JPWO2018225497A1 - 洗浄装置、および洗浄方法 - Google Patents

洗浄装置、および洗浄方法 Download PDF

Info

Publication number
JPWO2018225497A1
JPWO2018225497A1 JP2019523431A JP2019523431A JPWO2018225497A1 JP WO2018225497 A1 JPWO2018225497 A1 JP WO2018225497A1 JP 2019523431 A JP2019523431 A JP 2019523431A JP 2019523431 A JP2019523431 A JP 2019523431A JP WO2018225497 A1 JPWO2018225497 A1 JP WO2018225497A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cleaning
wall surface
nozzle
bell jar
unit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2019523431A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7063896B2 (ja
Inventor
創 ▲高▼藤
創 ▲高▼藤
真 福江
真 福江
美文 三戸
美文 三戸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokuyama Corp
Original Assignee
Tokuyama Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokuyama Corp filed Critical Tokuyama Corp
Publication of JPWO2018225497A1 publication Critical patent/JPWO2018225497A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7063896B2 publication Critical patent/JP7063896B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/08—Cleaning containers, e.g. tanks
    • B08B9/093—Cleaning containers, e.g. tanks by the force of jets or sprays
    • B08B9/0936—Cleaning containers, e.g. tanks by the force of jets or sprays using rotating jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/02—Cleaning by the force of jets or sprays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/08—Cleaning containers, e.g. tanks
    • B08B9/093—Cleaning containers, e.g. tanks by the force of jets or sprays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B13/00—Machines or plants for applying liquids or other fluent materials to surfaces of objects or other work by spraying, not covered by groups B05B1/00 - B05B11/00
    • B05B13/06—Machines or plants for applying liquids or other fluent materials to surfaces of objects or other work by spraying, not covered by groups B05B1/00 - B05B11/00 specially designed for treating the inside of hollow bodies
    • B05B13/0627—Arrangements of nozzles or spray heads specially adapted for treating the inside of hollow bodies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B7/00—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass
    • B08B7/02—Cleaning by methods not provided for in a single other subclass or a single group in this subclass by distortion, beating, or vibration of the surface to be cleaned
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4407—Cleaning of reactor or reactor parts by using wet or mechanical methods
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
    • H01L21/67028—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like
    • H01L21/6704—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing
    • H01L21/67051—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing using mainly spraying means, e.g. nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B2203/00—Details of cleaning machines or methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B2203/02—Details of machines or methods for cleaning by the force of jets or sprays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B2209/00—Details of machines or methods for cleaning hollow articles
    • B08B2209/08—Details of machines or methods for cleaning containers, e.g. tanks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
  • Cleaning In General (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

ノズル（１１２・１２２）から砥粒を含む洗浄液を吐出し、ベルジャー（５００）の内壁面（５０２）を洗浄する洗浄方法であって、ノズル（１１２・１２２）は、洗浄液によるエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液を吐出し、洗浄液の内壁面（５０２）への衝突圧が内壁面（５０２）の汚れを除去できる圧力を確保するように、ノズル（１１２・１２２）と内壁面（５０２）との距離を調整する。

Description

本発明は反応器の洗浄装置および洗浄方法に関し、より詳しくは、シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際に用いられる反応器の内壁面を洗浄するための洗浄装置および洗浄方法に関する。
半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法としてシーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスが、加熱したシリコン芯棒に接触し、その表面上で熱分解および水素還元反応することにより多結晶シリコンが析出する製造方法である。この製造方法を実施する装置として、反応炉に多数のシリコン芯棒を立設したポリシリコン製造用反応器（ベルジャー）が用いられている。
ベルジャーを用いて多結晶シリコンを製造する際には、冷却されたベルジャーの内壁面に副生物が付着する。ベルジャー内壁面に付着した副生物は、大気中の水分と加水分解反応し塩化水素を発生させる。この塩化水素が反応炉の内壁面を腐食する。さらに、副生物がベルジャー内壁面に付着した状態では、ベルジャー内壁面の反射率が低下する。ベルジャー内壁面の反射率が低下すると、電力効率が悪くなるほか、多結晶シリコンの製造時にベルジャー内の温度が上がらず、多結晶シリコンを析出できない。
そのため、高純度の多結晶シリコンを効率よく製造するには、反応が終了し次の反応に移る前にベルジャーの内壁面を洗浄する必要がある。従来、ベルジャーの内壁面の洗浄方法について、様々な技術が提案されている。
例えば、特許文献１に記載されている技術では、反応炉の炉壁内にスチームを供給して反応炉の内壁面を加熱し、調湿ガスを炉内に導入して反応炉の内壁面の付着物を加水分解する。次いで反応炉内にノズルを装入して不活性ガスの高速ジェット流を内壁面に噴射して反応炉の内壁面の付着物を除去する。特許文献２に記載されている技術では、反応炉の内壁面上のシリコン付着物に二酸化炭素ペレットを衝突させてシリコン付着物を除去する。特許文献３に記載されている技術では、中央部に配置したシャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に純水または超純水の洗浄水を高圧噴射して反応炉の内壁面を洗浄する。特許文献４に記載されている技術では、反応炉の内壁面上の付着物に氷粒を高圧ガスで吹き付けて付着物を除去する。特許文献５に記載されている技術では、鉛直方向に移動可能な垂直軸の周りを公転し、かつ、自転するノズルから三次元方向に高圧噴射される純水または超純水の洗浄水により、反応炉の内壁面を洗浄する。特許文献６に記載されている技術では、自転しつつ液体を噴射する回転ブラシにより反応炉本体の内壁を洗浄する。
日本国公開特許公報「特開昭56-114815号公報」 日本国公開特許公報「特開平6−216036公報」 日本国公開特許公報「特開2009-196882公報」 日本国公開特許公報「特開2012−101984公報」 日本国公開特許公報「特開2012−20917公報」 日本国公開特許公報「特開平2−145767公報」
しかしながら、上述のような従来技術は、以下の問題がある。反応炉の付着物は内壁面に強固に付着していることが多く、特許文献１に示す不活性ガスの高速ジェット流の噴射する技術や、特許文献３、および５に示す純水または超純水の高圧噴射により付着物除去する技術では、物理的な除去能力の面で不十分な場合がある。また、特許文献２に示す二酸化炭素ペレットを使用する技術や、特許文献４に示す氷粒を使用する技術は、付着物の加水分解を進行させるものではないため、付着物が残留していると、反応炉を開放した際に大気中の水分により塩化水素が発生するおそれがある。また、特許文献６に示す回転ブラシによる技術では、凹凸を有する反応炉の内壁面の全域にわたり満遍なくブラシを当てることは困難であり、付着物を完全に除去することができないおそれがある。
本発明の一態様は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去ことができる洗浄装置等を実現することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄方法は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄方法であって、上記ノズルは、上記洗浄液による上記ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で上記洗浄液を吐出し、上記洗浄液の上記内壁面への衝突圧が上記内壁面の汚れを除去できる圧力を確保するように、上記ノズルと上記内壁面との距離を調整することを特徴とする。
また、上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄装置は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄装置であって、上記ベルジャーの上部湾曲内壁面の頂点を通る弧の少なくとも半分の形状に沿って配置されている複数の上記ノズルを有する第１洗浄ユニットと、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の高さ方向の形状に沿って配置されている他の複数の上記ノズルを有する第２洗浄ユニットと、を備え、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットおよび上記第２洗浄ユニットを上記ベルジャーに対して相対的に移動させる駆動機構を備えていることを特徴とする。
本発明の一態様によれば、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去することができる効果を奏する。例えば、本発明の一態様に係る図１に示す態様の洗浄装置を用い、研磨性の高い砥粒を含む洗浄液を用い、ノズルのエロージョンが１００μｍ／時間、衝突圧１５ＭＰａとなるようにノズルとベルジャー壁面との距離を調整し（約２００ｍｍ）、洗浄時間を２時間としてベルジャー洗浄を行ったところ、反射率が０．７以上となる程度にベルジャーの内壁面を洗浄することができた。また、上記洗浄を３０回実施した際にも、ノズルには異常は無く、同様の洗浄を行うことができた。
これに対して、同様の洗浄液を使用して、上記従来技術に示す、中央部に配置したシャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に上記洗浄液を噴射して反応炉の内壁面を洗浄する装置を使用して、衝突圧が１５ＭＰａとなるように洗浄を行った結果、洗浄開始から１．７時間で、エロージョンによりノズルが破損し、反射率が０．７以上となる程度にベルジャーの内壁面を洗浄することができなかった。
本発明の実施形態１に係る洗浄装置の概略構成を示す図である。 上記洗浄装置の供給ユニットの概略構成を示す模式図である。 （ａ）および（ｂ）は、上記洗浄装置の洗浄方法を説明するフロー図である。 本発明の実施形態２に係る洗浄装置の概略構成の一部を示す図である。
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。なお、説明の便宜上、各実施形態に示した部材と同一の機能を有する部材については、同一の符号を付記し、適宜その説明を省略する。
〔実施形態１〕
以下、本発明の実施形態１について、図１〜図４に基づいて説明する。図１は本発明の実施形態１に係る洗浄装置１００の概略構成を示す図である。図２は、洗浄装置１００の供給ユニット１７０の概略構成を示す模式図である。
（洗浄システム）
洗浄システム６００は、ベルジャー５００の本体５０１の内壁面５０２を洗浄するためのシステムである。洗浄システム６００は、図１に示すように、洗浄装置１００、高圧ポンプ２００、および洗浄液タンク３００を備えている。
洗浄液タンク３００は、砥粒を含む洗浄液を貯留するタンクである。また、洗浄液タンク３００は、ベルジャー５００の洗浄後の洗浄液を回収することもできる。高圧ポンプ２００は、洗浄液タンク３００から洗浄装置１００に洗浄液を高圧で送液するポンプである。
（洗浄装置）
洗浄装置１００は、ノズル１１２・１２２にエロージョンが起きにくい吐出圧で砥粒を含む洗浄液をノズル１１２・１２２から吐出する。そして、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャー５００の内壁面５０２に洗浄液を衝突させて、内壁面５０２を洗浄する。また、洗浄装置１００は、洗浄液がベルジャー５００の内壁面５０２に衝突するときの衝突圧が、内壁面５０２の汚れを除去できる圧力を確保するようにノズル１１２・１２２と洗浄面（内壁面５０２）との距離を一定に調整する。これにより、洗浄能力を犠牲にすることなく、ノズル１１２・１２２等のエロージョンをおきにくくすることができる。以下に洗浄装置１００について詳しく説明する。
洗浄装置１００は、図１に示すように、第１洗浄ユニット１１０、第２洗浄ユニット１２０、メインシャフト１４０、駆動部１６０、および供給ユニット１７０を備えている。
なお、洗浄装置１００の洗浄対象であるベルジャー５００はカプセル状であり、上部５０３が湾曲し、胴部５０４が寸胴となっている。以下、上部５０３の内壁面を上部湾曲内壁面５０３ａ、胴部５０４の内壁面を側部直胴内壁面５０４ａと表記する。
（第１洗浄ユニット１１０）
第１洗浄ユニット１１０は、上部湾曲内壁面５０３ａを洗浄する。第１洗浄ユニット１１０は、ノズルフレーム１１１、ノズル１１２、ノズルヘッダ１１３、およびノズルホース１１４を備えている。
ノズル１１２は、上部湾曲内壁面５０３ａの頂点５０３ｂを通る弧の少なくとも半分の形状に沿うように、ノズルフレーム１１１に複数固定されている。複数のノズル１１２は、例えば、１つの上記弧に沿って一列に配置されていてもよく、複数の上記弧に分割して配置されていてもよい。複数のノズル１１２は、各々の洗浄範囲の合計範囲が上記半分をカバーするように配置されていればよい。
ノズル１１２自体は回転せず、噴射口も回転しないように固定されている。ノズル１１２は、例えば、３個で１セットとし、ノズルフレーム１１１に１０セット（１０系列）のノズル１１２が配置されていてもよい。ノズル１１２は、内挿品がタングステンカーバイド製以上の硬度を有する材質であることが望ましい。ノズル１１２は、吐出圧が高いほどエロージョンが大きくなる。そのため、ノズル１１２は、洗浄液によるノズル１１２のエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液を吐出する。
また、ノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離は、洗浄液の上部湾曲内壁面５０３ａへの衝突圧が上部湾曲内壁面５０３ａの汚れを除去できる圧力を確保するように、一定に調整される。上記衝突圧は、１０ＭＰａ以上と設定することができる。上記衝突圧は、高いほど洗浄効果が大きくなるが、内壁面５０２（洗浄対象）の減肉を考慮する必要がある。また、衝突圧が小さすぎると、洗浄不足となる。したがって、砥粒の種類にもよるが、上記衝突圧は、１０ＭＰａ以上にすることが望ましい。
ノズル１１２のエロージョンが５００μｍ／時間以下となるような吐出圧でノズル１１２が洗浄液を吐出し、上部湾曲内壁面５０３ａの汚れを除去できる衝突圧を確保するためには、ノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離を調節する。具体的なノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離は、１００〜３００ｍｍ程度、さらに好ましくは、１５０〜２５０ｍｍとすることが望ましい。上記距離は０ｍｍに近い方ほど洗浄能力が高くなるが、かかる距離を上記範囲程度とすることで広角型のノズル１１２を採用することができ、１つのノズルに対する洗浄範囲を広げることができる。また、これにより、ベルジャー５００の本体５０１と洗浄装置１００との間に余裕ができ、ベルジャー５００の洗浄装置１００への脱着を容易にすることができる。上記吐出圧、および距離の調整は手動であってもよく、自動でなされてもよい。
ノズルフレーム１１１は、ベルジャー５００の高さ方向に延伸し、ベルジャー５００の上部にむかって凸となる形状を有する複数の部材からなる。また、ベルジャー５００の高さ方向と平行に並べられた当該複数の部材を１組としたとき、ノズルフレーム１１１は、２組から構成されるものであってもよい。その場合、２つの複数の板部材の組は頂点５０３ｂを通るベルジャー５００の軸に対して、線対称となるように、後述するメインシャフト１４０にノズルフレーム１２１を介して接続されている。
ノズルフレーム１１１は、ノズル１１２が上部湾曲内壁面５０３ａに近づいた状態で、ノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離が一定になるように、メインシャフト１４０の回転にあわせて回転（移動）する。言い換えると、ノズルフレーム１１１は、駆動部１６０により回転するメインシャフト１４０の回転にあわせて回転する。ノズルフレーム１１１は、例えば、正転したのち反転する往復回転を行ってもよい。なお、ノズルフレーム１１１の移動は、回転のみであり、上下方向には移動させない。
ノズルヘッダ１１３は、後述する供給ユニット１７０からノズルホース１１４・１７４により送液された洗浄水を、各ノズル１１２に分配する。
ノズルホース１１４は高圧ホースであり、可撓性を有する。本実施形態では、上述したように、メインシャフト１４０からノズル１１２・１２２の間の洗浄液流路（ノズルホース１１４）は可撓性を有する。そのため、洗浄液流路は固定配管よりも急激な曲がりを避けることができる。その結果、メインシャフト１４０からノズル１１２・１２２までの洗浄液流路のエロージョンによるトラブルを防止することができる。また、可撓性を有することによりノズル１１２・１２２と壁面との距離調整を容易にすることができる。
（第２洗浄ユニット）
第２洗浄ユニット１２０は、側部直胴内壁面５０４ａを洗浄する。第２洗浄ユニット１２０は、ノズルフレーム１２１、ノズル１２２、ノズルヘッダ１２３、およびノズルホース１２４を備えている。
ノズル１２２は、複数、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の形状に沿ってノズルフレーム１２１に固定されている。複数のノズル１２２は、固定されているベルジャー５００の高さ方向の位置が異なっていればよく、例えば、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の形状に沿って一列に配置されていてもよい。ノズル１２２は、洗浄液によるノズル１２２のエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液を吐出する。
また、ノズル１２２と側部直胴内壁面５０４ａとの距離は、洗浄液の側部直胴内壁面５０４ａへの衝突圧が側部直胴内壁面５０４ａの汚れを除去できる圧力を確保するように、一定に調整される。上述したように、上記衝突圧は１０ＭＰａ以上、上記距離は１５０〜２５０ｍｍとすることが望ましい。上記吐出圧、および距離の調整は手動であってもよく、自動でなされてもよい。
ノズルフレーム１２１は、ベルジャー５００の高さ方向と平行に延伸する４本の棒状部材を互いに固定させた部材である。ノズルフレーム１２１は、後述するメインシャフト１４０に接続されており、駆動部１６０により回転するメインシャフト１４０の回転、および上下方向の移動に合わせて移動（回転、および上下方向に移動）する。ノズルフレーム１２１は、ノズル１２２が側部直胴内壁面５０４ａに近づいた状態で、ノズル１２２と側部直胴内壁面５０４ａとの距離が一定になるように、メインシャフト１４０の回転、および上下方向の移動に合わせて移動（回転、および上下方向に移動）する。
ノズルヘッダ１２３は、ノズルフレーム１２１に取り付けられており、後述する供給ユニット１７０から送液された洗浄水を、ノズル１２２に分配する。
本実施形態において、ノズル１２２は、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の全範囲にわたって設けられておらず、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の全範囲の一部の範囲に設けられている。そのため、第２洗浄ユニット１２０は、ノズルフレーム１２１を回転、および上下方向に移動させることにより側部直胴内壁面５０４ａの全域を洗浄する。
なお、ノズルフレーム１２１を上下方向に移動させる場合、上下に移動させる距離は、例えば５００ｍｍと設定することができる。また、ノズルフレーム１２１に間隔をあけてノズル１２２を設けることにより、上下方向に移動させる距離を小さくすることができる。さらに、ノズルフレーム１２１の上下方向への移動は、回転と同時に螺旋状（スパイラル状）に移動してもよいし、回転後に上下方向に移動するなど別々に移動してもよい。ノズルフレーム１２１の上下方向への移動は、例えば、上限を原点として下降するものであってもよい。その場合、ノズルフレーム１２１の下降速度は回転数により決まる。
ノズルホース１２４は、後述する供給ユニット１７０からの洗浄水を、ノズル１２２に送液する。ノズルホース１２４は高圧ホース、かつ可撓性を有するものであることが望ましい。
本実施形態において、供給ユニット１７０からノズル１１２・１２２の吐出口に至るまでの洗浄液流路における洗浄液の流速は、洗浄液による洗浄液流路の内壁のエロージョンが１μｍ／時間以下となるように制御される。具体的には、上記流速は２．０ｍ／ｓ以下とすることが好ましい。これにより、洗浄液流路の摩耗によるトラブルを防止することができる。上記制御は、手動で行われるものであってもよく、自動で行われるものであってもよい。
さらに、本実施形態では、ノズル１１２・１２２として、３Ｄノズル（ノズル１１２・１２２自体が回転するノズル）は採用せず、ノズル１１２・１２２はそれぞれノズルフレーム１１１・１２１に固定されている。噴射口を固定されたノズル１１２・１２２は、ノズルフレーム１１１・１２１が移動することにより内壁面５０２を洗浄する。３Ｄノズルは回転継手には摺動部があり、エロージョンの原因となる。３Ｄノズルを用いると、ノズルのエロージョンが２０００μｍ／時間以上となり、また、３Ｄノズルが自転するためのギヤ機構部のエロージョンで回転不良となり、内壁面５０２を一度も洗浄することができない場合がある。それに対して、本実施形態では、ノズル１１２・１２２の摺動部をなくし、ノズル１１２・１２２のエロージョンを防ぐことで、砥粒が含む洗浄液での洗浄を可能にした。
（メインシャフト）
メインシャフト１４０（回転部）は、ノズルフレーム１１１・１２１に接続されており、後述する駆動部１６０により、回転、および上下方向に移動する。これにより、ノズルフレーム１１１・１２１を介してノズル１１２・１２１の洗浄位置を移動させる。
メインシャフト１４０は中空となっており、内部には、ノズル１１２・１２２への洗浄液流路である複数のノズルホース１７４（ノズルホース１１４・１２４）が収められている。メインシャフト１４０は、シャフトカバー（図示なし）を備えている。シャフトカバーにより、メインシャフト１４０表面への洗浄水の接触や、内壁面５０２の洗浄中にベルジャー５００の内部から駆動部１６０に洗浄液が流入するのを防ぐことができる。また、シャフトカバーは上下に分かれており、シャフトカバーの上部は下部の一部に被さるように形成されている。当該上部および下部の間にはグランドパッキン（図示なし）が設けられており、メインシャフト１４０内へ洗浄液が流入するのを防いでいる。
また、洗浄装置１００は、洗浄後、熱風等をベルジャー５００内部に送風し、ベルジャー５００内部を乾燥させる乾燥ノズルを備えていてもよい。
（駆動部）
駆動部１６０（駆動機構）は、回転・上下駆動力を発生させ、メインシャフト１４０を回転、および上下方向に移動させる。具体的には、第１洗浄ユニット１１０のノズル１１２を上部湾曲内壁面５０３ａに近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニット１２０のノズル１２２を側部直胴内壁面５０４ａに近づけた状態を考える。駆動部１６０は、これらの状態で、第１洗浄ユニット１１０および第２洗浄ユニット１２０をベルジャー５００に対して相対的に移動させる。
駆動部１６０は昇降用モータ１６１（第２駆動部）、および回転用モータ１６２（第１駆動部、および第２駆動部）を備えている。駆動部１６０は、ベルジャー５００の内部（洗浄空間）ではなく外部、つまり洗浄雰囲気外に設置されている。そのため、駆動部１６０の洗浄液によるエロージョンを防ぐことができる。
昇降用モータ１６１は、減速機を介して、メインシャフト１４０を上下方向に移動させる。回転用モータ１６２は、減速機・ローラーチェンにより、メインシャフト１４０を回転移動させる。
（供給ユニット）
供給ユニット１７０は、高圧ポンプ２００により洗浄液タンク３００から送液された洗浄水を、ノズルヘッダ１１３・１２３を介してノズル１２１・１２２に分給する。供給ユニット１７０は、図２に示すように、バルブヘッダサポート１７１、バルブヘッダ１７２、高圧バルブ１７３、およびノズルホース１７４を備えている。
バルブヘッダサポート１７１は、水平方向に回転可能な台であり、メインシャフト１４０の回転に追従し回転する。バルブヘッダサポート１７１上にはバルブヘッダ１７２が設置されている。バルブヘッダ１７２は、バルブヘッダ１７２に取付けられた高圧バルブ１７３を切替えることにより、所定のノズル１２１・１２２に洗浄水を供給する。
ノズルホース１７４（洗浄液流路）は、可撓性を有する。ノズルホース１７４が可撓性を有することにより、メインシャフト１４０と高圧バルブ１７３との間に発生する回転や上下方向への移動を吸収することができる。その結果、メインシャフト１４０と高圧バルブ１７３との間に摺動部がある継手を使用することなく、供給ユニット１７０からメインシャフト１４０までの洗浄液流路の摩耗によるトラブルを防止することができる。
（変形例）
第２洗浄ユニット１２０には、ノズル１２２が、側部直胴内壁面５０４ａの周方向の形状に沿って環状に配置されていてもよい。また、その場合、ノズルフレーム１２１は、回転せず、ノズル１２２が側部直胴内壁面５０４ａに近づいた状態で、ノズル１２２と側部直胴内壁面５０４ａとの距離が一定になるように、上下方向に移動する。上記上下方向の移動は、昇降用モータ１６１（第３駆動部）により行われる。
また、ノズル１２２は、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の形状に沿って配置され、さらに周方向の形状に沿って環状に配置されているものであってもよい。
（洗浄方法）
本実施形態の洗浄方法について、図３に基づいて説明する。図３は、洗浄装置１００の洗浄方法を説明するフロー図である。具体的には、図３の（ａ）は、洗浄方法のフロー図であり、図３の（ｂ）は高圧バルブ１７３の切り換えのフロー図である。
まず、図３の（ａ）に示すように、プレ洗浄として純水によりベルジャー内部を水洗する。そして砥粒を含む洗浄液にて洗浄を開始する。洗浄は所定の高圧バルブ１７３（以降、高圧バルブＶ１と表記する）を一つ開き、駆動部１６０によりメインシャフト１４０が回転、または上下方向に移動することにより洗浄を行う。当該高圧バルブＶ１の洗浄範囲の洗浄が終了すると、次の高圧バルブ１７３（以降、高圧バルブＶ２と表記する）を開き洗浄を行う。全てのバルブによる洗浄が終了した後、純水によりリンスを行い、乾燥ノズルにより乾燥を行う。
また、図３の（ｂ）に示すように、所定の高圧バルブＶ１による洗浄が終了した後、高圧バルブＶ１を純水で洗浄し、高圧バルブＶ１に残留している砥粒を除去する。洗浄後、高圧バルブＶ２を開き、高圧バルブＶ１を閉めるまで、高圧ポンプ２００を停止する。その後、高圧バルブＶ２に接続されているノズル１１２・１２２がカバーする洗浄範囲を洗浄する。
高圧ポンプ２００を停止させた後、高圧バルブＶ１を閉める前に次の高圧バルブＶ２を開けることにより、洗浄経路内を締め切らず、圧力が逃げられるようにすることができる。これにより、高圧バルブ１７３の切り替え時のバルブ開閉のトラブルを防止することができる。また、高圧バルブの開閉時に流路が絞られることにより流速が早くなることによるエロージョンを防ぐことができる。
〔実施形態２〕
実施形態２について、図４に基づいて説明する。図４は、本発明の実施形態２に係る洗浄装置１００Ａの概略構成の一部を示す図である。洗浄装置１００Ａは、洗浄装置１００と比較し、駆動部１６０に代えて駆動部１６０ａを備える点が異なり、その他の構成は同様である。
駆動部１６０ａは、駆動部１６０と比較し、ベルジャー駆動部１８０、および昇降用モータ１６１を備える点が異なり、その他の構成は同様である。第１洗浄ユニット１１０のノズル１１２を上部湾曲内壁面５０３ａに近づけた状態、および、第２洗浄ユニット１２０のノズル１２２を上記側部直胴内壁面５０４ａに近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態を考える。ベルジャー駆動部１８０は、この少なくとも一方の状態で、ベルジャー５００を移動（回転）させる。ベルジャー駆動部１８０は、図４に示すように、回転テーブル１８１、ベルジャー回転用モータ１８２、テーブル駆動用タイヤ１８３、および、回転用ベアリング１８４を備えている。ベルジャー駆動部１８０は、洗浄雰囲気外に設置されている。
回転テーブル１８１は設置面上に水平方向に回転可能に設けられている。回転テーブル１８１上にはベルジャー５００が設置され、回転テーブル１８１が回転するのに伴い、ベルジャー５００が回転する。回転テーブル１８１と設置面との間には、回転テーブル１８１の回転をスムーズにするための回転用ベアリング１８４が設けられている。
ベルジャー回転用モータ１８２は、減速機・ローラーチェンによりテーブル駆動用タイヤ１８３の回転を介して、ベルジャー回転用モータ１８２の回転を回転テーブル１８１に伝えられることによりベルジャー５００を回転させる。
駆動部１６０ａ（駆動機構）は、昇降用モータ１６１（第２駆動部）を備えている。言い換えると、第１洗浄ユニット１１０、および第２洗浄ユニット１２０は回転しない。ただし、第２洗浄ユニット１２０の洗浄時は上下方向へのみ移動し（図４の両矢印）、洗浄を行う。
つまり、洗浄装置１００Ａでは、ベルジャー５００自体が回転し（図４の白抜き矢印）、第２洗浄ユニット１２０が上下方向に移動することにより内壁面５０２の洗浄を行う。これにより、図２に示すような供給ユニットの回転を吸収するための回転可能なバルブヘッダ１７２等が不要になる。設備的に上記機構を設置するためのスペースが確保できない場合は有効である。
なお、第２洗浄ユニット１２０を上下方向に移動させずに、ベルジャー５００を上下方向に移動させることにより内壁面５０２の洗浄を行ってもよい。
（エロージョン対策まとめ）
本実施形態における、ノズル、および洗浄液流路エロージョンを防止するための対策について下記にまとめる。（１）ノズル１１２・１２２と内壁面５０２との距離を調整することで、ノズル１１２・１２２の吐出圧を抑えつつ、洗浄液の内壁面５０２への衝突圧を確保する。（２）ノズル１１２・１２２、および洗浄液流路に摺動部を設けない。（３）洗浄液流路の流速を抑える。（４）洗浄液流路において、極力急激な曲がりを避ける。（５）ノズル１１２・１２２の内挿品をタングステンカーバイド製以上の硬度を有する材質とする。（６）高圧バルブ１７３の摩耗対策として開閉間に純水洗浄を行い、配管およびバルブ内に残留している砥粒の洗浄を行う。（７）高圧バルブ１７３の摩耗対策、および開閉による急激な圧力変動によるトラブル防止として開閉時は高圧ポンプ２００を停止する。（８）駆動部１６０は全て、ベルジャー５００の外付けとする。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
（まとめ）
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄方法は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄方法であって、上記ノズルは、上記洗浄液による上記ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で上記洗浄液を吐出し、上記洗浄液の上記内壁面への衝突圧が上記内壁面の汚れを除去できる圧力を確保するように、上記ノズルと上記内壁面との距離を調整することを特徴とする。
上記構成によれば、洗浄液に砥粒が含まれているため、洗浄液の物理的な除去能力が高くなり、確実にベルジャーの内壁面の付着物を除去することができる。
また、洗浄液の内壁面への衝突圧を確保するように、ノズルと内壁面との距離が調整される。そのため、ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液をノズルから吐出しても、ノズルを内壁面近傍に配置することにより洗浄液の内壁面への衝突圧を確保することができる。その結果、洗浄液を吐出するノズルのエロージョンを防止ししつつ、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去ことができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄方法では、上記衝突圧は１０ＭＰａ以上とすることが好ましい。
上記構成によれば、砥粒を含む洗浄液で内壁面の汚れを除去する衝突圧を確保することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄方法では、上記ノズルの吐出口に至るまでの洗浄液流路における上記洗浄液の流速を、上記洗浄液による上記洗浄液流路の内壁のエロージョンが１μｍ／時間以下となるように制御することが好ましい。
上記構成によれば、洗浄液流路においてもエロージョンを防止することができる。
また、上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄装置は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄装置であって、上記ベルジャーの上部湾曲内壁面の頂点を通る弧の少なくとも半分の形状に沿って配置されている複数の上記ノズルを有する第１洗浄ユニットと、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の高さ方向の形状に沿って配置されている他の複数の上記ノズルを有する第２洗浄ユニットと、を備え、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットおよび上記第２洗浄ユニットを上記ベルジャーに対して相対的に移動させる駆動機構を備えていることを特徴とする。
上記構成によれば、洗浄液に砥粒が含まれているため、洗浄液の物理的な除去能力が高くなり、確実にベルジャーの内壁面の付着物を除去することができる。
また、（１）複数のノズルを上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ（２）他の複数のノズルを側部直胴内壁面に近づけた状態、で、駆動機構により、第１洗浄ユニット、および第２洗浄ユニットがベルジャーに対して相対的に移動する。これにより、ノズルと内壁面とを近づけたまま、内壁面全体を洗浄できるため、洗浄液の吐出圧を抑えたままであっても、内壁面への洗浄液の衝突圧を確保できる。そのため、洗浄液を吐出するノズルのエロージョンを防止ししつつ、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットを移動させる第１駆動部と、上記第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第２洗浄ユニットを移動させる第２駆動部と、を備えていることが好ましい。
上記構成によれば、第１駆動部および第２駆動部により、第１洗浄ユニットおよび第２洗浄ユニットをベルジャーに対して相対的に移動させることができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記第２洗浄ユニットは、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の周方向の形状に沿って環状に配置されているさらに他の複数の上記ノズルを有し、上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットを移動させる第１駆動部と、上記第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第２洗浄ユニットを移動させる第３駆動部と、を備えていることが好ましい。
上記構成によれば、第２洗浄ユニットは側部直胴内壁面の周方向の形状に沿って環状に配置されているノズルを有する。また、（１）第１駆動部により、複数のノズルを内壁面に近づけた状態で第１洗浄ユニットがベルジャー内を移動する。また、（２）第３駆動部により、さらに他の複数のノズルを内壁面に近づけた状態で第２洗浄ユニットがベルジャー内を移動する。この（１）および（２）の動作によりベルジャーの内壁面が洗浄される。これにより、ノズルと内壁面とを近づけたまま、内壁面全体の洗浄が行われるため、洗浄液の吐出圧を抑えたままであっても、内壁面への洗浄液の衝突圧を確保することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記駆動機構は、洗浄空間の外部に設けられていることが好ましい。
上記構成によれば、駆動機構が洗浄空間の外部に設けられているため、駆動部の洗浄液によるエロージョンを防止することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、当該洗浄装置の回転部からノズルまでの洗浄液流路は、可撓性を有することが好ましい。
上記構成によれば、洗浄空間と駆動部の間に発生する回転と上下方向の移動を可撓性により吸収することができる。その結果、回転と上下方向の移動のために摺動部がある継手を使用する必要がなくなり、洗浄液供給ユニットからノズルまでの洗浄液流路の摩耗によるトラブルを防止することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、および、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態で、上記ベルジャーを移動させるベルジャー駆動部を備えていることが好ましい。
上記構成によれば、（１）複数のノズルを内壁面に近づけた状態、および、（２）他の複数のノズルを内壁面に近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態で、ベルジャーが移動することによりベルジャーの内壁面が洗浄される。これにより、ノズルと内壁面とを近づけたまま、内壁面全体の洗浄が行われるため、洗浄液の吐出圧を抑えたままであっても、内壁面への洗浄液の衝突圧を確保することができる。
１００ 洗浄装置
１１０ 第１洗浄ユニット
１２０ 第２洗浄ユニット
１１２・１２２ ノズル
１１４ ノズルホース（洗浄液流路）
１４０ メインシャフト（回転部）
１６０ 駆動部（駆動機構）
１６１ 昇降用モータ（第２駆動部、第３駆動部）
１６２ 回転用モータ（第１駆動部、第２駆動部）
１７４ ノズルホース（洗浄液流路）
１８０ ベルジャー駆動部
５００ ベルジャー
５０２ 内壁面
５０３ａ 上部湾曲内壁面
５０４ａ 側部直胴内壁面
本発明は反応器の洗浄装置および洗浄方法に関し、より詳しくは、シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際に用いられる反応器の内壁面を洗浄するための洗浄装置および洗浄方法に関する。
半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法としてシーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスが、加熱したシリコン芯棒に接触し、その表面上で熱分解および水素還元反応することにより多結晶シリコンが析出する製造方法である。この製造方法を実施する装置として、反応炉に多数のシリコン芯棒を立設したポリシリコン製造用反応器（ベルジャー）が用いられている。
ベルジャーを用いて多結晶シリコンを製造する際には、冷却されたベルジャーの内壁面に副生物が付着する。ベルジャー内壁面に付着した副生物は、大気中の水分と加水分解反応し塩化水素を発生させる。この塩化水素が反応炉の内壁面を腐食する。さらに、副生物がベルジャー内壁面に付着した状態では、ベルジャー内壁面の反射率が低下する。ベルジャー内壁面の反射率が低下すると、電力効率が悪くなるほか、多結晶シリコンの製造時にベルジャー内の温度が上がらず、多結晶シリコンを析出できない。
そのため、高純度の多結晶シリコンを効率よく製造するには、反応が終了し次の反応に移る前にベルジャーの内壁面を洗浄する必要がある。従来、ベルジャーの内壁面の洗浄方法について、様々な技術が提案されている。
例えば、特許文献１に記載されている技術では、反応炉の炉壁内にスチームを供給して反応炉の内壁面を加熱し、調湿ガスを炉内に導入して反応炉の内壁面の付着物を加水分解する。次いで反応炉内にノズルを装入して不活性ガスの高速ジェット流を内壁面に噴射して反応炉の内壁面の付着物を除去する。特許文献２に記載されている技術では、反応炉の内壁面上のシリコン付着物に二酸化炭素ペレットを衝突させてシリコン付着物を除去する。特許文献３に記載されている技術では、中央部に配置したシャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に純水または超純水の洗浄水を高圧噴射して反応炉の内壁面を洗浄する。特許文献４に記載されている技術では、反応炉の内壁面上の付着物に氷粒を高圧ガスで吹き付けて付着物を除去する。特許文献５に記載されている技術では、鉛直方向に移動可能な垂直軸の周りを公転し、かつ、自転するノズルから三次元方向に高圧噴射される純水または超純水の洗浄水により、反応炉の内壁面を洗浄する。特許文献６に記載されている技術では、自転しつつ液体を噴射する回転ブラシにより反応炉本体の内壁を洗浄する。
日本国公開特許公報「特開昭56-114815号公報」 日本国公開特許公報「特開平6−216036公報」 日本国公開特許公報「特開2009-196882公報」 日本国公開特許公報「特開2012−101984公報」 日本国公開特許公報「特開2012−20917公報」 日本国公開特許公報「特開平2−145767公報」
しかしながら、上述のような従来技術は、以下の問題がある。反応炉の付着物は内壁面に強固に付着していることが多く、特許文献１に示す不活性ガスの高速ジェット流の噴射する技術や、特許文献３、および５に示す純水または超純水の高圧噴射により付着物除去する技術では、物理的な除去能力の面で不十分な場合がある。また、特許文献２に示す二酸化炭素ペレットを使用する技術や、特許文献４に示す氷粒を使用する技術は、付着物の加水分解を進行させるものではないため、付着物が残留していると、反応炉を開放した際に大気中の水分により塩化水素が発生するおそれがある。また、特許文献６に示す回転ブラシによる技術では、凹凸を有する反応炉の内壁面の全域にわたり満遍なくブラシを当てることは困難であり、付着物を完全に除去することができないおそれがある。
本発明の一態様は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去ことができる洗浄装置等を実現することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄方法は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄方法であって、上記ノズルは、上記洗浄液による上記ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で上記洗浄液を吐出し、上記洗浄液の上記内壁面への衝突圧が上記内壁面の汚れを除去できる圧力を確保するように、上記ノズルと上記内壁面との距離を調整することを特徴とする。
また、上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄装置は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄装置であって、上記ベルジャーの上部湾曲内壁面の頂点を通る弧の少なくとも半分の形状に沿って配置されている複数の上記ノズルを有する第１洗浄ユニットと、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の高さ方向の形状に沿って配置されている他の複数の上記ノズルを有する第２洗浄ユニットと、を備え、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットおよび上記第２洗浄ユニットを上記ベルジャーに対して相対的に移動させる駆動機構を備えていることを特徴とする。
本発明の一態様によれば、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去することができる効果を奏する。例えば、本発明の一態様に係る図１に示す態様の洗浄装置を用い、研磨性の高い砥粒を含む洗浄液を用い、ノズルのエロージョンが１００μｍ／時間、衝突圧１５ＭＰａとなるようにノズルとベルジャー壁面との距離を調整し（約２００ｍｍ）、洗浄時間を２時間としてベルジャー洗浄を行ったところ、反射率が０．７以上となる程度にベルジャーの内壁面を洗浄することができた。また、上記洗浄を３０回実施した際にも、ノズルには異常は無く、同様の洗浄を行うことができた。
これに対して、同様の洗浄液を使用して、上記従来技術に示す、中央部に配置したシャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に上記洗浄液を噴射して反応炉の内壁面を洗浄する装置を使用して、衝突圧が１５ＭＰａとなるように洗浄を行った結果、洗浄開始から１．７時間で、エロージョンによりノズルが破損し、反射率が０．７以上となる程度にベルジャーの内壁面を洗浄することができなかった。
本発明の実施形態１に係る洗浄装置の概略構成を示す図である。 上記洗浄装置の供給ユニットの概略構成を示す模式図である。 （ａ）および（ｂ）は、上記洗浄装置の洗浄方法を説明するフロー図である。 本発明の実施形態２に係る洗浄装置の概略構成の一部を示す図である。
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。なお、説明の便宜上、各実施形態に示した部材と同一の機能を有する部材については、同一の符号を付記し、適宜その説明を省略する。
〔実施形態１〕
以下、本発明の実施形態１について、図１〜図３に基づいて説明する。図１は本発明の実施形態１に係る洗浄装置１００の概略構成を示す図である。図２は、洗浄装置１００の供給ユニット１７０の概略構成を示す模式図である。
（洗浄システム）
洗浄システム６００は、ベルジャー５００の本体５０１の内壁面５０２を洗浄するためのシステムである。洗浄システム６００は、図１に示すように、洗浄装置１００、高圧ポンプ２００、および洗浄液タンク３００を備えている。
洗浄液タンク３００は、砥粒を含む洗浄液を貯留するタンクである。また、洗浄液タンク３００は、ベルジャー５００の洗浄後の洗浄液を回収することもできる。高圧ポンプ２００は、洗浄液タンク３００から洗浄装置１００に洗浄液を高圧で送液するポンプである。
（洗浄装置）
洗浄装置１００は、ノズル１１２・１２２にエロージョンが起きにくい吐出圧で砥粒を含む洗浄液をノズル１１２・１２２から吐出する。そして、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャー５００の内壁面５０２に洗浄液を衝突させて、内壁面５０２を洗浄する。また、洗浄装置１００は、洗浄液がベルジャー５００の内壁面５０２に衝突するときの衝突圧が、内壁面５０２の汚れを除去できる圧力を確保するようにノズル１１２・１２２と洗浄面（内壁面５０２）との距離を一定に調整する。これにより、洗浄能力を犠牲にすることなく、ノズル１１２・１２２等のエロージョンをおきにくくすることができる。以下に洗浄装置１００について詳しく説明する。
洗浄装置１００は、図１に示すように、第１洗浄ユニット１１０、第２洗浄ユニット１２０、メインシャフト１４０、駆動部１６０、および供給ユニット１７０を備えている。
なお、洗浄装置１００の洗浄対象であるベルジャー５００はカプセル状であり、上部５０３が湾曲し、胴部５０４が寸胴となっている。以下、上部５０３の内壁面を上部湾曲内壁面５０３ａ、胴部５０４の内壁面を側部直胴内壁面５０４ａと表記する。
（第１洗浄ユニット１１０）
第１洗浄ユニット１１０は、上部湾曲内壁面５０３ａを洗浄する。第１洗浄ユニット１１０は、ノズルフレーム１１１、ノズル１１２、ノズルヘッダ１１３、およびノズルホース１１４を備えている。
ノズル１１２は、上部湾曲内壁面５０３ａの頂点５０３ｂを通る弧の少なくとも半分の形状に沿うように、ノズルフレーム１１１に複数固定されている。複数のノズル１１２は、例えば、１つの上記弧に沿って一列に配置されていてもよく、複数の上記弧に分割して配置されていてもよい。複数のノズル１１２は、各々の洗浄範囲の合計範囲が上記半分をカバーするように配置されていればよい。
ノズル１１２自体は回転せず、吐出口も回転しないように固定されている。ノズル１１２は、例えば、３個で１セットとし、ノズルフレーム１１１に１０セット（１０系列）のノズル１１２が配置されていてもよい。ノズル１１２は、内挿品がタングステンカーバイド製以上の硬度を有する材質であることが望ましい。ノズル１１２は、吐出圧が高いほどエロージョンが大きくなる。そのため、ノズル１１２は、洗浄液によるノズル１１２のエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液を吐出する。
また、ノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離は、洗浄液の上部湾曲内壁面５０３ａへの衝突圧が上部湾曲内壁面５０３ａの汚れを除去できる圧力を確保するように、一定に調整される。上記衝突圧は、１０ＭＰａ以上と設定することができる。上記衝突圧は、高いほど洗浄効果が大きくなるが、内壁面５０２（洗浄対象）の減肉を考慮する必要がある。また、衝突圧が小さすぎると、洗浄不足となる。したがって、砥粒の種類にもよるが、上記衝突圧は、１０ＭＰａ以上にすることが望ましい。
ノズル１１２のエロージョンが５００μｍ／時間以下となるような吐出圧でノズル１１２が洗浄液を吐出し、上部湾曲内壁面５０３ａの汚れを除去できる衝突圧を確保するためには、ノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離を調節する。具体的なノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離は、１００〜３００ｍｍ程度、さらに好ましくは、１５０〜２５０ｍｍとすることが望ましい。上記距離は０ｍｍに近い方ほど洗浄能力が高くなるが、かかる距離を上記範囲程度とすることで広角型のノズル１１２を採用することができ、１つのノズルに対する洗浄範囲を広げることができる。また、これにより、ベルジャー５００の本体５０１と洗浄装置１００との間に余裕ができ、ベルジャー５００の洗浄装置１００への脱着を容易にすることができる。上記吐出圧、および距離の調整は手動であってもよく、自動でなされてもよい。
ノズルフレーム１１１は、ベルジャー５００の高さ方向に延伸し、ベルジャー５００の上部にむかって凸となる形状を有する複数の部材からなる。また、ベルジャー５００の高さ方向と平行に並べられた当該複数の部材を１組としたとき、ノズルフレーム１１１は、２組から構成されるものであってもよい。その場合、２つの複数の板部材の組は頂点５０３ｂを通るベルジャー５００の軸に対して、線対称となるように、後述するメインシャフト１４０にノズルフレーム１２１を介して接続されている。
ノズルフレーム１１１は、ノズル１１２が上部湾曲内壁面５０３ａに近づいた状態で、ノズル１１２と上部湾曲内壁面５０３ａとの距離が一定になるように、メインシャフト１４０の回転にあわせて回転（移動）する。言い換えると、ノズルフレーム１１１は、駆動部１６０により回転するメインシャフト１４０の回転にあわせて回転する。ノズルフレーム１１１は、例えば、正転したのち反転する往復回転を行ってもよい。なお、ノズルフレーム１１１の移動は、回転のみであり、上下方向には移動させない。
ノズルヘッダ１１３は、後述する供給ユニット１７０からノズルホース１１４・１７４により送液された洗浄水を、各ノズル１１２に分配する。
ノズルホース１１４は高圧ホースであり、可撓性を有する。本実施形態では、上述したように、メインシャフト１４０からノズル１１２の間の洗浄液流路（ノズルホース１１４）は可撓性を有する。そのため、洗浄液流路は固定配管よりも急激な曲がりを避けることができる。その結果、メインシャフト１４０からノズル１１２までの洗浄液流路のエロージョンによるトラブルを防止することができる。また、可撓性を有することによりノズル１１２と壁面との距離調整を容易にすることができる。
（第２洗浄ユニット）
第２洗浄ユニット１２０は、側部直胴内壁面５０４ａを洗浄する。第２洗浄ユニット１２０は、ノズルフレーム１２１、ノズル１２２、ノズルヘッダ１２３、およびノズルホース１２４を備えている。
ノズル１２２は、複数、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の形状に沿ってノズルフレーム１２１に固定されている。複数のノズル１２２は、固定されているベルジャー５００の高さ方向の位置が異なっていればよく、例えば、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の形状に沿って一列に配置されていてもよい。ノズル１２２は、洗浄液によるノズル１２２のエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液を吐出する。
また、ノズル１２２と側部直胴内壁面５０４ａとの距離は、洗浄液の側部直胴内壁面５０４ａへの衝突圧が側部直胴内壁面５０４ａの汚れを除去できる圧力を確保するように、一定に調整される。上述したように、上記衝突圧は１０ＭＰａ以上、上記距離は１５０〜２５０ｍｍとすることが望ましい。上記吐出圧、および距離の調整は手動であってもよく、自動でなされてもよい。
ノズルフレーム１２１は、ベルジャー５００の高さ方向と平行に延伸する４本の棒状部材を互いに固定させた部材である。ノズルフレーム１２１は、後述するメインシャフト１４０に接続されており、駆動部１６０により回転するメインシャフト１４０の回転、および上下方向の移動に合わせて移動（回転、および上下方向に移動）する。ノズルフレーム１２１は、ノズル１２２が側部直胴内壁面５０４ａに近づいた状態で、ノズル１２２と側部直胴内壁面５０４ａとの距離が一定になるように、メインシャフト１４０の回転、および上下方向の移動に合わせて移動（回転、および上下方向に移動）する。
ノズルヘッダ１２３は、ノズルフレーム１２１に取り付けられており、後述する供給ユニット１７０から送液された洗浄水を、ノズル１２２に分配する。
本実施形態において、ノズル１２２は、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の全範囲にわたって設けられておらず、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の全範囲の一部の範囲に設けられている。そのため、第２洗浄ユニット１２０は、ノズルフレーム１２１を回転、および上下方向に移動させることにより側部直胴内壁面５０４ａの全域を洗浄する。
なお、ノズルフレーム１２１を上下方向に移動させる場合、上下に移動させる距離は、例えば５００ｍｍと設定することができる。また、ノズルフレーム１２１に間隔をあけてノズル１２２を設けることにより、上下方向に移動させる距離を小さくすることができる。さらに、ノズルフレーム１２１の上下方向への移動は、回転と同時に螺旋状（スパイラル状）に移動してもよいし、回転後に上下方向に移動するなど別々に移動してもよい。ノズルフレーム１２１の上下方向への移動は、例えば、上限を原点として下降するものであってもよい。その場合、ノズルフレーム１２１の下降速度は回転数により決まる。
ノズルホース１２４は、後述する供給ユニット１７０からの洗浄水を、ノズル１２２に送液する。ノズルホース１２４は高圧ホース、かつ可撓性を有するものであることが望ましい。
本実施形態において、供給ユニット１７０からノズル１１２・１２２の吐出口に至るまでの洗浄液流路における洗浄液の流速は、洗浄液による洗浄液流路の内壁のエロージョンが１μｍ／時間以下となるように制御される。具体的には、上記流速は２．０ｍ／ｓ以下とすることが好ましい。これにより、洗浄液流路の摩耗によるトラブルを防止することができる。上記制御は、手動で行われるものであってもよく、自動で行われるものであってもよい。
さらに、本実施形態では、ノズル１１２・１２２として、３Ｄノズル（ノズル１１２・１２２自体が回転するノズル）は採用せず、ノズル１１２・１２２はそれぞれノズルフレーム１１１・１２１に固定されている。吐出口を固定されたノズル１１２・１２２は、ノズルフレーム１１１・１２１が移動することにより内壁面５０２を洗浄する。３Ｄノズルは回転継手には摺動部があり、エロージョンの原因となる。３Ｄノズルを用いると、ノズルのエロージョンが２０００μｍ／時間以上となり、また、３Ｄノズルが自転するためのギヤ機構部のエロージョンで回転不良となり、内壁面５０２を一度も洗浄することができない場合がある。それに対して、本実施形態では、ノズル１１２・１２２の摺動部をなくし、ノズル１１２・１２２のエロージョンを防ぐことで、砥粒が含む洗浄液での洗浄を可能にした。
（メインシャフト）
メインシャフト１４０（回転部）は、ノズルフレーム１１１・１２１に接続されており、後述する駆動部１６０により、回転、および上下方向に移動する。これにより、ノズルフレーム１１１・１２１を介してノズル１１２・１２２の洗浄位置を移動させる。
メインシャフト１４０は中空となっており、内部には、ノズル１１２・１２２への洗浄液流路である複数のノズルホース１７４（ノズルホース１１４・１２４）が収められている。メインシャフト１４０は、シャフトカバー（図示なし）を備えている。シャフトカバーにより、メインシャフト１４０表面への洗浄水の接触や、内壁面５０２の洗浄中にベルジャー５００の内部から駆動部１６０に洗浄液が流入するのを防ぐことができる。また、シャフトカバーは上下に分かれており、シャフトカバーの上部は下部の一部に被さるように形成されている。当該上部および下部の間にはグランドパッキン（図示なし）が設けられており、メインシャフト１４０内へ洗浄液が流入するのを防いでいる。
また、洗浄装置１００は、洗浄後、熱風等をベルジャー５００内部に送風し、ベルジャー５００内部を乾燥させる乾燥ノズルを備えていてもよい。
（駆動部）
駆動部１６０（駆動機構）は、回転・上下駆動力を発生させ、メインシャフト１４０を回転、および上下方向に移動させる。具体的には、第１洗浄ユニット１１０のノズル１１２を上部湾曲内壁面５０３ａに近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニット１２０のノズル１２２を側部直胴内壁面５０４ａに近づけた状態を考える。駆動部１６０は、これらの状態で、第１洗浄ユニット１１０および第２洗浄ユニット１２０をベルジャー５００に対して相対的に移動させる。
駆動部１６０は昇降用モータ１６１（第２駆動部）、および回転用モータ１６２（第１駆動部、および第２駆動部）を備えている。駆動部１６０は、ベルジャー５００の内部（洗浄空間）ではなく外部、つまり洗浄雰囲気外に設置されている。そのため、駆動部１６０の洗浄液によるエロージョンを防ぐことができる。
昇降用モータ１６１は、減速機を介して、メインシャフト１４０を上下方向に移動させる。回転用モータ１６２は、減速機・ローラーチェンにより、メインシャフト１４０を回転移動させる。
（供給ユニット）
供給ユニット１７０は、高圧ポンプ２００により洗浄液タンク３００から送液された洗浄水を、ノズルヘッダ１１３・１２３を介してノズル１１２・１２２に分給する。供給ユニット１７０は、図２に示すように、バルブヘッダサポート１７１、バルブヘッダ１７２、高圧バルブ１７３、およびノズルホース１７４を備えている。
バルブヘッダサポート１７１は、水平方向に回転可能な台であり、メインシャフト１４０の回転に追従し回転する。バルブヘッダサポート１７１上にはバルブヘッダ１７２が設置されている。バルブヘッダ１７２は、バルブヘッダ１７２に取付けられた高圧バルブ１７３を切替えることにより、所定のノズル１１２・１２２に洗浄水を供給する。
ノズルホース１７４（洗浄液流路）は、可撓性を有する。ノズルホース１７４が可撓性を有することにより、メインシャフト１４０と高圧バルブ１７３との間に発生する回転や上下方向への移動を吸収することができる。その結果、メインシャフト１４０と高圧バルブ１７３との間に摺動部がある継手を使用することなく、供給ユニット１７０からメインシャフト１４０までの洗浄液流路の摩耗によるトラブルを防止することができる。
（変形例）
第２洗浄ユニット１２０には、ノズル１２２が、側部直胴内壁面５０４ａの周方向の形状に沿って環状に配置されていてもよい。また、その場合、ノズルフレーム１２１は、回転せず、ノズル１２２が側部直胴内壁面５０４ａに近づいた状態で、ノズル１２２と側部直胴内壁面５０４ａとの距離が一定になるように、上下方向に移動する。上記上下方向の移動は、昇降用モータ１６１（第３駆動部）により行われる。
また、ノズル１２２は、側部直胴内壁面５０４ａの高さ方向の形状に沿って配置され、さらに周方向の形状に沿って環状に配置されているものであってもよい。
（洗浄方法）
本実施形態の洗浄方法について、図３に基づいて説明する。図３は、洗浄装置１００の洗浄方法を説明するフロー図である。具体的には、図３の（ａ）は、洗浄方法のフロー図であり、図３の（ｂ）は高圧バルブ１７３の切り換えのフロー図である。
まず、図３の（ａ）に示すように、プレ洗浄として純水によりベルジャー内部を水洗する。そして砥粒を含む洗浄液にて洗浄を開始する。洗浄は所定の高圧バルブ１７３（以降、高圧バルブＶ１と表記する）を一つ開き、駆動部１６０によりメインシャフト１４０が回転、または上下方向に移動することにより洗浄を行う。当該高圧バルブＶ１の洗浄範囲の洗浄が終了すると、次の高圧バルブ１７３（以降、高圧バルブＶ２と表記する）を開き洗浄を行う。全てのバルブによる洗浄が終了した後、純水によりリンスを行い、乾燥ノズルにより乾燥を行う。
また、図３の（ｂ）に示すように、所定の高圧バルブＶ１による洗浄が終了した後、高圧バルブＶ１を純水で洗浄し、高圧バルブＶ１に残留している砥粒を除去する。洗浄後、高圧バルブＶ２を開き、高圧バルブＶ１を閉めるまで、高圧ポンプ２００を停止する。その後、高圧バルブＶ２に接続されているノズル１１２・１２２がカバーする洗浄範囲を洗浄する。
高圧ポンプ２００を停止させた後、高圧バルブＶ１を閉める前に次の高圧バルブＶ２を開けることにより、洗浄経路内を締め切らず、圧力が逃げられるようにすることができる。これにより、高圧バルブ１７３の切り替え時のバルブ開閉のトラブルを防止することができる。また、高圧バルブの開閉時に流路が絞られることにより流速が早くなることによるエロージョンを防ぐことができる。
〔実施形態２〕
実施形態２について、図４に基づいて説明する。図４は、本発明の実施形態２に係る洗浄装置１００Ａの概略構成の一部を示す図である。洗浄装置１００Ａは、洗浄装置１００と比較し、駆動部１６０に代えて駆動部１６０ａを備える点が異なり、その他の構成は同様である。
駆動部１６０ａは、駆動部１６０と比較し、ベルジャー駆動部１８０、および昇降用モータ１６１を備える点が異なり、その他の構成は同様である。第１洗浄ユニット１１０のノズル１１２を上部湾曲内壁面５０３ａに近づけた状態、および、第２洗浄ユニット１２０のノズル１２２を上記側部直胴内壁面５０４ａに近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態を考える。ベルジャー駆動部１８０は、この少なくとも一方の状態で、ベルジャー５００を移動（回転）させる。ベルジャー駆動部１８０は、図４に示すように、回転テーブル１８１、ベルジャー回転用モータ１８２、テーブル駆動用タイヤ１８３、および、回転用ベアリング１８４を備えている。ベルジャー駆動部１８０は、洗浄雰囲気外に設置されている。
回転テーブル１８１は設置面上に水平方向に回転可能に設けられている。回転テーブル１８１上にはベルジャー５００が設置され、回転テーブル１８１が回転するのに伴い、ベルジャー５００が回転する。回転テーブル１８１と設置面との間には、回転テーブル１８１の回転をスムーズにするための回転用ベアリング１８４が設けられている。
ベルジャー回転用モータ１８２は、減速機・ローラーチェンによりテーブル駆動用タイヤ１８３の回転を介して、ベルジャー回転用モータ１８２の回転を回転テーブル１８１に伝えられることによりベルジャー５００を回転させる。
駆動部１６０ａ（駆動機構）は、昇降用モータ１６１（第２駆動部）を備えている。言い換えると、第１洗浄ユニット１１０、および第２洗浄ユニット１２０は回転しない。ただし、第２洗浄ユニット１２０の洗浄時は上下方向へのみ移動し（図４の両矢印）、洗浄を行う。
つまり、洗浄装置１００Ａでは、ベルジャー５００自体が回転し（図４の白抜き矢印）、第２洗浄ユニット１２０が上下方向に移動することにより内壁面５０２の洗浄を行う。これにより、図２に示すような供給ユニットの回転を吸収するための回転可能なバルブヘッダ１７２等が不要になる。設備的に上記機構を設置するためのスペースが確保できない場合は有効である。
なお、第２洗浄ユニット１２０を上下方向に移動させずに、ベルジャー５００を上下方向に移動させることにより内壁面５０２の洗浄を行ってもよい。
（エロージョン対策まとめ）
本実施形態における、ノズル、および洗浄液流路エロージョンを防止するための対策について下記にまとめる。（１）ノズル１１２・１２２と内壁面５０２との距離を調整することで、ノズル１１２・１２２の吐出圧を抑えつつ、洗浄液の内壁面５０２への衝突圧を確保する。（２）ノズル１１２・１２２、および洗浄液流路に摺動部を設けない。（３）洗浄液流路の流速を抑える。（４）洗浄液流路において、極力急激な曲がりを避ける。（５）ノズル１１２・１２２の内挿品をタングステンカーバイド製以上の硬度を有する材質とする。（６）高圧バルブ１７３の摩耗対策として開閉間に純水洗浄を行い、配管およびバルブ内に残留している砥粒の洗浄を行う。（７）高圧バルブ１７３の摩耗対策、および開閉による急激な圧力変動によるトラブル防止として開閉時は高圧ポンプ２００を停止する。（８）駆動部１６０は全て、ベルジャー５００の外付けとする。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
（まとめ）
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄方法は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄方法であって、上記ノズルは、上記洗浄液による上記ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で上記洗浄液を吐出し、上記洗浄液の上記内壁面への衝突圧が上記内壁面の汚れを除去できる圧力を確保するように、上記ノズルと上記内壁面との距離を調整することを特徴とする。
上記構成によれば、洗浄液に砥粒が含まれているため、洗浄液の物理的な除去能力が高くなり、確実にベルジャーの内壁面の付着物を除去することができる。
また、洗浄液の内壁面への衝突圧を確保するように、ノズルと内壁面との距離が調整される。そのため、ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で洗浄液をノズルから吐出しても、ノズルを内壁面近傍に配置することにより洗浄液の内壁面への衝突圧を確保することができる。その結果、洗浄液を吐出するノズルのエロージョンを防止ししつつ、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去ことができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄方法では、上記衝突圧は１０ＭＰａ以上とすることが好ましい。
上記構成によれば、砥粒を含む洗浄液で内壁面の汚れを除去する衝突圧を確保することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄方法では、上記ノズルの吐出口に至るまでの洗浄液流路における上記洗浄液の流速を、上記洗浄液による上記洗浄液流路の内壁のエロージョンが１μｍ／時間以下となるように制御することが好ましい。
上記構成によれば、洗浄液流路においてもエロージョンを防止することができる。
また、上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る洗浄装置は、ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄装置であって、上記ベルジャーの上部湾曲内壁面の頂点を通る弧の少なくとも半分の形状に沿って配置されている複数の上記ノズルを有する第１洗浄ユニットと、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の高さ方向の形状に沿って配置されている他の複数の上記ノズルを有する第２洗浄ユニットと、を備え、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットおよび上記第２洗浄ユニットを上記ベルジャーに対して相対的に移動させる駆動機構を備えていることを特徴とする。
上記構成によれば、洗浄液に砥粒が含まれているため、洗浄液の物理的な除去能力が高くなり、確実にベルジャーの内壁面の付着物を除去することができる。
また、（１）複数のノズルを上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ（２）他の複数のノズルを側部直胴内壁面に近づけた状態、で、駆動機構により、第１洗浄ユニット、および第２洗浄ユニットがベルジャーに対して相対的に移動する。これにより、ノズルと内壁面とを近づけたまま、内壁面全体を洗浄できるため、洗浄液の吐出圧を抑えたままであっても、内壁面への洗浄液の衝突圧を確保できる。そのため、洗浄液を吐出するノズルのエロージョンを防止ししつつ、ベルジャーの内壁面の付着物を確実に除去することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットを移動させる第１駆動部と、上記第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第２洗浄ユニットを移動させる第２駆動部と、を備えていることが好ましい。
上記構成によれば、第１駆動部および第２駆動部により、第１洗浄ユニットおよび第２洗浄ユニットをベルジャーに対して相対的に移動させることができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記第２洗浄ユニットは、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の周方向の形状に沿って環状に配置されているさらに他の複数の上記ノズルを有し、上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットを移動させる第１駆動部と、上記第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第２洗浄ユニットを移動させる第３駆動部と、を備えていることが好ましい。
上記構成によれば、第２洗浄ユニットは側部直胴内壁面の周方向の形状に沿って環状に配置されているノズルを有する。また、（１）第１駆動部により、複数のノズルを内壁面に近づけた状態で第１洗浄ユニットがベルジャー内を移動する。また、（２）第３駆動部により、さらに他の複数のノズルを内壁面に近づけた状態で第２洗浄ユニットがベルジャー内を移動する。この（１）および（２）の動作によりベルジャーの内壁面が洗浄される。これにより、ノズルと内壁面とを近づけたまま、内壁面全体の洗浄が行われるため、洗浄液の吐出圧を抑えたままであっても、内壁面への洗浄液の衝突圧を確保することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記駆動機構は、洗浄空間の外部に設けられていることが好ましい。
上記構成によれば、駆動機構が洗浄空間の外部に設けられているため、駆動部の洗浄液によるエロージョンを防止することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、当該洗浄装置の回転部からノズルまでの洗浄液流路は、可撓性を有することが好ましい。
上記構成によれば、洗浄空間と駆動部の間に発生する回転と上下方向の移動を可撓性により吸収することができる。その結果、回転と上下方向の移動のために摺動部がある継手を使用する必要がなくなり、洗浄液供給ユニットからノズルまでの洗浄液流路の摩耗によるトラブルを防止することができる。
また、本発明の一態様に係る洗浄装置では、上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、および、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態で、上記ベルジャーを移動させるベルジャー駆動部を備えていることが好ましい。
上記構成によれば、（１）複数のノズルを内壁面に近づけた状態、および、（２）他の複数のノズルを内壁面に近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態で、ベルジャーが移動することによりベルジャーの内壁面が洗浄される。これにより、ノズルと内壁面とを近づけたまま、内壁面全体の洗浄が行われるため、洗浄液の吐出圧を抑えたままであっても、内壁面への洗浄液の衝突圧を確保することができる。
１００ 洗浄装置
１１０ 第１洗浄ユニット
１２０ 第２洗浄ユニット
１１２・１２２ ノズル
１１４、１２４ ノズルホース（洗浄液流路）
１４０ メインシャフト（回転部）
１６０ 駆動部（駆動機構）
１６１ 昇降用モータ（第２駆動部、第３駆動部）
１６２ 回転用モータ（第１駆動部、第２駆動部）
１７４ ノズルホース（洗浄液流路）
１８０ ベルジャー駆動部
５００ ベルジャー
５０２ 内壁面
５０３ａ 上部湾曲内壁面
５０４ａ 側部直胴内壁面

Claims (9)

  1. ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄方法であって、
    上記ノズルは、上記洗浄液による上記ノズルのエロージョンが５００μｍ／時間以下となる吐出圧で上記洗浄液を吐出し、
    上記洗浄液の上記内壁面への衝突圧が上記内壁面の汚れを除去できる圧力を確保するように、上記ノズルと上記内壁面との距離を調整することを特徴とする洗浄方法。
  2. 上記衝突圧は１０ＭＰａ以上とすることを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法。
  3. 上記ノズルの吐出口に至るまでの洗浄液流路における上記洗浄液の流速を、上記洗浄液による上記洗浄液流路の内壁のエロージョンが１μｍ／時間以下となるように制御することを特徴とする請求項１または２に記載の洗浄方法。
  4. ノズルから砥粒を含む洗浄液を吐出し、多結晶シリコンの製造に用いられるベルジャーの内壁面に衝突させて、上記内壁面を洗浄する洗浄装置であって、
    上記ベルジャーの上部湾曲内壁面の頂点を通る弧の少なくとも半分の形状に沿って配置されている複数の上記ノズルを有する第１洗浄ユニットと、
    上記ベルジャーの側部直胴内壁面の高さ方向の形状に沿って配置されている他の複数の上記ノズルを有する第２洗浄ユニットと、を備え、
    上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、かつ、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットおよび上記第２洗浄ユニットを上記ベルジャーに対して相対的に移動させる駆動機構を備えていることを特徴とする洗浄装置。
  5. 上記駆動機構は、
    上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットを移動させる第１駆動部と、
    上記第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第２洗浄ユニットを移動させる第２駆動部と、
    を備えていることを特徴とする請求項４に記載の洗浄装置。
  6. 上記第２洗浄ユニットは、上記ベルジャーの側部直胴内壁面の周方向の形状に沿って環状に配置されているさらに他の複数の上記ノズルを有し、
    上記駆動機構は、
    上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態で、上記第１洗浄ユニットを移動させる第１駆動部と、
    上記第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態で、上記第２洗浄ユニットを移動させる第３駆動部と、
    を備えていることを特徴とする請求項４に記載の洗浄装置。
  7. 上記駆動機構は、洗浄空間の外部に設けられていることを特徴とする請求項４から６のいずれか１項に記載の洗浄装置。
  8. 当該洗浄装置の回転部からノズルまでの洗浄液流路は、可撓性を有することを特徴とする請求項４から７のいずれか１項に記載の洗浄装置。
  9. 上記駆動機構は、上記第１洗浄ユニットの上記ノズルを上記上部湾曲内壁面に近づけた状態、および、第２洗浄ユニットの上記ノズルを上記側部直胴内壁面に近づけた状態のうちの少なくとも一方の状態で、上記ベルジャーを移動させるベルジャー駆動部を備えていることを特徴とする請求項４に記載の洗浄装置。
JP2019523431A 2017-06-08 2018-05-22 洗浄装置、および洗浄方法 Active JP7063896B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017113665 2017-06-08
JP2017113665 2017-06-08
PCT/JP2018/019642 WO2018225497A1 (ja) 2017-06-08 2018-05-22 洗浄装置、および洗浄方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2018225497A1 true JPWO2018225497A1 (ja) 2020-04-09
JP7063896B2 JP7063896B2 (ja) 2022-05-09

Family

ID=64567174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019523431A Active JP7063896B2 (ja) 2017-06-08 2018-05-22 洗浄装置、および洗浄方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20200122207A1 (ja)
EP (1) EP3636594B1 (ja)
JP (1) JP7063896B2 (ja)
KR (1) KR102514939B1 (ja)
CN (1) CN110753675B (ja)
SG (1) SG11201911753QA (ja)
TW (1) TWI746858B (ja)
WO (1) WO2018225497A1 (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111570448B (zh) * 2020-05-21 2021-12-03 重庆森盟新能源开发有限公司 一种超耐侯耐酸碱涂料生产用分散缸的清洗装置
CN112144036B (zh) * 2020-08-24 2021-04-20 宁波中骏森驰汽车零部件股份有限公司 一种pvd真空镀膜机
CN112170403B (zh) * 2020-09-30 2021-05-04 中山公用水务有限公司 一种二次供水储水箱
JP7362588B2 (ja) 2020-12-04 2023-10-17 株式会社スギノマシン タンク仕切弁の洗浄装置
CN112958016B (zh) * 2021-03-01 2023-01-17 常熟市新世纪化工设备有限公司 一种聚丙烯用反应釜
CN114042710A (zh) * 2021-11-10 2022-02-15 常州艾恩希纳米镀膜科技有限公司 一种用于cvd涂层反应腔体内壁自动清洁刷
CN115463774B (zh) * 2022-10-31 2023-03-24 潍坊市凯隆机械有限公司 一种罐体内壁喷涂装置
CN115854373B (zh) * 2022-11-23 2023-07-21 安徽恒创智能装备有限公司 一种分解炉清结皮机器人

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000297342A (ja) * 1999-04-12 2000-10-24 Toshiba Tungaloy Co Ltd 表面調質超硬合金、被覆表面調質超硬合金およびその製法
JP2004356299A (ja) * 2003-05-28 2004-12-16 Tokyo Electron Ltd 液処理装置およびその接液部に用いられる部品ならびにその部品の製造方法
JP2006225189A (ja) * 2005-02-16 2006-08-31 Nippon Electric Glass Co Ltd ガラス基板洗浄装置及びガラス基板洗浄方法
JP2009164435A (ja) * 2008-01-09 2009-07-23 Fujitsu Microelectronics Ltd 半導体装置の製造方法および半導体装置
JP2010275183A (ja) * 2009-04-28 2010-12-09 Mitsubishi Materials Corp 多結晶シリコン反応炉
WO2012063432A1 (ja) * 2010-11-11 2012-05-18 信越化学工業株式会社 ベルジャー清浄化方法
JP2017039617A (ja) * 2015-08-18 2017-02-23 三菱マテリアル株式会社 反応炉洗浄装置及び反応炉洗浄方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56114815A (en) 1980-02-08 1981-09-09 Koujiyundo Silicon Kk Preliminary washing method of reaction furnace for preparing polycrystalline silicon
US4732364A (en) * 1984-12-17 1988-03-22 Ameron Iron Works USA, Inc. Wear resistant diamond cladding
JPH0663096B2 (ja) 1988-11-25 1994-08-17 コマツ電子金属株式会社 気相成長用反応炉の洗浄方法
US5108512A (en) * 1991-09-16 1992-04-28 Hemlock Semiconductor Corporation Cleaning of CVD reactor used in the production of polycrystalline silicon by impacting with carbon dioxide pellets
JP2007332462A (ja) * 2000-12-12 2007-12-27 Tokyo Electron Ltd プラズマ処理装置の再生方法，プラズマ処理容器内部材，プラズマ処理容器内部材の製造方法及びプラズマ処理装置
JP5166662B2 (ja) * 2001-09-27 2013-03-21 出光興産株式会社 α−オレフィン低重合体の製造方法
US7384486B2 (en) * 2004-03-26 2008-06-10 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Chamber cleaning method
EP2082814B1 (en) * 2008-01-25 2011-04-27 Mitsubishi Materials Corporation Reactor cleaning apparatus
JP5699145B2 (ja) * 2010-06-16 2015-04-08 信越化学工業株式会社 ベルジャー清浄化方法、多結晶シリコンの製造方法、およびベルジャー用乾燥装置
JP5726450B2 (ja) 2010-07-16 2015-06-03 信越化学工業株式会社 反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法
US20130000672A1 (en) * 2011-06-29 2013-01-03 Memc Electronic Materials, Spa Cleaning tool for polysilicon reactor
CN202238817U (zh) * 2011-09-14 2012-05-30 斯普瑞喷雾系统(上海)有限公司 反应炉清洗和烘干系统
JP2013199694A (ja) * 2012-03-26 2013-10-03 Jx Nippon Mining & Metals Corp スパッタリングターゲット又はバッキングプレート及びこれらの洗浄方法
JP6295023B2 (ja) * 2012-10-03 2018-03-14 株式会社荏原製作所 基板洗浄装置、基板洗浄方法、および研磨装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000297342A (ja) * 1999-04-12 2000-10-24 Toshiba Tungaloy Co Ltd 表面調質超硬合金、被覆表面調質超硬合金およびその製法
JP2004356299A (ja) * 2003-05-28 2004-12-16 Tokyo Electron Ltd 液処理装置およびその接液部に用いられる部品ならびにその部品の製造方法
JP2006225189A (ja) * 2005-02-16 2006-08-31 Nippon Electric Glass Co Ltd ガラス基板洗浄装置及びガラス基板洗浄方法
JP2009164435A (ja) * 2008-01-09 2009-07-23 Fujitsu Microelectronics Ltd 半導体装置の製造方法および半導体装置
JP2010275183A (ja) * 2009-04-28 2010-12-09 Mitsubishi Materials Corp 多結晶シリコン反応炉
WO2012063432A1 (ja) * 2010-11-11 2012-05-18 信越化学工業株式会社 ベルジャー清浄化方法
JP2017039617A (ja) * 2015-08-18 2017-02-23 三菱マテリアル株式会社 反応炉洗浄装置及び反応炉洗浄方法

Also Published As

Publication number Publication date
SG11201911753QA (en) 2020-01-30
TW201903862A (zh) 2019-01-16
CN110753675B (zh) 2023-01-31
KR20200016271A (ko) 2020-02-14
CN110753675A (zh) 2020-02-04
US20200122207A1 (en) 2020-04-23
KR102514939B1 (ko) 2023-03-29
TWI746858B (zh) 2021-11-21
EP3636594A4 (en) 2021-03-17
WO2018225497A1 (ja) 2018-12-13
EP3636594A1 (en) 2020-04-15
JP7063896B2 (ja) 2022-05-09
EP3636594B1 (en) 2023-06-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPWO2018225497A1 (ja) 洗浄装置、および洗浄方法
EP2082814B1 (en) Reactor cleaning apparatus
JP6391467B2 (ja) ポリシリコンリアクタの洗浄ツール
WO2007132609A1 (ja) 基板処理方法、基板処理装置および記録媒体
JP2006245217A (ja) 洗浄方法および洗浄装置
JP5726450B2 (ja) 反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法
WO2014012883A2 (en) Drum cleaner
JP3716236B2 (ja) タービンの付着物除去設備
JP2006093497A (ja) 基板洗浄装置
CN111640689A (zh) 清洗装置及清洗腔室
JP2021514113A (ja) 制御可能なビームサイズの処理噴霧を有する小型電子機器処理システム
WO2012063432A1 (ja) ベルジャー清浄化方法
JPH0677682B2 (ja) 流動層造粒乾燥機の洗浄装置及び洗浄方法
JP2010274481A (ja) タイヤ加硫用モールドの洗浄装置および方法
JP6513505B2 (ja) 粉粒体処理装置
JP6004531B2 (ja) 還元炉洗浄方法
CN210607299U (zh) 一种降温装置及降温系统
CN207057139U (zh) 具备定位遮挡功能的高压冲洗喷嘴
KR20100006954U (ko) 대면적 기판의 접촉식 세정장치
JP3711748B2 (ja) 転炉排ガス処理設備のダスト除去装置
CN210079512U (zh) 搅拌反应设备
JP7258176B2 (ja) 基板洗浄方法、および基板洗浄装置
CN107993921A (zh) 一种晶圆片抛光后的养护装置及养护工艺
JP2004053165A (ja) 煙突の洗浄装置
JP2000248281A (ja) コークス炉のドアクリーナ

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20191217

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20210218

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20220405

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220421

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7063896

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150