JPWO2018101474A1 - 非水電解質電池用無機粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]塩基性無機粒子を含む非水電解質電池用無機粒子であって、上記塩基性無機粒子の親水性パラメーターAが、以下の式:0.45≦A(BET1/BET2)≦2.0{式中、BET1は、BET法において、上記塩基性無機粒子に水蒸気を吸着させて測定される吸着等温線によって算出される上記塩基性無機粒子の比表面積であり、BET2は、BET法において、上記塩基性無機粒子に窒素を吸着させて測定される吸着等温線によって算出される上記塩基性無機粒子の比表面積である。}を満たす、非水電解質電池用無機粒子。
[2]HF濃度が10〜10,000ppmとなるように調製された0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液100質量部中に、上記塩基性無機粒子を[HF濃度(ppm)]/100質量部になるように加え、23℃において5分間経過後の上記HF濃度が初期の上記HF濃度に対して90%未満となる、項目[1]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[3]上記塩基性無機粒子が、Be、Mg、及びアルカリ土類金属に属する元素を含む、項目[1]または[2]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[4]上記塩基性無機粒子が、典型金属または遷移金属に属する元素を更に含む、項目[1]〜[3]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[5]非塩基性無機粒子を更に含む、項目[1]〜[4]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[6]上記非塩基性無機粒子が、陰イオン吸着材および/または陽イオン吸着材である、項目[5]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[7]上記陰イオン吸着材が、層状複水酸化物(Mg−Alタイプ、Mg−Feタイプ、Ni−Feタイプ、Li−Alタイプ)、層状複水酸化物−アルミナシリカゲル複合体、ベーマイト、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化鉄、オキシ水酸化鉄、ヘマタイト、酸化ビスマス、酸化スズ、酸化チタン、及び酸化ジルコニウム、上記陽イオン吸着材が、リン酸ジルコニウム、リン酸チタニウム、アパタイト、チタン酸塩、ニオブ酸塩、及びニオブ・チタン酸塩である、項目[6]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[8]上記塩基性無機粒子がケイ酸カルシウムである、項目[1]〜[7]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[9]上記ケイ酸カルシウムがワラストナイトまたはゾノトライトである、項目[8]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[10]正極と、負極と、セパレータと、非水電解液と、外装体とを有する非水電解質電池であって、上記電池内に項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を有する、非水電解質電池。
[11]上記非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層が、上記正極と上記負極の間に存在する、項目[10]に記載の非水電解質電池。
[12]項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を有する、非水電解質電池用セパレータ。
[13]項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層を有する、非水電解質電池用セパレータ。
[14]項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層を少なくとも片面に有する、非水電解質電池用セパレータ。
[15]上記無機粒子含有層に、水溶性ポリマーを更に含む、項目[14]に記載の非水電解質電池用セパレータ。
[16]項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む、非水電解質電池用塗料。
[17]項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子と樹脂とを含む、非水電解質電池用樹脂固形物。
[18]正極、項目[1]〜[9]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層、セパレータ、及び負極がこの順に積層されている、積層体又は上記積層体の捲回体と、非水電解質とを含有する、リチウムイオン二次電池。
[19]HF濃度が10〜10,000ppmとなるように調製された0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液100質量部中に、前記非水電解質電池用塩基性無機粒子の量が[HF濃度(ppm)]/100質量部になるように、上記非水電解質電池用セパレータを入れ、23℃において5分間経過後の上記HF濃度が初期の上記HF濃度に対して90%未満となる、項目[12]〜[15]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用セパレータ。
[20]HF濃度が10〜10,000ppmとなるように調製された0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液を非水電解液として、上記非水電解液100質量部に対し、上記セパレータに含まれる塩基性無機粒子の量が[HF濃度(ppm)]/100質量部となるように、10mlの上記非水電解液を250,000ml/h/m2の速度で上記セパレータを通過させたとき、上記HF濃度が初期の上記HF濃度に対して90%未満となる、項目[12]〜[15]のいずれか一項に記載の非水電解質電池用セパレータ。
本実施形態に係る非水電解質電池は、正極と、負極と、セパレータと、非水電解液と、外装体等の電池構成材料を具備するもので、電池構成部材の少なくとも1つに、非水電解質電池の寿命特性および安全性を向上させることができる塩基性無機粒子を含む非水電解質電池用無機粒子が含まれる。
これらの電池構成部材については、例えば包材又は外装体にはアルミニウム等が、正極活物質にはニッケル、コバルト、マンガン、鉄、亜鉛、銅、アルミニウム等が用いられ、また集電箔には銅、アルミニウム等が用いられる。前述したように、電池内の副反応により、正極活物質又は集電箔に含まれる金属が溶出し、これが原因となるフッ化水素酸(HF)が発生する場合がある。これら金属はHFと接触することで金属イオンとなって溶出する。溶出したイオンは負極で還元析出し、Li含有化合物を作って容量の低下を招き、その結果、電池の寿命特性が著しく低下してしまう不具合が生じる。
これに対して、本実施形態の塩基性無機粒子を含むことで、電池内に発生したHFを効果的除去し、金属イオンの溶出を抑制し、電池の寿命特性を向上させることができる。更には、負極における金属の析出を防ぐことにもつながり短絡を抑制することが可能になる。その結果、安全性の向上に寄与することができる。
本実施形態に係る無機粒子は塩基性を示す。ここでいう塩基性とは、以下に示す二つの測定方法によって所定の性質を示すものをいう。一つは無機粒子を水に分散させた際に、pHが塩基性を示すものいう。もう一つはハメット指示薬を用いた際に、26以上のpKaの指示薬で変色を示すものをいう。
メルクpHスティックpH0〜14を用いて、pHが8以上であることを確認する。その後、pHメーターにpH測定用複合電極を接続し、電源を入れる。pH電極内部液としては、飽和塩化カリウム水溶液(3.33mol/L)を使用する。次に、pH4.01標準液(フタル酸塩標準液)、pH6.86標準液(中性リン酸塩標準液)、pH9.18標準液(ホウ酸塩標準液)をそれぞれ100mlビーカーに充填し、25℃の恒温槽に30分間浸漬する。恒温に調整された標準液にpH測定用電極を3分間浸し、pH6.86、pH9.18、pH4.01の順に校正操作を行う。
例えば、pHメーターはHORIBA製;pH/イオンメーター D−51を、pH測定用複合電極にはHORIBA製;GRT複合電極を好適に用いることができる。
校正操作を行った後、前述の恒温に調整された無機粒子水分散液にpH測定用電極を3分間浸し、pHを測定する。
この時、pHが7.5以上の時、無機粒子は塩基性無機粒子であるとする。また、pHが7.5未満である時、無機粒子は非塩基性無機粒子であるとする。
後述するが、本実施形態の非水電解質電池用無機粒子が、塩基性無機粒子以外に非塩基性無機粒子を含み、塩基性無機粒子単独での親水性パラメータの評価が困難な場合は、混合状態にて上記の親水性パラメータを算出してよい。混合状態での親水性パラメータを算出しても、粒子近傍の親水性を表していることに変わりはなく、金属イオンの吸着性を判断する上で問題ない。
電池の膨れを抑制できる理由については不明であるが、親水性パラメーターが2.0以下であることによって、塩基性無機粒子に吸着、又は水和した水の量が許容範囲以下に制御されるためと考えられる。
上記のような塩基性無機粒子としては、元来塩基性であるものが好ましく、たとえば限定されないが、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ストロンチウム、酸化バナジウム、SiO2−MgO(ケイ酸マグネシウム)、SiO2−CaO(ケイ酸カルシウム)、ハイドロタルサイト、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ランタン、炭酸セリウム、塩基性チタン酸塩、塩基性ケイチタン酸塩、塩基性アパタイト、β−アルミナ、塩基性タングステン酸塩、塩基性モリブデン酸塩、塩基性酢酸銅、及び塩基性硫酸鉛からなる群から選択される少なくとも一つの物質が含まれる。
より具体的には、本実施形態に使用されるより好ましい塩基性無機粒子としては、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ストロンチウム、SiO2−MgO(ケイ酸マグネシウム)、SiO2−CaO(ケイ酸カルシウム)、ハイドロタルサイト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ランタン、炭酸セリウム、塩基性ケイチタン酸塩、塩基性アパタイト、β−アルミナ及び塩基性チタン酸塩が挙げられる。
遷移金属または典型金属の中でも、Al、Fe、Mn、Nb、Ti、Zr、Hf、Znが好ましく、Al、Fe、Mn、Nb、Ti、及びZnが、粒子の安定性の観点からより好ましい。特にAl及び/又はFeが好ましい。
リン酸イオン(PO4 3−)サイトは、硫酸イオン(SO4 2−)、炭酸イオン(CO3 2−)、リン酸水素イオン(HPO4 2−)、ヒ酸イオン(AsO4 3−)、バナジン酸イオン(VO4 3−)、ホウ酸イオン(BO3 3−)、クロム酸イオン(CrO4 2−)、珪酸イオン(SiO4 4−)、ゲルマン酸イオン(GeO4 4−)、ホウ酸イオン(BO4 5−)等の元素群に置換することができる。置換元素の量は、0.01mol%以上であることが好ましく、0.01mol%以上であることがより好ましく、0.1mol%以上であることが更に好ましい。
水酸化物イオン(OH−)サイトは、F−、Cl−、Br−、I−、O2−、CO3 2−、H2O等の元素及び又は元素群に置換することができる。置換元素の量は、0.01mol%以上であることが好ましく、0.01mol%以上であることがより好ましく、0.1mol%以上であることが更に好ましい。
上記元素及び又は元素群は、1種類のみでもよく、2種類以上を含んでいてもよい。上記リン酸イオン(PO4 3−)サイト及び又は水酸化物イオン(OH−)サイトの元素を置換することで塩基性を制御できるため好ましい。
本実施形態のケイ酸カルシウムは、Ca又はSi元素の一部を他の元素で置換してもよい。置換元素については、特に制限されないが、例えば、一部のSi元素をAl元素に置換し、更に、電荷補償のためにNa、K元素等も同時に導入することができる。他の元素への置換量は、結晶構造を保持するために、置換前のSi及びAl元素の合計量に対し、40モル%以下であることが好ましい。
一例として、該塩基性無機粒子は、1mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液を蒸留水で希釈し、HF濃度が800ppmとなるように調製された非水電解質溶液100質量部中に、塩基性無機粒子8質量部を加え、23℃において5分間経過後の上記HF濃度が720ppm未満となるようなものであることが好ましい。この例において、HF濃度は、680ppm未満になることがより好ましく、640ppm未満になることが更に好ましい。
非水電解質電池用無機粒子が、塩基性無機粒子以外に非塩基性無機粒子を含み、塩基性無機粒子単独でのHF濃度の変化の評価が困難な場合は、混合状態にて評価してよい。非水電解質電池用無機粒子として評価できるため、混合状態でのHF濃度の変化を評価してもよい。
また、本実施形態の塩基性無機粒子を含む層には更に非塩基性無機粒子(以下、「その他の無機粒子」という)を含むことが好ましい。塩基性無機粒子は、HFを強力に吸着するものの、吸着に伴いその結晶構造が保持されなくなり、塩基性無機粒子の一部が崩壊し、形態を維持することが困難になる場合がある。特に、数ミクロンの薄膜状に成膜されている場合、その影響は顕著となる。このことから本実施形態のように塩基性無機粒子を含む層には更にその他の無機粒子のように、HFと反応性が乏しい材料を含むことが好ましい。この構成によって、塩基性無機粒子の脱落等による電池内での不具合を防止し、更に高いHF吸着能を発揮することが可能になる。
その他の無機粒子は、好ましくは、層状複水酸化物(Mg−Alタイプ、Mg−Feタイプ、Ni−Feタイプ、Li−Alタイプ)、層状複水酸化物−アルミナシリカゲル複合体、ベーマイト、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化鉄、オキシ水酸化鉄、ヘマタイト、酸化ビスマス、酸化スズ、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどの陰イオン吸着材、リン酸ジルコニウム、リン酸チタニウム、アパタイト、非塩基性チタン酸塩、ニオブ酸塩、ニオブ・チタン酸塩などの陽イオン吸着材、ゼオライト、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、石膏、硫酸バリウムなどの炭酸塩および硫酸塩、アルミナ三水和物(ATH)、ヒュームドシリカ、沈殿シリカ、ジルコニア、イットリアなどの酸化物系セラミックス、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等の窒化物系セラミックス、シリコンカーバイド、タルク、ディカイト、ナクライト、ハロイサイト、パイロフィライト、モンモリロナイト、セリサイト、アメサイト、ベントナイトなどの層状シリケート、アスベスト、ケイ藻土、ガラス繊維、合成層状シリケート、例えば、雲母またはフルオロ雲母、およびホウ酸亜鉛からなる群から選択される少なくとも一つの無機粒子であってよい。
本実施形態では、セパレータは、イオンの透過性が高く、かつ正極と負極とを電気的に隔離する機能を有するものであればよい。非水電解質電池に用いられる従来公知のセパレータを用いることができ、特に制限されない。
上記のセパレータを構成するポリマー樹脂の粘度平均分子量(Mv)は、所望するセパレータのシャットダウン性能を発現させるという点で10,000〜1,000,000であることが好ましい。
また、非水電解質電池用無機粒子は非水電解質中や外装体中に含むこともできる。
(b1)ニトリル系樹脂
(b2)アクリル系樹脂
(b3)脂肪族共役ジエン系樹脂
(b4)上記(b1)〜(b3)とは異なる樹脂
ニトリル系樹脂は、ニトリル基を有する重合単位を主成分として含む樹脂である。本明細書では、重合単位を主成分として含むことは、重合時に仕込まれる全単量体の合計モルに対して50モル%以上であることを意味する。ニトリル系樹脂は、所望により、ニトリル基を有する重合単位に加えて、エチレン性不飽和化合物、炭素数4以上の直鎖アルキレン重合単位、親水性基を有する重合単位、反応性基を有する重合単位、芳香族ビニル重合単位、熱架橋性基を有する重合単位から成る群から選択される少なくとも1つを含んでよい。熱架橋性基としては、例えば、エポキシ基、N−メチロールアミド基、オキサゾリン基、アリル基などが挙げられる。熱架橋性基を有する場合、ニトリル系樹脂における熱架橋性基を有する単量体単位の存在量は、(メタ)アクリロニトリル単量体単位と(メタ)アクリル酸エステル単量体単位との合計量100質量部に対して、0.01質量部以上4質量部以下が好ましい。
また、上述した無機粒子の表面官能基がエポキシ基の場合、ニトリル樹脂の反応性基としてはスルホン酸基、アミノ基、リン酸基、水酸基、メルカプト基、及びイソシアネート基が好ましく、スルホン酸基、アミノ基がより好ましい。
また、上述した無機粒子の表面官能基がメルカプト基の場合、ニトリル系樹脂の反応性基としてはエポキシ基、メルカプト基が好ましい。
また、上述した無機粒子の表面官能基がイソシアネート基の場合、ニトリル系樹脂の反応性基としてはエポキシ基、水酸基が好ましい。
また、上述した無機粒子の表面官能基が水酸基またはカルボキシル基の場合、カルボジイミド基、エポキシ基、オキサゾリン基、ヒドラジド基、及びイソシアナト基が好ましい。
アクリル系樹脂は、アクリル化合物を主な単量体として使用して得られる樹脂である。主な単量体として使用することは、重合時に仕込まれる全単量体の合計モルに対して50モル%以上であることを意味する。アクリル化合物は、アクリロイル基又はメタクリロイル基である(メタ)アクリロイル基を有する単量体である。
(メタ)アクリル酸の例を挙げると、例えば、アクリル酸、2−メタクリル酸、2−ペンテン酸、2,3−ジメチルアクリル酸、3,3−ジメチルアクリル酸、イタコン酸、及びそれらのアルカリ金属塩;などが挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステルの例を挙げると、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、及び(メタ)アクリル酸−2エチルヘキシルなどの(メタ)アクリル酸アルキルエステル;エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、及びトリメチロールプロパントリアクリレートなどの2つ以上の炭素−炭素二重結合を有するジアクリレート化合物;トリアクリレート化合物、テトラアクリレート化合物、ジメタクリレート化合物、及びトリメタクリレート化合物;などが挙げられる。また、含フッ素アクリル酸エステル、アミド基含有(メタ)アクリル酸又はアミド基含有(メタ)アクリレート;(メタ)アクリル官能性ケイ素含有単量体等も挙げられる。
脂肪族共役ジエン系樹脂は、共役ジエンを有する脂肪族単量体を主成分として使用して得られる樹脂である。本明細書では、主成分として使用することは、重合時に仕込まれる全単量体の合計モルに対して50モル%以上であることを意味する。
樹脂(b1)〜(b3)とは異なる樹脂(b4)は、例えば、オレフィン系樹脂、フッ素樹脂、スルホン酸基含有樹脂、及びセルロース系樹脂等である。樹脂(b4)は、有機重合体の粒子、グラフトポリマー、ポリマーラテックス、及びケイ素含有重合体等の形態でよい。
コアシェル構造を有する重合体の粒子は、重合体を含むコア部と、重合体を含むシェル部とを有する。また、コアシェル構造を有する樹脂は、非水電解質に対する相溶性を示すセグメントと示さないセグメントを有することが好ましい。コア部又はシェル部の重合体としては、上記で説明された樹脂(b1)〜(b4)を使用することができる。
粒子のコア部は、一般に175℃以上、好ましくは220℃以上、より好ましくは225℃以上に、軟化開始点又は分解点を有する。175℃以上の温度範囲に軟化開始点又は分解点を有するコア部は、二次電池の使用環境及びヒートプレス時に変形し難く、微多孔性フィルムの孔の閉塞を抑制できる。また、微多孔性フィルムの剛性が低下することを抑制できるので、セパレータの収縮も抑制することができる。したがって、高温環境における短絡を安定して防止することが可能である。また、コア部の軟化開始点又は分解点の上限に制限は無いが、通常450℃以下である。
先ず、測定試料10mgをアルミパンに計量し、示差熱分析測定装置にて、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲−100℃〜500℃の間で、昇温速度10℃/分で、常温常湿下で、DSC曲線を測定する。この昇温過程で、微分信号(DDSC)が0.05mW/分/mg以上となるDSC曲線の吸熱ピークが出る直前のベースラインと、吸熱ピーク後に最初に現れる変曲点でのDSC曲線の接線との交点を、ガラス転移点(Tg)とする。さらに、そのガラス転移点より25℃高い温度を、軟化開始点とする。
なお、非導電性粒子のコア部の軟化開始点より分解点の方が低いときには、分解により軟化開始点が観測されないことがある。
窒素雰囲気下において、測定試料を、示差熱熱重量同時測定装置により30℃から昇温速度10℃/分で加熱する。この際、減量割合が10質量%に達する温度を、分解点とする。
なお、粒子のコア部の軟化開始点及び分解点の両方が観測されるときには、より低い温度の方をコア部の軟化開始点と見なす。
多価アクリレートの例としては、ポリエチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、2,2’−ビス(4−アクリロキシプロピロキシフェニル)プロパン、及び2,2’−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)プロパン等のジアクリレート化合物;トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、及びテトラメチロールメタントリアクリレート等のトリアクリレート化合物;テトラメチロールメタンテトラアクリレート等のテトラアクリレート化合物;エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、及び2,2’−ビス(4−メタクリロキシジエトキシフェニル)プロパン等のジメタクリレート化合物;トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート等のトリメタクリレート化合物;などが挙げられる。
粒子のシェル部の軟化開始点は、85℃以上が好ましく、より好ましくは87℃以上、さらに好ましくは89℃以上であり、他方、145℃以下が好ましく、より好ましくは125℃以下、さらに好ましくは115℃以下である。軟化開始点が85℃以上であることにより、微多孔性フィルムの耐ブロッキング性を向上させることができる。また、二次電池の使用温度においてシェル部が融解し難くなるので、セパレータの孔の閉塞を抑制でき、それにより、二次電池のレート特性を向上させることができる。また、軟化開始点が145℃以下であることにより、ヒートプレスの際にシェル部を容易に融解させることができるので、セパレータの接着性を向上させ、それにより、二次電池のサイクル特性を向上させることができる。
コアシェル構造を有する重合体の粒子の個数平均粒子径は、30nm以上が好ましく、より好ましくは50nm以上、さらに好ましくは100nm以上であり、他方、1,500nm以下が好ましく、より好ましくは1,200nm以下、さらに好ましくは1,000nm以下である。粒子の個数平均粒径をこのような範囲とすることにより、粒子同士が接触部を有しつつ、イオンの移動が阻害されない程度に、粒子同士の隙間を形成できる。したがって、微多孔性フィルムの強度が向上し、且つ電池の短絡を防止することができ、かつ二次電池のサイクル特性を向上させることができる。
(D2−D1)/2=S
により算出しうる。
多孔膜におけるコアシェル構造を有する重合体の粒子の含有割合は、通常70質量%以上が好ましく、より好ましくは75質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上であり、通常98質量%以下が好ましく、より好ましくは96質量%以下、さらに好ましくは94質量%以下である。粒子の含有割合が上記範囲内であると、粒子同士が接触部を有しつつ、イオンの移動が阻害されない程度に、粒子同士の隙間を形成でき、それにより、セパレータ強度を向上させ、電池の短絡を安定して防止することができる。
特に水分量が比較的少なく、電池の膨れを防ぐ観点からベーマイト、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化鉄、オキシ水酸化鉄、ヘマタイト、酸化ランタン、酸化ビスマス、酸化スズ、酸化チタン、酸化セリウム、及び酸化ジルコニウムが好ましい。
別の層における、バインダーの含有量は、かかる層の構成成分の全体積(空孔部分を除く全体積)中、0.5体積%以上が好ましい。よって、別の層におけるその他の粒子や樹脂微粒子の含有量は、99.5体積%以下であることが好ましい。
尚、その他の無機粒子や樹脂微粒子は非水電解質中や外装体中に含むこともできる。
P={1−(m/t)/(Σai・ρi)}×100
{式中、aiは、全体の質量を1としたときの成分iの比率であり、ρiは、成分iの密度(g/cm3)であり、mは、セパレータの単位面積当たりの質量(g/cm2)であり、かつtは、セパレータの厚み(cm)である。}
を用いて各成分iについての総和を求めることにより計算できる。
増粘剤は、1種単独で使用しても、2種以上併用してもよい。
一例として、上記塩基性無機粒子は、1mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液を蒸留水で希釈し、HF濃度が800ppmとなるように調製された非水電解質溶液100質量部中に、上記塩基性無機粒子8質量部になるように塩基性無機粒子を含有するセパレータを加え、23℃において5分間経過後の上記HF濃度が720ppm未満となるようなものであることが好ましい。HF濃度は、680ppm未満になることがより好ましく、640ppm未満になることが更に好ましい。
正極は、正極活物質と、導電材と、結着材と、集電体とを含むことが好ましい。
下記一般式(1):
で表される酸化物;
下記一般式(2):
で表される層状酸化物;
下記一般式(3):
で表されるスピネル型酸化物;
下記一般式(4):
で表される、Liが過剰な層状の酸化物正極活物質;
下記一般式(7):
で表されるオリビン型正極活物質;及び
下記一般式(8):
本実施形態に用いられる負極は、負極活物質と、結着材と、集電体とを含むことが好ましい。
本実施形態で用いる非水電解質としては、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解した溶液(非水電解液)が使用される。リチウム塩としては、特に限定されず従来公知のものを用いることができる。このようなリチウム塩としては、特に限定されないが、例えば、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、Li2SiF6、LiOSO2CkF2k+1〔式中、kは1〜8の整数である〕、LiN(SO2CkF2k+1)2〔式中、kは1〜8の整数である〕、LiPFn(CkF2k+1)6−n〔式中、nは1〜5の整数であり、かつkは1〜8の整数である〕、LiPF4(C2O4)、及びLiPF2(C2O4)2が挙げられる。これらの中でも、LiPF6が好ましい。LiPF6を用いることにより、高温時においても電池特性及び安全性により優れる傾向にある。これらのリチウム塩は、1種を単独で用いても又は2種以上を併用してもよい。
リチウム塩:例えば、モノフルオロリン酸リチウム、ジフルオロリン酸リチウム、リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボレート、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)ホスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)ホスフェート等;
不飽和結合含有カーボネート:例えば、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート等;
ハロゲン原子含有カーボネート:例えば、フルオロエチレンカーボネート、トリフルオロメチルエチレンカーボネート等;
カルボン酸無水物:例えば、無水酢酸、無水安息香酸、無水コハク酸、無水マレイン酸等;
硫黄原子含有化合物:例えば、エチレンスルフィト、1,3−プロパンスルトン、1,3−プロペンスルトン、1,4−ブタンスルトン、エチレンスルフェート、ビニレンスルフェート等;
ニトリル基含有化合物:例えば、スクシノニトリル等。
中でも、電池のサイクル特性を更に向上させるという観点から、ジフルオロリン酸リチウム及びモノフルオロリン酸リチウムから成る群から選択される少なくとも1種が好ましい。ジフルオロリン酸リチウム及びモノフルオロリン酸リチウムから成る群から選択される少なくとも1種の添加剤の含有量は、非水電解質100質量%に対して、0.001質量%以上が好ましく、0.005質量%以上がより好ましく、0.02質量%以上がさらに好ましい。この含有量が0.001質量%以上であると、リチウムイオン二次電池のサイクル寿命がより向上する傾向にある。また、この含有量は、3質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましい。この含有量が3質量%以下であると、リチウムイオン二次電池のイオン伝導性がより向上する傾向にある。
非水電解質中のその他の添加剤の含有量は、例えば、31P−NMR、19F−NMR等のNMR測定により確認することができる。
非水電解質電池のために使用され、かつ上記で説明された塩基性無機粒子及びその他の無機粒子および/又は樹脂微粒子)を含有する塗料又は樹脂固形物も本発明の一態様である。
本実施形態に係る非水電解質電池において、正極及び負極は、セパレータを介して積層した積層体の形態で、又は積層体を更に巻回した電極巻回体の形態で、使用されることができる。
<塩基性>
無機粒子の塩基性の測定方法については以下のとおりである。イオン交換水に、後述の実施例及び比較例で使用した無機粒子を10質量%加え、脱泡混練機(日本精機製作所製;NBK−1)にて回転数1500rpmで5分間撹拌した。次に、80mlジルコニア容器に無機粒子水分散液40gとφ3mmボールを100gを入れ、遊星型ボールミル(FRISCH製;P−5)にセットし、回転数100rpmで30分間解砕した。分散の状態については、粒度分布計(HORIBA;LA−920)を用いて測定し、一次粒子径のピークが粒度分布として出ていることを確認した。調製後は25℃の恒温槽内にて25℃の恒温に調整した。
まず、メルクpHスティック pH0〜14を用いてpHを確認した。その後、pHメーター(HORIBA製;pH/イオンメーター D−51)にpH測定用複合電極(GRT複合電極)を接続し、電源を入れた。pH電極内部液としては、飽和塩化カリウム水溶液(3.33mol/L)を使用した。次に、pH4.01標準液(フタル酸塩標準液)、pH6.86標準液(中性リン酸塩標準液)、pH9.18標準液(ホウ酸塩標準液)をそれぞれ100mlビーカーに充填し、25℃の恒温槽に30分間浸漬した。恒温に調整された標準液にpH測定用電極を3分間浸し、pH6.86、pH9.18、pH4.01の順に校正操作を行った。
校正操作を行った後、前述の恒温に調製された無機粒子水分散液にpH測定用電極を3分間浸し、pHを測定した。
以上の測定方法により得られたpHが7.5以上のものを塩基性無機粒子とし、これ以外を非塩基性とした。
無機粒子のX線回折測定方法は以下のとおり:X線回折装置(ブルカー社製D2 PHASER)を用いて、Cu−Kα線により、加速電圧30kV、管電流10mA、発散スリット1mm、ソラースリット4°、エアスキャッタースクリーン1mm、Kβフィルター0.5mm、計数時間0.15秒、0.02°ステップ、及び測定範囲5°〜40°の条件下で粉末X線回折測定を行った。なお、X線回折装置の補正には標準シリコン粉末を用いた。
無機粒子の水蒸気吸着BET比表面積測定については、以下の装置を用いて、定容法により、水蒸気による吸着等温線を測定した。吸着温度で、前処理した無機粒子が入っているガラスチューブに、水蒸気の相対圧が約0.3となるまで、水蒸気の相対圧を上げながら、水蒸気を供給した。水蒸気を供給しながら、無機粒子への水蒸気の吸着量を測定し、吸着等温線を得た。次いで、水蒸気の相対圧が約0.1になるまで、ガラスチューブ内の水蒸気の相対圧を下げながら、無機粒子への水蒸気の吸着量を測定した。次にその無機粒子に、測定装置内において、吸着温度で2時間、脱気を行った。
得られた吸着等温線から、BET法(多点法、相対圧約0.1〜0.3の範囲の7点)によって、無機粒子の比表面積(BET1)を算出した。
(装置)
測定装置:BELSORP−aquaIII(日本ベル(株)製)
前処理装置:BELPREP−vacII(日本ベル(株)製)
<前処理方法>
ガラスチューブに入れた無機粒子に、200℃で8時間、真空脱気を行った。
<測定条件>
吸着温度:298.15K
飽和蒸気圧:3.169kPa
吸着質断面積:0.125nm2
吸着質:純水
水の分子量:18.020
平衡待ち時間:500sec※
※吸着平衡状態(吸脱着の際の圧力変化が所定の値以下になる状態)に達してからの待ち時間
無機粒子の窒素吸着BET比表面積測定については、定容法により、窒素による吸着等温線を測定した。吸着温度で、前処理した無機粒子が入っているガラスチューブに、窒素の相対圧が約0.5となるまで、窒素の相対圧を上げながら、窒素を供給した。窒素を供給しながら、無機粒子への窒素の吸着量を測定した。窒素の相対圧を上げる工程で測定した無機粒子への窒素の吸着量と、窒素の相対圧から、吸着等温線を得た。
得られた吸着等温線から、BET法(多点法、相対圧約0.1〜0.2の範囲の5点)によって、無機粒子の比表面積(BET2)を算出した。
<装置>
測定装置:BELSORP−mini(日本ベル(株)製)
前処理装置:BELPREP−vacII(日本ベル(株)製)
<前処理方法>
ガラスチューブに入れた無機粒子に、200℃で8時間、真空脱気を行った。
<測定条件>
吸着温度:77K
吸着質:窒素
飽和蒸気圧:実測
吸着質断面積:0.162nm2
平衡待ち時間:500sec※
※吸着平衡状態(吸脱着の際の圧力変化が所定の値以下になる状態)に達してからの待ち時間
本実施の形態に係る非水電解質電池用無機粒子のHF吸着能力の評価方法は、例えば、
0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液に蒸留水を添加し、HF濃度が10〜10,000ppmの非水電解液を調製する工程と、
露点−40℃以下において、該非水電解液100質量部に対し、塩基性無機粒子0.1〜100質量部を加えた非水電解質混合液を調製する工程と、
該非水電解質混合液を15〜45℃で10秒〜96時間撹拌する工程と、
撹拌後の該非水電解質混合液を孔径0.1〜1.0μmのフィルターでろ過する工程と、
ろ液中のフッ化物イオン濃度を定量する工程
とを含む、非水電解質電池用無機粒子の検査方法によって評価することができる。
0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート混合液に蒸留水を添加し、HF濃度が10〜10,000ppmの非水電解液を調製する工程と、
露点−40℃以下において、該非水電解液100質量部に対して、セパレータに含まれる塩基性無機粒子の量が0.1〜100質量部になるように、該セパレータを100質量部の該非水電解液中に浸漬する工程;
該セパレータを0〜45℃で、該溶液中で10秒〜96時間撹拌する工程と、
撹拌後の該非水電解液中のフッ化物イオン濃度を定量する工程
とを含む、セパレータの検査方法によって評価することができる。
0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート混合液に蒸留水を添加することにより、HF濃度が10〜10,000ppmとなる非水電解液を調製する工程;
露点−40℃以下において、該非水電解液100質量部に対して、セパレータに含まれる塩基性無機粒子の量が0.1〜100質量部となるように、10μl〜1lの該非水電解液を100ml/h/m2以上10,000,000ml/h/m2以下の速度でセパレータを通過させる工程:
通過させた該非水電解液中のフッ化物イオン濃度を、イオンクロマトグラフィー分析で定量する工程;
とを含む、セパレータの検査方法により評価することができる。
セパレータを評価する際は、無機粒子の量が、上記範囲に入るように加えればよい。セパレータは一枚でもよく、分割されていてもよい。
本実施の形態では、以下の手順によりHF吸着能力を評価した。アルゴンガス雰囲気下で、上記非水電解質電池に用いた非水電解質(液)に、蒸留水を添加後、23℃で2週間保存し、HFを800ppm含む非水電解質を調製した。この非水電解質100質量部と、実施例及び比較例で用いた無機粒子8質量部とをポリプロピレン製の密閉容器に入れ、23℃で5分振とう撹拌した。その後、孔径0.2μmのPTFE製メンブレンフィルターでろ過した。このろ液中のフッ化物イオン濃度をイオンクロマトグラフィー分析で定量し、HF濃度を算出し、HF濃度が720ppm未満であったものをHF吸着能:「有」、720ppm以上であったものをHF吸着能:「無」とした。
(初期充放電)
得られた非水電解質二次電池(以下、単に「電池」ともいう。)を、25℃に設定した恒温槽(二葉科学社製、恒温槽PLM−73S)に収容し、充放電装置(アスカ電子(株)製、充放電装置ACD−01)に接続した。次いで、その電池を0.05Cの定電流で充電し、4.35Vに到達した後、4.35Vの定電圧で2時間充電し、0.2Cの定電流で3.0Vまで放電した。なお、1Cとは電池が1時間で放電される電流値である。
上記初期充放電後の電池を、50℃に設定した恒温槽(二葉科学社製、恒温槽PLM−73S)に収容し、充放電装置(アスカ電子(株)製、充放電装置ACD−01)に接続した。次いで、その電池を1Cの定電流で4.35Vまで充電し、4.35Vに到達した後、4.35Vの定電圧で1時間充電し、1Cの定電流で3.0Vまで放電した。この一連の充放電を1サイクルとし、更に99サイクル充放電を行った。この時、放電容量維持率と微短絡の有無について評価した。
放電容量維持率=(40サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100
で算出した。
<電池膨れの評価>
また、電池の膨れについては、サイクル試験後の電池の体積が、初期充放電前の体積に対し、10%以上増加した場合、電池の膨れ:「有」とし、10%未満の場合、電池の膨れ:「無」とした。
<ケイ酸カルシウムの作製>
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを溶融させ、冷却した。ここで、C/S(CaO/Si02モル比)比は、1.0であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ケイ酸カルシウムAを得た。
Mv(粘度平均分子量)700,000のポリエチレンホモポリマー47.5質量部と、Mv250,000のポリエチレンホモポリマー47.5質量部と、Mv400,000のポリプロピレンホモポリマー5質量部とを、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドして、ポリオレフィン樹脂混合物を得た。得られたポリオレフィン樹脂混合物99質量%に対して、酸化防止剤としてペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を1質量%添加し、再度タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、ポリオレフィン樹脂組成物を得た。
正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2と、導電助剤としてアセチレンブラックの粉末と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン溶液とを固形分比で93.9:3.3:2.8の質量比で混合した。得られた混合物に、分散溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを固形分35質量%となるように投入して更に混合して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を厚さ10μmのアルミニウム箔の両面に塗布した。この時、アルミニウム箔の一部が露出するようにした。その後、溶剤を乾燥除去し、ロールプレスで圧延した。圧延後の試料を塗布部の大きさが30mm×50mmであり、かつアルミニウム箔の露出部を含むように裁断し、更に、電流を取り出すためのアルミニウム製リード片をアルミニウム箔の露出部に溶接して正極を得た。
負極活物質としてグラファイト粉末と、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム及びカルボキシメチルセルロース水溶液とを、97.5:1.5:1.0の固形分質量比で混合した。得られた混合物を、固形分濃度が45質量%となるように、分散溶媒としての水に添加して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を厚さ10μmの銅箔の片面及び両面に塗布した。この時、銅箔の一部が露出するようにした。その後、溶剤を乾燥除去し、ロールプレスで圧延した。圧延後の試料を塗布部の大きさが32mm×52mmであり、かつ銅箔の露出部を含むように裁断し、更に、電流を取り出すためのニッケル製リード片を銅箔の露出部に溶接して負極を得た。
アルゴンガス雰囲気下で、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比1:2で混合した混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lとなるように溶解して、非水電解質(非水電解液)を得た。
上記正極と上記負極とを、上記セパレータを介在させつつ重ね合わせて積層電極体とした。なお、セパレータは、ケイ酸カルシウムAを含む多孔質層が正極に対向するように配置した。この積層電極体を80×60mmのアルミニウムラミネート外装体内に挿入した。次に、上記非水電解質(非水電解液)を外装体内に注入し、その後、外装体の開口部を封止して、積層電極体を内部に有する非水電解質電池(リチウムイオン二次電池)(以下、単に「電池」ともいう。)を作製した。得られた非水電解質電池の定格容量は90mAhであった。上記記載の寿命特性の評価の結果、電池のサイクル試験による放電容量維持率は94%で、微短絡は「◎」であった。また、電池の膨れは「無」であった。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、220℃の飽和水蒸気下で40時間養生し、その後、900℃で焼成した。ここで、C/S比は、0.98であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ケイ酸カルシウムBを得た。得られたケイ酸カルシウムBのBET1は、19.3m2/gであり、BET2は、29.9m2/gであった。よってBET1/BET2の値は0.57と算出された。また、実施例1と同様の方法でX線回折測定を行い、得られた回折パターンから23.2°(2θ)付近と、26.9°(2θ)付近と、28.9°(2θ)付近に回折ピークが見られ、ワラストナイトの構造であることを確認した。図1(B)に得られた回折パターンを示す。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、180℃の飽和水蒸気下で40時間養生し、その後、900℃で焼成した。ここで、C/S比は、0.83であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ケイ酸カルシウムCを得た。得られたケイ酸カルシウムCのBET1は、23.3m2/gであり、BET2は、22.8m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.02と算出された。得られた回折パターンから11.5°(2θ)付近にと、30.1°(2θ)付近に回折ピークが見られ、ワラストナイトの構造であることを確認した。図1(C)に得られた回折パターンを示す。
ワラストナイト(関西マテック製;KAP−150)をボールミルで粉砕し、乾燥して、ケイ酸カルシウムDを得た。得られたケイ酸カルシウムDのBET1は、1.9m2/gであり、BET2は、1.1m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.70と算出された。
ケイ酸カルシウムAとその他の無機粒子であるベーマイトを、前者と後者の質量比を1:9にして混合させた以外は実施例1と同様の方法で、ケイ酸カルシウムAとベーマイトを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータを得た。ベーマイトについては、上記の方法で塩基性の測定を行い、非塩基性であることを確認した。なお、このセパレータの、無機粒子含有層における無機粒子の体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。水蒸気吸着BET比表面積、窒素吸着BET比表面積、HF吸着能力評価及び含有金属種の同定及び定量は、ケイ酸カルシウムAとベーマイトを混合した粉末に対して測定した。水蒸気吸着BET比表面積、窒素吸着BET比表面積、HF吸着能力評価は実施例1と同様の方法で、粒子を混合した状態で評価した。塩基性無機粒子中の含有金属種の同定及び定量はSEM/EDXを用いて評価した。
ケイ酸カルシウムAとその他の無機粒子であるアルミナを5:5(質量比)で混合させた混合物を用いて実施例1と同様の方法で、ケイ酸カルシウムAとアルミナを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータ及び電池を得た。アルミナについては、上記の方法で塩基性の測定を行い、非塩基性であることを確認した。なお、このセパレータの、無機粒子含有層における無機粒子の体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。水蒸気吸着BET比表面積及び窒素吸着BET比表面積は、ケイ酸カルシウムAとアルミナを混合した粉末に対して測定した。水蒸気吸着BET比表面積、窒素吸着BET比表面積、HF吸着能力評価は実施例1と同様の方法で、粒子を混合した状態で評価した。塩基性無機粒子中の含有金属種の同定及び定量はSEM/EDXを用いて評価した。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、180℃の飽和水蒸気下で40時間養生し、その後、700℃で焼成した。ここで、C/S比は、0.83であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ゾノトライト(ケイ酸カルシウムE)を得た。得られたケイ酸カルシウムEのBET1は、75.2m2/gであり、BET2は、40.1m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.87と算出された。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、180℃の飽和水蒸気下で40時間養生し、その後、850℃で焼成した。ここで、C/S比は、0.95であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ワラストナイト(ケイ酸カルシウムF)を得た。得られたケイ酸カルシウムFのBET1は、15.2m2/gであり、BET2は、19.0m2/gであった。よってBET1/BET2の値は0.80と算出された。
精製二酸化ケイ素と、精製酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、180℃の飽和水蒸気下で40時間養生し、その後、850℃で焼成した。ここで、C/S比は、0.95であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ワラストナイト(ケイ酸カルシウムG)を得た。得られたケイ酸カルシウムGのBET1は、3.2m2/gであり、BET2は、2.4m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.33と算出された。
ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物を水に溶解後、シュウ酸2水和物を溶解させた。ここで、ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物とシュウ酸2水和物のモル比は、1:2.9であり、これらの合計質量を1としたとき、水の質量割合は4.5であった。この溶液を撹拌しながらリン酸を加え、8時間撹拌還流した。ここで、ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物とリン酸のモル比が1:2.1となるようにリン酸を添加した。冷却後、得られた沈殿物を水で洗浄した後、0.1NのLiOH水溶液に8時間浸漬し、700℃で12時間焼成することで塩基性リン酸ジルコニウムを得た。得られた塩基性リン酸ジルコニウムのBET1は7.7m2/g、BET2は、4.0m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.93と算出された。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムと、γ−アルミナと、水酸化ナトリウムとを、質量比39.5:43.3:6.5:10.7で水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、190℃の飽和水蒸気下で20時間養生し、その後、850℃で焼成した。ここで、C/S比は、0.99であった。試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、ワラストナイト(ケイ酸カルシウムH)を得た。得られたケイ酸カルシウムHのBET1は、30.8m2/gであり、BET2は、26.8m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.15と算出された。
ワラストナイト(NYCO製;M−9000)をボールミルで粉砕し、乾燥して、ケイ酸カルシウムIを得た。得られたケイ酸カルシウムIのBET1は、2.8m2/gであり、BET2は、2.4m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.18と算出された。
牛骨を適度の大きさに破砕しつつ、焼成し易いような大きさにカッティングして、圧縮釜(圧力釜)に投入し、300℃で約90分間煮沸した。次いで、煮沸した牛骨を焼成炉に入れ、1100℃で80分間焼成してから、そのまま炉内で60分間自然冷却させて室温に戻した。焼成した牛骨を粒径1〜5mmの大きさの細片とし、パウダー機にかけて約1ミクロンの大きさの粉状体として塩基性アパタイトを調製した。得られた塩基性アパタイトのBET1は、10.3m2/gであり、BET2は、6.2m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.67と算出された。
ケイチタン酸ナトリウム(UOP製;IE−911)をボールミルで粉砕し、乾燥して、ケイチタン酸ナトリウムを得た。得られたケイチタン酸ナトリウムのBET1は、5.2m2/gであり、BET2は、5.3m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.02と算出された。
片倉コープアグリ社製ME−100を乾燥して、塩基性マイカを得た。得られた塩基性マイカのBET1は、25.2m2/gであり、BET2は、12.9m2/gであった。よってBET1/BET2の値は1.95と算出された。
実施例9から実施例15に記載の粒子をそれぞれと、その他の無機粒子であるアルミナ、ベーマイトをそれぞれと、を5:5(質量比)で混合させた混合物を用いて実施例1と同様の方法で、各種塩基性無機粒子と各種その他の無機粒子を含む多孔質層を有する多層構造のセパレータ及び電池を得た。なお、このセパレータの、無機粒子含有層における無機粒子の体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。水蒸気吸着BET比表面積及び窒素吸着BET比表面積は、各種塩基性無機粒子と各種その他の無機粒子を混合した粉末に対して測定した。HF吸着能力評価は実施例1と同様の方法で、粒子を混合した状態で評価した。塩基性無機粒子中の含有金属種の同定及び定量はSEM/EDXを用いて評価した。
実施例5、18、及び20で用いたセパレータの多孔質層を負極側に向けたこと以外は実施例1と同様の方法で、実施例23、24、及び25の非水電解質電池を作製し、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、ゼオライト(比表面積:550m2/g)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ゼオライトを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、ゼオライトを含む多孔質層におけるゼオライトの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、ケイ酸アルミニウム(Al2O3・2SiO2)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ケイ酸アルミニウムを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、ケイ酸アルミニウムを含む多孔質層におけるケイ酸アルミニウムAの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、ベーマイト(AlO(OH))を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ベーマイトを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータ及び電池を得た。なお、このセパレータの、ベーマイトを含む多孔質層におけるベーマイトの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、トバモライトを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、トバモライトを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータ及び電池を得た。なお、このセパレータの、トバモライトを含む多孔質層におけるトバモライトの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、500℃で焼成したトバモライトを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、トバモライトを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータ及び電池を得た。なお、このセパレータの、トバモライトを含む多孔質層におけるトバモライトの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、500℃で焼成したMgOを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、MgOを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータ及び電池を得た。なお、このセパレータの、MgOを含む多孔質層におけるMgOの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、リン酸リチウム(比表面積:15m2/g)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、リン酸リチウムを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、リン酸リチウムを含む多孔質層におけるリン酸リチウムの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
ケイ酸カルシウムAの代わりに、ハイドロタルサイトを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ハイドロタルサイトを含む多孔質層を有する多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、ハイドロタルサイトを含む多孔質層におけるハイドロタルサイトの体積割合は、97体積%であった。また、実施例1と同様の方法で、塩基性の測定、水蒸気吸着BET比表面積測定、窒素吸着BET比表面積測定、HF吸着能力評価、含有金属種の同定及び定量、寿命特性評価及び電池膨れの評価を行った。
Claims (20)
- 塩基性無機粒子を含む非水電解質電池用無機粒子であって、前記塩基性無機粒子の親水性パラメーターAが、以下の式:0.45≦A(BET1/BET2)≦2.0{式中、BET1は、BET法において、前記塩基性無機粒子に水蒸気を吸着させて測定される吸着等温線によって算出される前記塩基性無機粒子の比表面積であり、BET2は、BET法において、前記塩基性無機粒子に窒素を吸着させて測定される吸着等温線によって算出される前記塩基性無機粒子の比表面積である。}を満たす、非水電解質電池用無機粒子。
- HF濃度が10〜10,000ppmとなるように調製された0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液100質量部中に、前記塩基性無機粒子を[HF濃度(ppm)]/100質量部になるように加え、23℃において5分間経過後の前記HF濃度が初期の前記HF濃度に対して90%未満となる、請求項1に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記塩基性無機粒子が、Be、Mg、及びアルカリ土類金属に属する元素を含む、請求項1または2に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記塩基性無機粒子が、典型金属または遷移金属に属する元素を更に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 非塩基性無機粒子を更に含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記非塩基性無機粒子が、陰イオン吸着材および/または陽イオン吸着材である、請求項5に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記陰イオン吸着材が、層状複水酸化物(Mg−Alタイプ、Mg−Feタイプ、Ni−Feタイプ、Li−Alタイプ)、層状複水酸化物−アルミナシリカゲル複合体、ベーマイト、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化鉄、オキシ水酸化鉄、ヘマタイト、酸化ビスマス、酸化スズ、酸化チタン、及び酸化ジルコニウム、前記陽イオン吸着材が、リン酸ジルコニウム、リン酸チタニウム、アパタイト、チタン酸塩、ニオブ酸塩、及びニオブ・チタン酸塩である、請求項6に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記塩基性無機粒子がケイ酸カルシウムである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記ケイ酸カルシウムがワラストナイトまたはゾノトライトである、請求項8に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 正極と、負極と、セパレータと、非水電解液と、外装体とを有する非水電解質電池であって、前記電池内に請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を有する、非水電解質電池。
- 前記非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層が、前記正極と前記負極の間に存在する、請求項10に記載の非水電解質電池。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を有する、非水電解質電池用セパレータ。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層を有する、非水電解質電池用セパレータ。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層を少なくとも片面に有する、非水電解質電池用セパレータ。
- 前記無機粒子含有層に、水溶性ポリマーを更に含む、請求項14に記載の非水電解質電池用セパレータ。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む、非水電解質電池用塗料。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子と樹脂とを含む、非水電解質電池用樹脂固形物。
- 正極、請求項1〜9のいずれか一項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む無機粒子含有層、セパレータ、及び負極がこの順に積層されている、積層体又は積層体の捲回体と、非水電解質とを含有する、リチウムイオン二次電池。
- HF濃度が10〜10,000ppmとなるように調製された0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液100質量部中に、前記非水電解質電池用塩基性無機粒子の量が[HF濃度(ppm)]/100質量部になるように、前記非水電解質電池用セパレータを入れ、23℃において5分間経過後の前記HF濃度が初期の前記HF濃度に対して90%未満となる、請求項12〜15のいずれか一項に記載の非水電解質電池用セパレータ。
- HF濃度が10〜10,000ppmとなるように調製された0.1〜6.0mol/LのLiPF6を含む環状及び/又は鎖状カーボネート溶液を非水電解液として、前記非水電解液100質量部に対し、前記セパレータに含まれる前記塩基性無機粒子の量が[HF濃度(ppm)]/100質量部となるように、10mlの前記非水電解液を250,000ml/h/m2の速度で前記セパレータを通過させたとき、前記HF濃度が初期の前記HF濃度に対して90%未満となる、請求項12〜15のいずれか一項に記載の非水電解質電池用セパレータ。
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