JPH11228245A - 異種部材接合用接着剤組成物、同組成物により接合された異種部材からなる複合部材および同複合部材の製造方法 - Google Patents

異種部材接合用接着剤組成物、同組成物により接合された異種部材からなる複合部材および同複合部材の製造方法

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JPH11228245A JP10052971A JP5297198A JPH11228245A JP H11228245 A JPH11228245 A JP H11228245A JP 10052971 A JP10052971 A JP 10052971A JP 5297198 A JP5297198 A JP 5297198A JP H11228245 A JPH11228245 A JP H11228245A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２種類以上の異種部材同士を充分な接合強度
を保持させながら接合させるとともに、異種部材の内の
熱応力に対して脆弱な部材側にクラック等の損傷の発生
の無い複合部材を製造することのできる２種類以上の異
種部材の接着剤組成物、同組成物で接合した２種類以上
の異種部材同士からなる複合部材および同複合部材の製
造方法の提供。 【解決手段】 異種部材同士の接着剤組成物として熱応
力を低下させる微粒子状の物質と貴金属元素をベースと
した硬ろう材の混合して調製すること、該組成物を２種
類以上の異種部材同士の接合に用いるか、または異種部
材同士の接合部位に上記熱応力を低下させる微粒子状の
物質を充填し、その後溶融させた硬ろう材をそこに流し
込んで冷却して接合することにより上記の目的が達成さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、残留応力が著し
く低減された接着剤組成物、同組成物の利用に関する。
更に詳しくは、熱膨張率が相互に著しく異なる二種以上
の部材を高気密性を維持しながら接合するのに使用可能
な接着剤組成物、同接着剤組成物を用いて接合された複
合部材、および同接着剤組成物を用いて複合部材を製造
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 異種部材同士、特に、一方の部材が熱
応力に対して脆弱な性質を有する場合には、該異種部材
同士の接合工程、特に、高温での接合後の冷却操作中に
接合界面近傍でクラックが生じて所望の接合強度を保持
できなくなりかくして生産された異種部材同士の接合体
である複合部材が使用中に破損して事故を起す等の問題
が生じたり、熱応力に弱い部材にクラックが生じて、複
合部材としての高気密性を保持できなくなり製造時に不
良品として処分せざるを得なくなったりするために、結
果としてこの様な複合部材が全体として高コストとなる
などの不都合が生じている。例えば、異種部材同士の接
合例であるセラミック製部材と金属製部材との接合に
は、ろう材を用いる方法があるが、この場合には、セラ
ミック製部材とろう材との濡れを確保するためにセラミ
ック製部材の接合面の表面を金属、例えば、Ｎｉ等の金
属でメッキした後、両部材を適当な間隔をおいて向かい
合わせて配置させ、この間隔にろう材を流し込み、接合
させる方法が通常採用されている。しかしながらこの方
法では、熱応力を低下させるのには、充分でなく、熱応
力に対して脆弱なセラミック製部材側にしばしばクラッ
クが形成され、結合強度ばかりでなく複合部材として要
求される気密性などの各種性能に影響を及ぼすので好ま
しくない。また、熱応力を緩和する方法としては、接合
の際に熱膨張率の低い金属を中間材として使用する方
法、セラミックとの反応性に富み、塑性変形することに
より応力を緩和することのできる軟質金属を中間材とし
て使用する方法などが採用されたりしている。しかしこ
れらの技術も何れも一長一短があり、必ずしも汎用性の
高い技術とは言えない。また、現在開発中の技術として
高圧固相接合法があるが、まだ、実用化するには未解決
の課題があり、従って、この方法では充分な結合強度が
出ていないのが現状である。一方、複合半田としては、
半導体チップと基板との固着に使用するものであって、
半田よりも融点の高い材質からなる粉末体を混合したも
のが特開平６−１２６４７９号公報に開示されている
が、この複合半田は、半田本体の中央部にのみ半田より
も融点の高い材質からなる粉末体を充填させることによ
り、従来の複合半田が有している表面にも存在している
粉末体に起因する半田濡れ不良を解消すること、換言す
れば、接合界面での接合強度を増加させることを目的と
するものであるが、しかし、この複合半田は、熱応力の
低下には有効ではなく、従って、熱応力に対する強度が
著しく異なる異種部材同士の接合には使用できない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、異種部材
同士を適度な結合強度を保持しながら、高温での接合後
の冷却操作の間の熱応力による接合界面近傍での接合強
度の低下現象や、熱応力に対して弱い部材での冷却操作
中におけるクラックの発生のない２種以上の異種部材間
の接合用接着剤組成物、該接着剤組成物を用いて接合さ
れた複合部材、および該接着剤組成物を用いた複合部材
を製造する方法を提供せんとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】 本発明者等は、上記の
様な現状に鑑みて種々検討した結果、接合部材の種類や
形状等による制約が少なく、接合形状も選択の余地の多
い硬ろう材をベースとして用いること、この硬ろう材に
熱応力を低下させる微粒子状の物質を添加することによ
り、上記の目的が達成できることを見いだし本願発明を
完成したものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】 ２種以上の異種部材同士の接合
に使用可能な本発明に係る接着剤組成物は、硬ろう材に
熱応力を低下させる微粒子状の物質を添加することによ
り製造することができる。硬ろう材としては、セラミッ
ク製部材同士、金属製部材同士、またはセラミック製部
材と金属製部材と言った熱応力を含む各種特性の異なる
異種部材同士を接合するのに使用できるものであれば、
その種類を問わず使用できる。本発明に係る接着剤組成
物に使用する硬ろう材としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐ
ｄなどの貴金属をベースとしたもの、Ａｌ、Ｎｉなどの
金属をベースとした汎用性硬ろう材が挙げられる。勿
論、接合する部材の性質との関係でより適切なものを選
択すれば良い。接合する部材のいずれかがセラミック製
部材の場合、特に、多孔質性のセラミック部材のとき
は、貴金属元素、例えば、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ等をベース
とした硬ろう材が好適に使用される。このような硬ろう
材としては、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系硬ろう材、Ａｇ−Ｃｕ
系硬ろう材などが挙げられる。中でも、２７％のＣｕを
含む銀ろう系の硬ろう材であるＢＡｇ−８（熔融点：７
８０℃）等が好適に使用される。熱応力を低下させる微
粒子状の物質としては、セラミック製の微粒子、セラミ
ックと金属との複合材料であるサーメット微粒子、低熱
膨張性金属微粒子などが好適に使用される。セラミック
微粒子としては、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミ
ナ、炭化珪素などの微粒子が挙げられる。サーメット微
粒子としては、Ｎｉ−Ａｌ2Ｏ3、Ｃｕ−Ａｌ2Ｏ3等の微
粒子が挙げられる。低熱膨張性金属微粒子としては、高
温での熱膨張率の低いモリブデン、タングステン等の金
属の微粒子が挙げられる。熱応力を効率よく低下させる
ためには、これらの物質の平均粒度を一定の範囲内にす
ることが必要となる。好ましい平均粒度は、１マイクロ
メーターから１００マイクロメーターである。平均粒径
の異なる２種類以上の微粒子を混合して使用しても勿論
差し支えない。セラミックを使用する場合には、硬ろう
材との濡れが問題となるので、表面を金属、例えば、Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ａｇ等の金属でメッキするか、またはＡｕ、
Ａｇ、Ｔｉなどをスパッタすることにより被覆する必要
がある。メッキ方法としては特に制限はないが、無電解
メッキなどが好適に使用される。硬ろう材と熱応力を低
下させる微粒子状の物質とは、通常、使用前に７０：３
０から１０：９０の比率で混合して使用すれば良いが、
熱応力を低下させる微粒子状の物質を予め所定量接合箇
所に充填しておき、それに所定量の溶融状態の硬ろう材
を流し込んで接合しても良い。
【０００６】 本発明に係る接着剤組成物により接合で
きる異種部材の組み合わせとしては、セラミック製の部
材と金属製部材、諸性質を異にするセラミック製部材同
士、諸性質を異にする金属製の部材同士が挙げられる。
セラミック部材としては、非酸化物系のセラミック部
材、酸化物系のセラミック部材の両者に使用できるが、
熱膨張係数のより少ない非酸化物系セラミック部材と他
の部材との接合に好適に使用できる。係る接合例として
は、セラミック製ガス分離用部材と金属製の口金部材等
の例を挙げることができる。本願発明に係る接着剤組成
物の場合には、接合時の８００℃またはそれ以上の高温
から常温（２５℃前後）迄品温を下げてゆく操作の間に
おける熱応力の発生を著しく低下させることが出来るの
で、著しく熱応力のことなる異種部材同士の接合、例え
ば、熱膨張係数の低い非酸化物系のセラミック製部材と
熱膨張率の高い金属製部材の接合において所望の効果を
発揮することが出来るのである。
【０００７】 本発明に係る接合方法は、本発明に係る
硬ろう材と熱応力を低下させる微粒子状の物質との混合
物である接着剤組成物を少なくとも２種以上の異種部材
の間の接合個所に溶融状態にして流し込み、その後常法
に従い冷却操作を行えば良い。冷却時間は、接合する異
種部材の特性などを考慮して定めれば良いが、通常は、
１時間から１０時間の範囲内である。冷却操作の際、徐
冷方法を採用すると、熱応力の影響を著しく低下させる
ことが出来るのでより好ましい。なお、徐冷方法とは、
通常の冷却方法に掛ける時間の約２倍またはそれ以上の
時間を掛けて冷却することをいい、接合部への熱応力の
影響を最小限にすることができる。勿論、使用する接着
剤組成物中の成分や、接合する部材の種類により徐冷に
必要な時間は異なるので、予め小規模実験により、最適
な徐冷時間を定めることが好ましい。勿論、熱応力を低
下させる物質を予め所定量異種部材同士の接合箇所に充
填しておき、その後に、硬ろう材をその熔融点以上に加
熱し溶融させた後これを接合箇所に所定量流し込んで接
合しても良い。冷却方法は、硬ろう材と熱応力を低下さ
せる微粒子状の物質とを混合させて得られる接着剤組成
物の場合と同じである。本願発明に係る複合部材として
は、２種類以上の異種部材同士を本願発明に係る接着剤
組成物で接合したもの、例えば、多孔質性のセラミック
製部材と熱膨張係数の著しく高い金属製部材とを接合し
て得られた複合部材や、熱膨張係数が相互に異なるセラ
ミック製部材同士、または、熱膨張率が異なる金属製部
材同士を接合して得られる複合部材が挙げれられる。よ
り具体的には、ガスの分離に使用される多孔質性アルミ
ナ製部材と各種ガス分析装置に装着するための金属製の
金口部材を接合して形成したガス分離用複合部材等が挙
げられる。勿論、３種類またはそれ以上の異種部材同士
を接合したものも本発明で言うところの複合部材に含ま
れることは言うまでもない。
【０００８】
【実施例】 以下実施例と比較例とを挙げて、本発明を
説明するが、勿論、本発明は、これらの例により何等制
限されるものではないことは言うまでもない。なお、残
留応力の大きさには分布があり、それを直接測定するの
は困難であるため、以下の方法で歪量を測定し、それを
もって応力値を算出し、残留応力の目安とした。この残
留応力の測定は図１で示したように、接着剤組成物３を
介して金属製部材１とセラミック製部材２を接合した接
合体のセラミック製部材のほぼ中央に歪ゲージを貼り付
けた後、金属製部材を強制的に取り除き、冷却操作の際
生じた歪量を歪ゲージにより測定することにより行う。 （実施例）セラミック製部材としてアルミナ製ガス分離
用部材と金属製部材としての装着用の金口部材とを、熱
応力を低下させる微粒状の物質として平均粒径４０マイ
クロメーターのアルミナ微粒子をＮｉメッキさせたもの
をＢＡｇ−８硬ろう材に４０：６０の割合で添加して調
製した本願発明に係る接着剤組成物を用いて接合した。
接合の条件は以下の通りである。 接合温度：８００℃ 保持時間：１０分間（８００℃） 昇降温速度：８００℃／時間（室温から８００℃まで１
時間、８００℃から室温まで１時間） 雰囲気：真空（１０-6torr） 同時に、同じ材料を用いて、５時間掛けて、徐冷操作に
より調製したものも用意した。かくして調製したの２種
類の複合部材について、上記の方法により残存応力を測
定したしたところ、それぞれ、６７．３および１７．６
ＭＰａであった。また、常法に従い調製した複合部材の
接合部の界面の状態を電子顕微鏡で調査したところ、図
２に示したように全くクラックの発生は認められなかっ
た。 （比較例）上記の実施例で使用したものと同一のアルミ
ナ製ガス分離用部材と金属製部材との接合を硬ろう材Ｂ
Ａｇ−８を用いて行った。なお、接合に際して、アルミ
ナ製ガス分離用部材の接合面はＮｉメッキを施した。常
法に従い冷却操作後、残存応力を上記の方法で調査した
ところ１０５ＭＰａであった。また、この複合部材の接
合部の界面の状態を電子顕微鏡で調査したところ図３に
示すようなクラックの発生が認められた。
【０００９】
【発明の効果】 本願発明に係る接着剤組成物は、残留
応力が少なく、そのために機械的破壊に弱いセラミック
などの非金属製部材側でのクラックの発生もなく、充分
な接合強度を有する複合部材を製造することができる。
また、クラックの発生がないため高度の気密性が求めら
れる複合部材として優れたものを提供できると言う効果
もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 残留応力の測定に使用する複合部材の構成を
示す模式図である。
【図２】 本発明に係る複合部材の接合部の界面の粒子
構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図３】 従来の方法に係る複合部材の接合部の界面の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１…金属製部材、２…セラミック製部材、３…接着剤組
成物。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱応力を低下させる微粒子状の物質と硬
    ろう材とからなる、少なくとも２種類の異種部材同士を
    接合するための接着剤組成物。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の組成物において、該硬
    ろう材のベース金属がＡｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ａｌま
    たはＮｉである硬ろう材であり、該微粒子状の物質がセ
    ラミック微粒子、サーメット微粒子、または低膨張金属
    微粒子である組成物。
  3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の組成物におい
    て、該微粒子状の物質がその表面がメッキまたはスパッ
    タにより金属で被覆されたセラミック微粒子である組成
    物。
  4. 【請求項４】 相互にその熱応力を異にする２種類以上
    の異種部材と、該２種類以上の異種部材同士を互いに接
    合している請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物
    とからなる複合部材。
  5. 【請求項５】 該２種類以上の異種部材の少なくとも一
    つがセラミック製部材である請求項４に記載の複合部
    材。
  6. 【請求項６】 該２種類以上の異種部材が金属製部材と
    セラミック製部材との組み合わせである請求項４または
    ５に記載の複合部材。
  7. 【請求項７】 該複合部材がガス分離用部材である請求
    項４〜６のいずれか１項に記載の複合部材。
  8. 【請求項８】 相互にその熱応力を異にする２種類以上
    の異種部材同士を接合させるのに充分な間隔を置いて互
    いに向かい合わせに配置させ、該間隔に請求項１〜３の
    いずれか１項に記載の組成物を流し込み、次いで冷却し
    て該２種類以上の異種部材同士を接合させて複合部材を
    製造する方法。
  9. 【請求項９】 該複合部材がセラミック製部材と金属製
    部材とからなる請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 相互にその熱応力を異にする２種類以
    上の異種部材同士を接合させるのに充分な間隔を置いて
    互いに向かい合わせに配置させ、該間隔に所定量のセラ
    ミックまたはサーメット微粒子を充填し、引き続いて溶
    融状態にした所定量の硬ろう材を流し込み、次いで冷却
    して該２種類以上の異種部材同士を接合させて複合部材
    を製造する方法。
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