JPWO2016147709A1 - 治具用電解剥離剤 - Google Patents
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Abstract
Description
1.下記(A)〜(C)成分を含有する治具用電解剥離剤;
(A)硝酸及びその塩から選択される少なくとも一種、
(B)アンモニア、アンモニウム塩、エチレンアミン化合物、アルキルジアミン化合物及びアミノ酸からなる群より選択される少なくとも一種、
(C)臭化物。
2.(D)銅イオンを含有する、項1に記載の治具用電解剥離剤。
3.(E)酸化剤を含有する、項1又は2に記載の治具用電解剥離剤。
4.項1〜3のいずれかに記載の治具用電解剥離剤をパラジウムが付着した被処理物と接触させることを特徴とする、パラジウム除去方法。
5.陰極、及び、被処理物である陽極を、治具用電解剥離剤に接触させて電解剥離を行う、項4に記載のパラジウム除去方法。
6.陰極が隔膜によって隔離されている、項5に記載のパラジウム除去方法。
7.治具用電解剥離剤が空気攪拌される、項4〜6のいずれかに記載のパラジウム除去方法。
8.項4〜7のいずれかに記載のパラジウム除去方法を行うことにより、三酸化クロムを含有する酸性エッチング液中に蓄積するパラジウムの濃度を抑制する方法。
9.項4〜7のいずれかに記載のパラジウム除去方法を行うことにより、マンガンを含有する酸性エッチング液中に蓄積するパラジウムの濃度を抑制する方法。
本発明の治具用電解剥離剤は、(A)硝酸及びその塩から選択される少なくとも一種、(B)アンモニア、アンモニウム塩、エチレンアミン化合物、アルキルジアミン化合物及びアミノ酸からなる群より選択される少なくとも一種、及び(C)臭化物を含有する。本発明の治具用電解剥離剤は、上記(A)〜(C)成分を含有していれば他の組成については特に限定されないが、通常は、上記(A)〜(C)成分が溶解した水溶液として用いられる。
(A)成分は、硝酸及びその塩から選択される少なくとも1種である。硝酸及びその塩としては特に限定されないが、水溶性のものが好ましい。硝酸塩としては、具体的には、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸アンモニウム、硝酸カルシウム、硝酸鉄、硝酸銀、硝酸鉛、硝酸亜鉛、硝酸バリウム等が挙げられる。中でも、めっき用治具の通電部分であるステンレスが腐食し難く、沈殿の発生が抑制されて安定して使用できる点で、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸アンモニウム、硝酸カルシウムを用いることが好ましい。
(B)成分は、アンモニア、アンモニウム塩、エチレンアミン化合物、アルキルジアミン化合物及びアミノ酸からなる群より選択される少なくとも一種である。
(C)成分は、臭化物である。臭化物としては特に限定されないが、水溶性のものが好ましい。臭化物としては、具体的には、臭化水素、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化カルシウム、臭化アンモニウム、臭化銀、臭化鉛、臭化亜鉛、臭化アルミニウム等が挙げられる。中でも、めっき用治具の絶縁材料コーティング部分に付着したパラジウムを十分に除去でき、沈殿の発生が抑制されて安定して使用できる点で、臭化水素、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化カルシウム、臭化アンモニウムを用いることが好ましい。
本発明の治具用電解剥離剤は、上記(A)〜(C)成分以外の他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、例えば、(D)銅イオン、(E)酸化剤、(F)錯化剤等が挙げられる。
本発明の治具用電解剥離剤は、パラジウム除去性をさらに向上させるために、(D)銅イオンを含んでいてもよい。銅イオンとしては、特に限定されず、例えば、銅化合物が本発明の電解剥離剤に溶解して形成された銅イオンが挙げられる。銅化合物としては、本発明の電解剥離剤に溶解して銅イオンを付与することができれば特に限定されないが、水溶性のものが好ましい。このような銅化合物としては、例えば、硫酸銅、塩化銅、臭化銅、ヨウ化銅、酢酸銅、硝酸銅、酸化銅等が挙げられる。中でも、めっき用治具の絶縁材料コーティング部分に付着したパラジウムの除去性に優れ、めっき用治具の通電部分であるステンレスが腐食し難い点で、硫酸銅、臭化銅、酢酸銅、硝酸銅、酸化銅を用いることが好ましい。
本発明の治具用電解剥離剤は、パラジウム除去性をさらに向上させるために、(E)酸化剤を含んでいてもよい。酸化剤としては、特に限定されず、例えば、過硫酸塩、ハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、三酸化クロム、クロム酸塩、過マンガン酸塩、過酸化水素等が挙げられる。中でも、めっき用治具の絶縁材料コーティング部分に付着したパラジウムの除去性に優れ、めっき用治具の通電部分であるステンレスが腐食し難い点で、過硫酸塩、ハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩が好ましく、過硫酸塩、臭素酸、臭素酸塩がより好ましい。
本発明の治具用電解剥離剤は、(F)錯化剤を含んでいてもよい。治具用電解剥離剤が錯化剤を含有することで、金属水酸化物の沈殿の発生を抑制することができる。錯化剤としては、特に限定されず、例えば、酢酸、クエン酸、マレイン酸、コハク酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられる。中でも、排水処理を実施する際に金属凝集剤により金属イオンを容易に除去できる点で、酢酸、マレイン酸、コハク酸、リンゴ酸が好ましい。
本発明の治具用電解剥離剤は、溶媒を含んでいてもよい。本発明の治具用電解剥離剤は、通常溶媒に上記(A)〜(C)成分が溶解しており、必要に応じて上記(D)〜(F)成分及び他の添加剤が添加されて溶解している。上記溶媒としては、水等を用いることができ、水を用いることがより好ましい。すなわち、本発明の治具用電解剥離剤は、水に上記(A)〜(C)成分が溶解しており、必要に応じて上記(D)〜(F)成分及び他の添加剤が添加されて溶解している水溶液であることが好ましい。
本発明は、また、上記治具用電解剥離剤をパラジウムが付着した被処理物と接触させるパラジウム除去方法でもある。
表9〜11に示す配合により、各成分を混合し、実施例1〜15及び比較例1〜8の治具用電解剥離剤を調製した。なお、これらの実施例及び比較例では、硫酸又は水酸化ナトリウムを用いてpHを8.0に調整した。
絶縁材料が被覆した治具に相当する試料として、以下の樹脂が被覆したプレートを作製した。
SUS304の平板(5cm×5cm、厚さ 0.3mm、表面積0.5dm2)に市販の軟塩化ビニル系コーティングゾル用ポリマーを塗布し、乾燥させた後、軟塩化ビニル系コーティングゾル(商品名:PG2401(登録商標)、アルファ化成株式会社製)に5秒間浸漬し、180℃で30分間焼き付けることにより、塩化ビニル樹脂被覆プレート(以下、「塩化ビニルプレート」とも示す。)を作製した。
180℃に加熱したSUS304の平板(5cm×5cm、厚さ0.3mm、表面積 0.5dm2)を、平均粒子径1000μmの粉末状ポリエチレン中に1分間浸漬して、180℃で5分間加熱して表面を溶融させて平滑にした。次いで、水中に浸漬して冷却して、ポリエチレン被覆プレート(以下、「ポリエチレンプレート」とも示す。)を作製した。
めっき用治具の絶縁材料コーティング部分に付着したパラジウムの除去性を評価するために、以下の試験を行った。具体的には、塩化ビニルプレートまたはポリエチレンプレートを表1〜6に記載した処理工程に従って浸漬法により処理を行い、パラジウムを付着させた。なお、各工程間には、水洗を行った。
めっき用治具の通電部分である、めっき用治具と樹脂成形体との通電接点箇所の侵食性を評価するために、以下の試験を行った。具体的には、SUS304線(φ2mm、長さ5cm)を試験片として用い、表7に記載の条件に従って、実施例1〜8及び比較例1〜8の治具用電解剥離剤を用いて電解処理を行った。試験片の電解処理前後の質量を測定し、下記式2に従って侵食量を算出した。
めっき用治具の通電箇所に析出した金属皮膜の剥離性能を評価するために、以下の試験を行った。具体的には、SUS304の平板(3cm×3.3cm、厚さ0.3mm、表面積20cm2)に、硫酸銅めっき(トップルチナ2000浴、奥野製薬工業(株)製)、又は光沢ニッケルめっき(改良アクナB浴、奥野製薬工業(株)製)を施して、試験片とした。次いで、表8に記載した条件に従って、実施例1〜8及び比較例1〜8の治具用電解剥離剤を用いて10分間電解を行った。電解前及び電解後の試験材の質量を測定し、下記式3に従って、銅またはニッケルの剥離速度を算出した。なお、下記式3において、金属密度は、銅については8.94g/cm3、ニッケルについては8.91g/cm3として算出した。
表14に示す配合により、各成分を混合し、治具用電解剥離剤を調製した。当該治具用電解剥離剤のpHは、水酸化ナトリウム水溶液で8.0に調整した。得られた治具用電解剥離剤を用いて、表15に示す条件により、表16に示す隔膜、又は酸化剤を用いて電解を行った。実施例16〜18においては、表16に記載した隔膜により、陰極を陽極から隔離した。実施例16で用いた過フッ化スルホン酸樹脂カチオン交換膜、及び、実施例17で用いた中性メンブレン隔膜については、アクリル製の取り付け具を用いて固定して陰極室を作製し、陽極に接する治具用電解剥離剤から、陰極を隔離した。この際、陰極室内は処理対象と同組成の治具用電解剥離剤で満たした。実施例19〜21において、酸化剤は電解前に治具用電解剥離剤に1g/L含有させ、電解を1時間行う毎に1g/L補給した。
塩化ビニルプレート10枚を用いて、表18に示すように、表1又は表4の工程で処理を行った。次いで、表14に示す治具用電解剥離剤に、当該塩化ビニルプレートを40℃の温度条件下で、空気攪拌を0.5L/分の流量で行いながら5分間浸漬させた。
表20に示す配合により、実施例24〜30の治具用電解剥離剤を調製した。なお、治具用電解剥離剤のpHは、硫酸又は水酸化ナトリウム水様液を用いて調整した。当該電解剥離剤を用いて、SUS304の平板(3cm×3.3cm、厚さ0.3mm、表面積20cm2)に施した硫酸銅めっき皮膜(トップルチナ2000浴、奥野製薬工業(株))を、表19に示す条件で電解し、剥離溶解させた。次いで、不溶性の銅化合物由来のスラッジ量を目視により観察し、評価した。
Claims (9)
- 下記(A)〜(C)成分を含有する治具用電解剥離剤;
(A)硝酸及びその塩から選択される少なくとも一種、
(B)アンモニア、アンモニウム塩、エチレンアミン化合物、アルキルジアミン化合物及びアミノ酸からなる群より選択される少なくとも一種、
(C)臭化物。 - (D)銅イオンを含有する、請求項1に記載の治具用電解剥離剤。
- (E)酸化剤を含有する、請求項1又は2に記載の治具用電解剥離剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の治具用電解剥離剤をパラジウムが付着した被処理物と接触させることを特徴とする、パラジウム除去方法。
- 陰極、及び、被処理物である陽極を、治具用電解剥離剤に接触させて電解剥離を行う、請求項4に記載のパラジウム除去方法。
- 陰極が隔膜によって隔離されている、請求項5に記載のパラジウム除去方法。
- 治具用電解剥離剤が空気攪拌される、請求項4〜6のいずれかに記載のパラジウム除去方法。
- 請求項4〜7のいずれかに記載のパラジウム除去方法を行うことにより、三酸化クロムを含有する酸性エッチング液中に蓄積するパラジウムの濃度を抑制する方法。
- 請求項4〜7のいずれかに記載のパラジウム除去方法を行うことにより、マンガンを含有する酸性エッチング液中に蓄積するパラジウムの濃度を抑制する方法。
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