いた水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、1mol/Lの水酸化ルビジウム水溶液を用いた。その他の構成は、実施例5と同様である。
実施例8では、水溶液3として、実施例5で用いた水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、1mol/Lの水酸化セシウム水溶液を用いた。その他の構成は、実施例5と同様である。
実施例9では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図8に示すような厚み2.0mmの銀の金属板15を用い、ガス還元シート20の還元電極5の外周1.8mmに金属板15を押し当てて集電を取った。金属板15と還元電極5とは、ボルトとナットとによって締め付けられ、互いに接触している。金属板15が薄い場合には締め付け時に歪んでしまい、厚い場合には反応セルの体積を増大させてしまうことから、還元電極5の厚みは、約1.0mm−3.0mmの範囲が適当と考えられる。本実施例では、約2.0mmを選定した。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属板15と還元電極5との接触面積は、約0.87cm2であり、還元電極5の面積の約14%に当たる。その他の構成は、実施例2と同様である。
実施例10では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が2.5mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約0.9cm2であり、還元電極5の面積の約14%(開口率約86%)に当たる。その他の構成は、実施例2と同様である。
実施例11では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が1.2mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約2.0cm2であり、還元電極5の面積の約32%(開口率約68%)に当たる。その他の構成は、実施例2と同様である。
実施例12では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が0.6mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約3.8cm2であり、還元電極5の面積の約61%(開口率約29%)に当たる。その他の構成は、実施例2と同様である。
実施例13では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が0.4mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aは、導線によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約5.6cm2であり、還元電極5の面積の約90%(開口率約10%)に当たる。その他の構成は、実施例2と同様である。
実施例14では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図8に示すような厚み2.0mmの銀の金属板15を用い、ガス還元シート20の還元電極5の外周1.8mmに金属板15を押し当てて集電を取った。金属板15と還元電極5とは、ボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属板15と還元電極5との接触面積は、約0.87cm2であり、還元電極の面積の約14%に当たる。その他の構成は、実施例6と同様である。
実施例15では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が2.5mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約0.9cm2であり、還元電極の面積の約14%(開口率約86%)に当たる。その他の構成は、実施例6と同様である。
実施例16では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が1.2mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットとによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約2.0cm2であり、還元電極の面積の約32%(開口率約68%)に当たる。その他の構成は、実施例6と同様である。
実施例17では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が0.6mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極5の外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約3.8cm2であり、還元電極の面積の約61%(開口率約29%)に当たる。その他の構成は、実施例6と同様である。
実施例18では、還元電極5に対する集電体として、実施例1〜4で用いた金属線13及び銀ペースト14の代わりに、図9に示すような直径0.2mmの銀の線が0.4mm間隔で縦横に交差した金属メッシュ16を用いて、ガス還元シート20の還元電極5の表面に対して金属メッシュ16を押し当てて集電を取った。還元電極の5外周5.0mmは、還元電極5/金属メッシュ16/金属板15の積層構造となっており、三者がボルトとナットによって締め付けられ、接触している。金属板15と酸化電極2aとは、導線7によって電気的に接続されている。金属メッシュ16と還元電極5との接触面積は、約5.6cm2であり、還元電極の面積の約90%(開口率約10%)に当たる。その他の構成は、実施例6と同様である。
実施例1〜4に対応する比較対象例1の構成は、図5に示した通りである。
実施例5〜実施例8に対応する比較対象例2の構成を、図4に示す。
ガス生成量測定の結果から、実施例1〜8及び比較対象例1,2の全ての条件に関して、酸化槽内では酸素が生成されていることを確認し、還元槽内では、プロトン還元反応による水素生成(4H++4e−→2H2)、二酸化炭素還元反応による一酸化炭素生成(CO2+2H++2e−→CO+H2O)、メタン生成(CO2+8H++8e−→CH4+2H2O)、エチレン生成(2CO2+12H++12e−→C2H4+4H2O)、ギ酸生成(CO2+2H++2e−→HCOOH)を確認した。
実施例1,5及び比較対象例1,2に関して、任意の時間のプロトン還元による水素生成及び二酸化炭素還元による物質生成のファラデー効率を表2に示す。ファラデー効率とは、光照射時又は電圧印加時に導線に流れた電流値に対して、還元反応に使われた電流値の割合を示すものである。
測定した酸化電極と還元電極との間の電流値のうち、二酸化炭素還元反応による一酸化炭素、メタン、エチレン、ギ酸の生成に寄与した電流値を、二酸化炭素還元反応の電流値とした。実施例1−8及び比較対象例1,2に関して、光照射開始又は電圧印加から2.5時間後の二酸化炭素還元反応の電流維持率を表4に示す。二酸化炭素還元反応の電流維持率とは、光照射開始から10分後の二酸化炭素還元反応に寄与した電流値に対して、任意の時刻における二酸化炭素還元反応に寄与した電流値の割合として定義している。
本実施の形態によれば、イオン交換膜上に直接的に還元電極を形成することで得られるガス還元シートに対して、気相の二酸化炭素を直接的に供給するので、還元電極付近での二酸化炭素の拡散抵抗を低減でき、還元電極上での二酸化炭素の還元反応の効率向上を実現できる。
2、2a、2b…酸化電極
3…水溶液
4…還元槽
5、5a、5b…還元電極
6…イオン交換膜
7…導線
8…チューブ
9…電源
10…参照電極
11…光源
12…気体入力口
13…金属線
14…銀ペースト
15…金属板
16…金属メッシュ
20…ガス還元シート
31、32…槽
41…めっき液
42…還元剤
Claims (6)
- 酸化電極を含む酸化槽と、
前記酸化槽に隣接し、二酸化炭素が供給される還元槽と、
前記酸化槽と前記還元槽との間に配置されたガス還元シートと、を備え、
前記ガス還元シートは、
イオン交換膜と還元電極とを積層したシートであり、前記イオン交換膜は、前記酸化槽側に配置され、前記還元電極は、前記還元槽側に配置され、前記酸化電極に導線で接続され、前記導線に流れる電流により前記二酸化炭素と還元反応を行うことを特徴とする二酸化炭素の気相還元装置。 - 前記酸化電極に光を照射する光源を更に備えることを特徴とする請求項1に記載の二酸化炭素の気相還元装置。
- 前記導線に接続された電源を更に備えることを特徴とする請求項1に記載の二酸化炭素の気相還元装置。
- 前記酸化電極は、
n型半導体であることを特徴とする請求項1に記載の二酸化炭素の気相還元装置。 - 二酸化炭素の気相還元装置で行う二酸化炭素の気相還元方法において、
前記二酸化炭素の気相還元装置は、
酸化電極を含む酸化槽と、
前記酸化槽に隣接する還元槽と、
前記酸化槽と前記還元槽との間に配置されたガス還元シートと、を備え、
前記ガス還元シートは、
イオン交換膜と還元電極とを積層したシートであり、前記イオン交換膜は、前記酸化槽側に配置され、前記還元電極は、前記還元槽側に配置され、前記酸化電極に導線で接続されており、
前記酸化槽を水溶液で満たし、前記還元槽に二酸化炭素を供給し、前記導線に電流を流して前記還元電極で前記二酸化炭素と還元反応を生じさせることを特徴とする二酸化炭素の気相還元方法。 - 前記水溶液は、
水酸化カリウム水溶液、水酸化ルビジウム水溶液、水酸化セシウム水溶液のうちいずれかであることを特徴とする請求項5に記載の二酸化炭素の気相還元方法。
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