JPWO2016152149A1 - 樹脂含浸物、複合材及び銅張積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
但し、上記式中、「2.2」は基材の真密度(g/cm3)である。
[合成例1(ビスマレイミド化合物4の合成)
撹拌器を備えた1000mLのフラスコに、250mlのトルエンを投入した。35g(0.35モル)のトリエチルアミンをフラスコに加え、ついでメタンスルホン酸無水物35g(0.36モル)をゆっくりと加え、塩を形成した。
ほぼ10分間撹拌して混合し、ついで下記一般式(II)で表されるジアミン(n=6、q=6、m=5、p=5)を50g(0.11モル)加えた。無水ピロメリト酸(10.9g、0.05モル)を、撹拌された混合物に滴下して溶解させた後、2時間環流させ、アミン末端のジイミドを有する反応混合物を得た。
室温に冷却した後、フラスコ中にトルエン100mlを投入し、沈殿物を得た。フラスコ中の液相を除去し、沈殿物をトルエンで洗浄した後一晩放置し、シリカゲルが充填されたガラスフリット漏斗を用いて濾過した。次いで、ろ過物を真空環境下に放置して溶剤を除去することにより、ビスマレイミド化合物4を得た。
ジアミンとして、上記一般式(II)で表されるジアミン(n=6、q=6、m=5、p=5)を50g(0.11モル)用いたこと以外は、合成例1と同様にして、ビスマレイミド化合物5を得た。
ジアミンとして、上記一般式(II)で表されるジアミン(n=4、q=3、m=5、p=5)を42g(0.11モル)用いたこと以外は、合成例1と同様にして、ビスマレイミド化合物6を得た。
ジアミンとして、上記一般式(II)で表されるジアミン(n=13、q=13、m=5、p=5)を71g(0.11モル)用いたこと以外は、合成例1と同様にして、ビスマレイミド化合物7を得た。
ジアミンとして、上記一般式(II)で表されるジアミン(n=2、q=2、m=5、p=5)を37g(0.11モル)用いたこと以外は、合成例1と同様にして、ビスマレイミド化合物8を得た。
ジアミンとして、上記一般式(II)で表されるジアミン(n=15、q=16、m=5、p=5)を79g(0.11モル)用いたこと以外は、合成例1と同様にして、ビスマレイミド化合物9を得た。
<硬化性樹脂組成物の調製>
[実施例1]
ビスマレイミド化合物として、ビスマレイミド化合物1(DESIGNER MOLECURES Inc.製、BMI−3000CG、上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が18であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が14%である)を100質量部、ラジカル重合開始剤としてジクミルパーオキサイド2質量部を、トルエン120質量部に投入し、室温下で撹拌して硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、化合物2(DESIGNER MOLECURES Inc.製、BMI−3000GEL、上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が18であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が24%である)を使用した以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、化合物3(DESIGNER MOLECURES Inc.製、BMI−3000J(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が18であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が9%である)を使用した以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、上記合成例1により得られた化合物4(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が16であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が6%である)を用いた以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、上記合成例2により得られた化合物5(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が16であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が、29%である)を用いた以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、上記合成例3により得られた化合物6(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が11であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が14%である)を用いた以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、上記合成例4により得られた化合物7(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が30であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が14%である)を用いた以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、上記比較合成例1により得られた化合物8(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が8であり、n=0のビスマレイミド化合物の含有割合が14%である)を用いた以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
ビスマレイミド化合物として、上記比較合成例2により得られた化合物9(上記式(I)中の炭化水素基Xの主鎖の炭素数が35でありn=0のビスマレイミド化合物の含有割合が14%である)を用いた以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を得た。
上記で得られた複合材について、下記式により多孔質フッ素樹脂含有量を求めた。
フッ素基材含有率(%)
=(多孔質フッ素樹脂の質量(g)/上記複合材の質量(g))×100
上記で得られた複合材を約2mm幅にカットしたサンプルを用いて、誘電率及び誘電正接を測定した。具体的には空洞共振器摂動法により、3つのサンプルについて、誘電率、誘電正接を測定し、平均値を求めた。ネットワークアナライザーは、Agilent Technologies社製E8361A、空洞共振器は、株式会社関東電子応用開発製CP531(10GHz)を用いた。
上記硬化性樹脂組成物を、離型処理したPETフィルム表面に、厚さが50μmになるように塗布し、溶剤を乾燥(80℃×5分)させて硬化性樹脂フィルムを得た。次いで、硬化性樹脂フィルムを厚さ100μmの多孔質フッ素樹脂シート(同上)の両面に貼り合わせて仮接着(80℃×10分、15kg/cm2)した後、更にその上に銅箔を貼り付け本接着(170℃×60分、30kg/cm2)することにより、銅張積層体を得た。
1a グランド回路
1b 信号回路
2 樹脂含浸物硬化物
3 カバーレイ
4 層間接続材料
5 絶縁層
6 シールド層
7 接着剤層
8 電磁波シールドフィルム
9 シールドプリント配線板
Claims (9)
- 硬化性樹脂組成物を基材に含浸させてなる樹脂含浸物であって、
前記硬化性樹脂組成物が(A)下記一般式(I)で表されるビスマレイミド化合物と(B)ラジカル重合開始剤とを含有し、
前記基材が多孔質フッ素樹脂からなる
ことを特徴とする樹脂含浸物。
- 前記一般式(I)で表されるビスマレイミド化合物が、一般式(I)中のXが炭素数10〜30のアルキル基を主鎖となし、このアルキル基中の互いに隣接する炭素に結合した2本の側鎖が部分的に環状構造をなしていることを特徴とする、請求項1に記載の樹脂含浸物。
- 前記一般式(I)で表されるビスマレイミド化合物が、一般式(I)中のnが1〜20の範囲のいずれかの数である化合物の混合物であり、この混合物中におけるn=0である化合物の割合が5〜30質量%であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の樹脂含浸物。
- 前記(B)ラジカル重合開始剤が、過酸化物系重合開始剤、ジアゾ系重合開始剤、アルキルフェノン系重合開始剤、アシルフォスフィン系重合開始剤、チタノセン系重合開始剤、及びオキシムエステル系重合開始剤から選択された1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂含浸物。
- 前記多孔質フッ素樹脂の前記樹脂含浸物あたりの含有率が、20〜90質量%であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂含浸物。
- 下記一般式(I)で表されるビスマレイミド化合物の重合物と、
多孔質フッ素樹脂とを含有し、
前記一般式(I)で表されるビスマレイミド化合物が、一般式(I)中のnが1〜20の範囲のいずれかの数である化合物の混合物であり、この混合物中におけるn=0である化合物の割合が5〜30質量%であることを特徴とする複合材。
- 前記多孔質フッ素樹脂の前記複合材あたりの含有率が、20〜90質量%であることを特徴とする、請求項6に記載の複合材。
- 請求項6又は7に記載の複合材に銅箔が積層された銅張積層体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂含浸物をBステージ状態まで半硬化させる工程と、
前記半硬化した樹脂含浸物と銅箔とを貼り合わせて半硬化積層体を得る工程と、
前記半硬化積層体を加熱及び/又はエネルギー線照射により硬化させて銅張積層体を得る工程を有することを特徴とする、
銅張積層体の製造方法。
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