JP2001010873A - 異種部材の接合方法、および同接合方法により接合された複合部材 - Google Patents

異種部材の接合方法、および同接合方法により接合された複合部材

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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】所定量の硬ろう材を流し込み得るだけの間隔を
有しない、嵌合構造を有する異種部材の接合方法。 【解決手段】凹部を有する部材1の凹部表面に微粒子状
の物質4を均一に敷き詰め、少なくともその一部を被覆
するように板状あるいは粉体状等の硬ろう材3を配置
し、凸部を有する部材2を嵌合するか、凹部表面に微粒
子状物質を敷き詰め、硬ろう材からなる層を形成した凸
状部材を嵌合し、加圧下で加熱し、硬ろう材を溶融して
微粒子状の物質中に含浸させて、硬ろう材と微粒子状の
物質とからなる接合層を形成し、嵌合構造を有する異種
部材同士からなる複合部材を製造。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、嵌合構造を介し
て接合された二種以上からなる異種部材を接合してなる
複合異種部材、および同複合異種部材の接合方法に関す
る。更に詳しくは、異なる二種以上の部材からなる複合
部材であって、該異種部材同士が嵌合構造を介して、膨
張係数が制御された接着剤組成物で接合された複合部
材、および同複合部材を製造するための二種以上の異種
部材同士を膨張係数が制御された接着剤組成物で接合す
る方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 異種部材の接合、例えば、セラミック
製部材と金属製部材との接合には、ろう材を用いる方法
があるが、高温での接合後の冷却操作中に、異種部材
間、あるいはこれら異種部材を接合するために使用した
ろう材と部材との熱膨張率の差に起因する熱応力が発生
し、接合界面に剥離を生じたり、また、一方の部材が脆
弱な場合には、接合界面近傍にクラックを生じたりし
て、所望の接合強度や気密性を得られないことがある。
製造過程でこれらの異常が発生した製品は、不良品とし
て処分せざるを得ないためにこれら複合部材の製品のコ
ストを押し上げる一因となっている。また、使用時に熱
サイクルがかかる場合には、これらの異常が一定期間の
使用後に発生して、製品の信頼性を低下させる一因とも
なっている。
【0003】 異種部材をろう材を用いて接合する場合
には、セラミック製部材とろう材との濡れを確保するた
めにセラミック製部材の接合面の表面を金属、例えば、
Ni等の金属でメッキした後、両部材を適当な間隔をお
いて向かい合わせて配置させ、この間隔にろう材を流し
込み、接合させる方法が通常採用されている。また、金
属メッキ処理がなくてもセラミック表面に窒化物、酸化
物等の反応層を形成することで濡れを確保することがで
きるTi等の添加物をろう材中に加える手法もある。し
かしながらこれらの方法では、熱応力を低下させるのに
は、充分でなく、熱応力に対して脆弱なセラミック製部
材側にしばしばクラックが形成されたり、接合部に剥離
を生じたりして、結合強度ばかりでなく複合部材として
要求される気密性などの各種性能に影響を及ぼすので好
ましくない。また、熱応力を緩和する方法としては、接
合の際に熱膨張率の低い金属を中間材として使用する方
法、セラミックとの反応性に富み、塑性変形することに
より応力を緩和することのできる軟質金属を中間材とし
て使用する方法が通常採用されている。しかし、これら
の技術も、ろう材と部材間の熱膨張差に起因する問題、
例えば熱サイクル特性の低さ等が問題とされており、必
ずしも汎用性の高い技術とは言えない。また、現在開発
中の技術として高圧固相接合法があるが、実用化するに
は未解決の課題があり、従って、この方法では充分な結
合強度がでていないのが現状である。
【0004】 一方、複合半田としては、半導体チップ
と基板との固着に使用するものであって、半田よりも融
点の高い材質からなる粉末体を混合したものが特開平6
−126479号公報に開示されているが、この複合半
田は、半田本体の中央部にのみ半田よりも融点の高い材
質からなる粉末体を充填させることにより、従来の複合
半田が有している表面にも存在している粉末体に起因す
る半田濡れ不良を解消すること、換言すれば、接合界面
での接合強度を増加させることを目的とするものである
が、しかし、この複合半田は、熱応力の低下には有効で
はなく、従って、接合される部材間あるいは部材とろう
材間の熱応力に起因する問題を解決するのには有効では
ない。
【0005】 本発明者等は、上記の目的を達成するた
めに種々検討の結果、異種部材同士を適度な結合強度を
保持しながら、高温での接合後における冷却操作の間の
熱応力による接合界面近傍での接合強度の低下現象や、
熱応力に対して弱い部材での冷却操作中にクラックを発
生させない、二種以上の異種部材間の接合用接着剤組成
物を見出した。その具体的な内容については、平成10
年2月18日に特願平10−52971号として出願し
ている。
【0006】 即ち、上記の様な現状に鑑みて種々検討
した結果、接合部材の種類や形状等による制約が少な
く、接合形状も選択の余地の多い硬ろう材をベースとし
て用いること、この硬ろう材に熱応力を低下させる微粒
子状の物質を添加することにより、異種部材同士を適度
な結合強度を保持しながら、高温での接合後における冷
却操作の間の熱応力による接合界面近傍での接合強度の
低下現象も起こさず、また、熱応力に対して弱い部材で
の冷却操作中にクラック発生させず、二種以上の異種部
材間の接合達成できることを見いだし、上記特許出願に
至ったものである。
【0007】 上記の組成物を使用して接合する方法と
して、相互にその熱応力を異にする二種以上の異種部材
同士を接合させるのに充分な間隔を置いて互いに向かい
合わせに配置させ、該間隔に上記組成物を流し込むか、
所定量のセラミックまたはサーメット微粒子を充填し、
引き続いて溶融状態にした所定量の硬ろう材を流し込
み、ついで冷却して該二種以上の異種部材同士を接合さ
せて複合部材を製造する方法を上記特許出願において開
示しているが、所定量の硬ろう材を流し込み得るだけの
充分な間隔を有しない部材同士の接合には、そのままで
は、使用できない。
【0008】 嵌合構造を介して接合しなければならな
い二種以上からなる異種部材を接合する場合、特に、ク
リアランスとして、0.01〜0.30mm程度の極め
て狭いものを選択し、両部材を接合しようとしたときに
は、部材の側面にも極力全般的に均等にろう材を充填し
ないと、種々の不都合が生じることが少なくない。一
方、該クリアランスが上記の上限よりも大きい場合に
は、ろう材の溶融時に、ろう材が該クリアランスに均等
に充填されないことにより発生する内包された残留応力
により、クラックが発生することがある。これをより具
体的に説明すると、例えば、円柱状の凹部を有する部材
と円柱状の凸部を有する部材を嵌合する際に、両部材か
ら形成される円柱状のクリアランスに均等に充填される
べきろう材が、該クリアランスがある程度の余裕がある
ために、何かの原因で一方のみに片寄ってしまうと、ろ
う材を冷却、凝固させる過程での熱収縮応力のバランス
が崩れて、円柱状の凸部を有する部材が一方向に引っ張
られ、その結果残留応力が生じて、クラックを発生させ
てしまうことがある。さらに、完成品としての複合部材
の寸法精度上の要請や美観上の要請もある。従って、こ
のように上記のような狭いクリアランスしかない部材同
士に、この狭いクリアランスから所定量の硬ろう材を流
し込みことは実質的に不可能であるので、該異種部材同
士を上記方法により接合することはできなかった。な
お、ここでクリアランスとは、嵌合構造部分における該
異種部材同士の壁面間に存在する隙間の幅をいう。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】 従って、本発明が解
決しようとする課題は、該異種部材同士の接合にすると
きに、嵌合構造部分における該異種部材同士の壁面間の
クリアランスが、所定量の硬ろう材を流し込み得るだけ
の充分な間隔を有しない場合において、該異種部材同士
を、嵌合構造を介して膨張係数が制御された接着剤組成
物で接合層を形成し接合する方法、および同方法により
接合された異種部材を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】 本発明者等は、上記の
課題を解決するために、種々検討の結果、嵌合構造を構
成する凹部を有する部材と、嵌合構造を構成する凸部を
有する部材であって凹部を有する部材とは相異なる種類
の部材とを、嵌合させ接合するに際して、凹部を有する
部材の凹部表面に微粒子状の物質を均一に敷き詰めた上
で、該微粒子状の物質からなる層の少なくとも一部を被
覆するように板状あるいは粉体状等の硬ろう材を配置
し、更に凸部を有する部材を配置して、加圧下で所定の
温度に加温して硬ろう材を溶融し、この溶融した硬ろう
材を該微粒子状の物質からなる層中に浸透させ、該硬ろ
う材と微粒子状の物質からなる膨張係数が制御された接
着剤組成物による接合層を形成するか、嵌合構造を構成
する凹部を有する部材と、嵌合構造を構成する凸部を有
する部材であって凹部を有する部材とは相異なる種類の
部材とを嵌合させ接合するに際して、凹部を有する部材
の凹部表面に微粒子状の物質を均一に敷き詰め、該微粒
子状の物質からなる層に密着するように、1または複数
の穿孔された穴に硬ろう材が挿入された凸部を有する部
材を配置し、加圧下で所定の温度に加温して硬ろう材を
溶融し、この溶融した硬ろう材を該微粒子状の物質から
なる層中に浸透させ、該硬ろう材と微粒子状の物質から
なる膨張係数が制御された接着剤組成物による接合層を
形成するか、予め先端部に硬ろう材と微粒子状の物質か
らなる層を形成した凸部を有する部材を用意しておき、
凹部を有する部材の凹部表面に硬ろう材のみを配置した
上に、当該硬ろう材と微粒子状の物質からなる層が形成
された凸部を有する部材を配置し、加圧下で所定の温度
に加温して、該凸部を有する部材の先端に形成された硬
ろう材と微粒子状の物質からなる層と、凹部を有する部
材の凹部表面に配置した硬ろう材とを溶融し、硬ろう材
と微粒子状の物質からなる膨張係数が制御された接着剤
組成物からなる接合層を形成することにより、異種部材
同士を嵌合構造を介して接合できることを見出して、本
発明の第1の側面である、嵌合構造を構成する凹部を有
する部材と、嵌合構造を構成する凸部を有する部材であ
って凹部を有する部材とは相異なる種類の部材とを、嵌
合させ接合させる方法を完成させてものである。
【0011】 また、かくして嵌合され接合された、嵌
合構造を構成する凹部を有する部材と、嵌合構造を構成
する凸部を有する部材であって凹部を有する部材とは相
異なる種類の部材とから少なくともなり、上記異種部材
同士は相互に嵌合され、微粒子状の物質と硬ろう材から
なる膨張係数が制御された接着剤組成物により接合され
ていることを特徴とする二種以上の異種部材からなる複
合部材が、実装後も、改良された熱サイクル特性を有す
ることを見出して、本発明の第2の側面を完成させたも
のである。
【0012】
【発明の実施の形態】 本発明の第1の側面は、嵌合構
造を構成する凹部を有する部材と、嵌合構造を構成する
凸部を有する部材であって凹部を有する部材とは相異な
る種類の部材とを、嵌合させ接合するに際して、凹部を
有する部材の凹部表面に微粒子状の物質を均一に敷き詰
めた上で、該微粒子状の物質からなる層の少なくとも一
部を被覆するように板状あるいは粉体状等の硬ろう材を
配置し、更に凸部を有する部材を配置するか、凹部を有
する部材の凹部表面に微粒子状の物質を均一に敷き詰
め、該微粒子状の物質からなる層に密着するように、1
または複数の穿孔された穴に硬ろう材が挿入された凸部
を有する部材を配置するか、あるいは、予め先端部に硬
ろう材と微粒子状の物質からなる層を形成した凸部を有
する部材を用意しておき、凹部を有する部材の凹部表面
に硬ろう材を配置した上に当該層を有する凸部を有する
部材を配置する工程と、かくして用意したものを加圧下
で所定の温度に加温して、該硬ろう材を溶融して、微粒
子状の物質中に含浸させて該硬ろう材と微粒子状の物質
とからなる接合層を形成して、異種部材同士を嵌合構造
を介して接合する工程からなる異種部材同士からなる複
合部材を製造する方法に関するものである。
【0013】 なお、上記以外に接合に際して採用され
る条件、例えば、冷却条件等は、平成10年2月18日
の出願に係る特願平10−52971号明細書に記載に
従えばよい。従って、平成10年2月18日の出願に係
る特願平10−52971号明細書の内容を参考までに
ここに引用する。
【0014】 本発明の第1の側面に係る接合方法の第
1の態様は、凹部を有する部材(1)の凹部表面に微粒
子状の物質(4)を均一に敷き詰めた上で、該微粒子状
の物質からなる層の少なくとも一部を被覆するように板
状あるいは粉体状等の硬ろう材(3)を配置し、更に凸
部を有する部材(2)を配置し、加圧下で所定の温度に
加温して硬ろう材を溶融させ、溶融させた硬ろう材を該
微粒子状の物質に浸透させて、該硬ろう材と微粒子状の
物質からなる接着組成物による接合層を形成することで
異種部材同士を嵌合構造を介して接合する方法である。
この際、該微粒子状の物質と粉体状の硬ろう材を混合し
たものを、該微粒子状の物質からなる層および同層を被
覆する板状あるいは粉体状の硬ろう材の代わりに使用し
てもよい。また、第2の態様は、凹部を有する部材
(1)の凹部表面に微粒子状の物質(4)を均一に敷き
詰め、該微粒子状の物質からなる層に密着するように、
1または複数の穿孔された穴に硬ろう材(3)が挿入さ
れた凸部を有する部材(2)を配置して、加圧下で所定
の温度に加温して硬ろう材を溶融させ、溶融させた硬ろ
う材を該微粒子状の物質に浸透させることによって、該
硬ろう材と微粒子状の物質からなる接着組成物による接
合層を形成することで異種部材同士を嵌合構造を介して
接合する方法である。また、第3の態様は、予め先端部
に硬ろう材と微粒子状の物質からなる層(5)を形成し
た凸部を有する部材(2)を用意しておき、凹部を有す
る部材(1)の凹部表面に硬ろう材(6)を配置した上
に当該層を有する凸部を有する部材を配置して、加圧下
で所定の温度に加温し、該凸部を有する部材の先端に形
成された硬ろう材と微粒子状の物質からなる層と、凹部
を有する部材の凹部表面に配置した硬ろう材とを溶融
し、硬ろう材と微粒子状の物質からなる接合層を形成す
ることにより異種部材同士を嵌合構造を介して接合する
方法である。
【0015】 上記の第1、もしくは第2の態様におい
ては、凹部を有する部材の凹部に微粒子状の物質を敷き
詰めるに際し、当該物質によって形成される層に硬ろう
が浸透した際に、目的たる熱応力緩和機能を発揮させる
には、微粒子状の物質の平均粒径が10μmから500
μm、望ましくは20μmから100μm程度である。
平均粒径が上記下限を下回ると、接着組成物による接合
層の密着性が充分に得られない場合があり、また上限値
を超えると接合層を形成する接着組成物の微視的なレベ
ルでの膨張係数等特性の不均質性が顕著になるために、
その耐熱特性等が劣化する場合があり、望ましくない。
その際、特定の粒度範囲内に属する粒子の粒度分布に占
める割合が、好ましくは80%以上、より好ましくは9
0%以上、更に好ましくは95%以上を占めるような粒
子を使用することは、その充填密度等の最終製品の品質
に直接影響を及ぼす各種要因の管理の点から好ましい。
このような粒度分布を有する破砕形状粒子を使用した場
合で、硬ろう材中のその充填密度は45〜60%程度と
なる。この様な粒度分布を有する粒子からなる微粒子状
の物質を調製するには、例えば、JIS−Z−8801
に準拠するふるいで粒子をふりわけることで粒度を合わ
せるればよい。すなわち、ふるい目の呼び寸法で三段階
程度異なるふるい、例えば呼び寸法75μmと45μm
のふるいを、あるいは同63μmと38μmのふるいを
それぞれ上下のふるいとしてふりわけ、目の粗いふるい
を通過し、目の細かいふるい上に残ったものを使用すれ
ばよい。なお、これ以上に厳しい幅で管理を行うこと
は、製造価格等に影響する割には、その接合強度などに
及ぼす技術的効果の向上は少ない。
【0016】 また粒子の平均粒径の分布を積極的に操
作して、例えば平均粒子径が異なる二組もしくはそれ以
上の組の粒子を混合することで充填率を上げることもで
きる。かくして敷き詰められた該微粒子状の物質からな
る層の厚さは通常0.1mmから2mm、好ましくは
0.3mmから1.0mmである。微粒子の粒径等の制
約から0.1mm未満では、均質な接合層を形成するこ
とが難しく、また2mm以上の接合組成物層は、接合部
における残留応力の緩衝等の効果が上がらない割に、そ
の厚さを達成するために浸透させる硬ろう材の量が増え
るために、接合部において形状上制約がでたり、あるい
は、形成された同層の均質度が充分でない等の弊害を生
ずることがあり、好ましくない。
【0017】 かくして形成した該微粒子状の物質から
なる層の少なくとも一部分を被覆するように硬ろう材を
配置する。硬ろう材を配置するに際しては、図1に示し
た様に、板状あるいは粒状等の硬ろう材を該微粒子状の
物質の層と緊密に接触させる様に所望の容量分を配置し
て使用すればよい。この際、硬ろうは、所望の容量分の
重量があれば、該微粒子状の物質上全面を覆ってもよい
し、一部分のみを覆ってもよい。
【0018】 あるいは、異種部材のいずれか一方、通
常は、図2に示したように、嵌合構造を構成する凸部を
有する部材であって凹部を有する部材とは相異なる種類
の部材の一部に設けられた硬ろう材を配置する箇所に、
溶融した硬ろう材を所望する量流し込んだ後、凝固させ
たものを該微粒子状の物質からなる層の上に配置し使用
してもよい。また、該硬ろう材を配置する箇所に、機械
加工等で形状を整えた硬ろう材を挿入して使用してもよ
い。嵌合構造において、雄部を構成する凸部を有する部
材の形状等によっても異なるが、配置した微粒子状の物
質に必要量の硬ろう材を好適に溶融、浸出させられれば
よいので、使用する硬ろう材の量は、溶融、浸出させう
る範囲内で任意に選択できることはいうまでもない。そ
の配置の個所も、特別に制限があるものではなく、例え
ば、図2に示したように中央部に設けてもよいし、また
複数箇所に設けてもよい。
【0019】 なお、ここで少なくとも一部分を被覆す
る様に硬ろう材を配置するとは、緊密に形成された微粒
子層の少なくとも一部に緊密に硬ろう材が接触するよう
に位置決めし、かくして、位置決め組み合わせた部材を
加温し、硬ろう材を溶融さた際に、硬ろうが該微粒子層
の緊密度を崩すことなくその間隙に侵入し、その後降温
した際に、均質な接着剤組成物層を形成するように硬ろ
う材を配することをいう。接合に際しては、上記のよう
に調整して嵌合した異種部材同士に加圧下で硬ろう材を
溶融浸透させた際、緊密に形成された微粒子層は、その
嵩密度を変化させることなく硬ろう材を吸収し、残余の
硬ろう材は嵌合部間隙を経て外部に排出される結果、当
該部位は均質な該接着剤組成物層を介して緊密に接合さ
れることとなる。
【0020】 溶融させる温度としては、使用する硬ろ
う材が溶融し、微粒子状の物質からなる層に浸透してゆ
く必要があるので、通常は該硬ろう材の融点より10〜
150℃高い温度、望ましくは融点より10〜50℃高
い温度が適当である。これより高い温度においては、硬
ろう材と接合される金属材料との濡れが活発となりすぎ
て硬ろう材が該金属材料側に濡れあがり現象を起こし
て、接合部にいわゆる巣と称される空胞部を生じる等の
弊害が生じたり、ろう材中の蒸気圧の高い元素が蒸発し
て、ろう材組成が変動する等の弊害がでることが多い。
但し、活性材としてTi等の高融点金属を添加する場合
は、硬ろう材とこれら添加材が合金化することで、実際
の融点が硬ろう材より上昇することがあるため、その活
性材の材質、添加量を勘案して上記範囲より高い温度が
選択されることもある。例えば、BAg8を硬ろう材と
して浸透させる場合において、活性材たるTiを微粒子
に対する重量比で5〜30%程度添加する場合は、BA
g8の融点よりも100〜300℃程度高い温度を選択
することが好ましい。なお、活性材を微粒子に添加する
場合は、予め適切な温度範囲を設定するための小規模試
験を行うことが好ましい。
【0021】 また、この温度の保持時間は接合させる
異種部材同士の性状にもよるが、昇温、保持、降温の加
熱履歴において、ろう材が溶融開始してから凝固終了す
るまで、通常5〜90分、好ましくは10〜30分程度
である。短すぎると当該部位の実体温度が、制御されて
いる炉内温度に追従しきれずにろう材が溶融しないばあ
いがあり、長時間の保持は、被接合材とろう材との間、
微粒子状の物質とろう材との間で反応が起こる場合、当
該反応が進みすぎる等の弊害がでる場合があるので選定
には留意する必要がある。加圧力は、敷き詰められた微
粒子状の物質をろう材が浸透し凝固するまで緻密に保
ち、また当該微粒子状の物質の層とろう材と間に間隙を
生じさせないために必要である。この加圧力は、接合さ
れる異種部材同士の材質、大きさ、性状等を考慮して適
宜選択すればよい。例えば、第1の態様においては、通
常0.1MPa〜2.0MPa程度、第2の態様におい
ては、0.5MPa〜30.0MPa程度を一応の目安
とすればよい。なお、第1の態様においては、敷き詰め
られた微粒子状の物質をろう材が浸透し凝固するまで緻
密に保つことのみでその目的を達することができるの
で、加圧する圧力は低くてもよい。一方、第2の態様に
おいては、硬ろう材層が溶融して微粒子状物質の層に吸
収されることで生じる該硬ろう材層の厚さに相当する間
隙を、該硬ろうの溶融と同時に加圧することにより消失
させることで接合部材と該接着部材層を緊密に接合さ
せ、当該微粒子状の物質の層とろう材との間に間隙を生
じさせないためにも応力が必要とされることによる。
【0022】 本発明に係る接合方法における、第3の
態様として、予め先端部に硬ろう材と微粒子状の物質か
らなる層を形成した凸部を有する部材を用意しておき、
凹部を有する部材の凹部表面に硬ろう材を配置した上に
当該層を有する凸部を有する部材を配置して、加圧下で
所定の温度に加温して、該硬ろう材と微粒子状の物質か
らなる接着組成物による接合層を形成することで異種部
材同士を嵌合構造を介して接合する方法がある。この手
法においては予め形成しておく接着組成物層に使用され
る硬ろう材、微粒子状の物質、それを形成するための温
度条件等は、第1の態様、第2の態様と同一であるので
省略する。当該層を形成するにあたっては、高密度カー
ボン等の治具を利用して加圧下で当該層を形成した後、
機械加工で凹部に合う様に形状を修正して使用するとよ
い。また、凹部を有する部材との接合で使用する硬ろう
材は、先の硬ろう材と同一組成のものであってもよい
が、近似組成で融点がやや低いものであればより望まし
い。同一の硬ろう材を使用すると、場合によって同接着
剤組成層が再度溶融して同層の一部に空胞部が発生する
こと等があるためである。加熱処理により当該硬ろう材
を溶融し、当該接着剤層の最表面で同層と渾然一体化し
て新しい接着剤層を形成し、第1の態様や第2の態様に
示したのと同一の効果を有する接合体が形成される。こ
の際、当該接着剤層の最表面で同層と渾然一体化して新
しい接着剤層を形成しない場合、すなわち、拡大観察し
た場合に、当該接着剤層と区分観察される金属ろう材層
が残留する場合には、製造された複合部材の耐熱特性等
が、実装中に著しく劣化するので望ましくない。
【0023】 本発明において使用する二種以上の異種
部材の組合わせとしては、例えば窒化アルミニウムや窒
化珪素等のセラミックス製部材と、モリブデンやコバー
ル、タングステン等の金属部材との組み合わせ、あるい
は、製造原料をことにする等の異種セラミック製部材同
士の組合わせが挙げられる。より具体的には半導体ウエ
ハー製造において使用される、内蔵する金属電極や金属
発熱体によって静電チャック機能やヒーター機能を発揮
する窒化アルミニウム部材と、当該内蔵される金属電極
材等へ給電を行う端子として接合される例えば金属モリ
ブデン部材とを嵌合させ接合することからなる複合部材
等が挙げられる。
【0024】 本発明に係る接着物組成物に使用する硬
ろう材としては、Au、Ag、Cu、Pd、Al、Ni
等の金属をベースとしたろう材が挙げられる。勿論、接
合する部材とろう材との濡れ性、あるいは接合する部材
もしくは分散粒子とろう材との反応性、あるいはろう材
が使用される温度条件等との関係で、より適切なものを
使用すればよい。接合部材の使用環境温度が500℃以
下のものとしては、Al系ろう材、例えば、BA400
4(Al−10Si−1.5Mg)等が好適に使用され
る。接合部材の使用環境温度が500℃以上のものとし
ては、 Au、BAu−4(Au−18Ni)、BAg
−8(Ag−28Cu)等が好適に使用される。
【0025】 熱応力を効率的に低下させるため、換言
すれば、膨張係数が制御された接着剤組成物からなる接
合層を形成するためには、微粒子状の物質の種類ならび
に硬ろう材に対するその充填密度を調整することが必要
となり,そのためには,接着剤組成物層の熱膨張係数を
調整することが必要となる。熱応力を低下させる微粒子
状の物質は、その膨張係数が小さいほど接着剤組成物層
の熱膨張係数を下げるのには有利である。微粒子状の物
質の硬ろう材に対する充填密度は、体積比で30から9
0%、望ましくは40から70%となる様にする。この
際、微粒子状の物質の充填密度を上げることは、膨張係
数を下げるには有利であるが、あまり充填密度を高くす
ることは、接合強度の劣化を伴う場合があるので好まし
くない。また、低い場合は、所望とする膨張係数に達し
ない場合があるので留意が必要である。すなわち、膨張
係数の調整は、微粒子状の物質の種類を所望の膨張係数
が達成できるように選択するか、微粒子状の物質の粒度
分布を適宜選択することで達成される。
【0026】 熱応力を低下させる微粒子状の物質とし
て、セラミックを使用する場合には、硬ろう材との濡れ
が問題となるが、セラミックを金属で被覆すればよい。
金属で被覆する場合には、スパッタリングで被覆をする
手法が有効である。また、メッキを使用する方法も使用
可能である。メッキ方法としては特に制限はないが、無
電解メッキが好適に使用される。また、金属メッキ処理
がなくても、セラミック表面に窒化物、酸化物、炭化物
等の活性材の反応層を形成することで濡れを確保するこ
とができる。すなわち、Ti等の添加物をろう材、もし
くは、微粒子状物質中に微粒子として混合することで、
加える手法を用いてもよい。該活性材の添加量は、硬ろ
う材に対し、重量比で0.5〜5%程度が好適である。
【0027】 本発明の第2の側面である、嵌合構造を
構成する凹部を有する部材と、嵌合構造を構成する凸部
を有する部材であって凹部を有する部材とは相異なる種
類の部材とからなり、上記異種部材は相互に嵌合され、
基本的には、微粒子状の物質と硬ろう材からなる接着剤
組成物からなる接合層により接合されている、二種以上
の異種部材からなる複合部材は、上記の方法により製造
可能である。凹部を有する部材の壁面と、同凹部を有す
る部材とは相異なる種類の部材からなる凸部を有する部
材との壁面との間に形成される、嵌合構造部における異
種部材の壁面間のクリアランスは、通常、0.01〜
0.3mm程度、好ましくは、0.02〜0.07mm
程度とするとよい。上記下限を逸脱すると、部材同士を
嵌合することができない恐れがあり、また、上記上限を
逸脱すると、上述した様にろう材が偏って充填されたり
する不都合が生ずる恐れがあり好ましくない。
【0028】
【実施例】 以下実施例を挙げて、本発明を説明する
が、勿論、本発明は、これらの例により何等制限される
ものではないことはいうまでもない。接合状態ならびに
耐熱サイクル特性の評価は、耐熱サイクル雰囲気に曝露
した前後の、接合部の引張り強度の劣化が起こっている
か否かによって判定した。この際、曝露前に対して25
%以上の強度劣化を引き起こしたものは不良と判断し
た。また参考のため、接合層断面観察により接合部に基
材割れや剥離が生じていないか否かも調査した。
【0029】(実施例1)嵌合構造を構成する凹部を有
する部材として、部材の厚さが10.0mm、部材に垂
直に穿孔された勘合用の切り込み構造部の穴の直径が
5.07mm、その深さが9.5mmの窒化アルミニウ
ム部材と、嵌合構造を構成する凸部を有する部材であっ
て、凹部を有する部材とは相異なる種類の部材として直
径5.0mm、長さ15.0mmの円柱状の金属モリブ
デン製部材を使用して以下の条件で接合した。
【0030】 凹部を有する部材である窒化アルミニウ
ム製部材の約0.5μmのNiメッキ処理が施された凹
部表面に、微粒子状の物質として、表面に約0.5μm
のNiメッキ処理を施した平均粒径47μmのアルミナ
を均一に敷き詰めた。当該アルミナ層の厚さは、0.8
mmであった。ついで、該粒子状の物質からなる層に緊
密に接するように硬ろう材として、直径5.0mm、厚
さ0.5mmのA5005(Al−0.8Mg:融点6
50℃)を配置した。その上に表面に約0.5μmのN
iメッキ処理を施した金属モリブデン製部材を緊密に嵌
合配置し、2.5MPaの圧力を加えつつ、加熱し、7
00℃に到達後10分間同温度を保持して、接合した。
硬ろう材は該加熱中に溶融し微粒子状の物質からなる層
中に浸透し、複合接着層を形成した。かくして形成され
た複合接着層により両部材を接合した。形成された複合
接着層の厚さは0.8mmであった。
【0031】 こうして得られた接合部材を熱サイクル
試験に供した。熱サイクル試験条件は、同接合部材を昇
温速度2.5℃/minで60℃から180℃へ昇温
し、180℃へ到達後直ちに降温速度−2.5℃/mi
n で60℃へ降温し、60℃へ到達後、直ちに再び同
一のサイクルを繰り返すという処理を50回にわたって
繰り返した。接合あがりの部材と接着層の断面概観写真
を図4(a)に、窒化アルミニウムと接着層の断面拡大
写真を図4(b)に、熱サイクル試験に曝露した後の窒
化アルミニウムと接着層の断面拡大写真を図4(c)に
示す。また,接合あがりならびに熱サイクル試験に曝露
した後の接合部材の引張り試験結果を表1に示す。
【0032】 本実施例の比較材として金属ろう材A5
005のみで、金属モリブデン製部材と窒化アルミニウ
ム部材を接合した複合部材を製作し同一の評価に供し
た。両部材間に微粒子状の物質が入らない点を除き、使
用した部材の寸法、表面処理、接合条件等の条件は全て
同一とした。接合時に形成された金属ろう材A5005
の接合層の厚さは0.1mmであった。接合あがりの部
材と接着層の断面概観写真を図5(a)に、窒化アルミ
ニウムと接着層の断面拡大写真を図5(b)に、熱サイ
クル試験に曝露した後の窒化アルミニウムと接着層の断
面拡大写真を図5(c)に示す。また、接合あがりなら
びに熱サイクル試験に曝露した後の接合部材の引張り試
験結果を表1に示す。
【0033】(実施例2)嵌合構造を構成する凹部を有
する部材として、部材の厚さが10.0mm、部材に垂
直に穿孔された勘合用の切り込み構造部の穴の直径が
5.07mm、その深さが9.5mmの窒化アルミニウ
ム部材と、嵌合構造を構成する凸部を有する部材であっ
て、凹部を有する部材とは相異なる種類の部材として直
径5.0mm、長さ15.0mmの円柱状の金属モリブ
デン製部材であってその一方の端面に直径2.5mm、
長さ3.0mmの硬ろう材を収納できる箇所を設け、同
箇所に同一の大きさを有する硬ろう材を嵌め込んだもの
を使用して以下の条件で接合した。
【0034】 凹部を有する部材である窒化アルミニウ
ム製部材の、約0.5μmのNiめっき処理が施された
凹部表面に,微粒子状の物質として、表面に約0.5μ
mのNiめっき処理を施した平均粒径47μmのアルミ
ナを均一に敷き詰めた。この際に、挿入されたる同物質
を、端面が平滑な直径5.0mmの棒で軽く突き固めて
その平坦性と、充填性を確保した。この操作を行なった
後の当該アルミナ層の厚さは、0.8mmであった。つ
いで、図2に模式的に示したように、微粒子状の物質か
らなる層に緊密に接するように硬ろう材として、A50
05(Al−0.8Mg:融点650℃)を内蔵するよ
うに配置した金属モリブデン製部材を勘合し、0.5M
Paの圧力を加えつつ、加熱した。加熱履歴は、実施例
1と同様である。形成された複合接着層の厚さは0.8
mmであった。こうして得られた接合部材を熱サイクル
試験に供した。熱サイクル試験条件は、実施例1と同様
である。なお、接合あがりならびに熱サイクル試験に曝
露した後の接合部材の引張り試験結果を表1に示す。本
実施例2における、接合部における接合面積は、対実施
例1の接合部における接合面積の75%であった。
【0035】(実施例3)嵌合構造を構成する凹部を有
する部材として、部材の厚さが10.0mm、部材に垂
直に穿孔された勘合用の切り込み構造部の穴の直径が
5.07mm、その深さが9.5mmの窒化アルミニウ
ム部材と、嵌合構造を構成する凸部を有する部材であっ
て、凹部を有する部材とは相異なる種類の部材として直
径5.0mm、長さ15.0mmの円柱状の金属モリブ
デン製部材であってその一方の端面に、予め実施例1お
よび2に記載の硬ろう材と微粒子状の物質から構成され
る接着組成剤層を形成してあるものを使用して以下の条
件で接合した。
【0036】 凹部を有する部材である窒化アルミニウ
ム製部材の、約0.5μmのNiメッキ処理が施された
凹部表面に金属ろう材BA4004(Al−10Si−
1.5Mg:融点580℃)を緊密に接するように置
き、凹部を有する部材とは相異なる種類の部材として円
柱状の金属モリブデン製部材であってその一方の端面に
予め実施例1および2に記載の硬ろう材と微粒子状の物
質から構成される接着組成剤層を形成してあるものを金
属ろう材と緊密に接するように配した。ここで使用した
先端に接着組成剤層を形成してあるモリブデン製部材
は、別途高密度カーボン製治具を使用して円柱状のモリ
ブデンの端部に、約0.5μmのNiメッキ処理が施さ
れた平均粒径47μmのアルミナを均一に敷き詰めた上
に、金属ろう材A5005を溶融、浸透させて当該接着
組成剤層を形成した上に、当該層の厚さが0.8mm、
直径が5.0mmとなるように研削加工したものであ
る。この際ろう材を浸透させた際の温度条件等は、実施
例1の接合条件と同一とした。この嵌合部材に0.5M
Paの圧力を加えつつ、加熱し、610℃に到達後10
分同温度を保持し、接合させた。
【0037】 なお、本実施例で金属ろう材としてBA
4004を使用したのは、モリブデン製部材の先端に形
成してある接着組成剤層に使用されている硬ろう材と同
様のA5005を使用すると、同接着剤組成層が再度溶
融していわゆる巣が発生する等の問題生ずるため、同接
着剤層を形成する硬ろう材の組成と近似の組成の硬ろう
材であって、融点が低いものを使用したものである。こ
の加熱処理により当該硬ろう材BA4004は溶融し、
当該接着剤層の最表面で、同層と渾然一体化して、断面
の拡大観察では実施例1と判定しがたい接合形態が実現
された。こうして得られた接合部材を熱サイクル試験に
供した。熱サイクル試験条件は、実施例1と同様であ
る。なお、接合あがりならびに熱サイクル試験に曝露し
た後の接合部材の引張り試験結果を表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】 上記の表1に示した試験結果、および貼
付の写真から、本発明に係る方法により接合された複合
部材は、比較例のように金属ろうのみを使用した場合に
おいて、発生する接合部での熱履歴曝露時の剥離が生起
せず、接合強度の劣化が起こっていないことが明らかで
ある。
【0040】
【発明の効果】 本願発明の接合方法によれば、嵌合構
造を介して接合しなければならない二種以上からなる異
種部材を接合する場合において、該異種部材同士におけ
る嵌合構造部分の壁面のクリアランスが、所定量の硬ろ
う材を流し込み得るだけの充分な間隔を有しない場合に
おいても、異種部材同士を充分な強度を以て接合するこ
とができる。また、充分な接合強度および耐熱強度を有
する嵌合構造を介して接合された二種以上からなる異種
部材同士からなる複合部材が提供できるという効果を発
揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る接合方法の一態様を模式的に示
す。
【図2】 本発明に係る接合方法の別の態様を模式的に
示す。
【図3】 本発明に係る接合方法のも一つ別の態様を模
式的に示す。
【図4】 (a)実施例1の接合あがり時における断面
構造の写真、(b)接合あがり時点での接合界面部の断
面構造の拡大写真、(c)熱サイクル試験後における接
合界面部の断面構造の拡大写真を示す。
【図5】 (a)比較例の接合あがり時における断面構
造の写真、(b)接合あがり時点での接合界面部の断面
構造の拡大写真、(c)熱サイクル試験後における接合
界面部の断面構造の拡大写真を示す。
【符号の説明】
1…凹部を有する部材、2…凸部を有する部材、3…硬
ろう材、4…微粒子状の物質、5…硬ろう材と微粒子状
の物質からなる層、6…硬ろう材。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // B23K 103:18 (72)発明者 來田 雅裕 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 Fターム(参考) 4G026 BA01 BA16 BB21 BC01 BC02 BD01 BD02 BF15 BF16 BF17 BF18 BF20 BF22 BF43 BG02 BG09

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 嵌合構造を構成する凹部を有する部材
    と、嵌合構造を構成する凸部を有する部材であって凹部
    を有する部材とは相異なる種類の部材とを、嵌合させ接
    合するに際して、 凹部を有する部材の凹部表面に微粒子状の物質を均一に
    敷き詰めた上で、該微粒子状の物質からなる層の少なく
    とも一部を被覆するように板状あるいは粉体状等の硬ろ
    う材を配置し、更に凸部を有する部材を配置するか、 凹部を有する部材の凹部表面に微粒子状の物質を均一に
    敷き詰め、該微粒子状の物質からなる層に密着するよう
    に、1または複数の穿孔された穴に硬ろう材が挿入され
    た凸部を有する部材を配置するか、 あるいは、予め先端部に硬ろう材と微粒子状の物質から
    なる層を形成した凸部を有する部材を用意しておき、凹
    部を有する部材の凹部表面に硬ろう材を配置した上に当
    該層を有する凸部を有する部材を配置する工程と、 かくして用意したものを加圧下で所定の温度に加温し
    て、該硬ろう材を溶融して、微粒子状の物質中に含浸さ
    せて該硬ろう材と微粒子状の物質とからなる接合層を形
    成して、異種部材同士を嵌合構造を介して接合する工程
    からなる異種部材同士からなる複合部材を製造する方
    法。
  2. 【請求項2】 上記凸部を有する部材を配置する工程が
    凹部を有する部材の凹部表面に微粒子状の物質を均一に
    敷き詰めた上で、該微粒子状の物質からなる層の少なく
    とも一部を被覆するように板状あるいは粉体状等の硬ろ
    う材を配置し、更に凸部を有する部材を配置することか
    らなる請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 上記凸部を有する部材を配置する工程
    が、凹部を有する部材の凹部表面に微粒子状の物質を均
    一に敷き詰め、該微粒子状の物質からなる層に密着する
    ように、1または複数の穿孔された穴に硬ろう材が挿入
    された凸部を有する部材を配置する配置することからな
    る請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 上記凸部を有する部材を配置する工程
    が、予め先端部に硬ろう材と微粒子状の物質からなる層
    を形成した凸部を有する部材を用意しておき、凹部を有
    する部材の凹部表面に硬ろう材を配置した上に当該層を
    有する凸部を有する部材を配置することからなる請求項
    1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 該異種部材の少なくとも一方がセラミッ
    ク製部材であることを特徴とする請求項1ないし4のい
    ずれか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】 該異種部材の一方がセラミック製部材
    で、他方が金属製部材であることを特徴とする請求項1
    ないし5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】 該微粒子が熱応力を低下させる微粒子状
    の物質であることを特徴とする請求項1ないし6のいず
    れか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 該硬ろう材のベース金属が、Au、A
    g、Cu、Pd、AlまたはNiである硬ろう材であ
    り、該微粒子状の物質がセラミック微粒子、サーメット
    微粒子、または低膨張金属微粒子であることを特徴とす
    る請求項1ないし7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 該微粒子状の物質が、その表面がメッキ
    またはスパッタにより金属で被覆されたセラミック微粒
    子であることを特徴とする請求項1ないし8のいずれか
    1項に記載の方法。
  10. 【請求項10】 嵌合構造を構成する凹部を有する部材
    と、嵌合構造を構成する凸部を有する部材であって凹部
    を有する部材に対して異種の部材とからなり、上記異種
    部材は相互に嵌合され、微粒子状の物質と硬ろう材から
    なる接合層により接合されている複合部材。
  11. 【請求項11】 該二種以上の異種部材の少なくとも一
    つがセラミック製部材である請求項10に記載の複合部
    材。
  12. 【請求項12】 該二種以上の異種部材が金属製部材と
    セラミック製部材との組み合わせである請求項10また
    は11に記載の複合部材。
  13. 【請求項13】 該微粒子が熱応力を低下させる微粒子
    状の物質であることを特徴とする請求項10に記載の複
    合部材。
  14. 【請求項14】 該硬ろう材のベース金属が、Au、A
    g、Cu、Pd、AlまたはNiである硬ろう材であ
    り、該微粒子状の物質がセラミック微粒子、サーメット
    微粒子、または低膨張金属微粒子であることを特徴とす
    る請求項10ないし13のいずれか1項に記載の複合部
    材。
  15. 【請求項15】 該微粒子状の物質が、その表面がメッ
    キまたはスパッタにより金属で被覆されたセラミック微
    粒子であることを特徴とする請求項10ないし14のい
    ずれか1項に記載の複合部材。
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