JPWO2016136897A1 - 銅張積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 熱融着性ポリイミドフィルムに銅箔を重ね合わせて熱圧着する工程を有する銅張積層板の製造方法であって、
前記熱融着性ポリイミドフィルムは、熱融着性ポリイミド層と、前記熱融着性ポリイミド層に接して積層された耐熱性ポリイミド層とを含み、
前記熱融着性ポリイミド層を構成するポリイミドは、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とから得られ、
前記テトラカルボン酸成分が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を10〜30モル%含み、且つピロメリット酸二無水物を70〜90モル%含み、
前記ジアミン成分が、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンを50モル%超含み、
前記耐熱性ポリイミド層を構成するポリイミドは、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とから得られ、
前記テトラカルボン酸成分が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50モル%超含み、
前記ジアミン成分が、p−フェニレンジアミンを50モル%超含み、
前記熱融着性ポリイミド層上に銅箔を重ね合わせて、350℃以上、420℃以下の温度範囲で熱圧着する、銅張積層板の製造方法。
2. JIS C6471の方法で測定した剥離強度が0.5N/mm以上である前記項1に記載の銅張積層板の製造方法。
本発明で用いる熱融着性ポリイミドフィルムは、熱融着性ポリイミド層(以下、単に「熱融着層」とも言う。)と、前記熱融着性ポリイミド層に接して積層された耐熱性ポリイミド層(以下「コア層」とも言う。)とを含む多層のポリイミドフィルムである。熱融着性ポリイミドフィルムは、少なくとも一層の熱融着層および少なくとも一層のコア層を有している、少なくとも二層構造のものである。熱融着性ポリイミドフィルムは、コア層の各面に、同一のまたは異なる熱融着層が配置された三層構造であってもよい。
ここで、「熱融着性」とは、ポリイミドフィルム表面の軟化点が350℃未満であることを言う。軟化点は、対象物が加熱時に急激に軟化する温度であり、非結晶性ポリイミドではガラス転移温度(Tg)が軟化点であり、結晶性ポリイミドでは融点が軟化点である。
熱融着性ポリイミド層(熱融着層)は、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とから得られる熱融着性ポリイミドからなる。
前記熱融着性ポリイミドは、テトラカルボン酸成分が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とピロメリット酸二無水物とをそれらの合計で80モル%以上含むことが好ましく、特に、テトラカルボン酸成分がこれらの化合物からなることがさらに好ましい。これらの成分の含有割合は、全テトラカルボン酸成分中、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が10〜30モル%、特に15〜25モル%であることが好ましく、ピロメリット酸二無水物が70〜90モル%、特に75〜85モル%であることが好ましい。
また、得られる熱融着性ポリイミドフィルムの耐熱性を向上させる観点から、熱融着層を構成する熱融着性ポリイミドのガラス転移温度は250℃〜320℃であることが好ましく、270℃〜300℃であることがさらに好ましい。ガラス転移温度の測定方法は、後述する実施例において詳述する。
耐熱性ポリイミド層(コア層)は、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とから得られる耐熱性ポリイミドからなる。
前記耐熱性ポリイミドは、テトラカルボン酸成分として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を、全テトラカルボン酸成分中50モル%超含むことが好ましい。また、前記耐熱性ポリイミドは、テトラカルボン酸成分として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物に加えて、それ以外の他のテトラカルボン酸成分を含んでも良い。例えば、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50モル%超含み、さらに、ピロメリット酸二無水物および1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる少なくとも1種の酸成分を含むことが好ましい。当該他のテトラカルボン酸成分の合計量は、全テトラカルボン酸成分中70モル%以上であることが好ましく、80モル%以上であることがさらに好ましく、90モル%以上であることがより好ましい。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下「s−BPDA」とも言う。)と、p−フェニレンジアミン(以下「PPD」とも言う。)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(以下「DADE」とも言う。)を含む組み合わせ。この場合、PPD/DADE(モル比)は100/0〜85/15であることが好ましい。
(2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)およびピロメリット酸二無水物(以下「PMDA」とも言う。)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、s−BPDA/PMDAは55/45〜90/10であることが好ましい。PPDとDADEを併用する場合、PPD/DADEは、例えば55/45〜90/10であることが好ましい。
(3)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)からなる組み合わせ。
次に、本発明で用いる熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法の一例として、耐熱性ポリイミド層(コア層)の片面または両面に熱融着性ポリイミド層(熱融着層)を有する熱融着性ポリイミドフィルムの製造方法について説明する。
本発明で用いる熱融着性ポリイミドフィルムは、耐熱性ポリイミドを与えるポリイミド前駆体溶液(ポリアミック酸溶液)(a)から得られる自己支持性フィルムの片面または両面に、熱融着性ポリイミドを与えるポリイミド前駆体溶液(ポリアミック酸溶液)(b)を塗工し、得られた多層の自己支持性フィルムを加熱、乾燥してイミド化を行うことにより、得ることができる。
耐熱性ポリイミドを与えるポリイミド前駆体溶液(a)は、テトラカルボン酸成分として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を、全テトラカルボン酸成分中、50モル%超含み、前記ジアミン成分として、p−フェニレンジアミンを、全ジアミン中、50モル%超含むことが好ましい。
フィルムの表面状態および生産性の点からは、ポリアミック酸溶液にリン酸エステルや、3級アミンとリン酸エステルとの塩類を添加することが好ましい。これらの添加量は、ポリイミドまたは重合体100質量部に対して0.01〜5質量部であることが好ましい。リン酸エステルの具体例としては、ジステアリルリン酸エステルやモノステアリルリン酸エステルなどが挙げられる。また、3級アミンとリン酸エステルとの塩類としては、例えばモノステアリルリン酸エステルトリエタノールアミン塩などが挙げられる。本発明におけるイミド化については、熱によるイミド化(熱イミド化)または化学的なイミド化(化学イミド化)のいずれも適用できる。これらのうち、熱イミド化を好適に適用できる。
自己支持性フィルムの加熱減量とは、測定対象のフィルムを400℃で30分間乾燥し、乾燥前の重量(W1)と乾燥後の重量(W2)とから次式によって求めた値である。
加熱減量(質量%)={(W1−W2)/W1}×100
自己支持性フィルムのイミド化率は、自己支持性フィルムと、そのフルキュア品(ポリイミドフィルム)のIRスペクトルをATR法でそれぞれ測定し、振動帯ピーク面積の比を利用して算出することができる。振動帯ピークとしては、イミドカルボニル基の非対称伸縮振動帯や、ベンゼン環骨格伸縮振動帯などを利用することができる。またイミド化率測定に関し、特開平9−316199号公報に記載のカールフィッシャー水分計を用いる手法もある。
本発明で用いる熱融着性ポリイミドフィルムは、共押出し−流延製膜法(以下単に「共押出法」とも言う。)によって、耐熱性ポリイミド層を与えるドープ液(ポリアミック酸溶液、ポリイミド前駆体溶液とも言う)と、熱融着性ポリイミド層を与えるドープ液とを積層、乾燥、イミド化する方法で製造することもできる。この共押出法は、例えば、特開平3−180343号公報(特公平7−102661号公報)に記載されている方法を用いることができる。
また、各マニホールドの底部(合流点に近い箇所)は、各チョークバーによってその流路の空隙部の間隔が調節される。前記の各マニホールドは、ハンガーコートタイプの形状を有していることが好ましい。また、二層押出成形用ダイスとしては、ダイス上部の左右に各ドープ液の供給口を有し、ドープ液の通路が、仕切り板を備えた合流点で直ちに合流するようになっている。その合流点からマニホールドにドープ液の流路が連通していて、そのマニホールドの底部のドープ液の通路(リップ部)がスリット状の吐出口に連通している。この吐出口からドープ液が溝膜状に支持体上に吐出される構造(フィードブロック型二層ダイスまたはシングルマニホールド型二層ダイス)になっているものであってもよい。なお、共押出し−流延製膜法における支持体上に連続して押し出す操作以降の乾燥条件や加熱条件等の形態については、前記「塗工法による製造方法」の記載内容をそのまま適用できる。
次に、前記熱融着性ポリイミドフィルムを用いた銅張積層板の製造方法について説明する。
銅張積層板は、前記熱融着性ポリイミドフィルムの熱融着性ポリイミド層上に銅箔を積層してなる。熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔を積層してもよく、熱融着性ポリイミドフィルムの片面にのみ銅箔を積層してもよい。銅箔を熱融着性ポリイミドフィルムの片面に積層する場合は、片面または両面に熱融着性ポリイミド層を有する前記熱融着性ポリイミドフィルムを用いる。また、銅箔を両面に積層する場合は、両面に熱融着性ポリイミド層を有する前記熱融着性ポリイミドフィルムを用いる。
このような加圧部材を用いることは、熱融着性ポリイミドフィルムおよび銅箔が、ロール巻きの状態で用いられ、加圧部材にそれぞれ連続的に供給され、銅張積層板をロール巻きの状態で得られる場合に、特に好適である。
1.銅張積層板の剥離試験
銅張積層板の剥離強度は、JIS C6471の方法で測定した。
2.半田耐熱性
銅張積層板の片面の一部ともう片面の全面にレジストを印刷し、30℃で20〜30分エッチング液に浸漬し、片面の金属層が一部エッチングされ、もう片面は全面に銅箔が残った積層板を得た。得られた積層板を80℃で30分乾燥を行い、85℃−85%RHの環境下で24時間以上調湿した。このサンプルを種々の温度の半田浴へ60秒間フロートし、サンプルの発泡の有無を確認した。発泡が確認されない最高温度を半田耐熱温度とした。
3.引き裂き強度
熱融着性ポリイミドフィルムの引き裂き強度は、IPC−TM−650 2.4.17.1の方法で測定した。
4.耐薬品性試験
得られた銅張積層板の片面の一部にレジストを印刷し、30℃で20〜30分エッチング液に浸漬し、片面の銅箔が一部エッチングされた積層板を得た。得られた積層板を80℃で30分乾燥を行った。この積層板を、50℃に加熱された10質量%の水酸化ナトリウム水溶液へ30分間浸漬した後、水洗し、外観の確認を行った。外観に変化がない場合を○とし、ポリイミド層と銅箔との間で剥離が生じている場合や、ポリイミド層にクラックが発生している場合は×とした。
5.熱融着性ポリイミドのガラス転移温度
熱融着性ポリイミドを与えるポリアミック酸溶液をガラス板上へコーターを用いてキャストし、乾燥炉内において120℃で15分間乾燥させて自己支持性フィルムを得た。得られた自己支持性フィルムを四方テンターへ貼り付け、加熱炉内で150℃、200℃、250℃、350℃でそれぞれ2分間保持しながら昇温し、厚み20μmの熱融着性ポリイミドからなる単層のフィルムを得た。
得られたフィルムを、TA INSTRUMENTS社製 RSA G2型 動的粘弾性測定装置を用い、昇温速度10℃/min、周波数1Hzの条件で動的粘弾性測定を行い、tanδのピーク温度をガラス転移温度とした。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」とも言う。) を加え、さらに、パラフェニレンジアミン (PPD) と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とを略等モル反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1500ポイズのポリアミック酸溶液Aを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、ジアミン成分としてPPDと、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)と、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(以下「BAPP」とも言う。)とを加えた。続いて、テトラカルボン酸二無水物成分としてのピロメリット酸無水物(PMDA)とベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(以下「BTDA」とも言う。)を加えて、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを反応させ、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が1800ポイズのポリアミック酸溶液Bを得た。BTDAとPMDAのモル比は10:90であり、PPDとDADEとBAPPのモル比75:10:15であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)を加えた。続いて、s−BPDAとPMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Cを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は10:90であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、s−BPDAとPMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Dを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は20:80であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、s−BPDAとPMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Eを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は22.5:77.5であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、s−BPDAとPMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Fを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は25:75であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、s−BPDAとPMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Gを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は30:70であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、PMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Hを得た。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、s−BPDAとPMDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Iを得た。s−BPDAとPMDAのモル比は40:60であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPとPPDを加えた。続いて、s−BPDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Jを得た。BAPPとPPDのモル比は70:30であった。
攪拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、DMAcを加え、さらに、BAPPを加えた。続いて、s−BPDAを加えて、モノマー濃度が18質量%、25℃における溶液粘度が850ポイズのポリアミック酸溶液Kを得た。
[実施例1]
三層押出しダイスから、平滑な金属製支持体の上面に、ポリアミック酸溶液C(熱融着層)−ポリアミック酸溶液A(コア層)−ポリアミック酸溶液C(熱融着層)となるように、ポリアミック酸溶液Aとポリアミック酸溶液Cを押し出して流延し、薄膜状にした。薄膜状の流延物を145℃の熱風で連続的に乾燥し、自己支持性フィルムを形成した。自己支持性フィルムを支持体から剥離した後、加熱炉で、200℃から460℃まで徐々に加熱し(最高加熱温度は460℃)、溶媒を除去とイミド化を行い、厚み12.5μm(2つの熱融着層の厚みは、それぞれ2.5μmであり、コア層の厚みは7.5μm)の三層構造の熱融着性ポリイミドフィルムを得た。この熱融着性ポリイミドフィルムの引き裂き強度を表に示す。
次に、得られた熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔(三井金属鉱業株式会社製、3EC−M3S−HTE、厚み12μm)を重ね合わせ、温度370℃、余熱5分、プレス圧力3MPa、プレス時間1分で熱圧着することにより、熱融着性ポリイミドフィルムの両面に銅箔が積層された銅張積層体を得た。この銅張積層体の剥離強度、半田耐熱および耐薬品性の各評価を行った。その結果を表に示す。
ポリアミック酸の種類を表に示すものに変えた以外は、実施例1と同様にして熱融着性ポリイミドフィルムおよび銅張積層板を得た。各評価結果を表1に示す。
Claims (2)
- 熱融着性ポリイミドフィルムに銅箔を重ね合わせて熱圧着する工程を有する銅張積層板の製造方法であって、
前記熱融着性ポリイミドフィルムは、熱融着性ポリイミド層と、前記熱融着性ポリイミド層に接して積層された耐熱性ポリイミド層とを含み、
前記熱融着性ポリイミド層を構成するポリイミドは、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とから得られ、
前記テトラカルボン酸成分が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を10〜30モル%含み、且つピロメリット酸二無水物を70〜90モル%含み、
前記ジアミン成分が、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンを50モル%超含み、
前記耐熱性ポリイミド層を構成するポリイミドは、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とから得られ、
前記テトラカルボン酸成分が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50モル%超含み、
前記ジアミン成分が、p−フェニレンジアミンを50モル%超含み、
前記熱融着性ポリイミド層上に銅箔を重ね合わせて、350℃以上、420℃以下の温度範囲で熱圧着する、銅張積層板の製造方法。 - JIS C6471の方法で測定した剥離強度が0.5N/mm以上である請求項1に記載の銅張積層板の製造方法。
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