JPWO2018135517A1 - 高熱伝導性材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.アルミナファイバーシート及び樹脂を含む高熱伝導性材料であって、前記アルミナファイバーシートが、高熱伝導性材料中20〜90質量%含まれる高熱伝導性材料。
2.前記アルミナファイバーシートが、前記高熱伝導性材料中30〜80質量%含まれる1の高熱伝導性材料。
3.前記アルミナファイバーが、一定方向に配向している1又は2の高熱伝導性材料。
4.前記アルミナファイバーが、αアルミナを含む1〜3のいずれかの高熱伝導性材料。
5.前記αアルミナが、前記アルミナファイバー中50質量%以上含まれる4の高熱伝導性材料。
6.前記アルミナファイバーの平均繊維径が、50〜2,000nmである1〜5のいずれかの高熱伝導性材料。
7.前記アルミナファイバーの平均繊維径が、100〜1,000nmである6の高熱伝導性材料。
8.前記樹脂が、ポリビニルアルコール、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂及びシリコーン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である1〜7のいずれかの高熱伝導性材料。
9.前記高熱伝導性材料の熱伝導率が、5W/mK以上である1〜8のいずれかの高熱伝導性材料。
10.前記高熱伝導性材料の熱伝導率に異方性があり、アルミナファイバーと直交方向の熱伝導率に対するアルミナファイバーと平行方向の熱伝導率の比が、1.4以上である1〜9のいずれかの高熱伝導性材料。
11.前記高熱伝導性材料が、電気絶縁性である1〜10のいずれかの高熱伝導性材料。
12.アルミナファイバーシート及び樹脂を含む高熱伝導性材料であって、
(1)高熱伝導性材料の熱伝導率が、5W/mK以上であり、
(2)前記アルミナファイバーが、一定方向に配向しており、
(3)高熱伝導性材料の熱伝導率に異方性があり、アルミナファイバーと直交方向の熱伝導率に対するアルミナファイバーと平行方向の熱伝導率の比が、1.4以上である
高熱伝導性材料。
13.前記高熱伝導性材料が、電気絶縁性である12の高熱伝導性材料。
14.(1)アルミナ源及び水溶性高分子を含む分散液を紡糸材料として、静電紡糸法又は乾式紡糸法によってアルミナ源を含むファイバーシートを作製する工程、
(2)前記アルミナ源を含むファイバーシートを焼成し、アルミナファイバーシートを作製する工程、及び
(3)前記アルミナファイバーシートに、樹脂濃度が10質量%以下の樹脂溶液を含浸させる工程
を含む高熱伝導性材料の製造方法。
15.前記アルミナファイバーが、前記高熱伝導性材料中20質量%以上含まれる14の高熱伝導性材料の製造方法。
16.前記アルミナファイバーが、前記高熱伝導性材料中30質量%以上含まれる15の高熱伝導性材料の製造方法。
17.前記アルミナファイバーが、一定方向に配向している14〜16のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
18.前記アルミナ源が、アルミナ水和物、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム及びアルミナからなる群より選ばれる少なくとも1種である14〜17のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
19.前記アルミナ源の分散液中の濃度が、1〜40質量%である14〜18のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
20.前記水溶性高分子が、ポリビニルアルコール、セルロース、セルロース誘導体、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸塩及びポリ酢酸ビニルからなる群から選ばれる少なくとも1種である14〜19のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
21.前記水溶性高分子の分散液中の濃度が、5〜40質量%である14〜20のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
22.前記樹脂が、ポリビニルアルコール、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂及びシリコーン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である14〜21のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
23.前記焼成温度が、500℃以上である14〜22のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
24.前記焼成温度が、1,200℃以上である23の高熱伝導性材料の製造方法。
25.前記アルミナファイバーが、αアルミナを含む14〜24のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
26.前記アルミナファイバーのα晶結晶化率が、50質量%以上である14〜25のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
27.前記アルミナファイバーの平均繊維径が、50〜2,000nmである14〜26のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
28.前記アルミナファイバーの平均繊維径が、100〜1,000nmである27の高熱伝導性材料の製造方法。
29.前記高熱伝導性材料の熱伝導率が、5W/mK以上である14〜28のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
30.前記高熱伝導性材料の熱伝導率に異方性があり、アルミナファイバーと直交方向の熱伝導率に対するアルミナファイバーと平行方向の熱伝導率の比が、1.4以上である14〜29のいずれかの高熱伝導性材料の製造方法。
本発明の高熱伝導性材料は、アルミナファイバーシート及び樹脂を含む。
本発明の高熱伝導性材料の製造方法は、
(1)アルミナ源及び水溶性高分子を含む分散液を紡糸材料として、静電紡糸法又は乾式紡糸法によってアルミナファイバーシートを作製する工程、
(2)作製したアルミナファイバーシートを焼成する工程、及び
(3)焼成したアルミナファイバーシートに、樹脂濃度が10質量%以下の樹脂溶液を含浸させる工程
を含むものである。
工程(1)は、アルミナ源及び水溶性高分子を含む分散液を紡糸材料として、静電紡糸法又は乾式紡糸法によってアルミナ源を含むファイバーシートを作製する工程である。
工程(2)は、工程(1)で作製したアルミナ源を含むファイバーシートを焼成し、アルミナファイバーシートを作製する工程である。前記焼成温度は、500℃以上が好ましく、800℃以上がより好ましく、1,000℃以上がより一層好ましく、1,200℃以上が更に好ましい。特に、1,200℃以上で焼成を行うと、得られるアルミナファイバーシート中のアルミナがα晶へ変化し、より高い熱伝導性を得ることができる。
工程(3)は、工程(2)で作製したアルミナファイバーシートに、樹脂濃度が10質量%以下の樹脂溶液を含浸させる工程である。この工程によって、アルミナファイバーと樹脂との複合体を形成させ、高熱伝導性材料とすることができる。なお、アルミナファイバーシートは、前記複合体中1枚のみが含まれていてもよく、複数枚が含まれていてもよい。
(2)走査型電子顕微鏡:(株)キーエンス製VE-9800、(株)日立ハイテクノロジーズ製Miniscope TM3000
(3)X線回折装置:(株)リガク製MiniFlex 2
(4)熱重量分析装置:(株)リガク製ThermoPlus evo又はBRUKER製TG-DTA 2000SA
(5)熱拡散率測定装置:(株)ベテル製サーモウェーブアナライザーTA-35
[実施例1]
10質量%ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)水溶液10.0質量部に、ベーマイト粉末(サソール社製DISPERAL P2、アルミナ成分72%、一次粒子系12.5nm)0.598質量部を添加し、攪拌して分散させた。
得られた水分散液2mLを紡糸液とし、先端に金属製ノズルが取り付けられたシリンジ内に充填した。ファイバー捕集のコレクタは、直径15cmの回転ドラムを使用した。金属製ノズルとドラムコレクタとを電圧供給装置に電気的に接続した。電圧供給装置により、ドラムコレクタ側をアースとして金属ノズル側に20kVの電圧を印加した。金属ノズルとドラムコレクタとの距離を15cmに調整した。ドラムコレクタを毎分4,000回転で回転させた。シリンジから押出速度1.0mL/hにて紡糸液を回転するドラムコレクタに向けて射出することにより、ポリビニルアルコールとベーマイトとからなるファイバーを回転するドラムコレクタ上に形成させ、アルミナ源を含むファイバーシートを得た。
実施例1で得られたアルミナ源を含むファイバーシートを電気炉内に入れ、昇温速度10℃/分にて、焼成温度1,200℃まで昇温した。1,200℃で5時間焼成した後、放冷し、室温まで冷却することにより、アルミナファイバーシートを得た。得られたアルミナファイバーの走査型電子顕微鏡写真を、図2に示す。得られたアルミナファイバーの平均繊維径は、約230nmであった。
得られたアルミナファイバーシートのX線回折像(Niフィルター、CuKα線、30kV、15mA)を、図3に示す。図3の結果から、得られたアルミナファイバーシートはαアルミナを含み、α晶結晶化率は52.73%であった。
10質量%ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)水溶液10.0質量部に、アルミナゾル(日産化学工業(株)製AS-550、アルミナ成分15.5%)2.77質量部を添加し、攪拌して分散させた。
得られた水分散液2mLを紡糸液とし、先端に金属ノズルが取り付けられたシリンジ内に充填した。ファイバー捕集のコレクタは、直径15cmの回転ドラムを使用した。金属ノズルとドラムコレクタとを電圧供給装置に電気的に接続した。電圧供給装置により、ドラムコレクタ側をアースとして金属ノズル側に20kVの電圧を印加した。金属ノズルとドラムコレクタとの距離を15cmに調整した。ドラムコレクタを毎分4,000回転で回転させた。シリンジから押出速度1.0mL/hにて紡糸液を回転するドラムコレクタに向けて射出することにより、ポリビニルアルコールとアルミナゾルとからなるファイバーを回転するドラムコレクタ上に形成させ、アルミナ源を含むファイバーシートを得た。
実施例3で得られたアルミナ源を含むファイバーシートを電気炉内に入れ、昇温速度10℃/分にて、焼成温度1,500℃まで昇温した。1,500℃で5時間焼成した後、放冷し、室温まで冷却することにより、アルミナファイバーシートを得た。得られたアルミナファイバーの平均繊維径は、約240nmであった。
10質量%ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)水溶液10.0質量部に、アルミナゾル(日産化学工業(株)製AS-200、アルミナ成分10.8%)3.98質量部を添加し、攪拌して分散させた。
得られた水分散液2mLを紡糸液とし、先端に金属ノズルが取り付けられたシリンジ内に充填した。ファイバー捕集のコレクタは、直径15cmの回転ドラムを使用した。金属ノズルとドラムコレクタとを電圧供給装置に電気的に接続した。電圧供給装置により、ドラムコレクタ側をアースとして金属ノズル側に20kVの電圧を印加した。金属ノズルとドラムコレクタとの距離を15cmに調整した。ドラムコレクタを毎分4,000回転で回転させた。シリンジから押出速度1.0mL/hにて紡糸液を回転するドラムコレクタに向けて射出することにより、ポリビニルアルコールとアルミナゾルとからなるファイバーを回転するドラムコレクタ上に形成させ、アルミナ源を含むファイバーシートを得た。
実施例5で得られたアルミナ源を含むファイバーシートを電気炉内に入れ、昇温速度10℃/分にて、焼成温度1,500℃まで昇温した。1,500℃で5時間焼成した後、放冷し、室温まで冷却することにより、アルミナファイバーシートを得た。得られたアルミナファイバーの平均繊維径は、約169nmであった。
ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)の5.0質量%水溶液を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリビニルアルコール5.0質量%水溶液を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリビニルアルコールの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは101μmであった。
得られた複合体の走査型電子顕微鏡写真を、図4に示す。アルミナファイファイバーは、一定方向に配向した状態で、ポリビニルアルコールと複合体を形成していることがわかった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は49.5質量%(24.0体積%)であった。
ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)の10質量%水溶液を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリビニルアルコール10質量%水溶液を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリビニルアルコールの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは78μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は40.0質量%(17.6体積%)であった。
ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)の5.0質量%水溶液を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリビニルアルコール5.0質量%水溶液を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリビニルアルコールの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは41μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は71.5質量%(44.6体積%)であった。
ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)の10質量%水溶液を調製し、実施例4で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリビニルアルコール10質量%水溶液を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリビニルアルコールの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは69μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は32.0質量%(13.1体積%)であった。
ポリウレタンエマルション(第一工業製薬(株)製スーパーフレックス(登録商標)300、固形分30質量%)を4分の1に希釈した水溶液(固形分7.5質量%)を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリウレタンエマルション希釈水溶液(固形分7.5質量%)を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリウレタンの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリウレタンとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは60μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は30.8質量%(12.1体積%)であった。
ポリウレタンエマルション(第一工業製薬(株)製スーパーフレックス300、固形分30質量%)を3分の1に希釈した水溶液(固形分10質量%)を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリウレタンエマルション希釈水溶液(固形分10質量%)を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリウレタンの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリウレタンとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは97μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は61.2質量%(32.7体積%)であった。
ポリウレタンエマルション(第一工業製薬(株)製スーパーフレックス300、固形分30質量%)を20分の1に希釈した水溶液(固形分1.5質量%)を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリウレタンエマルション希釈水溶液(固形分1.5質量%)を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリウレタンの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリウレタンとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは82μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は84.7質量%(63.1体積%)であった。
ガラス容器に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製jER(登録商標)828)5.0質量部、フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライト(登録商標)TD2131)2.8質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部、及びNMP(純正化学(株)製)70.2質量部を加え、撹拌し、固形分10質量%のNMP溶液を作製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分10質量%)を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは52μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は38.5質量%(18.4体積%)であった。
ガラス容器に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製jER828)5.0質量部、フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)2.8質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部、及びNMP(純正化学(株)製)148.3質量部を加え、撹拌し、固形分5.0質量%のNMP溶液を作製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分5.0質量%)を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは51μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は74.2質量%(50.9体積%)であった。
ガラス容器に、トリグリシジルイソシアヌレート(日産化学工業(株)製TEPIC(登録商標)-L)5.0質量部、フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)5.2質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部、及びNMP(純正化学(株)製)193.9質量部を加え、撹拌し、固形分5.0質量%のNMP溶液を作製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分5.0質量%)を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは117μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は55.4質量%(30.9体積%)であった。
ガラス容器に、トリス(7,8−エポキシオクチル)イソシアヌレート(日産化学工業(株)製TEPIC-FL)5.0質量部、フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)2.8質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部、及びNMP(純正化学(株)製)149.4質量部を加え、撹拌し、固形分5.0質量%のNMP溶液を作製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分5.0質量%)を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは150μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は67.0質量%(42.2体積%)であった。
ガラス容器に脂環型エポキシ樹脂((株)ダイセル製セロキサイド(登録商標)21021P)5.0質量部、フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)4.1質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部、及びNMP(純正化学(株)製)172.8質量部を加え、撹拌し、固形分5質量%のNMP溶液を作製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分5質量%)を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、膜さは113μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は85.3質量%(67.6体積%)であった。
ガラス容器に、ピロメリット酸無水物(東京化成工業(株)製)6.7質量部、パラフェニレンジアミン(東京化成工業(株)製)2.7質量部、4,4''−ジアミノ−p−ターフェニル1.6質量部、及びNMP(純正化学(株)製)89質量部を加え、50℃で12時間加熱撹拌し、固形分11質量%のポリアミック酸のNMP溶液を作製した。NMP(純正化学(株)製)で希釈することにより、固形分5.5質量%のポリアミック酸のNMP溶液を作製した。実施例6で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分5.5質量%)を含浸させた。100℃で1時間加熱し、その後窒素下400℃で2時間加熱することでポリアミック酸の硬化を行い、アルミナファイバーシートとポリイミド樹脂との複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは80μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は21.1質量%(8.9体積%)であった。
シリコーン樹脂(信越化学工業(株)製KR-255、固形分50質量%)をトルエン(東京化成工業(株)製)で5分の1に希釈したトルエン溶液(固形分10質量%)を調製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシート4.0質量部に当該シリコーン樹脂希釈液(固形分10質量%)81質量部を含浸させた。150℃でトルエンの除去とシリコーン樹脂の加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとシリコーン樹脂との複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは46μmであった。
得られた複合体中のアルミナファイバーシート含有量は33.1質量%(21.1体積%)と計算された。
ポリビニルアルコール(平均重合度:1,500、ケン化度:99%)の15質量%水溶液を調製し、実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該ポリビニルアルコール15質量%水溶液を含浸させた。真空下、120℃で水の除去とポリビニルアルコールの加熱硬化とを行い、アルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは207μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて10℃/分で500℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は8.3質量%(2.8体積%)であった。
ガラス容器に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製jER828)5.0質量部、及びフェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)2.8質量部を加え、90℃で5分間撹拌することで混合した。その後、ダイヤフラムポンプで約5分間減圧脱泡した後に2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部を加え、更に5分間加熱混合した。この融液を離形処理したガラス板2枚で100μmのスペーサーを介し挟み込み、100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することで硬化したエポキシ樹脂シートを得た。得られたシートの膜厚は102μmであった。
ガラス容器に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製jER828)5.0質量部、フェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)2.8質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部、及びNMP(純正化学(株)製)7.8質量部を加え、撹拌し、固形分50質量%のNMP溶液を作製した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該NMP溶液(固形分50質量%)を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは151μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は10.3質量%(4.0体積%)であった。
ガラス容器にビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製jER828)5.0質量部、及びフェノールノボラック樹脂(DIC(株)製フェノライトTD2131)2.8質量部を加え、90℃で5分間撹拌することで混合した。その後、ダイヤフラムポンプで約5分間減圧脱泡した後に2−エチル−4−メチルイミダゾール(関東化学(株)製)0.050質量部を加え、更に5分間加熱混合した。実施例2で得られたアルミナファイバーシートに当該融液を含浸させた。100℃で5分間、その後180℃で1時間加熱することでアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂の複合体を得た。前記複合体はシート状で得られ、厚さは109μmであった。
得られた複合体について、熱重量分析計を用いて20℃/分で1,000℃まで昇温することにより、複合体中のアルミナファイバーシート含有量を計測した。複合体中のアルミナファイバーシートの含有量は12.0質量%(4.7体積%)であった。
[実施例21]
実施例7で得られたアルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体について、熱拡散率を測定した。熱拡散率から熱伝導率への計算は、アルミナの比重3,890kg/m3、アルミナの比熱750J/kg℃、ポリビニルアルコールの比重1,250kg/m3及びポリビニルアルコールの比熱1,680J/kg℃を用い、それぞれの含有量から複合体の比重と比熱を計算することで行った。
実施例8で得られたアルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体について、熱拡散率の測定を実施例21と同様に行った。
実施例9で得られたアルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体について、熱拡散率の測定を実施例21と同様に行った。
実施例10で得られたアルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体について、熱拡散率の測定を実施例21と同様に行った。
実施例11で得られたアルミナファイバーシートとポリウレタン樹脂との複合体について、熱拡散率を測定した。熱拡散率から熱伝導率への計算は、アルミナの比重3,890kg/m3、アルミナの比熱750J/kg℃、ポリウレタン樹脂の比重1,200kg/m3及びポリウレタン樹脂の比熱1,900J/kg℃を用い、それぞれの含有量から複合体の比重と比熱を計算することで行った。
実施例12で得られたアルミナファイバーシートとポリウレタン樹脂との複合体について、熱拡散率の測定を実施例25と同様に行った。
実施例13で得られたアルミナファイバーシートとポリウレタン樹脂との複合体について、熱拡散率の測定を実施例25と同様に行った。
実施例14で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散率を測定した。熱拡散率から熱伝導率への計算は、アルミナの比重3,890kg/m3、アルミナの比熱750J/kg℃、エポキシ樹脂の比重1,400kg/m3及びエポキシ樹脂の比熱1,400J/kg℃を用い、それぞれの含有量から複合体の比重と比熱を計算することで行った。
実施例15で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散率の測定を実施例28と同様に行った。
実施例16で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散率の測定を実施例28と同様に行った。
実施例17で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散率の測定を実施例28と同様に行った。
実施例18で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散率の測定を実施例28と同様に行った。
実施例19で得られたアルミナファイバーシートとポリイミド樹脂との複合体について、熱拡散率を測定した。熱拡散率から熱伝導率への計算は、アルミナの比重3,890kg/m3、アルミナの比熱750J/kg℃、ポリイミドの比重1,420g/m3及びポリイミドの比熱1,100J/kg℃を用い、それぞれの含有量から複合体の比重と比熱を計算することで行った。
実施例20で得られたアルミナファイバーシートとシリコーン樹脂との複合体について、熱拡散率を測定した。熱拡散率から熱伝導率への計算は、アルミナの比重3,890kg/m3、アルミナの比熱750J/kg℃、シリコーン樹脂の比重2,100g/m3及びシリコーン樹脂の比熱1,200J/kg℃を用い、それぞれの含有量から複合体の比重と比熱を計算することで行った。
比較例1で得られたアルミナファイバーシートとポリビニルアルコールとの複合体について熱拡散性の測定を、実施例21と同様に行った。
比較例2で得られたエポキシ樹脂シートについて、熱拡散率を測定した。熱拡散率から熱伝導率への計算には、エポキシ樹脂の比重1,400kg/m3、比熱1,400J/kg℃を用いた。
比較例3で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散性の測定を実施例28と同様に行った。
比較例4で得られたアルミナファイバーシートとエポキシ樹脂との複合体について、熱拡散性の測定を実施例28と同様に行った。
2 金属ノズル
3 ドラム型コレクタ
4 紡糸距離
Claims (30)
- アルミナファイバーシート及び樹脂を含む高熱伝導性材料であって、前記アルミナファイバーシートが、高熱伝導性材料中20〜90質量%含まれる高熱伝導性材料。
- 前記アルミナファイバーシートが、前記高熱伝導性材料中30〜80質量%含まれる請求項1記載の高熱伝導性材料。
- 前記アルミナファイバーが、一定方向に配向している請求項1又は2記載の高熱伝導性材料。
- 前記アルミナファイバーが、αアルミナを含む請求項1〜3のいずれか1項記載の高熱伝導性材料。
- 前記αアルミナが、前記アルミナファイバー中50質量%以上含まれる請求項4記載の高熱伝導性材料。
- 前記アルミナファイバーの平均繊維径が、50〜2,000nmである請求項1〜5のいずれか1項記載の高熱伝導性材料。
- 前記アルミナファイバーの平均繊維径が、100〜1,000nmである請求項6記載の高熱伝導性材料。
- 前記樹脂が、ポリビニルアルコール、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂及びシリコーン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜7のいずれか1項記載の高熱伝導性材料。
- 前記高熱伝導性材料の熱伝導率が、5W/mK以上である請求項1〜8のいずれか1項記載の高熱伝導性材料。
- 前記高熱伝導性材料の熱伝導率に異方性があり、アルミナファイバーと直交方向の熱伝導率に対するアルミナファイバーと平行方向の熱伝導率の比が、1.4以上である請求項1〜9のいずれか1項記載の高熱伝導性材料。
- 前記高熱伝導性材料が、電気絶縁性である請求項1〜10のいずれか1項記載の高熱伝導性材料。
- アルミナファイバーシート及び樹脂を含む高熱伝導性材料であって、
(1)高熱伝導性材料の熱伝導率が、5W/mK以上であり、
(2)前記アルミナファイバーが、一定方向に配向しており、
(3)高熱伝導性材料の熱伝導率に異方性があり、アルミナファイバーと直交方向の熱伝導率に対するアルミナファイバーと平行方向の熱伝導率の比が、1.4以上である
高熱伝導性材料。 - 前記高熱伝導性材料が、電気絶縁性である請求項12記載の高熱伝導性材料。
- (1)アルミナ源及び水溶性高分子を含む分散液を紡糸材料として、静電紡糸法又は乾式紡糸法によってアルミナ源を含むファイバーシートを作製する工程、
(2)前記アルミナ源を含むファイバーシートを焼成し、アルミナファイバーシートを作製する工程、及び
(3)前記アルミナファイバーシートに、樹脂濃度が10質量%以下の樹脂溶液を含浸させる工程
を含む高熱伝導性材料の製造方法。 - 前記アルミナファイバーが、前記高熱伝導性材料中20質量%以上含まれる請求項14記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナファイバーが、前記高熱伝導性材料中30質量%以上含まれる請求項15記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナファイバーが、一定方向に配向している請求項14〜16のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナ源が、アルミナ水和物、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム及びアルミナからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項14〜17のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナ源の分散液中の濃度が、1〜40質量%である請求項14〜18のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記水溶性高分子が、ポリビニルアルコール、セルロース、セルロース誘導体、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸塩及びポリ酢酸ビニルからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項14〜19のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記水溶性高分子の分散液中の濃度が、5〜40質量%である請求項14〜20のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記樹脂が、ポリビニルアルコール、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂及びシリコーン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項14〜21のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記焼成温度が、500℃以上である請求項14〜22のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記焼成温度が、1,200℃以上である請求項23記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナファイバーが、αアルミナを含む請求項14〜24のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナファイバーのα晶結晶化率が、50質量%以上である14〜25のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナファイバーの平均繊維径が、50〜2,000nmである請求項14〜26のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記アルミナファイバーの平均繊維径が、100〜1,000nmである請求項27記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記高熱伝導性材料の熱伝導率が、5W/mK以上である請求項14〜28のいずれか1項記載の高熱伝導性材料の製造方法。
- 前記高熱伝導性材料の熱伝導率に異方性があり、アルミナファイバーと直交方向の熱伝導率に対するアルミナファイバーと平行方向の熱伝導率の比が、1.4以上である請求項14〜29のいずれか1項の高熱伝導性材料の製造方法。
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