TW201839089A - 高熱傳導性材料及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
係提供一種高熱傳導性材料,其係含有氧化鋁纖維薄片及樹脂之高熱傳導性材料,前述氧化鋁纖維薄片,於高熱傳導性材料中含有20~90質量%;以及前述高熱傳導性材料之製造方法,其係包含:(1)以含有氧化鋁源及水溶性高分子之分散液作為紡絲材料,並藉由靜電紡絲法或乾式紡絲法來製作含有氧化鋁源之纖維薄片之步驟;(2)燒成前述含有氧化鋁源之纖維薄片,以製作氧化鋁纖維薄片之步驟;以及(3)將樹脂濃度為10質量%以下之樹脂溶液含浸於前述氧化鋁纖維薄片之步驟。
Description
本發明係關於高熱傳導性材料及其製造方法。
近年來,汽車或電機產業中,電子機器的小型化和輕量化進展迅速。另一方面,伴隨著發熱量的增加所造成之熱失控、熱疲勞等亦成為課題。以鋁等為代表之金屬,雖具有高熱傳導性,但從重量、電絕緣性之觀點來看仍存在著課題。高熱傳導性樹脂材料,相對於高熱傳導性金屬材料,從輕量化、電絕緣性之觀點來看為優異,乃令人期待其取代性。因此,係廣泛探討將高熱傳導性且為電絕緣性之填充材複合化於樹脂之作法。
可攜式電子機器中的發熱,會有對使用者造成燒燙傷之疑慮,因此,係要求可將熱導引至使用者不會接觸的部分之異向性熱傳導性材料。汽車行駛時所產生之引擎的排熱,可利用在暖氣、除濕、除雪等。以油電混合車為代表之下一世代的汽車中,從省燃油費之觀點來看,引擎運轉時間短,所產生之排熱亦顯著減少。至目前為止,為了更有效率地利用排熱,係要求可將熱更有效率地傳遞至期望部分之異向性熱傳導性材料。
為了維持樹脂的輕量性或加工性之優點,重要的是添加少量的熱傳導性填充材,以有效率地形成熱傳導路徑者。從該觀點來看,係探討粒子狀、板狀或纖維狀作為熱傳導性填充材的形狀。例如於專利文獻1中,揭示一種將具有不同粒徑之3種高熱傳導性氧化鋁材料複合化之熱塑性樹脂組成物。此外,專利文獻2中,揭示一種將高熱傳導性無機纖維及高熱傳導性無機粉末複合化之熱塑性樹脂組成物。
本發明者們係已提出一種使用使軟水鋁石粒子分散於聚乙烯醇水溶液之紡絲液進行靜電紡絲,並藉由燒成去除聚乙烯醇所得到之含有氧化鋁纖維之聚胺甲酸酯薄片(非專利文獻1)。然而,前述聚胺甲酸酯薄片中之氧化鋁的含量小,於先前的製造方法中,難以增加氧化鋁的含量,而難以得到充分的熱傳導性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平5-132576號公報 [專利文獻2] 日本特開平8-283456號公報 [非專利文獻]
[非專利文獻1] Koji Nakane et al., 「Thermal Conductivity of Polyurethane Sheets containing Alumina Nanofibers」, SENI GAKKAISHI Vol. 71, No.1(2015)
[發明所欲解決之課題]
本發明係鑑於上述情形而創作出,該目的在於提供一種含有適度量的高熱傳導性氧化鋁纖維薄片及樹脂之高熱傳導性材料,以及其製造方法。 [用以解決課題之手段]
本發明者們係為了達成前述目的而進行精心探討,結果發現到藉由將既定濃度以下的樹脂溶液含浸於氧化鋁纖維薄片,可製造出含有適度量的高熱傳導性氧化鋁纖維薄片及樹脂之複合體,前述複合體具有充分的熱傳導性,可較佳地用作為高熱傳導性材料,因而完成本發明。
亦即,本發明係提供下述高熱傳導性材料及其製造方法。 1. 一種高熱傳導性材料,其係含有氧化鋁纖維薄片及樹脂之高熱傳導性材料,前述氧化鋁纖維薄片,於高熱傳導性材料中含有20~90質量%。 2. 如1之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維薄片,於前述高熱傳導性材料中含有30~80質量%。 3. 如1或2之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維配向於一定方向上。 4. 如1~3中任一項之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維含有α氧化鋁。 5. 如4之高熱傳導性材料,其中前述α氧化鋁,於前述氧化鋁纖維中含有50質量%以上。 6. 如1~5中任一項之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為50~2,000nm。 7. 如6之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為100~1,000nm。 8. 如1~7中任一項之高熱傳導性材料,其中前述樹脂為選自由聚乙烯醇、聚胺甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂及聚矽氧樹脂所組成之群組的至少1種。 9. 如1~8中任一項之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率為5W/mK以上。 10. 如1~9中任一項之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率具有異向性,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,為1.4以上。 11. 如1~10中任一項之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料為電絕緣性。 12. 一種高熱傳導性材料,其係含有氧化鋁纖維薄片及樹脂之高熱傳導性材料, (1) 高熱傳導性材料的熱傳導率為5W/mK以上, (2) 前述氧化鋁纖維配向於一定方向上, (3) 高熱傳導性材料的熱傳導率具有異向性,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,為1.4以上。 13. 如12之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料為電絕緣性。 14. 一種高熱傳導性材料之製造方法,其係包含: (1) 以含有氧化鋁源及水溶性高分子之分散液作為紡絲材料,並藉由靜電紡絲法或乾式紡絲法來製作含有氧化鋁源之纖維薄片之步驟; (2) 燒成前述含有氧化鋁源之纖維薄片,以製作氧化鋁纖維薄片之步驟;以及 (3) 將樹脂濃度為10質量%以下之樹脂溶液含浸於前述氧化鋁纖維薄片之步驟。 15. 如14之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維,於前述高熱傳導性材料中含有20質量%以上。 16. 如15之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維,於前述高熱傳導性材料中含有30質量%以上。 17. 如14~16中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維配向於一定方向上。 18. 如14~17中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁源為選自由氧化鋁水合物、硝酸鋁、硫酸鋁、乙酸鋁、氯化鋁、氫氧化鋁及氧化鋁所組成之群組的至少1種。 19. 如14~18中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁源於分散液中的濃度為1~40質量%。 20. 如14~19中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述水溶性高分子為選自由聚乙烯醇、纖維素、纖維素衍生物、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸鹽及聚乙酸乙烯酯所組成之群組的至少1種。 21. 如14~20中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述水溶性高分子於分散液中的濃度為5~40質量%。 22. 如14~21中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述樹脂為選自由聚乙烯醇、聚胺甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂及聚矽氧樹脂所組成之群組的至少1種。 23. 如14~22中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述燒成溫度為500℃以上。 24. 如23之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述燒成溫度為1,200℃以上。 25. 如14~24中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維含有α氧化鋁。 26. 如14~25中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維的α晶結晶化率為50質量%以上。 27. 如14~26中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為50~2,000nm。 28. 如27之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為100~1,000nm。 29. 如14~28中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率為5W/mK以上。 30. 如14~29中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率具有異向性,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,為1.4以上。 [發明之效果]
本發明之高熱傳導性材料,由於含有適度量的氧化鋁纖維,所以熱傳導性優異。此外,藉由前述氧化鋁纖維配向於一定方向上,可形成熱往配向方向優先地傳遞之異向性熱傳導材料。此外,根據本發明之高熱傳導性材料之製造方法,可藉由簡便的步驟來得到以適度的含量含有熱傳導性優異之氧化鋁纖維之高熱傳導性材料。
[高熱傳導性材料] 本發明之高熱傳導性材料,係含有氧化鋁纖維薄片及樹脂。
前述氧化鋁纖維薄片,較佳係含有α氧化鋁。藉由含有α氧化鋁,可得到更高的熱傳導性。前述α氧化鋁,於氧化鋁纖維中,較佳含有50質量%以上,尤佳含有90質量%以上,更佳含有99質量%以上。此外,α氧化鋁可含有100質量%,通常為99.9質量%以下。
前述氧化鋁纖維,可含有α氧化鋁以外的成分。α氧化鋁以外的成分,可列舉出γ氧化鋁、δ氧化鋁、θ氧化鋁、非晶質氧化鋁等。含有α氧化鋁以外的成分時,該含量於氧化鋁纖維中,較佳為50質量%以下,尤佳為10質量%以下,更佳為1質量%以下。
前述氧化鋁纖維,該平均纖維徑較佳為50~2,000nm,尤佳為100~1,000nm。若平均纖維徑位於前述範圍,則容易達成與樹脂之複合化。本發明中,平均纖維徑係使用影像解析軟體,從氧化鋁纖維的掃描型顯微鏡照片所求取之值。此外,前述氧化鋁纖維,較佳為非多孔質。
本發明之高熱傳導性材料所含有之樹脂,例如可列舉出聚乙烯醇、聚胺甲酸酯彈性體等之聚胺甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚矽氧樹脂、聚偏二氟乙烯等之聚烯烴系樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯等之(甲基)丙烯酸樹脂、聚乙烯丁二酸酯/己二酸酯等之聚酯樹脂、聚苯乙烯、高衝擊聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物等之聚苯乙烯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚碳酸酯系樹脂、氯乙烯系樹脂、聚丙烯腈、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯、聚乳酸、聚-3-羥基丁酸、聚己內酯、聚丁二酸丁二酯、聚環氧乙烷、聚苯醚系樹脂、聚縮醛系樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚甘醇酸、變性澱粉、乙酸纖維素、三乙酸纖維素、幾丁質、聚葡萄胺糖、木質素等。此等當中,較佳為聚乙烯醇、聚胺甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚矽氧樹脂等。前述樹脂可單獨使用1種或組合2種以上而使用。
本發明之高熱傳導性材料中之氧化鋁纖維薄片之含量的下限為20質量%,尤佳為30質量%,特佳為40質量%,更佳為45質量%。此外,該上限為90質量%,較佳為80質量%,尤佳為70質量%,特佳為60質量%,更佳為55質量%。藉由在前述範圍內含有氧化鋁纖維薄片,可得到高熱傳導性。
本發明之高熱傳導性材料,具有高熱傳導性。具體而言,熱傳導率可設為5W/mK以上,較佳為10W/mK以上,尤佳為15W/mK以上。
此外,本發明之高熱傳導性材料,藉由使氧化鋁纖維薄片中的氧化鋁纖維配向於一定方向上,可使熱傳導性具有異向性。此時,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,較佳為1.4以上,尤佳為1.5以上,特佳為2.0以上,更佳為2.5以上。該比的上限並無特別限定,通常為30左右。
此外,本發明之高熱傳導性材料,較佳為電絕緣性。
[高熱傳導性材料之製造方法] 本發明之高熱傳導性材料之製造方法,係包含: (1)以含有氧化鋁源及水溶性高分子之分散液作為紡絲材料,並藉由靜電紡絲法或乾式紡絲法來製作氧化鋁纖維薄片之步驟; (2)燒成所製作之氧化鋁纖維薄片之步驟;以及 (3)將樹脂濃度為10質量%以下之樹脂溶液含浸於所燒成之氧化鋁纖維薄片之步驟。
[步驟(1)] 步驟(1),為以含有氧化鋁源及水溶性高分子之分散液作為紡絲材料,並藉由靜電紡絲法或乾式紡絲法來製作含有氧化鋁源之纖維薄片之步驟。
前述氧化鋁源,較佳為氧化鋁水合物、硝酸鋁、硫酸鋁、乙酸鋁、氯化鋁、氫氧化鋁、氧化鋁等,特佳為氧化鋁一水合物。前述氧化鋁源,可較佳地使用軟水鋁石粒子、氧化鋁溶膠等。前述軟水鋁石粒子並無特別限定,例如可列舉出Sasol公司製「DISPERAL」及「DISPAL」、河合石灰股份有限公司製「Serra Sur」(註冊商標)、大明化學工業股份有限公司製「軟水鋁石粉體」等。此外,氧化鋁溶膠粒子並無特別限定,例如可列舉出日產化學工業股份有限公司製氧化鋁溶膠「AS-200」、「AS-550」、「AS-520」、川研Fine Chemicals(股)製溶膠「10A」、「10C」、「10D」、「A2」、「CSA-110A」、「F-1000」、「F-3000」、多木化學股份有限公司製Biral(註冊商標)「Al-L7」、「Al-ML15」、「Al-C20」、「AS-110」等。前述氧化鋁源可單獨使用1種或組合2種以上而使用。前述氧化鋁源的含量,於分散液中較佳為1~40質量%,尤佳為2~30質量%,特佳為3~20質量%。
前述水溶性高分子,例如可列舉出聚乙烯醇、纖維素、纖維素衍生物、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸鹽、聚乙酸乙烯酯等。此等可單獨使用1種或組合2種以上而使用。前述水溶性高分子的含量,於分散液中較佳為5~40質量%,尤佳為5~30質量%,特佳為5~20質量%。
前述分散液所能夠使用之溶劑,可為可溶解前述水溶性高分子並且使氧化鋁源分散之水。再者,亦可混合2種以上之可溶於水之溶劑。可混合於水之溶劑,例如可列舉出丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丁酮(MEK)、甲基異丁酮(MIBK)、丙二醇單甲醚(PGME)、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單乙醚、丁基溶纖劑、四氫呋喃(THF)、1,4-二噁烷、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、環己酮、乳酸乙酯、二乙二醇單乙醚、γ-丁內酯、甲酸、乙酸、三氟乙酸等。含有其他溶劑時,該含量只要可溶解前述水溶性高分子即可,並無特別限定。
第1圖為顯示本發明之靜電紡絲法之概略說明圖。靜電紡絲法,係從藉由電壓供給裝置1施加有電壓之金屬噴嘴2中,將紡絲液射出至接地之收集器3。溶劑於紡絲液的飛散中揮發,而將固體成分以纖維狀收集於收集器3之方法。
靜電紡絲法,可藉由市售的裝置來進行。紡絲條件可適當地選擇,例如紡絲距離4(金屬噴嘴-滾筒型收集器間距離)為5~30cm,金屬噴嘴與滾筒型收集器間的施加電壓為5~40kV,紡絲液射出量為0.1~5.0mL/小時,滾筒型收集器的轉數為50~4,000轉/分。
此時,從金屬噴嘴所射出之纖維被捲取至高速旋轉之滾筒,藉此可得到氧化鋁纖維配向於一定方向上之薄片。當氧化鋁纖維配向於一定方向上時,可有效率地形成熱傳導性的路徑,且可進一步賦予異向性,故較佳。
乾式紡絲法,可藉由市售的裝置來進行。紡絲條件可適當地選擇,例如紡絲溫度較佳為65~105℃,尤佳為70~95℃,特佳為75~85℃。
[步驟(2)] 步驟(2),為燒成步驟(1)中所製作之含有氧化鋁源之纖維薄片,以製作氧化鋁纖維薄片之步驟。前述燒成溫度較佳為500℃以上,尤佳為800℃以上,特佳為1,000℃以上,更佳為1,200℃以上。尤其在1,200℃以上進行燒成時,所得到之氧化鋁纖維薄片中的氧化鋁往α晶變化,可得到更高的熱傳導性。
燒成,可使用電爐、瓦斯爐等之燒成爐來進行。此外,燒成可在大氣環境下或氧氣環境下進行,但較佳為可使來自聚乙烯醇之碳成分消失之條件。
燒成時間較佳為1小時以上,尤佳為3小時以上,特佳為5小時以上。燒成時間的上限並無特別限定,較佳為10小時,尤佳為8小時。若燒成時間位於前述範圍,則使來自聚乙烯醇之碳成分的消失與氧化鋁的α晶結晶化進行。此時,氧化鋁的α晶結晶化率較佳為50質量%以上,尤佳為90質量%以上,特佳為99質量%以上。α晶結晶化率最大為100質量%,通常為99.9質量%以下。
到達燒成溫度為止,較佳是以20℃/分以下的升溫速度來升溫。升溫速度,尤佳為15℃/分以下,特佳為10℃/分以下。若升溫速度位於前述範圍,則使來自聚乙烯醇之碳成分的消失與氧化鋁的α晶結晶化進行。
藉由燒成所得到之氧化鋁纖維,該平均纖維徑較佳為50~2,000nm,尤佳為100~1,000nm。若平均纖維徑位於前述範圍,則容易達成與樹脂之複合化。
此外,氧化鋁纖維薄片的厚度,較佳為10~2,000μm,尤佳為20~1,500μm,特佳為40~1,000μm。
[步驟(3)] 步驟(3),為將樹脂濃度為10質量%以下之樹脂溶液含浸於步驟(2)中所製作之氧化鋁纖維薄片之步驟。藉由此步驟,可形成氧化鋁纖維與樹脂之複合體而構成高熱傳導性材料。氧化鋁纖維薄片,於前述複合體中可僅含有1片或是含有複數片。
所得到之複合體,為了顯現高熱傳導性,必須適度地含有氧化鋁纖維。本發明中,藉由使用以10質量%以下的濃度含有前述樹脂之樹脂溶液,可得到適度地含有氧化鋁纖維之複合體。樹脂溶液中的樹脂濃度,較佳為10質量%以下,尤佳為7質量%以下,特佳為5質量%以下。樹脂濃度超過10質量%時,尤其為15質量%以上時,由於樹脂溶液中之樹脂的比率變多,所以複合體中之樹脂的含量變多,氧化鋁纖維成為低含量,有時無法顯示高熱傳導性。前述樹脂可單獨使用1種或組合2種以上而使用。
前述樹脂溶液所使用之溶劑,只要是可溶解前述樹脂者即可,並無特別限定。例如可列舉出水、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、MEK、MIBK、PGME、PGMEA、丙二醇單乙醚、丁基溶纖劑、THF、1,4-二噁烷、DMF、DMAc、NMP、環己酮、乳酸乙酯、二乙二醇單乙醚、γ-丁內酯、甲酸、乙酸、三氟乙酸等。前述溶劑可單獨使用1種或混合2種以上而使用。
將樹脂溶液含浸於燒成後之氧化鋁纖維薄片之方法,可列舉出使溶解樹脂後之溶液滴入之方法;使溶解單體後之溶液滴入,並在後續加熱步驟中使單體反應之方法等。
將樹脂溶液含浸於燒成後之氧化鋁纖維薄片後,進行減壓並藉由加熱來進行溶劑的去除與樹脂的硬化,可得到複合體。此時,減壓較佳係設為1,000Pa以下,尤佳設為100Pa以下。加熱,只要可去除溶劑並進行樹脂的硬化者即可,並無特別限定,較佳通常是在100~140℃中進行,尤佳在110~130℃中進行。此外,加熱時間,較佳通常為30分鐘以上,尤佳為1小時以上。
藉由以上的方法,可製造含有20~90質量%的氧化鋁纖維薄片之氧化鋁纖維薄片與樹脂之複合體。前述複合體的厚度,較佳為10~3,000μm,尤佳為20~2,000 μm,特佳為40~1,500μm。
本發明之高熱傳導性材料,可利用作為散熱材料,例如可較佳地利用在散熱薄片、散熱膠帶、散熱電路基板、散熱框體、散熱封合劑、散熱片、散熱管等之散熱構件用的散熱材料。此外,此等散熱構件例如可較佳地利用在LED、功率半導體、CPU、鋰電池等之裝置。再者,此等散熱裝置例如可較佳地利用在手機、智慧型手機、數位相機、電視、硬碟錄影機、平板電腦、筆記型電腦、桌上型電腦等之數位家電製品;油電混合車、電動車、燃料電池車等之新世代汽車;家用照明、產業用照明、車載用照明等之新世代照明裝置;太陽能電池、燃料電池、地熱發電等之新世代發電裝置;依據水電解之氫製造之新世代能量載體製造裝置等。 [實施例]
以下列舉實施例及比較例來更具體說明本發明,但本發明並不限定於下述實施例。所使用之裝置及測定條件如以下所述。氧化鋁纖維的平均纖維徑,係從氧化鋁纖維的掃描型顯微鏡照片中,使用影像解析軟體「Image J」並測定10處的纖維徑所得到之平均值。此外,實施例中,試樣的調製及物性的分析所使用之裝置及條件如以下所述。
(1)靜電紡絲法:注入泵(注射泵):Melquest有限公司製FP-1000、高壓電源:Matsusada Precision股份有限公司製 HR-40R0.75 (2)掃描型電子顯微鏡:Keyence股份有限公司製VE-9800、Hitachi Hi-Technologies股份有限公司製Miniscope TM3000 (3)X射線繞射裝置:Rigaku股份有限公司製MiniFlex 2 (4)熱重分析裝置:Rigaku股份有限公司製ThermoPlus evo或BRUKER公司製TG-DTA 2000SA (5)熱擴散率測定裝置:Bethel股份有限公司製Thermo Wave Analyzer TA-35
[1]高熱傳導性材料之製作 [實施例1] 將軟水鋁石粉末(Sasol公司製DISPERAL P2、氧化鋁成分72%、一次粒子系12.5nm)0.598質量份添加於10質量%聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)水溶液10.0質量份並攪拌而分散。 以所得到之水分散液2mL作為紡絲液,並填充於前端安裝有金屬製噴嘴之注射筒內。纖維捕集的收集器,使用直徑15cm的旋轉滾筒。將金屬製噴嘴與滾筒收集器電連接於電壓供給裝置。藉由電壓供給裝置,將滾筒收集器側接地並對金屬噴嘴側施加20kV的電壓。將金屬製噴嘴與滾筒收集器之距離調整為15cm。以每分鐘4,000轉使滾筒收集器旋轉。從注射筒中,以擠壓速度1.0mL/h將紡絲液朝向旋轉中的滾筒收集器射出,藉此將由聚乙烯醇與軟水鋁石所構成之纖維形成於滾筒收集器上,而得到含有氧化鋁源之纖維薄片。
[實施例2] 將實施例1中所得到之含有氧化鋁源之纖維薄片放入於電爐內,以升溫速度10℃/分升溫至燒成溫度1,200℃。於1,200℃燒成5小時後,放置冷卻並冷卻至室溫,藉此得到氧化鋁纖維薄片。所得到之氧化鋁纖維之掃描型電子顯微鏡照片如第2圖所示。所得到之氧化鋁纖維的平均纖維徑約230nm。 所得到之氧化鋁纖維之X射線繞射圖(Ni濾波器、CuKα射線、30kV、15mA)如第3圖所示。從第3圖的結果中,可得知所得到之氧化鋁纖維薄片含有α氧化鋁,α晶結晶化率為52.73%。
[實施例3] 將氧化鋁溶膠(日產化學工業股份有限公司製AS-550、氧化鋁成分15.5%)2.77質量份添加於10質量%聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)水溶液10.0質量份並攪拌而分散。 以所得到之水分散液2mL作為紡絲液,並填充於前端安裝有金屬製噴嘴之注射筒內。纖維捕集的收集器,使用直徑15cm的旋轉滾筒。將金屬噴嘴與滾筒收集器電連接於電壓供給裝置。藉由電壓供給裝置,將滾筒收集器側接地並對金屬噴嘴側施加20kV的電壓。將金屬製噴嘴與滾筒收集器之距離調整為15cm。以每分鐘4,000轉使滾筒收集器旋轉。從注射筒中,以擠壓速度1.0mL/h將紡絲液朝向旋轉中的滾筒收集器射出,藉此將由聚乙烯醇與氧化鋁溶膠所構成之纖維形成於滾筒收集器上,而得到含有氧化鋁源之纖維薄片。
[實施例4] 將實施例3中所得到之含有氧化鋁源之纖維薄片放入於電爐內,以升溫速度10℃/分升溫至燒成溫度1,500℃。於1,500℃燒成5小時後,放置冷卻並冷卻至室溫,藉此得到氧化鋁纖維薄片。所得到之氧化鋁纖維的平均纖維徑約240nm。
[實施例5] 將氧化鋁溶膠(日產化學工業股份有限公司製AS-200、氧化鋁成分10.8%)3.98質量份添加於10質量%聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)水溶液10.0質量份並攪拌而分散。 以所得到之水分散液2mL作為紡絲液,並填充於前端安裝有金屬噴嘴之注射筒內。纖維捕集的收集器,使用直徑15cm的旋轉滾筒。將金屬噴嘴與滾筒收集器電連接於電壓供給裝置。藉由電壓供給裝置,將滾筒收集器側接地並對金屬噴嘴側施加20kV的電壓。將金屬製噴嘴與滾筒收集器之距離調整為15cm。以每分鐘4,000轉使滾筒收集器旋轉。從注射筒中,以擠壓速度1.0mL/h將紡絲液朝向旋轉中的滾筒收集器射出,藉此將由聚乙烯醇與氧化鋁溶膠所構成之纖維形成於滾筒收集器上,而得到含有氧化鋁源之纖維薄片。
[實施例6] 將實施例5中所得到之含有氧化鋁源之纖維薄片放入於電爐內,以升溫速度10℃/分升溫至燒成溫度1,500℃。於1,500℃燒成5小時後,放置冷卻並冷卻至室溫,藉此得到氧化鋁纖維薄片。所得到之氧化鋁纖維的平均纖維徑約169nm。
[實施例7] 調製聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)的5.0質量%水溶液,並將該聚乙烯醇5.0質量%水溶液含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚乙烯醇的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為101μm。 所得到之複合體之掃描型電子顯微鏡照片如第4圖所示。可得知氧化鋁纖維薄片是在以配向於一定方向上之狀態下與聚乙烯醇形成複合體。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為49.5質量%(24.0體積%)。
[實施例8] 調製聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)的10質量%水溶液,並將該聚乙烯醇10質量%水溶液含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚乙烯醇的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為78μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為40.0質量%(17.6體積%)。
[實施例9] 調製聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)的5.0質量%水溶液,並將該聚乙烯醇5.0質量%水溶液含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚乙烯醇的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為41μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為71.5質量%(44.6體積%)。
[實施例10] 調製聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)的10質量%水溶液,並將該聚乙烯醇10質量%水溶液含浸於實施例4中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚乙烯醇的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為69μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為32.0質量%(13.1體積%)。
[實施例11] 調製將聚胺甲酸酯乳化劑(第一工業製藥股份有限公司製Superflex(註冊商標)300、固體成分30質量%)稀釋為4分之1之水溶液(固體成分7.5質量%),並將該聚胺甲酸酯乳化劑稀釋水溶液(固體成分7.5質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚胺甲酸酯的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚胺甲酸酯之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為60μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為30.8質量%(12.1體積%)。
[實施例12] 調製將聚胺甲酸酯乳化劑(第一工業製藥股份有限公司製Superflex 300、固體成分30質量%)稀釋為3分之1之水溶液(固體成分10質量%),並將該聚胺甲酸酯乳化劑稀釋水溶液(固體成分10質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚胺甲酸酯的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚胺甲酸酯之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為97μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為61.2質量%(32.7體積%)。
[實施例13] 調製將聚胺甲酸酯乳化劑(第一工業製藥股份有限公司製Superflex 300、固體成分30質量%)稀釋為20分之1之水溶液(固體成分1.5質量%),並將該聚胺甲酸酯乳化劑稀釋水溶液(固體成分1.5質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚胺甲酸酯的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚胺甲酸酯之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為82 μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為84.7質量%(63.1體積%)。
[實施例14] 將雙酚A型環氧樹脂(Mitsubishi Chemical股份有限公司製jER(註冊商標)828)5.0質量份、酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite(註冊商標)TD2131)2.8質量份、2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)70.2質量份加入於玻璃容器並攪拌,而製作固體成分10質量%的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分10質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為52μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為38.5質量%(18.4體積%)。
[實施例15] 將雙酚A型環氧樹脂(Mitsubishi Chemical股份有限公司製jER828)5.0質量份、酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)2.8質量份、2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)148.3質量份加入於玻璃容器並攪拌,而製作固體成分5.0質量%的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分5.0質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為51μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為74.2質量%(50.9體積%)。
[實施例16] 將異三聚氰酸三縮水甘油酯(日產化學工業股份有限公司製TEPIC(註冊商標)-L)5.0質量份、酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)5.2質量份、2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)193.9質量份加入於玻璃容器並攪拌,而製作固體成分5.0質量%的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分5.0質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為117μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為55.4質量%(30.9體積%)。
[實施例17] 將異三聚氰酸三(7,8-環氧基辛基)酯(日產化學工業股份有限公司製TEPIC-FL)5.0質量份、酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)2.8質量份、2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)149.4質量份加入於玻璃容器並攪拌,而製作固體成分5.0質量%的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分5.0質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為150μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為67.0質量%(42.2體積%)。
[實施例18] 將脂環型環氧樹脂(Daicel股份有限公司製Celloxide (註冊商標)21021P)5.0質量份、酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)4.1質量份、2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)172.8質量份加入於玻璃容器並攪拌,而製作固體成分5質量%的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分5質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為113μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為85.3質量%(67.6體積%)。
[實施例19] 將焦蜜石酸二酐(東京化成工業股份有限公司製)6.7質量份、對苯二胺(東京化成工業股份有限公司製)2.7質量份、4,4"-二胺基對聯三苯1.6質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)89質量份加入於玻璃容器,於50℃加熱攪拌12小時,而製作固體成分11質量%之聚醯胺酸的NMP溶液。藉由NMP(純正化學股份有限公司製)來稀釋,而製作固體成分5.5質量%之聚醯胺酸的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分5.5質量%)含浸於實施例6中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱1小時,然後於氮氣中於400℃加熱2小時來進行聚醯胺酸的硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚醯亞胺樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為80μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為21.1質量%(8.9體積%)。
[實施例20] 藉由甲苯(東京化成工業股份有限公司製)將聚矽氧樹脂(信越化學工業股份有限公司製KR-255、固體成分50質量%)為5分之1,而調製甲苯溶液(固體成分10質量%)。將該聚矽氧樹脂稀釋液(固體成分10質量%)81質量份含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片4.0質量份。於150℃進行甲苯的去除及聚矽氧樹脂的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚矽氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為46μm。 所得到之複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為33.1質量%(21.1體積%)。
[比較例1] 調製聚乙烯醇(平均聚合度:1,500、皂化度:99%)的15質量%水溶液,並將該聚乙烯醇15質量%水溶液含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於真空下、120℃中進行水的去除與聚乙烯醇的加熱硬化,而得到氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為207μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以10℃/分升溫至500℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為8.3質量%(2.8體積%)。
[比較例2] 將雙酚A型環氧樹脂(Mitsubishi Chemical股份有限公司製jER828)5.0質量份,及酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)2.8質量份加入於玻璃容器,於90℃攪拌5分鐘而混合。然後藉由隔膜泵進行約5分鐘的減壓脫泡後,加入2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,進一步加熱混合5分鐘。藉由經脫模處理後之2片玻璃板,隔著100μm夾入此熔融液,於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到硬化之環氧樹脂薄片。所得到之薄片的膜厚為102μm。
[比較例3] 將雙酚A型環氧樹脂(Mitsubishi Chemical股份有限公司製jER828)5.0質量份、酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)2.8質量份、2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,及NMP(純正化學股份有限公司製)7.8質量份加入於玻璃容器並攪拌,而製作固體成分50質量%的NMP溶液。將該NMP溶液(固體成分50質量%)含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為151μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為10.3質量%(4.0體積%)。
[比較例4] 將雙酚A型環氧樹脂(Mitsubishi Chemical股份有限公司製jER828)5.0質量份,及酚-酚醛樹脂(DIC股份有限公司製Phenolite TD2131)2.8質量份加入於玻璃容器,於90℃攪拌5分鐘而混合。然後藉由隔膜泵進行約5分鐘的減壓脫泡後,加入2-乙基-4-甲基咪唑(關東化學股份有限公司製)0.050質量份,進一步加熱混合5分鐘。將該熔融液含浸於實施例2中所得到之氧化鋁纖維薄片。於100℃加熱5分鐘,然後於180℃加熱1小時,而得到氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體。前述複合體是以薄片狀所得到,厚度為109μm。 對所得到之複合體,使用熱重分析儀以20℃/分升溫至1,000℃,藉此測量複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量。複合體中之氧化鋁纖維薄片的含量為12.0質量%(4.7體積%)。
[2]高熱傳導性材料之評估 [實施例21] 對實施例7中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體測定熱擴散率。從熱擴散率往熱傳導率之計算,係使用氧化鋁的比重3,890kg/m3
,氧化鋁的比熱750J/kg℃,聚乙烯醇的比重1,250kg/m3
及聚乙烯醇的比熱1,680J/kg℃,從各含量來計算複合體的比重與比熱而進行。
[實施例22] 與實施例21同樣地對實施例8中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例23] 與實施例21同樣地對實施例9中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例24] 與實施例21同樣地對實施例10中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例25] 對實施例11中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚胺甲酸酯樹脂之複合體測定熱擴散率。從熱擴散率往熱傳導率之計算,係使用氧化鋁的比重3,890kg/m3
,氧化鋁的比熱750J/kg℃,聚胺甲酸酯樹脂的比重1,200kg/m3
及聚胺甲酸酯樹脂的比熱1,900J/kg℃,從各含量來計算複合體的比重與比熱而進行。
[實施例26] 與實施例25同樣地對實施例12中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚胺甲酸酯樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例27] 與實施例25同樣地對實施例13中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚胺甲酸酯樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例28] 對實施例14中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體測定熱擴散率。從熱擴散率往熱傳導率之計算,係使用氧化鋁的比重3,890kg/m3
,氧化鋁的比熱750J/kg℃,環氧樹脂的比重1,400kg/m3
及環氧樹脂的比熱1,400J/kg℃,從各含量來計算複合體的比重與比熱而進行。
[實施例29] 與實施例28同樣地對實施例15中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例30] 與實施例28同樣地對實施例16中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例31] 與實施例28同樣地對實施例17中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例32] 與實施例28同樣地對實施例18中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[實施例33] 對實施例19中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚醯亞胺樹脂之複合體測定熱擴散率。從熱擴散率往熱傳導率之計算,係使用氧化鋁的比重3,890kg/m3
,氧化鋁的比熱750J/kg℃,聚醯亞胺樹脂的比重1,420g/m3
及聚醯亞胺樹脂的比熱1,100J/kg℃,從各含量來計算複合體的比重與比熱而進行。
[實施例34] 對實施例20中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚矽氧樹脂之複合體測定熱擴散率。從熱擴散率往熱傳導率之計算,係使用氧化鋁的比重3,890kg/m3
,氧化鋁的比熱750J/kg℃,聚矽氧樹脂的比重2,100kg/m3
及聚矽氧樹脂的比熱1,200J/kg℃,從各含量來計算複合體的比重與比熱而進行。
[比較例5] 與實施例21同樣地對比較例1中所得到之氧化鋁纖維薄片與聚乙烯醇之複合體進行熱擴散率的測定。
[比較例6] 對比較例2中所得到之環氧樹脂薄片測定熱擴散率。從熱擴散率往熱傳導率之計算,係使用環氧樹脂的比重1,400kg/m3
,比熱1,400J/kg℃。
[比較例7] 與實施例28同樣地對比較例3中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
[比較例8] 與實施例28同樣地對比較例4中所得到之氧化鋁纖維薄片與環氧樹脂之複合體進行熱擴散率的測定。
第1表、第2表及第3表係顯示與纖維平行之方向上的熱傳導率(4處的平均值)、與纖維呈直角之方向上的熱傳導率(4處的平均值)、薄片厚度方向上的熱傳導率(8處的平均值)及與纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與纖維呈直角之方向上的熱傳導率之比。
實施例21~34中所測定之沿著氧化鋁纖維之平行方向上的熱傳導率,可得知其為6.7至25.3W/mK之較高值。沿著氧化鋁纖維之平行方向上的熱傳導率,為直行於氧化鋁纖維之方向上的熱傳導率或薄片厚度方向上的熱傳導率之1.4倍以上,顯示出熱傳導性的異向性。另一方面,比較例5~8中所測定之熱傳導率,於任一方向上皆為3W/mK以下之較低值。
1‧‧‧電壓供給裝置
2‧‧‧金屬噴嘴
3‧‧‧滾筒型收集器
4‧‧‧紡絲距離
第1圖為顯示本發明之靜電紡絲法之概略說明圖。 第2圖為實施例2中所得到之氧化鋁纖維之掃描型電子顯微鏡照片。 第3圖為實施例2中所得到之氧化鋁纖維之X射線繞射圖。 第4圖為實施例7中所得到之氧化鋁纖維與聚乙烯醇之複合體之掃描型電子顯微鏡照片。
Claims (30)
- 一種高熱傳導性材料,其係含有氧化鋁纖維薄片及樹脂之高熱傳導性材料,前述氧化鋁纖維薄片,於高熱傳導性材料中含有20~90質量%。
- 如請求項1之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維薄片,於前述高熱傳導性材料中含有30~80質量%。
- 如請求項1或2之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維配向於一定方向上。
- 如請求項1~3中任一項之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維含有α氧化鋁。
- 如請求項4之高熱傳導性材料,其中前述α氧化鋁,於前述氧化鋁纖維中含有50質量%以上。
- 如請求項1~5中任一項之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為50~2,000nm。
- 如請求項6之高熱傳導性材料,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為100~1,000nm。
- 如請求項1~7中任一項之高熱傳導性材料,其中前述樹脂為選自由聚乙烯醇、聚胺甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂及聚矽氧樹脂所組成之群組的至少1種。
- 如請求項1~8中任一項之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率為5W/mK以上。
- 如請求項1~9中任一項之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率具有異向性,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,為1.4以上。
- 如請求項1~10中任一項之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料為電絕緣性。
- 一種高熱傳導性材料,其係含有氧化鋁纖維薄片及樹脂之高熱傳導性材料, (1)高熱傳導性材料的熱傳導率為5W/mK以上, (2)前述氧化鋁纖維配向於一定方向上, (3)高熱傳導性材料的熱傳導率具有異向性,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,為1.4以上。
- 如請求項12之高熱傳導性材料,其中前述高熱傳導性材料為電絕緣性。
- 一種高熱傳導性材料之製造方法,其係包含: (1)以含有氧化鋁源及水溶性高分子之分散液作為紡絲材料,並藉由靜電紡絲法或乾式紡絲法來製作含有氧化鋁源之纖維薄片之步驟; (2)燒成前述含有氧化鋁源之纖維薄片,以製作氧化鋁纖維薄片之步驟;以及 (3)將樹脂濃度為10質量%以下之樹脂溶液含浸於前述氧化鋁纖維薄片之步驟。
- 如請求項14之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維,於前述高熱傳導性材料中含有20質量%以上。
- 如請求項15之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維,於前述高熱傳導性材料中含有30質量%以上。
- 如請求項14~16中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維配向於一定方向上。
- 如請求項14~17中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁源為選自由氧化鋁水合物、硝酸鋁、硫酸鋁、乙酸鋁、氯化鋁、氫氧化鋁及氧化鋁所組成之群組的至少1種。
- 如請求項14~18中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁源於分散液中的濃度為1~40質量%。
- 如請求項14~19中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述水溶性高分子為選自由聚乙烯醇、纖維素、纖維素衍生物、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸鹽及聚乙酸乙烯酯所組成之群組的至少1種。
- 如請求項14~20中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述水溶性高分子於分散液中的濃度為5~40質量%。
- 如請求項14~21中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述樹脂為選自由聚乙烯醇、聚胺甲酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂及聚矽氧樹脂所組成之群組的至少1種。
- 如請求項14~22中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述燒成溫度為500℃以上。
- 如請求項23之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述燒成溫度為1,200℃以上。
- 如請求項14~24中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維含有α氧化鋁。
- 如請求項14~25中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維的α晶結晶化率為50質量%以上。
- 如請求項14~26中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為50~2,000nm。
- 如請求項27之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述氧化鋁纖維的平均纖維徑為100~1,000nm。
- 如請求項14~28中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率為5W/mK以上。
- 如請求項14~29中任一項之高熱傳導性材料之製造方法,其中前述高熱傳導性材料的熱傳導率具有異向性,與氧化鋁纖維平行之方向上的熱傳導率相對於與氧化鋁纖維正交之方向上的熱傳導率之比,為1.4以上。
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