JPWO2016024564A1 - ダイヤモンド複合体およびダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
本発明の実施形態に係るダイヤモンド複合体、基板、ダイヤモンド、工具およびダイヤモンドの製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
図1は、本発明の実施形態に係るダイヤモンド複合体の模式的断面図である。ダイヤモンド複合体5は、主面に溝4を有するダイヤモンド種結晶を含む基板1と、前記基板1の主面上に形成されたダイヤモンド層3と、前記基板1と前記ダイヤモンド層3との界面から前記基板1側の一定深さに形成された非ダイヤモンド層2とを備える。
基板1は、単結晶ダイヤモンドであっても多結晶ダイヤモンドであってもよい。単結晶ダイヤモンドの方が高価であり、本発明の実施形態の効果をより大きく発揮させるという観点から、単結晶ダイヤモンドが好ましい。基板1は高い結晶性を有することが好ましい。基板1が高い結晶性を有することにより、基板1上に形成されるダイヤモンド層3も高い結晶性を有することができる。高い結晶性とは、転位などの欠陥が少ない、結晶軸の揺らぎや歪が少ないことを意味する。基板1は、高温高圧合成法によって製造された単結晶ダイヤモンドであることが好ましい。高温高圧合成法によって製造された単結晶ダイヤモンドは、結晶構造が均質であってその結晶性が高い。ただし、気相合成法によって製造された単結晶ダイヤモンドであっても構わない。また、本発明の実施形態に係るダイヤモンド複合体から得られるダイヤモンドを加工したものであってもよい。
ダイヤモンド層3は、CVD法により形成されるエピタキシャル成長層であり、その成長方向は図1中、上方向である。ダイヤモンド層3の上面は、基板1の主面の面方位を引き継いでいる。
非ダイヤモンド層2は、たとえば、基板1の主面からイオン注入することで形成することができる。イオン注入により、基板1が2層に分割される。非ダイヤモンド層2はすなわちイオン注入層であり、ダイヤモンド構造が破壊されてグラファイト化が進行した層で導電性を有する。2層に分割された表面側、すなわちダイヤモンド層をエピタキシャル成長させる側は、ダイヤモンドの結晶構造を維持している。また、一部のイオン注入された原子もその結晶構造を崩さない程度に混入し、電気化学的にもエッチングされずに残っている。このことは、通常のダイヤモンド表面とは異なっている特徴を有し、濡れ性などの特性を左右することにもなる。なお、イオン注入された原子は、SIMSによる元素分布を調べると、イオン注入特有の不純物プロファイルの急峻な裾野の一端を示し、ダイヤモンド層合成時に導入される不純物プロファイルとは区別できる。合成によるこのような急峻な不純物の導入は困難である。この理由で、2層に分割された表面側を注入イオンを含む層と呼んでいる。
本発明の実施形態に係るダイヤモンドは、前記ダイヤモンド複合体5の前記非ダイヤモンド層2を電気化学的にエッチングして、前記ダイヤモンド層3と前記基板1とを分離することにより得られる、前記ダイヤモンド層3を含むダイヤモンドである。本発明の実施形態に係るダイヤモンドは、ダイヤモンド複合体から高速で分離されているため、製造コストが低減されている。
<工具>
本発明の実施形態に係る工具は、前記ダイヤモンドを備える工具である。本発明の実施形態に係る工具は、ダイヤモンド複合体から高速で分離されたダイヤモンドを備えているため、製造コストが低減されている。
本発明の実施形態に係るダイヤモンドの製造方法を、図4(A)〜図4(D)を用いて説明する。
(基板の準備)
はじめに、サイズ6mm×6mmで厚さが1mmの高温高圧合成Ib型単結晶ダイヤモンド基板を準備した。前記基板の主面は、(001)面に対するオフ角が3°であった。前記基板の表面を機械研磨した後、反応性イオンエッチングによって、基板の表面を1μm〜5μmの厚さでエッチングした。次に基板の主面にフォトリソとRIE技術によって溝を形成して、主面に溝を有する基板を作製した。溝の形状は図2のように<100>方向に平行とした。幅W、深さD、D/Wの値、溝の間隔、基板の外縁からの距離lは表1に示すとおりとした。
次に、前記基板の主面から炭素イオンを注入して、非ダイヤモンド層を形成した。注入エネルギーは300keV、照射量は1×1016個/cm2であった。非ダイヤモンド層の基板の主面の表面からの深さは0.31μmであり、厚さは0.07μmであった。
次に、非ダイヤモンド層を形成した基板を主面が露出するようにマイクロ波プラズマCVD装置の真空チャンバ内に配置した。そして、真空チャンバ内に水素ガス、メタンガス、窒素ガスを導入し、マイクロ波パワーを投入して、徐々に真空チャンバ内の圧力を13.3kPaとした。最終的に、基板を950℃の温度に設定して、マイクロ波プラズマCVD法を行い、基板上に500μmの厚みの単結晶ダイヤモンド層を形成し、ダイヤモンド複合体を得た。この時の各ガスの配合割合(体積%)は水素ガス:メタンガス:窒素ガス=100:15:0.1とした。
次に、ダイヤモンドの分離装置を用意した。エッチング液はpHが6のクエン酸水溶液を用いた。エッチング漕はテフロン(登録商標)製ビーカー、電極は白金電極とした。
試料1と同様の方法で試料7のダイヤモンド複合体を準備した。試料7は基板に溝を形成しなかった。試料7を試料1と同様のエッチング条件でエッチングしたところ、基板とダイヤモンド層の分離時間は50時間であった。
溝を有する基板を用いた試料1〜6は、基板が溝を有しない試料7にくらべて、基板とダイヤモンド層の分離時間が1/8以下に短縮された。試料2と試料5、試料3と試料6を比較して、ライン状の溝よりも格子状の溝の方が、分離時間が短いことが判明した。
試料1と同様の方法で、試料11〜21の基板を準備した。試料11〜21は、溝の形状が試料1と異なっており、表2に示すとおりであった。該基板を用いて、試料1と同じ条件で、非ダイヤモンド層の形成、ダイヤモンド層の形成、ダイヤモンド層の分離を行った。
試料16と試料20、試料17と試料21を比較すると、溝が<100>方向に対して鋭角に交差する方が若干エッチング速度が速くなった。なお、エッチングの為の電界は、溝の方向に対して、平行になるように設定した。
試料1と同様の方法で、試料22〜26の基板を準備した。試料22〜26は、基板のオフ角が試料1と異なっており、それぞれ、0°(試料22)、1.5°(試料23)、8°(試料24)、15°(試料25)、20°(試料26)であった。該基板を用いて、試料1と同じ条件で、非ダイヤモンド層の形成、ダイヤモンド層の形成、ダイヤモンド層の分離を行った。
Claims (18)
- 主面に溝を有するダイヤモンド種結晶を含む基板と、
前記基板の主面上に形成されたダイヤモンド層と、
前記基板と前記ダイヤモンド層との界面から前記基板側の一定深さに形成された非ダイヤモンド層とを備える、
ダイヤモンド複合体。 - 前記基板の主面は、(001)面に対するオフ角が0°以上15°以下であり、
前記基板の主面の溝は、<100>方向に略平行である、
請求項1に記載のダイヤモンド複合体。 - 前記基板の主面の溝の幅Wが0.1μm以上30μm以下である、請求項1または請求項2に記載のダイヤモンド複合体。
- 前記基板の主面の溝の幅Wと溝の深さDとの比D/Wの値が、3以上50以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のダイヤモンド複合体。
- 前記基板の主面は、さらに前記<100>方向に略並行である溝と交差する溝を有する、請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のダイヤモンド複合体。
- ダイヤモンド種結晶を含む基板であって、
前記基板の主面は、(001)面に対するオフ角が0°以上15°以下であり、
前記基板の主面は、<100>方向に略平行な溝を有する、
基板。 - 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のダイヤモンド複合体の前記非ダイヤモンド層を電気化学的にエッチングして、前記ダイヤモンド層と前記基板とを分離することにより得られる、前記ダイヤモンド層を含むダイヤモンド。
- 一組の主面を有し、
前記一組の主面を垂直に通過する光によって観察した時に、ライン状又は格子状の光学歪を含む、
ダイヤモンド。 - 前記主面の表面の90%以上の領域において、前記光学歪は、位相差の平均値が50nm未満である、
請求項8に記載のダイヤモンド。 - 前記主面の表面の90%以上の領域において、前記光学歪の周期的ピークエリアを除く領域での位相差の最大値は90nm以下である、
請求項8または請求項9に記載のダイヤモンド。 - 前記光学歪は、<100>方向に略平行である、
請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のダイヤモンド。 - 前記光学歪は、前記主面の表面の20%以上の領域を占める、
請求項8〜請求項11のいずれか1項に記載のダイヤモンド。 - 一組の主面を有するダイヤモンド層と、
前記ダイヤモンド層の少なくとも一方の主面上に配置される注入イオンを含む層とを含み、
前記注入イオンを含む層は、前記ダイヤモンド層まで貫通するライン状又は格子状の溝を有する、
ダイヤモンド。 - 一組の主面を有するダイヤモンドであって、
前記主面のいずれか一つの面から観察した時に、フォトルミネッセンス(PL)、カソードルミネッセンス(CL)の強度、あるいはSEMの2次電子強度、反射電子強度、吸収電流強度のマッピングにおいて、ライン状又は格子状の配列を含む、
ダイヤモンド。 - 第1の主面及び第2の主面を有する多結晶ダイヤモンドであって、
第1の主面の表面に、ライン状又は格子状の光学歪を含み、
第2の主面の表面の平均粒径が、第1の主面の表面の前記光学歪の周期的ピークエリアを除く領域での平均粒径の50%以上200%以下である、
ダイヤモンド。 - 請求項7〜請求項15のいずれか1項に記載のダイヤモンドを備える工具。
- 気相合成法によるダイヤモンドの製造方法であって、
主面に溝を有するダイヤモンド種結晶を含む基板を準備する工程と、
前記基板にイオン注入することにより、前記基板の主面の表面から一定深さに非ダイヤモンド層を形成する工程と、
前記基板の主面上に気相合成法によりダイヤモンド層を成長させる工程と、
前記非ダイヤモンド層を電気化学的にエッチングすることにより、前記ダイヤモンド層を前記基板から分離する工程とを含む、
前記ダイヤモンド層を含むダイヤモンドの製造方法。 - 気相合成法によるダイヤモンドの製造方法であって、
ダイヤモンド種結晶を含む基板を準備する工程と、
前記基板にイオン注入することにより、前記基板の主面の表面から一定深さに非ダイヤモンド層を形成する工程と、
前記基板の主面に溝を形成する工程と、
前記基板の主面上に気相合成法によりダイヤモンド層を成長させる工程と、
前記非ダイヤモンド層を電気化学的にエッチングすることにより、前記ダイヤモンド層を前記基板から分離する工程とを含む、
前記ダイヤモンド層を含むダイヤモンドの製造方法。
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