JPWO2015133577A1

JPWO2015133577A1 - 接合体の製造方法

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Publication number: JPWO2015133577A1
Application number: JP2016506553A
Authority: JP
Inventors: 南　智之; 智之南; 和宏 ▲のぼり▼; 川尻　哲也; 哲也川尻
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Priority date: 2014-03-07
Filing date: 2015-03-05
Publication date: 2017-04-06
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Abstract

工程（ａ）では、ガードリング６０を、貫通孔６１の開口の一方をセラミックス基体１２（第２部材）の接合面１３で塞ぐようにセラミックス基体１２上に配置する。工程（ｂ）では、金属からなるロウ材５６と、ロウ材５６よりも熱膨張係数の小さい材料からなる粉末５４と、給電端子４０と、を貫通孔６１の内部に挿入して、セラミックス基体１２の接合面１３と給電端子４０の接合面４３とが対向し且つセラミックス基体１２と給電端子４０との間にロウ材５６と粉末５４とが位置するようにする。工程（ｃ）では、ロウ材５６を溶融させ、ロウ材５６を粉末５４間に含浸させてロウ材５６と粉末５４とを含む接合層を形成して、接合層を介して接合面１３と接合面４３とを接合する。

Description

本発明は、接合体の製造方法に関する。

従来、セラミックスからなる部材と金属からなる部材とを接合層を介して接合した接合体の製造方法が知られている。例えば、特許文献１では、凹部を有するセラミックス部材と凸部を有する金属部材との接合方法が記載されている。特許文献１の接合方法では、まず、セラミックス部材の凹部に微粒子状の物質を敷き詰め、その上にロウ材を配置し、さらにその上に金属部材の凸部を挿入する。そして、ロウ材を溶融して微粒子状の物質に含浸させ、ロウ材と微粒子状の物質とからなる接合層を形成して、セラミックス部材と金属部材とをこの接合層により接合する。このような接合方法は、例えば、静電チャック等の半導体用サセプタにおいて、電極が埋設されたセラミックス製の基材と、電極に通電するための金属製の給電端子とを接合する際に用いられる。

特許第３７９２４４０号公報

しかし、特許文献１に記載の接合方法は、セラミックス部材の凹部を利用して接合を行うものであり、例えばセラミックス部材のうち凹部のない平坦な部分に金属部材を接合する場合には適さない。具体的には、仮に特許文献１に記載の接合方法を用いると、平板状のセラミックス部材上に微粒子状の物質を配置しても微粒子状の物質がセラミックス部材の表面で広がってしまうため、適切な接合を行うことができない。

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、セラミックスからなる第１部材が接合面からの立ち上がり部を有するか否かにかかわらず、第１部材と金属からなる第２部材とを接合した接合体を製造可能にすることを主目的とする。

本発明の接合体の製造方法は、
セラミックスからなる第１部材の接合面と金属からなる第２部材の接合面とを接合層を介して接合した接合体の製造方法であって、
（ａ）前記第２部材を挿入可能な貫通孔を有する挿入治具を、該貫通孔の開口の一方を前記第１部材の前記接合面で塞ぐように該第１部材上に配置する工程と、
（ｂ）前記第１部材よりも熱膨張係数の大きい金属からなるロウ材と、該ロウ材よりも熱膨張係数の小さい材料からなる粉末と、前記第２部材とを、前記貫通孔の内部に配置する工程と、
（ｃ）前記ロウ材を溶融させ、該ロウ材を前記粉末間に含浸させて該ロウ材と該粉末とを含む接合層を形成して、該接合層を介して前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面とを接合する工程と、
を含むものである。

この本発明の接合体の製造方法では、セラミックスからなる第１部材と金属からなる第２部材とを接合するにあたり、第１部材上に貫通孔を有する挿入治具を配置する。このとき、貫通孔の開口の一方を第１部材の接合面で塞ぐように挿入治具を第１部材上に配置することで、第１部材の接合面を底面とし挿入治具の貫通孔の内周面を側面とする凹部が形成される。そのため、第１部材が接合面からの立ち上がり部を有さない（第１部材が接合面を底面とする凹部を有さない）場合でも、第１部材と挿入治具とで形成した凹部にロウ材と粉末と第２部材とを挿入することができる。その結果、凹部の内部でロウ材と粉末とを含む接合層を形成して第１部材と第２部材とを接合することができる。このように、第１部材が接合面からの立ち上がり部を有するか否かにかかわらず第１部材と第２部材とを接合した接合体を製造することができる。また、第１部材よりも熱膨張係数の大きいロウ材とロウ材よりも熱膨張係数の小さい材料からなる粉末とを用いて接合層を形成するため、例えばロウ材のみで接合層を形成する場合と比べて接合体が温度変化した際の第１部材でのクラックの発生をより抑制できる。なお、挿入治具は、工程（ｃ）の後に取りはずせばよい。なお、前記工程（ｂ）では、前記第２部材の接合面が前記第１部材の接合面と対向するように第２部材を配置することが好ましい。また、前記工程（ｂ）では、前記ロウ材が前記工程（ｃ）で前記粉末に含浸可能となるように、該ロウ材と該粉末とを配置することが好ましい。例えば、前記ロウ材と前記粉末とが接触するように該ロウ材と該粉末とを配置してもよい。

本発明の接合体の製造方法において、前記工程（ｂ）では、前記貫通孔の内径と前記第２部材のうち貫通孔の内周面に対向する面である側面の外径との差であるクリアランスが１ｍｍ以下としてもよい。こうすれば、クリアランスが大きいことで貫通孔内部に配置された粉末が第２部材の側面よりも外側に広がりすぎてしまうことを、より抑制できる。

本発明の接合体の製造方法において、前記挿入治具は、カーボンからなるものであってもよい。カーボンはロウ材（金属）に対する濡れ性が比較的低いため、こうすることで接合層の形成後に挿入治具を取り外しやすくなる。

本発明の接合体の製造方法において、前記粉末は、前記第１部材と同じセラミックス材料からなるものとしてもよい。こうすれば、第１部材と粉末との熱膨張係数がほぼ同じになるため、接合体が温度変化した際の第１部材でのクラックの発生をより抑制することができる。

本発明の接合体の製造方法は、前記工程（ｂ）において、前記第１部材の接合面と、前記第２部材の接合面と、前記粉末と、のうち１以上が、自身と比べて前記ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆されていてもよい。ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆することで、被覆された物質はロウ材で濡れやすくなるため、接合体の接合強度を向上させることができる。この場合において、前記第１部材の接合面と、前記第２部材の接合面と、前記粉末と、のうち２以上を被覆することが好ましく、いずれもが被覆されていることがより好ましい。

本発明の接合体の製造方法において、前記第１部材は、前記接合面からの立ち上がり部を有しなくともよい。換言すると、第１部材が接合面を底面とする凹部を有しなくともよい。本発明の接合体の製造方法は、接合面からの立ち上がり部を有さない第１部材であっても第２部材と接合することができるため、本発明を適用する意義が高い。

本発明の接合体の製造方法において、前記第２部材は、前記接合面と前記接合面以外の面とに開口するガス抜き孔を有していてもよい。こうすれば、工程（ｃ）において粉末の粒子間に存在していた気体（例えば空気など）がこのガス抜き孔を通って外部に流出することができるため、ロウ材が粉末の粒子間に含浸しやすくなる。この場合において、前記ガス抜き孔は、前記第２部材のうち前記接合面と前記貫通孔の内周面に対向する側面とに開口していてもよい。こうすれば、工程（ｃ）において粉末に含浸せず第２部材の側面をはい上がるロウ材が存在する場合に、このガス抜き孔を通って第２部材の接合面側にロウ材を戻すことができる。これにより、ロウ材を粉末に十分含浸させることができる。

静電チャック１０を中心軸に沿って切断したときの断面図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合部分の拡大断面図である。静電チャック１０の製造工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。図１０のＡ−Ａ断面図である。図１０のＢ−Ｂ断面図である。セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。セラミックス基体１２と変形例の給電端子１４０との接合部分の拡大断面図である。図１４のＣ−Ｃ断面図である。セラミックス基体１２と変形例の給電端子２４０との接合部分の拡大断面図である。セラミックス基体１２と変形例の給電端子２４０との接合部分の拡大断面図である。粉末５４とロウ材５６との配置の他の例を示す拡大断面図である。接合層５０が有する接合層５０ａ，５０ｂの説明図である。

次に、本発明の実施形態について、図面を用いて説明する。図１は、本発明の接合体の一実施形態である静電チャック１０を中心軸に沿って切断したときの断面図である。図２は、図１のセラミックス基体１２と給電端子４０との接合部分の拡大断面図である。なお、図２は図１と上下を逆にして示している。

本実施形態の静電チャック１０は、ウエハーＷを載置可能なウエハー載置面１２ａが形成されたセラミックス基体１２に、静電電極１４及びヒーター電極１５がウエハー載置面１２ａと平行となるように埋設されたものである。

セラミックス基体１２は、例えばアルミナや窒化アルミニウムなどのセラミックス材料を主成分とする円盤状の部材である。セラミックス基体１２の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば１ｍｍ〜３０ｍｍである。特に座繰り穴が設けられないような薄い構造に対して本発明は有効である。

静電電極１４は、セラミックス基体１２よりも小径の円盤状の薄層電極である。静電電極１４は、平板であってもよいし、細い金属線を網状に編みこんでシート状にしたメッシュであってもよい。この静電電極１４は、中心に導電性のタブレット１６が接続されている。このタブレット１６は、セラミックス基体１２の裏面１２ｂからタブレット１６に達するように穿設された座繰り孔１８の底面に露出している。また、セラミックス基体１２のうち静電電極１４とウエハー載置面１２ａとの間の部分は静電チャック６０の誘電体層として機能する。座繰り孔１８には、給電端子２０が挿入されており、この給電端子２０は座繰り孔１８の底面（図１における上側の面）に接合されてタブレット１６と導通している。給電端子２０は金属製の部材であり、材料としては例えばＭｏ，Ｔｉ，コバールなどが挙げられる。

ヒーター電極１５は、セラミックス基体１２の中心近傍の一端から、一筆書きの要領でセラミックス基体１２の全面にわたって張り巡らされたあと中心近傍の他端に至るように形成されている。このヒーター電極１５は、一端及び他端にそれぞれ導電性のタブレット２２が接続されている。特にこれに限定するものではないが、タブレット２２の直径は例えば３ｍｍ以下である。タブレット２２の材料としては、例えばＭｏ、ＮｂＣ、ＷＣ、Ｐｔ、Ｎｂが挙げられる。タブレット２２は、タブレット１６とは異なり、座繰り孔（凹部）の底面に露出しているのではなく、セラミックス基体１２の裏面１２ｂに直接露出している。セラミックス基体１２の裏面１２ｂには、給電端子４０が接合されて、給電端子４０とタブレット２２とが導通している。

給電端子４０について詳細に説明する。給電端子４０は、中心にガス抜き孔４５が形成された略円筒状の部材であり、小径部４１と、小径部４１よりも径が大きい大径部４２とを備えている。特にこれに限定するものではないが、大径部４２の外径は例えば３〜１２ｍｍである。ガス抜き孔４５は給電端子４０の両端（図２における上下端）に開口した貫通孔であり、大径部４２を貫通する第１孔４５ａと、小径部４１を貫通する第２孔４５ｂ及び第３孔４５ｃと、が連通した孔として構成されている。第１孔４５aは、図示は省略するが内周面に螺旋状の溝が切られており、給電端子４０を介してヒーター電極１５に電力を供給する棒状電極の端がねじ込まれるようになっている。給電端子４０のうち小径部４１側の端面（図２における下面）は、接合面４３となっている。なお、本実施形態ではガス抜き孔４５が給電端子４０を貫通しているため、接合面４３の形状はリング状である。この接合面４３は、接合層５０を介してセラミックス基体１２の接合面１３と接合されている。給電端子４０は金属製の部材であり、材料としては例えばＭｏ，Ｔｉ，コバールなどが挙げられる。接合層５０は、略円柱状の部材である。接合層５０については後述する。接合面１３は、セラミックス基体１２の裏面１２ｂの一部であり、接合層５０の下面と接する略円形の領域である。なお、タブレット２２は、裏面１２ｂのうち接合面１３内に露出しており、接合層５０を介してタブレット２２と給電端子４０とが接合されることでタブレット２２と給電端子４０とが導通している。

本実施形態の静電チャック１０の製造方法について図３を用いて以下に説明する。まず、セラミックス焼結体１１１ａ上に薄膜１１４を形成し、薄膜１１４の中心にタブレット１６を接着し、さらにその上にセラミックス成形体（セラミックス粉体を成形したもの）１１１ｂを形成して、第１中間体１２７とする（図３（ａ）参照）。ここで、薄膜１１４は、静電電極１４の原料を含む電極ペーストである。

一方、第１中間体１２７とは別に、セラミックス焼結体１１１ｃを形成し、そのセラミックス焼結体１１１ｃのうちヒーター電極１５の一端と他端に相当する箇所に有底の孔を設ける。そして、有底の孔の各々にタブレット２２を糊を付けてはめ込み、その上からパターン１１５をスクリーン印刷又はドクターブレードにより作製して、第２中間体１２８とする（図３（ｂ）参照）。なお、パターン１１５は、ヒーター電極１５となるものであり、例えば静電電極１４と同じ原料を用いて作製する。

次に、第１中間体１２７のセラミックス成形体１１１ｂの上に第２中間体１２８をパターン１１５がセラミックス成形体１１１ｂと接するようにして配置し、一軸加圧成形して一体化して積層体１２９とする（図３（ｃ）参照）。その後、積層体１２９をホットプレス焼成により電極内蔵焼結体１３０とする（図３（ｄ）参照）。これにより、セラミックス焼結体１１１ａとセラミックス成形体１１１ｂとセラミックス焼結体１１１ｃとが一つの焼結体（セラミックス基体１２）となり、薄膜１１４が静電電極１４、パターン１１５がヒーター電極１５となる。

続いて、電極内蔵焼結体１３０の裏面側（図３（ｄ）の下面側）を研削加工して、タブレット２２の表面を裏面１２ｂに露出させる（図３（ｅ）参照）。なお、電極内蔵焼結体１３０の表面側（図３（ｄ）の上面側）についても研削加工を施すことにより、ウエハー載置面１２ａの表面粗さＲａを０．０１〜３μｍ、平坦度を０〜１０μｍ、静電電極１４の上面からウエハー載置面６２ａまでの距離を０．２〜１ｍｍとするのが好ましい。

そして、電極内蔵焼結体１３０の裏面１２ｂの中心に座繰り孔１８を設けてタブレット１６を露出させる（図３（ｆ）参照）。そして、座繰り孔１８に給電端子２０を挿入し、座繰り孔１８の底面に給電端子２０を接合してタブレット１６と給電端子２０とを導通させる。また、セラミックス基体１２の裏面１２ｂに給電端子４０を接合して、タブレット２２と給電端子４０とを導通させる。これにより、静電チャック１０が完成する（図３（ｇ）参照）。

ここで、セラミックス基体１２と給電端子４０とを接合して接合体である静電チャック１０を製造する方法について詳細に説明する。図４〜図１３は、セラミックス基体１２と給電端子４０との接合工程の説明図である。

まず、工程（ａ）として、セラミックス基体１２の裏面１２ｂの一部である所定範囲を接合面１３として（図４参照）、この接合面１３を基体被覆層５２で被覆する（図５参照）。なお、接合面１３は、接合面１３内の中央にタブレット２２が露出するように定める。後述するロウ材５６に対する基体被覆層５２の濡れ性は、ロウ材５６に対するセラミックス基体１２の濡れ性よりも高い。このような基体被覆層５２の材料としては、例えばＮｉやＡｕが挙げられる。基体被覆層５２の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば１〜６μｍである。この基体被覆層５２は、裏面１２ｂのうち接合面１３以外をマスキングした状態で、例えば無電解メッキやスパッタリングにより形成する。

続いて、給電端子４０を挿入可能な貫通孔６１を有するガードリング６０を、貫通孔６１の開口の一方をセラミックス基体１２の接合面１３で塞ぐようにセラミックス基体１２上に配置する（図６，図７参照）。ガードリング６０は、円筒状の部材であり、貫通孔６１はガードリング６０を図６の上下方向に貫通する孔である。ガードリング６０は、セラミックス基体１２と給電端子４０との接合後に取り外すものであり、後述するロウ材５６に対する濡れ性の低い材料からなることが好ましい。本実施形態では、ガードリング６０はカーボン製とした。ガードリング６０における軸方向長さ（図６の上下方向長さ）は、例えば３ｍｍ〜３０ｍｍである。なお、基体被覆層５２は、図７に示すように、ガードリング６０の開口内に収まる大きさに形成されていることが好ましい。

以上のように工程（ａ）を行った後、続いて、工程（ｂ）を行う。工程（ｂ）では、まず、ガードリング６０の貫通孔６１内に粉末５４を入れて、接合面１３上（基体被覆層５２上）に敷き詰める（図８）。この粉末５４は、後述するロウ材５６よりも熱膨張係数の小さい材料からなる。粉末５４は、例えばアルミナや窒化アルミニウムなどのセラミックスからなる。粉末５４の平均粒径は、例えば１０μｍ〜５００μｍ，好ましくは２０μｍ〜１００μｍである。この粉末５４は、セラミックス基体１２と同じセラミックス材料からなるものとすることが好ましい。また、粉末５４は、少なくとも一部の粒子が粒子被覆層５５で被覆されている（図８の拡大部分参照）。ロウ材５６に対する粒子被覆層５５の濡れ性は、ロウ材５６に対する粉末５４の粒子の濡れ性よりも高い。このような粒子被覆層５５の材料としては、例えばＮｉやＡｕが挙げられる。粒子被覆層５５の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば１〜３μｍである。粒子被覆層５５は、例えば無電解メッキにより形成することができる。貫通孔６１内に配置される粉末５４の粒子の被覆率は、４０〜６０％とすることが好ましい。なお、粉末５４の被覆率は、粉末５４の粒子のうち粒子被覆層５５に被覆されている粒子の割合を意味する。例えば、粉末５４の被覆率が４０％であるとは、粉末５４の粒子のうち４０％に対して粒子被覆層５５を形成し、残りの６０％に対しては粒子被覆層５５を形成しないでおき、両者を混合した状態である。この被覆率を上述した範囲の下限値以上とすることで、ロウ材５６に対して粉末５４が濡れやすくなり、接合後の接合層５０の導電性をより高くすることができる。また、被覆率を上限値以下とすることで、接合後の静電チャック１０が温度変化した際の接合層５０とセラミックス基体１２との熱膨張係数差に起因するセラミックス基体１２でのクラックの発生をより抑制することができる。

続いて、ロウ材５６と、給電端子４０とを用意する（図９参照）。ロウ材５６は、例えばアルミニウムやＡｕなどを主成分としセラミックス基体１２よりも熱膨張係数の大きい金属からなるものである。本実施形態ではロウ材５６の形状は略円柱状とした。給電端子４０は、上述した形状のものである。なお、ロウ材５６は、給電端子４０の接合面４３側の開口から第３孔４５ｃ内に挿入可能な大きさに成形されている。また、給電端子４０は、接合面４３側の端部（図９の下端部）を予め端子被覆層５８で被覆しておく。端子被覆層５８は、底部被覆層５８ａと、側部被覆層５８ｂとを有している。底部被覆層５８ａは、給電端子４０の小径部４１の底面である接合面４３を被覆している。側部被覆層５８ｂは、給電端子４０の側面（ガードリング６０への挿入後に貫通孔６１の内周面と対向する面）を被覆している。底部被覆層５８ａと側部被覆層５８ｂとは給電端子４０の接合面４３と側面との角部で連続しており、両者は一体的に形成されている。ロウ材５６に対する端子被覆層５８の濡れ性は、ロウ材５６に対する給電端子４０の濡れ性よりも高い。このような端子被覆層５８の材料としては、例えばＮｉやＡｕが挙げられる。端子被覆層５８の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば１〜６μｍである。この端子被覆層５８は、例えば給電端子４０の側面のうち側部被覆層５８ｂを形成しない部分や第３孔４５ｃの内周面などをマスキングした状態で、無電解メッキやスパッタリングにより形成する。

次に、このロウ材５６と給電端子４０を、この順にガードリング６０の貫通孔６１内に挿入する（図９参照）。このとき、ロウ材５６が給電端子４０の第３孔４５ｃ内に挿入されるようにする。こうして貫通孔６１への挿入が完了すると、セラミックス基体１２の接合面１３と給電端子４０の接合面４３とが対向した状態となる（図１０参照）。図１１は図１０のＡ−Ａ断面図、図１２は図１０のＢ−Ｂ断面図である。図１０の状態では、粉末５４とロウ材５６とが接触している。また、粉末５４とロウ材５６及び端子被覆層５８（底部被覆層５８ａ）とが接触している。さらに、挿入された給電端子４０の側面と貫通孔６１の内周面との間には隙間が形成されている。より具体的には、小径部４１の側面と貫通孔６１の内周面との間に隙間６２が形成され、大径部４２の側面と貫通孔６１の内周面との間に隙間６２よりも小さな隙間６３が形成されている。貫通孔６１の内径と給電端子４０のうち貫通孔６１の内周面に対向する面である側面の外径との差であるクリアランスは、１ｍｍ以下であることが好ましい。すなわち、本実施形態では図１０の状態で給電端子４０のうち小径部４１，大径部４２の側面（外周面）が貫通孔６１の内周面に対向しているため、貫通孔６１の内径と小径部４１，大径部４２の外径との差がいずれも１ｍｍ以下であることが好ましい。クリアランスは例えば０．０１ｍｍ以上としてもよいし、０．１ｍｍ以上としてもよいが、給電端子４０を貫通孔６１に挿入できるだけの隙間があれば、下限値は特にこれらに限定されない。なお、給電端子４０の側面の一部が貫通孔６１の内周面に接触していてもよい。ただし、上記のクリアランスは、後述する工程（ｃ）における熱膨張でガードリング６０と給電端子４０との少なくとも一方が破損することのないよう、ガードリング６０と給電端子４０との熱膨張係数差も考慮して定める。

以上のように工程（ｂ）を行った後、続いて、工程（ｃ）を行う。工程（ｃ）では、ロウ材５６を溶融させ、ロウ材５６を粉末５４間に含浸させる。これにより、ロウ材５６と粉末５４とを含む接合層５０が形成され、接合層５０を介してセラミックス基体１２の接合面１３と給電端子４０の接合面４３とが接合される（図１３参照）。また、接合層５０内のロウ材５６の成分によって、給電端子４０（接合面４３）とタブレット２２とが導通する。なお、図１３に示すように、基体被覆層５２，粒子被覆層５５，端子被覆層５８についても溶融して粉末５４間に含浸し接合層５０の一部となってもよい。ロウ材５６を溶融させる温度は、例えばロウ材５６の融点より１０℃〜１５０℃高い温度であり、好ましくは１００℃〜１５０℃高い温度である。また、この温度の保持時間は例えば５分〜９０分、好ましくは１０分〜３０分である。接合時の雰囲気は、例えば１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下の真空度の高い雰囲気とすることが好ましく、２×１０^-5Ｔｏｒｒ以下とすることがより好ましい。給電端子４０やガードリング６０をセラミックス基体１２に向けて押圧した状態で接合を行ってもよい。

なお、給電端子４０が側部被覆層５８ｂを備えている場合、この側部被覆層５８ｂの表面をロウ材５６が濡らしていく。そのため、接合後の状態において、側部被覆層５８ｂが存在していた領域（図１３の破線部参照）の上端付近まで、ロウ材５６の一部が貫通孔６１と給電端子４０の側面との間をはい上がっていく場合がある。すなわち、ロウ材５６の一部が粉末５４に含浸せず給電端子４０の側面を濡らす場合がある。このように給電端子４０の側面をロウ材５６が濡らすようにすることで、ロウ材５６が粉末５４に含浸する量（割合）を調整することができる。なお、ロウ材５６の給電端子４０の側面へのはい上がり量（粉末５４に含浸しないロウ材５６の量）は、側部被覆層５８ｂが給電端子４０を被覆する面積や隙間６２の大きさ、貫通孔６１の内径と小径部４１の外径との差などにより調整することができる。

以上のように工程（ｃ）を行って接合層５０を形成した後、ガードリング６０を取り外して、図２に示したセラミックス基体１２に給電端子４０を接合した接合体（静電チャック１０）が製造される。なお、給電端子４０は２本存在するが、いずれも上述した工程（ａ）〜工程（ｃ）を行って接合する。また、給電端子２０と座繰り孔１８の底面との接合（図１参照）は、ガードリング６０を用いない代わりに座繰り孔１８を用いて、上述した工程（ａ）〜工程（ｃ）と同様にして行えばよい。あるいは、座繰り孔１８内にガードリング６０を挿入して、上述した工程（ａ）〜工程（ｃ）と同様にして給電端子２０と座繰り孔１８の底面とを接合してもよい。

本実施形態の静電チャック１０の使用例について以下に簡単に説明する。この静電チャック１０のウエハー載置面１２ａにウエハーＷを載置し、静電電極１４の給電端子２０を介して静電電極１４に直流高電圧を印加することにより静電気的な力を発生させ、それによってウエハーＷをウエハー載置面１２ａに吸着する。また、ヒーター電極１５の２つの給電端子４０，４０にヒーター電源を接続し、供給する電力を制御することによりウエハーＷを所望の温度に調節する。この状態で、ウエハーＷにプラズマＣＶＤ成膜を施したりプラズマエッチングを施したりする。具体的には、図示しない真空チャンバー内で給電端子２０を介して静電電極１４に高周波電圧を印加し、真空チャンバー内の上方に設置された図示しない対向水平電極と静電チャック１０に埋設された静電電極１４とからなる平行平板電極間にプラズマを発生させ、そのプラズマを利用してウエハーＷにＣＶＤ成膜を施したりエッチングを施したりする。

ここで、本実施形態の構成要素と本発明の構成要素との対応関係を明らかにする。本実施形態のセラミックス基体１２が本発明の第１部材に相当し、給電端子４０が第２部材に相当し、ガードリング６０が挿入治具に相当し、ロウ材５６がロウ材に相当し、粉末５４が粉末に相当し、接合層５０が接合層に相当する。

以上説明した本実施形態の静電チャック１０の製造方法によれば、工程（ａ）では、セラミックスからなるセラミックス基体１２と金属からなる給電端子４０とを接合するにあたり、セラミックス基体１２上に貫通孔６１を有するガードリング６０を配置する。このとき、貫通孔６１の開口の一方をセラミックス基体１２の接合面１３で塞ぐようにガードリング６０をセラミックス基体１２上に配置することで、セラミックス基体１２の接合面１３を底面としガードリング６０の貫通孔６１の内周面を側面とする凹部が形成される。そのため、セラミックス基体１２が接合面１３からの立ち上がり部を有さない（セラミックス基体１２が接合面１３を底面とする凹部を有さない）場合でも、セラミックス基体１２とガードリング６０とで形成した凹部にロウ材５６と粉末５４と給電端子４０とを挿入することができる。その結果、凹部の内部でロウ材５６と粉末５４とを含む接合層５０を形成してセラミックス基体１２と給電端子４０とを接合することができる。また、ロウ材５６とロウ材５６よりも熱膨張係数の小さい材料からなる粉末５４とを用いて接合層５０を形成するため、例えばロウ材５６のみで接合層５０を形成する場合と比べて静電チャック１０が温度変化した際のセラミックス基体１２でのクラックの発生をより抑制できる。

また、工程（ｂ）では、貫通孔６１の内径と給電端子４０のうち貫通孔６１の内周面に対向する面である側面の外径との差であるクリアランスが１ｍｍ以下である。そのため、貫通孔６１内部に配置された粉末５４が給電端子４０の側面よりも外側に広がりすぎてしまうことを、より抑制できる。

さらに、ガードリング６０がカーボンからなるものであり、ロウ材５６（金属）に対する濡れ性が比較的低いため、接合層５０の形成後にガードリング６０を取り外しやすくなる。

そして、粉末５４をセラミックス基体１２と同じセラミックス材料からなるものとすることで、セラミックス基体１２と粉末５４との熱膨張係数がほぼ同じになるため、静電チャック１０が温度変化した際のセラミックス基体１２でのクラックの発生をより抑制することができる。

そしてまた、セラミックス基体１２の接合面１３と、給電端子４０の接合面４３と、粉末５４と、のいずれもが、自身と比べてロウ材５６に対する濡れ性の高い材料からなる基体被覆層５２，端子被覆層５８，粒子被覆層５５，でそれぞれ被覆されている。そのため、被覆された接合面１３，接合面４３，粉末５４がロウ材５６で濡れやすくなり、静電チャック１０の接合強度を向上させることができる。

さらにまた、セラミックス基体１２は、接合面１３からの立ち上がり部を有しないため、本発明を適用する意義が高い。ここで、例えばタブレット２２が裏面１２ｂに形成された座繰り孔（凹部）の底面に露出するようにすると、座繰り孔の高さ分だけセラミックス基体１２の厚さが余分に必要となり、セラミックス基体１２を薄くしにくい。静電チャック１０などの半導体サセプタにおいては、例えばセラミックス基体１２の厚さを１ｍｍとするなど、比較的薄いものが求められている。このような場合に、本発明を適用することで、接合面１３を座繰り孔の底面としなくともセラミックス基体１２と給電端子４０とを接合することができるため、セラミックス基体１２を薄くしやすい。

さらにまた、給電端子４０は、接合面４３と接合面４３以外の面（接合面４３とは反対側の面である給電端子４０の上面）とに開口するガス抜き孔４５を有している。このため、工程（ｃ）において粉末の粒子間に存在していた気体（例えば空気など）がこのガス抜き孔４５を通って外部に流出することができ、ロウ材５６が粉末５４の粒子間に含浸しやすくなる。

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

例えば、上述した実施形態では、基体被覆層５２，粒子被覆層５５，端子被覆層５８を形成するものとしたが、これらの１以上を省略してもよい。ロウ材５６に対する接合面１３，接合面４３，粉末５４の１以上の濡れ性が十分高ければ、対応する被覆層を省略しても接合層５０によるセラミックス基体１２と給電端子４０との接合力は十分なものとなる。また、端子被覆層５８のうち底部被覆層５８ａのみを形成して、側部被覆層５８ｂを省略してもよい。端子被覆層５８ｂがなくとも、例えばロウ材５６の量を調整することで、ロウ材５６が粉末５４に含浸する量を調整することはできる。

上述した実施形態では、ガス抜き孔４５は給電端子４０のうち接合面４３と接合面４３の反対側の面とに開口する孔としたが、これに限られない。例えば、接合面４３と給電端子４０の側面とに開口していてもよい。図１４は、セラミックス基体１２と変形例の給電端子１４０との接合部分を拡大した断面図である。図１５は、図１４のＣ−Ｃ断面図である。この給電端子１４０は、ガス抜き孔４５が、上述した給電端子４０と同じ第１〜第３孔４５ａ〜４５ｃと、第４孔４５ｄと、を有している。第４孔４５ｄは、小径部４１を接合面４３と平行に貫通する孔であり、小径部４１の側面と第３孔４５ｃの内周面とに開口している。これにより、ガス抜き孔４５は、接合面４３と、接合面４３とは反対側の面と、給電端子１４０の側面とに開口する孔となっている。ガス抜き孔４５が接合面４３と給電端子１４０の側面とに開口していることで、工程（ｃ）において粉末５４に含浸せず給電端子１４０の側面をはい上がるロウ材５６が存在する場合に、このガス抜き孔４５（第４孔４５ｄ及び第３孔４５ｃ）を通って給電端子１４０の接合面４３側にロウ材５６を戻すことができる。これにより、ロウ材５６が給電端子１４０の側面をはい上がり過ぎることを抑制して、ロウ材５６を粉末５４に十分含浸させることができる。なお、例えば第２孔４５ｂを備えないものとしてもよい。この場合、第３孔４５ｃ及び第４孔４５ｄがガス抜き孔となる。

上述した実施形態では、給電端子４０を貫通するガス抜き孔４５が存在するものとしたが、ガス抜き孔４５を備えないものとしてもよい。例えば、給電端子４０が第２孔４５ｂを備えず、第１孔４５ａ，第３孔４５ｃのみを備えるものとしてもよい。図１４に示した変形例の給電端子１４０についても同様に、給電端子１４０が第２孔４５ｂを備えず、第１孔４５ａ，第３孔４５ｃ，第４孔４５ｄのみを備えるものとしてもよい。

上述した実施形態では、工程（ｂ）において、ロウ材５６が給電端子４０の第３孔４５ｃ内に挿入された状態で貫通孔６１内に配置されるものとしたが、これに限られない。例えば、接合面１３と接合面４３との間にロウ材５６と粉末５４とを配置してもよい。図１６は、セラミックス基体１２と変形例の給電端子２４０との接合部分を拡大した断面図である。図１６に示すように、給電端子２４０は、給電端子４０と異なり上端から下端に亘って直径が同じ円柱状の部材である。すなわち、給電端子２４０は、給電端子４０における小径部４１と大径部４２とを同径にしたものに相当する。また、給電端子２４０は、給電端子４０と異なり第２孔４５ｂ及び第３孔４５ｃを有しておらず、第１孔４５ａが有底の孔となっている。給電端子２４０は、下面である接合面４３にのみ端子被覆層５８（上述した実施形態における底部被覆層５８ａに相当）が形成されている。このような給電端子２４０を接合面１３に接合する場合、工程（ｂ）では、図１６に示すように、粉末５４上に板状（円盤状など）のロウ材５６を載置し、さらにその上に給電端子２４０を配置する。その後、工程（ｃ）でロウ材５６を溶融させることで、上述した実施形態と同様に、粉末５４とロウ材５６とを含む接合層５０を形成して、セラミックス基体１２と給電端子２４０とを接合することができる（図１７参照）。なお、上述した実施形態では貫通孔６１内に粉末５４を敷き詰めてからロウ材５６を挿入するものとしたが、図１８に示すように、貫通孔６１内に先にロウ材５６を挿入してもよい。なお、図１８は、図１６において粉末５４とロウ材５６との挿入の順序を逆にした様子を示している。

上述した実施形態では、給電端子２０はセラミックス基体１２のうち座繰り孔１８の底面に接合されているものとしたが、これに限られない。例えば、座繰り孔１８を形成せずタブレット１６の表面がセラミックス基体１２の裏面１２ｂに露出しているものとしてもよい。この場合、上述した実施形態のセラミックス基体１２と給電端子４０との接合と同様にして、タブレット１６の露出面を含む裏面１２ｂと給電端子２０とを、接合層５０を介して接合すればよい。

上述した実施形態では、工程（ｂ）において貫通孔６１の内径と給電端子４０のうち貫通孔６１の内周面に対向する面である側面の外径との差であるクリアランスが１ｍｍ以下であることで、貫通孔６１内部に配置された粉末５４が給電端子４０の側面よりも外側に広がりすぎてしまうことをより抑制できる旨を説明した。これ以外にも、クリアランスを１ｍｍ以下とすることで、接合体が温度変化した際のセラミックス基体１２でのクラックの発生をより抑制できる効果が得られる。この理由について説明する。図１９は、接合層５０が有する接合層５０ａ，５０ｂの説明図であり、図１３の接合層５０を詳細に示した説明図である。上述した実施形態の図１３では図示しなかったが、工程（ｃ）においてロウ材５６の一部が貫通孔６１と給電端子４０の側面との間をはい上がっていく場合、図１９に示すように、接合層５０の中には、状態の異なる接合層５０ａと接合層５０ｂとが存在する。接合層５０ａは、接合層５０のうち主に接合面１３と接合面４３との間の領域である。接合層５０ｂは、接合層５０のうち主に貫通孔６１と給電端子４０の側面との間をはい上がって形成された領域である。接合層５０ｂは、接合層５０ａと比べると、粉末５４の割合が少なくロウ材５６の割合が多い傾向にある。そのため、接合層５０ｂは、接合層５０ａと比べて熱膨張係数が大きい傾向にある。これにより、接合層５０ｂの径方向の厚みが大きすぎると、接合層５０ｂとセラミックス基体１２との熱膨張差により、接合体が温度変化した際にセラミックス基体１２でクラックが発生しやすくなる傾向にある。上述したクリアランスを１ｍｍ以下とすることで、接合層５０ｂの径方向の厚みが小さくなり、このようなクラックの発生をより抑制できる。

［実施例１］
実施例１として、上述した図４〜図１３で説明した製造方法と同様にして、セラミックス基体１２と給電端子４０との接合体を作製した。具体的には、まず、純度９９．５％のアルミナ粉末を焼成後密度９９．５％以上とし、研削して、外径３００ｍｍ、厚さ４ｍｍの円盤状のアルミナ焼結体を作製し、セラミックス基体１２とした。なお、実施例１では、アルミナ粉末にＭｏ製のタブレット２２を埋設しておき、焼成後のセラミックス基体１２を研削してタブレット２２の表面を露出させた。そして、工程（ａ）として、このセラミックス基体１２のうち直径５ｍｍの領域（タブレット２２の表面である直径２．０ｍｍの領域を含む）を接合面１３として、この接合面１３以外をマスキングして純度９９％，厚さ約１μｍの無電解Ｎｉメッキを形成し、接合面１３上を被覆する直径５ｍｍの基体被覆層５２とした。次に、内径が６ｍｍ，軸方向長さが１０ｍｍのカーボン製ガードリング６０を用意し、貫通孔６１の開口の一方をセラミックス基体１２の接合面１３で塞ぐようにセラミックス基体１２上に配置した。

次に、工程（ｂ）として、ガードリング６０の貫通孔６１内に粉末５４を入れて、接合面１３上（基体被覆層５２上）に敷き詰めた。粉末５４はアルミナ製で平均粒径が４８μｍのものを用いた。粉末５４の粉末量は２０ｍｇとした。なお、粉末５４のうち半分の粒子には、予め厚さ１μｍの無電解Ｎｉメッキからなる粒子被覆層５５を形成しておいた。すなわち粉末５４の被覆率は５０％とした。続いて、ロウ材５６と給電端子４０とを用意し、ロウ材５６を給電端子４０の第３孔４５ｃに挿入した状態で、給電端子４０（及びロウ材５６）をガードリング６０の貫通孔６１内に挿入した。ロウ材５６は、アルミニウム（Ａ５００５）であり、直径２．４ｍｍ，厚み２ｍｍの円盤状とした。給電端子４０は、Ｍｏ製とし、小径部４１の外径が５．１５ｍｍ、小径部４１の軸方向長さが５ｍｍ、大径部４２の外径が５．９９ｍｍ、大径部４２の軸方向長さが１６ｍｍとし、第３孔４５ｃの直径（大径部４２の内径）が２．５ｍｍとした。また、給電端子４０には底部被覆層５８ａ及び側部被覆層５８ｂからなる端子被覆層５８を形成した。端子被覆層５８の形成は、以下のように行った。まず、給電端子４０についてアセトンを用いた超音波洗浄を５分、次に純水を用いた超音波洗浄を１０分行い、その後窒素ブローを１２０℃で１０分間行い表面の水分を乾燥除去した。次に、厚さ１μｍの無電解Ｎｉメッキからなる端子被覆層５８を形成した。なお、側部被覆層５８ｂは、小径部４１の接合面４３側の端部から、接合面４３とは反対側に向かって３ｍｍまでの領域を被覆するようにした。

そして、工程（ｃ）として、工程（ｂ）で配置した状態のセラミックス基体１２，ガードリング６０，給電端子４０，ロウ材５６，粉末５４を焼成炉に投入して加熱し、接合層５０を形成してセラミックス基体１２と給電端子４０とを接合させた。加熱条件は、温度７００℃±２０℃、保持時間１０分、真空度５×１０^-5Ｔｏｒｒ以下とした。なお、焼成炉中では、給電端子４０はセラミックス基体１２に向けて１２５ｇｆのおもりにより押圧した状態とした。

工程（ｃ）の接合後、焼成炉から接合体を取り出してガードリング６０を外し、ブローを行って余分な粉末５４を除去した。以上により、実施例１の接合体を作製した。

［比較例１］
ガードリング６０及び粉末５４を用いず、ロウ材５６でセラミックス基体１２と給電端子４０とを接合した点以外は、実施例１と同様にして接合体を作製し、比較例１とした。

実施例１の接合体についてセラミックス基体１２と給電端子４０とを引き離す方向に力を加えて接合強度を測定したところ、接合強度は３０ｋｇｆであり、静電チャック１０として十分実用可能な値であった。なお、接合強度の測定は、引張強度試験機（島津製作所製、オートグラフ）を用いて行った。

外部加熱ヒーターを用いて、実施例１及び比較例１の接合体を室温から１００℃になるまで５℃/秒の速度で昇温し、その後自然放冷により、室温まで戻した。この工程を１０００回繰り返した。その後、接合体のクラックの有無を確認した。実施例１の接合体ではクラックが見られなかったが、比較例１の接合体ではセラミックス基体１２にクラックが発生していた。

［比較例２］
ガードリング６０を用いない点以外は、実施例１と同様にして接合体を作製しようとした。しかし、粉末５４がセラミックス基体１２の表面に広がってしまい、焼成炉で過熱してもセラミックス基体１２と給電端子４０とが接合されなかった。

［実施例２〜９］
給電端子４０の小径部４１と大径部４２を同じ径（５．０ｍｍ）にし、ガードリング６０の貫通孔６１の内径と給電端子４０の外径とのクリアランスが表１に示す値になるように貫通孔６１の内径を調整し、接合層５０ａが図１９のように貫通孔６１と給電端子４０との間の空間に充填されるようにロウ材５６の量を調整した点以外は、実施例１と同様にして接合体を作製し、実施例２〜９とした。実施例２〜９について、初期特性として、作製した当初の接合体の破断強度とクラックの有無を測定した。また、熱サイクル試験後の接合体の破断強度とクラックの有無も測定した。熱サイクル試験は、外部加熱ヒーターを用いて、実施例２〜９の接合体を室温から１００℃になるまで５℃/秒の速度で昇温し、その後自然放冷により、室温まで戻した。この工程を１０００回繰り返した。なお、各実施例においてそれぞれ複数の接合体を作製し、初期特性の測定と熱サイクル試験後の測定とは別々の接合体について行った。

実施例２〜９の作製時のガードリング６０の貫通孔６１の内径と給電端子４０の外径とのクリアランス、作製当初の接合体の破断強度及びクラックの有無、熱サイクル試験後の接合体の破断強度及びクラックの有無、を表１にまとめて示す。表１において、クラックの指数は、Ａ：クラックはみられない、Ｂ：クラックは見られるものの、程度は軽微であり接合特性に影響を与えない、を意味する。なお、実施例２〜９の中には、Ｃ：接合特性に影響するクラックが見られる、との評価の実施例は存在しなかった。

表１から明らかなように、ガードリング６０の貫通孔６１の内径と給電端子４０の外径のクリアランスが１ｍｍ以下の実施例２〜７は、クリアランスが１ｍｍを超えている実施例８，９と比べて初期及び熱サイクル後の破断強度が高い傾向にあった。実施例２〜７は、初期及び熱サイクル後の破断強度がいずれも３０ｋｇｆ以上と、静電チャック１０としては十分使用可能な値であった。また、実施例８，９では、程度の軽微なクラックが見られたが、実施例２〜７は、初期及び熱サイクル後のいずれにおいてもクラックは見られなかった。クリアランスが１ｍｍ以下であることで、接合層５０のうちロウ材５６の割合が多く給電端子４０の側面を這い上がった領域（図１９における接合層５０ａ）の径方向の厚みが小さくなり、結果として、ロウ材５６とセラミック基体１２との熱膨張差によるクラックの発生を抑制できていると考えられる。

なお、本発明は、上述した実施例１〜９に限定されない。

この出願は、2014年3月7日に出願された日本国特許出願第2014-044945号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容のすべてが本明細書に含まれる。

本発明は、半導体製造装置に利用可能であり、例えば、ウエハーを支持する静電チャックなどに利用可能である。

１０静電チャック、１２セラミックス基体、１２ａウエハー載置面、１２ｂ裏面、１３接合面、１４静電電極、１５ヒーター電極、１６タブレット、１８座繰り孔、２０給電端子、２２タブレット、４０給電端子、４１小径部、４２大径部、４３接合面、４５ガス抜き孔、４５ａ〜４５ｄ第１〜第４孔、５０，５０ａ，５０ｂ接合層、５２基体被覆層、５４粉末、５５粒子被覆層、５６ロウ材、５８端子被覆層、５８ａ底部被覆層、５８ｂ側部被覆層、６０ガードリング、６１貫通孔、６２，６３隙間、１１１ａセラミックス焼結体、１１１ｂセラミックス成型体、１１１ｃセラミックス焼結体、１１４薄膜、１１５パターン、１２７第１中間体、１２８第２中間体、１２９積層体、１３０電極内蔵焼結体、１４０，２４０給電端子。

Claims

セラミックスからなる第１部材の接合面と金属からなる第２部材の接合面とを接合層を介して接合した接合体の製造方法であって、
（ａ）前記第２部材を挿入可能な貫通孔を有する挿入治具を、該貫通孔の開口の一方を前記第１部材の前記接合面で塞ぐように該第１部材上に配置する工程と、
（ｂ）前記第１部材よりも熱膨張係数の大きい金属からなるロウ材と、該ロウ材よりも熱膨張係数の小さい材料からなる粉末と、前記第２部材とを、前記貫通孔の内部に配置する工程と、
（ｃ）前記ロウ材を溶融させ、該ロウ材を前記粉末間に含浸させて該ロウ材と該粉末とを含む接合層を形成して、該接合層を介して前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面とを接合する工程と、
を含む接合体の製造方法。
前記工程（ｂ）では、前記貫通孔の内径と前記第２部材のうち貫通孔の内周面に対向する面である側面の外径との差であるクリアランスが１ｍｍ以下である、
請求項１に記載の接合体の製造方法。
前記挿入治具は、カーボンからなる、
請求項１又は２に記載の接合体の製造方法。
前記粉末は、前記第１部材と同じセラミックス材料からなる、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
前記工程（ｂ）において、前記第１部材の接合面と、前記第２部材の接合面と、前記粉末と、のうち１以上が、自身と比べて前記ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆されている、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
前記第１部材は、前記接合面からの立ち上がり部を有さない、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
前記第２部材は、前記接合面と前記接合面以外の面とに開口するガス抜き孔を有している、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。